JPWO2012070271A1 - 塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者らによると、時効劣化は次のような機構で生じるものと考えられる。以下に、図1(A)を参照しながら詳細に説明する。
まず、プレス成形を行うことにより鋼板にひずみが加えられるとともに、線状の欠陥である転位が導入される。しかし、プレス成形により加えられるひずみ(予ひずみ)の分布が不均一となったり、さらには予ひずみが1%未満となったりする箇所が発生する場合がある。そうすると、転位の量が十分に確保されず、さらには転位が不均一に分布する。その結果、塗装焼付け後、転位が分布していない箇所には、固溶Cや固溶Nが鉄炭化物や鉄窒化物として析出してしまう。これら鉄炭化物や鉄窒化物自体は、塗装焼き付け処理直後には微細に存在するため一時的に強度は上昇するものの、その後、時間が経過すると炭化物や窒化物が成長し、粗大化の進行が進む。粗大化が進行すると分散強化能が低下するため、図1(A)に示すように、降伏強度が徐々に低下し始め、デント性が劣化してしまう。一方、素材鋼板内にある一定値以上の転位が存在している場合には、成形・塗装焼き付け後に時間が経過しても炭化物や窒化物の粗大化が抑制され、降伏強度の低下に伴うデント性の劣化が抑制される。
以下、本発明の鋼材成分を限定した理由について説明する。なお、%の表記は特に断りがない場合は質量%を意味する。
Cは、歪時効硬化性に影響を及ぼす元素であるが、0.010%を超えて含有させると、素材の常温非時効性を確保できない。また、鋼板の強度上昇の元素であるため、Cの含有量が多くなると強度は高くなるが、プレス成形時の加工性が劣化するため、自動車外板用の鋼板としては適さない。更に、常温非時効性を確保するためにはTi、Nbの元素を添加する量が多くなり、析出物による強度上昇が避けられず加工性が劣るとともに経済的にも不利になるため、上限を0.010%とする。また、好ましくは、C:0.0085%以下であり、さらに好ましくは、C:0.007%以下である。
また、Cの含有量を少なくすると、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.0010%以上がよい。また、好ましくは、C:0.0012%以上であり、さらに好ましくは、C:0.0015%以上である。
Siは鋼板の強度向上に有用な元素ではあるが、多量に含有されると、強度が高くなりすぎ、加工性を損なうおそれがある。また、亜鉛めっきを実施する場合には、亜鉛が付着しにくく密着性を損なうおそれもあるため、上限を1.0%とする。また、好ましくは、Si:0.7%以下である。
一方で、Si含有量を少なくしすぎると、製鋼段階でのコストアップにつながり、さらには、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.005%以上がよい。また、好ましくは、Si:0.01%以上であり、さらに好ましくは、Si:0.02%以上である。
Mnは鋼板の強度向上に有用な元素であるが、多量に含有されるとSiと同様に、強度が高くなりすぎ、加工性を損なうおそれがある。また、亜鉛めっきを実施する場合に、亜鉛が付着しにくく密着性を損なうおそれもあるため、上限を、1.0%とする。また、好ましくは、Mn:0.8%以下であり、さらに好ましくは、Mn:0.7%以下である。
一方で、Mn含有量を少なくしすぎると、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.08%以上がよい。また、好ましくは、Mn:0.1%以上であり、さらに好ましくは、Mn:0.2%以上である。
Alの含有量を多くしすぎると、強度が高くなりすぎ、加工性が著しく低下するおそれがある。またさらに、コスト的にも不利となるため、上限を0.1%とする。また、好ましくは、Al:0.05%以下であり、さらに好ましくは、Al:0.04%以下である。
また、AlはAlNとして固溶Nを固定し、鋼板の常温時効性や塗装焼付後の硬化量の低下を制御する効果が有るが、0.01%未満では常温非時効性が確保できず、また成形・塗装焼付け後の降伏強度が低下する傾向が有る。また、好ましくは、Al:0.02%以上であり、さらに好ましくは、Al:0.03%以上である。
Moは、焼付硬化性の向上に有用な元素であるとともに、本発明では、炭化物や窒化物の粗大化(成長)の抑制に有用な元素である。前述したように、塗装焼付け後、転位が分布していない箇所には、固溶Cや固溶Nが炭化物、窒化物として析出する。この炭化物や窒化物自体は硬いため、一時的に強度は上昇するものの、炭化物や窒化物が成長し、粗大化の進行が進むと、降伏強度が低下し、時効劣化が生じてしまう。さらにMoは、素材の常温非時効性の確保に極めて有効な元素である。Moの含有量が0.005%未満であると、塗装焼付け後の時効劣化を防止する効果を得ることができないため、下限を0.005%とする。また、好ましくは、Mo:0.03%以上であり、さらに好ましくは、Mo:0.05%以上である。
