JPS5888637A - ダイレオメ−タ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は流動性物質だとλば生ゴム、ゴム配合物、高分
子溶融物等の流動特性を測定するダイレオメータに関す
る。

ゴムや樹脂の流動特性、即ち粘性１弾性の剪断ひずみ速
度依存性及び押出し物の形状安定性の剪断ひずみ速度依
存性及びダイ長さ又はダイＬ／Ｄ　　（長さ／直径比）
依存性を知ることは、それらの材料の幅広い条件下での
加工性を知る一トで極めて重要である。

従来、幅広い剪断ひずみ速度域及び幅広いダイ長さにお
ける流動特性を求めるｈ法としてギヤピラリーターイが
用いられている、。

しかし、その棹の機器による測定においでは、各剪断ひ
ずみ速度ととＩ／Ｃンリンダーの清掃、試料充填など手
間のかかる反隋操作を要するため測定に陵時間が必要で
ある。

即ち、第１図に示す従来のギヤピラリ−レオメータによ
る６川定では、ギャヒ゛ラリーダイ１を単位時間当りの
流動（Ｑ）　−ＣＩＡ７．れる浦、体の圧力損失をΔＰ
とした場合、ダイ１の長さくｅ）に対する圧力勾配（Δ
Ｐ／ｅ　）を直接求めることができないので、プランジ
ャ２０下向にかかる圧力Ｐを外力Ｆからド式で計算する
ことによりｌ−記圧力勾配を間接的に求めていた。

１」二重音゛／π１ｔ２〔旧シリンダ：３の半径Ｊこの
圧力Ｐば、キャピラリーダイｌにおける圧力損失ΔＰの
他に、シリンダ３やダイ導入部４における圧力損失等の
成分から構成されているので−つのＱ値（×１．剪断ひ
ずみ速度）を求めるたびに、（１）試料充填、（２）温
度調節、（３）プランジャ１２の降下を繰り返さねばな
らぬ煩雑さがある。

この様な反覆（榮作を要する測定に１１、当然のことな
がら長時間を要（〜、たとえば５つの異なる剪断ひずみ
速度ｒ及び４つの異なるキャピラリーダイＬ／Ｄにおけ
る定常流粘度ηを測定するのに１０時間程度を必要とす
るのが皆ｄである。

長時間を必要とする主な原因は、ｌ記（１１、＋２１　
。

（３）にあることが作業分析の結果から明らかになった
１、 本出願人が先に提出した特願昭５５−６１４４６号及び
％願昭５５−１２１４４．５号に係るスリットダイレオ
メータは、ｈｇ己ギヤピラリ−レオメータの上記（１１
、＋２）　、　（３１等に係る作業性を著しく向上させ
たが、流動特性として極めて重要な押出し物の形状安定
性のダイ長さく又はダイＬ／Ｄ　ｌ　依存性の６川定ｖ
１、ダイ交換洋梨の煩雑さと、ダイ長さの制限、捷たダ
イ製作費が筒いこと、四には試料を充填した状態でのダ
イ交換が出来ないことなどにより未解決の問題点と［７
−ｃ残さＪｌ、てい々。

即ち、本出願人が先に提案し／で一第２図に示すスリツ
［・ダイレオメータは、タイ１：（のｑ１免の際［ｉｊ
汁カセンザ−１５のｊ（シ’、’１．１．、及び夕・ｒ
固定ネジ１ｓａｃＩ増外し合−伴なうと同時に、ダｒ１
：３に圧力センサー１５を取付けている事からター１１
３ｔ：１、犬きくなり、熱￥＋畦が犬であるからダ１勢
に係るダイ１３の予熱に長時間を要する。

また、ダイ１３に取イ・１けた圧カーセンサー１５の１
に径以下の長さのダイを用普することは小川能であり、
しかも長さの異なったダイ１３を製作するにＶ１５、圧
勾センヤ−１５の取付は加１を１ｆ−なう事からして製
作費が高くなる。

