JP2002527741A - 可塑性材料の粘度を測定する装置および方法 - Google Patents

可塑性材料の粘度を測定する装置および方法

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JP2002527741A JP2000576260A JP2000576260A JP2002527741A JP 2002527741 A JP2002527741 A JP 2002527741A JP 2000576260 A JP2000576260 A JP 2000576260A JP 2000576260 A JP2000576260 A JP 2000576260A JP 2002527741 A JP2002527741 A JP 2002527741A
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ハインリッヒ コリン
ハイナー コリン
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ドクトル コリン ゲーエムベーハー
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    • G01N11/08—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties by measuring flow of the material through a restricted passage, e.g. tube, aperture by measuring pressure required to produce a known flow

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、材料が、特定の断面および特定の長さを有するキャピラリー内に流れる時の圧力低下を測定する原理によって、可塑性材料、特に溶融ポリマーの粘度を測定するため、実験室で使用される装置に関するものである。この種の装置は、特に統合品質管理において、作動中、継続的な測定を行うために使うことができる。このため、容積測定の制御可能なメルトポンプ（１３）は、特定の溶融物流を発生させるために備えられ、これは、加熱可能な装置に搭載されている。広い範囲の流速を測定するために、異なった大きさのｎ（ｎ＝２，３，４…）本のキャピラリー（３７から３９）は、固定状に装置と一体化される。可動式溶融物流分配器（３０）によって、溶融物は、ポンプ（１３）から各キャピラリーへ流され、分配器（３０）のピストンを変化させることにより、引き続き、２つ以上のキャピラリーに溶融物を詰める。圧力測定センサー（１８）と温度測定センサー（１９）は、圧力範囲に適合し、各キャピラリーから上流に接続される。

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、請求項１の前文に記載の装置と、請求項１１の前文に記載の可塑性
材料の流動曲線を求めるための測定方法とに関する。 このような装置およびこのような方法は、例えば独国特許第４２ ２０ １５
７号などで公知である。 ポリマー製造における品質管理は、レオロジー的性質、溶融物中の異質粒子の
測定、化学組成の決定、またはポリマーの添加物における同様の性質などの種々
の性質の多数の試験を含む。 従来、これらの種々の性質は別々の測定装置および方法により決定していた。
しかし今日、１つの測定装置または方法によって多数の性質を決定する傾向にあ
る。 今日では、実験室用押出装置が使用され、同時にまたは連続的工程で： −ポリマーを溶融させ、 −粘度、メルトフローインデックス（ＭＦＩ）、またはメルトボリュームイン
デックス（ＭＶＩ）などのポリマーのレオロジー的性質が連続的に測定され、 −フォイルが作製され、得られたフォイルについてゲル、斑点、黒色斑点など
の異物の存在を連続的に光学的に検査されるか、または −フォイルは、赤外分光法によってある添加剤の含有量を連続的に測定するた
めにさらに使用される。 従って粘度の測定は部分的な作業であり、実験室用押出装置の全作業工程に最
適な状態で組み込まれなければならない。 連続的に操作されるいわゆるオンライン式レオメーターの場合、押出装置外の
側流に供給され、材料流をキャピラリーから地面に排出されるいわゆる側流レオ
メーターと、スクリューニーダーとノズルの間の溶融物の本流内に配置され、溶
融物がレオメーターを通過した後に本流に戻り、さらなる加工のためにノズルか
ら排出されるいわゆるインライン式レオメーターとに区別される。 当技術分野では、可塑性材料の粘度は、例えば、所定の大きさおよび長さのキ
ャピラリーを流れる際の圧力損失を測定することによって求められる。 その場合、粘度測定のための前提条件は： −キャピラリーを通過する材料の正確な量の知見（ポリマー溶融物の測定の場
合、この量は粘性材料の流量を一定にするために所定の速度で駆動する歯車ポン
プを使用することによって求められることが好ましい）、 −測定キャピラリーの形状に関する知見（スロットキャピラリーが使用される
場合、キャピラリーの幅、高さ、および長さが既知であり、円形キャピラリーが
使用される場合、直径および長さが既知である）、 −溶融物の正確な温度、および測定キャピラリー周囲の面積の調節、 −測定する物質の比重に関する知見、 −円形キャピラリーの入口と出口の間の圧力差、スロットキャピラリーの２点
間の圧力差の測定、 が挙げられる。この測定値の場合、所定の剪断速度における粘度の測定点は、公
知の方程式を利用して求めることができる。しかし、ポリマー溶融物の場合、非
ニュートン粘性または構造粘性挙動が大きな問題であり、すなわち異なる剪断速
度において、異なる粘度測定値が得られる。 工業用プラスチック加工産業で使用される種々の非常に異なる工程で溶融物の
挙動を測定する場合、非常に異なる剪断速度を対象としなければならず、すなわ
ち剪断速度は約１：１０４の範囲となる。 キャピラリーとメルトポンプを使用する場合、通常は１：１０の範囲、最大１
：１００の範囲の剪断速度が対象となりうる。しかし、これはメルトポンプ速度
