JPS649267B2 - - Google Patents
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- JPS649267B2 JPS649267B2 JP59087472A JP8747284A JPS649267B2 JP S649267 B2 JPS649267 B2 JP S649267B2 JP 59087472 A JP59087472 A JP 59087472A JP 8747284 A JP8747284 A JP 8747284A JP S649267 B2 JPS649267 B2 JP S649267B2
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- hip
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- hot isostatic
- cooling
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Landscapes
- Magnetic Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業分野
この発明は、Mn―Zn系,Ni―Zn系等のソフ
トフエライトの熱間静水圧プレス成形方法の改良
に係り、大型のソフトフエライトの処理時に多発
する被処理品のクラツクや割れを防止した熱間静
水圧プレス成形方法に関する。 背景技術 近年、ソフトフエライトを高密度化する方法
に、熱間静水圧プレス(以下、HIPとしいう)成
形方法が多用されており、磁気ヘツド用を始めと
する電子部品材料が製造されている。 通常、HIP処理条件は、温度、圧力、保持時間
であり、かかる条件により被処理物の性能、特性
等は決定されるが、例えば、同一材質であつて
も、寸法が異なると、上記の条件以外に、昇温速
度、降温速度の条件も重要になつてくる。 一般に、磁気ヘツド用に使用されるソフトフエ
ライトは、110mm×10mm×5mmの小寸法のものか
ら、75mm×75mm×10mmの大寸法のものが製造さ
れ、寸法、組成に応じた種々の条件が選定されて
いるが、HIP条件は、雰囲気ガスにアルゴンや窒
素ガスが用いられ、温度1000℃〜1400℃、圧力
500Kg/cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間である。 また、昇温、降温速度は、第2図に示すHIP温
度・圧力・時間のパターン図から明らかなよう
に、HIP装置内で、300℃/hr〜600℃/hrの条件
でおこなわれている。 ところが、上記条件で、50mm以上×50mm以上×
10mm以上の大寸法からなるソフトフエライト被処
理物をHIP処理すると、被処理物の内外部に温度
差を生じ、熱膨張差に基づく熱歪となつて、所
謂、熱シヨツクによるクラツクや割れが発生し、
製品歩留が著しく低下する問題があつた。 発明の目的 この発明は、Mn―Zn系,Ni―Zn系等のソフ
トフエライト、特に大型寸法のソフトフエライト
の熱間静水圧プレス成形時における熱シヨツクに
よる被処理品のクラツクが割れを、防止できる熱
間静水圧プレス成形方法を目的としている。 発明の構成と効果 この発明は、現在、磁気ヘツド用として使用さ
れるソフトフエライトの最大寸法である、75mm×
75mm×10mm寸法のものについても熱シヨツクによ
る割れ等を生じないHIP処理条件について種々検
討した結果、HIP処理温度前後の昇温、降温速度
を特定し、HIP処理後の特定の降温時に減圧し、
HIP装置より取り出して冷却室にて冷却すること
により、熱シヨツクによる割れ等が発生せず、
HIP装置の効率的利用が可能なことを知見したも
のである。 すなわち、この発明は、密度95%以上のソフト
フエライトの一次焼結体を下記順序で熱間静水圧
プレス成形することを特徴とするソフトフエライ
トの熱間静水圧プレス成形方法である。 上記焼結体を100℃/hr〜170℃/hrの昇温速
度で1000℃〜1400℃に昇温する。 昇温後、温度1000℃〜1400℃、 圧力500Kg/cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間の条
件で熱間静水圧プレス処理する。 熱間静水圧プレス処理後、 100℃/hr〜170℃/hrの冷却速度で冷却中、 600℃〜900℃で0.5〜3時間保持し、かつ圧力
を大気圧まで低減する。 減圧後、熱間静水圧プレス装置より取り出
し、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以下
まで冷却する。 この発明は、上記の〜の手段より、磁気ヘ
ツド用として使用されるソフトフエライトの最大
