JPS6221040A - 熱可塑性樹脂の流動学的性質の迅速測定装置 - Google Patents

熱可塑性樹脂の流動学的性質の迅速測定装置

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JPS6221040A
JPS6221040A JP61168974A JP16897486A JPS6221040A JP S6221040 A JPS6221040 A JP S6221040A JP 61168974 A JP61168974 A JP 61168974A JP 16897486 A JP16897486 A JP 16897486A JP S6221040 A JPS6221040 A JP S6221040A
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die
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ギアコモ　ダンドレア
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、メルト・インデックス、粘度計曲線および／
または押出し膨潤のような熱可塑性樹脂の流動学的性質
の迅速且つ正確な測定のための装置に関する。
従来の技術および発明が解決しようとする問題点熱可塑
性樹脂を製造し加工する過程においては、これらの作業
を有効に制御できるように、これらの材料の流動学的性
質につきできる限り多くの情報を迅速に得ることが重要
である。
確かに熱可塑性樹脂の若干の流動学的性質を迅速にしか
も連続的に評価し得る装置は既に周知されている。しか
しこれらの装置は、個々の性質を評価するように特定さ
れており、それらを通常の諸規格に従って作動させるこ
とはできない。
例えば、細管に関して歯車ポンプを含むジー・イー・シ
ー・エレクトリカル・ブＯジエクツ・マリーン・アンド
・オ７シＢア（ＧＥＣＥｌｅｃｔｒｉｃａｌＰｒｏｊｅ
ｃｔｓ　ＨａｒｉｎＯａｎｄ　ｏｒｒｓｈｏｒｅ　）で
開発したボーボス・ビスコシメータ（Ｐｏｒｐｏｉｓｅ
ＶｉＳＣＯ３ｉｌｌｅｔｅｒ　）は、間違いなく熱可塑
性樹脂の粘性の連続的な評価を可能にさせるが、この装
置は、例えばメルト・インデックスのような、別の流動
学的性質の測定には容易に適応させることができない。
本発明の目的は、これらの不利点を克服し、メルト・イ
ンデックス、粘性および／または押出し膨潤のような各
種の流動学的性質を評価することと１これを適用される
諸規格に従（Ｘ且つ最／Ｊ＼の時間でまたはより早くし
かも全く完全に正確な方法により行うことを可能にする
万能的な装置を提供することにある。
問題点を解決するための手段 従って本発明は、制御監視ユニットと、評価されるべき
熱可塑性樹脂の定められた被測定量を容れるようにされ
且つ評価されるべき熱可塑性樹脂の少なくとも３００　
ｓｅｃ、　＠の温度調節のためのサーモスタット付き外
被を備えたシリンダと、熱可塑性＠脂の被測定量に適合
するようにシリンダ内を滑動できるプランジャと、流動
学的測定を行うに適した細管ダイをシリンダに取り付は
得るようにさせる交換システムと、細管ダイを経て熱可
塑性樹脂を排出するように監視されたシリンダ内でのプ
ランジャの行程を確保するパルス制御モータと、プラン
ジャに加えられる力の関数である信号を生起するモータ
とプランジャとの間に配設された加力検出器とを含む熱
可塑性樹脂の流動学的性質の迅速測定装置において、同
装置が更にプランジャの位置および／または加力検出器
により発出される信号の関数としてパルスモータを監視
する電子マイクロプロセッサ・システムを含み、それに
より、温度調節の終わりに際してプランジャが細管ダイ
からのある距離に位置して測定が行われるようにさせ且
つ、１０〜ｌ　（３Ｑ　ｓｅｃの範囲の時間にわたり、
行われる流動学的測定の形式により必要とされる移動の
速度の、または加えられた力のパラメタに従って熱可塑
性樹脂の被測定量が評価されるように作用することを特
徴とする迅速測定装置に関する。
従って本発明による装置は、単に、適当な細管ダイを備
えることにより、またはプランジャに加えられた力を制
御するかもしくはプランジャの移動の速度を制御するか
の何れかに電子マイクロブロヒツナ・システムを切り換
えることによって、熱可塑性樹脂のメルト・インデック
スまたは粘性の何れかの測定に用いることができる。
さらに、特に有利であるとされる別の実施例によれば、
本発明による装置には、押し出された熱可塑性樹脂のレ
ースが細管ダイに合わせて切除され得るようにする装置
と、細管ダイの端からの予定の距離に位置する新しい押
し出されたレースの前端を検知する装置とを備えること
ができる。この結果として、本発明による装置はまた、
周知の様態で熱可塑性樹脂の押出し膨潤特性を測定する
ためにも用いることができ、この測定は一般に粘性測定
と共に行われる。
好適な実施例によれば、押し出されたレースを切除する
装置は電１ｊ＋　ＩＩにより自動的に作動され得る回転
軸の端に取り付けられたたわみ性のブレードから成り、
検知装置はシリンダの軸線と同心のリング状に配置され
た光ファイバから成り、光学検知装置と細管ダイの端と
の間の距離は概ね７０履に定められる。しかし、これら
切除および検知装置が何れにせよ重大なものではないこ
とと、従って、別の信頼できる装置を口論み得ることと
は極めて明らかである。
この制御監視ユニットは、パルスモータ、温度調節器、
ならびに使用順序の管理と、測定と、計算と、結果の表
示等と、その他とに必要とされる電子機器を監視する電
子マイクロプロセッサ・システムを含む。このユニット
の前面には、制御および選択用ボタンと、表示車と、若
し妥当であれば、何等かの不完全な作動を信号で示すよ
