JPS6397232A - 高分散白金・ルテニウム二元クラスタ−触媒の製造方法 - Google Patents
高分散白金・ルテニウム二元クラスタ−触媒の製造方法Info
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- JPS6397232A JPS6397232A JP61244949A JP24494986A JPS6397232A JP S6397232 A JPS6397232 A JP S6397232A JP 61244949 A JP61244949 A JP 61244949A JP 24494986 A JP24494986 A JP 24494986A JP S6397232 A JPS6397232 A JP S6397232A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、水素、メタノール、エタノール、ホルマリン
、ギ酸等を燃料とする燃料電池用アノード触媒、または
このアノードを用いて亜鉛、銅電解採取等の浴電圧を低
下させる触媒、或いは各種酸化・還元用触媒としての高
比表面・高活性を有する高分散白金・ルテニウム二元ク
ラスター％［の製造方法に関する。
、ギ酸等を燃料とする燃料電池用アノード触媒、または
このアノードを用いて亜鉛、銅電解採取等の浴電圧を低
下させる触媒、或いは各種酸化・還元用触媒としての高
比表面・高活性を有する高分散白金・ルテニウム二元ク
ラスター％［の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来、上記用途の触媒を作るには、
（１）白金及びルテニウムの塩類を含む電解液から金属
網やカーボンペーパーの電極に白金・ルテニウム合金触
媒を電析させる。
網やカーボンペーパーの電極に白金・ルテニウム合金触
媒を電析させる。
（２）白金及びルテニウムの塩類を含む溶液を、金属網
、カーボンペーパー或いはカーボン微粉末にバインダー
を加えた成形物から成る電極に塗布・加熱して白金・ル
テニウム合金を得る。
、カーボンペーパー或いはカーボン微粉末にバインダー
を加えた成形物から成る電極に塗布・加熱して白金・ル
テニウム合金を得る。
（３）カーボンブランクを分散させた溶液中に、白金及
びルテニウムの塩類を加え、さらに還元剤を加えて液相
でカーボンブラック上に白金・ルテニウム触媒を析出さ
せる。
びルテニウムの塩類を加え、さらに還元剤を加えて液相
でカーボンブラック上に白金・ルテニウム触媒を析出さ
せる。
等の方法がある。
（発明が解決しようとする問題点）
ところが、上記のいずれの方法による作製に於いても、
その生成する白金・ルテニウム合金の組成を最ａｍ成に
制御することが極めて困難である。
その生成する白金・ルテニウム合金の組成を最ａｍ成に
制御することが極めて困難である。
白金・ルテニウム合金の組成により活性が１０〜２０倍
も異なるため組成制御が極めて重要であることが知られ
ている。〔文献（１）液通、鉛末、本屋、電気化学Ｖｏ
１３８（１９７０） 、９２９〜９３２頁、文献（２）
ＭＪａｔａｎａｂｅ、 Ｓ 、Ｍｏｔｏｏ、 Ｊ 、Ｅ
Ｉｅｃｔｒｏａｎａｌ 、 Ｃｈｅｍ 、Ｖｏｌ 、
６０（１９７５） ２６７〜２７３頁〕 また上述の方法で作製した金属触媒の比表面積はせいぜ
い１０〜３０ｒ＋（／ｇである。メタノール等の酸化触
媒能は、触媒比表面積に依存するため、より大きな比表
面積を持つ触媒を作ることが重要であり、且つ要望され
ている。
も異なるため組成制御が極めて重要であることが知られ
ている。〔文献（１）液通、鉛末、本屋、電気化学Ｖｏ
１３８（１９７０） 、９２９〜９３２頁、文献（２）
ＭＪａｔａｎａｂｅ、 Ｓ 、Ｍｏｔｏｏ、 Ｊ 、Ｅ
Ｉｅｃｔｒｏａｎａｌ 、 Ｃｈｅｍ 、Ｖｏｌ 、
６０（１９７５） ２６７〜２７３頁〕 また上述の方法で作製した金属触媒の比表面積はせいぜ
い１０〜３０ｒ＋（／ｇである。メタノール等の酸化触
媒能は、触媒比表面積に依存するため、より大きな比表
面積を持つ触媒を作ることが重要であり、且つ要望され
ている。
（発明の目的）
本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、
比表面積が大きく、組成の制御が容易で、高性能触媒を
作ることのできる高分散白金・ルテニウム二元クラスタ
ー触媒の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
比表面積が大きく、組成の制御が容易で、高性能触媒を
作ることのできる高分散白金・ルテニウム二元クラスタ
ー触媒の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
