JPWO2010032673A1 - ニッケル含有膜形成材料およびニッケル含有膜の製造方法 - Google Patents

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Abstract

[課題]ＣＶＤ（化学気相成長法）による膜形成において、ニッケル含有膜中に炭素が残存しにくく、かつＨＦが副生しにくいニッケル含有膜形成材料を提供すること。さらにはニッケル含有膜がニッケルシリサイド膜であるニッケル含有膜形成材料を提供すること。[解決手段]本発明のニッケル含有膜形成材料は、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4、Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4およびＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4からなる群（ただし、Ｒ1〜Ｒ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）より選ばれる少なくとも１種のニッケル錯体を含むことを特徴とする。

Description

本発明は、ニッケル含有膜形成材料およびニッケル含有膜の製造方法に関する。より詳しくは、ＣＶＤ（化学気相成長法）による膜形成に用いられるニッケル含有膜形成材料および該材料を用いたニッケル含有膜の製造方法に関する。
現在、半導体デバイスにおける技術の進歩は著しく、更なる高速動作を可能とするために、高度化および微細化が急速に行われ、その為の材料開発が盛んに行われている。
配線材料には低抵抗材料が次々に導入され、ゲート電極、ソースまたはドレインの拡散層上へシリサイド膜を形成することにより、更なる低抵抗化が行われている。ここで使われているシリサイド膜として、チタンシリサイド膜またはコバルトシリサイド膜よりも低抵抗なニッケルシリサイド膜の導入が検討されている。
このニッケルシリサイド膜の形成は、これまでスパッタリング法により行われてきた。しかし、スパッタリング法は、半導体素子への物理的な損傷が懸念されると共に、均一な成膜が困難であることなどから、近年、化学気相成長法（以下「ＣＶＤ」とも記す。）による膜形成が検討されている。
ＣＶＤは、膜形成材料を揮発させてガス状態で流し、反応器内で化学反応を利用して、シリコン基板上に膜を堆積させる方法である。ＣＶＤは減圧下での成膜により、低温での成膜を行うことが出来るが、用いる膜形成材料の違いにより、成膜する際の条件が大きく異なる。このとき用いる膜形成材料に求められる特性として、高い蒸気圧を有することなどが挙げられる。
これまでに提案されているニッケル含有膜形成材料の中で、高い蒸気圧を有する化合物として、ビス（アルキルシクロペンタジエニル）ニッケル（例えば、特許文献１参照）、シクロペンタジエニルアリルニッケル（例えば、特許文献２参照）、テトラキス（トリフルオロホスフィン）ニッケル（例えば、特許文献３参照）が報告されている。
しかしながら、ビス（アルキルシクロペンタジエニル）ニッケルまたはシクロペンタジエニルアリルニッケルは、配位子であるシクロペンタジエニルの炭素とニッケルとの相互作用が強いために、形成されたニッケル含有膜に炭素が残存しやすいという課題があった。炭素が残存すると、例えば、ニッケル含有膜の抵抗値が増加する傾向がある。
また、テトラキス（トリフルオロホスフィン）ニッケルは、配位子であるトリフルオロホスフィンのリンの非共有電子対とニッケルとの相互作用が弱いために形成されたニッケル含有膜に炭素は残存しにくいが、膜形成時に配位子のＰ−Ｆ結合の開裂によるＨＦが副生するという課題があった。ＨＦが副生すると、形成されたニッケル含有膜を損傷する傾向がある。
そのため、ＣＶＤにより形成したニッケル含有膜に炭素が残存しにくく、かつＨＦが副生しにくい材料の開発が望まれている。
特開２００３−３２８１３０号公報 特開２００５−９３７３２号公報 特開２００６−４５６４９号公報
本発明は、上記のような従来技術に伴う問題を解決しようとするものであって、形成されたニッケル含有膜に炭素が残存しにくく、かつＨＦが副生しにくいニッケル含有膜形成材料を提供することにある。さらには、ニッケル含有膜がニッケル膜またはニッケルシリサイド膜であるニッケル含有膜形成材料を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記ニッケル含有膜形成材料を用いたニッケル含有膜の製造方法を提供することにある。さらには、ニッケル含有膜がニッケル膜またはニッケルシリサイド膜であるニッケル含有膜の製造方法を提供することにある。
本発明者らは上記課題に対する検討を行った結果、特定の構造で示されるニッケル錯体を少なくとも１種含むニッケル含有膜形成材料を用いれば、ＣＶＤにより安定な膜を形成することができるとともに、形成されたニッケル含有膜に炭素が残存しにくいこと、ならびに膜形成時にＨＦが副生しにくいことを見出した。さらに、前記ニッケル含有膜形成材料がニッケルシリサイド膜形成に適していることを見出した。本発明のニッケル含有膜形成材料は、いまだ報告されていない。
すなわち、本発明は以下に関する。
［１］Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4、Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4およびＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4からなる群（ただし、Ｒ1〜Ｒ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）より選ばれる少なくとも１種のニッケル錯体を含むことを特徴とするニッケル含有膜形成材料。
