JPS6358607B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリマー溶液などの液状粘性組成物
を一般にミリグラムの量の単位にて且つ調整され
た大気および所定の温度条件下にて迅速且つ効率
的に混合するのに適するようにした遠心式均質化
方法およびその装置に関する。

特に、ポリオレフイン（Polyolefine）溶液の
サンプルの製造は酸素のない状態にて高温（150
〜200℃）で行わなければならない。かかる溶液
を数ミリグラムの量の単位で混合することは粘性
が高いが故に困難である。

本発明の目的は、液状組成物を混合するための
改良方法およびその装置を提供することにある。

本発明による液状組成物の混合方法は、細長い
チユーブ内に組成物の組成分を封入し、該チユー
ブの長手方向中心線に直角な横断方向軸線を旋回
中心線から離間せしめると共に該旋回中心線およ
びチユーブの長手方向中心線を互いに平行でない
それぞれの平面内に延在せしめた状態で前記チユ
ーブを前記旋回中心線を中心に或る一定時間の間
旋回させ、更に、前記旋回時間中の少なくとも一
部の時間の間、前記チユーブをそれの横断方向軸
線に関して回転させて組成物をチユーブの一端か
ら他端へ急速に移動することを反復的に行つて組
成分をチユーブ端部に強く衝突させることにより
組成物を混合するものである。

横断方向軸線に関するチユーブの回転は、好ま
しくは、一方向への180゜の回転と、これに続く
180゜の戻り回転とからなる。

本発明による液状組成物混合用の装置は、組成
物封入用の細長いチユーブを具備させ、該チユー
ブの長手方向中心線に直角な横断方向軸線を旋回
中心線から離間せしめると共に該旋回中心線およ
びチユーブの長手方向中心線を互いに平行でない
それぞれの平面内に延在せしめた構成となし、ま
た前記チユーブを前記旋回中心線を中心に或る一
定時間の間旋回させるための装置を設け、更に、
前記旋回時間中の少なくとも一部の時間の間、前
記チユーブをそれの横断方向軸線に関して回転さ
せて組成物をチユーブの一端から他端へ急速に移
動することを反復的に行つて組成分をチユーブ端
部に強く衝突させることにより組成物を混合する
ための装置を設けたものである。

前述した旋回中心線の延在平面とチユーブの長
手方向中心線の延在平面とは互いにほぼ直交させ
ることが好ましい。

上記の装置は、好ましくは、旋回中心線を中心
に回転可能な太陽歯車と、該太陽歯車と噛み合う
少なくとも１つの遊星歯車と、該遊星歯車に結合
されていて該遊星歯車の回転に応じてチユーブを
それぞれの横断方向軸線に関して回転させるため
のチユーブ取付装置と、太陽歯車を回転させると
共に遊星歯車およびチユーブを前記旋回中心線を
中心に旋回させるための装置と、遊星歯車と太陽
歯ことを相対回転せしめてチユーブをそれの横断
方向軸線に関して回転させるように作動可能な装
置とを具備している。

遠心式均質化装置の原理は、混合に必要な剪断
力を発生させるのに遠心力を利用することにあ
る。横断方向軸線に関するチユーブの付加回転
は、液状組成物を適度に大きな剪断力のもとでチ
ユーブの一端から他端へ流動せしめる。

試料を入れた閉鎖チユーブ（以下、これを「セ
ル（cell）」と称する）は遠心式均質化装置によ
て製造されたポリマーまたは他の溶液の測定に使
用でき、またそれを開けて溶液を種々の試験に供
することができる。

