JPWO2011013427A1 - 接着性吸音シート、吸音表皮材、吸音材料および吸音材料成形物 - Google Patents
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Abstract
Description
従来から吸音材あるいは防音材としては、フェルトやガラスウール等の繊維材料からなるシートやマットが使用されてきた。上記繊維材料は多孔質であり、繊維相互間の空隙によって吸音効果を発揮するが、吸音性能と関連する指数として通気抵抗値がある。通気抵抗値は上記繊維材料の目付量、繊維の繊維径、厚さ、密度などによって調節される。
上記繊維シートやマットは繊維相互間に形成される空間によって多孔質になっており、該空間内に存在する空気によって吸音性を有するが、良好な吸音性能を発揮するには、上記繊維シートやマットの通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定すれば良いことが判ってきた。
しかし通常、上記繊維シートやマットに使用する繊維の太さは2〜3dtexであり、この程度の太さの繊維を使用した繊維シートやマットは繊維相互間の空隙が大きくなり、厚みあるいは密度を上げないと、上記した吸音性能にとって望ましい通気抵抗が実現されず、例えば軽量性を要求される自動車の吸音材としては問題がある。
上記繊維シートやマットの質量を上げることなく通気抵抗を高める試みとして、上記繊維シートやマットの繊維間の空隙に合成樹脂発泡体を充填して通気抵抗を高めたり、メルトブローン法によって製造され太さが略1.0dtex以下のポリプロピレン極細繊維を使用して繊維シートやマットの構造を密にして通気抵抗を高める手段が提案されている(例えば特許文献3〜14)。
しかし上記繊維シートやマット内に合成樹脂発泡体を充填する方法では、繊維と合成樹脂発泡体とを均一に混合してシートあるいはマットとすることは極めて困難であるし、またメルトブローン法によって製造されたポリプロピレン極細繊維は、製造中に繊維が延伸され、それに基づく内部応力によって軟化点以上に加熱すれば縮んでしまうので、上記極細繊維を材料とした繊維シートやマットは、熱により大きく変形するという問題点がある。
表皮材層と不織布とを熱可塑性樹脂パウダーによって接着した構成では、通気性は不織布中の繊維間の隙間に基づくものであるが、通常不織布に使用される2〜3dtex程度の太さの繊維では、前記したように繊維間の隙間が大きくなり、例えば目付量15〜50g/m2の不織布では通気抵抗値が0.01〜0.04kPa・s/mという、充分な吸音性能を得るには低すぎる値になってしまう。そこで上記構成において充分な吸音性能を得るために通気抵抗を適度に上げるためには、熱可塑性樹脂パウダー撒布量が50g/m2以上、好ましくは250〜400g/m2程度となって、非常に多量の撒布量が必要となる。
上記非通気性接着剤層14は、上記繊維シート基材10の片面または両面に篩分け法によって測定した粒度が80μm〜500μmで軟化温度80〜180℃であるホットメルト接着剤粉末を2g/m2〜40g/m2の塗布量で撒布して加熱溶融付着させることによって形成されることが望ましく、上記繊維シート基材10の目付量は15g/m2〜35g/m2であることが望ましい。
更に本発明は上記接着性吸音シート13の片面または両面に、他の繊維シートからなる表皮材15を上記接着性吸音シート13に形成した点状非通気性接着剤層14を介して接着した吸音表皮材16を提供するものである。上記表皮材および/または接着性吸音シートにはフェノール系樹脂および/または擬似熱可塑性樹脂が含浸せしめられていることが望ましい。
更に上記接着性吸音シート13または上記吸音表皮材16と多孔質基材12とを積層接着した吸音材料11であって、上記吸音材料11の通気抵抗が0.40〜3.00kPa・s/mである吸音材料11、および上記吸音材料11を所定形状に成形した吸音材料成形物を提供するものである。
本発明の繊維シート基材10に使用される多孔質パルプ繊維は叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で350〜650ml(CSF)の範囲である。叩解度がろ水度で650ml(CSF)を超えている場合には、フィブリル化や同心円状の緩みが不充分となり、パルプ繊維の多孔質化が不充分となり空隙率が低下して吸音材料の吸音性能に悪影響が及ぼされる。一方350ml(CSF)を下回るとパルプ繊維のフィブリル化が進んで細分化されてしまい、極微細繊維が増加するので、かかるパルプ繊維からなる繊維シート、即ち紙の密度が高くなり、通気抵抗が高くなって吸音材料の吸音特性に悪影響が及ぼされる。
本発明の接着性吸音シート13にあっては、上記したようにあなあき板吸音構造を構成する上記繊維シート基材10部分が、前記したように高い通気性、空気保持性を有するので、単なるあなあき板吸音構造よりも高い吸音構造を構成する。
上記ホットメルト接着剤粉末の粒度の篩分け法によって測定した粒度が80μmを下回ると、撒布した場合、上記ホットメルト接着剤粉末が空気中に散乱してしまい、該繊維シート基材10の表面に所定量均一に撒布することが困難になる。また上記粒度が500μmを超えると非通気性接着剤層14の面積が大きくなり、通気性、ひいては吸音性能に支障を生ずる。
即ち、粒度が80μm〜500μmのホットメルト接着剤粉末を2g/m2〜40g/m2の範囲の撒布量で上記繊維シート基材10表面に撒布した非通気性接着剤層14を形成した場合には、上記繊維シート基材10の表面積に対する上記非通気性接着剤層14の総面積比率を5〜95%に設定することが出来、膜状吸音構造とあなあき板吸音構造との相乗した吸音性能が良好になる。
また上記接着性吸音シート13あるいは上記吸音表皮材16は上記非通気性接着剤層14を介して他の多孔質基材12と積層接着すると自動車内装材等に適した吸音材料11が得られるが、該吸音材料11の通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mとすると、吸音性能に優れた吸音材料となる。
上記吸音材料11は所定形状に成形されてもよい。
本発明の接着性吸音シート13は多孔質パルプ繊維を90質量%以上含み、繊維相互間以外に繊維自体にも空隙が存在する繊維シート基材からなるから、点状非通気性接着剤層14以外の場所、即ちあなに相当する場所には上記繊維シート基材10が存在するので、単なるあなあき板吸音構造よりもはるかに優れた吸音性能を有し、また上記点状非通気性接着剤層14による膜状吸音構造と相乗して吸音材料の吸音性能が全体的に大幅に向上する。そして該接着性吸音シート13は接着性を有するから他の繊維シートや多孔質基材と簡単に接着することができ、厚みが小さくかつ軽量な表皮材や吸音材料が提供される。
本発明に使用される多孔質パルプ繊維とは、繊維自体が、その表面で開口する細孔を多数有するものをいう。上記多孔質パルプ繊維は、非木材系植物繊維および/または木材系植物繊維からなり、通常針葉樹や広葉樹のチップを原料とし、叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で350〜650ml(CSF)の範囲で繊維の長径が5μm〜100μmの多孔質パルプ繊維である。
上記叩解は通常コニカルリファイナー、ディスクリファイナー等によって行われる。
上記多孔質パルプ繊維の平均長は0.2〜30mmの範囲であることが望ましく、長径は5〜100μmであることが望ましい。上記多孔質パルプ繊維の平均長が0.2mmに満たない場合は繊維シート基材中の繊維相互の絡み合いが不充分となって繊維シート基材10の強度が低下し、平均長が30mmを超えると繊維自体が糸まり状に絡み易くなり、繊維をシートにすることが困難となる。また繊維長径が5μmに満たない場合はシート密度が過大になりまたシート強度が低下し、繊維長径が100μmを超えると繊維自体の剛性が高くなって繊維相互の絡み合いが困難になる。
本発明で使用される多孔質パルプ繊維は二種以上混合使用されてもよく、また、上記多孔質パルプ繊維と通常繊維(非多孔質繊維)とを混合してもよい。なお、この場合の混合比率は多孔質パルプ繊維が90質量%以上含まれるべきであり、望ましくは95質量%以上、更に望ましくは100質量%含まれるべきである。
上記多孔質パルプ繊維と併用される通常繊維(非多孔質繊維)としては、例えばポリエステル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維等の合成繊維、とうもろこしやサトウキビ等の植物から抽出された澱粉からなる生分解繊維(ポリ乳酸繊維)、パルプ、木綿、ヤシ繊維、麻繊維、竹繊維、ケナフ繊維等の天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維等の無機繊維、あるいはこれらの繊維を使用した繊維製品のスクラップを解繊して得られた再生繊維の1種または2種以上の繊維が使用されるが、例えばガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維、ステンレス繊維等の無機繊維やポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリ−p−フェニレンテレフタルアミド繊維等のアラミド繊維、ポリアリレート繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維等の望ましくは融点が250℃以上の耐熱性合成繊維を混合使用すれば、耐熱性の極めて高い繊維シートが得られる。その中でも炭素繊維は焼却処理が可能で細片が飛散しにくい点で有用な無機繊維であり、アラミド繊維は比較的安価で入手し易い点で有用な難燃性合成繊維である。
本発明の熱接着性吸音シート13の基材として使用される繊維シート(繊維シート基材10)は、上記多孔質パルプ繊維を90質量%以上含む繊維を材料とした繊維シートである。
該繊維シート基材10は上記したように、叩解度がろ水度で350〜650ml(CSF)の多孔質パルプ繊維を90質量%以上含む不織布、編織物等の繊維シートであり、その通気抵抗が0.07〜2.00kPa・s/mになるように設定される。上記通気抵抗が0.07kPa・s/mを下回ると繊維シート基材10の密度が低くなり過ぎ、繊維シート基材10の強度や剛性が低下する。また上記通気抵抗が2.00kPa・s/mを上回ると繊維シート基材10の密度が高くなり、吸音特性が不充分になり剛性が大きくなり、柔軟性が減少して成形性も悪くなる。
上記繊維シート基材10には所望なればクレープ加工および/またはエンボス加工を施して表面に、例えば縮緬状の皺状凹凸や多数の突起等の多数の凹凸を形成して伸縮性を付与して成形性を改良してもよい。
ここで、該クレープ率は、
クレープ率(%)=(A/B)×100(Aはクレープ加工前の長さ、Bはクレープ加工後の長さ)
換言すれば、該クレープ率は多孔質パルプ繊維からなる繊維シートがクレーピングで縦方向(抄造方向)に圧縮される割合である(参考:特開2002-327399、特表平10-510886)。
ここで、クレープ率が10%に満たないとクレープ加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、かつ伸縮性も不足して深絞り成形に対応困難となり、一方、該クレープ率が50%を越えると、成形時に皺が入り易くなる。
上記エンボス加工は、表面に多数の凹凸が彫られたロール(エンボスロール)やプレート(エンボスプレート)を原繊維シートに押圧して該繊維シートの表面に多数の突起を形成したものであり、該突起の突起高さが0.02〜2.00mmであり、かつ、突起数が20〜200個/cm2であることが望ましい。該突起高さが0.02mmに満たないと、エンボス加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、かつ伸縮性も不足して深絞り成形に対応困難となり、また、突起高さが2.00mmを越えた場合には、成形時に皺が入り易い。また、突起数が20個/cm2に満たないと、エンボス加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、突起数が200個/cm2を越えた場合には、エンボス加工繊維シート基材の吸音性能の向上が見られなくなる。なお、図1において、エンボス加工繊維シート基材1aには突起1bが多数形成されており、突起1bの高さは、図1に示す「h」に相当する。
なお、上記エンボス加工工程において、原繊維シートにクレープ加工繊維シートを用いれば、エンボスクレープ加工繊維シート基材が得られる。
R=ΔP/V
