JPWO2008117624A1 - ハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置 - Google Patents

Abstract

変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することが可能なハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置を提供する。湿球温度が７０℃以上となるように調温調湿した過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスをハニカム成形体のセルに通過させることにより、ハニカム成形体を乾燥させる乾燥方法である。過熱水蒸気Ａを供給する蒸気供給部１２と、蒸気供給部１２から供給される過熱水蒸気Ａを整流するバッファチャンバ１４と、バッファチャンバ１４の上方に備えられ、ハニカム成形体１８を配置するための上方チャンバ１６と、ハニカム成形体１８を通過した過熱水蒸気Ａが回収されるフード部２０とを備える、ハニカム成形体の乾燥装置１０である。

Description

本発明は、ハニカム構造体の未焼成体であるハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置に関する。

ハニカム構造体は、触媒担体や各種フィルター等に広く用いられている。最近では、ディーゼルエンジンから排出される粒子状物質を捕捉するためのディーゼルパティキュレートフィルター（ＤＰＦ）としても注目されている。

ハニカム構造体は、一般にセラミックスを主成分とすることが多い。このようなハニカム構造体を製造するには、先ず、セラミックス原料に水、及びバインダー等の各種添加剤を加えて坏土状とした後、これを押出成形してハニカム形状の成形体（ハニカム成形体）を作製する。このハニカム成形体を乾燥等した後に焼成すれば、ハニカム構造体を製造することができる。

ハニカム成形体の乾燥方法としては、ハニカム成形体の上方と下方とに設けた電極間に電流を流すことによって発生させた高周波エネルギーを利用して乾燥を行う誘電乾燥法や、ガスバーナー等で発生させた熱風を導入して乾燥を行う熱風乾燥法がよく知られている。但し、最近はこれらの乾燥法に代わって、又はこれらの乾燥法と併用して、乾燥速度が速い等の利点を有するマイクロ波を利用した乾燥方法（マイクロ波乾燥方法）が行われるようになってきている（例えば、特許文献１〜３参照）。

しかしながら、このようなマイクロ波乾燥方法では、乾燥過程においてハニカム成形体の上下端部や外周部の乾燥が他の部分より遅れ、ハニカム成形体全体を均一な速度で乾燥することが困難な場合があった。ハニカム成形体は水分の蒸発によって収縮するため、乾燥速度が不均一であると、変形、破損等の不具合が生じ易くなる。更に、セルを区画する隔壁（リブ）の薄型化が進んでおり、隔壁の薄いハニカム成形体ほど変形等が生じ易い。従って、乾燥速度の均一化は、近年特に重要な課題となってきている。

特開２００２−２８３３２９号公報 特開２００２−２８３３３０号公報 国際公開第２００５／０２３５０３号パンフレット

本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することが可能なハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置を提供することにある。

本発明によれば、セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体を乾燥する方法であって、湿球温度が７０℃以上となるように調温調湿した過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスを前記セルに通過させることにより、前記ハニカム成形体を乾燥させる、ハニカム成形体の乾燥方法が提供される。

本発明においては、前記バインダーが熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有するバインダー材料であることが好ましい。

また、本発明によれば、過熱水蒸気を供給する蒸気供給部と、前記蒸気供給部から供給される過熱水蒸気を整流するバッファチャンバと、前記バッファチャンバの上方に備えられ、ハニカム成形体を配置するための上方チャンバであって、前記ハニカム成形体の内部を前記過熱水蒸気を通過する上方チャンバと、前記ハニカム成形体を通過した前記過熱水蒸気が、回収されるフード部とを備えた、ハニカム成形体の乾燥装置が提供される。

本発明においては、変形、破損等の不具合の発生を抑制しつつ、より短時間でハニカム成形体を乾燥することができる。

本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法に用いられるハニカム成形体の一例を示す斜視図である。 本発明に係るハニカム成形体の乾燥方法に用いられるハニカム成形体の他の例を示す斜視図である。 本発明に係るハニカム成形体の乾燥装置の一実施例を示す模式図である。 ワーク載置板の一例を示す平面図である。 実施例１におけるハニカム成形体の乾燥時間に対する温度変化を示すグラフである。 実施例２におけるハニカム成形体の乾燥時間に対する温度変化を示すグラフである。 比較例１におけるハニカム成形体の乾燥時間に対する温度変化を示すグラフである。 バッファーチャンバ無しの場合における過熱水蒸気の流速分布を示すグラフである。 バッファーチャンバ有りの場合における過熱水蒸気の流速分布を示すグラフである。 ハニカム成形体における過熱水蒸気の流速の測定点を示す説明図である。

符号の説明

１：ハニカム成形体、２：隔壁、３：セル、７：外周壁、１０：乾燥装置、１２：蒸気供給部、１４：バッファチャンバ、１６：上方チャンバ、１８：ハニカム成形体、２０：フード部、２２：ワーク載置板。

以下、本発明の実施の最良の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。

本発明のハニカム成形体の乾燥方法においては、湿球温度が７０℃以上となるように調温調湿した過熱水蒸気をハニカム成形体のセル内を通過させることにより、ハニカム成形体を乾燥させることを特徴するものである。以下、その詳細について説明する。