これらの応用の第一の例について考察すると、
遠心式均質化装置からセルを取り外さずに直接測
定を行う例として、臨界点（critical point）を
測定するための位相容積比法がある（R.Konings
−veld and A.J.Staverman，J.Polymer Sci，．
C16，P.1775〜1786，1976 参照）。これは、或
る溶液がそれの曇り点（cloud point）以下の
種々の温度で分離する２つの位相の容積の測定に
依存する。位相の容積は（本発明の遊星運動を伴
わない）遠心作用によつて分離させられた毛細セ
ル内の２つの液柱の長さを可視性界面でもつて測
定することによつて直接的に測定可能である。こ
の場合、セルを遠心式均質化装置から取り外すこ
となしに更に曇り点以上に再加熱した後に遊星歯
車運動を伴つた遠心運動によつてそれを再均質化
できる。２つの液体位相の再均質化は１〜２分で
行われる。セルが装置内において曇り点以下のも
う１つの測定温度まで冷却されると再び位相分離
が生ずる。２つの位相は再び２つの液柱に分離さ
れ、それらの容積比が前述のようにして測定され
る。臨界点の決定は２つの液柱の容積（または長
さ）の比を温度の関数としてプロツトして行われ
る。本発明による遠心式均質化装置によれば、同
じセルを異なる温度での連続測定に使用すること
ができ、従つて精度が向上し、また従来のように
同じ組成物溶液を入れたいくつもの別々のセルを
用意する必要がなくなるために労力が節減され
る。

第二の応用例すなわち他の装置における後続の
試験のための均質溶液を製造する場合の特定の１
例として、屈折率測定またはゲル・クロマトグラ
フイーの場合を引用する。この場合は一般に微小
量の溶液が要求される。代表例としてはポリスチ
レン（Mw＝500000）チクロヘキサノールへの２
％溶液の10mgの試料は、本発明の遠心式均質化
装置を使用すれば真空中において50℃で約10分間
で均質化することができる。この時間中は材料は
全く汚染の危険にさらされることがなく、また剪
断力が連鎖（chain）の分裂による分解を生ずる
程に高くなることがない。

以下、本発明につき添付図面を参照して詳細に
説明する。

まず、第１図によつて本発明の方法の原理を説
明する。第１図おいて符号Ｚは混合すべき組成物
を封入する細長いチユーブ（またはセル）を示
し、そして符号ZLはチユーブＺの長手方向中心
線を、また符号ZTはこの長手方向中心線ZLに直
角な横断方向軸線を示す。更に、符号ASは鉛直
の旋回中心線を示し、チユーブＺはそれの横断方
向軸線ZTが旋回中心線ASから離間し、且つ旋回
中心線ASとチユーブＺの横断方向軸線ZTとが互
いに平行でない（第１図では互いに直角をなして
いる）それぞれの平面内に延在した状態で配置さ
れる。後述するように、チユーブＺはこの旋回中
心線ASを中心に或る一定時間の間旋回させられ、
更にこの旋回中にチユーブＺはそれの横断方向軸
線ZTを中心に正方向および逆方向へ反復的に回
転させられる。これにより組成物はチユーブＺ内
でその一端から他端への急速移動を反復的に繰り
返し、チユーブ端部に強く衝突させられ、混合さ
れる。

次に、第２図〜第６図によつて本発明の装置の
実施例について説明する。第２図を参照するに、
２本の鉛直の同軸駆動軸ＡおよびＢは通常は
6000rpm以下の回転数で同期的に回転する。これ
らの駆動軸ＡおよびＢの回転中心線が第１図の旋
回中心線ASに相当する。セルホルダＣは混合す
べき組成物を封入する毛細チユーブまたはセル
（第１図のチユーブＺに相当）を収容するもので
あり、セルはそれの横断方向軸線（第１図のZT）
が水平面内に延在するようにセルホルダＣ内に収
容される。セルホルダＣは、中心歯車（太陽歯
車）を介して駆動軸Ａに噛み合う歯車付き遊星デ
イスクを具備している。またセルホルダＣは、セ
ルの横断方向軸線を規定するボール軸受およびア
ウターリング歯車によつて、あるいはアウターリ
ング歯車のみによつて、外側の駆動軸Ｂに連結さ
れている。駆動軸ＡおよびＢが同期回転するとき
は、この機構の太陽要素ならびに遊星要素は相互
に固定の状態にある。従つてセルホルダＣすなわ
ちセルは単に駆動軸ＡおよびＢの中心軸線（すな
わち旋回中心線AS）を中心に旋回するだけで、
セルの横断方向軸線ZTに関しては回転しない。
しかし、駆動軸Ａが駆動軸Ｂに対して相対的に回
転すると、セルホルダＣはそれぞれセルの横断方
向軸線ZTを中心に回転することになる。