寸法である、75mm×75mm×10mm寸法はもろん、全
ての寸法のものでも、熱シヨツクによる割れやク
ラツクを発生させることなくHIP処理でき、さら
には、HIP処理時間が短縮でき、また、HIP処理
後の被処理物の冷却過程の大半を他の冷却室で行
なうため、HIP装置内に装填した被処理物の装置
占有時間が短縮でき、次の被処理物の装填が直ち
にでき、HIP装置の効率的使用が可能となる利点
がある。 発明の限定理由 以下に、この発明におけるHIP温度、圧力、時
間、昇温速度、降温速度、降温途中での保持温度
及び時間等の処理条件を限定した理由を説明す
る。 この発明において、一次焼結体の密度が95%未
満では、HIP処理後に被処理物の高密度化が得ら
れず、特性が劣化するので、95%以上の一次焼結
体の密度が必要である。 HIP処理温度は、1000℃未満では被処理物の高
密度が得られず、また、1400℃を越えると被処理
物の結晶が異常に粗大化して、特性を劣化させる
ので、1000℃〜1400℃とする。 HIP圧力は、500Kg/cm2未満では被処理物の高
密度化が得られず。また、2000Kg/cm2を越える
と、HIP装置の能力を増大させる必要があるだけ
でなく、高密度化の効果が飽和するため好ましく
なく、HIP圧力は500Kg/cm2〜2000Kg/cm2とする。 昇温速度、降温速度が、170℃/hrを越えると、
60mm×60mm×10mmより大きな寸法の被処理物に
は、熱シヨツクによる割れを発生し、また、100
℃/hr未満の速度ではHIP処理に長時間を要し、
量産的でないので好ましくなく、100℃/hr〜170
℃/hrとする。 降温途中での保持温度は、600℃未満ではHIP
処理時間短縮効果が少なく、900℃を越えると
HIP装置内の圧力を大気圧に低下させた際に、
HIP装置の耐圧容器自体の温度が200℃以上とな
り、好ましくないため、600℃〜900℃とする。 HIP装置の圧力を大気圧に減圧する際の保持時
間が0.5時間未満では、大気圧に減圧した際にガ
スの断熱膨脹により被処理物を急冷し、熱シヨツ
クによる割れを発生するので好ましくない。ま
た、3時間を越えるとHIP装置内の圧力を大気圧
に下げる意味がなくなるので好ましくない。 また、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以
下まで冷却するのは、100℃を越える温度では室
外に取り出した際に割れを生じるので好ましくな
いためである。 図面に基づく発明の開示 第1図はこの発明によるHIP処理方法を示す時
間圧力、温度との関係のグラフであり、第3図は
HIP装置の断面説明図である。 HIP装置は、基台1の中央部に、密度95%以上
の一次焼結体からなる被処理物2を載置し、被処
理物2を被包する如く、ヒータ3を内蔵した断熱
筒4を、基台1上に載置し、さらに、これら全体
を被包する如く基台1上に耐圧容器5を載置して
密封する。耐圧容器5には容器内に不活性圧力媒
体を導入するためのガス供給孔6が設けてある。 上記のHIP装置において、ガス供給孔6よりア
ルゴンガスあるいは窒素ガスを供給しながら、ヒ
ータ3で被処理物2を昇温する。すなわち、 被処理物(2)を100℃/hr〜170℃/hrの昇温速
度で1000℃〜1400℃に昇温する。 昇温後、温度1000℃〜1400℃、圧力500Kg/
cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間の条件で熱間静
水圧プレス処理する。 熱間静水圧プレス処理後、100℃/hr〜170
℃/hrの冷却速度で冷却途中、600℃〜900℃で
0.5〜3時間保持し、耐圧容器5のガス供給孔
6よりガス排気して、耐圧容器5内圧力を大気
圧まで低減する。 減圧後、被処理物2を基台1に載置し断熱筒
4で覆つたまま取り出し(第3図b図)、不活
性ガス導入孔を有する冷却容器7を基台1上に
載置し不活性ガスを充填した冷却ステーシヨン
で(第3図c図)、被処理物2を100℃以下まで
冷却する。 被処理物2を取り出した耐圧容器5は、100℃
以下となつているので、他の被処理物2と断熱筒
4を載置した基台1を挿入しHIP処理することに
より、HIP処理時間短縮と連続HIP処理でき、
HIP装置の効率的な利用が可能となる。 実施例 Fe2O3,MnCO3,ZnOをそれぞれ、53.6モル
%,32.6モル%,13.8モル%なるように秤量し、
ボールミルにて十分に混合した後、空気中で900
℃の仮焼結を行ない、さらにボールミルで粉砕
し、平均粒径1.0μmの原料粉末を得た。 ついで原料粉末にバインダーとしてPVAを
1wt%添加し、造粒後に金型に入れ、2000Kg/cm2
の圧力で成型した。 成型体の寸法(mm)は、30×30×12、59×59×