さらに、試峯」を／リンダＩＩに充填した状態でのダイ
ｌ：４の交換が出来ない。即らダイ導入部１よｊＶｌ、
１コ作イー＃Ｉ＆の問題かＩ−昌浦當ダイＩ：４との一
体５−− 加工により製作されるが、ダイ１３の取外しに、［リダ
イ導入部１３８の取外（７も伴なうため、大きなシリン
ダ１１に充填された材料は流動してし１つからである。

本発明者らは、−Ｆ記作業分析の結果を基に（７て鋭意
検討した結果、 １）　シリンダ底部又はグイ導入部に圧力センサーを設
け、ダイホルダーとダイを分割組立て構造と（７、か一
つ長さの異なる数種のダイを交換可能とし、 ２）１−記数種のダイの長さの変ｆヒによリーヒ記圧カ
センサーで得らｈる圧力信号から上記ダイ導入部での圧
力損失及びタイ内の圧力勾配を求める手段と。

３）　さらに、Ｌ配圧カセンザーの圧力信号に基づいて
プランジャの押出し速度を制御する剪断ひずみ速度開側
１機構とを備えてなるグイレオメータを創作したことに
よりに述した問題＝６−−− 点を解決１．だ。

以−Ｆ本発明の一実施例を回向により説明する。

なお、第２図におけると同一要素＆Ｊ同一符号にて表示
する。

第３図は、本発明に係るダイレオメータの一実施例を示
す斐部断面図である。

図に示す様に、ダイレオメータｃ４ｊ、／リンダ１１に
充填された試料をプランジャ１２で矢線方向に押圧し、
ダイ１３から押出す仁とにより該試料の流動特性を測定
するようになっている。

１３１）はダイボルダ−であり、該ダイボルダ−１３ｂ
け、そのＬ部内周面がシリンダ底部１１ｄ及びダイ導入
部１３ａを兼ね備えて一＝一体にし／こ形状に形成され
ている、。

ダイホルダー１３ｂは、固定ネジ１８．Ｉで恒温槽１８
に、また頂部をシリンダ１１に接合される。

−！に、た、Ｊ−＝己ダイホルダー１３ｂ内に嵌合しで
配設されたダイ１３け、その下部に嵌装されたダイスペ
ーサ−１３Ｃとともにタイ固定ネジ１３ｄで上記ダイホ
ルダー１３１）に固定されている。

」二吉己ダイスペーリ−−１３０は、ダイ１３の長さが
変化しても該ダイ１３とダイスペーサー１３Ｃとの長さ
の和が常に一定になるようＶこするためのもので、異な
る長さのダイ１３どとに各々に対応した長きのダイスペ
ーサー１３１．を用意しておく。

よって、上記ダイ固定ネジ１３ｄを外せばダイ１３及び
ダイスペーサー１３Ｃが着脱自在であり。

長さの異なる数種のダイ１３を交換可能となしである。

寸だ、上記ダイ１３及びダイスペーサ−１３Ｃは、上記
ダイホルダー１３ｂ内に嵌装声れるものであるからｉｉ
Ｊ及的に小さな形状として熱容量を小さくし、ダイ１３
の交換に係る予熱時間を短縮しうるようになし、ト記ダ
イホルダー１３ｂは大型で熱容量の大なものとなしであ
る。

圧力センサー１４は、上記恒温槽１８及びダイボルダ−
１３ｂを貫通してその先端面がシリンダ底部１１ａの内
周面に一致する様に設けである。

よって、ダイ１３はセンサー１４や上記ダイ導入部１３
ａとは分離して、試料をシリンダ１１に充填した状態で
交換できるような構成となっている。

なお、上記圧力」ニンザー１４は、その先端面がシリン
ダ底部１１ａとダイ１３との間、即ちダイ導入部１３ａ
の内周面に一致するように護けでもよい。

次に、第４図は本発明に係るダイレオメータノー実施例
を示すブロックダイヤグラムであり、圧力センサー１４
により得られる圧力信号からダイ導入部〔圧力センサー
１４を設けたシリンダ底部１１ａまたけダイ導入部１；
慟とダイ１３との間〕での圧力損失及びダイ１３内の圧
力勾配を求める手段１６と、上記圧力信号に基いてシラ
ンジャ１２の押出し速度を制御する剪断ひずみ速度制御
手段１７とを備えてなる。