を非常に広範囲で変動させることによってのみ可能となる。 従って、これまで長い間、測定可能な剪断速度の範囲を増大させるために複数
のキャピラリーの配列が使用されている。 例えば独国特許第４２ ２０ １５７ Ａ１号による公知の装置では、高さが
段階的に減少する複数のスロットキャピラリーが使用される。この方法では、測
定可能な剪断速度の範囲は１０倍に増大する。広い範囲の剪断速度をカバーでき
るようにするために、さらにメルトポンプ速度を大きく変化させる必要がある。
インライン測定装置として使用する場合、比較的長いノズルを材料を通過するた
めにかかる時間は、それによって材料が損なわれる可能性があるため重要である
。 独国特許第４２ ３６ ４０７号は、研究所、特に製造プラント、特に総合品
質管理された製造プラントの連続的測定で使用するための、所定の断面および所
定の長さのキャピラリーを流れる物質による圧力低下を測定することによって粘
性材料、特にポリマー溶融物の粘度を測定する装置を開示している。この装置は
、設定した溶融物流を発生させるための制御可能なメルトポンプを含み、加熱可
能な装置内に設置され、数本のキャピラリーが装置に設置され広範囲の流速に対
応している。 Ｉｎｄ．Ｌａｂ．（１９７４）４０，１４６７〜１４６８ページには、溶融物
を４つの交換可能なキャピラリーに同時に供給することができる４チャネル粘度
計が開示されている。物質がキャピラリー内を流れて、金属条片に作用する。４
つすべての毛細管について同時にこの金属条片の変形が感知され分析される。 市場で公知の別の装置では、数本の円形キャピラリーがスライド自在に配置し
ており、そのためメルトポンプで連続的に溶融物をキャピラリーに供給すること
ができる。この装置の欠点は、スライド自在のキャピラリーを均一に加熱するこ
とが問題となることである。特に、測定され全体の圧力範囲に１つの圧力センサ
ーを使用することが問題であり、この場合、断面積が大きく剪断速度が非常に小
さいキャピラリーでは圧力範囲が非常に小さくなるため測定精度が不充分である
。 別の配置では、複数の歯車ポンプの数個の溶融物流によって溶融物が数本のキ
ャピラリーに供給される。従って、これは個々のメルトポンプのそれぞれを関連
するキャピラリーと組み合わせて多重配置することになる。 このような配置は例えば米国特許第４，４２５，７９０号に開示されている。
この特許では、３または４本のキャピラリーが互いに隣接して直列に配置される
。次のキャピラリーに進むにつれて、キャピラリーの流路の大きさが増大するが
、キャピラリーの長さとキャピラリーの断面の比はすべてのキャピラリーで実質
的に同一である。加熱したポリマー溶融物を加圧ポンプで加圧して、一定体積流
量率でキャピラリーに通される。センサーによって各キャピラリーの圧力および
温度が測定される。このようにして、各キャピラリーで異なる剪断速度における
ポリマーの粘度を測定することが可能となる。 この方法では、大きな剪断速度範囲を１つの装置で測定することができる。し
かし、溶融物の消費量は２倍または３倍となり、新しい材料の消費量が増大し、
再造粒を引き起こす。これとは逆に、特に連続的な品質管理では、消費される試
験材料の量を最小限にすることが望ましい。 他の公知のシステムは例えば独国特許第４４ ４２ １７２ Ｃ２号の図２に
開示されており、溶融物はキャピラリーを通過した後に廃棄されず、押出機の溶
融物流に戻される。この方法では材料の損失を避けられるが、レオメーターを通
過するときに材料により長い時間と熱応力がかかる。後で光学分析を行うと、こ
の方法では元の材料には存在しない欠陥が認められ、この後の測定結果に誤りが
生じる。また、米国特許第５，３４７，８５２号では、加熱溶融物のレオロジー
的性質の測定のためのインライン配置が開示されている。この特許では、第１供
給ポンプによって、溶融物流が加工される主流からそらされる。そらされた溶融
物流がキャピラリー配列に通され圧力および温度が測定された後に、第２供給ポ
ンプによってそらされた流れが主流に押し戻される。この装置では、第１および
第２供給ポンプは互いに独立に制御可能であるため、キャピラリー配列の末端の
圧力を実質的に一定に維持することができる。 結果として、当技術分野で公知の装置は多くの欠点があり、例えば： −せまい剪断速度範囲しかカバーできない、 −ある範囲において測定精度が低い、 −停止時間が長いために熱損傷を受ける可能性がある、 −使用する溶融物量が多く消費量が増大する、 −主流に戻される溶融物の光学分析で悪影響が生じる、 のいずれかである。 本発明の目的は、上述の欠点が避けられる装置および測定方法を提供すること
である。この目的は、独立の請求項１および１１による装置および方法によって
解決される。 従属請求の範囲は、本発明の好都合な実施態様に関する。 本発明によると、装置は実質的に、複数部品のレオメーター本体からなる。レ
オメーター本体は、すべての面から加熱され、正確に規定の溶融温度に維持され
る。レオメーター本体は、流入路を含み、加熱入口管は、上記流入路に対してフ
ランジが付けられている。通常溶融物は分離した押出機で作製され、ここで熱お
よび剪断エネルギーによって可塑化および均一化される。溶融物の主流は、適切
なノズルによって押出機からフォイルなどの形態で排出され、冷却後にポリマー
の光学品質特性の決定に使用される。 次に溶融物は側流としての溶融物チャネルによって歯車ポンプに供給され、こ
れもレオメーター本体に送られる。押出機で予備加圧された材料はメルトポンプ
に供給され、溶融物は一定の体積流量で排出口から溶融物分配器（溶融物分流器
）に押出される。 ここで、溶融物流は数本（２〜ｎ）、好ましくは３本または４本の溶融物流に
分離され、溶融物分流器に送られる。溶融物分流器は円筒形体が好ましく、レオ
メーター本体にしっかりと取付けられる。シリンダーは、好適に配列した穴を含
み、所定の量でシリンダーが回転または軸方向に移動することによって、溶融物
を別のキャピラリーに供給するために穴が別のチャネルとに合わせられる。この
溶融物分流器は、溶融物流が１つのキャピラリーのみに流れるように制御され、