一方、Mo含有量が多すぎると、強度が高くなりすぎ、加工性を損なうおそれがある。さらには、焼付硬化性も低下してしまい、高価で経済的にも不利となるので上限を0.2%とする。
Nの含有量を0.005%以下としたのは、それを超えて添加する場合は、Tiの添加量を多くしないと必要な素材の常温非時効性を確保することが困難になるためである。さらに、成形・塗装焼き付け後の降伏強度の時効低下を抑制することができず、さらには強度が高くなり、加工性を損なうおそれがあるためである。また、好ましくは、N:0.004%以下である。
一方、Nの含有量を少なくすると、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.001%以上とする。また、好ましくは、N:0.002%以上である。
Crには時効中の鋼板中の析出物の粗大化を抑制し、さらには、常温非時効性を改善する働きも有る。しかし、Crは多く添加しすぎると、焼付け硬化量を低下させる効果が有り、さらには強度が高くなり、加工性を損なうおそれがあるため、上限を0.2%とする。また、好ましくは、Cr:0.1%以下であり、さらに好ましくは、Cr:0.05%以下である。
Crの含有量が少なすぎると、これらの効果が小さいので、0.005%以上がよい。また、好ましくは、Cr:0.01%以上であり、さらに好ましくは、Cr:0.03%以上である。
(Nb:0.002%以上0.10%以下)
Ti及びNbはともに、Nb−Ti−IF鋼という加工性(または更にメッキ性)が良好な鋼を得るために必要な元素である。しかし、Ti及びNbが多量に含有されるとBH量が減少し、さらに再結晶温度が上昇し、加工性を損なうおそれがあるため、Ti及びNbの上限は0.10%とする。またTiの含有量は、好ましくは0.08%以下であり、さらに好ましくは、0.01%以下である。Nbの含有量は、好ましくは0.07%以下であり、さらに好ましくは、0.05%以下である。
また、Ti及びNbの下限を0.002%としたのは、それ未満ではフェライト粒径が増大し、調質圧延後の鋼板内の転位密度の不均一性が増大し、その結果、成形・塗装焼き付け後の降伏強度の低下を抑制することが困難になる。さらに、0.002%未満では、固溶Cや固溶Nを固定して、素材の常温非時効性を確保することが困難になるためである。またTiの含有量は、好ましくは0.003%以上である。Nbの含有量は、好ましくは0.003%以上であり、さらに好ましくは、0.005%以上である。
Pは、Si、Mn同様に、鋼板の強度向上に有用な元素であるが、多量に含有されると強度が高くなりすぎ、加工性を損なうおそれがある。また、亜鉛めっきを実施する場合に、亜鉛が付着しにくく密着性を損なうおそれもある。さらに、Pは粒界に濃化して、粒界脆化を引き起こしやすい元素であるため、上限を、0.10%とする。また、好ましくは、P:0.06%以下であり、さらに好ましくは、P:0.04%以下である。
また、Pの含有量が少なすぎると、製鋼段階でのコストアップにつながり、さらには、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.003%以上がよい。また、好ましくは、P:0.01%以上であり、さらに好ましくは、P:0.02%以上である。
Sは、鋼中に不純物として存在している元素であり、また、TiSを形成し、有効なTiを減少させてしまう。また、0.02%を超えて添加すると、熱間圧延時に赤熱脆性を引き起こし、鋼板表面で割れる、いわゆる熱間脆性を起こすおそれがあるため、できる限り少なくすることが好ましい。また、好ましくは、S:0.01%以下であり、さらに好ましくは、S:0.005%以下である。
また、Sの含有量が少なすぎると、製鋼段階でのコストアップにつながり、さらには、焼付硬化性が低下するおそれがあるため、0.0005%以上がよい。また、好ましくは、S:0.002%以上である。
なお、SとPは、不可避的な不純物であり、可能な限り少なくするほうがよい。
本発明者らは、B単独では効果が少ないものの、上述したMoと複合添加することにより、焼付硬化性と常温非時効性の両方の特性を満足させることができることを見出した。
特に、0.006%を超えたCを添加した場合、常温非時効性が若干劣化する傾向が見える場合があるが、この時Bを添加すると、常温非時効性が改善する傾向にある。しかし、Bを多く添加しすぎてもその効果は飽和し、コスト的に不利になる。また、全伸びが低下し、鋼材の性能が劣化するため、上限を0.005%とすることが好ましい。
