JPS644965B2 - - Google Patents
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- JPS644965B2 JPS644965B2 JP59016872A JP1687284A JPS644965B2 JP S644965 B2 JPS644965 B2 JP S644965B2 JP 59016872 A JP59016872 A JP 59016872A JP 1687284 A JP1687284 A JP 1687284A JP S644965 B2 JPS644965 B2 JP S644965B2
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は、一酸化炭素を主成分とする含酸素ガ
スから酸素を除去する方法に関するものである。 ［従来技術］ 一酸化炭素を主成分とするガスの代表的なもの
として、製鉄所の転炉から得られる転炉ガス、電
気炉から得られる電炉ガス等がある。このガスは
通常その殆んどが燃料として消費されているが、
最近、これらのガスから一酸化炭素だけを分離回
収し、有機合成化学の原料として利用する方法が
種々提案されている。 一酸化炭素を主成分とするガスから一酸化炭素
を高純度で取り出すためには、共存する二酸化炭
素や酸素等を除去しなければならない。二酸化炭
素を除去する方法としては、例えば吸収法や吸着
法があるが、酸素はこれらの方法によつては除去
することができない。しかして、酸素存在のまま
の一酸化炭素を例えば、蟻酸等の合成反応に用い
た場合、その酸素が反応に重大な悪影響を及ぼす
ので、酸素は予め完全に分離しておくことが必要
である。 一酸化炭素を主成分とし少量の酸素を含むガス
から酸素を除去するには該ガスを銅触媒と接触さ
せる方法が知られている。しかし、この種の公知
触媒は、活性が低いだけでなく、触媒寿命が短
く、耐硫黄性も抵いため、該ガスの予熱、脱酸素
塔の大型化、触媒の頻繁な取替え等を行う必要が
あり、更に、該ガスに硫黄化合物が含有されてい
る場合には、予め除去しておく必要がある。従つ
て、上記のような公知の触媒は、酸素除去のため
の所要経費が高くつくという欠点があつた。 ［発明の目的］ 本発明者等は、上記のような問題点を解消する
酸素含有の一酸化炭素を主成分とするガスから酸
素を除去する方法につき鋭意検討の結果、該ガス
を銅系及び亜鉛系の組合わせからなる触媒に接触
させることにより、含有酸素を100％除去するこ
とができ、しかも、触媒自体は耐硫黄性にすぐ
れ、耐用性があり、長期の使用によつても活性を
失うことがないとの知見を得て本発明に到達し
た。 ［発明の構成］ 即ち本発明は、一酸化炭素を主成分とする含酸
素ガスを、部分還元処理した酸化銅および酸化亜
鉛の組合わせよりなる二元組成系触媒と接触させ
ることを特徴とする一酸化炭素を主成分とする含
酸素ガスから酸素を除去する方法を要旨とするも
のである。 本発明を更に詳細に説明するに、本発明方法で
は触媒として基質が部分還元した酸化銅（CuO）
及び酸化亜鉛（ZnO）よりなる二元組成系触媒で
あり、その組成割合がCuO：10〜30重量％、好ま
しくは20〜40重量％、ZnO：900〜70重量％好ま
しくは80〜60重量％の範囲で、これに例えばグラ
フアイトのようなバインダーを４〜10重量％を加
え、直径及び高さがそれぞれ３ｍ／ｍ程度の円柱
状に成型してなるものが使用される。上記の触媒
は、公知の各種方法によつて調製される。例え
ば、銅及び亜鉛の硝酸塩のような無機酸塩の混合
溶液に、アルカリを加えてPHを調整し銅及び亜鉛
の水酸化物を共沈させ析出した水酸化物を熱分解
して酸化物としたのち成型し、N2ガスのような
不活性ガスに少量のH2ガスまたはCOガスを存在
させた還元性ガスで接触処理して、部分還元する
方法；銅及び亜鉛の硝酸塩の混合溶液を担体例え
ば、アルミナのような担体に浸漬して、熱分解
し、酸化物としたのち成型し、N2ガスのような
不活性ガスに少量のH2ガスまたはCOガスを存在
させた還元性ガスで接触処理して、部分還元する
方法；銅及び亜鉛の酢酸塩のような有機酸塩の混
合物にグラフアイトのような無機質バインダーを
加えて混練し成型したのち、熱分解して酸化物と
し、前記のような不活性ガス中にH2ガスやCOガ
スを少量存在させた還元性ガスで接触処理する方
法などにより調製される。上記触媒の調製に当つ
ての、部分還元処理は、触媒活性を高めるために