セルの横断方向軸線がボール軸受で規定されて
いない場合は、セルの横断方向軸線の旋回に伴つ
てセルホルダが旋回中心線と同心状の円に沿つて
移動、前進する。この太陽および遊星機構の改良
特徴は本発明の応用に際して重要である。

駆動軸ＡおよびＢの駆動伝達の原理を第３図に
略示してある。平歯車ＤおよびD′はボール軸受
により通常静止の部材Ｘに回転可能に取り付けら
れ、また歯車ＥおよびE′が同様に平行な通常静止
の部材Ｙに固定されている。駆動軸Ｂの端部には
歯車ＤおよびD′と噛み合う歯を形成してある。
同様に駆動軸Ａには歯車ＥおよびE′と噛み合う歯
を形成してある。

もし駆動軸Ｂが電動モータで直接駆動される場
合は、駆動軸Ａは歯車Ｄ，D′，ＥおよびE′と噛み
合うリング歯車Ｆを介して駆動軸Ｂと同期して同
方向へ回転される。部材Ｘを部材Ｙに対し或る特
定の角度だけ回転させると、駆動軸ＡおよびＢも
また或る特定の角度だけ回転される。かかる機構
によりセルホルダＣは旋回中心線を中心とする旋
回とは独立して、ある任意の角度だけセルの横断
方向軸線に関して回転される。この回転は180゜の
間歇回転が好ましい。

各々のセルホルダＣには複数のセルが収容され
ていて、複数のセルの内容物を同時に均質化する
ことができる。

第４図は本発明による均質化装置の好ましい実
施例の断面図である。なお、この図では第１図〜
第３図の要素と対応するものには同符号を付して
ある。

駆動軸ＢはモータＪによつてプーリーＧ，Ｈお
よびベルトＩを介して駆動される。駆動軸Ｂは静
止ハウジングＬ内に軸受ＫおよびK′で支承され
ている。セルホルダＣの下方に取り付けたセルヒ
ータＮに電力を供給すると共に各セルの温度のデ
ータをフイードバツクするために駆動軸Ｂにスリ
ツプリングＭを設けてある。セルホルダの付近に
入口Ｏ、中空駆動軸ＢおよびダクトＰを介して冷
媒を供給することにより試験中にセルを二者択一
的に冷却することができる。遠心ロータ（すなわ
ち、遊星歯車機構、それの支持体、およびセルホ
ルダ）は、好ましくはポリカーボネイトなどの透
明材料から作られた静止円筒状ケーシングＳ内に
収容されている。このケーシングは透明カバーＱ
によつて閉じられ、従つて遠心ロータは全体的に
封入される。セルホルダの下側に断熱材Ｒを設け
てロータの他の部分への熱損失を少なくするよう
にしてある。セルホルダの改良によりセルをセル
ヒータの個別的に温度が調節される異なる領域間
で移送させることが可能である。これにより所望
ならばセル内容物を調節された熱的変動状態にお
くことができる。

リザーバＴからのオイルは軸受Ｋの周囲のハウ
ジングＬ内のらせん形ダクトの入口ＶにポンプＵ
によつて加圧供給される。オイルは同様に歯車
Ｄ，D′，Ｅ，E′，およびＦを収容したハウジング
Ｗ内へも加圧供給される。