溶融物分流器下流のレオメーター本体にしっかりと取付けられる。各キャピラリ
ーの前面には、増加体積圧力測定チャンバーが設置され、これによって各測定キ
ャピラリーの膜型圧力センサーの取付けが容易となる。 キャピラリーを流れた後、溶融物は押出されて、下に配置される容器に集めら
れ冷却される。 個々の測定キャピラリーは、締付けボルトでレオメーターに取付けられるので
、容易に交換可能である。 キャピラリーは、広い剪断速度をカバーでき（約１：１０００）、さらに圧力
増加がメルトポンプおよび圧力センサーの操作で許容される値を超えないように
選択される。各測定範囲において、最適で好適な圧力センサーが設置される。 ポンプは、ある流量が得られるある速度で稼働するように設定される。溶融物
分流器は、流れが第１キャピラリーに向かうように配置される。所定のフラッシ
ング時間の後、信頼できる平均値を得るために数回の測定を行う。 ある時間の後、溶融物流が次のキャピラリーに向かうように溶融物分流器を再
調整する。次にこの過程を第３キャピラリーで繰り返すことができる。メルトポ
ンプの一定流量における測定によって、この場合既に、上限が１：１０００以上
の剪断速度範囲で流動曲線の３点が得られる。この測定結果は、連続的品質管理
のほとんどの用途に十分である。 一連の測定の終了後、流動曲線の３つの測定値の計算処理が自動的に開始され
る。例えばＣａｒｅａｕの式から、完全な流動曲線が計算され、ＭＦＩ値などの
流動性の標準的な値が求められる。この方法によって、工程管理中に連続的に較
正した粘度値を、曲線または個々の値の形態で得ることができる。 実験室または研究開発において流動性曲線のより大きな測定範囲またはより正
確な測定値が望まれる場合は、さらにメルトポンプ速度を変化させて、１０４を
超える剪断速度範囲をカバーすることができる。 従って、本発明による装置の利点は以下の通りである： −押出機の主溶融物流に影響を与えずに、一定ポンプ速度および一定溶融物流
で上限１：１０００の広い剪断速度範囲がすでにカバーされる、 −手動でキャピラリーを交換したりキャピラリーを較正する必要なしに、全剪
断速度範囲についての３つの異なる測定点の測定によって流動曲線を適切に得る
ことができる、 −ポンプ速度を変化させることによって１：１０４の剪断速度範囲をカバーす
ることができ、さらにポンプ速度を制御することによって、例えば第２ポンプ速
度によって、流動曲線の６または８点を求めることができる、 −各キャピラリーに最適の圧力センサーが取付けられているため、測定値は非
常に正確であり再現性がある、 −溶融物分流器を使用するためポリマー材料の消費が比較的少なく、溶融物材
料流を別のキャピラリーからあるキャピラリーに向けることができる、 −流動曲線および標準的固定値（例えばＭＦＩ）が完全に自動的に求められる
。 本発明の利点および特徴は、請求の範囲および図面と関連させた以下の実施態
様の説明によって明らかとなるであろう。 図１は、ポリマーの品質管理に使用される実験室用押出装置の例を原理的に示
している。押出機の加熱シリンダー１内でポリマーが溶融し、駆動装置３によっ
てスクリュー２が回転して、アダプター４に供給される。ここから溶融物がノズ
ル５に到達し、平坦なフォイル６などに押出される（同様に、平坦フォイルノズ
ルの代わりに、バブルフォイルノズルを使用してバブルフォイルを作製すること
ができる）。フォイル引出し装置の冷却ローラー７によってフォイルが冷却され
、フォイルを測定装置８（例えば封包物の光学的測定）に送られ、試験装置９（
例えば化学組成の分析）に送られる。次に、フォイルはスプール１０に巻取られ
る。 アダプター４から、溶融物管１１によって溶融物の側流が加熱されたレオメー
ター本体１２に送られ、次にメルトポンプ２５に送られる。メルトポンプ２５は
制御可能な駆動装置１４によって駆動される。溶融物穴１５によって、溶融物は
キャピラリー１６に強制的に流され、地面１７に排出される。この方法では、キ
ャピラリー前方で溶融物温度および圧力が、それぞれセンサー１８、１９によっ
て測定される。 図２は、本発明による装置の溶融物供給装置とレオメーター本体の断面図であ
り、例示のため装置は３つのキャピラリーを有する。シリンダー１またはアダプ
ター４から、加熱可能な溶融物管１１を通ってレオメーター本体２０まで溶融物
が供給される。 レオメーター本体２０は加熱要素２１によって加熱される。温度は温度センサ
ー２２によって測定され、温度が精密に制御される。断熱材４７によって均一な
温度分布が保証される。溶融物は、溶融物路２３によって、本体２０から、レオ
メーター本体の裏面にフランジの付いたメルトポンプ２５の入口２４まで送られ
る。排出口２６を通って、溶融物はポンプ２５から排出され、この実施例では、
流路２７、２８、および２９に対応する個々の流れに分割される。 これらの流路の１つから、溶融物は、溶融物分流器３０の横穴３１、３２、
または３３の１つを通過し、圧力チャンバー３４、３５、または３６のうちの１
つに流れる。溶融物分流器３０の位置によって横穴のうちの１つが開放され、こ
の位置は、ラチェット構造４１により空気圧シリンダー４２で設定される。 圧力チャンバーから、溶融物はキャピラリー３７、３８、および３９を１つず
つ通過し、加圧下ではない外部まで流れる。貯留部材４０を取り外すと、キャピ
ラリーを取り外すことができる。 図３は本発明による装置の長手方向断面を示している。駆動モーター４３は
、関節式継手４４によってメルトポンプ２５を駆動する。ポンプからの溶融物流
は流路２８によって溶融物分流器３０まで送られる。次に溶融物は横穴３２を通
って圧力チャンバー３５まで流れる。この場所で、センサー４５が溶融物の圧力
を測定し、センサー４６が溶融物の温度を測定する。キャピラリー３８を通過す
ると、溶融物は逆圧のまったくない状態で外部に流出する。 メルトポンプ２５を使用することによって得られる溶融物の体積流の既定値
、ならびにセンサー４５および４６によって測定した溶融物の圧力および温度の
値は、変換器（図示していない）によってコンピュータ（図示していない）に送
ることができ、ここで所望の流動曲線を計算することができる。 図２および３の実施態様では、溶融物分流器は、軸方向に対称な形態の溶融物
