JPWO2007034877A1 - 半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
R1 r-Si(OR2)4-r (I)
(式中、R1及びR2は同一又は異なった低級アルキル基を示し、rは0、1、2又は3を示す)
で表される化合物である項6〜11のいずれかに記載の作製方法。
半導体ナノ粒子としては、可視〜近赤外領域で発光するII-VI族半導体等、例えば、硫化カドミウム(CdS)、セレン化亜鉛(ZnSe)、セレン化カドミウム(CdSe)、テルル化亜鉛(ZnTe)、テルル化カドミウム(CdTe)、硫化亜鉛(ZnS)、硫化鉛(PbS)などが挙げられる。特に、テルル化カドミウム、セレン化亜鉛が好適である。
第1工程では、半導体ナノ粒子分散水溶液にアルコキシドを加え、加水分解を一部進行させたアルコキシドと半導体ナノ粒子を含むゾル−ゲル反応溶液を生成させる。また、必要に応じてアルカリ性水溶液を添加してもよい。
R1 r-Si(OR2)4-r (I)
(式中、R1及びR2は同一又は異なって低級アルキル基を示し、rは0,1,2又は3を示す)
で表されるものである。
第2工程では、疎水性の有機溶媒中に界面活性剤を加えて逆ミセル溶液を生成させる。
第3工程では、第2工程で得られる逆ミセルが分散した溶液と、第1工程で得られる部分的に加水分解したアルコキシドと半導体ナノ粒子を含む溶液とを混合し、逆ミセル内部に部分的に加水分解したアルコキシドと半導体ナノ粒子を取り込ませた後、さらにアルコキシドの加水分解を進めゾル−ゲル反応を進行させて、内部に半導体ナノ粒子を分散含有したガラス微粒子を作製する。
さらに、第3工程の後に、必要に応じて以下に述べるような後処理(第4工程)を行っても良い。この後処理は、第3工程を終了した後の反応溶液に、TEOS等のアルコキシドをさらに添加し、必要に応じてその追加したアルコキシドの加水分解のためにアルカリ性水溶液を追加してさらに1〜6時間、好ましくは3〜5時間撹拌する工程である。
R3 p-Si(OR4)4-p (II)
(式中、R3はアミノ基、チオール基、又はカルボキシル基を有する低級アルキル基、R4は低級アルキル基を示し、pは1,2又は3を示す)で表される化合物を加えてガラス層を形成することもできる。この、一般式(II)で表される化合物は、1個のSi原子に、上記R3で表される有機官能基と、上記OR4で表されるアルコキシ基の両方が結合しているものであり、アルコキシドの中でも、特にシランカップリング剤と総称される。或いは、一般式(I)で表されるアルコキシドで処理してガラス層を形成した後、次いで一般式(II)で表されるシランカップリング剤で処理して第2のガラス層を形成することもできる。これにより、ガラス微粒子表面にOH基以外の官能基を有するガラス微粒子を作製することが出来る。
李、村瀬、ケミストリー レターズ、34巻、92頁(2005)による方法に従って、II-VI族半導体であるテルル化カドミウムナノ粒子を合成した。すなわち、アルゴンガス雰囲気下、界面活性剤としてのチオグリコール酸(HOOCCH2SH)の存在下でpH 11.4に調整した過塩素酸カドミウム水溶液を激しく撹拌しながら、テルル化水素ガスを反応させた。これにより、テルル化カドミウムのクラスターが生成し、この水溶液を大気雰囲気下で6日間還流することにより、紫外線励起での発光ピーク波長が646ナノメートルで赤色の発光を示す、平均粒径4ナノメートルのテルル化カドミウムナノ粒子を得た。この赤色発光テルル化カ
ドミウムナノ粒子の発光効率は81%であった。
[第1工程]
上記のテルル化カドミウムナノ粒子分散水溶液に、アルカリ性水溶液としてアンモニア水を加えた溶液約2ミリリットルを撹拌しながら、これに、TEOS 6.7x10-4モルを加えた。この溶液を室温で2〜3時間激しく撹拌してTEOSを部分的に加水分解した。次にこの溶液を毎分4000回転で遠心処理し、微量の沈殿を除いた透明な上澄み液だけを分離した。この上澄み液は、紫外線照射で強い赤色の蛍光を発した。
[第2工程]
シクロヘキサンとポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル(商品名「イゲパルCO-520」、アルドリッチ社製)を、モル比が29:1となるように混合し、撹拌して溶解した。
[第3工程]
第2工程で調製したポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテルのシクロヘキサン溶液を室温で撹拌しながら、この溶液に、第1工程で調製した、TEOSの部分的加水分解生成物とナノ粒子を含む上澄み液を滴下して混合した。得られた溶液は、紫外線照射でやや強い赤色の蛍光を発した。
