JPS6354541B2 - - Google Patents
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Description
この発明は金属化フイルム、特に金属化ポリオ
レフインフイルム、及びその製法に関する。 アルミニウムホイルのような金属ホイルはこれ
までスナツク食品類、焼き菓子製品類、ポテトチ
ツプ、コーヒー豆等の包装材料として用いられて
きたが、現在は、重合体フイルムからなる基層に
薄い金属層をコーテイングしてなるコストの低い
複合構造体で置換されつつある。重合体フイルム
基層は一般に強力が大きく、可撓性に富み、且つ
望ましい酸素及び湿分バリヤー特性を有する包装
材料を提供する。金属層を付加的に存在させるこ
とによつてそのような特性に加えて可視光線及び
紫外線に対するバリヤー特性が加わる。その結
果、酸化による変質を特に受け易い食用油を以つ
て調製または調理せる食品の保存寿命が増大す
る。しかしながら、そのような複合包装材料、特
にポリオレフインフイルム基層を有する複合包装
材料は基層と金属層との接着力に乏しいため満足
できるものではない。複合材料上の印刷物が擦り
きず抵抗に劣る点もまた満足できるものではな
い。 今や、我々は改良された金属化フイルムの提供
に成功した。本発明は、(a)分子中に２乃至６個の
炭素原子を含有するα−オレフインの重合体また
は共重合体からなる基層、(b)該基層の少なくとも
一表面上に形成されたエチレンとランダム共重合
体重量に基づき0.25乃至15重量％の分子中に３乃
至６個の炭素原子を含有するα−モノオレフイン
とのランダム共重合体（但し、上記基層を構成す
る共重合体とは異なる）からなる接着層、並びに
(c)該接着層の上記基層とは反対側の表面上に表面
変性処理を行つたうえ形成された、単原子層厚か
ら50μｍ以下の厚さの金属層を有する、合計厚さ
が2.5〜150μｍである多層金属化フイルムを提供
する。 好適な基層材料は、エチレン、プロピレン、ブ
テン−１，４−メチルペンテン−１及びヘキセン
−１のようなα−オレフイン類の重合体及び共重
合体である。包装材料として利用するのに好まし
い基層は実質的に結晶性を有するプロピレンのホ
モポリマーまたはブロツク共重合体であり、この
ブロツク共重合体は、例えば、エチレンのような
他の共重合可能なα−オレフインを共重合体重量
に基づき15重量％まで含み得る。 接着層を形成するエチレン共重合体のα−モノ
オレフインとしてはプロピレン、ペンテン−１，
４−メチルペンテン−１またはヘキセン−１が挙
げられるが、ブテン−１が好ましい。許容され得
る基層とエチレン共重合体接着層との間の接着力
を得るためにはエチレン共重合体中のα−モノオ
レフイン含有量は0.25重量％以上とすべきであ
る。特に、エチレン共重合体中のα−モノオレフ
インの好ましい含有量は0.5乃至10重量％、より
好ましい含有量は2.0乃至6.0重量％である。約4.0
重量％のブテン−１を含有するエチレン−ブテン
−１ランダム共重合体が特に満足できることが判
明した。 前述のように基層上に接着層を形成するのに適
当なエチレン共重合体は好ましくは23℃に於いて
0.910乃至0.980ｇ／cm3の密度を有する。許容され
得る基層と接着層との接着力を得るには上述の範
囲内の密度を有するエチレン共重合体を選択使用
することが重要である。さらに、少なくとも１部
の接着層に許容され得るヒートシール特性が要求
される場合には、共重合体の密度は23℃に於いて
約0.920乃至約0.950であることが好ましく、特に
約0.930乃至約0.945であることはより好ましい。 許容され得る光学的特性を有する金属化フイル
ムを製造するには、ASTM／D1238−65T（条件
Ｅ）に従つて測定せるメルトフローインデツクス
が1.5乃至10ｇ／10分間、好ましくは２乃至5.5
ｇ／10分間であるエチレン共重合体を選択使用す
ればよい。それ故、適当なエチレン共重合体は約
110000乃至約55000、好ましくは約95000乃至
60000の重量平均分子量を有する。好ましいエチ
レン−ブテン−１共重合体は約3.0ｇ／10分間の
メルトフローインデツクスを有する。 所望ならば、比較的狭い分子量分布、例えば、
重量平均分子量（Mw）と数平均分子量（Mn）
との比（Mw／Mn）が３乃至５、好ましくは
3.25乃至3.75であるようなエチレン共重合体を選
択して接着層を形成するならば得られるフイルム
の光学的特性はさらに改善される。 エチレン共重合体は後述のように定義される溶
融温度が約105乃至130℃の範囲であることが望ま
しい。 本発明の多層フイルムの製造に好適なエチレン
共重合体は「有機金属」触媒、例えば遷移金属化
合物と有機金属活性剤とを組合わせてなる触媒の
存在下に調製するのが有利である。この種の特に
有用な触媒はアルミニウムアルキル化合物で活性
化された三価のチタン化合物である。好ましい物
質は四塩化チタンをアルミニウムアルキル化合物
またはアルミニウム金属で遷元して得られる三塩
化チタンに活性剤としてアルミニウムアルキルハ