分流器であり、分流器は溶融物を流すためのｎ（ここでｎ＝２、３、４、．．．
）個の横断路を備える。ｎ個のキャピラリーの１つに関連する位置から、隣接す
るキャピラリーに関連する位置まで、回転運動によって溶融物分配器を切り替え
ることができる。 好ましくは、溶融物分配器は、溶融物を流すための３つの放射状に配列した横
穴を含む。図４は図３の断面である。溶融物分配器３０の穴３１、３２、および
３３は、６０°でそれぞれ円周方向に配置しており、そのため６０°回転するこ
とによって、３つのキャピラリーの次のキャピラリーに溶融物を供給することが
できる。その結果、この場合も供給路２８からキャピラリー３８の手前の圧力チ
ャンバー３５までの流路は３回の回転段階の後に開放される。 図５による別の実施態様では、溶融物分配器は溶融物流を制御するための４つ
の横穴４７、４８、４９、および５０を備えることが好ましく、穴は円周方向に
配置し、溶融物分配器の４５°の回転運動によって、４つのキャピラリーのそれ
ぞれ次のキャピラリーに溶融物を供給することができる。 溶融物分配器の回転の駆動は、サーボモーターをステッピング制御して操作す
ることができ、いつも同じ方向で回転させることができる。 さらに別の実施態様（図示していない）では、２つのキャピラリーが搭載され
、溶融物分配器の回転運動が液圧または空気圧シリンダーあるいは電気的または
磁気的駆動装置によって行われる。この装置では、溶融物分配器は一方から他方
の位置の間で前後に回転する。 あるいは、溶融物分配器はスライドの形態であってもよく、種々のキャピラリ
ーまでの溶融物の流路は、軸方向にスライドを連続的にすべらせることで開放す
ることができる。スライドの動きは、電気機械的、液圧的、または空気圧的に開
始することができる。図６は、溶融物分配器がスライドの形態であるこのような
装置の実施例を示しており、スライドはシリンダーの運動によって軸方向に運動
し、それによって溶融物は穴５１または５２から、下流の圧力チャンバー３５、
さらにそこからキャピラリー５４まで流れることができる。 シリンダー１と駆動装置３を備えた押出機の斜視図の図７に示されるように、
レオメーター５３全体は、ある位置（位置Ａ）まで枢動することができ、さらに
通常操作位置にあるときの押出機のシリンダー軸と平行に延びる軸に関して上方
に枢動することができる。 好ましくは、レオメーター本体２０、メルトポンプ２５、および駆動装置４３
を備えたレオメーター装置全体は、押出機構造に取付けられ、１つの方向に１５
°〜９０°で押出機シリンダーから離れるように枢動可能であり、押出機のシリ
ンダー軸と平行に延びる軸に関して上方に９０°〜１８０°で枢動可能であり、
それによって押出機からアダプターを取り外した後の洗浄が容易になる。 レオメーター装置全体が可動式スタンド（図示していない）上に配置され、ア
ダプターを取り外した後に、レオメーターを押出機から離れるように移動可能で
あればさらに好都合である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 側流レオメーターを有する実験室用押出装置の原理を示している。
【図２】 本発明による装置の断面図である。
【図３】 ３つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図４】 ３つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図５】 ４つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図６】 軸方向にスライド可能な溶融物分流器を備えた本発明による装置の断面図であ
る。
【図７】 操作位置（通常操作位置）と２つの洗浄位置にある本発明の装置である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年１１月６日（２０００．１１．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】発明の詳細な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【発明の詳細な説明】 本発明は、請求項１の前文に記載の装置と、請求項１１の前文に記載の可塑性
材料の流動曲線を求めるための測定方法とに関する。 このような装置およびこのような方法は、例えば独国特許第４２ ２０ １５
７号などで公知である。 ポリマー製造における品質管理は、レオロジー的性質、溶融物中の異質粒子の
測定、化学組成の決定、またはポリマーの添加物における同様の性質などの種々
の性質の多数の試験を含む。 従来、これらの種々の性質は別々の測定装置および方法により決定していた。
しかし今日、１つの測定装置または方法によって多数の性質を決定する傾向にあ
る。 今日では、実験室用押出装置が使用され、同時にまたは連続的工程で： −ポリマーを溶融させ、 −粘度、メルトフローインデックス（ＭＦＩ）、またはメルトボリュームイン
デックス（ＭＶＩ）などのポリマーのレオロジー的性質が連続的に測定され、 −フォイルが作製され、得られたフォイルについてゲル、斑点、黒色斑点など
の異物の存在を連続的に光学的に検査されるか、または −フォイルは、赤外分光法によってある添加剤の含有量を連続的に測定するた
めにさらに使用される。 従って粘度の測定は部分的な作業であり、実験室用押出装置の全作業工程に最
適な状態で組み込まれなければならない。 連続的に操作されるいわゆるオンライン式レオメーターの場合、押出装置外の
側流に供給され、材料流をキャピラリーから地面に排出されるいわゆる側流レオ
メーターと、スクリューニーダーとノズルの間の溶融物の本流内に配置され、溶
融物がレオメーターを通過した後に本流に戻り、さらなる加工のためにノズルか
ら排出されるいわゆるインライン式レオメーターとに区別される。 当技術分野では、可塑性材料の粘度は、例えば、所定の大きさおよび長さのキ
ャピラリーを流れる際の圧力損失を測定することによって求められる。 その場合、粘度測定のための前提条件は： −キャピラリーを通過する材料の正確な量の知見（ポリマー溶融物の測定の場