うにされた警報自動表示器とが備えられる。制御ユニッ
トは、プリンタへおよび／または試験条件と得られた結
果とを表示するスクリーンへ、これを接続することがで
きる。
好都合な実施例によれば、本発明による装置のシリンダ
とザーモスタット付き外被とプランジャとが、メルト・
インデックスの測定に関する限り標準化された測定がで
きるように、ＡＳＴＭ規格Ｄ−１２３８−８２に従って
作られる。
上記の目的のため、スライダ形式またはタレット形式で
良いダイ交換装置をなるべくなら、一連の標準化された
ダイを、即ちメルト・インデックスを測定するためには
Ｌ／Ｄが８／２．０９５のダイを、また粘性および／ま
たは膨潤を測定するためにはＬ／Ｄが１５／１および３
０／２のダイを取り付けるように設計することが望まし
い。なるべくならダイ交換装置には、測定されるべき流
動学的性質の関数としてダイの正しい選択の監視を確実
にさせ且つシリンダにおけるこのダイの正しい位置を監
視する近接検知器を備え付けることが望ましい。これら
の検知器は、制御監視ユニットに設けられた警報自動表
示器を作動させることができる。
前述のごとく、シリンダ内におけるプランジャの移動は
、電子マイクロプロセッサ・システムによってその制御
インパルスを監視されるパルス制御モータにより確保さ
れる。このモータによるプランジャの駆動はなるべくな
ら、ボルト・ナツト方式によって確保されることが望ま
しい。好適な実施例によれば、伝動システムとモータと
は、ピストンの１・１０−３ｍの直線運動が５００〜１
０゜０００、なるべくなる１０００〜３０００、のモー
タ制御インパルスを必要とするように選定される。この
ようにして、０．５・１０−６ｍの程度の精度を以て、
いつでもプランジャの位置を定めることができる。
パルス制御モータとプランジャとの間に配設された加力
検出器には、なるべく、ひずみゲージの加力セルから成
る測定素子を備え付けることが望ましい。
若し、本発明による装置によって行い得る流動学的測定
が数Ｎから数千Ｎまでに変化し得るプランジャへの力の
付加を必要とすることがあれば、測定中および温度調節
中の何れにおいても、有用な全ての場合にこれらの力の
連続的且つ正確な測定を確保するために単一の加力セル
を使用することは不可能である。従って実際には、漸増
する測定範囲を有する複数の加力セルが利用される。
従って例えば、０〜１００Ｎの範囲を有する加力セルと
、０〜２００ＯＮの範囲を有する加力セルとを右利に用
いることができるが、これら２１１のセルは旋回する片
持ビームに取り付けられ、行ねれる流動学的測定に依り
、且つ評価される熱可塑性樹脂に依って両セルを交互に
用い得るようにされる。
この場合、片持ビームに第三の位置を設けると都合が良
く、この位置で両加力セルは作動を休止し且つ、例えば
洗浄作業のため、シリンダへの容易な近接を可能にする
ようにシリンダの軸線から可成りの距離にある。
好適な実施例によれば、加力検出器は直列に配設され且
つ漸増する測定範囲を備えた複数の加速セルから成り、
各加速セルはケーシング内に挿入され、これにより、そ
れが包含する加力セルに加わる力がこの加力セルに対す
る最大許容値を超える場合、この力が更に広い測定範囲
を有する次のセルに伝達されることが確保される。
この目的のため、また特に価値のある実施例によれば、
各連続加力セルを丈夫な開口ケーシング内に挿入して、
各種のケーシングが重ね合わされている。各ケーシング
の寸法規制は、加力セルを先行または後続のケーシング
内に挿入し、より広い測定範囲を以て、測定されるべき
力を捕そくすることをそこで確実にさせて、このケーシ
ングに挿入された加力セルに移行された力の値がこの加
力セルの最大許容値に到達するや否やケーシングの側壁
が先行または後続のケーシングの閉じた底部に接触する
ように行われる。
この場合に好適な実施例によれば、各加力セルが更に、
測定されるべき力の伝達を確保する各加力セルの最大許
容値までプレス１ヘレスされた校正されたばねから成る
、測定されるべき力を伝達するシステムにより機械的に
防護されている。このようにして、何れか一つの加力セ
ルに加えられた力が最大許容値を超える危険を冒す場合
、対応する校正されたばねの変形が、加力セルへの過剰
な力の加力を防止する。
詳述すれば、加力測定システムに誤って伝達された過剰
な力から生じ得るいかなる事故も、ここに述べた直列に
加力セルを備えた加力検出器を用いることにより回避さ
れる。
さらに、後に説明するように、上記の加力検出器の使用
により、評価されるべき熱可塑性樹脂の同じ被測定量を
依然用いながら、広範に相違する熱可塑性樹脂について
流動学的測定を行うことが可能となる。
本発明によれば、本装置はさらに、パルス制御モータと
、従って、プランジャの運動および／またはプランジャ
に加わる力とを連続的に監視し、これを、いつでもプラ
ンジャによって占められる位置の関数としておよび／ま
たは温度調節段階中と評価すべき熱可塑性樹脂の流動学
的測定中との双方において加力検出器により発出される
信号の関数として行い、したがって、温度調節の終りに
プランジャが細管ダイからのある距離に位置し、それが
測定を行い得るようにさせかつ、１０〜１８Ｑ　Ｓｅｃ
の範囲の時間にわたり、行われるべき流動学的測定の形
式に従って必要とされる移動の速度または加えられる力
のパラメタに依って評価されるように合成樹脂に作用し
、さらにまた、これらのパラメタが測定の全期間中一定
に保たれるようにした電子マイクロプロセッサ・システ
ムを含む。
事実、メルト・インデックスの測定中は、上記測定が特
定の時間内に特定の力の加力の下で特定のＩｉｌ管ダイ
を経て排出される合成樹脂の重量を測定することにある
ので、プランジＶは予定の一定の力を熱可塑性樹脂に加
えなければならず、一方、粘性の、または膨潤の測定中
は、全ての測定の間、一定の予め定められた移動の速度