［２］前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［３］前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［４］前記ニッケル錯体がＮｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［５］前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2Ｒ2）4（ただし、Ｒ2はＨ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［６］前記Ｒ2が−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である［５］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［７］前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4（ただし、Ｒ3およびＲ4は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［８］前記Ｒ3およびＲ4が各々独立に−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である［７］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［９］前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4（ただし、Ｒ1およびＲ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である［１］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［１０］前記Ｒ1およびＲ5が各々独立に−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である［９］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［１１］ＣＶＤ（化学気相成長法）による膜形成に用いられる［１］〜［１０］のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料。
［１２］ニッケル含有膜が、ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜である［１］〜［１１］のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料。
［１３］前記ニッケルシリサイド膜のＳｉ源が、ＳｉaＨ2a+2（ただし、ａは１〜３の整数である。）またはＲbＳｉＨ4-b（ただし、ｂは１〜３の整数であり、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を表す。）の構造式で示される少なくとも１種のケイ素化合物である［１２］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［１４］前記ケイ素化合物が、シラン、ジシラン、トリシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、エチルシラン、ジエチルシランまたはトリエチルシランである［１３］に記載のニッケル含有膜形成材料。
［１５］［１］〜［１４］のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料を用いて、ＣＶＤ（化学気相成長法）によりニッケル含有膜を形成するニッケル含有膜の製造方法。
本発明によれば、ＣＶＤにより安定なニッケル含有膜を形成することができ、形成されたニッケル含有膜に炭素が残存しにくく、かつ膜形成時にＨＦが副生しにくい。すなわち、本発明のニッケル含有膜形成材料を用いることで、ＣＶＤにより良好なニッケル含有膜、さらには良好なニッケルシリサイド膜を容易に形成することができる。
ＣＶＤ装置の模式図である。
以下、本発明のニッケル含有膜形成材料について、詳細に説明する。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4、Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4およびＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4からなる群（ただし、Ｒ1〜Ｒ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）より選ばれる少なくとも１種のニッケル錯体を含むことを特徴としている。
前記ニッケル錯体としては、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4（ただし、Ｒ2はＨ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4（ただし、Ｒ1およびＲ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）であることが好ましく、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4（ただし、Ｒ2はＨ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）であることがより好ましい。このようなニッケル錯体であると、蒸気圧が高くなる傾向がある。また、このようなニッケル錯体は、揮発性が高くなるため、膜形成材料を揮発させて行う膜形成方法、例えばＣＶＤに好適に用いることができる。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、例えば、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4（ただし、Ｒ2はＨ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）を含む。
Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4におけるＲ2は−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9であることが好ましい。Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4の具体例としては、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4、Ｎｉ（ＰＦ2（Ｃ2Ｈ5））4、Ｎｉ（ＰＦ2（Ｃ3Ｈ7））4またはＮｉ（ＰＦ2（Ｃ4Ｈ9））4が挙げられる。このようなニッケル錯体であると、蒸気圧が高くなる傾向がある。また、このようなニッケル錯体は、揮発性が高くなるため、膜形成材料を揮発させて行う膜形成方法、例えばＣＶＤに好適に用いることができる。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、例えば、Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4（ただし、Ｒ3およびＲ4は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）を含む。
Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4におけるＲ3およびＲ4は各々独立に、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9であることが好ましい。Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4の具体例としては、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＨ3）2）4、Ｎｉ（ＰＦ（Ｃ2Ｈ5）2）4、Ｎｉ（ＰＦ（Ｃ3Ｈ7）2）4またはＮｉ（ＰＦ（Ｃ4Ｈ7）2）4が挙げられる。このようなニッケル錯体であると、蒸気圧が高くなる傾向がある。また、このようなニッケル錯体は、揮発性が高くなるため、膜形成材料を揮発させて行う膜形成方法、例えばＣＶＤに好適に用いることができる。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、例えば、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4（ただし、Ｒ1およびＲ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）を含む。
Ｎｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4におけるＲ1およびＲ5は各々独立に、−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9であることが好ましい。Ｎｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4の具体例としては、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＨ（ＣＨ3））4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｎ（ＣＨ3）2）4、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＨ（Ｃ2Ｈ5））4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2）4、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＨ（Ｃ3Ｈ7））4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｎ（Ｃ3Ｈ7）2）4、Ｎｉ（ＰＦ2ＮＨ（Ｃ4Ｈ7））4またはＮｉ（ＰＦ2Ｎ（Ｃ4Ｈ7）2）4が挙げられる。このようなニッケル錯体であると、蒸気圧が高くなる傾向がある。また、このようなニッケル錯体は、揮発性が高くなるため、膜形成材料を揮発させて行う膜形成方法、例えばＣＶＤに好適に用いることができる。
上述したようなニッケル錯体を少なくとも１種含むニッケル含有膜形成材料を用いると、形成されたニッケル含有膜に炭素が残存しにくく、かつ膜形成時にＨＦが副生しにくい。特にＣＶＤにより安定なニッケル含有膜を容易に形成することができる。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、上記の２種以上のニッケル錯体を含むことも可能である。また、本発明のニッケル含有膜形成材料は、ヘリウム、ネオン、アルゴンまたはクリプトンなどの希ガスを含むことも可能である。
本発明のニッケル含有膜形成材料に含有するニッケル錯体の製造方法は、公知の方法によって製造することが可能である。例えば、テトラカルボニルニッケルまたはジシクロペンタジエニルニッケルなどを目的とするニッケル錯体の配位子との配位子交換により製造することが可能である。
また、ニッケル錯体は、必要に応じて公知の方法によって精製することも可能である。精製の方法としては、例えば、蒸留または吸着などが挙げられる。
本発明のニッケル含有膜形成材料は、ＣＶＤによる膜形成に用いられることが好ましいが、ニッケル含有膜形成材料の蒸気を利用する成膜方法であればＣＶＤに限定されるものではない。
本発明のニッケル含有膜の製造方法は、上記ニッケル含有膜形成材料を用いて、化学気相成長法（ＣＶＤ）により膜形成する。
ニッケル含有膜の製造方法としては、Ｎｉ源である上記ニッケル錯体を分解する各種のＣＶＤを利用することができる。すなわち、各種のＣＶＤとして、熱的に分解する熱的ＣＶＤ、熱及び光により分解する光ＣＶＤ、プラズマで活性化し光分解するプラズマＣＶＤ、レーザーで活性化し光分解するレーザー補助ＣＶＤ、イオンビームで活性化し光分解するイオンビーム補助ＣＶＤなどが挙げられる。これらの各種ＣＶＤが、ニッケル含有膜の成膜方法として利用できる。
ニッケル含有膜を形成する際の反応圧力としては、０．００１３〜１０１．３ｋＰａが好ましく、より好ましくは０．０１３〜１０１．３ｋＰａ、さらに好ましくは０．１３〜１０１．３ｋＰａである。また、反応温度としては、５０〜８００℃が好ましく、さらに好ましくは１００〜５００℃である。