合、この量は粘性材料の流量を一定にするために所定の速度で駆動する歯車ポン
プを使用することによって求められることが好ましい）、 −測定キャピラリーの形状に関する知見（スロットキャピラリーが使用される
場合、キャピラリーの幅、高さ、および長さが既知であり、円形キャピラリーが
使用される場合、直径および長さが既知である）、 −溶融物の正確な温度、および測定キャピラリー周囲の面積の調節、 −測定する物質の比重に関する知見、 −円形キャピラリーの入口と出口の間の圧力差、スロットキャピラリーの２点
間の圧力差の測定、 が挙げられる。この測定値の場合、所定の剪断速度における粘度の測定点は、公
知の方程式を利用して求めることができる。しかし、ポリマー溶融物の場合、非
ニュートン粘性または構造粘性挙動が大きな問題であり、すなわち異なる剪断速
度において、異なる粘度測定値が得られる。 工業用プラスチック加工産業で使用される種々の非常に異なる工程で溶融物の
挙動を測定する場合、非常に異なる剪断速度を対象としなければならず、すなわ
ち剪断速度は約１：１０４の範囲となる。 キャピラリーとメルトポンプを使用する場合、通常は１：１０の範囲、最大１
：１００の範囲の剪断速度が対象となりうる。しかし、これはメルトポンプ速度
を非常に広範囲で変動させることによってのみ可能となる。 従って、これまで長い間、測定可能な剪断速度の範囲を増大させるために複数
のキャピラリーの配列が使用されている。 例えば独国特許第４２ ２０ １５７ Ａ１号による公知の装置では、高さが
段階的に減少する複数のスロットキャピラリーが使用される。この方法では、測
定可能な剪断速度の範囲は１０倍に増大する。広い範囲の剪断速度をカバーでき
るようにするために、さらにメルトポンプ速度を大きく変化させる必要がある。
インライン測定装置として使用する場合、比較的長いノズルを材料を通過するた
めにかかる時間は、それによって材料が損なわれる可能性があるため重要である
。 独国特許第４２ ３６ ４０７号は、研究所、特に製造プラント、特に総合品
質管理された製造プラントの連続的測定で使用するための、所定の断面および所
定の長さのキャピラリーを流れる物質による圧力低下を測定することによって粘
性材料、特にポリマー溶融物の粘度を測定する装置を開示している。この装置は
、設定した溶融物流を発生させるための制御可能なメルトポンプを含み、加熱可
能な装置内に設置され、数本のキャピラリーが装置に設置され広範囲の流速に対
応している。 Ｉｎｄ．Ｌａｂ．（１９７４）４０，１４６７〜１４６８ページには、溶融物
を４つの交換可能なキャピラリーに同時に供給することができる４チャネル粘度
計が開示されている。物質がキャピラリー内を流れて、金属条片に作用する。４
つすべての毛細管について同時にこの金属条片の変形が感知され分析される。 英国特許出願第２ ２７１ ８５６号による別の公知の装置では、数本の円形
キャピラリーがスライド自在に配置しており、そのためメルトポンプで連続的に
溶融物をキャピラリーに供給することができる。この装置の欠点は、スライド自
在のキャピラリーを均一に加熱することが問題となることである。特に、測定さ
れ全体の圧力範囲に１つの圧力センサーを使用することが問題であり、この場合
、断面積が大きく剪断速度が非常に小さいキャピラリーでは圧力範囲が非常に小
さくなるため測定精度が不充分である。 さらに、米国特許第４，６７７，８４４号では、規定の断面および規定の長さ
のキャピラリー内を流れる時の物質の圧力低下を測定することによる粘性材料の
粘度を測定する装置が開示されており、ここでは４つのキャピラリーが１つのシ
リンダーと接続され、調節機構を操作することによってこれらのキャピラリーは
周囲圧で連結されて配置される。シリンダーのピストンが操作されると、シリン
ダーに含まれる物質が選択されたキャピラリーに押出される。測定段階は各キャ
ピラリーで繰り返される。 別の配置では、複数の歯車ポンプの数個の溶融物流によって溶融物が数本のキ
ャピラリーに供給される。従って、これは個々のメルトポンプのそれぞれを関連
するキャピラリーと組み合わせて多重配置することになる。 このような配置は例えば米国特許第４，４２５，７９０号に開示されている。
この特許では、３または４本のキャピラリーが互いに隣接して直列に配置される
。次のキャピラリーに進むにつれて、キャピラリーの流路の大きさが増大するが
、キャピラリーの長さとキャピラリーの断面の比はすべてのキャピラリーで実質
的に同一である。加熱したポリマー溶融物を加圧ポンプで加圧して、一定体積流
量率でキャピラリーに通される。センサーによって各キャピラリーの圧力および
温度が測定される。このようにして、各キャピラリーで異なる剪断速度における
ポリマーの粘度を測定することが可能となる。 この方法では、大きな剪断速度範囲を１つの装置で測定することができる。し
かし、溶融物の消費量は２倍または３倍となり、新しい材料の消費量が増大し、
再造粒を引き起こす。これとは逆に、特に連続的な品質管理では、消費される試
験材料の量を最小限にすることが望ましい。 他の公知のシステムは例えば独国特許第４４ ４２ １７２ Ｃ２号の図２に
開示されており、溶融物はキャピラリーを通過した後に廃棄されず、押出機の溶
融物流に戻される。この方法では材料の損失を避けられるが、レオメーターを通
過するときに材料により長い時間と熱応力がかかる。後で光学分析を行うと、こ
の方法では元の材料には存在しない欠陥が認められ、この後の測定結果に誤りが
生じる。また、米国特許第５，３４７，８５２号では、加熱溶融物のレオロジー
的性質の測定のためのインライン配置が開示されている。この特許では、第１供
給ポンプによって、溶融物流が加工される主流からそらされる。そらされた溶融
物流がキャピラリー配列に通され圧力および温度が測定された後に、第２供給ポ
ンプによってそらされた流れが主流に押し戻される。この装置では、第１および
第２供給ポンプは互いに独立に制御可能であるため、キャピラリー配列の末端の