[第4工程(後処理工程)]
上記の溶液に、さらにTEOS 1.3x10-3モルを加え、続いてアルカリ性水溶液として6.25%アンモニア水100マイクロリットルを滴下して混合した。この溶液をさらに4時間撹拌した。得られたテルル化カドミウムナノ粒子分散ガラス微粒子分散溶液にさらに室温で30分間超音波を印加した。
李、村瀬、ケミストリー レターズ、34巻、92頁(2005)による方法に従って、II-VI族半導体であるテルル化カドミウムナノ粒子を合成した。すなわち、アルゴンガス雰囲気下、界面活性剤としてのチオグリコール酸(HOOCCH2SH)の存在下でpH 11.4に調整した過塩素酸カドミウム水溶液を激しく撹拌しながら、テルル化水素ガスを反応させた。これにより、テルル化カドミウムのクラスターが生成し、この水溶液を大気雰囲気下で2時間還流することにより、紫外線励起での発光ピーク波長が548ナノメートルで緑色の発光を示す、平均粒径3ナノメートルのテルル化カドミウムナノ粒子を得た。この緑色発光テルル化カドミウムナノ粒子の発光効率は35%であった。
村瀬、ガオ、ガポニック、矢澤、フェルドマン、インターナショナル ジャーナル オブ モダーン フィジックス ビー、15巻、3881頁(2001)による方法に従って、II-VI族半導体であるセレン化亜鉛ナノ粒子を合成した。すなわち、アルゴンガス雰囲気下、界面活性剤としてのチオグリコール酸(HOOCCH2SH)の存在下でpH6.5に調整した過塩素酸亜鉛水溶液を激しく撹拌しながら、セレン化水素ガスを反応させた。これにより、セレン化亜鉛のクラスターが生成し、この水溶液を大気雰囲気下で数十時間還流することにより、紫外線励起で青紫色の発光を示す、平均粒径3ナノメートルのセレン化亜鉛ナノ粒子を得た。
李、村瀬、ケミストリー レターズ、34巻、92頁(2005)による方法に従って、II-VI族半導体であるセレン化亜鉛及びセレン化カドミウムナノの合金粒子を合成した。すなわち、アルゴンガス雰囲気下、界面活性剤としてのチオグリコール酸(HOOCCH2SH)の存在下でpH6.5に調整した、過塩素酸亜鉛と過塩素酸カドミウムの混合物の水溶液を激しく撹拌しながら、セレン化水素ガスを反応させた。これにより、セレン化亜鉛及びセレン化カドミウムが添加されたクラスターが生成し、この水溶液を大気雰囲気下で数十時間還流することにより、紫外線励起で青色の発光を示す、平均粒径3ナノメートルの、セレン化亜鉛及びセレン化カドミウムの合金ナノ粒子を得た。
李、村瀬、ケミストリー レターズ、34巻、92頁(2005)による方法に従って、II-VI族半導体であるセレン化亜鉛にテルル化亜鉛が添加されたナノ粒子を合成した。すなわち、アルゴンガス雰囲気下、界面活性剤としてのチオグリコール酸(HOOCCH2SH)の存在下でpH6.5に調整した過塩素酸亜鉛の水溶液を激しく撹拌しながら、セレン化水素ガスおよびテルル化水素ガスを反応させた。これにより、セレン化亜鉛にテルル化亜鉛が添加されたクラスターが生成し、この水溶液を大気雰囲気下で数十時間還流することにより、紫外線励起で青紫色の発光を示す、平均粒径3ナノメートルの、セレン化亜鉛及びテルル化亜鉛の合金ナノ粒子を得た。
実施例1と同様にして合成した、赤色の発光を示す、平均粒径4ナノメートルのテルル化カドミウムナノ粒子半導体ナノ粒子を用い、実施例1と同様にして第1〜3工程を行った。続く第4工程(後処理工程)を行う際に、上記の溶液に、まずTEOS 1.0x10-3モルとアンモニア水を加え、4時間撹拌した後、室温で30分間超音波を印加した。
本方法で作製したナノ粒子分散ガラス微粒子は非常に輝度の高い発光を示すので、1個1個のガラス微粒子からの発光を別々に検出して分光することが出来る。
Claims (23)
- アルコキシドの加水分解生成物を含む平均粒径10ナノメートル以上5マイクロメートル以下のシリカ系ガラス微粒子中に、半導体ナノ粒子が2x10-5モル/リットル以上1x10-2モル/リットル以下の濃度で分散されてなる半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子であって、当該半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子が分散した溶液における蛍光の発光効率(量子収率)が25%以上である半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- 