本発明のニッケル含有膜形成材料を用いて形成したニッケル含有膜としては、ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜が好ましい。
ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜は、上記ニッケル錯体をＮｉ源として用いることが必須である。また、ニッケルシリサイド膜のＳｉ源としては、好ましくはＳｉaＨ2a+2（ただし、ａは１〜３の整数である。）またはＲbＳｉＨ4-b（ただし、ｂは１〜３の整数であり、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を表す。）の構造式で示される少なくとも１種のケイ素化合物であり、さらに好ましくは、シラン、ジシラン、トリシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、エチルシラン、ジエチルシラン、トリエチルシランである。このようなケイ素化合物をニッケルシリサイド膜のＳｉ源として用いると、蒸気圧が高くなる傾向がある。
ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜の製造方法としては、Ｎｉ源である上記ニッケル錯体を分解する各種のＣＶＤを利用することができる。すなわち、各種のＣＶＤとして、熱的に分解する熱的ＣＶＤ、熱及び光により分解する光ＣＶＤ、プラズマで活性化し光分解するプラズマＣＶＤ、レーザーで活性化し光分解するレーザー補助ＣＶＤ、イオンビームで活性化し光分解するイオンビーム補助ＣＶＤなどが挙げられる。これらの各種ＣＶＤが、ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜の成膜に利用することができる。また、ニッケルシリサイド膜のＳｉ源である上記ケイ素化合物を分解する場合も同様の方法で各種のＣＶＤを利用することができる。
ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜を形成する際の反応圧力としては、０．００１３〜１０１．３ｋＰａが好ましく、より好ましくは０．０１３〜１０１．３ｋＰａ、さらに好ましくは０．１３〜１０１．３ｋＰａである。また、反応温度としては、５０〜８００℃が好ましく、さらに好ましくは１００〜５００℃である。
本発明のニッケル含有膜形成材料を用いて製造するニッケル含有膜は、還元剤の存在下に製造すると、ＮｉまたはＳｉが還元されやすくなる。還元剤としては、例えば、水素などが挙げられる。
以下、本発明を実施例によって詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［合成例１］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4の合成
この錯体は、Journal of the Chemical Society（Ａ）、７、ｐ１１３６（１９６７）に記載の方法に準じて合成した。まず、５００ｍｌステンレス製耐圧容器に、昇華精製したＮｉ（Ｃ5Ｈ5）2 １２ｇおよびＰＦ2（ＣＦ3） ４８ｇを導入して密閉した後、６０℃で４０時間加熱した。加熱後、蒸留により無色液体を分取した。分取した無色液体をＧＣ−ＭＳ（ＨＰ製ＨＰ６８９０／ＪＥＯＬ製ＪＭＳ−ＡｕｔｏｍａｓｓII）、ＩＣＰ−ＡＥＳ（ＳＩＩ製ＶＩＳＴＡ−ＰＲＯ）および有機元素分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＨＮＳ−９３２）により分析したところ、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4と同定した（２８ｇ、収率７５％）。
［合成例２］
・Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4の合成
この錯体は、Journal of the Chemical Society（Ａ）、７、ｐ１１３６（１９６７）に記載の方法に準じて合成した。まず、５００ｍｌステンレス製耐圧容器に、昇華精製したＮｉ（Ｃ5Ｈ5）2 ５．８ｇおよびＰＦ（ＣＦ3）2 ４３ｇを導入して密閉した後、室温で１時間撹拌した。その後、昇華により無色結晶を分取した。分取した無色結晶をＧＣ−ＭＳ（ＨＰ製ＨＰ６８９０／ＪＥＯＬ製ＪＭＳ−ＡＵＴＯＭＡＳＳII）、ＩＣＰ−ＡＥＳ（ＳＩＩ製ＶＩＳＴＡ−ＰＲＯ）および有機元素分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＨＮＳ−９３２）により分析したところ、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4と同定した（２０ｇ、収率８３％）。
［合成例３］
Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4の合成
この錯体は、Inorganic Chemistry vol.４、６５１（１９６５）に記載の方法に準じて合成した。まず、５００ｍｌステンレス製耐圧容器にＮｉ（ＣＯ）4 ６．５ｇを入れ、メチルジフルオロホスフィン（２４ｇ）を導入して密閉した後、容器を１５０℃で１２時間加熱した。加熱後、蒸留により無色液体を分取した。分取した無色液体をＧＣ−ＭＳ（ＨＰ製ＨＰ６８９０／ＪＥＯＬ製ＪＭＳ−ＡＵＴＯＭＡＳＳII）、ＩＣＰ−ＡＥＳ（ＳＩＩ製ＶＩＳＴＡ−ＰＲＯ）および有機元素分析装置（ＬＥＣＯ製ＣＨＮＳ−９３２）により分析したところ、Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4（テトラキス（メチルジフルオロホスフィン））ニッケルと同定した（１１ｇ、収率７２％）。
［実施例１］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4の成膜評価
［実施例１−１］
合成例１で得たＮｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4について、示差熱熱重量同時測定装置（ＳＩＩ製ＴＧ／ＤＴＡ６２００）を用いて、５００℃まで加熱した時の揮発率を求めたところ、９９．８質量％であった。揮発残渣は、非常に少なく、ニッケル含有膜形成材料として適していることがわかった。