圧力を実質的に一定に維持することができる。 結果として、当技術分野で公知の装置は多くの欠点があり、例えば： −せまい剪断速度範囲しかカバーできない、 −ある範囲において測定精度が低い、 −停止時間が長いために熱損傷を受ける可能性がある、 −使用する溶融物量が多く消費量が増大する、 −主流に戻される溶融物の光学分析で悪影響が生じる、 のいずれかである。 本発明の目的は、上述の欠点が避けられる装置および測定方法を提供すること
である。この目的は、独立の請求項１および１１による装置および方法によって
解決される。 従属請求の範囲は、本発明の好都合な実施態様に関する。 本発明によると、装置は実質的に、複数部品のレオメーター本体からなる。レ
オメーター本体は、すべての面から加熱され、正確に規定の溶融温度に維持され
る。レオメーター本体は、流入路を含み、加熱入口管は、上記流入路に対してフ
ランジが付けられている。通常溶融物は分離した押出機で作製され、ここで熱お
よび剪断エネルギーによって可塑化および均一化される。溶融物の主流は、適切
なノズルによって押出機からフォイルなどの形態で排出され、冷却後にポリマー
の光学品質特性の決定に使用される。 次に溶融物は側流としての溶融物チャネルによって歯車ポンプに供給され、こ
れもレオメーター本体に送られる。押出機で予備加圧された材料はメルトポンプ
に供給され、溶融物は一定の体積流量で排出口から溶融物分配器（溶融物分流器
）に押出される。 ここで、溶融物流は数本（２〜ｎ）の溶融物流に分離され、溶融物分流器に送
られる。溶融物分流器は円筒形体が好ましく、レオメーター本体にしっかりと取
付けられる。シリンダーは、好適に配列した穴を含み、所定の量でシリンダーが
回転または軸方向に移動することによって、溶融物を別のキャピラリーに供給す
るために穴が別のチャネルとに合わせられる。この溶融物分流器は、溶融物流が
１つのキャピラリーのみに流れるように制御され、溶融物分流器下流のレオメー
ター本体にしっかりと取付けられる。各キャピラリーの前面には、増加体積圧力
測定チャンバーが設置され、これによって各測定キャピラリーの膜型圧力センサ
ーの取付けが容易となる。 キャピラリーを流れた後、溶融物は押出されて、下に配置される容器に集めら
れ冷却される。 個々の測定キャピラリーは、締付けボルトでレオメーターに取付けられるので
、容易に交換可能である。 測定手順は以下の通りである： キャピラリーは、広い剪断速度をカバーでき（約１：１０００）、さらに圧力
増加がメルトポンプおよび圧力センサーの操作で許容される値を超えないように
選択される。各測定範囲において、最適で好適な圧力センサーが設置される。 ポンプは、ある流量が得られるある速度で稼働するように設定される。溶融物
分流器は、流れが第１キャピラリーに向かうように配置される。所定のフラッシ
ング時間の後、信頼できる平均値を得るために数回の測定を行う。 ある時間の後、溶融物流が次のキャピラリーに向かうように溶融物分流器を再
調整する。次にこの過程を第３キャピラリーで繰り返すことができる。メルトポ
ンプの一定流量における測定によって、この場合既に、上限が１：１０００以上
の剪断速度範囲で流動曲線の３点が得られる。この測定結果は、連続的品質管理
のほとんどの用途に十分である。 一連の測定の終了後、流動曲線の３つの測定値の計算処理が自動的に開始され
る。例えばＣａｒｅａｕの式から、完全な流動曲線が計算され、ＭＦＩ値などの
流動性の標準的な値が求められる。この方法によって、工程管理中に連続的に較
正した粘度値を、曲線または個々の値の形態で得ることができる。 実験室または研究開発において流動性曲線のより大きな測定範囲またはより正
確な測定値が望まれる場合は、さらにメルトポンプ速度を変化させて、１０４を
超える剪断速度範囲をカバーすることができる。 従って、本発明による装置の利点は以下の通りである： −押出機の主溶融物流に影響を与えずに、一定ポンプ速度および一定溶融物流
で上限１：１０００の広い剪断速度範囲がすでにカバーされる、 −手動でキャピラリーを交換したりキャピラリーを較正する必要なしに、全剪
断速度範囲についての３つの異なる測定点の測定によって流動曲線を適切に得る
ことができる、 −ポンプ速度を変化させることによって１：１０４の剪断速度範囲をカバーす
ることができ、さらにポンプ速度を制御することによって、例えば第２ポンプ速
度によって、流動曲線の６または８点を求めることができる、 −各キャピラリーに最適の圧力センサーが取付けられているため、測定値は非
常に正確であり再現性がある、 −溶融物分流器を使用するためポリマー材料の消費が比較的少なく、溶融物材
料流を別のキャピラリーからあるキャピラリーに向けることができる、 −流動曲線および標準的固定値（例えばＭＦＩ）が完全に自動的に求められる
。 本発明の利点および特徴は、請求の範囲および図面と関連させた以下の実施態
様の説明によって明らかとなるであろう。 図１は、ポリマーの品質管理に使用される実験室用押出装置の例を原理的に示
している。押出機の加熱シリンダー１内でポリマーが溶融し、駆動装置３によっ
てスクリュー２が回転して、アダプター４に供給される。ここから溶融物がノズ
ル５に到達し、平坦なフォイル６などに押出される（同様に、平坦フォイルノズ
ルの代わりに、バブルフォイルノズルを使用してバブルフォイルを作製すること
ができる）。フォイル引出し装置の冷却ローラー７によってフォイルが冷却され
、フォイルを測定装置８（例えば封包物の光学的測定）に送られ、試験装置９（
例えば化学組成の分析）に送られる。次に、フォイルはスプール１０に巻取られ
る。 アダプター４から、溶融物管１１によって溶融物の側流が加熱されたレオメー
ター本体１２に送られ、次にメルトポンプ２５に送られる。メルトポンプ２５は
制御可能な駆動装置１４によって駆動される。溶融物穴１５によって、溶融物は
キャピラリー１６に強制的に流され、地面１７に排出される。この方法では、キ
ャピラリー前方で溶融物温度および圧力が、それぞれセンサー１８、１９によっ
て測定される。 図２は、本発明による装置の溶融物供給装置とレオメーター本体の断面図であ
り、例示のため装置は３つのキャピラリーを有する。シリンダー１またはアダプ
ター４から、加熱可能な溶融物管１１を通ってレオメーター本体２０まで溶融物