本発明の乾燥方法において、乾燥されるハニカム成形体は、例えば、図１及び図２に示すような構造を有するものである。即ち、ハニカム成形体１は、隔壁２によって区画された流体の流路となる複数のセル３を有するものである。また、ハニカム成形体１は、通常、複数のセル３を囲繞するように外周壁７が配設されることによって構成されている。なお、セル３の軸方向（流路方向）と直行する断面形状は限定されず、図１に示すような四角形や、図２に示すような円形をはじめとする形状を任意に選択することができる。

ハニカム成形体は、セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物によって構成された未焼成体である。セラミックス原料としては、例えば、アルミナ、ムライト、ジルコニア、コージェライト等の酸化物系セラミックス；炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ等の非酸化物系セラミックス等を挙げることができる。また、炭化珪素／金属珪素複合材や炭化珪素／グラファイト複合材等を用いることもできる。

本発明の対象となるセラミック成形体に含まれる熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有するバインダーとしては、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース等を挙げることができる。このうち、メチルセルロースが最も一般的に用いられる。これらのゲル化バインダーのゲル化温度は、その種類によって異なるが、５０〜８０℃程度であり、例えばメチルセルロースの場合は約５５℃である。また、異種のゲル化バインダーを混合して用いることも可能である。

上記の構成を有するハニカム成形体を乾燥するに際し、本発明では、湿球温度が７０℃以上となるように調温調湿した過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスを用いる。過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの湿球温度は７０〜１００℃が好ましく、８０〜１００℃がさらに好ましい。過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの湿球温度が７０℃未満では、バインダーの熱ゲル化が不十分であり、ハニカム成形体の乾燥時に変形が大きく、端面で切れ、破損が生じる。この水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの最適な湿球温度は、一義的ではなく、セラミックスの種類、バインダーの種類によって変更すべきものである。

セルを通過させる過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの温度としては、６０℃〜３００℃以下が好ましく、より好ましくは７０〜２００℃である。セルを通過させる過熱水蒸気の温度が６０℃未満であると、ハニカム成形体は加熱されるものの、蒸気が結露してしまいハニカム成形体が吸湿膨潤して形状変形などの不具合を生じ易くなる。一方、３００℃超であると、バインダー材料が除去されてしまい、ハニカム成形体は脆くなり変形や破損等を生じ易くなる。この過熱水蒸気の最適な温度は、一義的ではなく、セラミックスの種類、バインダーの種類によって変更すべきものである。

過熱水蒸気をセルに通過させる時間、即ち、ハニカム成形体の水分が平衡状態となるのに要する時間は、ハニカム成形体の形状や水分、寸法、蒸気の温度、湿度等によって異なるが、通常、１０〜１２０分、好ましくは１０〜６０分程度である。過熱水蒸気をセルに通過させる時間が短過ぎると、十分に平衡状態とならない場合がある。この過熱水蒸気をセルに通過させる最適な温度時間は、一義的ではなく、セラミックスの種類、形状、水分、寸法等によって、また通過させる蒸気の温度、湿度によって変更すべきものである。

図３は、本発明に係るハニカム成形体の乾燥装置の一実施例を示す模式図である。この乾燥装置１０は、過熱水蒸気Ａを供給する蒸気供給部１２と、蒸気供給部１２から供給される過熱水蒸気Ａを整流するバッファチャンバ１４と、バッファチャンバ１４の上方に備えられ、ハニカム成形体１８を配置するための上方チャンバ１６と、ハニカム成形体１８を通過した過熱水蒸気Ａが回収されるフード部２０とを備えるものである。

この乾燥装置１０においては、蒸気供給部１２からバッファチャンバ１４に過熱水蒸気Ａが供給される。ここで、過熱水蒸気Ａはバッファチャンバ１４に対して側部から横方向に導入され、バッファチャンバ１４の内側側壁に衝突させられ、次いで、過熱水蒸気Ａはバッファチャンバ１４内を上昇することになる。このように、過熱水蒸気Ａはバッファチャンバ１４の内側側壁に衝突することにより整流され、過熱水蒸気Ａはバッファチャンバ１４内全体をほぼ均等な速度で上昇することになる。

バッファチャンバ１４で整流された過熱水蒸気Ａはバッファチャンバ１４内を上昇し、次いで、バッファチャンバ１４の上方に備えられた上方チャンバ１６に入る。上方チャンバ１６の内部には、ワーク載置板２２に載置されたハニカム成形体１８が配置されており、過熱水蒸気Ａはハニカム成形体１８の全セル内をほぼ均等に通過し、ハニカム成形体１８全体をほぼ均等に乾燥する。なお、ワーク載置板２２は、図４に示すように、ハニカム成形体１８と同一のセル密度を有するような構成とすることが、過熱水蒸気Ａをハニカム成形体１８の全セル内に均一に通過させるために好ましい。