また、B添加の下限は特に制限しないが、常温非時効性を改善し、かつ、降伏点伸びの発生を防ぐためには、下限を0.0002%とすることが好ましい。また、好ましくは、B:0.0004%以上であり、さらに好ましくは、B:0.0006%以上である。
Ni、Sn,Cu、W、Vはそれぞれ鋼の強度を高める元素である。しかし、これらを多く添加しすぎると、加工性を損なうおそれがあるため、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上の合計含有量の上限を0.3%とすることが好ましい。また、さらに好ましくは、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上の合計含有量は0.15%以下である。
また、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上の合計含有量の下限は特に制限しないが、熱処理の際、強度を高める効果を得るためには、好ましくは0.005%以上がよい。また、さらに好ましくは、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上の合計含有量は0.01%以上である。
Ca、Mg、及びREMは酸化物及び硫化物の形態の制御に有効な元素であり、成形性を向上させる効果がある。これらの元素の含有量の下限は特に定めないが、形態の制御を効果的に行うために、Ca含有量、Mg含有量、及びREM含有量は、合計量で0.0005%以上であることが好ましい。一方、多く添加しすぎると酸化物及び硫化物量が過大になり成形性が低下するので、Ca含有量、Mg含有量、及びREM含有量は、合計量で0.02%以下であることが好ましい。なお、本発明におけるREMとは、La及びランタノイド系列の元素を示す。
しかしながら、フェライトの平均粒径が5μm未満であると、素材の降伏強度が増加するために、プレス成型加工後に面歪と呼ばれるしわが発生し、さらに成形・塗装焼き付け後の耐時効性が低下する。一方、フェライト平均粒径が30μmを超えると、板厚の1/2厚さ部分の転位密度を十分に確保することができず、さらには、鋼板内の転位密度の不均一性が増大し、成形・塗装焼き付け後の耐時効性が低下する。このため、その適正範囲を5〜30μmとすることが好ましい。
本発明者らは、常温時効特性や焼付硬化性、塗装焼付け後の耐時効特性の良好なサンプルの電子顕微鏡観察を行った。その結果、板厚の1/2厚さ部分及び表層部分の転位密度の最低値がそれぞれ5×1012/m2以上であり、さらに、平均転位密度が5×1012〜1×1015/m2の範囲内である場合、従来課題となっていた成形・塗装焼き付け後のデント特性の経時低下あるいは降伏強度の低下が抑制される事が見出された。さらに、上記範囲内の転位密度を有する場合には、プレス成形性が優れ、さらに一定量の塗装焼き付け硬化量が得られることが判明した。
以下に、上記転位密度の最低値及び平均転位密度の限定理由について説明する。
また、平均転位密度が1×1015/m2を超える場合には、鋼板の伸びが低下し、プレス成形時に割れが発生するだけでなく、焼付硬化性が低下することが明らかとなった。この原因は定かではないが、塗装焼き付け処理前における初期転位密度が高いために、塗装焼き付け処理中に、可動転位を固着できなかったためと考えられる。
図2(A)、(B)は、本発明における歪時効硬化型鋼板の塗装焼付け処理後の降伏強度の経時変化を概略的に示すグラフである。
図2(A)に示すように、塗装焼付け処理直後の降伏強度をσsとし、150℃×150hrの促進時効試験(促進時効熱処理)後の時効後降伏強度をσfとする。なお、本発明者らにより、時効後降伏強度σfが、降伏強度σs−20MPaを下回る(図2(A)における曲線(2)参照)とデント性が大きく低下することが明らかとなった。そのため、本実施形態では、この時効後降伏強度σfが、降伏強度σs−20MPaよりも大きい(図2(A)における曲線(1)参照)ことが好ましい。
ここで、促進時効試験の条件は、本発明に係る歪時効硬化型鋼板が使用される製品の実使用環境に相当するよう設定する。本実施形態においては、このような条件を満たす、150℃×150hrの熱処理を促進時効試験とした。
しかしながら、このように一時的に降伏強度が上昇したとしても、図2(B)の曲線(3)に示すように、時効後降伏強度σfが、降伏強度σs−20MPaを下回る場合は本実施形態を満たすとは言えない。
なお、少なくとも一方の表面に亜鉛を含む層とは、電気めっき法、溶融めっき法、塗布法、蒸着法などいずれの方法で付与されていても構わず、その方法は限定されるものではない。また、亜鉛を含む層中には亜鉛以外の元素が含まれていても何ら差し支えない。
また、本発明の鋼板は、上述したような細かい結晶粒径を比較的容易に得ることができる冷延鋼板であることがより好ましい。