でプランジャを駆動しなければならない。従って電子マ
イクロプロセッサ・システムが、行われるべき流動学的
測定に依り、力の制御または速度の制御の何れかを行う
必要があることは明らかである。さらに、再現性のある
結果を得るためには、流動学的測定が必ず、細管ダイか
らのある予定の距離にプランジＶが到達した時に開始さ
れなければならないこと周知されており、この距離は一
般に５０履と決められている。
力の制御−メルト・インデックスの測！メルト・インデ
ックス測定の間、電子システムはプランジャに加えられ
る力の制御を確保しなけ、ればならず、この場合シリン
ダにはメルト・インデックスを測定するに適したダイを
備えなければならない。
上記の測定の間、電子システムは、第一段階、即ち評価
されるべき熱可塑性樹脂の被測定量の５〜３　Ｑ　ＳＱ
Ｃの温度調節後において、行われる測定の間に加えられ
るべきそれに等しい一定の力をプランジャが合成樹脂の
被測定量に５０〜１５０ｓｅｃ間加えるようにパルス制
御モータを監視し、この力の影響下でのプランジャの運
動の速度を評価し、且つ検査された熱可塑性樹脂の関数
として理想的な制御パラメタを定め、第二段階ではプラ
ンジャに加えられる力を若干時間増減できるようにそれ
がパルス制御モータを監視し、第三段階、■】ち１２０
〜２９０　Ｓｅｃの温度調節後においては測定中に加え
られるべき力に等しい力を、評価されるべき熱可塑性樹
脂の被測定量にプランジャが再び加えるようにそれがパ
ルス制御モータを監視し、第三段階が一度に始まるので
この力の付与によってダイからの予定の距離までプラン
ジャが持ち来されて温度調節に割り当てられた時間の終
わりにおける測定を可能にさせ、この力は後続の測定の
全継続時間中一定に保たれる。
従って本発明による装置は、行われる流動学的測定の間
に遵守されるべき設定条件、この場合にはプランジャに
より加えられる力の安定度、が測定前に既に守られてお
り、従って、温度調節の終わりにおいては、測定が行わ
れ得るダイからの距離にプランジャが位置するのみなら
ず、測定のために特定された設定条件にも瓢くの間は服
している、という点で先行技術の装置との差違が認めら
れる。
このように、この装置がその測定段階において用いられ
る場合にはそれが、測定の正に当初から安定した流動状
態にある。
さらに本発明による装置は、全ての周知の装置と同様に
、評価されるべき熱可塑性樹脂の温度調節について特定
された時間の終わりに所要の流動学的測定を行うことを
可能にさせる。
温度調節の５〜３　Ｑ　ｓｅｃ後、評価されるべき熱可
塑性樹脂の流動学的特性の前以での表示が得られなかっ
た場合に好適な別の実施例によれば、第一段階の当初の
間、測定中に加よられるべき力より可成り少ない力を熱
可塑性樹脂の被測定量にプランジャが先ず加えるように
電子システムが先ずパルス制御モータを監視し、これを
、電子システムのゲインの一次評価と、従って、第一段
階の次の段階の理想的な期間の推定とを可能にさせるよ
うに１０〜９　Ｑ　ｓｅｃの間に行い、この間に電子シ
ステムが、行われる流動学的測定中に加えられるべきそ
れに等しい力をパルス制御モータを介して熱可塑性樹脂
の被測定量に加える。
事実、電子システムの作動パラメタが本質的には評価さ
れるべき熱可塑性樹脂の性質の関数であり、これらのパ
ラメタを定める上で、加えられる力に対する依存性をほ
とんど示さないことが見いだされている。この結果、所
与の加えられた力に対する電子システムのゲインを知る
ことにより、加えられた種々の力に対し、可成りの近似
値までゲインを計暮することができる。
換言ずれば、弱い力（１〜２ＯＮ）の影響下にあるプラ
ンジャ移動の速度を知ることにより、測定中に加えられ
るより大きな力を受けるプランジャの移動の速度を評定
することができ、従って、第一段階中にこの力が加えら
れる時間を定めることができるが、これは温度調節の終
わりにダイからの予定の距離までプランジャを持ち来す
こととは矛盾しない。
この第一段階中、この装置は、測定中に加えられる力を
プランジャが受ける際の、プランジャの実際の移動の速
度の新しい評価を行う。
評価されるべき熱可塑性樹脂に依って、プランジャのこ
の移動の速度は、温度調節に割り当てられた期間の終わ
りにダイからの予定の距離までプランジャを持ち来すの
に速過ぎる（粘性熱可塑性樹脂）か、遅過ぎる（流動性
熱可塑性樹脂）かの何れかである。
第一の場合には、第二段階中、暫くの間プランジャに加
えられる力を減少させるように電子システムがパルス制
御モータを監視し、従ってこの時間の経過後は電子シス
テムが再び、第三段階中にパルス制御モータを介して、
行われるべき流動学的測定に用いられる力をプランジャ
に加え、かくして温度調節に割り当てられた時間の終わ
りにダイからの予定の距離までこのプランジャを持ち来
すことができる。好適な実施例によれば、第二段階中、
プランジャに加えられる力は零にまで減少され、パルス
制御モータは最早生かされないが、これは、第二段階の
期間を最小限に減らし、従って第三段階のそれを延ばす
ためになされる。
第二の場合には、第二段階中、暫くの間プランジャに加
えられる力を増大させるように電子システムがパルス制
御モータを監視し、従ってこの時間の経過後は電子シス
テムが再び、第三段階中にパルス制御モータを介して、
行われるべき流動学的測定に用いられる力をプランジャ
に加え、温度調節に割り当てられた時間の終わりにダイ
からの予定の距離までプランジャを持ち来すことができ
る。好適な実施例によれば、第二段階中にプランジャに
加えられる力はこの装置により支えられ得る最大の力で
あり、これもまた、第二段階の期間を縮小し、従って第
三段階のそれを延ばすためになされる。
本発明による装置を用いれば、その結果、温度調節が完
了すると同時にメルト・インデックスの測定を行い且つ