ここで、ΔP(=P1−P2):圧力差(Pa)、V:単位面積当りの通気量(m3/m2・s)である。
通気抵抗は、例えば、通気性試験機(製品名:KES−F8−AP1、カトーテック株式会社製、定常流差圧測定方式)によって測定することが出来る。
本発明の接着性吸音シート13は、上記繊維シート基材10の片面または両面に非通気性接着剤層14を点状に散在せしめることによって製造される。上記点状の非通気性接着剤層14を形成するには、通常ホットメルト接着剤粉末を上記繊維シート基材10面に撒布し、熱溶融して該ホットメルト接着剤粉末を上記繊維シート基材10面に固定する。上記ホットメルト接着剤粉末の撒布量は、2g/m2〜40g/m2に設定することが望ましく、更には5g/m2〜30g/m2に設定することが望ましい。この範囲の塗布量で、上記繊維シート基材10の表面積に対する上記非通気性接着剤層14の総面積比率を5〜95%になる。
上記ホットメルト接着剤粉末としては、融点80〜180℃のポリエチレン樹脂粉末、ポリエステル樹脂粉末、ポリアミド樹脂粉末、エチレン−酢酸ビニル共重合体粉末等の低融点熱可塑性樹脂粉末の単体あるいは2種以上の混合物が使用され、上記ホットメルト接着剤粉末の篩分け法による平均粒子径は通常80〜500μmの範囲とする。平均粒子径が80μmに満たない場合は、該ホットメルト接着剤粉末を撒布する際、粉末が散乱して均一な撒布が困難になり、また粒子の細かい粉末が緊密につまって、形成されるホットメルト樹脂粉末撒布層の密度が高くなり、該撒布層があたかもあなのないフィルム状となることで、得られる接着性吸音シート13の通気抵抗が過大となる傾向がある。さらに粒子の細かい粉末は、繊維シート基材10の表面から繊維同士の隙間奥に入り込みやすくなる為、この奥に入り込んだ粉末が熱溶融すると、多孔質パルプ繊維自体の表面を被覆してしまうおそれがある。一方平均粒子径が500μmを超えると、得られるホットメルト樹脂粉末撒布層の構造が粗になり、熱溶融した接着剤同士が結びつかずに接着力が低下するおそれがあり、また該繊維シート基材10の表面に該ホットメルト樹脂粉末溶融物が染み出し、該繊維シート基材10の外観を阻害する。さらに、粒子の大きな粉末は繊維シート基材10表面で熱溶融し、広がることであなのないフィルム状の膜を形成し、繊維シート基材10の表面を覆ってあなを塞ぐおそれがある。
上記点状非通気性接着剤層14は上記以外、例えばアクリル系樹脂接着剤、アクリル系樹脂粘着剤、合成ゴム系接着剤、合成ゴム系粘着剤、上記ホットメルト接着剤等の有機溶剤溶液や水性エマルジョンを、上記繊維シート基材10表面に点状にスプレーしたり、あるいはオフセット印刷、シルクスクリーン印刷等で点状に塗布することによっても形成される。
上記接着性吸音シート13は他の繊維シートからなる表皮材15と積層接着することによって吸音表皮材16となる。上記他の繊維シートとしては、上記繊維シート基材10に多孔質繊維と混合して使用される通常繊維の不織布、編織物が使用されるが、更に上記繊維シート基材10に使用される繊維シートと同様に、上記多孔質繊維が混合された繊維シートあるいは上記多孔質繊維からなる繊維シートが使用されてもよい。
上記低融点熱可塑性繊維としては、例えば融点180℃以下のポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体等のポリオレフィン系繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリエステル共重合体繊維、ポリアミド繊維、ポリアミド共重合体繊維等がある。これらの低融点熱可塑性繊維は、単独あるいは2種以上組み合わせて使用される。該低融点熱可塑性繊維の繊度は、0.1〜60dtexの範囲であることが好ましい。本発明に使用する望ましい低融点熱可塑性繊維としては、例えば上記通常繊維を芯部分とし、該低融点熱可塑性繊維の材料樹脂である融点100〜180℃の低融点熱可塑性樹脂を鞘とする芯鞘型複合繊維がある。該芯鞘型複合繊維を使用すると、得られる表皮材15の剛性や耐熱性が低下しない。
本発明の吸音材料11に用いる多孔質基材12としては、上記表皮材15として使用される他の繊維シートと同様な繊維シートの他、例えば通気性ポリウレタン発泡体、通気性ポリエチレン発泡体、通気性ポリプロピレン発泡体、通気性ポリスチレン発泡体、通気性フェノール樹脂発泡体、通気性メラミン樹脂発泡体等の通気性プラスチック発泡体からなるシートが多孔質性基材12の材料として用いられてもよい。
なお、本発明に係る多孔質基材12の目付量、厚みは原則任意に設定可能であるが、望ましくは、目付量50〜3000g/m2、更に望ましくは100〜2000g/m2、厚み2.0〜30.0mm、更に望ましくは5.0〜20.0mmに設定され得る。
本発明の吸音材料11は、上記接着性吸音シート13あるいは上記吸音表皮材16を、上記多孔質基材12に積層接着することによって得ることが出来る。
本発明の吸音材料11の構造を図3に示す。
図3(a)に示す構成では、吸音材料11Aは多孔質基材12Aの表面に、繊維シート基材10Aと非通気性接着剤層14Aとからなる接着性吸音シート13Aを接着した構成であり、該多孔質基材12Aと該接着性吸音シート13Aとの接着は、該接着性吸音シーと13Aの該繊維シート基材10Aの片面に散在せしめた非通気性接着剤層14Aによる。
図3(b)に示す構成では、繊維シート基材10Bの両面に非通気性接着剤層14B,14Bを散在せしめた接着性吸音シート13Bの一方の面に表皮材15Bを接着して吸音表皮材16Bとし、該接着性吸音シート13Bの他方の面に多孔質基材12Bを接着して吸音材料11Bとする。
図3(c)に示す構成では、繊維シート基材10Cの両面に非通気性接着剤層14C,14Cを散在せしめた接着性吸音シート13Cの両面に多孔質基材12C,12Cを接着して吸音材料11Cとする。
上記図3(a),(b),(c)に示す構成以外、吸音材料11Cの表面に更に吸音表皮材16を接着してもよいし、複数枚(n枚)の接着性吸音シート13を複数枚(n+1枚)の多孔質基材12でそれぞれ挟着してもよいし、更にその表面に吸音表皮材16を接着してもよい。
また所望により、吸音表皮材16の両面に多孔質基材12を接着してもよいが、この場合には該吸音表皮材16の表皮材15側の表面には更にホットメルト接着剤粉末を撒布する。
上記吸音材料11の通気抵抗は、吸音性能を考慮して0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定する。
本発明に係る繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12にあっては、剛性や成形性を付与するために、合成樹脂等を塗布および/または含浸および/または混合させてもよい。合成樹脂としては、例えば熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂及び/又は擬似熱可塑性樹脂が例示される。
上記熱硬化性樹脂あるいは合成樹脂前駆体は二種以上混合使用されてもよい。
上記合成樹脂、特に熱硬化性樹脂の添加は、上記繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12の成形形状保持性と剛性を共に向上せしめる。
本発明において望ましいフェノール系樹脂は、フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物である。該フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物は、該共縮合物(初期縮合物)の水溶液の安定性が良く、かつフェノールのみからなる縮合物(初期縮合物)に比較して、常温で長期間保存することが出来るという利点がある。また該水溶液を上記繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12に含浸、塗布、あるいは混合させ、プレキュアして得られる該繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12の安定性が良く、該繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12を長期間保存しても成形性を喪失しない。また更にアルキルレゾルシンはホルムアルデヒド類との反応性が高く、遊離アルデヒドを捕捉して反応するので、樹脂中の遊離アルデヒド量が少なくなる等の利点も有する。
エストニア産オイルシェールの乾留によって得られる多価フェノール混合物は安価であり、かつ5−メチルレゾルシンのほか反応性の高い各種アルキルレゾルシンを多量に含むので、本発明において特に好ましい多価フェノール原料である。
上記フェノール系樹脂には、その製造の際に必要に応じて触媒またはpH調整剤を混合してもよい。更に、本発明のフェノール系樹脂の初期縮合物(初期共縮合物を含む)には、ホルムアルデヒド類あるいはアルキロール化トリアゾン誘導体等の硬化剤を添加混合してもよい。更にまた、水溶性のフェノール系樹脂を用いる場合、その安定性を改良するために、フェノール系樹脂をスルホメチル化および/またはスルフィメチル化してもよい。
(A)5〜100質量%がエチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が酸無水物基を形成することができるエチレン性不飽和ジカルボン酸からなるラジカル重合により得られたポリマーと、
(B)少なくとも2つのヒドロキシル基を有するアルカノールアミンと、
(A)+(B)の和に対して1.5質量%より少ない、リン含有反応促進剤と、
を含有する、ホルムアルデヒド不含の水性結合剤である。
上記水性結合剤は一般的に、水性エマルジョン、水溶液、あるいはイソプロパノール、エタノール、グリコール等の水溶性有機溶媒溶液、水と上記水溶性有機溶媒との混合溶媒の溶液等の形状で提供され、ポリマー(A)に含まれる酸と、アルカノールアミン(B)に含まれる水酸基とのエステル化反応によって硬化し、水溶性が水不溶性に変化し、熱可塑性が擬似熱可塑性に変化する。
上記擬似熱可塑性樹脂は、現在BASF社より商品名アクロデュア(Acrodur)として上市されており、水溶液タイプとしては950L,DS3530、水性エマルジョンタイプとしては958Dがある。
上記アクロデュアは、大凡120℃以上の温度で上記エステル化反応によって架橋が開始され、160℃以上の温度で硬化するが、架橋前の熱可塑性の状態でも充分な硬さを有し、取扱いが容易であり、しかも熱成形時には加熱により硬さが低下して一時的に熱可塑性になり(擬似熱可塑性)、良好な成形性を示し、高い成形精度が得られる。また上記アクロデュアの架橋はエステル化反応によるから、水のみが副成され、ホルムアルデヒド等の有害物質が副成されないという利点がある。
上記擬似熱可塑性樹脂は二種以上、例えば水溶液タイプと水性エマルジョンタイプとが混合されてもよいし、他の熱可塑性樹脂水性エマルジョン等が混合されてもよい。
上記擬似熱可塑性樹脂の詳細は、例えば特表2000−506940号公報に記載されている。
上記樹脂を含浸または塗布した上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12中の樹脂量を調節するには、樹脂を含浸または塗布後、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12を絞りロールやプレス盤を使用して絞る。この場合、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12はその厚みを減少させるが、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12として繊維シートを用いた場合には該繊維シートが低融点繊維からなるか、あるいは低融点繊維が含まれている場合には、上記樹脂含浸前に該繊維シートを加熱して低融点繊維を溶融させ、繊維を該溶融物によって結着しておくことが望ましい。そうすると該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートは強度および剛性が更に向上し、樹脂含浸の際の作業性が向上し、また絞り後の厚みの復元も顕著になる。
上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートに上記樹脂を含浸または塗布した後は、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートを常温または加熱して乾燥させる。