本発明の製造方法では、鋼板の生産工程である最終段階である調質圧延の前に、焼鈍温度700〜850℃の範囲内で焼鈍を行い、次いで、700〜500℃間の平均冷却速度が2℃/s以上である冷却を行う。その後、調質圧延における圧延ロールによる線荷重をA(N/m)、調質圧延時に鋼板に付与する張力をB(N/m2)とした時に、線荷重Aを1×106〜2×107N/m、張力Bを1×107〜2×108N/m2、かつ、張力B/線荷重Aを2〜120を満たし、かつ、圧延率0.2〜2.0%である条件で調質圧延を行う。
以下に、上記製造条件の限定理由について説明する。
また、本発明の効果をより有効に享受するために、熱間圧延後、脱スケール処理を施し、冷間圧延して冷延鋼板とすることが好ましい。
またさらに、その後焼鈍して冷延鋼板となしてもよいが、焼鈍後、冷延鋼板の少なくとも一方の表面に亜鉛めっきを施すことにより、亜鉛を含む層を形成し、溶融亜鉛めっき鋼板、合金化溶融亜鉛めっき鋼板、電気亜鉛めっき鋼板となすことがより好ましい。
なお、亜鉛を含む層は、電気めっき法、溶融めっき法、塗布法、蒸着法などいずれの方法で形成しても構わず、その方法は限定されない。
なお、本発明において鋼板板厚は限定されるものではないが0.4〜6mmで特に有効である。
また、本発明において好適な結晶粒径を得るためには、上記焼鈍温度範囲内での保持時間を20〜280秒とすることが好ましい。
本発明において、調質圧延の条件は、調質圧延時の線荷重をA(N/m)、調質圧延時に鋼板に付与する張力をB(N/m2)とした時に、Aを1×106〜2×107N/m、Bを1×107〜2×108N/m2、かつ、B/Aを2〜120を満たす条件とし、かつ、圧延率0.2〜2.0%とすることが好ましい。
また、2×107N/mを超えると、平均転位密度が増大するため、鋼板の伸びが低下し、プレス成形時に割れが発生するだけでなく、焼付硬化性が低下するおそれがある。
また、2×108N/m2を超えると、板破断が発生するおそれがあり、生産性上不適である。
ここで、B/Aは、鋼板内の転位密度の均一性に影響を及ぼす、本発明における最も重要なパラメーターである。このB/Aが2未満であると、板厚中心部まで転位が導入されず、成形・塗装焼き付け後の経時変化による降伏強度の低下すなわちデント性の劣化が起こる。一方、B/Aが120を超えても、板厚中心部での転位導入が不十分である場合が有り、さらに鋼板面内の転位密度の不均一性が増加する場合も有り、成形・塗装焼き付け後の経時変化による降伏強度の低下すなわちデント性の劣化が起こる。
一方、調質圧延率が2.0%を超えると、鋼板の延性が劣化して成形性が低下すると共に、塗装焼き付け硬化量が減少するおそれがある。
このように調質圧延の条件を設定することで、鋼板に均一で、かつ十分なひずみ量を付与することができる。その結果、焼付硬化性を十分に得ることができる転位密度を確保することができ、さらに、転位を均一に分布させることができる。そのため、塗装焼付け後の時効劣化の原因である炭化物や窒化物の析出を抑制することができる。
さらに、2%予ひずみにおける塗装焼付け硬化量を30MPa以上と向上させることができる。
次いで、一部の鋼板の表面に、表3及び表4に示す条件でめっきを施し、鋼板の表層に亜鉛を含む層を付与した。
まず、試験片はJIS5号試験片を用い、2%の引張予ひずみを付加したのち、170℃×20minの塗装焼き付け相当の熱処理を行った。次いで、促進時効試験として、150℃で150時間の条件で熱処理を行い、その後、引張試験により促進時効後の降伏強度を測定し、促進時効試験前後における降伏強度の低下量を測定した。なお、耐時効特性の評価方法については、この低下量(促進時効前降伏強度−促進時効後降伏強度)が20MPaを超えるとデント性が大きく低下したことから、20MPaを超えたものをNGとした。
以上の評価結果を表5及び表6に示す。
実験例4では、平均冷却速度が遅すぎたため、実験例3と同様に、十分なBH量及び耐時効特性を得ることができなかった。
また、実験例8では、張力Bが小さすぎたため、結果B/Aの値が小さくなり、鋼板中心部まで転位が導入されず、十分な耐時効性を得ることができなかった。
なお、実験例9は常温非時効性、焼付け硬化性及び耐時効性ともに満足する結果が得られたが、張力Bの値が大きすぎたため、通板時に鋼板が破断してしまった。
また、実験例21では、圧延率が高すぎたため、平均転位密度が大幅に増加し、十分な焼付け硬化性を得ることができなかった。
また、実験例40〜42、45のYPELの増大は、鋼板の強度向上に有効な元素であるSi、Mn、P及びAlの含有量が本発明の範囲を超える含有量であったことも起因していると考えられる。
また、実験例43のYPELの増大は、Sの含有量が多く、固溶Cや固溶Nを固定し、常温非時効性を確保するために有効なTiを減少させてしまったためと考えられる。