これを良好な条件下で行うことができるが、それは、測
定中に遵守されるべき設定条件−プランジャに加えられ
る一定のカーが測定の開始される前に既に守られている
ため、およびこの装置がこうして以に適切な条件下にあ
るためである。
メルト・インデックスは、特定の一定の圧力を受けるプ
ランジャの移動の速度から定められる。
さらに、３．１９Ｎ　（０，３２５Ｋｙｆ　）、２１．
１８Ｎ　（２，１６Ｋｇｆ　）　、４９．０３Ｎ（５Ｋ
ｇｆ）または２１１．８Ｎ　（２１，６８ｙｆ　）とい
った通常の負荷の下にあるメルト・インデックスの測定
は、ＡＳＴＭ規格Ｄ１２３Ｂ−８２方法Ａに従って、即
ち、望むらくはこの規格に適合する組立て体−シリンダ
、プランジャ、ダイ−−を含む装置を使用して、評価さ
れるべき熱可塑性樹脂の高温時の流動性に依り、３００
〜６６０ｓｅｃの範囲の測定時間を以て、行うことがで
きる。
しかし、パルス制御モータの使用が高精度を以てプラン
ジャの連続的な位置を定めることを可能にさせ、且つ電
子システムが理想的な条件下で測定を開始することを可
能にしている、という事実に鑑みて、１０〜５　Ｑ　ｓ
ｅｃ程度ないしそれ未満というはるかに短い測定時間に
わたって測定されるメルト・インデックスが上述の規格
に従って特定された方法により得られたものと完全に匹
敵し得ることと、これが顕著な再現性によって特徴づけ
られていることとが見いだされている。
実際問題として、アプリカント・カンパニー（Ａｐｐｌ
ｉｃａｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）が、本発明による装置
を用いて、上述のＡＳＴＭ規格に従って測定されたそれ
と完全な相関関係にあるメルト・インデックスを通常３
０　ｓｅｃで測定している。
本発明による装置は従って、熱可塑性樹脂、と（にポリ
オレフィンの生産または加工のためのブラントで迅速な
日常監視測定を行うのに特に有利であると見なされてい
る。
有利と見なされている本発明による装置の用法の実施例
によれば、本装置はそれが、測定の割り当てられた時間
中に少なくとも３回の等期間の連続的な測定を行い且つ
測定を疑わしいものにするあり得べき食違い（２５％を
超える）を検知するためこれらの測定値とそれらの平均
値との間の比較を行うように調整される。
本発明による装置に、加力セルを備える加力検知器が、
望むらくは、直列に設けられた場合には、第二段階の間
に、温度調節中プランジャに加えられた、力が極めて広
い鑓囲内で変化することができ、その結果、測定中シリ
ンダ内に導入されるべき熱可塑性樹脂の被測足回は、こ
の材料のメルト・インデックスのいかんに拘わらず一定
であり得る。
本発明による装置のこの特性上の特徴は、例えば生産プ
ラントにおける定期的な監視作業として熱可塑性樹脂の
一連の連続的な測定を行うため、自動的な作動を行うよ
うに企図された場合に極めて有利であると見なされてい
る。
速度制御−粘性および膨４の測 この場合、電子プロセッサ・システムは、行われる測定
のための適切なダイかこのシリンダに設けられた場合に
、プランジャの移動の速度を制御する上で信頼できるも
のである。
上記の測定中、評価されるべき熱可塑性樹脂の被測定量
の５〜３　Ｑ　Ｓｅｃの温度調節後、電子システムが、
被測定量と接触するプランジャの位置と割り当てられた
調節時間との関数として、温度調節に割り当てられた時
間の終わりにダイからの予定の距離まで持ち来されるよ
うにプランジャが移動させられるべき平均速度を定め、
この平均速度を行われる測定のためプランジャに付与さ
れるべき一定速度と比較し、次いで、この比較の結果の
関数として電子システムが、第一段階でこの速度より遅
い、または速い速度でプランジャが移動するようにパル
ス制御モータを監視し、第二段階では行われる測定につ
いて必要とされる一定速度でプランジャが移動するよう
にパルス制御モータを監視し、この第二段階が瞬間的に
始まるのでプランジャのこの一定の移動の速度により、
温度調節に割り当てられた時間の終わりにダイからの予
定の距離までプランジャが持ち来され、プランジャのこ
の一定の移動の速度が、行われる測定の全継続時間の間
保持される。
第二段階においては、行われる測定のためプランジャに
課せられる一定の移動の速度がこの平均速度より大きい
場合に平均速度より小さい移動の速度を電子システムが
設定し、逆に、反対の場合には、平均速度より速い速度
でプランジャを移動させる。
第一段階のｌｆ１間を短縮し、従って第二段階のそれを
延ばすためには、第一段階中できる限り遅い、または速
い速度でプランジャを移動させることが望ましい。実際
問題として、望ましい選択は、パルス制御モータが停止
された結果としての零の移　　゛初速度、またはこの装
置の機械的な強さと両立し得る可能な最も速い移動の速
度の何れかである。
本発明による装置は従って、行われる測定中に従うべき
設定条件、この場合は一定の予定されたプランジャの移
動の速度、が既に測定以前に守られており、温度調節の
終わりに際し、測定が行われ得るようにさせるダイから
のある距離にプランジャが位置した時、それが既に、行
われる測定のために特定された速度で暫く移動している
という結果になっている点で、既に周知の装置とは更に
また差違が認められる。その測定段階中に用いられる場
合、この装置は従ってまた、行われる測定の正の当初か
ら安定した流動状態にある。粘性測定は、設定速度を保
持するためプランジャに加えられた力から計算される。
本装置の好適な実施例によれば、ダイからの予定の距離
にプランジャが到達する瞬間に先立つ３Ｑ　Ｓｅｃの間
に本装置は、加力検出器によりプランジャに加えられる
力の連続的な複数回の測定を達成し、あり得べき流れの
不整、即ち行われる測定の価値を低下さｌ！得る変動流
、を示す何等かの、例えば５％を超える、大きな食違い