12、84×84×12の3種で、各々焼結後製品寸法
(mm)、25×25×10、50×50×10、75×75×10のも
のである。 この成形体を2%酸素含有窒素ガス雰囲気中
で、1250℃,3時間の焼結を施し、純窒素中で励
却処理した。この一次焼結体の密度は第1表示す
とおりである。 ついで上記焼結体を、HIP装置で、第1表に示
す、HIP条件、昇温速度、降温速度、降温時の保
持温度及び時間で、従来方法並びにこの発明方法
でそれぞれHIP処理した。処理後の各焼結体の割
れ個数を調べ、HIP処理時間とともに第1表に示
す。 第1表から明らかなように、75mm×75mm×10mm
寸法の場合は、昇温速度及び降温速度が170℃/
hr以下である必要があり、この速度を越えると熱
シヨツクにより割れが発生する。 この発明方法では、昇温並びに降温速度が従来
より遅いが、HIP処理後の降温途中で取り出して
冷却室で別個に冷却するため、処理時間の短縮が
可能で、従来の300℃/hrの昇温及び降温速度で
の処理時間と同等以下となり、一回のHIP処理に
おける装置の占有時間が従来より短く、装置効率
よく使用でき、75mm×75mm×10mmの大型焼結体で
も割れを発生させるこなくHIP処理できる。 【表】
トフエライトの熱間静水圧プレス成形方法の改良
に係り、大型のソフトフエライトの処理時に多発
する被処理品のクラツクや割れを防止した熱間静
水圧プレス成形方法に関する。 背景技術 近年、ソフトフエライトを高密度化する方法
に、熱間静水圧プレス(以下、HIPとしいう)成
形方法が多用されており、磁気ヘツド用を始めと
する電子部品材料が製造されている。 通常、HIP処理条件は、温度、圧力、保持時間
であり、かかる条件により被処理物の性能、特性
等は決定されるが、例えば、同一材質であつて
も、寸法が異なると、上記の条件以外に、昇温速
度、降温速度の条件も重要になつてくる。 一般に、磁気ヘツド用に使用されるソフトフエ
ライトは、110mm×10mm×5mmの小寸法のものか
ら、75mm×75mm×10mmの大寸法のものが製造さ
れ、寸法、組成に応じた種々の条件が選定されて
いるが、HIP条件は、雰囲気ガスにアルゴンや窒
素ガスが用いられ、温度1000℃〜1400℃、圧力
500Kg/cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間である。 また、昇温、降温速度は、第2図に示すHIP温
度・圧力・時間のパターン図から明らかなよう
に、HIP装置内で、300℃/hr〜600℃/hrの条件
でおこなわれている。 ところが、上記条件で、50mm以上×50mm以上×
10mm以上の大寸法からなるソフトフエライト被処
理物をHIP処理すると、被処理物の内外部に温度
差を生じ、熱膨張差に基づく熱歪となつて、所
謂、熱シヨツクによるクラツクや割れが発生し、
製品歩留が著しく低下する問題があつた。 発明の目的 この発明は、Mn―Zn系,Ni―Zn系等のソフ
トフエライト、特に大型寸法のソフトフエライト
の熱間静水圧プレス成形時における熱シヨツクに
よる被処理品のクラツクが割れを、防止できる熱
間静水圧プレス成形方法を目的としている。 発明の構成と効果 この発明は、現在、磁気ヘツド用として使用さ
れるソフトフエライトの最大寸法である、75mm×
75mm×10mm寸法のものについても熱シヨツクによ
る割れ等を生じないHIP処理条件について種々検
討した結果、HIP処理温度前後の昇温、降温速度
を特定し、HIP処理後の特定の降温時に減圧し、
HIP装置より取り出して冷却室にて冷却すること
により、熱シヨツクによる割れ等が発生せず、
HIP装置の効率的利用が可能なことを知見したも
のである。 すなわち、この発明は、密度95%以上のソフト
フエライトの一次焼結体を下記順序で熱間静水圧
プレス成形することを特徴とするソフトフエライ
トの熱間静水圧プレス成形方法である。 上記焼結体を100℃/hr〜170℃/hrの昇温速
度で1000℃〜1400℃に昇温する。 昇温後、温度1000℃〜1400℃、 圧力500Kg/cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間の条
件で熱間静水圧プレス処理する。 熱間静水圧プレス処理後、 100℃/hr〜170℃/hrの冷却速度で冷却中、 600℃〜900℃で0.5〜3時間保持し、かつ圧力
を大気圧まで低減する。 減圧後、熱間静水圧プレス装置より取り出
し、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以下
まで冷却する。 この発明は、上記の〜の手段より、磁気ヘ
ツド用として使用されるソフトフエライトの最大
寸法である、75mm×75mm×10mm寸法はもろん、全
ての寸法のものでも、熱シヨツクによる割れやク