前記シリカ系ガラス微粒子1個当たりに平均して半導体ナノ粒子が1個を越えて内包されている請求項1に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- 前記半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子が分散した溶液における蛍光の発光効率(量子収率)が60%以上である請求項1に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- 半導体ナノ粒子が、硫化カドミウム、セレン化亜鉛、セレン化カドミウム、テルル化亜鉛、テルル化カドミウム、硫化亜鉛、及び硫化鉛からなる群から選ばれた少なくとも1種である請求項1に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- ガラス微粒子表面に、アミノ基、チオール基、及びカルボキシル基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する請求項1に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- 半導体ナノ粒子分散水溶液にアルコキシドを加え、加水分解を一部進行させたゾル−ゲル反応溶液を生成させる第1工程、疎水性の有機溶媒に界面活性剤を加えて逆ミセル溶液を生成させる第2工程、及び、第1工程で得た溶液と第2工程で得た溶液を混合し、半導体ナノ粒子を分散含有したガラス微粒子を生成させる第3工程、を含むことを特徴とする半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子の作製方法。
- 第1工程において、半導体ナノ粒子分散水溶液中にさらにアルカリ性水溶液を加えることを特徴とする、請求項6に記載の作製方法。
- アルカリ性水溶液がアンモニア水又は水酸化ナトリウム水溶液である、請求項7に記載の作製方法。
- アルカリ性水溶液が、半導体ナノ粒子を構成する金属イオンを含有している請求項7に記載の作製方法。
- 第1工程において、さらに、半導体ナノ粒子被覆用界面活性剤を加える、請求項7に記載の作製方法。
- 半導体ナノ粒子表面用界面活性剤がチオグリコール酸である、請求項10に記載の作製方法。
- アルコキシドが、一般式(I):
R1 r-Si(OR2)4-r (I)
(式中、R1及びR2は同一又は異なった低級アルキル基を示し、rは0、1、2又は3を示す)
で表される化合物である請求項6に記載の作製方法。 - 半導体ナノ粒子分散水溶液が、硫化カドミウム、セレン化亜鉛、セレン化カドミウム、テルル化亜鉛、テルル化カドミウム、硫化亜鉛、及び硫化鉛からなる群から選ばれた少なくとも1種の半導体ナノ粒子が分散した水溶液である請求項6に記載の作製方法。
- 半導体ナノ粒子がテルル化カドミウムである請求項6に記載の作製方法。
- 疎水性の有機溶媒が炭素数4〜12の炭化水素である請求項6に記載の作製方法。
- 疎水性の有機溶媒がシクロヘキサンである請求項6に記載の作製方法。
- 界面活性剤がポリオキシエチレンエーテル型非イオン性界面活性剤である請求項6に記載の作製方法。
- アルコキシドがテトラエトキシシラン(TEOS)である請求項6に記載の作製方法。
- 前記第1工程〜第3工程に加えて、第3工程で生成したガラス微粒子の溶液に、さらにアルコキシド及びアルカリ性水溶液を添加して撹拌する第4工程を含むことを特徴とする請求項6に記載の作製方法。
- 前記第1工程〜第3工程に加えて、第3工程で生成したガラス微粒子の溶液に、さらにアルコキシド、シランカップリング剤及びアルカリ性水溶液を添加して撹拌する第4工程を含むことを特徴とする請求項6に記載の作製方法。
- 請求項6に記載の作製方法により製造される半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子。
- 請求項1又は21に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子を含む蛍光体。
- 請求項1又は21に記載の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子を基板上に分散固定した試料をステージ上に載せ、レーザー光をこの試料に照射し、ステージを少しずつ動かしてレーザー光の照射位置を変えながら基板上の1個1個の半導体ナノ粒子分散ガラス微粒子から出てくる蛍光スペクトルを分光器を使って分光測定することを特徴とするガラス微粒子の識別方法。
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