を検知するため、これらの測定値を相互に且つそれらの
平均値と比較する。後者の場合、測定手順は停止され、
本装置の制御ユニットの前面パネルに設けられた警報自
動表示鼎により、この停止の理由を操作員に知らせるこ
とができる。
従って本発明による装置により、任意の速度こう配にお
いて、任意の合成樹脂の動的粘度を測定することができ
、測定は、３　Ｑ　ｓｅｃ以下の時間内に、著しい１度
を以て行うことができる。
押出しｅ潤の同時の且つ付加的な測定を行うため、ダイ
からの予定の距離にプランジャが到達し且つ検知器が作
動に入ると同時に、ダイを経て押し出されるレースがダ
イに合わせて切除される。
押し出されたレースの前端が検知器に到達すると同時に
、本Ｖ装置は、膨潤を計算し且つ制御ユニットの前面パ
ネルにそれを表示することができる。
この膨潤は、新しいレースが検知された時に、プランジ
ψが通過する空間から測定される。
電子マイクロプロセツサ・システムは、それが上述の制
御を確保する限り、どのようにでもこれを作ることがで
きる。
一般にこのシステムは、各種の測定手順をプログラミン
グし管理するマイクロプルセッサ・システムとメルト・
インデックス測定の場合には加力調整器または粘性およ
び／または膨潤の測定の場合には設定値ぜネレータ、の
何れかから生起されるアナログ制御ｌ電圧をマイクロプ
ロセツサによる監視下に受は且つその出力が電動機にそ
の作動に必要な制御パルスを供給するようにしたパルス
・モータ制御ユニットと、比例積分型で電子マイクロプ
ロセッサ・システムの監視下に自動的に選択されたゲイ
ン値を使用しメルト・インデックスを測定する際にのみ
作動されるようにした加力調整器とを含む。
実施例および作用 更にまた本発明による装置を、以下に示す実際的な実施
例により、且つ添付各図を参照の上、更に詳細に説明す
る。
第１図の縮図でわかるように、本発明による装置は、と
くに電子マイクロプロセッサ・システムを包含する制御
２ＩＩ監視ユニツト１と、ＡＳＴＭ規格Ｄ−１２３８−
８２に従って構成されたシリンダ２およびプランジャ３
とを含み、シリンダ２には、矢張り上述の規格に従って
構成されたサーモスタット付き外被４が取り付けられて
いる。
シリンダ２には、行われるべき流動学的測定に適したダ
イ６をこのシリンダに取り付は得るようにさせる滑動形
式の交換装置５が付加的に設けられる。
シリンダ２内におけるプランジャ３の移動は、ねじナツ
ト・システム８の仲介を経て、パルス制御宅−夕７によ
り付与される。
後に詳細に説明する加力検出装置９は、モータ７とプラ
ンジャ３との間に配設され、プランジャによって加えら
れる力に比例する信号を、ケーブル１０を経由して制御
ユニット１へ伝達する。モータ７は、制御ユニット１に
接続されたケーブル１１によって制御される。
本装置はまた、その作用部分が、電動機で駆動される回
転軸の端に取り付けられたたわみ性のブレードから成る
ようにした、ダイ６に合わせてレースを切断する装置１
２と、レースを検知するための、ダイの端から７０ｍに
位置し且つシリンダ２の軸線と同心のリングに配列され
た光ファイバから成る光学装置１３とを含み、これらの
２組の装置はケーブル１４．１５により制御ユニット１
に接続されている。
とくに第２図でわかるように、プランジャ３を作動させ
るロッド１６とパルス・モータ７により監視される移動
制ｔ１０５１７との間に連結された加力検出器９は、測
定装置を包含し、且つ移動制御器１７へ直接に連結され
た円形カバー１９をその上方部分に備える環状の円筒状
外側ケーシング１８から成る。
カバー１９は、外側ケーシング１８内にはまり込み且つ
、中にＯ〜２００ＯＮの測定範囲を備えるひずみゲージ
加力セル２１が挿入されるようにした円筒状のユニット
即ちセル・キャリヤを両足する環状の内側リム２０を有
し、開口２２がカバー１９とリム２０とに設けられて加
力セル２１に接続するケーブル２３の通過を可能にさせ
ている。
プランジャ作動ロッド１６の頭部２４は、外側ケーシン
グ１８内で移動でき且つ環状ばね２７でこの外側ケーシ
ング内に保持される円筒状の外観の環状プランジャ・キ
ャリヤ２６内にボール・レース２５で保持される。プラ
ンジャ作動ロッド１６の頭部２４はまた、それ自体がプ
ランジャ・キャリヤ２６を押圧し且つこのプランジャ・
キャリヤに設けられた環状ばね２９によりプランジャ・
キャリヤ２６を上方へ駆動できるブツシャ２８を押圧す
る。
プランジャ・キャリヤ２６にはまた、１００Ｎの張力に
プレストレスされた校正ばね３２により互いに離して保
持される皿３０とブツシャ３１とを含み、皿３０がブツ
シャ２８を押圧し、ブツシャ３１がプランジ１ア・キャ
リヤ２６に設番ノられた環状ばね３０により校正ばね３
２の作用に抗して保持されるようにした組立て体が備え
られる。
外側ケーシング１８はまた、断面が環状で内側リム３５
を備えた円筒状のセル・キャリヤ３４を包含し、このセ
ル・キャリヤ３４はプランジャ・キャリヤの上方に位置
しプランジャ・キャリヤかられずかに離隔されている。
セル・キャリヤ３４の下方部分はケーシングを形成し、
その中に０〜１００Ｎの測定範囲を有する加力セル３６
が挿入され、内側リム３５を抑圧し、その測定ブツシャ
３７をブツシャ３１に接触させている。外側ケーシング
１８とセル・キャリヤ３４とに開口４１が設けられ、加
力セル３６の接続ケーブル４１′の通過を可能にさせて
いる。
ケーブル２３．４１　’は、実際に、制御監視ユニット
に接続されるケーブル１０を形成する。
内側リム３５の上方に位置するセル・キャリヤ３４の上
方部分には、内側リム３５を押圧し、このセル・キャリ
ヤに設けられた環状ばね４０によりセル・キャリヤ３４
内に保持されるブツシャ３９を押し戻そうとする、２０
０ＯＮの張力にプレストレスされた校正ばね３８が備え
られる。
休止位置においては、ブツシャ３９が加力セル２１の測