−Ｆ記ダイ導入部での圧力損失及びダイ１３内の圧力勾
配を求める手段１６は、圧カセンザー１４と、圧力アン
プ１９及びマイクロコンピュ−タ２ｏとからなる。

また、上記剪断ひずみ床度制φ４１手段１７目５、圧９
− カアンフ１９．マイクロコンピュータ２ｏ、ファンクシ
ョナルジニ［不レータ２２、変イ）ンゲージ２．（、変
位ゲージアンプ２４、差動サーボアンプ２５、油圧サー
ボポツプ２６及び油圧シリンダ２７とからなる。

２］けマイクロコンピュータ２０の入出力装置である。

次に作用について説明する。

捷す、変位ゲージ２′３及び変位ゲージアンプ２４によ
ってプランジャ１２の変位信号を得、該変位信号とファ
ンクノヨナルジェ不しキク２２よす発生した鋸歯形のパ
ルス信号との差を差動サーボアンプ２５により検出増幅
し、この差信号に基いて油圧ツーボボンプ２６を駆動づ
ぜ、油圧シリンダ２７を介してプラノジャ１２を一定の
速度で降下させる。

一定の速度でプランジャ１２を降下させることにより、
見掛けの剪断ひずみ速度？には正確に制御される。

この特定の剪断ひずみ速度へにおける試料の圧力は、圧
力センサー１４によって検出され、該１０− 圧力信号は、圧力アンプ１９により増幅さｉしてマイク
ロコンピュータ２０へ送られる。

圧力センサー１４によって検出される圧力は、プランジ
ャ１２の降下開始時には高い値を示すこともあるが、一
般に時間の経過とともに一定値に収れんする。

この様にして、特定の剪断ひずみ速度に訃ける測定が終
了すると〔上記１−ｉ：カセン゛リーー−１４の圧力信
号の変動比が一定値以−トになれば、測定は終ｒしたも
のと判断する。〕、マイクロコンピユー１’２０Ｈ，フ
ァンクショナルジェネレータ２２に次の剪断ひずみ速度
に対応するングナルの発信を命じる。

以−ド同様の測定操作を繰り返せば、順次異なった剪断
ひずみ速度下における流動特性が測定される。

１つのダイ１３における異なった剪断ひずみ速度下での
ＩＩＩ定か終われば、ダイ長さの異なる他のダイ１３と
交換１７て上述したと同様の測定を繰り返していく。

は、圧力センサー１４によって検出される圧力信号に基
づいて、上記ダイ導入部での圧力損失及びダイ１３内の
圧力勾配が演算される。

−上記ダイ導入部での圧力損失を求めるには、ダイ長さ
を変化させていった場合にセンサー１４から検出される
シリンダ底部１１ａ−４たはダイ導入部１３ａの圧力の
変動をもとに、ダイ出口圧力をゼロとし、ダイ長さをゼ
ロとし７だ場合の圧力値を比例演算すれば、この値が圧
力損失（ΔＰ）となる。

また、圧力損失（ΔＰ）が求捷れば、各ダイ１３の長さ
く−ｇｌにおけるダイ１３内の圧力勾配（ΔＰ々）が演
算できる。

また、これと同時に、上記圧力勾配及びダイ１３を流れ
る単位時間当りの流線Ｑ〔プランジャ１２の降下速度か
ら求められる。〕から特定の剪断ひずみ速度における定
常流粘度ηが下式により演算される。