ラツクを発生させることなくHIP処理でき、さら
には、HIP処理時間が短縮でき、また、HIP処理
後の被処理物の冷却過程の大半を他の冷却室で行
なうため、HIP装置内に装填した被処理物の装置
占有時間が短縮でき、次の被処理物の装填が直ち
にでき、HIP装置の効率的使用が可能となる利点
がある。 発明の限定理由 以下に、この発明におけるHIP温度、圧力、時
間、昇温速度、降温速度、降温途中での保持温度
及び時間等の処理条件を限定した理由を説明す
る。 この発明において、一次焼結体の密度が95%未
満では、HIP処理後に被処理物の高密度化が得ら
れず、特性が劣化するので、95%以上の一次焼結
体の密度が必要である。 HIP処理温度は、1000℃未満では被処理物の高
密度が得られず、また、1400℃を越えると被処理
物の結晶が異常に粗大化して、特性を劣化させる
ので、1000℃〜1400℃とする。 HIP圧力は、500Kg/cm2未満では被処理物の高
密度化が得られず。また、2000Kg/cm2を越える
と、HIP装置の能力を増大させる必要があるだけ
でなく、高密度化の効果が飽和するため好ましく
なく、HIP圧力は500Kg/cm2〜2000Kg/cm2とする。 昇温速度、降温速度が、170℃/hrを越えると、
60mm×60mm×10mmより大きな寸法の被処理物に
は、熱シヨツクによる割れを発生し、また、100
℃/hr未満の速度ではHIP処理に長時間を要し、
量産的でないので好ましくなく、100℃/hr〜170
℃/hrとする。 降温途中での保持温度は、600℃未満ではHIP
処理時間短縮効果が少なく、900℃を越えると
HIP装置内の圧力を大気圧に低下させた際に、
HIP装置の耐圧容器自体の温度が200℃以上とな
り、好ましくないため、600℃〜900℃とする。 HIP装置の圧力を大気圧に減圧する際の保持時
間が0.5時間未満では、大気圧に減圧した際にガ
スの断熱膨脹により被処理物を急冷し、熱シヨツ
クによる割れを発生するので好ましくない。ま
た、3時間を越えるとHIP装置内の圧力を大気圧
に下げる意味がなくなるので好ましくない。 また、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以
下まで冷却するのは、100℃を越える温度では室
外に取り出した際に割れを生じるので好ましくな
いためである。 図面に基づく発明の開示 第1図はこの発明によるHIP処理方法を示す時
間圧力、温度との関係のグラフであり、第3図は
HIP装置の断面説明図である。 HIP装置は、基台1の中央部に、密度95%以上
の一次焼結体からなる被処理物2を載置し、被処
理物2を被包する如く、ヒータ3を内蔵した断熱
筒4を、基台1上に載置し、さらに、これら全体
を被包する如く基台1上に耐圧容器5を載置して
密封する。耐圧容器5には容器内に不活性圧力媒
体を導入するためのガス供給孔6が設けてある。 上記のHIP装置において、ガス供給孔6よりア
ルゴンガスあるいは窒素ガスを供給しながら、ヒ
ータ3で被処理物2を昇温する。すなわち、 被処理物(2)を100℃/hr〜170℃/hrの昇温速
度で1000℃〜1400℃に昇温する。 昇温後、温度1000℃〜1400℃、圧力500Kg/
cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間の条件で熱間静
水圧プレス処理する。 熱間静水圧プレス処理後、100℃/hr〜170
℃/hrの冷却速度で冷却途中、600℃〜900℃で
0.5〜3時間保持し、耐圧容器5のガス供給孔
6よりガス排気して、耐圧容器5内圧力を大気
圧まで低減する。 減圧後、被処理物2を基台1に載置し断熱筒
4で覆つたまま取り出し(第3図b図)、不活
性ガス導入孔を有する冷却容器7を基台1上に
載置し不活性ガスを充填した冷却ステーシヨン
で(第3図c図)、被処理物2を100℃以下まで
冷却する。 被処理物2を取り出した耐圧容器5は、100℃
以下となつているので、他の被処理物2と断熱筒
4を載置した基台1を挿入しHIP処理することに
より、HIP処理時間短縮と連続HIP処理でき、
HIP装置の効率的な利用が可能となる。 実施例 Fe2O3,MnCO3,ZnOをそれぞれ、53.6モル
%,32.6モル%,13.8モル%なるように秤量し、
ボールミルにて十分に混合した後、空気中で900
℃の仮焼結を行ない、さらにボールミルで粉砕
し、平均粒径1.0μmの原料粉末を得た。 ついで原料粉末にバインダーとしてPVAを
1wt%添加し、造粒後に金型に入れ、2000Kg/cm2
の圧力で成型した。 成型体の寸法(mm)は、30×30×12、59×59×
12、84×84×12の3種で、各々焼結後製品寸法
(mm)、25×25×10、50×50×10、75×75×10のも
