JPWO2012002346A1 - ウェハパターンの保護膜形成用薬液、薬液の調製方法およびウェハ処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
2)蒸気化された薬液と、ウェハ表面に残っている水とが相溶し、凹凸パターン部に撥水性保護膜を形成できること
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のグリコールエーテルアセテートを2〜5質量%;
ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のシラザン化合物を0.5〜5質量%;
トリフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の酸を0.001〜0.25質量%
含むことを特徴とするものである。
1)蒸気化を行いやすい撥水性保護膜を形成するための薬液を提供すること
2)蒸気化された薬液と、ウェハ表面に残っている水とが相溶し、凹凸パターン部に撥水性保護膜を形成できること
を解決し、前記ウェハの洗浄方法に適したものとなる。特に、水にウェハを浸漬し、その後、ウェハを水から引き上げ、ウェハを薬液の蒸気にさらす工程を有するウェハの洗浄方法に適したものとなる。すなわち、この洗浄方法では、表面に酸化ケイ素、窒化ケイ素、シリコンなどのケイ素化合物を有する凹凸パターンを持つシリコンウェハを水に浸漬した時に、これらの層などを含む凹凸パターン表面にOH基が導入される。そして、ウェハを水から引き上げ、前記薬液の蒸気の雰囲気にさらすことで、凹凸パターン部に保持された水に薬液の蒸気が溶け込んでいく。
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のグリコールエーテルアセテート;
ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のシラザン化合物;
トリフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の酸
及び、混合後の混合液のうち少なくとも1つを精製することにより、前記薬液中の水分量を該薬液総量に対し5000質量ppm以下とすることを特徴とする凹凸パターン表面に撥水性保護膜を形成するための薬液の調製方法である。
ハイドロフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル、パーフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の含フッ素溶剤を93.5〜97.499質量%;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のグリコールエーテルアセテートを2〜5質量%;
ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のシラザン化合物を0.5〜5質量%;
トリフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の酸を0.001〜0.25質量%含む。
保護膜形成用薬液が供されたウェハの評価方法として、以下の(1)、(2)の評価を行った。
保護膜が形成されたウェハ表面上に純水約2μlを置き、水滴とウェハ表面とのなす角(接触角)を接触角計(協和界面科学製:CA−X型)で測定した。ここでは保護膜の接触角が50〜130°の範囲であったものを合格(表中で○と表記)とした。
下式を用いてPを算出し、毛細管力(Pの絶対値)を求めた。
P=2×γ×cosθ/S
ここで、γは表面張力、θは接触角、Sはパターン寸法を示す。なお、線幅:45nmのパターンでは、気液界面がウェハを通過するときの洗浄液が水の場合はパターンが倒れやすく、2−プロパノールの場合はパターンが倒れ難い傾向がある。パターン寸法:45nm、ウェハ表面:酸化ケイ素の場合、洗浄液が、2−プロパノール(表面張力:22mN/m、酸化ケイ素との接触角:1°)では毛細管力は0.98MN/m2となる。一方、水銀を除く液体の中で表面張力が最も大きい水(表面張力:72mN/m、酸化ケイ素との接触角:2.5°)では毛細管力は3.2MN/m2となる。そこで中間の2.1MN/m2を目標とし、水が保持されたときの毛細管力が2.1MN/m2以下になれば合格(表中で○と表記)とし、2.1MN/m2を越えるものは不合格(表中で×と表記)とした。
(1)保護膜形成用薬液の調製
含フッ素溶剤として、3M製ハイドロフルオロエーテル(Novec HFE−7100);95.4g、グリコールエーテルアセテートとして、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA);3g、を混合し、モレキュラーシーブ4A(ユニオン昭和製)により混合液から水分を除去し、精製を行った。次いで得られた混合液に、シラザン化合物として、ヘキサメチルジシラザン〔(H3C)3Si−NH−Si(CH3)3〕;1.5g、酸として、トリメチルシリルトリフルオロアセテート〔(CH3)3Si−OC(O)CF3〕;0.1gを混合し、該液中の水分量が10質量ppm以下であり、含フッ素溶剤濃度;95.4質量%、グリコールエーテルアセテート濃度;3質量%、シラザン化合物濃度;1.5質量%、酸濃度;0.1質量%の保護膜形成用薬液を得た。なお、該薬液中の水分量は、カールフィッシャー式水分計(京都電子製、ADP−511型)により測定を行った。
平滑な熱酸化膜付きシリコンウェハ(表面に厚さ1μmの熱酸化膜層を有するSiウェハ)を室温で1質量%のフッ酸水溶液に2min浸漬し、次いで純水に1min浸漬した。
上記「(1)保護膜形成用薬液の調製」で調製した保護膜形成用薬液100mlを1リットルのビーカーに入れ、該ビーカーをヒーターで加熱して該薬液を沸騰させた。沸騰が安定したところで、上記「(2)ウェハの洗浄」で用意したウェハを水に濡れた状態で、該薬液に浸漬せずにビーカー内に設置して該薬液の蒸気をウェハに供した。この状態を3分間維持した後、ウェハを取出して自然乾燥させた。