上記樹脂の含浸量は通常10g/m2〜100g/m2程度とする。この程度の樹脂含浸量であれば、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12の通気抵抗に殆んど影響を及ぼさない。
また、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12には、難燃剤が添加されてもよい。上記難燃剤としては、例えば燐系難燃剤、窒素系難燃剤、硫黄系難燃剤、ホウ素系難燃剤、臭素系難燃剤、グアニジン系難燃剤、燐酸塩系難燃剤、燐酸エステル系難燃剤、アミノ樹脂系難燃剤、膨張黒鉛等がある。
本発明においては特に水に難溶または不溶の粉末状の固体難燃剤が使用されることが望ましい。水に難溶または不溶の粉末状の固体難燃剤は吸音材料に耐水性、耐久性に優れた難燃性を付与する。特に本発明の吸音材料である繊維シートおよび/または多孔質シートは粗構造を有しているから、上記粉末状の固体難燃剤が内部にまで円滑に浸透して高度な難燃性ないし不燃性を付与する。
このようにして得られた吸音材料11の通気抵抗は、吸音性能を考慮して通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定される。
上記吸音材料11は、所定形状に成形されていてもよい。上記吸音材料11の構成要素である繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12に熱可塑性樹脂が塗布および/または含浸および/または混合されているか、あるいは上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12が低融点繊維からなるか、あるいは低融点繊維を含む場合には、上記吸音材料11を上記熱可塑性樹脂あるいは低融点繊維の軟化温度以下でホットプレスを行なうか、あるいは上記軟化温度以上に加熱した上でコールドプレスを行なう。
〔非通気性接着剤層(非通気部分)の総面積比率と通気抵抗との関係〕
(サンプル作製)
針葉樹パルプ60質量部および広葉樹パルプ40質量部からなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で480ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程によってクレープ率20%で目付量が大凡18.0〜32.0g/m2の間に調整した7種類の繊維シート基材(No.1)〜(No.7)を作製した。上記繊維シート基材(No.1)〜(No.7)自体の通気抵抗は表1において、非通気性接着剤層の総面積比率(面積%)が0の場合に相当する。
図4に示すように各繊維シート基材を円形に切り取って通気抵抗測定サンプルとした。上記サンプルを16等分して扇形区分1〜16に区画した。
各繊維シート基材の表面に非通気性接着剤層の代替として片面粘着剤処理されたポリエステルフィルム(非通気フィルム)を用い、該繊維シート基材表面の扇形区分の所定個に上記非通気フィルムを被覆し、非通気層面積を調整したサンプルの通気抵抗を測定した。測定結果を表1に示す。通気抵抗の測定にはカトーテック株式会社製通気性試験機KES−F8−AP1を用いた。
上記繊維シート基材(No.1)、(No.4)、(No.6)を用い、各繊維シート基材表面にホットメルト接着剤粉末としてポリアミド粉末(粒度:80〜200μm、軟化点:130℃)を2、5、10、20、30、40g/m2の塗布量で撒布し、180℃で加熱溶融し、該繊維シート基材表面上に非通気性接着剤層を点状に散在付着させた接着性吸音シートを作製した。
得られた接着性吸音シートを用い、通気抵抗を測定した結果を表2に示す。
上記繊維シート基材(No.1)、(No.4)、(No.6)のホットメルト接着剤粉末塗布量と非通気性部分面積比率との関係は熱溶融時の溶融状態にもよるが、表1および表2の結果から大凡表3のようであることがわかる。
上記(サンプル作製)において作製した繊維シート基材(No.1)〜(No.7)のうち、繊維シート基材(No.1)、(No.3)、(No.4)を用い、非通気性接着剤層としてポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化点:120℃)を上記繊維シート基材の片面に撒布、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって接着性吸音シート(No.1A)、(No.3A)、(No.4A)を作製した。得られた接着性吸音シートの通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に、多孔質基材としてポリエステル繊維からなり目付量500g/m2、厚さ10mm、通気抵抗0.098kPa・s/mのフェルトの片面に、上記接着性吸音シート(No.1A)、(No.3A)、(No.4A)の非通気性接着剤層面を重ね、表面温度150℃のロールにて上記接着性吸音シート面より軽く圧着し、接着性吸音シートと、多孔質基材であるフェルトとを積層接着した吸音材料(No.1B)、(No.3B)、(No.4B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
上記(サンプル作製)において、目付量を36g/m2とした他は同様にしてクレープ率20%、通気抵抗1.096kPa・s/mの繊維シート基材(No.8)を作製した。得られた繊維シート基材(No.8)に実施例1で使用したポリエステル粉末の塗布量を1g/m2、非通気性接着剤層の総面積比率を4%とした他は同様にして接着性吸音シート(No.8A)を作製した。得られた接着性吸音シート(No.8A)の通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に実施例1と同様にして、得られた接着性吸音シート(No.8A)にフェルトを積層接着した吸音材料(No.8B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
上記(サンプル作製)において、目付量を14g/m2とした他は同様にしてクレープ率20%、通気抵抗0.085kPa・s/mの繊維シート基材(No.9)を作製した。得られた繊維シート基材(No.9)に実施例1で使用したポリエステル粉末の塗布量を42g/m2、非通気性接着剤層の総面積比率を98%とした他は同様にして接着性吸音シート(No.9A)を作製した。得られた接着性吸音シート(No.9A)の通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に実施例1と同様にして、得られた接着性吸音シート(No.9A)にフェルトを積層接着した吸音材料(No.9B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
これは、表面に開口する多数の細孔が設けられているパルプ繊維シート基材単体より、その表面に点在する非通気性接着剤層が繊維シート基材表面に適度な面積比率で存在することにより、該点状非通気性接着剤層による膜状吸音構造がそれ以外の部分のあなあき板吸音構造と相乗して吸音材料の吸音性能が向上するためであると考えられる。
非通気性接着剤層の総面積比率が繊維シート基材表面の面積の5%に満たない場合は、吸音性能が劣り、反対に95%を超えた場合は、吸音性より遮音性としての性能が表れる。
針葉樹パルプからなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で450ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量17g/m2、通気抵抗0.510kPa・s/mの繊維シート基材(No.10)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.10)にポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を片面3.0g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.878kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)25%の接着性吸音シート(No.10A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.10A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.10C)を作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.10C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗1.025kPa・s/mの吸音材料(No.10B)を作製した。得られた吸音材料(No.10B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.10D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
実施例2で用いた針葉樹パルプからなる木材パルプを使用し、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で340ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量13g/m2、通気抵抗2.53kPa・s/mの繊維シート基材(No.11)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.11)に実施例2で使用したポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を用い、片面1.0g/m2の撒布量で両面に撒布し、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗2.91kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)7%の接着性吸音シート(No.11A)を作製した。
次に表皮材として実施例2と同様に、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.11A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.11C)を作製した。
次に実施例2と同様にして低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.11C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗3.05kPa・s/mの吸音材料(No.11B)を作製した。得られた吸音材料(No.11B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.11D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
実施例2で用いた針葉樹パルプからなる木材パルプを使用し、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で660ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量38g/m2、通気抵抗0.073kPa・s/mの繊維シート基材(No.12)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.12)に実施例2で使用したポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を用い、片面25.0g/m2の撒布量で両面に撒布し、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.251kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)97.5%の接着性吸音シート(No.12A)を作製した。
次に表皮材として実施例2と同様に、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.12A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.12C)を作製した。