（問題点を解決するための手段）
上記問題点を解決するための本発明の高分散白金・ルテ
ニウム二元クラスター触媒の製造方法は、白金化合物の
水溶液に還元剤を加えて水溶性物質又はコロイド状白金
クラスターの前駆物質を作り、次にこの前駆物質を含む
水溶液中に過酸化水素の共存下で水溶性ルテニウム化合
物を加え、白金・ルテニウムの二元クラスターを作るこ
とを特徴とするものである。
ニウム二元クラスター触媒の製造方法は、白金化合物の
水溶液に還元剤を加えて水溶性物質又はコロイド状白金
クラスターの前駆物質を作り、次にこの前駆物質を含む
水溶液中に過酸化水素の共存下で水溶性ルテニウム化合
物を加え、白金・ルテニウムの二元クラスターを作るこ
とを特徴とするものである。
（実施例）
本発明の一実施例について説明する。塩化白金酸１ｇを
２００ｍβの蒸留水に溶解し、この白金化合物の水溶液
に、Ｎ ａ ＨＳ ０３ （６０％粉末）４ｇを含む水
溶液を攪拌し乍ら添加した。次に全液量を蒸留水で約７
００ ｍｌとした後、炭酸ソーダ０．６モル水溶液約１
３ｍｆｆを加え、ＰＨ５に溶液を調整した。この操作で
無色透明の水溶性クラスター前駆物質が生じた。この前
駆物質の分子式はＨＩＰ ｔ（Ｓ ０３）２０ Ｈと推
定される。
２００ｍβの蒸留水に溶解し、この白金化合物の水溶液
に、Ｎ ａ ＨＳ ０３ （６０％粉末）４ｇを含む水
溶液を攪拌し乍ら添加した。次に全液量を蒸留水で約７
００ ｍｌとした後、炭酸ソーダ０．６モル水溶液約１
３ｍｆｆを加え、ＰＨ５に溶液を調整した。この操作で
無色透明の水溶性クラスター前駆物質が生じた。この前
駆物質の分子式はＨＩＰ ｔ（Ｓ ０３）２０ Ｈと推
定される。
次いでこの前駆物質を含む水溶液に、過酸化水素（３５
ｗｔ％）を５０ｍ１滴下した。溶液は淡黄色に変色する
。苛性ソーダ水溶液を添加してこの溶液のＰ Ｈを約５
に保つ。次に任意の白金対ルテニウム比になるように三
塩化ルテニウム水溶液５ＱｍＡを滴下した。この時激し
く反応して白金・ルテニウム二元クラスターのコロイド
状溶液が生じた。
ｗｔ％）を５０ｍ１滴下した。溶液は淡黄色に変色する
。苛性ソーダ水溶液を添加してこの溶液のＰ Ｈを約５
に保つ。次に任意の白金対ルテニウム比になるように三
塩化ルテニウム水溶液５ＱｍＡを滴下した。この時激し
く反応して白金・ルテニウム二元クラスターのコロイド
状溶液が生じた。
この間の反応は、
ＨＩＰ ｔ （Ｓ Ｏ，１）ｚｏ Ｈ＋ ３ Ｈ２Ｏ。
→２ Ｈ２Ｓ Ｏａ＋ Ｐ ｔ Ｏｚ ＋ ３ Ｈ２Ｏ
であり、同時に滴下した三塩化ルテニウム水溶液の触媒
作用で、次の反応が起った。
であり、同時に滴下した三塩化ルテニウム水溶液の触媒
作用で、次の反応が起った。
Ｒｕ Ｃｌ ３ ＋ ３／２ Ｈ２０ｚ→Ｒｕ ｏ２＋
３ ＨＣｆｆ ＋１／２０２上記反応で白金とルテニ
ウムが原子的尺度で混合した微少クラスターが生じた。
３ ＨＣｆｆ ＋１／２０２上記反応で白金とルテニ
ウムが原子的尺度で混合した微少クラスターが生じた。
このルテニウム溶液添加時に、前駆物質溶液中に水素ガ
スを気泡として導入した処、白金とルテニウムの固溶合
金が生じた。水素ガスの導入はＰｔＯ２およびＲｕＯ□
を金属ｐｔおよび金属Ｒｕに還元した。尚、水素ガス導
入を行わずに使用時に還元しても良い。
スを気泡として導入した処、白金とルテニウムの固溶合
金が生じた。水素ガスの導入はＰｔＯ２およびＲｕＯ□
を金属ｐｔおよび金属Ｒｕに還元した。尚、水素ガス導
入を行わずに使用時に還元しても良い。
また白金前駆物質と三塩化ルテニウムの混合液に過酸化
水素を滴下しても白金とルテニウムが原始的尺度で混合
した微少クラスターが得られる。
水素を滴下しても白金とルテニウムが原始的尺度で混合
した微少クラスターが得られる。
次にこのコロイド溶液と、２．６８ｇのカーポンプラン
ク（Ｖｕ １ ｃａｎＸＣ−７２Ｒ）を２００ｍ６に分
散したものを超音波ホモジナイザー攪拌下で混合した。
ク（Ｖｕ １ ｃａｎＸＣ−７２Ｒ）を２００ｍ６に分
散したものを超音波ホモジナイザー攪拌下で混合した。
約３０分攪拌後、濾過、洗浄、乾燥等の工程を経てクラ
スター担持触媒を得た。貴金属の回収率は９８％以上で
あった。
スター担持触媒を得た。貴金属の回収率は９８％以上で
あった。
次に本発明の他の実施例について説明する。塩化白金酸
１ｇを３００ｍ１の蒸留水に溶解し、これに過酸化水素
（３０ｗｔ％）５．３ｍｎを添加し、５０℃で１０分間
攪拌した。次にこれにＮ ａ ２ Ｓ ｚ Ｏ４水溶液
（６０ｇ ／β）を５３ｍβを攪拌し乍ら滴下した。
１ｇを３００ｍ１の蒸留水に溶解し、これに過酸化水素
（３０ｗｔ％）５．３ｍｎを添加し、５０℃で１０分間
攪拌した。次にこれにＮ ａ ２ Ｓ ｚ Ｏ４水溶液
