JPWO2005089901A1 - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
ハニカム構造体に対して、触媒の焼き付けを行う際のクラックの発生を抑制する。ハニカム構造体１は、多孔質の隔壁によって仕切られた流体の流路となる複数のセル５及び外壁を有したハニカムセグメント２の複数がセラミックスを主成分とする接合材によって接合されている。接合材によって形成された接合層９の３点曲げ強度を５ＭＰａ以上とし、かつ接合層９とこれを挟んだ外壁とを含む接合部の剪断強度を１ＭＰａ以上とする。
Description
本発明は、複数のハニカムセグメントを接合したハニカム構造体に関し、特に、ハニカムセグメントが大きな接合力で接合された構造であって、耐熱衝撃性に優れたハニカム構造体に関する。
この種のハニカム構造体は、ＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルタ）を含む捕集フィルタとしての用途がある。また、排ガス浄化用触媒担体としての用途がある。ＤＰＦは、ディーゼルエンジン等からの排ガスに含まれているパティキュレートを捕捉して除去するフィルタとしてディーゼルエンジンの排気系に組み込まれている。排ガス浄化用触媒担体は、例えばガソリンエンジンからの排ガス中の窒素酸化物、炭化水素、一酸化炭素などを浄化するための触媒を担持し、排気系に組み込まれている。
捕集フィルタは、一般的には複数のハニカムセグメントを並列状に接合した接合型ではなく、一体型で構成されるが、ＤＰＦとして使用する場合は、耐熱衝撃性を確保するために、接合型が好適に用いられる。触媒担体として使用する場合も、大型の場合には接合型が用いられ得る。
ＤＰＦ用のハニカム構造体は、通常、炭化珪素等からなる多孔質のハニカムセグメントが接合材によって複数接合され、円形断面等の所定の形状に成形された後、周囲がコーティング材により被覆された構造となっている。それぞれのハニカムセグメントは多数のセル（流通孔）を有しており、各セルは多孔質の隔壁によって仕切られた状態で軸方向に貫通している。セルは端部において交互に目封じされている。即ち、一のセルにおいては、一側の端部が開口している一方、他側の端部が目封じされており、これと隣接する他のセルにおいては、他側の端部が目封じされるが、一側の端部が開口されている。
このような構造とすることにより、開口している端部から排ガスがセルに流入すると、排ガスは多孔質の隔壁を通過して他のセルから流出し、隔壁を通過する際に排ガス中のパティキュレートが隔壁に捕捉されるため、排ガスの浄化を行うことができる。ＤＰＦ用のハニカム構造体の場合、補足したパティキュレートの燃焼除去を促進するために隔壁に触媒を担持させる場合が多い。一方、触媒担体の場合には、目封じを行わず、隔壁に触媒を担持させて、排ガスの浄化を行う。
ハニカムセグメントを接合する接合材として、特許第３１２１４９７号公報には、有機バインダ、無機バインダに加えて、無機繊維、無機粒子を添加したものが記載されている。
このようなハニカム構造体に触媒を担持させる場合、通常、白金属、アルカリ土類金属等の触媒をハニカム構造体に焼き付ける。触媒の焼き付けは、ハニカム構造体を触媒のスラリー中に浸漬したり、触媒のスラリーをハニカム構造体に噴霧したり吸引によりハニカム構造体内を通過させた後、４００〜６００℃程度で熱処理を行うことにより行うものである。
ハニカム構造体への触媒の焼き付けの後には、ハニカム構造体を冷却するが、この冷却の際にクラックが発生する場合がある。そして、このようなクラックの発生があると、ハニカム構造体がフィルタ又は触媒担体として機能することができない、という問題がある。
このようなクラックの発生は、焼き付け後の降温工程で、ハニカム構造体の外周部分が冷える際の内周部分との間の温度差によってハニカム構造体に歪みが発生し、ハニカムセグメントと接合層との剛性や熱膨張率の差から、接合部に特に大きな、ハニカムセグメントと接合層とを引き剥がす、および、ずらす応力が発生し、この応力が接合部の強度を超えることによってクラックが生じる。