必須のものである。尚、本発明方法においてこの
部分還元処理はCuO及びZnOの組合わせよりなる
二元組成系触媒を触媒充填塔に充填後、還元性ガ
スを直接導通することによつて行うことができ
る。 本発明方法はCOを主成分とするガス中に少量
存在する酸素をCOと反応させCO2に変化させる
ものである。しかして生成したCO2は酸素除去工
程の次の工程で吸収法あるいは吸着法を適用して
分離除去すればよい。本発明方法における酸素と
COとの反応は発熱反応であり、自らの燃焼熱に
より、一定の温度が保持され、外部からの熱源の
供給を必要としないか、あるいは、少なくて済む
という利点を有する。すなわち、触媒充填塔にお
ける保持温度は常温から230℃の範囲で充分酸素
除去反応が完結する。尚、被処理ガスのCOを主
成分とするガスの触媒充填塔への導通空間速度は
500〜60万hr-1の範囲で行つて存在する微量の酸
素を完全に除去することができる。 本発明方法に用いられる上記触媒は従来公知の
銅触媒に較べて、COを主成分とするガスからそ
の中に含まれる少量の酸素の除去効率が極めて高
く、触媒寿命も長い。又、該ガス中に酸素以外に
触媒毒として作用する硫黄が微量存在しても、被
毒性は低いという利点がある。 ［発明の効果］ 本発明方法は以上のべたように、COを主成分
とし少量の酸素を含有するガスを部分還元処理し
た酸化銅および酸化亜鉛の組合わせよりなる二元
組成系触媒と接触させることによつて少量に存在
する該酸素を完全除去するもので、酸素除去率、
触媒寿命、反応条件いずれも従来公知の方法より
も格段に勝つており、その工業的利用価値は極め
て大である。次に本発明を実施例を掲げて説明す
るが本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例に限定されることはない。 ［実施例］ 実施例 １ 共沈法により調製した80wt％のCuO−20wt％
のZnOよりなる二元組成系触媒（１c.c.）を充填し
た反応管（10ｍ／ｍφ×400ｍ／ｍ）に、N2：
99.0vol％、CO：1.0vol％よりなる還元性ガス
（100c.c.／min）を導通し、該触媒を温度170℃、
圧力１Kg／cm2Ｇで部分還元したのち、組成が
CO：84.5vol％、N2：15.0vol％、O2：0.5vol％か
らなるCOを主成分とする原料ガスを圧力１Kg／
cm2Ｇ、空間速度５万hrの割合で第１図に示す触媒
相の温度条件下通過させた。このときの触媒層の
反応温度とO2除去率との関係を第１図に示す。
比較例として部分還元したCuO単独触媒を用いた
場合、及び部分還元したZnO単独触媒を用いた場
合についても併記する。但し、ZnO単独触媒は活
性が極めて低いため空間速度1000hr-1で行つた。
尚、本実施例に用いたCuO−ZnO触媒は次のよう
にして調製した。即ち、硝酸銅と硝酸亜鉛の混合
溶液をアンモニア水でPH調製し、水酸化銅及び水
酸化亜鉛として共沈させ、濾過、乾燥後大気中約
400℃で熱分解して得た酸化物の粉末を混合成型
した。 第１図の結果から明らかなように、部分還元し
たCuO−ZnO二元組成系触媒を用いる本発明方法
は、100℃程度の低温で容易にCOを主体とする
O2含有ガスからO2を除去できることが分かる。
尚、いずれの場合も反応管出口ガス中のO2濃度
をテレダイン社製の微量酸素分析計で実測したと
ころ検出限界（0.5ppm）以下で、O2はほぼ完全
に除去されたことが確認された。 実施例 ２ 実施例１と同様の反応管に、実施例１と同様に
して調製したCuO−ZnO二元組成系触媒を充填し
還元性ガスを導通して部分還元したのち、触媒層
温度を180℃に保持し、実施例１と同様のCOを主
成分とする供試ガスを次の第１表に示す、空間速
度及び圧力条件下で接触させO2除去率を測定し
た。結果を同表に示す。この結果から明らかなと
おり、空間速度を大きくしてもO2除去率は低下
しないことが分かる。
スから酸素を除去する方法に関するものである。 ［従来技術］ 一酸化炭素を主成分とするガスの代表的なもの
として、製鉄所の転炉から得られる転炉ガス、電
気炉から得られる電炉ガス等がある。このガスは
通常その殆んどが燃料として消費されているが、
最近、これらのガスから一酸化炭素だけを分離回
収し、有機合成化学の原料として利用する方法が
種々提案されている。 一酸化炭素を主成分とするガスから一酸化炭素
を高純度で取り出すためには、共存する二酸化炭
素や酸素等を除去しなければならない。二酸化炭