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4を用いたニッケルシリサイド膜形成
図１に示したＣＶＤ装置を用いて、合成例１で得たＮｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4の成膜評価を行った。Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4を原料容器に入れ、その容器を６０℃に保持し、キャリアガスとしてヘリウムを１０ｍｌ／ｍｉｎ、Ｓｉ源のＳｉＨ4とＨ2との混合ガス（ＳｉＨ4：Ｈ2＝（１：９）（容量比））を２０ｍｌ／ｍｉｎの流量で流し、反応容器に導入した。このとき、系内は２０ｋＰａに減圧され、反応容器内の基板温度は１５０〜３５０℃であった。
その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルおよびケイ素の存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケルシリサイド膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［実施例１−２］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4を用いたニッケル膜形成
ＳｉＨ4とＨ2との混合ガスの代わりにＨ2ガスを用いた以外は実施例１−１と同様に成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルの存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケル膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［実施例２］
・Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4の成膜評価
合成例２で得たＮｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4について、示差熱熱重量同時測定装置（ＳＩＩ製 ＴＧ／ＤＴＡ６２００）を用いて、５００℃まで加熱した時の揮発率を求めたところ、９９．６質量％であった。揮発残渣は、非常に少なく、ニッケル含有膜形成材料として適していることがわかった。
［実施例２−１］
・Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4を用いたニッケルシリサイド膜形成
合成例２で得たＮｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4を用い、原料容器の最初の保持温度を８０℃にした以外は実施例１−１と同様にして成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルおよびケイ素の存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケルシリサイド膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［実施例２−２］
・Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4を用いたニッケル膜形成
ＳｉＨ4とＨ2との混合ガスの代わりにＨ2ガスを用いた以外は実施例２−１と同様に成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルの存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケル膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［実施例３］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4の成膜評価
合成例３で得たＮｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4について、示差熱熱重量同時測定装置（ＳＩＩ製 ＴＧ／ＤＴＡ６２００）を用いて、５００℃まで加熱した時の揮発率を求めたところ、９９．５質量％であった。揮発残渣は、非常に少なく、ニッケル含有膜形成材料として適していることがわかった。
［実施例３−１］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4を用いたニッケルシリサイド膜形成
合成例３で得たＮｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4を用いた以外は実施例１−１と同様にして成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルおよびケイ素の存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケルシリサイド膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［実施例３−２］
・Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＨ3））4を用いたニッケル膜形成
ＳｉＨ4とＨ2との混合ガスの代わりにＨ2ガスを用いた以外は実施例３−１と同様に成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルの存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケル膜であることが確認された。また、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦはほとんど確認されなかった。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［比較例１］
