JPS6380900A - メタン発酵促進剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はメタン発酵促進剤に関する。

石油ショック以降、ａ畜、林産廃棄物、食生活廃棄物等
廃棄物の浄化と同一時に熱エネルギー源の回収法として
メタン発酵が注目されている。

（従来の技術） 近年、し尿、下水処理施設の普及に伴ってし尿、下水の
高濃度処理が可能となっており、汚泥発生量が少ない等
の利点を有する嫌気消化法（メタン発酵法）が、し尿処
理場に於て一般的に行なわれているが、反面、消化槽温
度を高めるため加温をヅ・要とし、消化期間が長期に及
ぶなどの欠点を有する。

例えば、あるメタン発酵試験では、ガス化が９０％進行
するのに２０°Ｃでは９０日を要し、３０°Ｃでは２８
日、また、汚泥ダラム当りガス発生量は２０℃で４５０
ｍ１に対し、３０℃では７６０ｍ１と極めて温度依存性
が高く、従って実操業では３０〜３５°Ｃで処理が行わ
れ、また消化日数も通常２０〜３０日を要しているのが
現状である。

（発明が解決しようとする問題点） このような現状に鑑み、常温に於ては勿論、低温に於て
もガス化速度が大きく、メタンガス発生量を増加させる
方法について、神々検討を行った結果、以下に詳記する
本発明を完成したものである。

（問題点を解決するための手段） 即ち、本発明は （但し、式中ｎは１または２である）で示されるＮ−ア
シルラクタム類化合物、またはこれらの塩からなるメタ
ン発酵促進剤に関する。

（作　用） 本発明のＮ−アシルラクタム類化合物の製造方法は既に
周知の方法であり、例えば以下の方法により製造するこ
とができる。

（１）ラクタムと酸無水物との反応、（２）ラクタムと
酸クロリドとの直接反応、（３）３級アミン類あるいは
ジメチルホルムアミド存在下でのラクタムと酸塩化物と
の反応、（４）ラクタムのアルカリ金属塩と酸塩化物と
の反応、（５）ラフチムニ−チルと酸塩化物との反応、
（６）トリメチルシリル化ラクタムを経由した酸クロリ
ドとの反応、（７）２−クロロピリジニウム塩による酸
との中間体とラフチムニ−チルとの反応などにより製造
することができる。

例えば、ラクタムと酸クロリドとの直接反応で製造する
方法についていえば、３−（４−二トロ）フェニルプロ
ピオン酸を塩化チオニル、五塩化りん、三塩化りん、塩
化オキ→カリル等で酸クロリド化した後、２−ピペリド
ンと反応させ、次に二１・口塞を還元することによって
、１−［３−（４−アミノフェニル）プリパノイル］−
２−ピペリドンを製造することができる。

更に、２−（４−二トロ）フェニル酢酸を原料とするこ
とにより、１−［２−（４−アミノフェニル）エタノイ
ル］−２−ピペリドンを製造することができる。

また、これらの塩については、上記化合物を有機溶媒中
或いは水溶液中において、各種の酸と反応させることに
より製造することができる。

例えば、本発明で使用する酸としては、塩酸、硫酸、硝
酸、りん酸、はう酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸
、吉草酸、カプロン酸等の各種の無機酸、有機酸を例示
できるが、これらに限定されるものではない。

本発明促進剤は、一般にはメタン発酵槽に添加するが、
メタン発酵原料の有機物に添加しても良いし、発酵中の
槽に単味で添加してもよい。

促進剤の添加形態としては、液状であっても粉末状であ
ってもよく、その使用割合は特段限定されないが、有機
物１００重量部に対して０．０１〜０゜１重量部が好ま
しい。

（実施例） 以下に本発明を実施例により更に説明するが、本発明は
これらに限゛定されるものではない。

また、％は特にことわらない限り全てｉｆ％を示す。

製造例１ 濃硝酸水（６５％）１４ｍｌと濃硫酸１４ｍ１の混合物
を水浴で１０℃に冷却し、攪拌下１時間を要して３−フ
ェニルプロピオン酸６．４ｇを反応混合物の温度が２０
’Ｃを超えない様に滴ｆする。加え終わったら１時間室
温で攪拌する。これを水１０ｈｌに注いで、析出した沈
澱をガラスフィルターを用いてろ別し、エタノールから
再結晶すると淡黄色結晶の３−（４−二トロ）フェニル
プロピオン酸６．３ｇを得た９次に、塩化チオニルを１
．３倍モル加え、還流条件下８０°Ｃ１３時間保持する
０反応後、減圧下で塩化チオニル及び塩酸ガス、二酸化
イオウガスを除去した後、２−とペリトンと反応させて
、１−［３−（４−ニトロフェニル）プロパノイル】−
２−ピペリドン５．４ｇを得た。