素を除去する方法としては、例えば吸収法や吸着
法があるが、酸素はこれらの方法によつては除去
することができない。しかして、酸素存在のまま
の一酸化炭素を例えば、蟻酸等の合成反応に用い
た場合、その酸素が反応に重大な悪影響を及ぼす
ので、酸素は予め完全に分離しておくことが必要
である。 一酸化炭素を主成分とし少量の酸素を含むガス
から酸素を除去するには該ガスを銅触媒と接触さ
せる方法が知られている。しかし、この種の公知
触媒は、活性が低いだけでなく、触媒寿命が短
く、耐硫黄性も抵いため、該ガスの予熱、脱酸素
塔の大型化、触媒の頻繁な取替え等を行う必要が
あり、更に、該ガスに硫黄化合物が含有されてい
る場合には、予め除去しておく必要がある。従つ
て、上記のような公知の触媒は、酸素除去のため
の所要経費が高くつくという欠点があつた。 ［発明の目的］ 本発明者等は、上記のような問題点を解消する
酸素含有の一酸化炭素を主成分とするガスから酸
素を除去する方法につき鋭意検討の結果、該ガス
を銅系及び亜鉛系の組合わせからなる触媒に接触
させることにより、含有酸素を100％除去するこ
とができ、しかも、触媒自体は耐硫黄性にすぐ
れ、耐用性があり、長期の使用によつても活性を
失うことがないとの知見を得て本発明に到達し
た。 ［発明の構成］ 即ち本発明は、一酸化炭素を主成分とする含酸
素ガスを、部分還元処理した酸化銅および酸化亜
鉛の組合わせよりなる二元組成系触媒と接触させ
ることを特徴とする一酸化炭素を主成分とする含
酸素ガスから酸素を除去する方法を要旨とするも
のである。 本発明を更に詳細に説明するに、本発明方法で
は触媒として基質が部分還元した酸化銅（CuO）
及び酸化亜鉛（ZnO）よりなる二元組成系触媒で
あり、その組成割合がCuO：10〜30重量％、好ま
しくは20〜40重量％、ZnO：900〜70重量％好ま
しくは80〜60重量％の範囲で、これに例えばグラ
フアイトのようなバインダーを４〜10重量％を加
え、直径及び高さがそれぞれ３ｍ／ｍ程度の円柱
状に成型してなるものが使用される。上記の触媒
は、公知の各種方法によつて調製される。例え
ば、銅及び亜鉛の硝酸塩のような無機酸塩の混合
溶液に、アルカリを加えてPHを調整し銅及び亜鉛
の水酸化物を共沈させ析出した水酸化物を熱分解
して酸化物としたのち成型し、N2ガスのような
不活性ガスに少量のH2ガスまたはCOガスを存在
させた還元性ガスで接触処理して、部分還元する
方法；銅及び亜鉛の硝酸塩の混合溶液を担体例え
ば、アルミナのような担体に浸漬して、熱分解
し、酸化物としたのち成型し、N2ガスのような
不活性ガスに少量のH2ガスまたはCOガスを存在
させた還元性ガスで接触処理して、部分還元する
方法；銅及び亜鉛の酢酸塩のような有機酸塩の混
合物にグラフアイトのような無機質バインダーを
加えて混練し成型したのち、熱分解して酸化物と
し、前記のような不活性ガス中にH2ガスやCOガ
スを少量存在させた還元性ガスで接触処理する方
法などにより調製される。上記触媒の調製に当つ
ての、部分還元処理は、触媒活性を高めるために
必須のものである。尚、本発明方法においてこの
部分還元処理はCuO及びZnOの組合わせよりなる
二元組成系触媒を触媒充填塔に充填後、還元性ガ
スを直接導通することによつて行うことができ
る。 本発明方法はCOを主成分とするガス中に少量
存在する酸素をCOと反応させCO2に変化させる
ものである。しかして生成したCO2は酸素除去工
程の次の工程で吸収法あるいは吸着法を適用して
分離除去すればよい。本発明方法における酸素と
COとの反応は発熱反応であり、自らの燃焼熱に
より、一定の温度が保持され、外部からの熱源の
供給を必要としないか、あるいは、少なくて済む
という利点を有する。すなわち、触媒充填塔にお
ける保持温度は常温から230℃の範囲で充分酸素
除去反応が完結する。尚、被処理ガスのCOを主
成分とするガスの触媒充填塔への導通空間速度は
500〜60万hr-1の範囲で行つて存在する微量の酸
素を完全に除去することができる。 本発明方法に用いられる上記触媒は従来公知の
銅触媒に較べて、COを主成分とするガスからそ
の中に含まれる少量の酸素の除去効率が極めて高
く、触媒寿命も長い。又、該ガス中に酸素以外に
触媒毒として作用する硫黄が微量存在しても、被
毒性は低いという利点がある。 ［発明の効果］ 本発明方法は以上のべたように、COを主成分
とし少量の酸素を含有するガスを部分還元処理し
た酸化銅および酸化亜鉛の組合わせよりなる二元