ライドを組み合わせたものである。あるいは、担
持された金属酸化物触媒系、特に表面積の大きい
シリカ／アルミナ支持体上に担持せる酸化クロム
粉末触媒を用いることもできる。そのような触媒
系を用いれば本発明のフイルムの製造に好適な実
質的に結晶性のエチレン共重合体が得られる。 基層上にエチレン共重合体接着層を形成するに
は、複合フイルムの製造に常用されるラミネート
またはコーテイング技法のいずれかによつて行え
ばよい。しかしながら、エチレン共重合体層は溶
融または押し出しコーテイング技法に依り基層上
に適用することが望ましい。即ち、エチレン共重
合体の溶融層を予め形成した基層表面上に直接押
し出しするか、または基層を形成する重合体成分
と接着層を形成する重合体成分とを共押し出しし
て両者が依然溶融状態にあるうちに両者を密接せ
しめる。この共押し出しは、複合フイルムのそれ
ぞれの層を構成する溶融重合体成分がダイ内のそ
れぞれの境界面に於いてまじり合うように設計さ
れたマルチチヤネル環状ダイを用いて行うことが
望ましい。即ち、そのようにして単一複合構造体
を形成し、次いで共通のダイオリフイスから押し
出ししてチユーブ状押し出し物とする。 基層と接着層とからなる複合構造体は、その接
着層上に金属層を付着形成するに先立つて、延伸
して、基層を配向することが望ましい。フイルム
を一方向に延伸することにより単軸配向してもよ
く、またフイルムをフイルム面内で互いに直交す
る２方向のそれぞれに延伸することにより２軸配
向してもよい。２軸配向する場合、両方向に於け
る配向度はバランスしていてもまたバランスして
いなくてもよい。例えば、好ましい１方向、通常
長手または機械方向に高度に配向せしめたフイル
ムとすることができる。好ましくは、ポリオレフ
イン基層材料とエチレン共重合体接着層材料とを
複合チユーブの形態で共押し出しし、次いで急冷
し、再加熱し、次いで内部ガス圧力により膨大化
して横断方向に配向せしめ、さらに押し出し延伸
配向速度よりも大きい速度で長手方向に延伸す
る。別法として、巾出機または延伸ロールと巾出
機とを組合わせ用いて共重合体をコーテイングせ
る平らなフイルムを互いに直交する２方向のそれ
ぞれに同時または順次延伸配向することもでき
る。 フイルムを延伸する程度はある程度意図するフ
イルムの最終用途に依存して決定すべきである
が、ポリプロピレンをベースとする包装用フイル
ムの場合、横断方向及び長手方向のそれぞれに原
長の３乃至10倍、好ましくは７倍延伸する時満足
すべき強度その他の性質が得られることが判明し
た。 延伸した後重合体フイルムは通常、重合体のガ
ラス転移温度より高くその融点より低い温度に於
いて収縮を抑制しながら熱セツトする。最良の熱
セツト温度は単純な実験により容易に決定するこ
とができるが、ポリプロピレン基層の場合、100
乃至140℃の範囲の温度で熱セツトするのが望ま
しい。熱セツトは常用される技法、例えばテンタ
ー手段を用いて、または、例えば英国特許
1124886に記載されるような１もしくは２以上の
加熱ローラーを用いて行うことができる。 金属層をエチレン共重合体接着層上に付着形成
せしめるに先立つて、接着層の露出面は好ましく
は化学的または物理的表面変成処理に付してこの
表面と引続きその上に形成する金属層との接着力
を改善する。処理が簡易で且つ有効であるという
見地から接着層の露出表面をコロナ放電を伴う高
圧電気応力処理に付すことが望ましい。この放電
処理は高温フイルム構造体に適用する時最も有効
である。 コロナ放電処理は接着表面の接着特性を改善す
るのに望ましい技法であるけれどもこの処理によ
つて接着表面に静電荷が発生する。従つて、金属
化処理に先立つてこの静電荷を除去してフイルム
構造体の処理を容易ならしめることが望ましい。
それ故、金属化処理に先立つて、例えば、イオン
化空気の流れを荷電表面に吹き付け、引続き好ま
しくは排気室を通じてフイルム構造体を巻取るこ
とによりコロナ放電処理した表面を減圧処理に付
すことにより静電気を除去することが望ましい。 エチレン共重合体接着層上への金属層の付着形
成は常用される金属化技法、例えば、予め形成し
た金属フオイルをエチレン共重合体層にラミネー
トするか、微細な金属粉末を適当な液体ビヒクル
に懸濁液を付着せしめるがまたはより好ましくは
高度の真空条件下に維持した室中でエチレン共重
合体表面上に金属を蒸着せしめることにより達成
できる。適当な金属にはニツケル、銅（及び青銅
のようなそれらの合金）、銀、金、亜鉛及びアル
ミニウムなどがある。中でも、経済性及びエチレ
ン共重合体層への接着の容易さという見地からア
ルミニウムが望ましい。 金属化はエチレン共重合体層の全露出表面に行
つてもよく、またその限られた一部の表面のみに
行つてもよい。本発明の好ましい実施態様に於い
てはストリツプ金属化を行つてエチレン共重合体
層の長手方向に伸びる両端縁部分は金属化しな
い。このようにしてフイルム両端縁部分にエチレ
ン共重合体を露出せしめておくことによつて、常
用される熱シート技法に従つてこの金属化フイル
ムから包装体を形成するに際して、このエチレン