が供給される。 レオメーター本体２０は加熱要素２１によって加熱される。温度は温度センサ
ー２２によって測定され、温度が精密に制御される。断熱材４７によって均一な
温度分布が保証される。溶融物は、溶融物路２３によって、本体２０から、レオ
メーター本体の裏面にフランジの付いたメルトポンプ２５の入口２４まで送られ
る。排出口２６を通って、溶融物はポンプ２５から排出され、この実施例では、
流路２７、２８、および２９に対応する個々の流れに分割される。 これらの流路の１つから、溶融物は、溶融物分流器３０の横穴３１、３２、ま
たは３３の１つを通過し、圧力チャンバー３４、３５、または３６のうちの１つ
に流れる。溶融物分流器３０の位置によって横穴のうちの１つが開放され、この
位置は、ラチェット構造４１により空気圧シリンダー４２で設定される。 圧力チャンバーから、溶融物はキャピラリー３７、３８、および３９を１つず
つ通過し、加圧下ではない外部まで流れる。貯留部材４０を取り外すと、キャピ
ラリーを取り外すことができる。 図３は本発明による装置の長手方向断面を示している。駆動モーター４３は、
関節式継手４４によってメルトポンプ２５を駆動する。ポンプからの溶融物流は
流路２８によって溶融物分流器３０まで送られる。次に溶融物は横穴３２を通っ
て圧力チャンバー３５まで流れる。この場所で、センサー４５が溶融物の圧力を
測定し、センサー４６が溶融物の温度を測定する。キャピラリー３８を通過する
と、溶融物は逆圧のまったくない状態で外部に流出する。 メルトポンプ２５を使用することによって得られる溶融物の体積流の既定値、
ならびにセンサー４５および４６によって測定した溶融物の圧力および温度の値
は、変換器（図示していない）によってコンピュータ（図示していない）に送る
ことができ、ここで所望の流動曲線を計算することができる。 図２および３の実施態様では、溶融物分流器は、軸方向に対称な形態の溶融物
分流器であり、分流器は溶融物を流すためのｎ（ここでｎ＝２、３、４、．．．
）個の横断路を備える。ｎ個のキャピラリーの１つに関連する位置から、隣接す
るキャピラリーに関連する位置まで、回転運動によって溶融物分配器を切り替え
ることができる。 好ましくは、溶融物分配器は、溶融物を流すための３つの放射状に配列した横
穴を含む。図４は図３の断面である。溶融物分配器３０の穴３１、３２、および
３３は、６０°でそれぞれ円周方向に配置しており、そのため６０°回転するこ
とによって、３つのキャピラリーの次のキャピラリーに溶融物を供給することが
できる。その結果、この場合も供給路２８からキャピラリー３８の手前の圧力チ
ャンバー３５までの流路は３回の回転段階の後に開放される。 図５による別の実施態様では、溶融物分配器は溶融物流を制御するための４つ
の横穴４７、４８、４９、および５０を備えることが好ましく、穴は円周方向に
配置し、溶融物分配器の４５°の回転運動によって、４つのキャピラリーのそれ
ぞれ次のキャピラリーに溶融物を供給することができる。 溶融物分配器の回転の駆動は、サーボモーターをステッピング制御して操作す
ることができ、いつも同じ方向で回転させることができる。 さらに別の実施態様（図示していない）では、２つのキャピラリーが搭載され
、溶融物分配器の回転運動が液圧または空気圧シリンダーあるいは電気的または
磁気的駆動装置によって行われる。この装置では、溶融物分配器は一方から他方
の位置の間で前後に回転する。 あるいは、溶融物分配器はスライドの形態であってもよく、種々のキャピラリ
ーまでの溶融物の流路は、軸方向にスライドを連続的にすべらせることで開放す
ることができる。スライドの動きは、電気機械的、液圧的、または空気圧的に開
始することができる。図６は、溶融物分配器がスライドの形態であるこのような
装置の実施例を示しており、スライドはシリンダーの運動によって軸方向に運動
し、それによって溶融物は穴５１または５２から、下流の圧力チャンバー３５、
さらにそこからキャピラリー５４まで流れることができる。 シリンダー１と駆動装置３を備えた押出機の斜視図の図７に示されるように、
レオメーター５３全体は、ある位置（位置Ａ）まで枢動することができ、さらに
通常操作位置にあるときの押出機のシリンダー軸と平行に延びる軸に関して上方
に枢動することができる。 好ましくは、レオメーター本体２０、メルトポンプ２５、および駆動装置４３
を備えたレオメーター装置全体は、押出機構造に取付けられ、１つの方向に１５
°〜９０°で押出機シリンダーから離れるように枢動可能であり、押出機のシリ
ンダー軸と平行に延びる軸に関して上方に９０°〜１８０°で枢動可能であり、
それによって押出機からアダプターを取り外した後の洗浄が容易になる。 レオメーター装置全体が可動式スタンド（図示していない）上に配置され、ア
ダプターを取り外した後に、レオメーターを押出機から離れるように移動可能で
あればさらに好都合である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 側流レオメーターを有する実験室用押出装置の原理を示している。
【図２】 本発明による装置の断面図である。
【図３】 ３つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図４】 ３つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図５】 ４つの穴を有する溶融物分流器の長手方向断面図である。
【図６】 軸方向にスライド可能な溶融物分流器を備えた本発明による装置の断面図であ
る。
【図７】 操作位置（通常操作位置）と２つの洗浄位置にある本発明の装置である。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年４月５日（２００１．４．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正書】