次に実施例2と同様にして低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.12C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗0.396kPa・s/mの吸音材料(No.12B)を作製した。得られた吸音材料(No.12B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.12D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
これとは反対に比較例3の繊維シート基材(No.12)に使用された多孔質パルプ繊維の叩解度はろ水度で660ml(CSF)と本発明の繊維シート基材として使用するには叩解が不足しており、そのため繊維シート基材の目付量が38g/m2と大きくても通気抵抗は小さい値になる。
このため非通気性接着剤層を形成するための接着剤の塗布量は、比較例3の接着性吸音シート(No.11A)の場合は、ホットメルト接着剤粉末の塗布量を少なくして非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)として4.5%としても通気抵抗は非常に大きくなる。
反対に比較例4の接着性吸音シート(No.12A)は、ホットメルト接着剤粉末の塗布量を多くして非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)として97.5%としても通気抵抗は小さい
このため、比較例3の吸音材料(No.11B)の特性は吸音より遮音に近くなり吸音性能が悪くなる。また比較例4の吸音材料(No.12B)は通気抵抗が低いために吸音性能が悪い。
所定形状の成形物については、比較例3の吸音材料成形物(No.11D)は叩解度が高いために繊維シート基材の伸びが悪く成形時に皺を生じる。比較例4の吸音材料成形物(No.12D)は成形時の伸びに追従できず破れを生じる。
これらに対し本発明の実施例2の成形物については、適度な叩解度であり、適度な非通気層面積を有しているために吸音性能が優れており、また成形性も良いことが判る。
針葉樹パルプからなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で590ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量18g/m2、通気抵抗0.1021kPa・s/mの繊維シート基材(No.13)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.13)にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:135℃)を片面15.0g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.8670kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)95%の接着性吸音シート(No.13A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりスパンボンド法による目付量30g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.13A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.12C)を作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)20質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)80質量部からなる繊維ウェブを加熱し、上記低融点ポリエステル繊維を結着剤として成形した目付量800g/m2、厚さ40mmからなる多孔質基材に上記吸音表皮材を非通気性接着剤層を介して重合し、150℃の加熱機で吸引しながら1分加熱後、冷却されたプレス機で厚さ15mmの吸音材料(No.13B)を作製した。得られた吸音材料(No.13B)の性能試験結果を表7に示す。
実施例3において、繊維シート基材および多孔質材料は同じ材料を使用し、非通気層として厚さ0.05mmのポリエステルフィルムに直径1mm(面積:0.0314cm2)の穴を1m×1mあたり大凡均等に13000個/m2(開口面積:408.2cm2)開けた通気抵抗0.8683kPa・s/mの穴開きフィルム(No.14A)を使用し、繊維シート基材と多孔質基材との間に上記穴開きフィルム(No.14A)を挿入し、接着剤として実施例3で用いたポリエステル粉末を上記繊維シート基材側および多孔質基材側にそれぞれ1.0g/m2塗布し、実施例3と同様に加熱した後冷間プレスし、厚さ15mmの吸音材料(No.14B)を作製した。得られた吸音材料(No.14B)の性能試験結果を表7に示す。
上記上記(サンプル作製)で得られた繊維シート基材(No.2)および(No.5)を用い、ポリアミド粉末(粒度:300〜500μm、軟化点:110℃)を上記繊維シート基材に対し、それぞれ片面2g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)15%で通気抵抗0.3412kPa・s/mの接着性吸音シート(No.15A)および通気抵抗1.096kPa・s/mの接着性吸音シート(No.16A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなるニードルパンチング法による目付量60g/m2の繊維シートを用い、また多孔質基材として低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)20質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)80質量部からなる厚さ5mm、目付量200g/m2の多孔質基材(E−1)、および厚さ10mm、目付量400g/m2の多孔質基材(E−2)を用い、表皮材−接着性吸音シート(No.16A)−多孔質基材(E−1)−接着性吸音シート(No.15A)−多孔質基材(E−2)の順に重合し、吸引しながら150℃で加熱した後、冷却されたプレス機にてプレス成形して所定形状の吸音材料成形物を得た。得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが、通気抵抗が1.995〜2.50kPa・s/mの範囲であり、軽量で、外観の良好な、吸音性能に優れた成形物であり自動車の内装材や建材の壁等の吸音材料として有用である。
針葉樹パルプ50質量部および広葉樹パルプ50質量部からなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で500ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量28g/m2、通気抵抗1.586kPa・s/mの繊維シート基材を作製した。
得られた繊維シート基材にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:155℃)を5.0g/m2の撒布量で片面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗2.011kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)30%の接着性吸音シートを作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりスパンボンド法による目付量30g/m2の不織布を上記接着性吸音シートの非通気性接着剤層に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着した後、40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液20質量部、10質量%フッ素系撥水撥油剤水溶液1質量部、30質量%カーボンブラック水分散溶液2質量部、50質量%窒素−リン系難燃剤水溶液10質量部、水67質量部からなる混合溶液に含浸させ、固形分として20g/m2の塗布量になるようにマングルロールにて絞った後、140℃で5分間加熱し、上記初期縮合樹脂をB状態にした吸音表皮材を作製した。
更に厚さ25mm、重さ200g/m2、通気抵抗0.311kPa・s/mのメラミンフォームからなる多孔質基材の片面に、上記吸音表皮材の繊維シート基材面を重合し、プレス機で200℃×40秒間熱成形し所定形状の吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが、通気抵抗が2.40〜2.90kPa・s/mの範囲であり、軽量で、外観の良好な、吸音性能に優れた成形物であり自動車のフードサイレンサ、ダッシュサイレンサ等に有用である。
針葉樹パルプ95質量部およびポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、カット長:5mm)5質量部からなる木材パルプと合成繊維との混合物を原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で500ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量28g/m2、通気抵抗0.662kPa・s/mの繊維シート基材を作製した。
得られた繊維シート基材にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:155℃)を5.0g/m2の撒布量で片面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.803kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)30%の接着性吸音シートを作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量200g/m2の多孔質基材の両面に、上記接着性吸音シートの非通気性接着剤層を重合し、180℃に調整された加熱ロールにて両面から軽く圧着させることによって多孔質基材の両面に接着性吸音シートを積層接着した通気抵抗1.644kPa・s/mの吸音材料を作製した。得られた吸音材料は、軽量で特別に表裏の関係が無く、どちらの面からの音源に対しても吸音性能に優れ、自動車のドアトリム、インストルメントパネル、デッキボディー、ルーフトリム、トランクルームトリムカーペット、アンダーカーペット、天井、床、パッケージトレー等の内装材や家屋の天井、壁等の吸音材料として有用である。
上記実施例5において、表皮材の樹脂含浸に用いた混合溶液中の40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を、固形分42質量%アクロデュア958Dに代え、他の成分は同様に配合した混合溶液を使用して、140℃で5分間加熱し水分を蒸発させた吸音表皮材を用いた他は同様にして吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが通気抵抗が2.50〜3.00kPa・s/mの範囲であり、軽量で成形形状が良好な吸音性能に優れた成形物である。
実施例5において、表皮材の樹脂含浸に用いた混合溶液中の40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を、固形分50質量%アクロデュア950Lと固形分42質量%アクロデュア958Dの50:50質量比混合溶液に代え、他の成分は同様に配合した混合溶液を使用して、140℃で5分間加熱し水分を蒸発させた吸音表皮材を用いた他は同様にして吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが通気抵抗が2.50〜3.00kPa・s/mの範囲であり、軽量で成形形状が良好な吸音性能に優れた成形物である。
従来から吸音材あるいは防音材としては、フェルトやガラスウール等の繊維材料からなるシートやマットが使用されてきた。上記繊維材料は多孔質であり、繊維相互間の空隙によって吸音効果を発揮するが、吸音性能と関連する指数として通気抵抗値がある。通気抵抗値は上記繊維材料の目付量、繊維の繊維径、厚さ、密度などによって調節される。
上記繊維シートやマットは繊維相互間に形成される空間によって多孔質になっており、該空間内に存在する空気によって吸音性を有するが、良好な吸音性能を発揮するには、上記繊維シートやマットの通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定すれば良いことが判ってきた。