定ブツシャと直接接触し、セル・キャリヤ３４の両端が
、予定のすきまを以て、プランジャ・キャリヤ２６の、
およびリム２０の端から離して保持される。
このように説明した装置の作動は次の通りであるが、図
示の装置は休止しており、換言すれば、測定されるべき
力の作用を受けていない。
上記の力の作用の下では、プランジャ作動ロッド１６が
その頭部２４で外側ケーシング１８に入ろうとする。こ
の力はこうして、ブツシャ２８とプランジヘノ・キャリ
ヘア２６とブツシャ３１とを経由して加力セル３６に伝
達され、その結果そこからこの力に比例する信号が発出
される。
測定される力が１００Ｎを超えると同時にはね３２は圧
縮されるが、加力セルに伝達される力は１００Ｎの値の
ままであり、このセルに対するいかなる損傷も防止され
る。
測定される力が１０ＯＮに達すると同時にプランジャ・
キャリヤ２６とセル・キャリヤ３４とが接触するように
、これら二つの構成要素間に設けられるすきまが計算さ
れる、という事実を考慮の上で、この値より大きい、加
えられたいかなる力も、その後引続きプランジャ・キャ
リヤ２６とセル・キャリヤ３４とブツシャ３９とを経由
して加力セル２１に伝達され、今度はそれがこの力に比
例する信号を発出する。
最後に、プランジャ作動ロッド１６によって加えられる
力が誤って２００ＯＮを超えた場合、今度はばね３８が
圧縮されるが、加力セル２１に伝達される力は依然２０
０ＯＮという最大値のままである。測定される力が２０
０ＯＮに達すると同時にセル・キャリヤ３４とリム２０
とが接触するように、これら二つの構成要素間のすきま
が計算される、という事実を考慮の上で、プランジャに
よって加えられ且つ誤って２００ＯＮを超えた力が、加
力セル２１．３６に対するいかなる損傷の危険も伴わず
カバー１９によって吸収される。
第３図のｔｌＡ図でわかるように、測定、ｔＩ＋制御、
表示および警報の諸機能を管理する電子システムを包含
する制御監視ユニット１は、温度調整器４２と、パルス
・モータ制御ユニット４７と、加力制御器５０と、マイ
クロプロセッサ・システム５３とを含む。
ＰＩＤ（比例積分導関数）形式の温度調整器４２がシリ
ンダ３の外被４内に配設されたＰｔ１ＯＯ型の温度ブ０
−１４４にケーブル４３で接続され、ケーブル４５を経
由して電力を供給される加熱エレメント（図示せず）に
より外被４の号−モスタットによる調温を確保する。外
被４に沿い、間隔を置いて幾つかのプローブを配設して
も良いことは明らかである。上下の温度限界を超えた場
合には、温度調整器４２が、ケーブル４６を経て、警報
信号をマイクロプロセッサ・システム５３に伝達する。
パルス・モータ制御ユニット４７は、加力調整器５ｏか
ら（メルト・インデックスを測定する場合）、またはケ
ーブル４８．４９を経由して設定値ゼネレータ（図示せ
ず）、から（粘性および／または膨潤を測定する場合）
、の何れかによってアナログ電圧（Ｏ〜１０Ｖ）を受け
る。後者の場合ケーブル４８．４９は、プランジＶの移
動最大速度または設定速度（測定により特定された速度
の何れかに相当する電圧を送る。イエスがノーかの入力
５１により、パルス・モータの作動の方向（プランジャ
の上界または下降）が定められる。
このユニットからの出力１１がパルス・モータを制御す
るのに必要な電力パルスを供給するが、これらのパルス
の周波数は入力されるアナログ電圧に比例している。
パルス・モータへ実際に伝達されるパルスのイメージは
マイクロプロセッサ・システム内に入力され、そこで累
痺計数器（図示せず）が、パルス・モータによって駆動
されるプランジャの瞬間位置を正確に定めること、を可
能にさせる。
加力調整器５０は、メルト・インデックス測定中にのみ
作動に入る。これは比例積分形式のものである。マイク
ロプロセッサ・システム５３に監視されて、評価される
べき試ｒ１の関数としてゲイン値を自動的に選択するこ
とが可能となる。選択された測定の分布の要件（最終段
階に加えられる電圧の記憶）を満たすため、「標本およ
び保持」）　回路５２が設けられる。
マイクロプロセッサ・システム５３は、二つの全く別個
の部分から成る。
一方には、プロセッサ（８０８５Ａ型）、ＲＡＭおよび
ＲＯＭ記憶装置、パルス計数器、入出力インタフェース
および、若し妥当ならば、図示してはいないが、プリン
タおよび／またはスクリーンへの出力を含む一連産業用
マイクロプロセッサ・カードがある。入力および出力は
、とくに、加力調整器５０への出力のためのケーブル５
４，５５．５６．５７と、制御ユニット４７への出力の
ためのケーブル５８と、温度調整器警報のための入カケ
ープル４６と、加力検出器９により売出される信号のた
めの入カケープル１ｏと、レース切除装置１２への出カ
ケープル１４と、レース検知器１３の入カケープル１５
と、故障検知器（不完全な、または不正確に置かれたダ
イ、試験されるべき材料の欠如、等）の入カケープル５
９と、警報または自動表示器への出カケープル６ｏとを
含む。
他方には、他の構成諸要素への入出力間の接続部を形成
する一連の適応および接合カードがある。
このインタフェースは、イエスか、ノーかの信号（位置
検出器）の電圧レベルまたは形状をマイクロプロセッサ
・カードの要件に適合させる。
マイクロプロセッサ５３のＲＯＭ記憶装置に入ったプロ
グラムは、採用された測定分布、入力／出力管理、警報
と表示との管理、およびプリンタおよび／またはスクリ
ーンへの任意の出力を含む。
説明した装置を用いて数多くの試験が行われ、この装置
が極めて正確であり且つ全く信頼できることを示してい
る。
これらの試験から選んだものを例示として以下に挙げる
。
例　　１ 前述の装置が、アプリカント・カンパニー（Ａｐｐｌｉ
ｃａｎｔ　Ｃｏｎ＋ｐａｎｙ　）により製造されたエル
テックス（Ｅｌｔｅｘ　）　Ｂ４Ｏ２０ポリエチレンの