共重合体の未金属化露出領域が融着可能となる。 エチレン共重合体層は実質的に完全にα−オレ
フインからなり、そして、完全にα−オレフイン
からなる基層に相溶性を有し従つて基層に強固に
接着するが、金属層もエチレン共重合体層に良好
に接着する。それ故、別に非−α−オレフイン下
塗接着層を適用することなく金属層を基層フイル
ムに有効に接着することができる。即ち、比較的
簡易且つ廉価な技法により金属化フイルムを有効
に製造することができる。 本発明に係る複合フイルムの厚さは主としてそ
の最終用途に依存して決めることができる。一般
的には2.5乃至150ミクロンの範囲の合計厚さを有
するフイルムが有用であるが、包装用フイルムと
しては約10乃至50ミクロンの合計厚さを有するフ
イルムが有用である。 基層とエチレン共重合体層との厚さの比は広範
囲に亘つて変えることができるが、エチレン共重
合体層の厚さは基層厚さの0.2％（好ましくは0.5
％）以上であつて50％以下であることが望まし
い。実用上エチレン共重合体層の厚さは少なくと
も0.05ミクロンであることが望ましく、約1.0ミ
クロンを大幅に越えないことが望ましい。特に好
適なエチレン共重合体層の厚さは0.3乃至0.9ミク
ロンの範囲である。金属層の厚さは単原子層厚か
ら約50ミクロンの範囲に亘つて変えることができ
る。好ましい金属層の厚さは0.005乃至15.0ミク
ロン、より好ましくは0.01乃至0.05ミクロンの範
囲である。 所望ならば、基層の両表面にエチレン共重合体
接着層を形成してもよく、また、このように形成
した２つの共重合体層の両者または一方に金属層
を付着形成することができる。あるいは、意図す
るフイルムの用途に応じて要求される特性に応じ
て、基層の一表面は未コートのままにしておいて
もよく、また基層の一表面は、ここで説明したエ
チレン共重合体以外の材料でコーテイングしても
よい。 所望ならば、基層中に少量の重合体スクラツプ
材料及び、前に製造した未金属化多層フイルムか
ら再生した基層及び接着層の両者またはいずれか
一方を配合することができる。再生材料の量は基
層重量に基づき25乃至50重量％、特に30乃至45重
量％の範囲であることが望ましいが、再生材料の
量はこれらの範囲を越えても使用可能である。 所望ならば、エチレン共重合体層中に少量の相
溶性を有する重合体材料、特にその実質的部分が
約115℃乃至130℃に於いて溶融する別のオレフイ
ン共重合体を配合することにより本発明に係るフ
イルムの接着特性を改善することができる。ここ
に於いて、重合体の溶融温度は次のように測定さ
れる。重合体試料を室温から160℃（プロピレン
を主成分とする重合体では230℃）に加熱し、こ
の温度に２分間（プロピレンを主成分とする重合
体では５分間）保持し、次いで室温に冷却し、さ
らに再加熱する熱サイクルに於いて、重合体試料
の加熱、冷却及び再加熱を20℃／分の速度で行つ
た場合の再加熱段階に於ける差動走査熱量分析溶
融吸熱曲線のピークを以つて融点とする。 本発明に係る複合フイルムを構成する重合体層
の１または２以上の中に熱可塑性フイルムの製造
に於いて常用されている添加剤を加えることがで
きる。 本発明に係るフイルムに装飾的及び／または記
述的印刷を形成することは、常用される印刷技
法、例えば、フイルムの金属層表面に直接インク
パターンを印刷し、必要に応じてその印刷層を保
護ラツカー層により保護する方法によつて達成す
ることができる。あるいは、裏面印刷技法を用い
てフイルム中の中間層位置に印刷層が埋め込まれ
た構成とすることもできる。 以下、本発明に係るフイルムを添付図面につい
て説明するが、第１図は単一金属表面層を有する
ポリオレフインフイルムの拡大断面略示図であ
り、第２図は金属層と熱シール可能な重合体表面
層を有するポリオレフインフイルムの拡大断面略
示図であり、第３図は両表面とも金属化した多層
ポリオレフインフイルムの拡大断面略示図であ
る。 第１図に於いて、本発明に係るフイルムはポリ
オレフイン基層１の上にエチレン共重合体からな
る中間接着層４を介して一表面３のみに金属層２
が結合形成されている。基層の金属層２とは反対
側の表面５は未コートのままである。 第２図に示すフイルムは、基層１の金属層２と
は反対側の表面５の上にさらに例えば熱シール可
能な重合体材料からなる層６が結合形成されてい
る。 第３図に示すフイルムは、基層の表面５に直接
エチレン共重合体からなる中間接着層６が結合形
成され、さらにこの中間接着層の上に第２の金属
層７が形成された構造となつている。 以下、本発明を実施例について説明する。 例 １ ３つのチヤネルを有する環状ダイを用いてプロ
ピレンホモポリマーとエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体（約3.5重量％のプロピレンを含有）
を共押し出しして、内外両表面がそれぞれエチレ
ン−プロピレン共重合体の層でコーテイングされ
たポリプロピレンのチユーブを形成した。 使用したエチレン−プロピレン共重合体の密度
は0.943、メルトフローインデツクス（ASTM／