マイクロコンピュータ２０にあらかじめ剪断ひずみ速度
点数とダイ点数を入勾させておくことにより、最終の測
定が終了した段階でマイクロコンピュータ２０によって
演算された１−記者データは、入出力装置２ＬＶＣよっ
て印字される。

−上記剪断ひずみ速度Ｌｊニ、プランジャ１２を降下さ
せるための駆動機構２６　、２７の馬力、シリンダ１１
の内径あるいはダイ１３の内径を変えることにより任意
に変化させることができるが、比較的低いひずみ速度領
域を重視するときには、ウオームギヤ等の機械的駆動機
構を用いてプランジャ１２の降下速度を制御し、捷た、
比較的高いひずみ速度領域を重視するどきにＬ１油）Ｉ
ニボンプ等の高速流体圧駆動機構を用いてプランジャ１
２の１３− 降下速度を制御することが好ましい。

次に上述した如く構成された本発明の効果について説明
する。

（１）熱容量の大きなダイホルダー１３ｂと、熱容量の
小さいダイ１３及びダイスペーサ−１３Ｃ１さらにダイ
固定ネジ１３ｄに分割した組合せ構造となしたことから
、ダイホルダー１３ｂのシリンダ底部１１；ｉｆたはダ
イ導入部１３ａに取付けられた圧力センサー１４の取外
しを伴なわずに、かつシリンダｌｌ内に材料を充填した
ままで、ダイ１３の交換が容易に行えるようになり、該
ダイ１３交換の作業性が向上する。

（２）熱容量の小さいダイ１３とダイスペーサ−１３Ｃ
の交換に係る予熱時間が短縮でき、ダイ１３の交換後の
測定が迅速になしつる。

（３）　　ダイスペーサ−１３Ｃを用いるため、ダイホ
ルダー１３ｂ及びターイ固定ネジ１３ｄが異なった長さ
のダイ１３に共用できるから、これらの−１４− 体のものを数多く製作するよりも製作費を安くできる。

（４）　　ダイホルダー１３ｂにシリンダ底部１１ａと
ダイ導入部１：３ａの機能を持だＩＪ−たことにより、
ダイ導入部１３ａは、異なった長さのダイ１３に共用で
き、ダイ導入部１；忰を数多く製作する場合の工作精度
のバラツギの影響を受けず、さらにこのことからしてダ
イ１：（の工作を容易にし、これらの理由により流動特
性の測定精度が向上する。

（５１９ｇ断ひずみ速度制御機能を兼ね備えたことによ
り、流動性物質の極めて７１Ｌ要な特性の一つである押
出し物の形状安定性の剪断ひずみ速度依存性及びダイ長
さ又はダイＬ／Ｉ）依存性測定か高能率で可能となり、
さらに粘性及び弾性の高能率測定も同時にできる。

第５図は、本発明に係るダイレオメータにより測定した
ＳＢＲ１５０２配合物のｌｌ０Ｃでのダイ面積に対する
膨張率（Ｄｉｅ　Ｓｗｅｌｌ　）のダイ長さくダイＬ／
Ｄ、Ｄ一定）依存性と、剪断ひすみ速朋依存性を示す図
であり、ある一つの材料の形状安定性のダイ長さ及び剪
断ひずみ速度依存性を顕著に示している。

第６図は、同じ＜　ＳＢＲ，’ｔ５ｏ２配ば物を、剪断
ひずみ速度Ｈ１２ＳｆＸｔ　”の条件においてダイ長さ
を変化させて流動させた場合のシリンダ底部の圧力値を
示したもので、圧力をダイ良さに対してプロットしダイ
長さゼロの点への圧力の外挿から、ダイの出口圧をゼロ
と仮定Ｌ〜だ場合のダイ導入部における圧力損失（Δｐ
ｉｎ）という弾性量を祈み取れる。