上記の均質化装置の使用に際しては、混合すべ
き液体を入れたセルＺをセルホルダＣ内に配置し
（第５図および第６図）、カバーＱを嵌める。駆動
軸ＢをモータＪで駆動してロータを例えば
6000rpmで旋回させる。歯車ＥおよびE′を回転可
能に取り付けた部材Ｙを静止させておけば（部材
Ｘはプラツトホームに固着されているので静止し
ている）、セルホルダは駆動軸ＡおよびＢの軸線
を中心に旋回する。しかしもし部材Ｙに連結され
ている軸ZAを例えば手で、または液圧もしくは
たの機械的回転駆動装置で回転させると、部材Ｘ
およびＹの間の相対運動により、第２図および第
３図を参照して前に説明したように、遊星歯車す
なわちセルホルダＣがそれら自身の鉛直軸線を中
心に回転することになる。この回転の速度および
持続時間はもちろん軸ZAの回転の速度および持
続時間に依存する。実用的にはセルホルダが数秒
間に180゜の往復回転を行うようにするのが好まし
い。

ロータが旋回するときは、ロータの回転速度に
同期するストロボスコープを使用してセルを視認
することができる。セル内の試料の撹拌または測
定を行うためにレーザー光線を孔ZBから各々の
セルの位置に送ることができる。

なお、本発明の範囲内にて装置を変形させるこ
ともできる。例えば、セルホルダを遊星歯車に直
接取り付ける必要はなく、これらを遊星歯車によ
り歯車を介して駆動されるか、またはベルト駆動
装置によつて駆動されるような個別のユニツトと
することができる。また、セルホルダの数は実施
例の如く４個に限らず、いくつでも設けることが
できる。

実施例の遊星歯車機構はセルに旋回運動ならび
に間歇回転運動を与えるには非常に簡便な機構で
あるが、別の機構を使用することもできる。例え
ば、旋回運動は遠心アームを駆動するモータによ
つて得ることができるし、また間歇回転運動は１
つまたはそれ以上のセルホルダを駆動するアーム
上に設けた別の電動または他のモータによつて得
ることができる。