D1238−65T条件Ｅによる）は5.0、前述のように
測定した溶融温度は約126℃であつた。 上記コーテイングしたポリプロピレンチユーブ
はマンドレル上を外接通過せしめて冷却し、マン
ドレルを取り囲む水溶中を通過せしめて外部的に
冷却し、延伸温度に加熱し、内部ガス圧によつて
フイルムを膨張せしめ、さらにフイルムを膨張領
域へ供給する速度より大きい速度で引張つて延伸
した。このようにしてフイルムを押出し方向及び
横断方向の両方向に原長の７倍に延伸した。 延伸したチユーブ状フイルムは、次いで、裁断
して平らなフイルムとして、次いで英国特許第
1124186号明細書に記載されるような艶消し表面
ローラーからなる熱セツト機を用いて温度120℃
に於いて熱セツトした。 熱セツトされたフイルムの全巾に亘つて伸び且
つシヤーマンGT60ソリツドステートコロナ放電
処理機（作用電流６アンペア）に接続された単一
アルミニウムロツド電極を用いて、加熱されたロ
ール上に支持された熱セツトフイルムにコロナ放
電処理を施した。 得られたフイルムの基層の厚さは約25ミクロン
であり、その両側にそれぞれ形成されたエチレン
−プロピレン共重合体層の厚さは0.4ミクロンで
あつた。 次いで、フイルムを圧力10-4トルで運転される
常用真空蒸着装置中を通して巻き取ることにより
フイルムの一表面に厚さ0.02ミクロンのアルミニ
ウム層を付着形成せしめた。この金属化表面は艶
と光沢のある外観をもつていた。 フイルムに対する金属層の接着力を試験する為
に巾約25ミリ、長さ250ミリの「マジツク」感圧
粘着テープ（3M社）のストリツプを金属表面に
指圧で貼付け次いでフイルム表面に対し180゜の角
度を似つて試験領域からゆつくり剥離した。フイ
ルム表面を目で検査したところこの剥離試験によ
つて実質的に金属は除去されなかつた。 次いで、フイルム試料の金属表面上に、常用デ
イクソンコーテイング装置を用いてゴールド保護
ラツカーインク（コート）の層をオーバーコート
した。ラツカーを塗布した表面について上述の剥
離試験を繰り返したところラツカーと金属の約５
％が試験領域に於いてフイルム基層から除去され
た。 例 ２ この例は発明例ではなく、比較例である。 例１の手法を繰り返した。但し、ポリプロピレ
ンフイルム基層上に形成したエチレン−プロピレ
ン共重合体に代えて、プロピレン−ブテン−１共
重合体（14重量％のブテン−１を含有）60重量部
とブテン−１ホモポリマー40重量部とからなる混
合物の接着層を形成した。 得られた金属化フイルムは艶のない外観をもつ
ていた。ラツカーをコーテイングしていないフイ
ルムについて上述の剥離試験を行つたところ金属
化層の50％以上が除去された。ゴールドラツカー
をコーテイングしたフイルムについて同様な剥離
試験を行つたところ試験領域からラツカーと金属
（アルミニウム）の約65％が除去された。 例 ３ 例１の手法を繰り返した。但し、３層共押し出
しフイルムの中心層としてプロピレンホモポリマ
ーに代えて約６重量％のエチレンを含有するプロ
ピレン−エチレンブロツク共重合体を使用した。
金属化するに先立つて測定した共押し出しフイル
ムの狭角曇り度は例１のものに比べてわずかに劣
つていた。 得られた金属化フイルムはかすかに不透明であ
つたが、粘着テープ試験によつて測定した金属層
のエチレン共重合体層に対する接着力は優れてお
り、このフイルムは種々の食料品の包装に好適で
あつた。 例 ４乃至16 例１の手法を繰り返して種々の金属化フイルム
を作成した。但し、ポリプロピレンフイルム基層
上に形成するエチレン共重合体層の厚さ及びエチ
レン共重合体層の組成を次の表に示すように代え
た。それぞれのフイルムは例１に記載したように
アルミニウムで金属化処理するに先立つて熱セツ
ト及びコロナ放電処理を行つた。 得られたフイルムは輝き及び艶のある外観を有
し、テープ粘着試験により測定した金属層の基層
に対する接着力は優れていた。これらのフイルム
は種々のスナツク食品を包装するのに好適であつ
た。
レフインフイルム、及びその製法に関する。 アルミニウムホイルのような金属ホイルはこれ
までスナツク食品類、焼き菓子製品類、ポテトチ
ツプ、コーヒー豆等の包装材料として用いられて
きたが、現在は、重合体フイルムからなる基層に
薄い金属層をコーテイングしてなるコストの低い
複合構造体で置換されつつある。重合体フイルム
基層は一般に強力が大きく、可撓性に富み、且つ
望ましい酸素及び湿分バリヤー特性を有する包装
材料を提供する。金属層を付加的に存在させるこ
とによつてそのような特性に加えて可視光線及び
紫外線に対するバリヤー特性が加わる。その結
果、酸化による変質を特に受け易い食用油を以つ
て調製または調理せる食品の保存寿命が増大す
る。しかしながら、そのような複合包装材料、特
にポリオレフインフイルム基層を有する複合包装
材料は基層と金属層との接着力に乏しいため満足
できるものではない。複合材料上の印刷物が擦り
きず抵抗に劣る点もまた満足できるものではな
い。 今や、我々は改良された金属化フイルムの提供
に成功した。本発明は、(a)分子中に２乃至６個の