しかし通常、上記繊維シートやマットに使用する繊維の太さは2〜3dtexであり、この程度の太さの繊維を使用した繊維シートやマットは繊維相互間の空隙が大きくなり、厚みあるいは密度を上げないと、上記した吸音性能にとって望ましい通気抵抗が実現されず、例えば軽量性を要求される自動車の吸音材としては問題がある。
上記繊維シートやマットの質量を上げることなく通気抵抗を高める試みとして、上記繊維シートやマットの繊維間の空隙に合成樹脂発泡体を充填して通気抵抗を高めたり、メルトブローン法によって製造され太さが略1.0dtex以下のポリプロピレン極細繊維を使用して繊維シートやマットの構造を密にして通気抵抗を高める手段が提案されている(例えば特許文献3〜14)。
しかし上記繊維シートやマット内に合成樹脂発泡体を充填する方法では、繊維と合成樹脂発泡体とを均一に混合してシートあるいはマットとすることは極めて困難であるし、またメルトブローン法によって製造されたポリプロピレン極細繊維は、製造中に繊維が延伸され、それに基づく内部応力によって軟化点以上に加熱すれば縮んでしまうので、上記極細繊維を材料とした繊維シートやマットは、熱により大きく変形するという問題点がある。
表皮材層と不織布とを熱可塑性樹脂パウダーによって接着した構成では、通気性は不織布中の繊維間の隙間に基づくものであるが、通常不織布に使用される2〜3dtex程度の太さの繊維では、前記したように繊維間の隙間が大きくなり、例えば目付量15〜50g/m2の不織布では通気抵抗値が0.01〜0.04kPa・s/mという、充分な吸音性能を得るには低すぎる値になってしまう。そこで上記構成において充分な吸音性能を得るために通気抵抗を適度に上げるためには、熱可塑性樹脂パウダー撒布量が50g/m2以上、好ましくは250〜400g/m2程度となって、非常に多量の撒布量が必要となる。
上記非通気性接着剤層14は、上記繊維シート基材10の片面または両面に篩分け法によって測定した粒度が80μm〜500μmで軟化温度80〜180℃であるホットメルト接着剤粉末を2g/m2〜40g/m2の塗布量で撒布して加熱溶融付着させることによって形成されることが望ましく、上記繊維シート基材10の目付量は15g/m2〜35g/m2であることが望ましい。
更に本発明は上記接着性吸音シート13の片面または両面に、他の繊維シートからなる表皮材15を上記接着性吸音シート13に形成した点状非通気性接着剤層14を介して接着した吸音表皮材16を提供するものである。上記表皮材および/または接着性吸音シートにはフェノール系樹脂および/または擬似熱可塑性樹脂が含浸せしめられていることが望ましい。
更に上記接着性吸音シート13または上記吸音表皮材16と多孔質基材12とを積層接着した吸音材料11であって、上記吸音材料11の通気抵抗が0.40〜3.00kPa・s/mである吸音材料11、および上記吸音材料11を所定形状に成形した吸音材料成形物を提供するものである。
本発明の繊維シート基材10に使用される多孔質パルプ繊維は叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で350〜650ml(CSF)の範囲である。叩解度がろ水度で650ml(CSF)を超えている場合には、フィブリル化や同心円状の緩みが不充分となり、パルプ繊維の多孔質化が不充分となり空隙率が低下して吸音材料の吸音性能に悪影響が及ぼされる。一方350ml(CSF)を下回るとパルプ繊維のフィブリル化が進んで細分化されてしまい、極微細繊維が増加するので、かかるパルプ繊維からなる繊維シート、即ち紙の密度が高くなり、通気抵抗が高くなって吸音材料の吸音特性に悪影響が及ぼされる。
本発明の接着性吸音シート13にあっては、上記したようにあなあき板吸音構造を構成する上記繊維シート基材10部分が、前記したように高い通気性、空気保持性を有するので、単なるあなあき板吸音構造よりも高い吸音構造を構成する。
上記ホットメルト接着剤粉末の粒度の篩分け法によって測定した粒度が80μmを下回ると、撒布した場合、上記ホットメルト接着剤粉末が空気中に散乱してしまい、該繊維シート基材10の表面に所定量均一に撒布することが困難になる。また上記粒度が500μmを超えると非通気性接着剤層14の面積が大きくなり、通気性、ひいては吸音性能に支障を生ずる。
即ち、粒度が80μm〜500μmのホットメルト接着剤粉末を2g/m2〜40g/m2の範囲の撒布量で上記繊維シート基材10表面に撒布した非通気性接着剤層14を形成した場合には、上記繊維シート基材10の表面積に対する上記非通気性接着剤層14の総面積比率を5〜95%に設定することが出来、膜状吸音構造とあなあき板吸音構造との相乗した吸音性能が良好になる。
また上記接着性吸音シート13あるいは上記吸音表皮材16は上記非通気性接着剤層14を介して他の多孔質基材12と積層接着すると自動車内装材等に適した吸音材料11が得られるが、該吸音材料11の通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mとすると、吸音性能に優れた吸音材料となる。
上記吸音材料11は所定形状に成形されてもよい。
本発明の接着性吸音シート13は多孔質パルプ繊維を90質量%以上含み、繊維相互間以外に繊維自体にも空隙が存在する繊維シート基材からなるから、点状非通気性接着剤層14以外の場所、即ちあなに相当する場所には上記繊維シート基材10が存在するので、単なるあなあき板吸音構造よりもはるかに優れた吸音性能を有し、また上記点状非通気性接着剤層14による膜状吸音構造と相乗して吸音材料の吸音性能が全体的に大幅に向上する。そして該接着性吸音シート13は接着性を有するから他の繊維シートや多孔質基材と簡単に接着することができ、厚みが小さくかつ軽量な表皮材や吸音材料が提供される。
本発明に使用される多孔質パルプ繊維とは、繊維自体が、その表面で開口する細孔を多数有するものをいう。上記多孔質パルプ繊維は、非木材系植物繊維および/または木材系植物繊維からなり、通常針葉樹や広葉樹のチップを原料とし、叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で350〜650ml(CSF)の範囲で繊維の長径が5μm〜100μmの多孔質パルプ繊維である。
上記叩解は通常コニカルリファイナー、ディスクリファイナー等によって行われる。
上記多孔質パルプ繊維の平均長は0.2〜30mmの範囲であることが望ましく、長径は5〜100μmであることが望ましい。上記多孔質パルプ繊維の平均長が0.2mmに満たない場合は繊維シート基材中の繊維相互の絡み合いが不充分となって繊維シート基材10の強度が低下し、平均長が30mmを超えると繊維自体が糸まり状に絡み易くなり、繊維をシートにすることが困難となる。また繊維長径が5μmに満たない場合はシート密度が過大になりまたシート強度が低下し、繊維長径が100μmを超えると繊維自体の剛性が高くなって繊維相互の絡み合いが困難になる。
本発明で使用される多孔質パルプ繊維は二種以上混合使用されてもよく、また、上記多孔質パルプ繊維と通常繊維(非多孔質繊維)とを混合してもよい。なお、この場合の混合比率は多孔質パルプ繊維が90質量%以上含まれるべきであり、望ましくは95質量%以上、更に望ましくは100質量%含まれるべきである。
上記多孔質パルプ繊維と併用される通常繊維(非多孔質繊維)としては、例えばポリエステル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維等の合成繊維、とうもろこしやサトウキビ等の植物から抽出された澱粉からなる生分解繊維(ポリ乳酸繊維)、パルプ、木綿、ヤシ繊維、麻繊維、竹繊維、ケナフ繊維等の天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維等の無機繊維、あるいはこれらの繊維を使用した繊維製品のスクラップを解繊して得られた再生繊維の1種または2種以上の繊維が使用されるが、例えばガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維、ステンレス繊維等の無機繊維やポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリ−p−フェニレンテレフタルアミド繊維等のアラミド繊維、ポリアリレート繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維等の望ましくは融点が250℃以上の耐熱性合成繊維を混合使用すれば、耐熱性の極めて高い繊維シートが得られる。その中でも炭素繊維は焼却処理が可能で細片が飛散しにくい点で有用な無機繊維であり、アラミド繊維は比較的安価で入手し易い点で有用な難燃性合成繊維である。
本発明の熱接着性吸音シート13の基材として使用される繊維シート(繊維シート基材10)は、上記多孔質パルプ繊維を90質量%以上含む繊維を材料とした繊維シートである。
該繊維シート基材10は上記したように、叩解度がろ水度で350〜650ml(CSF)の多孔質パルプ繊維を90質量%以上含む不織布、編織物等の繊維シートであり、その通気抵抗が0.07〜2.00kPa・s/mになるように設定される。上記通気抵抗が0.07kPa・s/mを下回ると繊維シート基材10の密度が低くなり過ぎ、繊維シート基材10の強度や剛性が低下する。また上記通気抵抗が2.00kPa・s/mを上回ると繊維シート基材10の密度が高くなり、吸音特性が不充分になり剛性が大きくなり、柔軟性が減少して成形性も悪くなる。
上記繊維シート基材10には所望なればクレープ加工および/またはエンボス加工を施して表面に、例えば縮緬状の皺状凹凸や多数の突起等の多数の凹凸を形成して伸縮性を付与して成形性を改良してもよい。
ここで、該クレープ率は、
クレープ率(%)=(A/B)×100(Aはクレープ加工前の長さ、Bはクレープ加工後の長さ)
換言すれば、該クレープ率は多孔質パルプ繊維からなる繊維シートがクレーピングで縦方向(抄造方向)に圧縮される割合である(参考:特開2002-327399、特表平10-510886)。
ここで、クレープ率が10%に満たないとクレープ加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、かつ伸縮性も不足して深絞り成形に対応困難となり、一方、該クレープ率が50%を越えると、成形時に皺が入り易くなる。
上記エンボス加工は、表面に多数の凹凸が彫られたロール(エンボスロール)やプレート(エンボスプレート)を原繊維シートに押圧して該繊維シートの表面に多数の突起を形成したものであり、該突起の突起高さが0.02〜2.00mmであり、かつ、突起数が20〜200個/cm2であることが望ましい。該突起高さが0.02mmに満たないと、エンボス加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、かつ伸縮性も不足して深絞り成形に対応困難となり、また、突起高さが2.00mmを越えた場合には、成形時に皺が入り易い。また、突起数が20個/cm2に満たないと、エンボス加工による吸音性能の向上が顕著でなくなり、突起数が200個/cm2を越えた場合には、エンボス加工繊維シート基材の吸音性能の向上が見られなくなる。なお、図1において、エンボス加工繊維シート基材1aには突起1bが多数形成されており、突起1bの高さは、図1に示す「h」に相当する。
なお、上記エンボス加工工程において、原繊維シートにクレープ加工繊維シートを用いれば、エンボスクレープ加工繊維シート基材が得られる。
R=ΔP/V
ここで、ΔP(=P1−P2):圧力差(Pa)、V:単位面積当りの通気量(m3/m2・s)である。
通気抵抗は、例えば、通気性試験機(製品名:KES−F8−AP1、カトーテック株式会社製、定常流差圧測定方式)によって測定することが出来る。
本発明の接着性吸音シート13は、上記繊維シート基材10の片面または両面に非通気性接着剤層14を点状に散在せしめることによって製造される。上記点状の非通気性接着剤層14を形成するには、通常ホットメルト接着剤粉末を上記繊維シート基材10面に撒布し、熱溶融して該ホットメルト接着剤粉末を上記繊維シート基材10面に固定する。上記ホットメルト接着剤粉末の撒布量は、2g/m2〜40g/m2に設定することが望ましく、更には5g/m2〜30g/m2に設定することが望ましい。この範囲の塗布量で、上記繊維シート基材10の表面積に対する上記非通気性接着剤層14の総面積比率を5〜95%になる。