２．１６メルト・インデックスを評価するために用いら
れている。
測定は、１９０℃での温度調節の３Ｑｓｅｃ［に行われ
、２．０７８　’；Ｊ／　１０ｍ１ｎという値を示した
。在来の装ｆｆ１（ＣＥＡＳＴ　　６５４２１０００メ
ルト・インデクサ（ｍｅｌｔ　１ｎｄｅｘｅｒ）　）に
より、ＡＳＴＭ現格Ｄ　　１２３８−８２に従って行わ
れた並行試験、２．０５±０．０６ｇ／ｌ　０ｍ１ｎ　
という値を示した。
前述の装置によりながら、ＡＳＴＭ規格Ｄ１２３５−８
２の諸条件に従って行われた第三の試験は、２．００５
ｇ／１０ｍ１口という値を与えた。
例　　２ 前述の装置が、アプリカント・カンパニー（Ａｐｐｌｉ
ｃａｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）により生産されたエルテ
ックス（Ｅｌｔｅｘ　）　Ａ　１０５０ポリエチレンの
０．３２５メルト・インデックスを評価するためニ用イ
ラレ、測定はＡｓＴＭＩ格０　１２３Ｂ−８２に従って
行われた。この試験は、在来の装置ににって測定された
平均のメルト・インデックスに実際上相当する０、　６
８１９／　１０ｍ１ｎという結果を与えた。
例　　３ Ｌ／Ｄ＝１５／１のダイを取り付けた前述の装置が、ア
プリカント・カンパニー（６ｐｐ＋　ｉｃａｎｔＣＯｍ
ｐａｎｙ　）により生産されたエルテックス（Ｅｌｔｅ
ｘ　）　Ａ　１０５０ポリエチレンの１００−１４２の
速度こう配における動的粘度と膨潤とを評価するために
用いられた。１９０℃での温度調節の３　Ｑ　Ｓｅｃ後
に行われた測定は、粘度に対しては７３８５．２３　ｄ
Ｐａ−ｓ　、Ｅｌｋ：対しＴＬＬｌ、３０９という値を
与えた。
ＣＩＬ（カナディアン（Ｃａｎａｄｉａｎ）　Ｉｎｄ、
Ｌｔｄ　、　）粘度計によって行われた並行試験は、７
４８０＋２５０ｄＰａ−ｓという粘度値を与えた。
例　　３ 例３に用いられた装置が、アプリカント・カンパニー（
八ｐｐｌｉｃａｎｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ　）により生産さ
れたエルテックス（Ｅｌｔｅｘ　）　Ａ３９９９ポリエ
チレンの１０００ｓ４３の速度こう配における動的粘度
と膨潤とを評価するために用いられた。１９０℃での温
度調節の３０ｓｅｃｍに行われた測定は、粘度に対して
は４１０．０１　　ｄＰａ−ｓ　、膨潤ニ対しては１．
４８１という値を与えた。この場合、この合成ＶＡ脂の
非常４７流動性を鑑みて、その膨潤を在来の方法ににっ
て測定することは不可能であるとを銘記すべきである。
ＣＩＬ粘度粘度上って行われた並行試験は、４００±２
５ｄＰａ−３という粘度値を与えた。
例　　５ Ｌ／Ｄが１５／１のダイを取り付けた前述の装置が、ア
プリカント・カンパニー（Ａｐｐｌｉｃａ口（Ｃｏｍｐ
ａｎｙ　）により生産されたエルテックス（Ｅｌｔｅｘ
　）　Ｂ５００２ポリエチレンの１００−１４２の速度
こう配における動的粘度と膨潤とを評価するために用い
られた。１９０℃での温度調節の３０　ｓｅｃ後に行わ
れた測定は、粘度に対しては１７５３８、５　ｄＰａ−
ｓ　、膨潤ニ対し、　Ｔ　Ｇｅｔｌ、５３９という１ｆ
１を与えた。
ゴツトフェルト（Ｇｏｔｔｆｅｒｔ）　ＨＫ　Ｖ　２０
００粘度計によって行われた並行試験は、１７５００±
３５ＱｄＰａ−ｓという粘度値を与えた。
それ故、本発明による装置は、通常の標準またはより迅
速な方法の何れによっても、熱可塑性樹脂の流動学的諸
性質を評価するのに極めて適しているものと思われる。
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明による装置の線図、第２図は２組の加力
セルを直列に備えた加力検出器の断面図、第３図は制御
監視ユニットの線図である。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）制御監視ユニット（１）と、評価されるべき熱可
    塑性樹脂の定められた被測定量を容れるようにされ且つ
    評価されるべき熱可塑性樹脂の予定温度での少なくとも
    ３００ｓｅｃ間の温度調節のためのサーモスタット付き
    外被（４）を備えたシリンダ（２）と、熱可塑性樹脂の
    被測定量に適合するようにシリンダ（２）内を滑動でき
    るプランジャ（３）と、流動学的測定を行うに適した細
    管ダイ（６）をシリンダが備え得るようにさせる交換シ
    ステム（５）と、細管ダイ（６）を経て熱可塑性樹脂を
    排出するように監視されたシリンダ（２）内でのプラン
    ジャ（３）の行程を確保するパルス制御モータ（７）と
    、プランジャ（３）に加えられる力の関数としての信号
    を生起するモータ（７）とプランジャ（３）との間に配
    設された加力検出器（９）とを含む熱可塑性樹脂の流動
    学的性質の迅速測定装置において、同装置が更にプラン
    ジャ（３）の位置および／または加力検出器（９）によ
    り発出される信号の関数としてパルス制御モータ（７）
    を監視する電子マイクロプロセッサ・システムを含み、
    それにより、温度調節の終わりに際してプランジャ（３
    ）が細管ダイ（６）からのある距離に位置して測定が行
    われるようにさせ且つ、１０〜１８０ｓｅｃの範囲の時
    間にわたり、行われる流動学的測定の形式により特定さ
    れる移動の速度の、または加えられた力のパラメタに従
    つて熱可塑性樹脂の被測定量が評価されるように作用す
    ることを特徴とする迅速測定装置。
  2. （２）特許請求の範囲第１項に記載の装置において、膨
    潤の流動学的測定を可能にするため、本装置が、押し出
    された熱可塑性樹脂のレースが細管ダイに合わせて切除
    され得るようにする装置（１２）と、細管ダイ（６）の