本発明の装置は多くの異なる液体組成物、また
は液体組成物と固体組成物との混合に適している
が、いずれの組成物も液体状態にあることが必要
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の遠心式均質化方法の原理を示
す概略図、第２図は遊星歯車機構の形態に構成さ
れたセル支承部を示す図で、ａは断面図、ｂは平
面図、第３図は遊星歯車機構の同軸駆動軸への駆
動力伝達の原理を示す略示断面図、第４図は本発
明による均質化装置の全体の断面図、第５図は第
４図の線−に沿つて取つたセルホルダの断面
図、第６図は第５図の線−に沿つて取つたセ
ルホルダの断面図である。 図において、Ａ，Ｂは駆動軸、Ｃはセルホル
ダ、Ｄ，D′，Ｅ，E′，Ｆは歯車、Ｇ，Ｈはプーリ
ー、Ｉはベルト、Ｊはモータ、Ｋ，K′は軸受、
Ｌはハウジング、Ｍはスリツプリング、Ｎはヒー
タ、Ｏは入口、Ｐはダクト、Ｑはカバー、Ｒは断
熱材、Ｓはケーシング、Ｔはリザーバ、Ｕはポン
プ、Ｖは入口、Ｗはハウジング、Ｘ，Ｙは部材、
Ｚはセル、ZAは軸、ZBは孔、ASは旋回中心線、
ZLはセルの長手方向中心線、ZTはセルの横断方
向軸線、をそれぞれ示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 液状組成物を混合するための遠心式均質化方
   法であつて、 細長いチユーブ内に組成物の組成分を封入し、 該チユーブの長手方向中心線に直角な横断方向
   軸線を旋回中心線から離間せしめると共に該旋回
   中心線およびチユーブの長手方向中心線を互いに
   平行でないそれぞれの平面内に延在せしめた状態
   で前記チユーブを前記旋回中心線を中心に或る一
   定時間の間旋回させ、 更に、前記旋回時間中の少なくとも一部の時間
   の間、前記チユーブをそれの横断方向軸線に関し
   て回転させて組成物をチユーブの一端から他端へ
   急速に移動することを反復的に行つて組成分をチ
   ユーブ端部に強く衝突させることにより組成物を
   混合することを特徴とする遠心式均質化方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法において、
   前記横断方向軸線に関するチユーブの回転は、一
   方向への180゜の回転と、それに続く180゜の戻り回
   転とからなることを特徴とする遠心式均質化方
   法。 ３ 液状組成物を混合するための遠心式均質化装
   置であつて、 組成物封入用の細長いチユーブを具備させ、 該チユーブの長手方向中心線に直角な横断方向
   軸線を旋回中心線から離間せしめると共に該旋回
   中心線およびチユーブの長手方向中心線を互いに
   平行でないそれぞれの平面内に延在せしめた構成
   となし、 また前記チユーブを前記旋回中心線を中心に或
   る一定時間の間旋回させるための装置を設け、 更に、前記旋回時間中の少なくとも一部の時間
   の間、前記チユーブをそれの横断方向軸線に関し
   て回転させて組成物をチユーブの一端から他端へ
   急速に移動することを反復的に行つて組成分をチ
   ユーブ端部に強く衝突させることにより組成物を
   混合するための装置を設けたことを特徴とする遠
   心式均質化装置。 ４ 特許請求の範囲第３項記載の装置において、
   前記それぞれの平面を互いにほぼ直交させたこと
   を特徴とする遠心式均質化装置。 ５ 特許請求の範囲第３項または第４項に記載の
   装置において、前記旋回中心線を中心に回転可能
   な太陽歯車と、該太陽歯車と噛み合う少なくとも
   １つの遊星歯車と、該遊星歯車に結合されていて
   該遊星歯車の回転に応じてチユーブをそれの横断
   方向軸線に関して回転させるためのチユーブ取付
   装置と、太陽歯車を回転させると共に遊星歯車お
   よびチユーブを前記旋回中心線を中心に旋回させ
   るための装置と、遊星歯車と太陽歯車とを相対回
   転せしめてチユーブをそれの横断方向軸線に関し
   て回転させるように作動可能な装置とを具備する
   ことを特徴とする遠心式均質化装置。 ６ 特許請求の範囲第５項記載の装置において、
   太陽歯車および遊星歯車に結合された歯車組立体
   を設け、該歯車組立体に２つの部材を具備せしめ
   てこれら両部材の相対回転によつて遊星歯車と遊
   星歯車とを相対回転させるようにしたことを特徴
   とする遠心式均質化装置。 ７ 特許請求の範囲第６項記載の装置において、
   前記歯車組立体に第一および第二の遊星歯車機構
   を具備せしめて両遊星歯車機構の遊星歯車を１つ
   の共通のアウターリング歯車に噛合させ、更に、
   チユーブ取付装置を回転させる遊星歯車に結合さ
   れ且つ前記旋回中心線を中心に回転可能な第一の
   軸と、該第一軸を駆動するための装置と、第一の
   太陽歯車ならびに第二の遊星歯車機構の太陽歯車
   に結合され且つ前記旋回中心線を中心に回転可能
   な第二の軸とを具備せしめて前記２つの部材の第
   一部材および第二部材にそれぞれ前記第一および
   第二の遊星歯車機構の遊星歯車を回転可能に取り
   付けたことを特徴とする遠心式均質化装置。 ８ 特許請求の範囲第７項記載の装置において、
   前記第一部材を静止保持し、また前記第二部材を
   回転可能として前記相対回転を行なわせるように
   したことを特徴とする遠心式均質化装置。 ９ 特許請求の範囲第７項または第８項に記載の
   装置において、前記チユーブ取付装置の近傍にチ
   ユーブ加熱用の電気式加熱装置を設けたことを特
   徴とする遠心式均質化装置。 １０ 特許請求の範囲第９項記載の装置におい
   て、前記２本の軸のうちの１本の軸に、前記加熱
   装置に電力を供給するためのスリツプリングを設
   けたことを特徴とする遠心式均質化装置。