炭素原子を含有するα−オレフインの重合体また
は共重合体からなる基層、(b)該基層の少なくとも
一表面上に形成されたエチレンとランダム共重合
体重量に基づき0.25乃至15重量％の分子中に３乃
至６個の炭素原子を含有するα−モノオレフイン
とのランダム共重合体（但し、上記基層を構成す
る共重合体とは異なる）からなる接着層、並びに
(c)該接着層の上記基層とは反対側の表面上に表面
変性処理を行つたうえ形成された、単原子層厚か
ら50μｍ以下の厚さの金属層を有する、合計厚さ
が2.5〜150μｍである多層金属化フイルムを提供
する。 好適な基層材料は、エチレン、プロピレン、ブ
テン−１，４−メチルペンテン−１及びヘキセン
−１のようなα−オレフイン類の重合体及び共重
合体である。包装材料として利用するのに好まし
い基層は実質的に結晶性を有するプロピレンのホ
モポリマーまたはブロツク共重合体であり、この
ブロツク共重合体は、例えば、エチレンのような
他の共重合可能なα−オレフインを共重合体重量
に基づき15重量％まで含み得る。 接着層を形成するエチレン共重合体のα−モノ
オレフインとしてはプロピレン、ペンテン−１，
４−メチルペンテン−１またはヘキセン−１が挙
げられるが、ブテン−１が好ましい。許容され得
る基層とエチレン共重合体接着層との間の接着力
を得るためにはエチレン共重合体中のα−モノオ
レフイン含有量は0.25重量％以上とすべきであ
る。特に、エチレン共重合体中のα−モノオレフ
インの好ましい含有量は0.5乃至10重量％、より
好ましい含有量は2.0乃至6.0重量％である。約4.0
重量％のブテン−１を含有するエチレン−ブテン
−１ランダム共重合体が特に満足できることが判
明した。 前述のように基層上に接着層を形成するのに適
当なエチレン共重合体は好ましくは23℃に於いて
0.910乃至0.980ｇ／cm3の密度を有する。許容され
得る基層と接着層との接着力を得るには上述の範
囲内の密度を有するエチレン共重合体を選択使用
することが重要である。さらに、少なくとも１部
の接着層に許容され得るヒートシール特性が要求
される場合には、共重合体の密度は23℃に於いて
約0.920乃至約0.950であることが好ましく、特に
約0.930乃至約0.945であることはより好ましい。 許容され得る光学的特性を有する金属化フイル
ムを製造するには、ASTM／D1238−65T（条件
Ｅ）に従つて測定せるメルトフローインデツクス
が1.5乃至10ｇ／10分間、好ましくは２乃至5.5
ｇ／10分間であるエチレン共重合体を選択使用す
ればよい。それ故、適当なエチレン共重合体は約
110000乃至約55000、好ましくは約95000乃至
60000の重量平均分子量を有する。好ましいエチ
レン−ブテン−１共重合体は約3.0ｇ／10分間の
メルトフローインデツクスを有する。 所望ならば、比較的狭い分子量分布、例えば、
重量平均分子量（Mw）と数平均分子量（Mn）
との比（Mw／Mn）が３乃至５、好ましくは
3.25乃至3.75であるようなエチレン共重合体を選
択して接着層を形成するならば得られるフイルム
の光学的特性はさらに改善される。 エチレン共重合体は後述のように定義される溶
融温度が約105乃至130℃の範囲であることが望ま
しい。 本発明の多層フイルムの製造に好適なエチレン
共重合体は「有機金属」触媒、例えば遷移金属化
合物と有機金属活性剤とを組合わせてなる触媒の
存在下に調製するのが有利である。この種の特に
有用な触媒はアルミニウムアルキル化合物で活性
化された三価のチタン化合物である。好ましい物
質は四塩化チタンをアルミニウムアルキル化合物
またはアルミニウム金属で遷元して得られる三塩
化チタンに活性剤としてアルミニウムアルキルハ
ライドを組み合わせたものである。あるいは、担
持された金属酸化物触媒系、特に表面積の大きい
シリカ／アルミナ支持体上に担持せる酸化クロム
粉末触媒を用いることもできる。そのような触媒
系を用いれば本発明のフイルムの製造に好適な実
質的に結晶性のエチレン共重合体が得られる。 基層上にエチレン共重合体接着層を形成するに
は、複合フイルムの製造に常用されるラミネート
またはコーテイング技法のいずれかによつて行え
ばよい。しかしながら、エチレン共重合体層は溶
融または押し出しコーテイング技法に依り基層上
に適用することが望ましい。即ち、エチレン共重
合体の溶融層を予め形成した基層表面上に直接押
し出しするか、または基層を形成する重合体成分
と接着層を形成する重合体成分とを共押し出しし
て両者が依然溶融状態にあるうちに両者を密接せ
しめる。この共押し出しは、複合フイルムのそれ
ぞれの層を構成する溶融重合体成分がダイ内のそ
れぞれの境界面に於いてまじり合うように設計さ
れたマルチチヤネル環状ダイを用いて行うことが
望ましい。即ち、そのようにして単一複合構造体
を形成し、次いで共通のダイオリフイスから押し
出ししてチユーブ状押し出し物とする。 基層と接着層とからなる複合構造体は、その接
着層上に金属層を付着形成するに先立つて、延伸
して、基層を配向することが望ましい。フイルム