    端からの予定の距離に位置する押し出されたレースを検
    知する光学装置（１３）とを備えることを特徴とする装
    置。
  3. （３）特許請求の範囲第１項または第２項に記載の装置
    において、シリンダ（２）と、サーモスタット付き外被
    （４）と、プランジャ（３）とがＡＳＴＭ規格Ｄ−１２
    ３８−８２に従つて作られることを特徴とする装置。
  4. （４）特許請求の範囲第１項から第３項の何れか一つの
    項に記載の装置において、加力検出器（９）が直列に配
    設された複数のひずみゲージ加力セル（２１）、（３６
    ）から成り、各加力セルがケーシング内に挿入され、そ
    れにより、ケーシングが包含する加力セルに加わる力が
    この測定セルに対する最大許容値を超える場合更に広い
    測定範囲を有する次のセルへのこの力の伝達が確保され
    ることを特徴とする装置。
  5. （５）特許請求の範囲第４項に記載の装置において、各
    加力セル（２１）、（３６）が更に、各加力セルに対す
    る最大許容値までプレストレスを加えられた校正された
    ばね（３２）、（３８）から成る、測定されるべき力を
    伝達するシステムにより機械的に防護されることを特徴
    とする装置。
  6. （６）メルト・インデックスの測定に適したダイ（６）
    を備える特許請求の範囲第１項から第５項の何れか一つ
    の項に記載の装置において、第一段階、即ち評価される
    べき熱可塑性樹脂の被測定量の５〜３０ｓｅｃの温度調
    節後においては電子システムがメルト・インデックスの
    測定のために加えられるべきそれに等しい力をプランジ
    ャ（３）が熱可塑性樹脂の被測定量に５０〜１５０ｓｅ
    ｃ間加えるようにパルス制御モータ（７）を監視し、こ
    の力の影響下でのプランジャ（３）の移動の速度を評価
    し、且つ検査された熱可塑性樹脂の関数として理想的な
    制御パラメタを定め、第二段階ではプランジャ（３）に
    加えられる力を暫く増減できるようにそれがパルス制御
    モータ（７）を監視し、第三段階、即ち１２０〜２９０
    ｓｅｃの温度調節後においては測定中に加えられるべき
    力に等しい力を、評価されるべき熱可塑性樹脂の被測定
    量にプランジャ（３）が再び加えるようにパルス制御モ
    ータを監視し、第三段階が瞬間的に始まるのでこの力の
    付与によつてダイ（６）からの予定の距離までプランジ
    ャ（３）が持ち来されて温度調節に割り当てられた時間
    の終わりにおける測定を可能にさせ、この力が後続の測
    定の全継続時間中一定に保たれることを特徴とする装置
    。
  7. （７）特許請求の範囲第６項に記載の装置において、第
    一段階の当初の間、測定中に加えられるべき力より少な
    い力を熱可塑性樹脂の被測定量にプランジャ（３）が先
    ず加えるように電子システムがパルス制御モータを監視
    し、これが、電子システムのゲインの一次評価と第一段
    階の次の段階の理想的な期間の推定とを可能にさせるよ
    うに１０〜９０ｓｅｃの間に行われ、この間に電子シス
    テムが、行われる流動学的測定中に加えられるべきそれ
    に等しい力をパルス制御モータ（７）を介して熱可塑性
    樹脂の被測定量に加えることを特徴とする装置。
  8. （８）特許請求の範囲第６項または第７項に記載の装置
    において、測定時間が１０〜６０ｓｅｃであり、本装置
    がこの時間内に少なくとも３回の連続する等しい期間の
    測定を行い且つこれらの測定値とそれらの平均値との間
    の２５％を超えるあり得べき相違を検知するためこれら
    の連続する測定値とそれらの平均値との比較を行うこと
    を特徴とする装置。
  9. （９）粘性および／または膨潤の測定に適したダイ（６
    ）を備える特許請求の範囲第１項から第５項の何れか一
    つの項に記載の装置において、評価されるべき熱可塑性
    樹脂の被測定量の５〜３０ｓｅｃの温度調節後、電子シ
    ステムが、被測定量と接触するプランジャ（３）の位置
    と温度調節の時間との関数として、温度調節に割り当て
    られた時間の終わりにダイ（６）からの予定の距離まで
    プランジャ（３）を持ち来すためにプランジャ（３）が
    依つて移動すべき平均速度を定め、この平均速度を行わ
    れる測定のためプランジャ（３）に課せられるべき一定
    速度と比較し、次いで、第一段階でプランジャ（３）が
    この平均速度より速い、または遅い速度で運動するよう
    にパルス制御モータ（７）を監視し、第二段階では行わ
    れる測定について特定された一定速度でプランジャ（３
    ）が移動するようにパルス制御モータ（７）を監視し、
    この第二段階が瞬間的に始まるのでプランジャ（３）の
    この一定の移動の速度により、温度調節に割り当てられ
    た時間の終わりにダイ（６）からの予定の距離までプラ
    ンジャ（３）が持ち来され、プランジャのこの一定の移
    動の速度が、行われる測定の全継続時間中保たれること
    を特徴とする装置。
  10. （１０）特許請求の範囲第９項に記載の装置において、
    プランジャ（３）がダイからの予定の距離に到達する時
    点に先立つ３０ｓｅｃの間に本測定装置がプランジャ（
    ３）に加えられた力の複数の連続的な測定を行い、２５
    ％を超える何等かの相違を検知するためこれらの測定値
    を相互に且つそれらの平均値と比較することを特徴とす
    る装置。
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