組成系触媒と接触させることによつて少量に存在
する該酸素を完全除去するもので、酸素除去率、
触媒寿命、反応条件いずれも従来公知の方法より
も格段に勝つており、その工業的利用価値は極め
て大である。次に本発明を実施例を掲げて説明す
るが本発明はその要旨を超えない限り以下の実施
例に限定されることはない。 ［実施例］ 実施例 １ 共沈法により調製した80wt％のCuO−20wt％
のZnOよりなる二元組成系触媒（１c.c.）を充填し
た反応管（10ｍ／ｍφ×400ｍ／ｍ）に、N2：
99.0vol％、CO：1.0vol％よりなる還元性ガス
（100c.c.／min）を導通し、該触媒を温度170℃、
圧力１Kg／cm2Ｇで部分還元したのち、組成が
CO：84.5vol％、N2：15.0vol％、O2：0.5vol％か
らなるCOを主成分とする原料ガスを圧力１Kg／
cm2Ｇ、空間速度５万hrの割合で第１図に示す触媒
相の温度条件下通過させた。このときの触媒層の
反応温度とO2除去率との関係を第１図に示す。
比較例として部分還元したCuO単独触媒を用いた
場合、及び部分還元したZnO単独触媒を用いた場
合についても併記する。但し、ZnO単独触媒は活
性が極めて低いため空間速度1000hr-1で行つた。
尚、本実施例に用いたCuO−ZnO触媒は次のよう
にして調製した。即ち、硝酸銅と硝酸亜鉛の混合
溶液をアンモニア水でPH調製し、水酸化銅及び水
酸化亜鉛として共沈させ、濾過、乾燥後大気中約
400℃で熱分解して得た酸化物の粉末を混合成型
した。 第１図の結果から明らかなように、部分還元し
たCuO−ZnO二元組成系触媒を用いる本発明方法
は、100℃程度の低温で容易にCOを主体とする
O2含有ガスからO2を除去できることが分かる。
尚、いずれの場合も反応管出口ガス中のO2濃度
をテレダイン社製の微量酸素分析計で実測したと
ころ検出限界（0.5ppm）以下で、O2はほぼ完全
に除去されたことが確認された。 実施例 ２ 実施例１と同様の反応管に、実施例１と同様に
して調製したCuO−ZnO二元組成系触媒を充填し
還元性ガスを導通して部分還元したのち、触媒層
温度を180℃に保持し、実施例１と同様のCOを主
成分とする供試ガスを次の第１表に示す、空間速
度及び圧力条件下で接触させO2除去率を測定し
た。結果を同表に示す。この結果から明らかなと
おり、空間速度を大きくしてもO2除去率は低下
しないことが分かる。
【表】
実施例 ３
実施例１と同様の反応管に、実施例１と同様に
して調製したCuO−ZnO二元組成系触媒を充填
し、還元性ガスを導通して部分還元したのち、触
媒層温度を180℃に保持し、CO：84.5vol％、
N2：15.0vol％、O2：0.5vol％、H2S：1ppmから
なる供試ガスを、常圧及び、空間速度10000hr-1
で通過させ、O2除去率を測定して、活性の低下
の有無をみた。この結果を第２図に示す。尚比較
例として、部分還元したCuO単独触媒を用いた場
合の結果についても併記する。 第２図の結果から明らかなように、部分還元し
たCuO−ZnO二元組成系触媒を用いる本発明方法
では、3000時間使用後もO2除去率の低下はみら
れず、耐硫黄性にすぐれており活性が充分維持さ
れていることが分る。これに対し、比較例のCuO
単独触媒は比較的早い時期に活性が劣り、O2除
去率が低下する。 実施例 ４ 実施例１と同様の反応管に、CuOとZnOを種々
の割合に変えて調製したCuO−ZnO二元組成系触
媒をそれぞれ充填し還元性ガスを導通して部分還
元したのち触媒層温度を100℃に保持し、実施例
１と同じ供試ガスを常圧及び空間速度50000hr-1
で通過させ、O2除去率と触媒組成との関係をみ
た。その結果を第３図に示す。この結果から明ら
かなとおり、本発明方法ではCuO：20〜40重量
％、ZnO：80〜60重量％の触媒組成の場合、O2
除去効率が最も顕著であることが分る。
して調製したCuO−ZnO二元組成系触媒を充填
し、還元性ガスを導通して部分還元したのち、触
媒層温度を180℃に保持し、CO：84.5vol％、
N2：15.0vol％、O2：0.5vol％、H2S：1ppmから
なる供試ガスを、常圧及び、空間速度10000hr-1
で通過させ、O2除去率を測定して、活性の低下
の有無をみた。この結果を第２図に示す。尚比較
例として、部分還元したCuO単独触媒を用いた場
合の結果についても併記する。 第２図の結果から明らかなように、部分還元し
たCuO−ZnO二元組成系触媒を用いる本発明方法
