JPS6411888B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPS6411888B2
JPS6411888B2 JP6144680A JP6144680A JPS6411888B2 JP S6411888 B2 JPS6411888 B2 JP S6411888B2 JP 6144680 A JP6144680 A JP 6144680A JP 6144680 A JP6144680 A JP 6144680A JP S6411888 B2 JPS6411888 B2 JP S6411888B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
pressure
slit die
plunger
sample
shear strain
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP6144680A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS56157839A (en
Inventor
Hiroshi Ohata
Kazutomi Fukui
Hidekatsu Goto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JSR Corp
Original Assignee
Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Japan Synthetic Rubber Co Ltd filed Critical Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Priority to JP6144680A priority Critical patent/JPS56157839A/ja
Publication of JPS56157839A publication Critical patent/JPS56157839A/ja
Publication of JPS6411888B2 publication Critical patent/JPS6411888B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N11/00Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
    • G01N11/02Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material
    • G01N11/04Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture
    • G01N11/08Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by measuring pressure required to produce a known flow
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/44Resins; Plastics; Rubber; Leather
    • G01N33/442Resins; Plastics

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Measuring Volume Flow (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 a 産業上の利用分野 本発明は、スリツトダイレオメータに関する。
さらに詳しくは、流動状物質たとえば生ゴム、ゴ
ム配合物、高分子溶融物等の流動特性を測定する
ためのスリツトダイレオメータに関する。
ゴムや樹脂の成形加工は、通常(1)バンバリミキ
サ等による混合分散と、(2)押出機、カレンダーロ
ール、インジエクシヨン成形機等による予備成形
との2つの工程から成り、これらの工程は101
105sec-1の幅広い剪断ひずみ速度下で操作され
る。従つて、ゴムや樹脂の流動特性たとえば粘
性、弾性、押出し物形状安定性を知ることは、そ
れら材料の加工性を知る上で極めて重要である。
b 従来の技術 従来、材料の流動特性の目安を得る方法とし
て、ゴムではムーニー粘度計、樹脂ではメルトイ
ンデクサーが広く用いられている。しかし、これ
らは特定の剪断ひずみ速度下における材料の流れ
やすさの目安を与えるにすぎない。
これに対し、幅広い剪断ひずみ速度域における
粘性及び弾性を求める方法として、従来からキヤ
ピラリレオメータが用いられている。なお特開昭
51−2453に、例えば、ガス、液体、ガスと液体の
組合せ、ガスと懸濁した固形物、あるいはガスと
液体と懸濁固形物の組合せからなる液体の流量お
よび粘性特性の測定法が開示されている。この場
合粘性は、流体密度が一定であり且つ流体通路を
通る一定の質量を維持するように予圧流体源を調
整して、静圧差から求める。