【提出日】平成１３年５月２３日（２００１．５．２３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＵ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＥＥ，ＧＤ，ＧＥ，Ｈ Ｒ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＰ，ＫＲ ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｔ Ｒ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 特に統合品質管理が行われる製造での継続的測定のためだけ
    ではなく研究所において使用される、ある断面およびある長さを有するキャピラ
    リー内を流れるときの材料の圧力低下を測定する原理によって可塑性材料、特に
    ポリマー溶融物の粘度を測定する装置であって、 ある溶融物流を発生させるための制御可能なメルトポンプが加熱可能な構造に
    搭載され、 比較的広い範囲の流速を扱うために、該装置が数本のキャピラリーを含み、 ｎ本のキャピラリーは異なる大きさを有し（ｎ＝２，３，４．．．である）、
    該装置に堅固に取付けられ、各キャピラリーはそれぞれの圧力範囲に適合した圧
    力センサーと連動する装置であって、 該メルトポンプ（１３）によって、可動式溶融物分配器（３０）で一度に１つ
    のキャピラリーへの溶融物流が形成され、該溶融物分配器（３０）の位置を変化
    させることによって溶融物が該数本のキャピラリーの１つを通過することができ
    るように各キャピラリーがそれぞれに関連する溶融物温度センサー（４６）を有
    することを特徴とする装置。
  2. 【請求項２】 前記溶融物分配器（３０）が、液圧または空気圧シリンダー
    （４２）とラチェット装置（４１）によって調節されることを特徴とする請求項
    １に記載の装置。
  3. 【請求項３】 前記溶融物分配器（３０）がスライドの形態であり、該スラ
    イドの軸方向の運動によって、前記溶融物の種々のキャピラリー（３７〜３９）
    までの流路が連続的に開放され、該スライドの運動が電磁気的、液圧的、または
    空気圧的に開始されることを特徴とする請求項１に記載の装置。
  4. 【請求項４】 前記溶融物分配器（３０）が、回転対称の溶融物分流器の形
    態であり、前記溶融物流を制御するためのｎ個の横穴を含み、前記溶融物分流器
    が、前記ｎ本のキャピラリーの１つの割当てられた位置から次のキャピラリーに
    割当てられた位置まで回転によって移動可能であることを特徴とする請求項１に
    記載の装置。
  5. 【請求項５】 前記溶融物分配器（３０）が、前記溶融物を移動させるため
    の放射状に配列した３つの横穴を含み、 該穴が６０°の間隔で周縁に配置し、そのため前記溶融物分配器（３０）がそ
    の軸に対して６０°回転することによって、続く該３つのキャピラリーに溶融物
    を供給することができることを特徴とする請求項４に記載の装置。
  6. 【請求項６】 前記溶融物分配器（３０）が４つの横断して配列した溶融物
    誘導穴を有し、該穴が４５°の間隔で周縁に配置し、そのため前記溶融物分配器
    （３０）がその軸に対して４５°回転することによって、続く該４つのキャピラ
    リーに溶融物を供給することができることを特徴とする請求項４に記載の装置。
  7. 【請求項７】 ステッピング構造を有するサーボモーターによって前記溶融
    物分配器（３０）の回転が開始され、そのため前記溶融物分配器の回転が常に同
    じ方向で起こることを特徴とする請求項４から６のいずれかに記載の装置。
  8. 【請求項８】 ２つのみのキャピラリーが提供され、前記溶融物分配器の回
    転が、液圧または空気圧シリンダー（４２）によって、あるいは電気的または磁
    気的装置によって行われ、それによって前記溶融物分配器が１つの位置からもう
    １つの位置まで前後に回転することを特徴とする請求項４に記載の装置。
  9. 【請求項９】 前記装置が、レオメーター本体（２０）、メルトポンプ（２
    ５）、および駆動装置（４３）を含み、すべてが押出機基礎構造上に搭載され、
    １５〜９０°で押出機シリンダーから離れた一方向に枢動可能であり、さらに該
    押出機シリンダー（１）の軸と平行の通常操作位置に延在する軸に関して上方に
    枢動可能であり、それによってアダプター（４）を該押出機から取り外した後で
    洗浄が容易になることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載の装置。
  10. 【請求項１０】 前記レオメーター装置（５３）全体が、可動式スタンド上
    に搭載され、それによってアダプター（４）を取り外した後で、前記押出機から
    引き離すことができることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の装置
    。
  11. 【請求項１１】 研究所、特に統合品質管理が行われる製造プラントでの測
    定に使用される、ある断面およびある長さを有するキャピラリー内を流れるとき
    の材料の圧力低下を測定する原理によって可塑性材料、特にポリマー溶融物の粘
    度を測定する方法であって、 所定の溶融物体積流が所定の温度の環境に供給され、 比較的広い範囲の流速を扱うために、数本のキャピラリーが提供され、 異なる大きさのｎ（ｎ＝２，３，４…）本のキャピラリー（３７〜３９）が提
    供され、各キャピラリーについて該圧力の測定値が求められる方法であって、 溶融物分配器（３０）の位置を変化させることによって該２つまたは数本のキ
    ャピラリーの１つに連続的に該溶融物を供給することができるように可動式溶融
    物流分配器（３０）を利用して、該キャピラリーの１つに該所定の溶融物体積流
    が向けられ、該キャピラリーのそれぞれに対する圧力および温度について得られ
    た測定値の平均と、該所定の溶融物体積流から、該溶融物に特徴的な流動曲線を
    計算することを特徴とする方法。
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