では、3000時間使用後もO2除去率の低下はみら
れず、耐硫黄性にすぐれており活性が充分維持さ
れていることが分る。これに対し、比較例のCuO
単独触媒は比較的早い時期に活性が劣り、O2除
去率が低下する。 実施例 ４ 実施例１と同様の反応管に、CuOとZnOを種々
の割合に変えて調製したCuO−ZnO二元組成系触
媒をそれぞれ充填し還元性ガスを導通して部分還
元したのち触媒層温度を100℃に保持し、実施例
１と同じ供試ガスを常圧及び空間速度50000hr-1
で通過させ、O2除去率と触媒組成との関係をみ
た。その結果を第３図に示す。この結果から明ら
かなとおり、本発明方法ではCuO：20〜40重量
％、ZnO：80〜60重量％の触媒組成の場合、O2
除去効率が最も顕著であることが分る。
第１図は本発明方法による、O2除去率と触媒
層温度との関係を示す図、第２図はO2除去率と
触媒使用時間との関係を示す図、第３図はO2除
去率と触媒組成との関係を示す図である。
層温度との関係を示す図、第２図はO2除去率と
触媒使用時間との関係を示す図、第３図はO2除
去率と触媒組成との関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスを、部
分還元処理した酸化銅および酸化亜鉛の組合わせ
よりなる二元組成系触媒と接触させることを特徴
とする一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスから
酸素を除去する方法。 ２ 二元組成系触媒の組成が、部分還元処理した
酸化銅20〜40重量％、部分還元処理した酸化亜鉛
80〜60重量％よりなる特許請求の範囲第１項記載
の一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスから酸素
を除去する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016872A JPS60161317A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスから酸素を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59016872A JPS60161317A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスから酸素を除去する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60161317A JPS60161317A (ja) | 1985-08-23 |
| JPS644965B2 true JPS644965B2 (ja) | 1989-01-27 |
Family
ID=11928281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59016872A Granted JPS60161317A (ja) | 1984-01-31 | 1984-01-31 | 一酸化炭素を主成分とする含酸素ガスから酸素を除去する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60161317A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62256708A (ja) * | 1986-04-28 | 1987-11-09 | Kobe Steel Ltd | Ｃｏの精製方法 |
| JP7119064B2 (ja) | 2018-03-06 | 2022-08-16 | 住友精化株式会社 | 粗一酸化炭素ガスから酸素を除去する方法、および一酸化炭素ガスの精製方法 |
| CN115301246A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-11-08 | 中晶环境科技股份有限公司 | 脱除含硫化氢气体中的氧气的方法及催化剂的用途 |
-
1984
- 1984-01-31 JP JP59016872A patent/JPS60161317A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60161317A (ja) | 1985-08-23 |
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