を一方向に延伸することにより単軸配向してもよ
く、またフイルムをフイルム面内で互いに直交す
る２方向のそれぞれに延伸することにより２軸配
向してもよい。２軸配向する場合、両方向に於け
る配向度はバランスしていてもまたバランスして
いなくてもよい。例えば、好ましい１方向、通常
長手または機械方向に高度に配向せしめたフイル
ムとすることができる。好ましくは、ポリオレフ
イン基層材料とエチレン共重合体接着層材料とを
複合チユーブの形態で共押し出しし、次いで急冷
し、再加熱し、次いで内部ガス圧力により膨大化
して横断方向に配向せしめ、さらに押し出し延伸
配向速度よりも大きい速度で長手方向に延伸す
る。別法として、巾出機または延伸ロールと巾出
機とを組合わせ用いて共重合体をコーテイングせ
る平らなフイルムを互いに直交する２方向のそれ
ぞれに同時または順次延伸配向することもでき
る。 フイルムを延伸する程度はある程度意図するフ
イルムの最終用途に依存して決定すべきである
が、ポリプロピレンをベースとする包装用フイル
ムの場合、横断方向及び長手方向のそれぞれに原
長の３乃至10倍、好ましくは７倍延伸する時満足
すべき強度その他の性質が得られることが判明し
た。 延伸した後重合体フイルムは通常、重合体のガ
ラス転移温度より高くその融点より低い温度に於
いて収縮を抑制しながら熱セツトする。最良の熱
セツト温度は単純な実験により容易に決定するこ
とができるが、ポリプロピレン基層の場合、100
乃至140℃の範囲の温度で熱セツトするのが望ま
しい。熱セツトは常用される技法、例えばテンタ
ー手段を用いて、または、例えば英国特許
1124886に記載されるような１もしくは２以上の
加熱ローラーを用いて行うことができる。 金属層をエチレン共重合体接着層上に付着形成
せしめるに先立つて、接着層の露出面は好ましく
は化学的または物理的表面変成処理に付してこの
表面と引続きその上に形成する金属層との接着力
を改善する。処理が簡易で且つ有効であるという
見地から接着層の露出表面をコロナ放電を伴う高
圧電気応力処理に付すことが望ましい。この放電
処理は高温フイルム構造体に適用する時最も有効
である。 コロナ放電処理は接着表面の接着特性を改善す
るのに望ましい技法であるけれどもこの処理によ
つて接着表面に静電荷が発生する。従つて、金属
化処理に先立つてこの静電荷を除去してフイルム
構造体の処理を容易ならしめることが望ましい。
それ故、金属化処理に先立つて、例えば、イオン
化空気の流れを荷電表面に吹き付け、引続き好ま
しくは排気室を通じてフイルム構造体を巻取るこ
とによりコロナ放電処理した表面を減圧処理に付
すことにより静電気を除去することが望ましい。 エチレン共重合体接着層上への金属層の付着形
成は常用される金属化技法、例えば、予め形成し
た金属フオイルをエチレン共重合体層にラミネー
トするか、微細な金属粉末を適当な液体ビヒクル
に懸濁液を付着せしめるがまたはより好ましくは
高度の真空条件下に維持した室中でエチレン共重
合体表面上に金属を蒸着せしめることにより達成
できる。適当な金属にはニツケル、銅（及び青銅
のようなそれらの合金）、銀、金、亜鉛及びアル
ミニウムなどがある。中でも、経済性及びエチレ
ン共重合体層への接着の容易さという見地からア
ルミニウムが望ましい。 金属化はエチレン共重合体層の全露出表面に行
つてもよく、またその限られた一部の表面のみに
行つてもよい。本発明の好ましい実施態様に於い
てはストリツプ金属化を行つてエチレン共重合体
層の長手方向に伸びる両端縁部分は金属化しな
い。このようにしてフイルム両端縁部分にエチレ
ン共重合体を露出せしめておくことによつて、常
用される熱シート技法に従つてこの金属化フイル
ムから包装体を形成するに際して、このエチレン
共重合体の未金属化露出領域が融着可能となる。 エチレン共重合体層は実質的に完全にα−オレ
フインからなり、そして、完全にα−オレフイン
からなる基層に相溶性を有し従つて基層に強固に
接着するが、金属層もエチレン共重合体層に良好
に接着する。それ故、別に非−α−オレフイン下
塗接着層を適用することなく金属層を基層フイル
ムに有効に接着することができる。即ち、比較的
簡易且つ廉価な技法により金属化フイルムを有効
に製造することができる。 本発明に係る複合フイルムの厚さは主としてそ
の最終用途に依存して決めることができる。一般
的には2.5乃至150ミクロンの範囲の合計厚さを有
するフイルムが有用であるが、包装用フイルムと
しては約10乃至50ミクロンの合計厚さを有するフ
イルムが有用である。 基層とエチレン共重合体層との厚さの比は広範
囲に亘つて変えることができるが、エチレン共重
合体層の厚さは基層厚さの0.2％（好ましくは0.5
％）以上であつて50％以下であることが望まし
い。実用上エチレン共重合体層の厚さは少なくと
も0.05ミクロンであることが望ましく、約1.0ミ
クロンを大幅に越えないことが望ましい。特に好
適なエチレン共重合体層の厚さは0.3乃至0.9ミク
ロンの範囲である。金属層の厚さは単原子層厚か
ら約50ミクロンの範囲に亘つて変えることができ