また、実験例49ではTiの含有量が、実験例51ではNbの含有量がそれぞれ多すぎため、焼付け硬化性が低下したと考えられる。
一方、実験例54では、焼付け硬化性が低下しまったが、これは、Crの含有量が多すぎたためと考えられる。
また、実験例58では、YPELが増大し、さらに焼付け処理後の降伏強度の低下量が大幅に多くなってしまった。これは、実験例57と同様に、Cの含有量を大幅に増加させてしまったためと考えられる。また、強度向上に有用な元素であるMnの含有量が多くなりすぎたことも起因していると考えられる。
Claims (10)
- 質量%で、
C:0.0010〜0.010%、
Si:0.005〜1.0%、
Mn:0.08〜1.0%、
P:0.003〜0.10%、
S:0.0005〜0.020%、
Al:0.010〜0.10%、
Cr:0.005〜0.20%、
Mo:0.005〜0.20%、
Ti:0.002〜0.10%、
Nb:0.002〜0.10%、
N:0.001〜0.005%
を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなり、
フェライト分率が98%以上であり、
フェライトの平均粒径が5〜30μmであり、
板厚の1/2厚さ部分及び表層部分の転位密度の最低値がそれぞれ5×1012/m2以上であり、
平均転位密度が5×1012〜1×1015/m2の範囲内である、塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板。 - 質量%で、さらにB:0.005%以下含有する、請求項1に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板。
- さらに、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上を、合計で0.3質量%以下含有する、請求項1に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板。
- さらに、Ca、Mg、REMから選ばれる1種または2種以上を、合計で0.02質量%以下含有する、請求項1に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板。
- 少なくとも一方の表面に、めっき層が付与されている、請求項1〜4のいずれかに記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板。
- 質量%で、
C:0.0010〜0.010%、
Si:0.005〜1.0%、
Mn:0.08〜1.0%、
P:0.003〜0.10%、
S:0.0005〜0.020%、
Al:0.010〜0.10%、
Cr:0.005〜0.20%、
Mo:0.005〜0.20%、
Ti:0.002〜0.10%、
Nb:0.002〜0.10%、
N:0.001〜0.005%
を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを熱間圧延し、次いで冷間圧延したのち、
焼鈍温度700〜850℃の範囲内で焼鈍を行い、
700〜500℃間の平均冷却速度が2℃/s以上である冷却を行い、
線荷重Aを1×106〜2×107N/mの範囲、張力Bを1×107〜2×108N/m2の範囲、かつ、張力B/線荷重Aを2〜120の範囲とし、さらに、圧延率0.2〜2.0%とした条件で調質圧延を行う、塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板の製造方法。 - 前記鋼スラブは、質量%で、さらにB:0.005%以下含有する、請求項6に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板の製造方法。
- 前記鋼スラブは、さらに、Cu、Ni、Sn、W、Vから選ばれる1種または2種以上を、合計で0.3質量%以下含有する、請求項6に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板の製造方法。
- 前記鋼スラブは、さらに、Ca、Mg、REMから選ばれる1種または2種以上を、合計で0.02質量%以下含有する、請求項6に記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板の製造方法。
- 前記調質圧延の前において、少なくとも一方の表面に、めっき層を付与する、請求項6〜9のいずれかに記載の塗装焼付け後の耐時効性に優れた歪時効硬化型鋼板の製造方法。
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