次にこの物質を酢酸エチルに溶解後、５％パラジウムカ
ーボンを触媒として水素気流中で攪拌条件下、室温で５
時間保持し、反応後、酢酸エチルを留去Ｌ、１−［３−
（４−アミノフェニル）プロパノイル】−２−ピペリド
ン３，８ｇを得た。

製造例２ ２−フェニル酢酸１０．３ｇを用い、製造例１と同操作
により１−（２−（４−アミノフェニル）エタノイル１
−２−ビベリドン５．４ｇを得た。

製造例３ 製造例１ｗＣ−得た１−［３−（４−アミノフェニル）
プロパノイル１−２−ピペリドンの１ｇを５０ｍ１の酢
酸エチルに溶解し、水冷下、塩酸ガスを吹き込み、白色
懸濁物の生成が停止した時点で懸濁物をろ別した。

次いで、エーテルで白色懸濁物を数回洗浄後乾燥し、１
−　［３−（４−アミンフェニル）プロパノイルｌ−２
−ピペリドンの塩酸塩１．１ｇを１；）た。

製造例４ 製造例２で得た１−［２−（４−アミノフェニル）エタ
ノイル］−２−ピペリドン２．３ｇを１００ｍ１の酢酸
エチルに溶解し、これを三角フラスコに入れ、水浴中で
攪拌下、カプロン酸の１．２ｇを徐々に滴下した０滴下
終了後、減圧蒸留により酢酸エチルと過剰のカプロン酸
を除き、１−　［２−（４−アミノフェニル）エタノイ
ル１−２−ピペリドンのカプロン酸塩３．２ｇを得た。

製造例５ 製造例１で得た１−［３−（４−７ミノフエニル）プロ
パノイル１−２−ピペリドンの２．４ｇを１００＋ａｌ
の酢酸エチルに溶解し、これを分液ロートに入れ、０．
ＩＮ硝酸水溶液８０ｍ１と氷片を加えて混合した後、水
層を分取した。

分取した水層の１】Ｈが中性であることを確認後、これ
を減圧濃縮し、１−［３−（４−アミノフェニル）プロ
パノイル】−２−ピペリドンの硝酸塩２．０ｇを得た。

第１表に以後使用する物質名とその試料記号を記載する
。

第１表 実施例１ 第２表に示すメタン菌培地において消化スラッジ（し尿
処理）を約２ケ月間にわたり馴ｇｌ後、種汚泥とした。

第１表に示した物質ＩＢをｌｌ１ｌｌの酢酸エチルに溶
解後、５μｌを七プタム付スクリューバイアルビン（５
＋ａｌ）に添加し、減圧下で酢酸エチルを除去後、第３
表に示す１ｌｌｌｉ凹済み試験培地ＩＬに前記種汚泥を
２０＋ｎｌ添加し、バイアルビンに５ｍｌづつ分注し、
３０°Ｃで培養を行なった０本試験はすべて嫌気培養装
置を使用して行なった。

ヘッドスペースガス中のメタン濃度の変化をガスクロマ
Ｉ・グラフで測定を行ない、ヘッドスペース容量により
メタンガス量を算出した結果を第４表に示した。

第２表 ４水塩 モリブデン酸ナト　　Ｏ，ＯＯ１ｇ 第３表 第４表 ※　発酵液量 実ａｆＲ２ し尿処理場嫌気発酵汚泥を種汚泥とし、第５表に示す原
水に対する発酵試験を行なった。有機物＊ａを１０ｇ／
ｌとし、１時間７日の断続攪拌下３０°Ｃに保った。試
料添加量をＬＨ／ｌ・回として開始時、１０日１に各々
第１表に示す物質を添加した。

結果を第６表に示す。

第５表 第６表 ※　発酵液量

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （但し、式中ｎは１または２である）で示されるＮ−ア
   シルラクタム類化合物、またはこれらの塩からなるメタ
   ン発酵促進剤。