・Ｎｉ（ＰＦ3）4の成膜評価
［比較例１−１］
・Ｎｉ（ＰＦ3）4を用いたニッケルシリサイド膜形成
Ｎｉ（ＰＦ3）4を用い、ヘリウムを２０ｍｌ／ｍｉｎ、Ｓｉ源としてＳｉＨ4とＨ2との混合ガスを５０ｍｌ／ｍｉｎで反応容器に導入した以外は実施例１−１と同様にして成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルおよびケイ素の存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケルシリサイド膜であることが確認された。しかしながら、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦが副生していることを確認した。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。
［比較例１−２］
・Ｎｉ（ＰＦ3）4を用いたニッケル膜形成
ＳｉＨ4とＨ2との混合ガスの代わりにＨ2ガスを用いた以外は比較例１−１と同様に成膜した。その結果、基板上に膜の堆積が確認され、Ｘ線光電子分析装置（ＸＰＳ）（ＫＲＡＴＯＳ製ＡＸＩＳ−ＮＯＶＡ）により膜の組成を調べたところ、ニッケルの存在が確認された。また、炭素はほとんど確認されなかった。さらにＸ線回折装置（ＸＲＤ）（リガク製ＲＡＤ−γＸ）の分析から、この膜がニッケル膜であることが確認された。しかしながら、ＣＶＤ装置からの排気ガスの分析でＨＦの副生していることを確認した。当該排気ガスの分析は、ＦＴ−ＩＲ（サーモエレクトロン製Ｎｉｃｏｌｅｔ３８０）で行った。

Claims (15)

  1. Ｎｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4、Ｎｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4、Ｎｉ（Ｐ（ＣＦ3）3）4、Ｎｉ（ＰＦ2Ｒ2）4、Ｎｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4およびＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4からなる群（ただし、Ｒ1〜Ｒ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）より選ばれる少なくとも１種のニッケル錯体を含むことを特徴とするニッケル含有膜形成材料。
  2. 前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2（ＣＦ3））4である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  3. 前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ（ＣＦ3）2）4である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  4. 前記ニッケル錯体がＮｉ（Ｐ（ＣＦ3）3)4である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  5. 前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2Ｒ2）4（ただし、Ｒ2はＨ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  6. 前記Ｒ2が−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である請求項５に記載のニッケル含有膜形成材料。
  7. 前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦＲ3Ｒ4）4（ただし、Ｒ3およびＲ4は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  8. 前記Ｒ3およびＲ4が各々独立に−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である請求項７に記載のニッケル含有膜形成材料。
  9. 前記ニッケル錯体がＮｉ（ＰＦ2ＮＲ1Ｒ5）4（ただし、Ｒ1およびＲ5は各々独立に、Ｈ、炭素数１〜６のアルキル基またはフェニル基を表す。）である請求項１に記載のニッケル含有膜形成材料。
  10. 前記Ｒ1およびＲ5が各々独立に−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ3Ｈ7または−Ｃ4Ｈ9である請求項９に記載のニッケル含有膜形成材料。
  11. ＣＶＤ（化学気相成長法）による膜形成に用いられる請求項１〜１０のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料。
  12. ニッケル含有膜が、ニッケル膜またはニッケルシリサイド膜である請求項１〜１１のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料。
  13. 前記ニッケルシリサイド膜のＳｉ源が、ＳｉaＨ2a+2（ただし、ａは１〜３の整数である。）またはＲbＳｉＨ4-b（ただし、ｂは１〜３の整数であり、Ｒは炭素数１〜３のアルキル基を表す。）の構造式で示される少なくとも１種のケイ素化合物である請求項１２に記載のニッケル含有膜形成材料。
  14. 前記ケイ素化合物が、シラン、ジシラン、トリシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、エチルシラン、ジエチルシランまたはトリエチルシランである請求項１３に記載のニッケル含有膜形成材料。
  15. 請求項１〜１４のいずれかに記載のニッケル含有膜形成材料を用いて、ＣＶＤ（化学気相成長法）によりニッケル含有膜を形成することを特徴とするニッケル含有膜の製造方法。
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