JPS6362879A - 真空化学反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、気相中で金属等の薄膜を成長させる装置に
関する。特に純度の高い活性な金属の薄膜を作成させる
場合に適し、中でも純金属あるいはそれらの化合物、混
合物の薄膜を作成する場合に適用して特に効果があるも
のである。

（従来技術とその問題点） 気相中で薄膜を作成する装置（以下、単に気相成長装置
）は、一般に高温度下で薄膜を作成し、膜の成長が基板
の表面との反応によって行われるので、スパッタリング
装置などで作られる膜と較べると、膜の付着強度が大き
い、ステップカバレージがよい、などの秀れた特徴を持
っている。近年特にステップカバレージの良さが改めて
見直され、半導体などマイクロエレクトロニクスの絶縁
物や電極薄膜作成用として見直されつ−ある。

しかし一般にこの装置で作成された薄膜には、純度が低
い、界面に不純物が混入する、電気抵抗が高い、膜が硬
いなどの欠点がある。これらの欠点は周期律表上でアル
ミニウムに代表されるＩＩＩＢ族、Ｔｉに代表されるＩ
ＶＡ族、Ｎｂに代表されるＶＡ族、Ｍｏに代表されるＶ
ＩＡ族などの化学的に活性な金属やその化合物の膜作成
のときよく表れる。　一般にこれらの金属薄膜はその塩
化物や弗化物あるいは有機化合物の蒸気を真空室に送り
込みこれを反応させ薄膜を作ることが多い。薄膜が成長
する空間にはこれら塩化物や弗化物あるいは有機化合物
の分解生成物が大量に存在し、これらが薄膜と反応し膜
の中に塩素系や弗素系あるいは炭素系の化合物を存在さ
せるために前述の欠点を発生させている。

（発明の目的） この発明の目的は、前述の欠点を除き、電気抵抗が低い
、反射率が高い、薄膜が柔らかいなどのすぐれた特性を
持つ良質の膜を作成することの出来る装置の提供にある
。

この発明の別の目的は、深い穴の内部にもほぼ一様な良
質の薄膜を作成することの出来る装置の提供にある。

（発明の構成） この発明は、気相成長装置で熱ＣＶＤ法によりステップ
カバレージの良い薄膜を作成させながらこの薄膜を光、
帯電体あるいは活性種またはそれらの組合わせ（以下で
は放射物と略す）で基板を積極的あるいは能動的に衝撃
することで、高純度、低抵抗などの特性を有する良質な
薄膜を作成し、前記目的を達成するものである。

（実施例） 次にこの発明を図面により詳しく説明する。

第１図の実施例において、１０は真空室で、１１は反応
室、１２は排気系２０（矢印で示す）を取り付ける排気
管、１３は予備排気室１５と反応室１１を区分する弁、
１４は排気系２１を取り付ける排気管、１６は扉で矢印
２２で示すように開閉し、矢印１７て示すように基板を
出し入れする。

１８と１９は絶縁物である。３０は基板保持機構で、３
１が基板、３２が基板ホルダー、３３が熱ＣＶＤ法によ
り薄膜を析出するに十分な温度にまで基板を加熱するこ
との出来る加熱手段、矢印３４は、基板ホルダー３２を
上下させ、基板表面の帯電体の衝撃の強さを変化させる
手段である。４０はガス導入系で、４１はミキサーを兼
ねたガス吹き出し機構である。４２はガスの吹き出す有
様を示している。４２に反応性ガスのみならず、水素な
どの活性種を混入するのは、炭素あるいは炭素化合物の
除去に極めて有効である。４３はバリアプルリーク、４
４は流量制御系、４５はガスボンベ、４６は別のリング
状のガス吹き出し機構を略示するもの、５０は電源で、
５１は基板電源、５２が陽極電源である。

この装置は次のように運転する。基板３１を予備排気室
１５に入れて排気した後、弁１３を開け、あらかじめ動
作状態に調整されている反応室１１の中の基板ホルダー
３２の上に前記基板３１を設置する。基板ホルダー３２
の加熱手段３３を動作させ、基板３１の温度を上げる。

ついでガス導入系４０より所定の気体を導入し基板３１
の上に熱ＣＶＤ法により薄膜を析出させる。同時に基板
電源５１を動作させ、基板３１０表面近くに所用の強度
の放電を起し、所要の強度で基板３１を帯電体により衝
撃する。基板電源５１は交流でも直流でも高周波（ＲＦ
）でも何でもよいが、イオンで衝撃したい場合にはＲＦ
あるいは負の直流電源を用いるとよい。電子で衝撃した
い場合は陽極電源５２を動作させて放電を起し、基板ホ
ルダー３２を正に保つとよい。これらは必要により別々
に、また両方同時に行ってもよい、薄膜作成終了後は、
ガスの導入をやめ、弁１３を開は基板３１を予備排気室
１５に移し、通常の予備排気室つきの装置と同様にして
大気の空間に取り出す。