（６０ｇ ／β）を５３ｍβを攪拌し乍ら滴下した。
この段階で褐色の高分散白金コロイドが生じた。
これが白金・ルテニウム対白金比の前駆物質である。Ｎ
ａ ２３２０４水溶液を滴下３０分後、５０℃で水素
ガスを固液に導入し乍らルテニウム対白金比が１：１に
なるように塩化ルテニウムを含む水溶液１００ｍ １１
を超音波攪拌下で滴下し、その後これに１００ｍ ｆｔ
のカーボンブランク３ｇ分散液を混合し、二元クラスタ
ー触媒を担持した。そして濾過、洗浄、乾燥して二元ク
ラスタル担持触媒を得た。貴金属の回収率は９７％であ
った。
ａ ２３２０４水溶液を滴下３０分後、５０℃で水素
ガスを固液に導入し乍らルテニウム対白金比が１：１に
なるように塩化ルテニウムを含む水溶液１００ｍ １１
を超音波攪拌下で滴下し、その後これに１００ｍ ｆｔ
のカーボンブランク３ｇ分散液を混合し、二元クラスタ
ー触媒を担持した。そして濾過、洗浄、乾燥して二元ク
ラスタル担持触媒を得た。貴金属の回収率は９７％であ
った。
かようにして得られた上記各実施例の生成りラスターの
粒径は、電子顕微鏡観察によると３．０〜４．０ナノメ
ーター、即ち比表面積で約７０〜１００％／ｇで、従来
法に比べ触媒比表面積が２〜３倍大きくできることが判
った。
粒径は、電子顕微鏡観察によると３．０〜４．０ナノメ
ーター、即ち比表面積で約７０〜１００％／ｇで、従来
法に比べ触媒比表面積が２〜３倍大きくできることが判
った。
単味白金は面心立法格子構造をとり、単味ルテニウムは
六方晶構造をとるが、第１の実施例の組成比を種々変え
て得た試料の電子線回折では、白金に対するルテニウム
の比を７０％まで増しても、面心立法格子構造にのみ同
定される回折しか認められなかった。即ち、白金格子の
一部をルテニウムが占める固溶合金となっていることが
確認された。第２の実施例では、白金クラスター表面に
ルテニウムが吸着して最適な表面組成を形成しているこ
とが判った。
六方晶構造をとるが、第１の実施例の組成比を種々変え
て得た試料の電子線回折では、白金に対するルテニウム
の比を７０％まで増しても、面心立法格子構造にのみ同
定される回折しか認められなかった。即ち、白金格子の
一部をルテニウムが占める固溶合金となっていることが
確認された。第２の実施例では、白金クラスター表面に
ルテニウムが吸着して最適な表面組成を形成しているこ
とが判った。
第１図は第１の実施例で作製した触媒をメタノール酸化
用触媒として用いた時、図中に示した条件下で得られた
０、４Ｖ （対水素極）に於ける電流と組成の関係を示
す。白金対ルテニウム比が１：１の組成で極大値２００
ｍ Ａ ／ ｃａが得られた。この極大組成は、組成の
明確な単純合金で明らかにされていた極大組成と良く一
致し、（前述の文献２）組成の制御が良くなされている
ことが判る。この特性は従来報告されている特性の２．
５倍以上である。第２図は第２実施例で得た触媒をメタ
ノール酸化用触媒に用いた場合の分極特性を示す。０．
４■で２７３ ｍ Ａ ／ ｃｎｌの特性が得られた。
用触媒として用いた時、図中に示した条件下で得られた
０、４Ｖ （対水素極）に於ける電流と組成の関係を示
す。白金対ルテニウム比が１：１の組成で極大値２００
ｍ Ａ ／ ｃａが得られた。この極大組成は、組成の
明確な単純合金で明らかにされていた極大組成と良く一
致し、（前述の文献２）組成の制御が良くなされている
ことが判る。この特性は従来報告されている特性の２．
５倍以上である。第２図は第２実施例で得た触媒をメタ
ノール酸化用触媒に用いた場合の分極特性を示す。０．
４■で２７３ ｍ Ａ ／ ｃｎｌの特性が得られた。
この特性は従来値の約３．５倍である。
（発明の効果）
以上の説明で判るように本発明の高分散白金・ルテニウ
ム二元クラスター触媒の製造方法によれば、従来法に比
ベクラスクー径が小さく、即ち比表面積が大きく、また
組成の制御が容易で高性能触媒を作製することができる
という優れた効果がある。
ム二元クラスター触媒の製造方法によれば、従来法に比
ベクラスクー径が小さく、即ち比表面積が大きく、また
組成の制御が容易で高性能触媒を作製することができる
という優れた効果がある。
第１図は本発明の高分散白金・ルテニウム二元クラスク
ー触媒の製造方法の第１実施例により作製した触媒をメ
タノール酸化用触媒として用いたときの電流と組成の関
係を示すグラフ、第２図は第２実施例により作製した触
媒をメタノール酸化触媒に用いた場合の分極特性を示す
グラフである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 渡辺 政廣 本屋 哲 第１図 ルテニウへ原子／白金原子
ー触媒の製造方法の第１実施例により作製した触媒をメ