本発明は、このような従来の問題点を考慮してなされたものであり、触媒の焼き付けを行う際のクラックの発生を防止することが可能なハニカム構造体及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、多孔質の隔壁によって仕切られた流体の流路となる複数のセル及び外壁を有したハニカムセグメントの複数がセラミックスを主成分とする接合材によって接合されたハニカム構造体であって、前記接合材によって形成された接合層の３点曲げ強度が５ＭＰａ以上であり、かつ前記接合層とこれを挟んだ外壁とを含む接合部の剪断強度が１ＭＰａ以上であるハニカム構造体を提供する。
本発明において、前記接合材が無機粒子、酸化物繊維、コロイド状酸化物を含むことが好ましい。また、前記接合材が発泡樹脂を含むことも好ましい。
本発明はまた、多孔質の隔壁によって仕切られた流体の流路となる複数のセルを有したハニカムセグメントの複数がセラミックスを主成分とする接合材によって接合されたハニカム構造体の製造方法であって、前記接合材によって複数のハニカムセグメントを接合した状態で、４００〜１２００℃の温度で熱処理を行うハニカム構造体の製造方法を提供する。
本発明のハニカム構造体は、ハニカムセグメントの接合層の３点曲げ強度が５ＭＰａ以上で、かつ接合層とこれを挟んだ外壁とを含む接合部の剪断強度が１ＭＰａ以上であるため、耐熱衝撃性が高く、ハニカムセグメントの接合部にクラックが発生することが抑制される。また、本発明のハニカム構造体の製造方法により、このような耐熱衝撃性が高いハニカム構造体を容易に製造することができる。
１ ハニカム構造体
２ ハニカムセグメント
５ セル
６ 隔壁
７ 目封じ材
９ 接合層
１０ 剪断強度測定治具
２ ハニカムセグメント
５ セル
６ 隔壁
７ 目封じ材
９ 接合層
１０ 剪断強度測定治具
図１は、本発明の一実施形態におけるハニカム構造体１を示す。ハニカム構造体１は、複数のハニカムセグメント２が接合材により形成される接合層９を介して接合されることにより形成されるものであり、接合材によるハニカムセグメント２の接合の後、円形断面、楕円断面、三角断面その他の断面となるように研削加工され、外周面がコーティング材４によって被覆される。
このハニカム構造体１をＤＰＦとして用いる場合、ディーゼルエンジンの排ガスの流路に配置することにより、ディーゼルエンジンから排出されるスートを含むパティキュレートを捕捉することができる。
それぞれのハニカムセグメント２は、図２及び図３に示すように、多孔質の隔壁６によって仕切られた多数のセル（流通孔）５を有している。セル５はハニカムセグメント２を軸方向に貫通しており、隣接しているセル５における一端部が目封じ材７によって交互に目封じされている。すなわち、一のセル５においては、左端部が開放されている一方、右端部が目封じ材７によって目封じされており、これと隣接する他のセル５においては、左端部が目封じ材７によって目封じされるが、右端部が開放されている。このような目封じにより、ハニカムセグメント２の端面は、図４に示すように市松模様状を呈するようになる。
このようなハニカムセグメント２が組み付けられたハニカム構造体１を排ガスの流路内に配置した場合、排ガスは図２の左側から各ハニカムセグメント２のセル５内に流入して右側に移動する。すなわち、図２においては、ハニカムセグメント２の左側が排ガスの入口となるものであり、排ガスは、目封じ材７によって目封じされることなく開放されているセル５からハニカムセグメント２内に流入する。セル５に流入した排ガスは、多孔質の隔壁６を通過して他のセルから流出する。そして、隔壁６を通過する際に排ガス中のパティキュレートを含むスートが隔壁６に捕捉される。このため、排ガスの浄化を行うことができる。
なお、図示するハニカムセグメント２は、正方形断面となっているが、三角形断面、六角形断面等の適宜の断面形状とすることが可能である。また、セル５の断面形状においても、三角形、六角形、円形、楕円形、その他の形状とすることができる。さらに、セルの目封じは、一つおきに行うことなく、所定のセルに対して行えば良く、従って、図４に示す市松模様を呈する必要はないものである。