この装置においては、薄膜の成長は熱ＣＶＤ法によって
行われるので、薄膜のステップカバレージは極めて良好
で深い穴の中にも良質の薄膜性を成長させることが出来
る。ざらに適度な帯電体による衝撃を行っているので、
薄膜中に不純物の混入が極小化され良質な薄膜を成長さ
せることが出来る。

帯電体の衝撃で除去しにくい固体成分、例えば炭素など
は、これと化合しやすい物質の活性種（炭素の場合では
例えば水素の活性種）を送り込み、固体成分と化合させ
、これを気体（炭素の場合ではメタンやエタンのような
有機化合物）として除去し、前述のような秀れた薄膜を
作ることが出来る。別の見方をすると熱ＣＶＤ法で薄膜
作成を行ないながら、予想される不純物質を、イオンや
電子あるいは特定の気体の活性種などでエッチングしな
がら薄膜作成を行う。これらの放射物は導入気体自身あ
るいは導入気体の分解生成物あるいは、最終の薄膜を生
成するまでの途中の中間生成物でもよい。

なお、この実施例においては、予備排気室１５を設けで
あるが、これは特に良質な薄膜を作りたい場合であり、
必須条件ではない。またミキサーなどの形状についても
詳しく述べていないが、これらに関しては従来のＣＶＤ
法に用いられてきたあらゆる方法が適用でき、目的に添
うよう使いわけられる。

第２図には、別の実施例の要部を示しである。

この実施例では、帯電体として電子を用いるために、熱
電子放射機構６０を用いている。６１がフィラメント電
源、６２が電子放射量制御機構、６３が熱陰極である。

第３図には多数の熱電子放射機構６３を併設した実施例
の要部の平面図を示しである。

第４図には更に別の実施例の要部を示しである。

この実施例においては、放射物の放射を銃７０によって
行う。７１は銃で、放射物を矢印７２の方向にＵち出し
基板３１を衝撃する。放射物として電子を用いたいとき
は電子銃、イオンを用いたいときにはイオン銃を用いる
。

例えばイオン銃のイオン源用気体として水素を用いれば
、放射物として、水素の活性種とイオン、電圧のかけ方
によっては活性種と電子を用いて基板を衝撃できる。さ
らに水素以外の特定の気体の活性種やこれと帯電体との
組合わせを用いたい場合は、この気体をイオン銃内に導
入して目的を達成出来る。

銃７１としては、従来知られている各種の方式を用いる
ことができ、例えばカウフマン形あるいはＥＣＲ形など
のイオン銃のほか、その内部で熱的に又は光化学反応を
利用して放射物を作る装置が総て利用出来、例えば、特
願昭６Ｏ−（３４２９８「表面処理方法および装置」　
（本願と同一出願人）の開示するＬ　Ｔ　Ｅ　（Ｌｏｃ
ａｌ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｉ局所熱
平衡）放電装置や特願昭６１−２１７９５「表面処理装
置」　（同上）の開示する「磁場中のプラズマ波を用い
てプラズマを発生させる装置」などが使用出来る。利用
出来る光の波長も紫外線から熱線までの広範囲に亘る。

第５図には更に別の実施例を示しである。この実施例に
おいては導入気体を単に熱的に活性種化している。図に
おいて８０は熱活性化手段で、８１は加熱器、８２はヒ
ーターで熱活性化手段全体を一様な温度に加熱する。８
３はフィンて導入気体８４が熱活性化手段を通過すると
き必ずフィンに衝突し所定の温度に加熱され、中間分解
生成物を作るなど活性化され、さらに矢印８５の方向に
流れ基板３１に照射される。ここで熱ＣＶＤ法による薄
膜生成に十分な温度（これは基板に到達した物質・・・
・・・導入物質が分解されあるいは活性化されて出来た
物質等・・・・・・のＣＶＤ温度であって、導入気体の
ＣＶＤ温度とは異なる。一般に導入気体を使って直接Ｃ
ＶＤ薄膜を作成する場合の温度・・・・・・前述の導入
気体のＣＶＤ温度・・・・・・よりや−低くてよい。）
に加熱された基板３１上に薄膜を生成する。