タノール酸化用触媒として用いたときの電流と組成の関
係を示すグラフ、第２図は第２実施例により作製した触
媒をメタノール酸化触媒に用いた場合の分極特性を示す
グラフである。 出願人 田中貴金属工業株式会社 渡辺 政廣 本屋 哲 第１図 ルテニウへ原子／白金原子
Claims (1)
- 白金化合物の水溶液に還元剤を加えて、水溶性物質又は
コロイド状白金クラスターの前駆物質を作り、次にこの
前駆物質を含む水溶液中に過酸化水素の共存下で水溶性
ルテニウム化合物を加え、白金・ルテニウムの二元クラ
スター触媒を得ることを特徴とする高分散白金・ルテニ
ウム二元クラスター触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244949A JPH088996B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 高分散白金・ルテニウム二元クラスタ−触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61244949A JPH088996B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 高分散白金・ルテニウム二元クラスタ−触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6397232A true JPS6397232A (ja) | 1988-04-27 |
| JPH088996B2 JPH088996B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=17126356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61244949A Expired - Lifetime JPH088996B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 高分散白金・ルテニウム二元クラスタ−触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH088996B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251865A (ja) * | 1988-08-16 | 1990-02-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 液体燃料電池用燃料極触媒の製造方法 |
| JPH0298053A (ja) * | 1988-10-04 | 1990-04-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 燃料電池用白金ルテニウム触媒の製造法 |
| JPH04118860A (ja) * | 1990-09-10 | 1992-04-20 | Fuji Electric Co Ltd | 燃料電池合金触媒の製造方法 |
| WO1999032223A1 (en) * | 1997-12-22 | 1999-07-01 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas cleaning catalyst, process for producing the same, and exhaust gas cleaning method |
| WO1999066576A1 (fr) * | 1998-06-16 | 1999-12-23 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Catalyseur pour pile a combustible du type a electrolyte solide polymere et procede de production d'un catalyseur pour une telle pile |
| JP2005150085A (ja) * | 2003-11-13 | 2005-06-09 | Samsung Sdi Co Ltd | 金属酸化物−炭素複合体からなる触媒担体及びこれを利用した燃料電池 |
| US7201993B2 (en) | 2000-08-04 | 2007-04-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Polymer electrolyte fuel cell |
| JP2007265887A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Nippon Steel Corp | 固体高分子型燃料電池用アノード触媒 |