ハニカムセグメント２の材料としては強度、耐熱性の観点から、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、窒化珪素、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材、珪素−炭化珪素複合材、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属からなる群から選択される１種もしくは複数種を組み合わせた材料を使用することが好ましい。この内、炭化珪素または珪素−炭化珪素系複合材料が特に好ましく用いられる。
目封じ材７の材料としては、ハニカムセグメント２と同様な材料を使用することができる。例えば、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、チタニア、シリカ及びこれらの組み合わせよりなる群から選ばれるセラミックス、ニッケル系金属又は金属Ｓｉ−ＳｉＣ等を好適に用いることができる。
接合材は、ハニカムセグメント２の外面に塗布されることにより、ハニカムセグメント２を接合する。接合材の塗布は、隣接しているそれぞれのハニカムセグメント２の外面に行っても良いが、隣接したハニカムセグメント２においては、対応した外面の一方に対してだけ行っても良い。このような対応面の片側だけへの塗布では、接合材の使用量を節約できる点で好ましい。
ハニカムセグメント２の製造は、上述した中から選択された材料にメチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール等のバインダ、界面活性剤や水等を添加して、可塑性の坏土とし、この坏土を押出成形することにより、隔壁６によって仕切られた軸方向に貫通する多数のセル５を有するハニカム形状とする。
このハニカム形状の成形体に対しては、目封じ材７による目封じを行う。目封じは、目封じをしないセル５をマスキングした状態で、ハニカムセグメント２の端面をスラリー状の目封じ材７に浸漬することにより開口しているセル５に充填することにより行うことができる。目封じは、後述するハニカムセグメント２の焼成前に行うことが工程の簡略化の観点から好ましい。
目封じ材７による目封じの後、熱風等によって乾燥した後、高温下で焼結することによりハニカムセグメント２とする。
以上のようなハニカムセグメント２の作製の後、ハニカムセグメント２の外面にスラリー状の接合材を塗布し、所定の立体形状となるように複数のハニカムセグメント２を組み付け、この組み付け状態で圧着した後、加熱乾燥する。これにより、複数のハニカムセグメント２が接合された接合体を作製する。
この際、形成される接合層における３点曲げ強度を５ＭＰａ以上とし、かつ接合層とこれを両側から挟んだ外壁とを含む接合部の剪断強度を１ＭＰａ以上とするものである。接合層の３点曲げ強度を５ＭＰａ以上とし、接合部の剪断強度を１ＭＰａ以上とすることにより、接合部の強度が大きくなり、大きな耐熱衝撃性を付与することができる。このため、ハニカムセグメント２の接合部におけるクラックの発生を抑制することができる。接合材は通常、無機粒子、酸化物繊維及びコロイド状酸化物によって構成される。
無機粒子の種類としては、例えば、炭化珪素、窒化珪素、コージェライト、アルミナ、ムライト、ジルコニア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、チタニア及びこれらの組み合わせよりなる群から選ばれるセラミックス、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系金属、ニッケル系金属及び金属Ｓｉ−ＳｉＣ等を好適に用いることができる。
酸化物繊維としては、例えば、アルミノシリケート、シリカ、アルミナ及びムライト等のセラミックファイバー等を好適に使用することができる。
コロイド状酸化物としては、例えば、シリカゾル及びアルミナゾル等を好適に使用することができる。
