JPS6382346A - 溶液試料測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、溶液試料測定装置に係り、特には、セル内に
内面反射を行うプリズムを挿通し、前記セル内に溶液試
料を充たした状態として、前記プリズムの前記セルより
露呈する一端部から光源からの赤外線を入射し、前記プ
リズムの内面で反射を繰り返し前記セルから露呈する前
記プリズムの他端部から出る前記赤外線を検出器に導い
て溶液試料の測定を行う溶液試料測定装置に関する。

（ロ）従来技術とその問題点 従来のこの種の溶液試料測定装置による測定は下記のよ
うにして行っている。

まず、一方で、溶媒をセル内に充たしプリズムに赤外線
光を入射して反射通過させ、その赤外線光を検出器で検
出して溶媒の赤外線スペクトルを得、他方で、溶媒と測
定対象である溶質との混合試料溶液をセル内に充たしプ
リズムに赤外線光を入射して反射通過させ、その赤外線
光を検出器で検出してその試料溶液の赤外線スペクトル
を得、試料溶液の赤外線スペクトルから溶媒の赤外線ス
ペクトルを差し引き、溶質となった物質の赤外線スペク
トルを得ている。

しかしながら、このような従来例の場合では、溶質物質
の赤外線スペクトルとして、溶媒スペクトルの影響が無
く、かつ、分析測定のためにスペクトルの強度が十分に
大きいものを得ることは困難であった。

その理由について以下詳述する。

得られる赤外線スペクトルの強度は、第３図に示すよう
に、プリズム１０１内から溶液１０２内への侵入距離（
赤外線の溶媒への吸収強度に相当）ａに左右され、この
侵入距離ａは溶液への入射角度すにより決まる。そして
その入射角度すは、光源からのプリズム１０１への入射
角度によって決まるが、従来品ではこの入射角度は固定
であるので、入射角度ｂ１さらには侵入距離ａが固定と
なっていた。赤外線スペクトルの強度と入射角度すとの
相対関係は、図にしめすように、入射角度すが大となる
と侵入距離ａは小さくなり、スペクトルの強度は小とな
り、逆に、入射角度すが小となると侵入距離ａは大きく
なり、スペクトルの強度は大となるようになっている。

一方上記したように、試料溶液の赤外線スペクトルから
溶媒の赤外線スペクトルを差し引き、溶質となった物質
の赤外線スペクトルを得る場合、スペクトルの強度を大
とすると、試料溶液の赤外線スペクトル中の溶媒の影響
による赤外線スペクトルと溶媒のみの赤外線スペクトル
との一致が困難となり、その状態において差し引いて溶
質物質の赤外線スペクトルを得ると、その赤外線スペク
トルは溶媒の影響が残ったものとなってしまう。

これに対して、スペクトルの強度を小とすれば、試料溶
液の赤外線スペクトル中の溶媒の影響による赤外線スペ
クトルと溶媒のみの赤外線スペクトルとの一致が容易に
なり、従って溶質物質のスペクトルも溶媒の影響の少な
い正確なものが得られるが、そのスペクトルは強度が小
さいので、分析測定を行うには十分なものではなかった
。

即ち、従来品においては、プリズムへの入射角度が一定
で、それ故にスペクトルの強度も一定であるので、プリ
ズムへの入射角度が小でスペクトル強度が大である場合
は溶媒の影響の無い溶媒物質のスペクトルが得られず、
逆に、プリズムへの入射角度が大でスペクトル強度が小
である場合は十分な分析測定が行えなかった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであっ
て、溶液試料測定装置において、溶質物質の赤外線スペ
クトルとして、溶媒スペクトルの影響が無く、かつ、分
析測定のために十分に強度の大きいものを得ることがで
きるようにすることを目的とする。

（ハ）問題点を解決するための手段 本発明は、このような目的を達成する１こめに、冒頭に
記載した溶液試料測定装置において、前記光源と前記プ
リズムの一端部間に、前記光源からの赤外線の前記プリ
ズムの一端部への入射角度を可変とする第一角度可変手
段と、前記プリズムの他端部と前記検出器間に、前記プ
リズムの他端部から出る赤外線を、航記第−角度可変手
段の動作に対応して前記検出器に導く第二角度可変手段
とを備える構成とした。

（ニ）作用 本発明は、上記構成により、第一と第二角度可変手段を
動作して、溶媒と溶質の混合試料溶液におけろ溶媒のス
ペクトルと、溶媒のみにおける溶媒のスペクトルとを、
スペクトル強度が大きい段階で一致できる。

（ホ）実施例 以下、本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。第１図は、本発明の実施例に係る溶液試料測定装
置の全体平面構成図、第２図はセルの斜視図である。

図において、ｌがセルであり、内部に試料溶液の充填部
２を備え、このセルｌを挿通するようにゲルマニューム
等からなるプリズム３が取り付けられている。プリズム
３の両端部４．４は、セル１から突出するように位置し
ている。５は、グローバー等からなる光源であり、６は
熱雷対等からなる検出器である。