また同様な方法が、下記文献に開示されてい
る。
C.D.HAN,et al Poly.Eng.Sci.,12 No.2
81(1972) C.D.HAN,et al Trans.Soc.Rheo.,17 No.2
151(1973) c 発明が解決しようとする問題点 このような方法をゴム等の粘弾性流体に適用す
ると、管長補正等の煩雑な反復操作を必要とし、
また定常状態であるかどうかの判別をしないので
事実上再現性のある測定は不可能であつた。その
理由を従来一般に使用されている。キヤピラリレ
オメータにおける定常流粘度ηの測定原理に依り
説明する。
第1図はキヤピラリレオメータの概念図であ
り、1はプランジヤ、2はシリンダ、3は導入
部、4はキヤピラリダイ、Fはプランジヤ1を押
圧する外力である。
即ち、長さl、半径rのキヤピラリ4を単位時
間当りの流量Qで流れる流体の圧力損失を△Pと
すると、キヤピラリ管壁のうける剪断応力τは下
記式で与えられ、 τ=(△P/l)×(r/2) このときの管壁におけるみかけの剪断ひずみ速
度γ〓aは下式で与えられる。
γ〓a=4Q/πr3 そして、流体が非ニユートン流体であるときの
剪断ひずみ速度の補正を省略すると、定常流粘度
ηは下記式で与えられる。
η=τ/γa=(△P/l)×(r/2)/4Q/πr3 従つて、圧力勾配(△P/l)と単位時間当り
の流量(Q)を求めれば、定常流粘度ηを求める
ことができる。
しかしながら、従来の方法においては△P/l
を直接求めることができないのでプランジヤ1の
下面にかかる圧力P=外力F/πR2から間接的に
求めていた。しかも、この圧力Pはキヤピラリダ
イ4における圧力損失△Pの他に、シリンダ2や
導入部3における圧力損失、キヤピラリダイの4
の出口における残留圧力等の種々の複雑な成分か
ら構成されているので、長さの異なる数個のキヤ
ピラリダイを用意し、1つのQ値に対して(1)試料
充填、(2)試料の温度調節、(3)プランジヤ降下、(4)
ダイ交換を数回繰返して求めた数個の(P,l)
のプロツトから圧力勾配(dP/dl)を求める方
法(いわゆる管長補正)を採用している。
この様な、複雑な反復操作である管長補正は、
当然のことながら長時間を要し、たとえば3つの
異なるγ〓におけるηを測定するのに数時間を必要
とする。
本発明の目的は、上記事情に鑑み、ゴムや樹脂
等の流動状物質の流動特性特に粘性及び弾性を、
幅広い剪断ひずみ速度領域に亘つて、極めて短時
間にかつ精度良く測定することができるスリツト
ダイレオメータを提供することにある。
d 問題点を解決するための手段 本発明者らは、作業分析の結果を基にして鋭意
検討した結果、 (1) ダイとしてスリツトダイを用い、該スリツト
ダイの幅広い壁面に流れ方向に沿つて複数本の
圧力センサーを設け、もつて流れ方向の圧力勾
配を面倒な管長補正することなしに直接検出で
きる様にし、 (2) かつ、従来のフロテスターではプランジヤ部
およびダイ部の流動の定常性が厳しく要求され
るためプランジヤ径とダイ径の比率や形状に厳
しい制限が存在していたが、スリツトダイを用
いて圧力センサーにより直接圧力を求める方法
を採用することにより、スリツトダイ部の流動
定常性のみが必要条件となるのでプランジヤ径
を大巾に大きくとり、プランジヤ径を大巾に大
きくとることにより、測定時間の短縮を図るこ
とができるようにし (3) さらに、スリツトダイに設けた圧力センサー
からの圧力信号およびマイクロコンピユータか
らの信号によりプランジヤの降下速度(剪断ひ
ずみ速度)領域を幅広くカバーするための剪断
ひずみ速度制御機構を備え、 (4) 上記圧力センサーで得られた圧力の時間変動
率を求め、圧力変動率が一定水準以下になつた
ときの圧力勾配から粘性を求めるスリツトダイ
レオメータを発明した。
e 作用 変位ゲージによつてプランジヤの変位信号を
得、該変位信号とフアンクシヨナルジエネレータ
より発生した鋸歯形信号との差を検出し、この差
信号に基いてプランジヤを一定の速度で降下させ
る。一定の速度でプランジヤを降下させることに
より、見掛けの剪断ひずみ速度γ〓a は正確に制御される。
スリツトダイにはその幅の広い壁面の中央に、
試料の流れ方向に沿つて同一直線上に複数本の圧
力センサーを設けてある。
この見掛けの剪断ひずみ速度におけるスリツト
ダイ中の試料の圧力は圧力センサーによつて検出
され、該圧力信号から圧力の時間変動率が計算さ
れる。
ゴム等の粘弾性体においては該圧力センサーに
よつて検出される圧力はプランジヤの降下開始時
には高い値を示すこともあるが、一般に時間の経
過とともに一定値に収れんする。圧力の変動幅あ
るいは相対的変動〔(dP/dt)/P,t:時間〕
が一定値以下になると、上記圧力信号から圧力勾
配が算出されると同時に、圧力信号およびスリツ
トダイを流れる単位時間当りの流量Q(プランジ
ヤの降下速度から求められる)から特定の剪断ひ
ずみ速度における定常流粘度が算出される。
以下同様の測定操作を繰り返し1回の試料充填
および試料の温度調節によりかつダイ降下を行う
ことなく、短時間にかつ正確に数点の剪断ひずみ
速度下におけ定常流粘度および以下に述べる出口
圧の測定ならびに押出物を観察および測定するこ