次に、ハニカム成形体１８のセル内を通過した過熱水蒸気Ａは、上方チャンバ１６の上部に配設されたフード部２０に入り、回収される。

本発明の乾燥方法において対象となるハニカム成形体のセル密度、隔壁厚み、セル形状、及び寸法等は特に限定されるものではない。但し、より変形等の起こり易い、隔壁が薄いハニカム成形体（例えば、隔壁厚み：１５０μｍ以下）や、各部分における乾燥速度に差が生じ易い、大型のハニカム成形体（例えば、流路全長：２００〜１０００ｍｍ、外径：１５０〜６００ｍｍ）を乾燥する場合に特に有効である。

以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１〜２、比較例１）
図２に示すような外形の、コージェライト系酸化物セラミックス原料及び炭化珪素系非酸化物セラミックス原料にバインダーとしてメチルセルロース（ＭＣ）の成形助剤を用いて作製したハニカム成形体〔（コージェライト系酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：１０６ｍｍφ×２２０ｍｍ、セル数：９３セル／ｃｍ^２、隔壁厚み：６４μｍ）、（炭化珪素系非酸化物セラミックス成形体：外径×流路長：３５ｍｍ（断面が正方形）×３３０ｍｍ、セル数：３１セル／ｃｍ^２、隔壁厚み：３８１μｍ）〕を用意した。用意したハニカム成形体について、図３に示す構成の乾燥装置１０を使用し、水蒸気量をコージェライト系材料に対しては５０ｋｇ／ｈｒ、一方、炭化珪素系材料に対しては２０ｋｇ／ｈｒにて、１００℃〜１２０℃の過熱水蒸気と熱風とを混合し、湿球温度を６０℃、７０℃、８０℃に調整した混合ガスにて、各材料のタクトタイムを２０分以下に調整して乾燥を行った。なお、乾燥装置１０におけるバッファチャンバ１４、上方チャンバ１６の寸法は、それぞれ外径×流路長：４４０ｍｍφ×７００ｍｍ、４２０ｍｍφ×８００ｍｍ、である。ワーク載置板２２は、ハニカム成形体と同一のセル密度を有するものを用いた。

（乾燥条件）
実施例１：熱風温度 １１５℃
湿度 ２７％
湿球温度 ７０℃
実施例２：熱風温度 １２５℃
湿度 ４０％
湿球温度 ８０℃
比較例１：熱風温度 １００℃
湿度 ２０％
湿球温度 ６０℃

ハニカム成形体（担体）の乾燥時間に対する温度変化を図５（実施例１）、図６（実施例２）、図７（比較例１）に示す。図５〜図７に示すように、乾燥途中の担体温度は過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの湿球温度と一致しており、担体の水分が平衡状態に達した箇所から過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスの温度に到達していることが分かる。また、実施例１ではハニカム成形体の変形は小さく、切れは発生せず、実施例２ではハニカム成形体の変形、切れとも発生しなかった。一方、比較例１では、ハニカム成形体の変形が大きく、端面で切れが発生した。

（実施例３、比較例２）
バッファチャンバの効果について確認実験を行った。すなわち、実施例１〜２で用いた乾燥装置１０において、バッファチャンバ１４の有無によるハニカム成形体のセル内部における過熱水蒸気の流速分布を測定し、比較をした。その結果を図８及び図９に示す。なお、図１０はハニカム成形体における過熱水蒸気の流速の測定点を示している。

図８及び図９からわかるように、バッファチャンバがないときには、ハニカム成形体のセル内部における過熱水蒸気の流速はバラツキが大きく、バッファチャンバを有するときには、ハニカム成形体のセル内部における過熱水蒸気の流速は均一であった。そして、ハニカム成形体のセル内部における過熱水蒸気の流速を均一とすることにより、ハニカム成形体の径方向の乾燥分布が低減された。

本発明のハニカム成形体の乾燥方法及び乾燥装置によれば、触媒担体や、ＤＰＦをはじめとする各種フィルター等に広く用いられるハニカム構造体の未焼成体であるハニカム成形体を好適に乾燥することができる。

Claims (3)

1. セラミックス原料、水、及びバインダーを含有する原料組成物からなる、隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有する未焼成のハニカム成形体を乾燥する方法であって、
   湿球温度が７０℃以上となるように調温調湿した過熱水蒸気、又は水蒸気と加熱空気の混合ガスを前記セルに通過させることにより、前記ハニカム成形体を乾燥させる、ハニカム成形体の乾燥方法。
2. 前記バインダーが熱ゲル化特性又は熱硬化特性を有する請求項１に記載のハニカム成形体の乾燥方法。
3. 過熱水蒸気を供給する蒸気供給部と、
   前記蒸気供給部から供給される過熱水蒸気を整流するバッファチャンバと、
   前記バッファチャンバの上方に備えられ、ハニカム成形体を配置するための上方チャンバであって、前記ハニカム成形体の内部を前記過熱水蒸気を通過する上方チャンバと、
   前記ハニカム成形体を通過した前記過熱水蒸気が、回収されるフード部と
   を備えた、ハニカム成形体の乾燥装置。

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