第７図は、同じ（５ＢＲ１５０２配合物を用いて剪断ひ
ずみ速度ｉが変化した場合の定常流粘度（η）及びダイ
導入部での圧力損失（Δｐｉｎ）の変動を示す図である
。

これらの第５図ないし第７図に関する測定ｄ、ダイ４点
を用い、剪断ひずみ速度５点を変えた場合において、計
２８分（試料充填３分×１回、温度調節５分×１回、ス
リンジャ降下１２分、ダイ交換２分×４回）で完ｒした
。

即ち、本出願人が先に提案したスリットダイレオメータ
の高能率性を損なうことなく、押出し物の形状安定性の
ダ・ｒ長さく又ｄダイＬ／１．）　）依存性の測定を可
能にし、従来のギヤピラリ−レオメータの１０倍以上の
能率を達成した。

以上詳述したように、本発明に係るダイレオメータは、
　　１１０１の試料充填及び温度調節により幅広いダイ
長さ域（ダイＬ／１）域）及び幅広い剪断ひずみ速度域
にわたっての押出し物の形状安定性及び粘性９弾性が同
時に、しかも高能率に測定できる。

なお、本発明はその要旨を越えない範囲で種々変形可能
であり、図示したものに限定され々い。

特に、プランジャ降下駆動機構、圧力勾配、圧力損失を
求める手段、剪断ひずみ速度制御機能等は、必要に応じ
−Ｃ公知技術により種々変可して構成することができる
１゜ １７−

【図面の簡単な説明】

第１図ｔま従来のキ４′ピラリレオメータを示す概念図
、第２図は１本用塾人の先順に係るスリン］・ダイレオ
メータのブロックダイヤグラブ・。 第３図は本発明に係るダイレオメータの一実施例を示す
要部拡大図、第４図は該ダイレオメータのブロックダイ
ヤグラブ、第５図ないし第７図Ｖ土本ダイレオメータに
よる測定結果を示す図である。 １１・・・・・　シリンダ、　　　Ｉｌａ・・・・シリ
ンダ底部。 １２・・・・・シランジャ、　　１：（川−ダイ、１３
ａ・・・・・・ダイ導入部、　１３ｂ・曲　ダイボルダ
−１１３Ｃ・・・・・−ダイスベーラ−，１３ｄ・・・
・・・ダイ固定ネジ、１４・・・・・・圧力センサー。 １６・・・・・ダイ導入部での圧力損失及びダイ内の圧
力勾配を求める手段、 １７・・・・・剪断ひずみ速度制御機能、１８ａ　　・
・・・固定ネジ。 １８−− 第１図　　　　　第２図 第４図 −に２７２６ ｒ）＼ノ 第３図 Ｒａ Ｉ　　　　１−　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　（）　。 ２０２− 竿５　図ＤＩＥＳＷＥＬＬ（’／、） （０９ざ（ＳｅＣ：つ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （］）　　シリンダに充填された試料をプランジャで押
   圧してダイから押出すことにより該試料の流動特性を測
   定するダイレオメータにおいて、シリンダ底部又はダイ
   導入部に圧力センサーを設けるとともに、上記ダイを着
   脱自在にダイホルダーに固定して長さの異なる数種のダ
   イを女換口］能となし、該数種のダイの長さの変化によ
   り上記圧力センサーで得られる圧力信号から−Ｆ記ダイ
   導入部での圧力損失及びダイ内の圧力勾配を求める手段
   と、上記圧力信号に基づいて上記プランジャの押出し速
   度を制御する剪断ひずみ速度制御手段とを備えたダイレ
   オメータ。 （２）　　上記ダイは、ダイスペーサ−を介して固定ネ
   ジにより上記ダイホルタ゛〜に着脱自在に固定されてい
   る特許請求の範囲第１項記載のダイレオメータ。 （３）　　上記ダイホルダーは、−Ｆ記シリンダ底部及
   び−ト記ダイ導入部を一体に形成してなる特許請求の範
   囲第１項記載のダイレオメータ。 （４）　　上記ダイ及び上記ダイスペーサ−はその熱容
   量を可及的に小さくした特許請求の範囲第２項記載のダ
   イレオメータ。