上記ホットメルト接着剤粉末としては、融点80〜180℃のポリエチレン樹脂粉末、ポリエステル樹脂粉末、ポリアミド樹脂粉末、エチレン−酢酸ビニル共重合体粉末等の低融点熱可塑性樹脂粉末の単体あるいは2種以上の混合物が使用され、上記ホットメルト接着剤粉末の篩分け法による平均粒子径は通常80〜500μmの範囲とする。平均粒子径が80μmに満たない場合は、該ホットメルト接着剤粉末を撒布する際、粉末が散乱して均一な撒布が困難になり、また粒子の細かい粉末が緊密につまって、形成されるホットメルト樹脂粉末撒布層の密度が高くなり、該撒布層があたかもあなのないフィルム状となることで、得られる接着性吸音シート13の通気抵抗が過大となる傾向がある。さらに粒子の細かい粉末は、繊維シート基材10の表面から繊維同士の隙間奥に入り込みやすくなる為、この奥に入り込んだ粉末が熱溶融すると、多孔質パルプ繊維自体の表面を被覆してしまうおそれがある。一方平均粒子径が500μmを超えると、得られるホットメルト樹脂粉末撒布層の構造が粗になり、熱溶融した接着剤同士が結びつかずに接着力が低下するおそれがあり、また該繊維シート基材10の表面に該ホットメルト樹脂粉末溶融物が染み出し、該繊維シート基材10の外観を阻害する。さらに、粒子の大きな粉末は繊維シート基材10表面で熱溶融し、広がることであなのないフィルム状の膜を形成し、繊維シート基材10の表面を覆ってあなを塞ぐおそれがある。
上記点状非通気性接着剤層14は上記以外、例えばアクリル系樹脂接着剤、アクリル系樹脂粘着剤、合成ゴム系接着剤、合成ゴム系粘着剤、上記ホットメルト接着剤等の有機溶剤溶液や水性エマルジョンを、上記繊維シート基材10表面に点状にスプレーしたり、あるいはオフセット印刷、シルクスクリーン印刷等で点状に塗布することによっても形成される。
上記接着性吸音シート13は他の繊維シートからなる表皮材15と積層接着することによって吸音表皮材16となる。上記他の繊維シートとしては、上記繊維シート基材10に多孔質繊維と混合して使用される通常繊維の不織布、編織物が使用されるが、更に上記繊維シート基材10に使用される繊維シートと同様に、上記多孔質繊維が混合された繊維シートあるいは上記多孔質繊維からなる繊維シートが使用されてもよい。
上記低融点熱可塑性繊維としては、例えば融点180℃以下のポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体等のポリオレフィン系繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリエステル共重合体繊維、ポリアミド繊維、ポリアミド共重合体繊維等がある。これらの低融点熱可塑性繊維は、単独あるいは2種以上組み合わせて使用される。該低融点熱可塑性繊維の繊度は、0.1〜60dtexの範囲であることが好ましい。本発明に使用する望ましい低融点熱可塑性繊維としては、例えば上記通常繊維を芯部分とし、該低融点熱可塑性繊維の材料樹脂である融点100〜180℃の低融点熱可塑性樹脂を鞘とする芯鞘型複合繊維がある。該芯鞘型複合繊維を使用すると、得られる表皮材15の剛性や耐熱性が低下しない。
本発明の吸音材料11に用いる多孔質基材12としては、上記表皮材15として使用される他の繊維シートと同様な繊維シートの他、例えば通気性ポリウレタン発泡体、通気性ポリエチレン発泡体、通気性ポリプロピレン発泡体、通気性ポリスチレン発泡体、通気性フェノール樹脂発泡体、通気性メラミン樹脂発泡体等の通気性プラスチック発泡体からなるシートが多孔質性基材12の材料として用いられてもよい。
なお、本発明に係る多孔質基材12の目付量、厚みは原則任意に設定可能であるが、望ましくは、目付量50〜3000g/m2、更に望ましくは100〜2000g/m2、厚み2.0〜30.0mm、更に望ましくは5.0〜20.0mmに設定され得る。
本発明の吸音材料11は、上記接着性吸音シート13あるいは上記吸音表皮材16を、上記多孔質基材12に積層接着することによって得ることが出来る。
本発明の吸音材料11の構造を図3に示す。
図3(a)に示す構成では、吸音材料11Aは多孔質基材12Aの表面に、繊維シート基材10Aと非通気性接着剤層14Aとからなる接着性吸音シート13Aを接着した構成であり、該多孔質基材12Aと該接着性吸音シート13Aとの接着は、該接着性吸音シーと13Aの該繊維シート基材10Aの片面に散在せしめた非通気性接着剤層14Aによる。
図3(b)に示す構成では、繊維シート基材10Bの両面に非通気性接着剤層14B,14Bを散在せしめた接着性吸音シート13Bの一方の面に表皮材15Bを接着して吸音表皮材16Bとし、該接着性吸音シート13Bの他方の面に多孔質基材12Bを接着して吸音材料11Bとする。
図3(c)に示す構成では、繊維シート基材10Cの両面に非通気性接着剤層14C,14Cを散在せしめた接着性吸音シート13Cの両面に多孔質基材12C,12Cを接着して吸音材料11Cとする。
上記図3(a),(b),(c)に示す構成以外、吸音材料11Cの表面に更に吸音表皮材16を接着してもよいし、複数枚(n枚)の接着性吸音シート13を複数枚(n+1枚)の多孔質基材12でそれぞれ挟着してもよいし、更にその表面に吸音表皮材16を接着してもよい。
また所望により、吸音表皮材16の両面に多孔質基材12を接着してもよいが、この場合には該吸音表皮材16の表皮材15側の表面には更にホットメルト接着剤粉末を撒布する。
上記吸音材料11の通気抵抗は、吸音性能を考慮して0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定する。
本発明に係る繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12にあっては、剛性や成形性を付与するために、合成樹脂等を塗布および/または含浸および/または混合させてもよい。合成樹脂としては、例えば熱可塑性樹脂及び/又は熱硬化性樹脂及び/又は擬似熱可塑性樹脂が例示される。
上記熱硬化性樹脂あるいは合成樹脂前駆体は二種以上混合使用されてもよい。
上記合成樹脂、特に熱硬化性樹脂の添加は、上記繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12の成形形状保持性と剛性を共に向上せしめる。
本発明において望ましいフェノール系樹脂は、フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物である。該フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物は、該共縮合物(初期縮合物)の水溶液の安定性が良く、かつフェノールのみからなる縮合物(初期縮合物)に比較して、常温で長期間保存することが出来るという利点がある。また該水溶液を上記繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12に含浸、塗布、あるいは混合させ、プレキュアして得られる該繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12の安定性が良く、該繊維シート基材10、表皮材15、あるいは多孔質基材12を長期間保存しても成形性を喪失しない。また更にアルキルレゾルシンはホルムアルデヒド類との反応性が高く、遊離アルデヒドを捕捉して反応するので、樹脂中の遊離アルデヒド量が少なくなる等の利点も有する。
エストニア産オイルシェールの乾留によって得られる多価フェノール混合物は安価であり、かつ5−メチルレゾルシンのほか反応性の高い各種アルキルレゾルシンを多量に含むので、本発明において特に好ましい多価フェノール原料である。
上記フェノール系樹脂には、その製造の際に必要に応じて触媒またはpH調整剤を混合してもよい。更に、本発明のフェノール系樹脂の初期縮合物(初期共縮合物を含む)には、ホルムアルデヒド類あるいはアルキロール化トリアゾン誘導体等の硬化剤を添加混合してもよい。更にまた、水溶性のフェノール系樹脂を用いる場合、その安定性を改良するために、フェノール系樹脂をスルホメチル化および/またはスルフィメチル化してもよい。
(A)5〜100質量%がエチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が酸無水物基を形成することができるエチレン性不飽和ジカルボン酸からなるラジカル重合により得られたポリマーと、
(B)少なくとも2つのヒドロキシル基を有するアルカノールアミンと、
(A)+(B)の和に対して1.5質量%より少ない、リン含有反応促進剤と、
を含有する、ホルムアルデヒド不含の水性結合剤である。
上記水性結合剤は一般的に、水性エマルジョン、水溶液、あるいはイソプロパノール、エタノール、グリコール等の水溶性有機溶媒溶液、水と上記水溶性有機溶媒との混合溶媒の溶液等の形状で提供され、ポリマー(A)に含まれる酸と、アルカノールアミン(B)に含まれる水酸基とのエステル化反応によって硬化し、水溶性が水不溶性に変化し、熱可塑性が擬似熱可塑性に変化する。
上記擬似熱可塑性樹脂は、現在BASF社より商品名アクロデュア(Acrodur)として上市されており、水溶液タイプとしては950L,DS3530、水性エマルジョンタイプとしては958Dがある。
上記アクロデュアは、大凡120℃以上の温度で上記エステル化反応によって架橋が開始され、160℃以上の温度で硬化するが、架橋前の熱可塑性の状態でも充分な硬さを有し、取扱いが容易であり、しかも熱成形時には加熱により硬さが低下して一時的に熱可塑性になり(擬似熱可塑性)、良好な成形性を示し、高い成形精度が得られる。また上記アクロデュアの架橋はエステル化反応によるから、水のみが副成され、ホルムアルデヒド等の有害物質が副成されないという利点がある。
上記擬似熱可塑性樹脂は二種以上、例えば水溶液タイプと水性エマルジョンタイプとが混合されてもよいし、他の熱可塑性樹脂水性エマルジョン等が混合されてもよい。
上記擬似熱可塑性樹脂の詳細は、例えば特表2000−506940号公報に記載されている。
上記樹脂を含浸または塗布した上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12中の樹脂量を調節するには、樹脂を含浸または塗布後、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12を絞りロールやプレス盤を使用して絞る。この場合、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12はその厚みを減少させるが、該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12として繊維シートを用いた場合には該繊維シートが低融点繊維からなるか、あるいは低融点繊維が含まれている場合には、上記樹脂含浸前に該繊維シートを加熱して低融点繊維を溶融させ、繊維を該溶融物によって結着しておくことが望ましい。そうすると該繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートは強度および剛性が更に向上し、樹脂含浸の際の作業性が向上し、また絞り後の厚みの復元も顕著になる。
上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートに上記樹脂を含浸または塗布した後は、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12としての繊維シートを常温または加熱して乾燥させる。
上記樹脂の含浸量は通常10g/m2〜100g/m2程度とする。この程度の樹脂含浸量であれば、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12の通気抵抗に殆んど影響を及ぼさない。
また、上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12には、難燃剤が添加されてもよい。上記難燃剤としては、例えば燐系難燃剤、窒素系難燃剤、硫黄系難燃剤、ホウ素系難燃剤、臭素系難燃剤、グアニジン系難燃剤、燐酸塩系難燃剤、燐酸エステル系難燃剤、アミノ樹脂系難燃剤、膨張黒鉛等がある。
本発明においては特に水に難溶または不溶の粉末状の固体難燃剤が使用されることが望ましい。水に難溶または不溶の粉末状の固体難燃剤は吸音材料に耐水性、耐久性に優れた難燃性を付与する。特に本発明の吸音材料である繊維シートおよび/または多孔質シートは粗構造を有しているから、上記粉末状の固体難燃剤が内部にまで円滑に浸透して高度な難燃性ないし不燃性を付与する。
このようにして得られた吸音材料11の通気抵抗は、吸音性能を考慮して通気抵抗を0.40〜3.00kPa・s/mの範囲に設定される。