例えば、トリイソブチルアルミを用いてアルミ薄膜を作
成する場合、基板の温度を望ましくは約２５０℃に保ち
熱活性化手段をトリイソブチルアルミが殆どアルミを析
出しない温度即ち１００°Ｃ〜２３０℃に保つと基板上
には、電気抵抗が低く、且つやわらかく、反射率の良い
秀れたアルミ薄膜を作成することが出来る。この温度は
特に限定的でなく熱活性化手段にアルミなどの薄膜にし
ようとする材料の薄膜が付着してもよい場合は、熱活性
化手段の温度を更に高い温度にしてもよい。その場合基
板の温度は熱活性化手段の熱輻射を考慮して低めに設定
してもよい。いずれにしても最適温度は実験的に決める
のがよい。これはトリイソブチルアルミが熱的に活性種
化され基板上に殆どアルミニウムのみを残し、他の不要
な元素は気体として排気系に持ち去られたからである。

熱活性化手段がない場合、薄膜中には他の不要な元素例
えば、炭素や水素が残り薄膜は使用に耐えない。

アルミニウム以外の薄膜を作成する場合でも適当な導入
気体と温度条件を設定することにより秀れた薄膜を形成
させることが出来る。

第６図には更に別の実施例を示している。この実施例に
おいては導入気体８４（導入の方向は特に指定しない）
が加熱器８１の内部で熱交換器８６（特に方式に限定は
ない）を通って細孔（図示していない）から矢印８５の
方向に放射され基板３１上に薄膜を作る。

第７図にはさらに多数の基板３１を並列状に熱活性化手
段８０と交互に配置し、狭い空間に多数の基板を配置し
、効率よく生産を行う装置を示しである。８７．８８は
温度条件を最適に保つために設けられたヒーターである
。

第８図には更に別の実施例を示しである。この実施例に
おいては、第５図に示した実施例に、第４図に示した銃
７０を追加しである。この実施例においては熱活性化に
加えて、銃の内部で活性化された各種の活性種、光、イ
オンなどの放射物を併用出来るので更に秀れた効果をあ
げることが出来る。条件を選べば、熱活性化手段の表面
に付着したりあるいは活性化手段の例えばフィンの表面
にある材料を、活性種によって輸送し、基板の表面に薄
膜を作成することが出来る。この輸送のための化合物は
極めて化学的に不安定なので分解しやすく基板３１の温
度は一般により低温で薄膜作成を行うことが出来る。さ
らに特定の物質の上のみに選択的に成膜させることも出
来る。

以上は何ら限定的な意味をもつものではなく多数の変形
が可能であることは云う迄もない。

特に基板の保持機構については、これまでに述べた実施
例を平行平板形とするならば、同軸形（筒状基板ホルダ
ーの内側面あるいは外側面を使用）、放射状形（例えば
、同一出願人の出願になる特願昭６Ｏ−１６４４７Ｏｒ
真空化学反応装置」に述べるような形状）に基板保持機
構を配置するなど多数の方式が可能である。重要なこと
は気相成長装置で熱ＣＶＤ法により薄膜を作成さすなが
ら、この薄膜を所定の放射物即ち光、帯電体あるいは活
性種またはそれらの組合わせて衝撃出来る装置とするこ
とである。

基板の搬送機構にしても同様であって、例えば、発明者
著「薄膜作成の基礎」　（日刊工業新聞社発行）第２版
５，６項（１１９頁）などに述べられている方式、６章
から１０章に述べである基板の配置や基板の搬送機構な
どが、全て適用出来、あるいは、それらと同じ形式の装
置を用いて本発明を実施することができる。

（発明の効果） 本発明によれば、電気抵抗が低い、反射率が高い、薄膜
が柔らかいなどのすぐれた特性を持つ良質の膜が作成出
来、また深い穴の内部にもほぼ一様・な良質の薄膜を作
成、することの出来る装置が提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例を示す正面断面図。 第２図、第３図、第４図、第５図、第６図、第１Ｏ・・
・・・・真空室、　　　　　２０・・・・・・排気系、
３０・・・・・・基板保持機構、　　３１・・・・・・
基板、４０・・・・・・ガス導入系。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空室と、その内部を所定の圧力まで排気する排
   気系と、排気後所定の反応気体を導入するガス導入系と
   、基板を保持し、前記基板の表面に熱ＣＶＤ法により薄
   膜を析出するに十分な温度にまでこれを加熱することの
   出来る手段を備えた基板保持機構と、少なくとも前記基
   板の表面を光、帯電体あるいは活性種またはそれらの組
   合わせで衝撃することの出来る手段とを備えたことを特
   徴とする真空化学反応装置。