る。好ましい金属層の厚さは0.005乃至15.0ミク
ロン、より好ましくは0.01乃至0.05ミクロンの範
囲である。 所望ならば、基層の両表面にエチレン共重合体
接着層を形成してもよく、また、このように形成
した２つの共重合体層の両者または一方に金属層
を付着形成することができる。あるいは、意図す
るフイルムの用途に応じて要求される特性に応じ
て、基層の一表面は未コートのままにしておいて
もよく、また基層の一表面は、ここで説明したエ
チレン共重合体以外の材料でコーテイングしても
よい。 所望ならば、基層中に少量の重合体スクラツプ
材料及び、前に製造した未金属化多層フイルムか
ら再生した基層及び接着層の両者またはいずれか
一方を配合することができる。再生材料の量は基
層重量に基づき25乃至50重量％、特に30乃至45重
量％の範囲であることが望ましいが、再生材料の
量はこれらの範囲を越えても使用可能である。 所望ならば、エチレン共重合体層中に少量の相
溶性を有する重合体材料、特にその実質的部分が
約115℃乃至130℃に於いて溶融する別のオレフイ
ン共重合体を配合することにより本発明に係るフ
イルムの接着特性を改善することができる。ここ
に於いて、重合体の溶融温度は次のように測定さ
れる。重合体試料を室温から160℃（プロピレン
を主成分とする重合体では230℃）に加熱し、こ
の温度に２分間（プロピレンを主成分とする重合
体では５分間）保持し、次いで室温に冷却し、さ
らに再加熱する熱サイクルに於いて、重合体試料
の加熱、冷却及び再加熱を20℃／分の速度で行つ
た場合の再加熱段階に於ける差動走査熱量分析溶
融吸熱曲線のピークを以つて融点とする。 本発明に係る複合フイルムを構成する重合体層
の１または２以上の中に熱可塑性フイルムの製造
に於いて常用されている添加剤を加えることがで
きる。 本発明に係るフイルムに装飾的及び／または記
述的印刷を形成することは、常用される印刷技
法、例えば、フイルムの金属層表面に直接インク
パターンを印刷し、必要に応じてその印刷層を保
護ラツカー層により保護する方法によつて達成す
ることができる。あるいは、裏面印刷技法を用い
てフイルム中の中間層位置に印刷層が埋め込まれ
た構成とすることもできる。 以下、本発明に係るフイルムを添付図面につい
て説明するが、第１図は単一金属表面層を有する
ポリオレフインフイルムの拡大断面略示図であ
り、第２図は金属層と熱シール可能な重合体表面
層を有するポリオレフインフイルムの拡大断面略
示図であり、第３図は両表面とも金属化した多層
ポリオレフインフイルムの拡大断面略示図であ
る。 第１図に於いて、本発明に係るフイルムはポリ
オレフイン基層１の上にエチレン共重合体からな
る中間接着層４を介して一表面３のみに金属層２
が結合形成されている。基層の金属層２とは反対
側の表面５は未コートのままである。 第２図に示すフイルムは、基層１の金属層２と
は反対側の表面５の上にさらに例えば熱シール可
能な重合体材料からなる層６が結合形成されてい
る。 第３図に示すフイルムは、基層の表面５に直接
エチレン共重合体からなる中間接着層６が結合形
成され、さらにこの中間接着層の上に第２の金属
層７が形成された構造となつている。 以下、本発明を実施例について説明する。 例 １ ３つのチヤネルを有する環状ダイを用いてプロ
ピレンホモポリマーとエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体（約3.5重量％のプロピレンを含有）
を共押し出しして、内外両表面がそれぞれエチレ
ン−プロピレン共重合体の層でコーテイングされ
たポリプロピレンのチユーブを形成した。 使用したエチレン−プロピレン共重合体の密度
は0.943、メルトフローインデツクス（ASTM／
D1238−65T条件Ｅによる）は5.0、前述のように
測定した溶融温度は約126℃であつた。 上記コーテイングしたポリプロピレンチユーブ
はマンドレル上を外接通過せしめて冷却し、マン
ドレルを取り囲む水溶中を通過せしめて外部的に
冷却し、延伸温度に加熱し、内部ガス圧によつて
フイルムを膨張せしめ、さらにフイルムを膨張領
域へ供給する速度より大きい速度で引張つて延伸
した。このようにしてフイルムを押出し方向及び
横断方向の両方向に原長の７倍に延伸した。 延伸したチユーブ状フイルムは、次いで、裁断
して平らなフイルムとして、次いで英国特許第
1124186号明細書に記載されるような艶消し表面
ローラーからなる熱セツト機を用いて温度120℃
に於いて熱セツトした。 熱セツトされたフイルムの全巾に亘つて伸び且
つシヤーマンGT60ソリツドステートコロナ放電
処理機（作用電流６アンペア）に接続された単一
アルミニウムロツド電極を用いて、加熱されたロ
ール上に支持された熱セツトフイルムにコロナ放
電処理を施した。 得られたフイルムの基層の厚さは約25ミクロン
であり、その両側にそれぞれ形成されたエチレン
−プロピレン共重合体層の厚さは0.4ミクロンで
あつた。 次いで、フイルムを圧力10-4トルで運転される
常用真空蒸着装置中を通して巻き取ることにより
フイルムの一表面に厚さ0.02ミクロンのアルミニ