そして、光源５とプリズム３間に第一角度可変手段７が
設けられ、プリズム３と検出器６間に第二角度可変手段
８が設けられている。

第一角度可変手段７は、光源５からの赤外線を反射する
第一前部反射鏡９と、第一前部反射鏡９からの赤外線を
反射してプリズム３に送る第一後部反射鏡１０とからな
っている。そして、第一前部反射鏡９はその中央部を軸
芯位置として回転可能に設けられ、第一後部反射鏡ＩＯ
は第一前部反射鏡９に連動して軌道Ａに沿って、例えば
レール上を移動するように設けられている。このように
して、第一前部反射鏡９が、所定角度内におけろ異なる
回転位置で反射する赤外線を、第一後部反射鏡１０は適
宜の移動位置で反射してプリズム３に送るように構成さ
れている。

これに対し、第二角度可変手段８は、プリズム３からの
赤外線を反射する第二前部反射鏡１１と、第二前部反射
鏡１１からの赤外線を反射して検出器６に送る第二後部
反射鏡１２とからなっている。

そして、第二前部反射鏡１１は、軌道Ｂに沿って、例え
ばレール上を移動するように設けられ、第二後部反射鏡
１２は第二前部反射鏡１１に連動してその中央部を軸芯
位置として回転可能に設けられている。このようにして
、プリズム３から所定角度内において異なる角度で送り
出される赤外線を、第二前部反射鏡１１は適宜の移動位
置で反射し、この反射された赤外線を第二後部反射鏡１
２が適宜の回転位置で反射して検出器６に送るように構
成されている。

次に、この実施例の作用について説明する。

まずスペクトルの強度を小とする場合は、図面において
第一と第二前部反射鏡９．１１及び第一と第二の後部反
射鏡１０．１２それぞれを点線で示す状態とする。即ち
この状態は、第一後部反射鏡ＩＯからのプリズム３への
入射角度が大きく、プリズム３から試料溶液への入射角
度も大きく、試料溶液内への赤外線の侵入距離が小さい
状態である。この状態から反射鏡９，１０，１１．１２
それぞれを実線位置となるように、矢印方向へ徐々に回
転及び移動させることにより、プリズム３への入射角度
が小さくなってスペクトルの強度は大となっていく。

上記の操作の間に、試料溶液のスペクトルと溶媒のスペ
クトルとを比較して、スペクトルが十分大きく、しかも
、溶媒スペクトルと試料溶液スペクトル中の溶媒スペク
トルとが一致する段階で、試料溶液のスペクトルから溶
媒のスペクトルを差し引くことにより、分析測定のため
に十分大きく、しかも溶媒の影響のない溶質のスペクト
ルが得られる。

上記第一角度可変手段７における第一前部反射鏡９と第
一後部反射鏡ＩＯの連動及び第二角度可変手段における
第二面部反射鏡１１と第二後部反射鏡１２の連動は、例
えば、リンク機構により行い、駆動源としては小形モー
タを用いる。そしてその小形モータそれぞれを連動制御
する構成とする。

また、第一角度可変手段７と第二角度可変手段８の角度
変化は、段階的に行うようにすることもてきる。

（へ）効果 以上のように、本発明によれば、第一と第二角度可変手
段を動作して、溶媒と溶質の混合試料溶液における溶媒
のスペクトルと、溶媒のみにおける溶媒のスペクトルと
を、スペクトル強度が大きい段階で一致でき、従って、
一致した段階において試料溶液のスペクトルから溶媒の
スペクトルを差し引き、溶媒の影響がなく、強度が十分
に大きい溶質物質のスペクトルを得ることができるよう
になった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例の全体平面構成図、第２図は
、セルの実施例斜視図、第３図は、プリズムから溶液へ
の赤外線の侵入動作説明図である。 ｌはセル、３はプリズム、４．４は端部、５は光源、６
は検出器、７は第一角度可変手段、８は第二角度可変手
段。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セル内に内面多重反射を行うプリズムを挿通し、
   前記セル内に溶液試料を充たした状態として、前記プリ
   ズムの前記セルより露呈する一端部から光源からの赤外
   線を入射し、前記プリズムの内面で反射を繰り返し前記
   セルより露呈する前記プリズムの他端部から出る前記赤
   外線を、検出器に導いて溶液試料の測定を行う溶液試料
   測定装置において、 前記光源と前記プリズムの一端部間に、前記光源からの
   赤外線の前記プリズムの一端部への入射角度を可変とす
   る第一角度可変手段と、前記プリズムの他端部と前記検
   出器間に、前記プリズムの他端部から出る赤外線を、前
   記第一角度可変手段の動作に対応して前記検出器に導く
   第二角度可変手段とを備えることを特徴とする溶液試料
   測定装置。