更に、接合材に発泡樹脂を加えることも好ましい。接合材が発泡樹脂を含むことにより、接合材が硬化して形成される接合層９のヤング率を低減することが可能となる。これに加えて、接合材が良好な延び性を有したものとなり、接合材とハニカムセグメント２との濡れ性が向上し、接合層９によるハニカムセグメント２の接着強度が増大する。これらにより、ハニカムセグメント２の接合部の耐熱衝撃性が向上し、接合部へのクラック発生を防止することができる。発泡樹脂としては、例えば、アクリロニトリル−メチルメタクリレート共重合体等からなるアクリロニトリル系プラスチックバルーン等を好適に用いることができる。
更に必要に応じて、接合材に有機バインダーを加えても良い。有機バインダーとしては、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロポキシルメチルセルロース及びポリビニールアルコール等を好適に用いることができる。
接合材によって複数のハニカムセグメント２を接合した接合体に対しては、加熱による熱処理を行うことが好ましい。熱処理は、例えば、接合体を４００〜１２００℃程度の高温下で１０分程度放置することにより行う。接合材が上述した無機粒子、酸化物繊維、コロイド状酸化物を含有しているため、熱処理によって、接合材から形成される接合層９自体の強度が増大すると共に、ハニカムセグメント２の接合部における接着強度が増大する。特に、コロイド状酸化物を含有する場合には、この傾向が顕著となる。このように、接合層９自体の強度の増大及びハニカムセグメント２の接合部の接着強度の増大により、接合層９における３点曲げ強度および接合部の剪断強度をそれぞれ５ＭＰａ以上および１ＭＰａ以上とすることができ、ハニカムセグメント２の接合部にクラックが発生することを抑制することができる。なお、係る熱処理は、次工程の外周コーティングをした後に施しても良い。
以上のようにしてハニカムセグメント２の接合体を作製した後、接合体を研削加工し、外周面をコーティング材４によって被覆し、加熱乾燥する。これにより、図１に示すハニカム構造体１を作製することができる。この場合、コーティング材４としては、接合材と同様な材料を用いることができるものである。
このように作製されたハニカム構造体１に触媒を担持させる場合には、ハニカムセグメント２の接合層における３点曲げ強度が５ＭＰａ以上で、かつ接合部の剪断強度が１ＭＰａ以上となっており、接合部の強度が大きく、接合部の耐熱衝撃性が増大しているため、触媒の焼き付け等の熱処理を行った後の降温工程におけるハニカム構造体１の外周部分と内周部分との温度差による引き剥し応力が作用しても、ハニカムセグメント２の接合部にクラックが発生することがなくなる。これにより、フィルタとして好適なハニカム構造体とすることができる。なお、ＤＰＦを例にとり、本発明の実施の形態を説明してきたが、本発明の課題は接合部のクラックを防止するものであり、接合型のハニカム構造体であれば、触媒担体等の目封じのないハニカム構造体にもフィルタタイプのハニカム構造体と同様に適用できるものである。
この実施例では、原料としてＳｉＣ粉末及びＳｉ粉末を８０：２０の重量割合で混合し、これに造孔材として澱粉、発泡樹脂を加え、さらにメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース、界面活性剤及び水を添加して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を押出成形し、マイクロ波及び熱風で乾燥して隔壁６の厚さが３１０μｍ、セル密度が約４６．５セル／ｃｍ2（３００セル／平方インチ）、断面が一辺３５ｍｍの正方形、長さが１５２ｍｍのハニカムセグメント２を得た。
このハニカムセグメント２に対し、端面が市松模様状を呈するように、隣接するセル５が互いに反対側となる一方の端部でハニカムセグメント２の製造に用いた材料と同様の材料を用いて目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約４００℃で脱脂し、その後、Ａｒ不活性雰囲気中で約１４５０℃で焼成して、Ｓｉ結合ＳｉＣのハニカムセグメント２を得た。