酸にトリフルオロ酢酸を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。結果は、表1に示すとおり、表面処理前の初期接触角が10°未満であったものが、表面処理後の接触角は78°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.7MN/m2となり、毛細管力は小さかった。
酸に無水トリフルオロ酢酸を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。結果は、表1に示すとおり、表面処理前の初期接触角が10°未満であったものが、表面処理後の接触角は80°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.6MN/m2となり、毛細管力は小さかった。
含フッ素溶剤に1,2ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(DCTFP)を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。結果は、表1に示すとおり、表面処理前の初期接触角が10°未満であったものが、表面処理後の接触角は82°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.4MN/m2となり、毛細管力は小さかった。
シラザン化合物にテトラメチルジシラザン〔(H3C)2Si(H)−NH−Si(H)(CH3)2〕を用いた以外はすべて実施例1と同じとした。結果は、表1に示すとおり、表面処理前の初期接触角が10°未満であったものが、表面処理後の接触角は82°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.4MN/m2となり、毛細管力は小さかった。
酸にトリフルオロ酢酸を用いた以外はすべて実施例5と同じとした。結果は、表1に示すとおり、表面処理前の初期接触角が10°未満であったものが、表面処理後の接触角は80°となり、撥水性付与効果を示した。また、水が保持されたときの毛細管力は0.6MN/m2となり、毛細管力は小さかった。
シリコンウェハに保護膜形成用薬液を供さなかった以外は、実施例1と同じとした。すなわち、本比較例では、撥水化されていない表面状態のウェハを評価した。評価結果は表1に示すとおり、ウェハの接触角は3°と低く、水が保持されたときの毛細管力は3.2MN/m2と大きかった。
シラザン化合物濃度を0.1質量%とし、含フッ素溶剤濃度を96.8質量%とした以外はすべて実施例1と同じとした。評価結果は表1に示すとおり、表面処理後の接触角は30°と低く、水が保持されたときの毛細管力は2.8MN/m2と大きかった。
酸濃度を0.0001質量%とし、含フッ素溶剤濃度を95.4999質量%とした以外は実施例1と同じとした。評価結果は表1に示すとおり、表面処理後の接触角は36°と低く、水が保持されたときの毛細管力は2.6MN/m2と大きかった。
まず、薬液供給配管22を介して薬液をタンク20へ供給する。
まず、薬液供給配管22を介して薬液をタンク20へ供給する。
次に、まず、減圧配管18を介してチャンバ10内を減圧する。
1 本発明の薬液を使用してウェハを洗浄する際に使用される装置
2 水系洗浄液
3 水洗浄槽
4 ウェハWの支持材
5 ウェハWのホルダー
Claims (4)
- 表面に微細な凹凸パターンを有するシリコンウェハの洗浄時に、該凹凸パターン表面に撥水性保護膜を形成するための薬液であり、前記薬液は凹凸パターン表面にOH基が導入された後に、蒸気として凹凸パターン表面に供給されるものであり、
ハイドロフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル、パーフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の含フッ素溶剤を93.5〜97.499質量%;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のグリコールエーテルアセテートを2〜5質量%;
ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のシラザン化合物を0.5〜5質量%;
トリフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の酸を0.001〜0.25質量%
含むことを特徴とする薬液。 - 請求項1に記載の薬液を調製する薬液の調製方法において、混合前の
ハイドロフルオロカーボン、ハイドロフルオロエーテル、パーフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の含フッ素溶剤;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のグリコールエーテルアセテート;
ヘキサメチルジシラザン、テトラメチルジシラザンからなる群より選ばれた少なくとも1種以上のシラザン化合物;
トリフルオロ酢酸、無水トリフルオロ酢酸、トリメチルシリルトリフルオロアセテート、ジメチルシリルトリフルオロアセテートからなる群より選ばれた少なくとも1種以上の酸
及び、混合後の混合液のうち少なくとも1つを精製することにより、前記薬液中の水分量を該薬液総量に対し5000質量ppm以下とすることを特徴とする凹凸パターン表面に撥水性保護膜を形成するための薬液の調製方法。 - ウェハを薬液により処理するウェハ処理方法において、
請求項1の薬液に不活性ガスを供給して薬液の蒸気を発生させる蒸気発生工程と、
ウェハを収納したチャンバ内を加熱する加熱工程と、
前記蒸気発生工程で発生された薬液の蒸気をウェハ表面に供給する供給工程とを有することを特徴とするウェハ処理方法。 - ウェハを薬液により処理するウェハ処理方法において、
ウェハを収納したチャンバ内を加熱する加熱工程と、
前記チャンバ内を減圧する減圧工程と、
前記減圧工程により、請求項1の薬液が貯留されたタンクと前記チャンバ内の圧力差により、前記タンクに貯留された薬液をウェハ表面に供給する供給工程とを有することを特徴とするウェハ処理方法。
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