とにより形状を評価する。
また、本発明においては、圧力センサーにより
検出した圧力をスリツトダイの出口へ外挿した残
留圧力(出口圧と呼ぶ。)、即ち圧力センサーによ
り求めた圧力勾配から推定計算して求めた出口圧
から、試料の弾性的性質を知ることができる。
f 実施例 かかるスリツトダイレオメータの一実施例を第
2図〜第3図に示す。
第2図は、本発明に係るスリツトダイレオメー
タの一実施例を示す概念図であり、図において、
11は油圧シリンダ、12はプランジヤ、13は
シリンダ、14はスリツトダイ、15は恒温槽、
16は圧力センサー、17は圧力アンプ、18は
マイクロコンピユータ、19は入出力装置、20
はフアンクシヨナルジエネレータ、21は変位ゲ
ージ、22は変位ゲージアンプ、23は差動サー
ボアンプ、24は油圧ポンプである。
上記恒温槽15は、試料、シリンダ13および
スリツトダイ14を測定温度に維持する。
上記スリツトダイ14には、第3図に示す様
に、その幅の広い壁面の中央に、試料の流れ方向
に沿つて同一直線上に複数本の圧力センサー16
を設けてある。該圧力センサー16は、第2図に
示す様に、その先端面をダイ14の内壁面に一致
させて設けてある。なお、第3図における矢印A
は試料の流れ方向を示す。
上記の如く構成したスリツトダイレオメータの
作用について説明する。まず、変位ゲージ21お
よび変位ゲージアンプ22によつてプランジヤ1
2の変位信号を得、該変位信号とフアンクシヨン
ナルジエネレータ20より発生した鋸歯形の信号
との差を差動サーボアンプ23により検出増幅
し、この差信号に基いて油圧サーボポンプ24を
駆動させ、油圧シリンダ11を介してプランジヤ
12を一定の速度で降下させる。
一定の速度でプランジヤ12を降下させること
により、見掛けの剪断ひずみ速度γ〓aは正確に制
御される。
この見掛けの剪断ひずみ速度におけるスリツト
ダイ14中の試料の圧力は圧力センサー16によ
つて検出され、該圧力信号は圧力アンプ17によ
り増幅されてマイクロコンピユータ18へ送られ
圧力の時間変動率が計算される。該圧力センサー
16によつて検出される圧力はプランジヤ12の
降下開始時には高い値を示すこともあるが、一般
に時間の経過とともに一定値に収れんする。本実
施例の装置では3個の圧力センサー16によつて
検出される圧力の変動幅あるいは相対的変動
〔(dP/dt)/P,t:時間〕が一定値以下にな
ると、上記圧力信号から圧力勾配が算出されると
同時に、圧力信号およびスリツトダイ14を流れ
る単位時間当りの流量Q(プランジヤ12の降下
速度から求められる)から特定の剪断ひずみ速度
における定常流粘度が算出され、これら入出力装
置19によつて印字される。
この様にして、特定の剪断ひずみ速度における
測定が終了すると、マイクロコンピユータ18は
フアンクシヨナルジエネレータ20に次の剪断ひ
ずみ速度に対応するシグナルの発信を命じる。
以下同様の測定操作を繰り返せば、1回の試料
充填および試料の温度調節によりかつダイ交換を
行うことなく、短時間にかつ正確に数点の剪断ひ
ずみ速度下における定常流粘度および以下に述べ
る出口圧の測定ならびに押出物を観察および測定
することにより形状を評価することができる。
また、本発明においては、圧力センサー16に
より検出した圧力をスリツトダイ14の出口へ外
挿した残留圧(出口圧と呼ぶ。)、即ち圧力センサ
ー16により求めた圧力勾配から推定計算して求
めた出口圧から、試料の弾性性質を知ることがで
き、この出口圧は上記圧力勾配および定常流粘度
と同時にマイクロコンピユータ18によつて算出
され、入出力装置19によつて印字させることが
できる。
上記剪断ひずみ速度は、プランジヤ12を降下
させるための駆動機構11,24の馬力、試料槽
13の内径あるいはスリツトの厚さを変えること
によつて任意に変化させることができるが、比較
的低いひずみ速度領域を重視する時にはウオーム
ギア等の機械的駆動機構を用いてプランジヤの降
下速度を制御し、また比較的高いひずみ速度領域
を重視する時には油圧ポンプ等の流体圧駆動機構
を用いてプランジヤ降下速度を制御することが好
ましい。
なお、本発明はその要旨を越えない範囲で種々
変形可能であり、図示したものに限定されない。
特にプランジヤ降下駆動機構、圧力勾配を求める
手段、剪断ひずみ速度制御手段等は必要に応じて
公知技術により種々変更して構成することができ
る。
g 効果 第4図は、本スリツトダイレオメータを用いて
1回の試料充填により測定したSBR #1500生
ゴムの110℃における定常流粘度の剪断ひずみ速
度依存性曲線を示す図である。この図から分かる
様に本スリツトダイレオメータによれば、定常流
粘度(η)を幅広い剪断ひずみ速度(γ〓)領域に
おける正確に測定することができる。また、この
6点のηの測定は計20分(試料充填3分、温度調
節10分、プランジヤ、プランジヤ降下5分、洗浄
2分)という極めて短い時間で行うことができ
た。このように1回の試料充填および試料温度調
節によりかつダイ交換をすることなく、幅広い剪
断ひずみ速度(100〜105sec-1)領域における定