上記吸音材料11は、所定形状に成形されていてもよい。上記吸音材料11の構成要素である繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12に熱可塑性樹脂が塗布および/または含浸および/または混合されているか、あるいは上記繊維シート基材10、表皮材15、または多孔質基材12が低融点繊維からなるか、あるいは低融点繊維を含む場合には、上記吸音材料11を上記熱可塑性樹脂あるいは低融点繊維の軟化温度以下でホットプレスを行なうか、あるいは上記軟化温度以上に加熱した上でコールドプレスを行なう。
〔非通気性接着剤層(非通気部分)の総面積比率と通気抵抗との関係〕
(サンプル作製)
針葉樹パルプ60質量部および広葉樹パルプ40質量部からなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で480ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程によってクレープ率20%で目付量が大凡18.0〜32.0g/m2の間に調整した7種類の繊維シート基材(No.1)〜(No.7)を作製した。上記繊維シート基材(No.1)〜(No.7)自体の通気抵抗は表1において、非通気性接着剤層の総面積比率(面積%)が0の場合に相当する。
図4に示すように各繊維シート基材を円形に切り取って通気抵抗測定サンプルとした。上記サンプルを16等分して扇形区分1〜16に区画した。
各繊維シート基材の表面に非通気性接着剤層の代替として片面粘着剤処理されたポリエステルフィルム(非通気フィルム)を用い、該繊維シート基材表面の扇形区分の所定個に上記非通気フィルムを被覆し、非通気層面積を調整したサンプルの通気抵抗を測定した。測定結果を表1に示す。通気抵抗の測定にはカトーテック株式会社製通気性試験機KES−F8−AP1を用いた。
上記繊維シート基材(No.1)、(No.4)、(No.6)を用い、各繊維シート基材表面にホットメルト接着剤粉末としてポリアミド粉末(粒度:80〜200μm、軟化点:130℃)を2、5、10、20、30、40g/m2の塗布量で撒布し、180℃で加熱溶融し、該繊維シート基材表面上に非通気性接着剤層を点状に散在付着させた接着性吸音シートを作製した。
得られた接着性吸音シートを用い、通気抵抗を測定した結果を表2に示す。
上記繊維シート基材(No.1)、(No.4)、(No.6)のホットメルト接着剤粉末塗布量と非通気性部分面積比率との関係は熱溶融時の溶融状態にもよるが、表1および表2の結果から大凡表3のようであることがわかる。
上記(サンプル作製)において作製した繊維シート基材(No.1)〜(No.7)のうち、繊維シート基材(No.1)、(No.3)、(No.4)を用い、非通気性接着剤層としてポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化点:120℃)を上記繊維シート基材の片面に撒布、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって接着性吸音シート(No.1A)、(No.3A)、(No.4A)を作製した。得られた接着性吸音シートの通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に、多孔質基材としてポリエステル繊維からなり目付量500g/m2、厚さ10mm、通気抵抗0.098kPa・s/mのフェルトの片面に、上記接着性吸音シート(No.1A)、(No.3A)、(No.4A)の非通気性接着剤層面を重ね、表面温度150℃のロールにて上記接着性吸音シート面より軽く圧着し、接着性吸音シートと、多孔質基材であるフェルトとを積層接着した吸音材料(No.1B)、(No.3B)、(No.4B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
上記(サンプル作製)において、目付量を36g/m2とした他は同様にしてクレープ率20%、通気抵抗1.096kPa・s/mの繊維シート基材(No.8)を作製した。得られた繊維シート基材(No.8)に実施例1で使用したポリエステル粉末の塗布量を1g/m2、非通気性接着剤層の総面積比率を4%とした他は同様にして接着性吸音シート(No.8A)を作製した。得られた接着性吸音シート(No.8A)の通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に実施例1と同様にして、得られた接着性吸音シート(No.8A)にフェルトを積層接着した吸音材料(No.8B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
上記(サンプル作製)において、目付量を14g/m2とした他は同様にしてクレープ率20%、通気抵抗0.085kPa・s/mの繊維シート基材(No.9)を作製した。得られた繊維シート基材(No.9)に実施例1で使用したポリエステル粉末の塗布量を42g/m2、非通気性接着剤層の総面積比率を98%とした他は同様にして接着性吸音シート(No.9A)を作製した。得られた接着性吸音シート(No.9A)の通気抵抗、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)等を測定した結果を表4に示す。
次に実施例1と同様にして、得られた接着性吸音シート(No.9A)にフェルトを積層接着した吸音材料(No.9B)を作製した。得られた吸音材料の垂直入射法による吸音率測定結果を表5に示す。
これは、表面に開口する多数の細孔が設けられているパルプ繊維シート基材単体より、その表面に点在する非通気性接着剤層が繊維シート基材表面に適度な面積比率で存在することにより、該点状非通気性接着剤層による膜状吸音構造がそれ以外の部分のあなあき板吸音構造と相乗して吸音材料の吸音性能が向上するためであると考えられる。
非通気性接着剤層の総面積比率が繊維シート基材表面の面積の5%に満たない場合は、吸音性能が劣り、反対に95%を超えた場合は、吸音性より遮音性としての性能が表れる。
針葉樹パルプからなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で450ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量17g/m2、通気抵抗0.510kPa・s/mの繊維シート基材(No.10)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.10)にポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を片面3.0g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.878kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)25%の接着性吸音シート(No.10A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.10A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.10C)を作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.10C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗1.025kPa・s/mの吸音材料(No.10B)を作製した。得られた吸音材料(No.10B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.10D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
実施例2で用いた針葉樹パルプからなる木材パルプを使用し、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で340ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量13g/m2、通気抵抗2.53kPa・s/mの繊維シート基材(No.11)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.11)に実施例2で使用したポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を用い、片面1.0g/m2の撒布量で両面に撒布し、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗2.91kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)7%の接着性吸音シート(No.11A)を作製した。
次に表皮材として実施例2と同様に、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.11A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.11C)を作製した。
次に実施例2と同様にして低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.11C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗3.05kPa・s/mの吸音材料(No.11B)を作製した。得られた吸音材料(No.11B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.11D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
実施例2で用いた針葉樹パルプからなる木材パルプを使用し、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で660ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率22%、目付量38g/m2、通気抵抗0.073kPa・s/mの繊維シート基材(No.12)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.12)に実施例2で使用したポリエステル粉末(粒度:300〜500μm、軟化温度:155℃)を用い、片面25.0g/m2の撒布量で両面に撒布し、熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.251kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)97.5%の接着性吸音シート(No.12A)を作製した。
次に表皮材として実施例2と同様に、ポリエステル繊維からなりニードルパンチング法による目付量60g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.12A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.12C)を作製した。
次に実施例2と同様にして低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量500g/m2、通気抵抗0.104kPa・s/mの繊維シートを多孔質基材とし、上記吸音表皮材(No.12C)を非通気性接着剤層を介して該多孔質基材に積層し、恒温機中にて180℃で1分間加熱後、冷却し、厚さ20mm、通気抵抗0.396kPa・s/mの吸音材料(No.12B)を作製した。得られた吸音材料(No.12B)を加熱してプレス機上にて冷間プレスすることによって所定形状の吸音材料成形物(No.12D)を作製した。得られた吸音材料成形物等の性能試験結果を表6に示す。
これとは反対に比較例3の繊維シート基材(No.12)に使用された多孔質パルプ繊維の叩解度はろ水度で660ml(CSF)と本発明の繊維シート基材として使用するには叩解が不足しており、そのため繊維シート基材の目付量が38g/m2と大きくても通気抵抗は小さい値になる。
このため非通気性接着剤層を形成するための接着剤の塗布量は、比較例3の接着性吸音シート(No.11A)の場合は、ホットメルト接着剤粉末の塗布量を少なくして非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)として4.5%としても通気抵抗は非常に大きくなる。