一方、無機粒子としてＳｉＣ粉末、酸化物繊維としてアルミノシリケート質繊維、コロイド状酸化物として、シリカゲル４０質量％水溶液及び粘土、発泡樹脂を混合し、水を加え、ミキサーを用いて３０分間混練を行い、表１に示す組成の接合材Ａ〜Ｃを得た。なお、表１において、シリカゲルとはシリカゲル４０質量％水溶液を意味する。
次に、表１に示す接合材を用いてハニカムセグメント２を接合した。この接合では、接合層９の厚みが１ｍｍとなるように、各々複数個ずつ接合した後、２００℃で２時間乾燥してハニカムフィルタ（フィルタ１〜３）を得た。なお、フィルタ１は接合材Ａ、フィルタ２は接合材Ｂ、フィルタ３は接合材Ｃを各々用いて接合したものである。また、フィルタ１、３を７００℃で１０分間熱処理することにより、フィルタ４、５とした。さらに、フィルタ３を３００℃で１０分間熱処理することによりフィルタ６とした。
それぞれのフィルタから、強度試験用サンプルとして接合層を１０個ずつ切り出し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に従って接合層の３点曲げ強度の測定を行なった。更に、接合層とその両側の外壁とを含む接合部を切り出し剪断強度の測定を行った。具体的には、図５に示すように、それぞれのフィルタから接合層９とその両側のハニカムセグメント２を所定の大きさに切りだし、剪断強度測定治具１０にセットし、一方のハニカムセグメント２を固定し、他方のハニカムセグメント２に対しオートグラフにより矢印方向に荷重をかけ、接合部が剪断破壊をした際の荷重を測定し、その値から接合部の剪断強度を算出した。
さらに、熱衝撃試験として、電気炉スポーリング試験を行った。この試験は、所定の温度にした電気炉にサンプルを投入し、１時間後に室温中に取り出してクラックの発生状態を観察するものである。この実施例では、クラックが発生しなかった最高温度を限界温度とした。以上の結果を表２に示す。
表２の結果から分かるように、接合層の３点曲げ強度を５ＭＰａ以上、かつ接合部の剪断強度を１ＭＰａ以上とすることにより、電気炉スポーリング試験での限界温度が５５０℃以上となっている。触媒焼付工程で接合部に発生する応力を計算した場合、電気炉スポーリング試験における５５０℃の応力相当になるため、接合部の３点曲げ強度が５ＭＰａ以上で、かつその剪断強度が１ＭＰａ以上必要であることが示されている。また、フィルタを熱処理することにより、接合部の強度を向上させることができ、これによりフィルタの耐熱衝撃性を確保することができる。
以上説明してきたように、本発明のハニカム構造体は、耐熱衝撃性が高いためＤＰＦや触媒担体などの種々の用途に適用することができる。また、本発明のハニカム構造体の製造方法は、このような耐熱衝撃性の高いハニカム構造体の製造に好適に適用することができる。
一方、無機粒子としてＳｉＣ粉末、酸化物繊維としてアルミノシリケート質繊維、コロイド状酸化物として、シリカゾル４０質量％水溶液及び粘土、発泡樹脂を混合し、水を加え、ミキサーを用いて３０分間混練を行い、表１に示す組成の接合材Ａ〜Ｃを得た。なお、表１において、シリカゾルとはシリカゾル４０質量％水溶液を意味する。
Claims (4)
- 多孔質の隔壁によって仕切られた流体の流路となる複数のセル及び外壁を有したハニカムセグメントの複数がセラミックスを主成分とする接合材によって接合されたハニカム構造体であって、
前記接合材によって形成された接合層の３点曲げ強度が５ＭＰａ以上であり、かつ前記接合層とこれを挟んだ外壁とを含む接合部の剪断強度が１ＭＰａ以上であるハニカム構造体。 - 請求項１記載のハニカム構造体であって、
前記接合材が無機粒子、酸化物繊維、コロイド状酸化物を含むハニカム構造体。 - 請求項１又は２記載のハニカム構造体であって、
前記接合材が発泡樹脂を含むハニカム構造体。 - 多孔質の隔壁によって仕切られた流体の流路となる複数のセル及び外壁を有したハニカムセグメントの複数がセラミックスを主成分とする接合材によって接合されたハニカム構造体の製造方法であって、前記接合材によって複数のハニカムセグメントを接合した状態で、４００〜１２００℃の温度で熱処理を行うハニカム構造体の製造方法。
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