常流粘度を短時間にかつ高精度で測定することが
できる。
また、本スリツトダイレオメータによれば上記
した様に出口圧が試料の弾性的性質を求めること
ができ、さらに押出し物の形状評価や表面肌の幅
広い剪断ひずみ速度領域に亘つて測定することが
できる。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来のキヤピラリレオメータを示す概
念図、第2図は本発明に係るスリツトダイレオメ
ータを示す概念図、第3図は第2図におけるスリ
ツトダイの斜視概念図、第4図は本発明に係るス
リツトダイレオメータによつて測定した定常流粘
度の剪断ひずみ速度依存性曲線を示す図である。 12……プランジヤ、13……シリンダ、14
……スリツトダイ、16……圧力センサー、1
7,18……圧力勾配を求める手段、11,1
7,18,20,21,22,23,24……剪
断ひずみ速度制御手段。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 シリンダに充填された試料をプランジヤで押
    圧してスリツトダイから押し出すことにより該試
    料の流動特性を測定するスリツトダイレオメータ
    において、試料の流れ方向に沿つて上記スリツト
    ダイに設けられた複数の圧力センサーと、該圧力
    センサーによつて得られた圧力信号から圧力の時
    間変動率を求める手段と、圧力センサーにより得
    られた圧力信号から圧力勾配を求める手段と、上
    記圧力信号に基いてプランジヤの押出し速度を制
    御する剪断ひずみ速度制御手段を備え、圧力の時
    間変動率が所定の水準以下になつたときに圧力勾
    配とプランジヤの押出し速度から流動特性を測定
    することを特徴とするスリツトダイレオメータ。 2 上記シリンダが複数回の測定のための試料を
    充填できる容積を有することを特徴とする特許請
    求の範囲第1項記載のスリツトダイレオメータ。 3 上記剪断ひずみ速度制御手段が機械的駆動機
    構と流体圧駆動機構の組合せまたはその一方を備
    えることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
    のスリツトダイレオメータ。
JP6144680A 1980-05-09 1980-05-09 Slit die type rheometer Granted JPS56157839A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6144680A JPS56157839A (en) 1980-05-09 1980-05-09 Slit die type rheometer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6144680A JPS56157839A (en) 1980-05-09 1980-05-09 Slit die type rheometer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS56157839A JPS56157839A (en) 1981-12-05
JPS6411888B2 true JPS6411888B2 (ja) 1989-02-27

Family

ID=13171290

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6144680A Granted JPS56157839A (en) 1980-05-09 1980-05-09 Slit die type rheometer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS56157839A (ja)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2519143A1 (fr) * 1981-12-29 1983-07-01 Elf Aquitaine Viscosimetre operant en continu notamment a haute temperature
JPS58195136A (ja) * 1982-05-08 1983-11-14 Oval Eng Co Ltd 流動度測定装置
US10451532B2 (en) 2010-04-26 2019-10-22 Rheosense, Inc. Portable viscometer
FR2974177B1 (fr) * 2011-04-18 2013-04-26 Michelin Soc Tech Methode de mesure de rheologie capillaire par rampe de vitesse
DE102012100306B4 (de) * 2012-01-13 2022-06-09 Prominent Gmbh Verfahren zur Adaption einer Dosierpumpe an die Viskosität des zu dosierenden Mediums