のである。 この成形体を2%酸素含有窒素ガス雰囲気中
で、1250℃,3時間の焼結を施し、純窒素中で励
却処理した。この一次焼結体の密度は第1表示す
とおりである。 ついで上記焼結体を、HIP装置で、第1表に示
す、HIP条件、昇温速度、降温速度、降温時の保
持温度及び時間で、従来方法並びにこの発明方法
でそれぞれHIP処理した。処理後の各焼結体の割
れ個数を調べ、HIP処理時間とともに第1表に示
す。 第1表から明らかなように、75mm×75mm×10mm
寸法の場合は、昇温速度及び降温速度が170℃/
hr以下である必要があり、この速度を越えると熱
シヨツクにより割れが発生する。 この発明方法では、昇温並びに降温速度が従来
より遅いが、HIP処理後の降温途中で取り出して
冷却室で別個に冷却するため、処理時間の短縮が
可能で、従来の300℃/hrの昇温及び降温速度で
の処理時間と同等以下となり、一回のHIP処理に
おける装置の占有時間が従来より短く、装置効率
よく使用でき、75mm×75mm×10mmの大型焼結体で
も割れを発生させるこなくHIP処理できる。 【表】
第1図はこの発明によるHIP処理方法を示す時
間と圧力、温度との関係のグラフであり、第3図
はHIP装置の断面説明図である。第2図は従来の
HIP処理方法を示す時間と圧力、温度との関係の
グラフである。 1…基台、2…被処理物、3…ヒータ、4…断
熱筒、5…耐圧容器、6…ガス供給孔、7…冷却
容器。
間と圧力、温度との関係のグラフであり、第3図
はHIP装置の断面説明図である。第2図は従来の
HIP処理方法を示す時間と圧力、温度との関係の
グラフである。 1…基台、2…被処理物、3…ヒータ、4…断
熱筒、5…耐圧容器、6…ガス供給孔、7…冷却
容器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 密度95%以上のソフトフエライトの一次焼結
体を下記順序で熱間静水圧プレス成形することを
特徴とするソフトフエライトの熱間静水圧プレス
成形方法。 上記焼結体を100℃/hr〜170℃/hrの昇温速
度で1000℃〜1400℃に昇温する。 昇温後、温度1000℃〜1400℃、 圧力500Kg/cm2〜2000Kg/cm2、0.5〜5時間の条
件で熱間静水圧プレス処理する。 熱間静水圧プレス処理後、 100℃/hr〜170℃/hrの冷却速度で冷却中、 600℃〜900℃で0.5〜3時間保持し、かつ圧力
を大気圧まで低減する。 減圧後、熱間静水圧プレス装置より取り出
し、不活性ガスを充填した冷却室で100℃以下
まで冷却する。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59087472A JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59087472A JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60231469A JPS60231469A (ja) | 1985-11-18 |
JPS649267B2 true JPS649267B2 (ja) | 1989-02-16 |
Family
ID=13915851
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59087472A Granted JPS60231469A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ソフトフエライトの熱間静水圧プレス成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60231469A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5276837B2 (ja) * | 2007-12-17 | 2013-08-28 | 株式会社神戸製鋼所 | マグネタイトバルク材の製造方法 |
WO2014122865A1 (ja) * | 2013-02-08 | 2014-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 透光性金属酸化物焼結体の製造方法及び透光性金属酸化物焼結体 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59087472A patent/JPS60231469A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60231469A (ja) | 1985-11-18 |
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