| JP2008503332A (ja) * | 2004-06-21 | 2008-02-07 | ジョンソン、マッセイ、パブリック、リミテッド、カンパニー | 金属酸化物ゾル |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP61244949A patent/JPH088996B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0251865A (ja) * | 1988-08-16 | 1990-02-21 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 液体燃料電池用燃料極触媒の製造方法 |
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| JPH04118860A (ja) * | 1990-09-10 | 1992-04-20 | Fuji Electric Co Ltd | 燃料電池合金触媒の製造方法 |
| WO1999032223A1 (en) * | 1997-12-22 | 1999-07-01 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas cleaning catalyst, process for producing the same, and exhaust gas cleaning method |
| US6440378B1 (en) | 1997-12-22 | 2002-08-27 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Catalyst for purifying exhaust gases, a method of producing the same, and a method of purifying exhaust gases |
| WO1999066576A1 (fr) * | 1998-06-16 | 1999-12-23 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Catalyseur pour pile a combustible du type a electrolyte solide polymere et procede de production d'un catalyseur pour une telle pile |
| US6339038B1 (en) | 1998-06-16 | 2002-01-15 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K. K. | Catalyst for a fuel cell containing polymer solid electrolyte and method for producing catalyst thereof |
| US7201993B2 (en) | 2000-08-04 | 2007-04-10 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Polymer electrolyte fuel cell |
| US7455703B2 (en) | 2000-08-04 | 2008-11-25 | Panasonic Corporation | Method for manufacturing polymer electrolyte fuel cell |
| JP2005150085A (ja) * | 2003-11-13 | 2005-06-09 | Samsung Sdi Co Ltd | 金属酸化物−炭素複合体からなる触媒担体及びこれを利用した燃料電池 |
| JP2008503332A (ja) * | 2004-06-21 | 2008-02-07 | ジョンソン、マッセイ、パブリック、リミテッド、カンパニー | 金属酸化物ゾル |
| JP2007265887A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Nippon Steel Corp | 固体高分子型燃料電池用アノード触媒 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH088996B2 (ja) | 1996-01-31 |
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