JP6126403B2 (ja) * 2013-02-13 2017-05-10 国立大学法人神戸大学 伸長粘度測定方法および伸長粘度測定装置
EP3155399B1 (en) 2014-04-11 2020-12-02 Rheosense Inc. Viscometer and methods for using the same
AT518911B1 (de) * 2016-07-18 2022-01-15 Erema Eng Recycling Maschinen & Anlagen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Onlinebestimmung der Viskosität eines Polymers
CN109781583B (zh) * 2019-02-21 2019-12-27 长江大学 一种稠油启动压力的检测装置及方法
CN111811992B (zh) * 2020-07-15 2022-11-29 湘潭大学 一种模拟混凝土实际泵送过程的流动特性测量装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55164326U (ja) * 1979-05-15 1980-11-26

Also Published As

Publication number Publication date
JPS56157839A (en) 1981-12-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6571608B2 (en) Single riser/single capillary viscometer using mass detection or column height detection
Chien et al. Study on rheological behavior of polymer melt flowing through micro-channels considering the wall-slip effect
US3548638A (en) Apparatus and method for continuously determining viscosity
EP0598644A1 (en) Capillary rheometer plunger pressure transducer and measurement technique
JPS6411888B2 (ja)
WO1992017764A1 (en) Capillary rheometer plunger pressure transducer and measurement technique
IE41902B1 (en) Viscometer
Menezes et al. Study of the nonlinear response of a polymer solution to various uniaxial shear flow histories
JPS63163279A (ja) 硬化時の合成樹脂の収縮測定値の変化を測定する方法、およびその方法を実施する装置
US3526126A (en) Method and apparatus for determining the molecular weight distribution of polymers
JPH0124253B2 (ja)
CN106885762A (zh) 基于电容检测的闭环液滴微流控系统
Pliskin Observations of die swell behavior of filled elastomers measured automatically with a new “die swell tester”
US6691561B2 (en) Rheological measurement process
JPH1082728A (ja) 降伏応力の監視および制御方法
US4571989A (en) Method and apparatus for measuring rheological properties of fluid
CN102323186A (zh) 毛细管中流体剪切应力的测量方法及装置
US20010039828A1 (en) Mass detection capillary viscometer
Springer et al. Development of an extrusion rheometer suitable for on‐line rheological measurements
US6182503B1 (en) On-line rheological measurement for process control
US3209581A (en) Continuous melt indexer
JPS5888637A (ja) ダイレオメ−タ
Kalyon et al. An adjustable gap in-line rheometer
Nelson Capillary rheometry
JPH0148975B2 (ja)