反対に比較例4の接着性吸音シート(No.12A)は、ホットメルト接着剤粉末の塗布量を多くして非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)として97.5%としても通気抵抗は小さい
このため、比較例3の吸音材料(No.11B)の特性は吸音より遮音に近くなり吸音性能が悪くなる。また比較例4の吸音材料(No.12B)は通気抵抗が低いために吸音性能が悪い。
所定形状の成形物については、比較例3の吸音材料成形物(No.11D)は叩解度が高いために繊維シート基材の伸びが悪く成形時に皺を生じる。比較例4の吸音材料成形物(No.12D)は成形時の伸びに追従できず破れを生じる。
これらに対し本発明の実施例2の成形物については、適度な叩解度であり、適度な非通気層面積を有しているために吸音性能が優れており、また成形性も良いことが判る。
針葉樹パルプからなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で590ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量18g/m2、通気抵抗0.1021kPa・s/mの繊維シート基材(No.13)を作製した。
得られた繊維シート基材(No.13)にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:135℃)を片面15.0g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.8670kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)95%の接着性吸音シート(No.13A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりスパンボンド法による目付量30g/m2の不織布を上記接着性吸音シート(No.13A)の片面に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着性吸音シートと不織布とを接着し、吸音表皮材(No.12C)を作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)20質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)80質量部からなる繊維ウェブを加熱し、上記低融点ポリエステル繊維を結着剤として成形した目付量800g/m2、厚さ40mmからなる多孔質基材に上記吸音表皮材を非通気性接着剤層を介して重合し、150℃の加熱機で吸引しながら1分加熱後、冷却されたプレス機で厚さ15mmの吸音材料(No.13B)を作製した。得られた吸音材料(No.13B)の性能試験結果を表7に示す。
実施例3において、繊維シート基材および多孔質材料は同じ材料を使用し、非通気層として厚さ0.05mmのポリエステルフィルムに直径1mm(面積:0.0314cm2)の穴を1m×1mあたり大凡均等に13000個/m2(開口面積:408.2cm2)開けた通気抵抗0.8683kPa・s/mの穴開きフィルム(No.14A)を使用し、繊維シート基材と多孔質基材との間に上記穴開きフィルム(No.14A)を挿入し、接着剤として実施例3で用いたポリエステル粉末を上記繊維シート基材側および多孔質基材側にそれぞれ1.0g/m2塗布し、実施例3と同様に加熱した後冷間プレスし、厚さ15mmの吸音材料(No.14B)を作製した。得られた吸音材料(No.14B)の性能試験結果を表7に示す。
上記上記(サンプル作製)で得られた繊維シート基材(No.2)および(No.5)を用い、ポリアミド粉末(粒度:300〜500μm、軟化点:110℃)を上記繊維シート基材に対し、それぞれ片面2g/m2の撒布量で両面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)15%で通気抵抗0.3412kPa・s/mの接着性吸音シート(No.15A)および通気抵抗1.096kPa・s/mの接着性吸音シート(No.16A)を作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなるニードルパンチング法による目付量60g/m2の繊維シートを用い、また多孔質基材として低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)20質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)80質量部からなる厚さ5mm、目付量200g/m2の多孔質基材(E−1)、および厚さ10mm、目付量400g/m2の多孔質基材(E−2)を用い、表皮材−接着性吸音シート(No.16A)−多孔質基材(E−1)−接着性吸音シート(No.15A)−多孔質基材(E−2)の順に重合し、吸引しながら150℃で加熱した後、冷却されたプレス機にてプレス成形して所定形状の吸音材料成形物を得た。得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが、通気抵抗が1.995〜2.50kPa・s/mの範囲であり、軽量で、外観の良好な、吸音性能に優れた成形物であり自動車の内装材や建材の壁等の吸音材料として有用である。
針葉樹パルプ50質量部および広葉樹パルプ50質量部からなる木材パルプを原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で500ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量28g/m2、通気抵抗1.586kPa・s/mの繊維シート基材を作製した。
得られた繊維シート基材にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:155℃)を5.0g/m2の撒布量で片面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗2.011kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)30%の接着性吸音シートを作製した。
次に表皮材として、ポリエステル繊維からなりスパンボンド法による目付量30g/m2の不織布を上記接着性吸音シートの非通気性接着剤層に積層し、不織布側から180℃の熱ロールによって軽く圧着して接着した後、40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液20質量部、10質量%フッ素系撥水撥油剤水溶液1質量部、30質量%カーボンブラック水分散溶液2質量部、50質量%窒素−リン系難燃剤水溶液10質量部、水67質量部からなる混合溶液に含浸させ、固形分として20g/m2の塗布量になるようにマングルロールにて絞った後、140℃で5分間加熱し、上記初期縮合樹脂をB状態にした吸音表皮材を作製した。
更に厚さ25mm、重さ200g/m2、通気抵抗0.311kPa・s/mのメラミンフォームからなる多孔質基材の片面に、上記吸音表皮材の繊維シート基材面を重合し、プレス機で200℃×40秒間熱成形し所定形状の吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが、通気抵抗が2.40〜2.90kPa・s/mの範囲であり、軽量で、外観の良好な、吸音性能に優れた成形物であり自動車のフードサイレンサ、ダッシュサイレンサ等に有用である。
針葉樹パルプ95質量部およびポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、カット長:5mm)5質量部からなる木材パルプと合成繊維との混合物を原料とし、ディスクリファイナーを用いて叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で500ml(CSF)になるように叩解し、通常の抄紙工程を経てクレープ率20%、目付量28g/m2、通気抵抗0.662kPa・s/mの繊維シート基材を作製した。
得られた繊維シート基材にポリエステル粉末(粒度:80〜200μm、軟化温度:155℃)を5.0g/m2の撒布量で片面に撒布熱溶融して非通気性接着剤層を点状に散在せしめることによって、通気抵抗0.803kPa・s/m、非通気性接着剤層の総面積比率(非通気層面積)30%の接着性吸音シートを作製した。
次に低融点ポリエステル繊維(繊度:2.2dtex、融点:110℃、カット長:38mm)30質量部およびポリエステル繊維(繊度:6.6dtex、カット長:64mm)70質量部からなる厚さ20mm、目付量200g/m2の多孔質基材の両面に、上記接着性吸音シートの非通気性接着剤層を重合し、180℃に調整された加熱ロールにて両面から軽く圧着させることによって多孔質基材の両面に接着性吸音シートを積層接着した通気抵抗1.644kPa・s/mの吸音材料を作製した。得られた吸音材料は、軽量で特別に表裏の関係が無く、どちらの面からの音源に対しても吸音性能に優れ、自動車のドアトリム、インストルメントパネル、デッキボディー、ルーフトリム、トランクルームトリムカーペット、アンダーカーペット、天井、床、パッケージトレー等の内装材や家屋の天井、壁等の吸音材料として有用である。
上記実施例5において、表皮材の樹脂含浸に用いた混合溶液中の40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を、固形分42質量%アクロデュア958Dに代え、他の成分は同様に配合した混合溶液を使用して、140℃で5分間加熱し水分を蒸発させた吸音表皮材を用いた他は同様にして吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが通気抵抗が2.50〜3.00kPa・s/mの範囲であり、軽量で成形形状が良好な吸音性能に優れた成形物である。
実施例5において、表皮材の樹脂含浸に用いた混合溶液中の40質量%スルホメチル化フェノール−アルキルレゾルシン−ホルムアルデヒド初期縮合物水溶液を、固形分50質量%アクロデュア950Lと固形分42質量%アクロデュア958Dの50:50質量比混合溶液に代え、他の成分は同様に配合した混合溶液を使用して、140℃で5分間加熱し水分を蒸発させた吸音表皮材を用いた他は同様にして吸音材料成形物を作製した。
得られた吸音材料成形物は成形箇所にもよるが通気抵抗が2.50〜3.00kPa・s/mの範囲であり、軽量で成形形状が良好な吸音性能に優れた成形物である。
Claims (7)
- 叩解度がJIS P 8121−1995の4.カナディアン・スタンダード・フリーネスに規定されるカナダ標準型ろ水度で350〜650ml(CSF)の範囲であり表面に開口する多数の細孔が設けられている多孔質パルプ繊維を90質量%以上含み、通気抵抗が0.07〜2.00kPa・s/mである繊維シート基材の片面または両面に、非通気性接着剤層を点状に散在せしめ、上記非通気性接着剤層の総面積比率を上記繊維シート基材の表面積の5〜95%に設定することによって通気抵抗を0.30〜2.50kPa・s/mに設定したことを特徴とする接着性吸音シート。
- 上記非通気性接着剤層は、上記繊維シート基材の片面または両面に篩分け法によって測定した粒度が80μm〜500μmで軟化温度80〜180℃であるホットメルト接着剤粉末を2g/m2〜40g/m2の塗布量で撒布して加熱溶融付着させることによって形成される請求項1に記載の接着性吸音シート。
- 上記繊維シート基材の目付量は15g/m2〜35g/m2である請求項1または2に記載の接着性吸音シート。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着性吸音シートの片面または両面に、他の繊維シートからなる表皮材を上記接着性吸音シートに形成した点状非通気性接着剤層を介して接着したことを特徴とする吸音表皮材。
- 上記表皮材および/または接着性吸音シートにはフェノール系樹脂および/または擬似熱可塑性樹脂が含浸せしめられている請求項4に記載の吸音表皮材。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着性吸音シートまたは請求項4または請求項5に記載の吸音表皮材と、多孔質基材とを積層接着した吸音材料であって、上記吸音材料の通気抵抗が0.40〜3.00kPa・s/mであることを特徴とする吸音材料。
- 上記請求項6の吸音材料を所定形状に成形したことを特徴とする吸音材料成形物。
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