ウム層を付着形成せしめた。この金属化表面は艶
と光沢のある外観をもつていた。 フイルムに対する金属層の接着力を試験する為
に巾約25ミリ、長さ250ミリの「マジツク」感圧
粘着テープ（3M社）のストリツプを金属表面に
指圧で貼付け次いでフイルム表面に対し180゜の角
度を似つて試験領域からゆつくり剥離した。フイ
ルム表面を目で検査したところこの剥離試験によ
つて実質的に金属は除去されなかつた。 次いで、フイルム試料の金属表面上に、常用デ
イクソンコーテイング装置を用いてゴールド保護
ラツカーインク（コート）の層をオーバーコート
した。ラツカーを塗布した表面について上述の剥
離試験を繰り返したところラツカーと金属の約５
％が試験領域に於いてフイルム基層から除去され
た。 例 ２ この例は発明例ではなく、比較例である。 例１の手法を繰り返した。但し、ポリプロピレ
ンフイルム基層上に形成したエチレン−プロピレ
ン共重合体に代えて、プロピレン−ブテン−１共
重合体（14重量％のブテン−１を含有）60重量部
とブテン−１ホモポリマー40重量部とからなる混
合物の接着層を形成した。 得られた金属化フイルムは艶のない外観をもつ
ていた。ラツカーをコーテイングしていないフイ
ルムについて上述の剥離試験を行つたところ金属
化層の50％以上が除去された。ゴールドラツカー
をコーテイングしたフイルムについて同様な剥離
試験を行つたところ試験領域からラツカーと金属
（アルミニウム）の約65％が除去された。 例 ３ 例１の手法を繰り返した。但し、３層共押し出
しフイルムの中心層としてプロピレンホモポリマ
ーに代えて約６重量％のエチレンを含有するプロ
ピレン−エチレンブロツク共重合体を使用した。
金属化するに先立つて測定した共押し出しフイル
ムの狭角曇り度は例１のものに比べてわずかに劣
つていた。 得られた金属化フイルムはかすかに不透明であ
つたが、粘着テープ試験によつて測定した金属層
のエチレン共重合体層に対する接着力は優れてお
り、このフイルムは種々の食料品の包装に好適で
あつた。 例 ４乃至16 例１の手法を繰り返して種々の金属化フイルム
を作成した。但し、ポリプロピレンフイルム基層
上に形成するエチレン共重合体層の厚さ及びエチ
レン共重合体層の組成を次の表に示すように代え
た。それぞれのフイルムは例１に記載したように
アルミニウムで金属化処理するに先立つて熱セツ
ト及びコロナ放電処理を行つた。 得られたフイルムは輝き及び艶のある外観を有
し、テープ粘着試験により測定した金属層の基層
に対する接着力は優れていた。これらのフイルム
は種々のスナツク食品を包装するのに好適であつ
た。
【表】
第１図は単一金属表面層を有するポリオレフイ
ンフイルムの拡大断面略示図であり、第２図は金
属層と熱シール可能な重合体表面層を有するポリ
オレフインフイルムの拡大断面略示図であり、第
３図は両表面とも金属化した多層ポリオレフイン
フイルムの拡大断面略示図である。 参照数字は下記の通り。１：α−オレフイン重
合体基層、２：金属層、３：基層の一表面、４：
中間接着層、５：基層の金属層とは反対の表面、
６：中間接着層、７：第２の金属層。
ンフイルムの拡大断面略示図であり、第２図は金
属層と熱シール可能な重合体表面層を有するポリ
オレフインフイルムの拡大断面略示図であり、第
３図は両表面とも金属化した多層ポリオレフイン
フイルムの拡大断面略示図である。 参照数字は下記の通り。１：α−オレフイン重
合体基層、２：金属層、３：基層の一表面、４：
中間接着層、５：基層の金属層とは反対の表面、
６：中間接着層、７：第２の金属層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a)分子中に２乃至６個の炭素原子を含有する
α−オレフインの重合体または共重合体からなる
基層、(b)該基層の少なくとも一表面上に形成され
たエチレンと、ランダム共重合体重量に基づき
0.25乃至15重量％の分子中に３乃至６個の炭素原
子を含有するα−モノオレフインとのランダム共
重合体（但し、上記基層を構成する共重合体とは
異なる）からなる接着層、並びに(c)該接着層の上
記基層とは反対側の表面上に表面変性処理を行つ
たうえ形成された、単原子層厚から50μｍ以下の
厚さの金属層を有する、合計厚さが2.5〜150μｍ
である多層金属化フイルム。 ２ 接着層がエチレン−ブテン−１ランダム共重
合体からなる特許請求の範囲第１項記載のフイル
ム。 ３ エチレンランダム共重合体の密度が23℃に於
いて0.910乃至0.980ｇ／cm3である特許請求の範囲
第１項または第２項に記載のフイルム。 ４ ASTM／D1238−65T（条件Ｅ）に従つて測
定せるエチレンランダム共重合体のメルトフロー
インデツクスが1.5乃至10.0ｇ／10分間である特
許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載
のフイルム。 ５ エチレンランダム共重合体の重量平均分子量
（Mw）と同共重合体の数平均分子量（Mn）との
比（Mw：Mn）が３：１乃至５：１の範囲であ
る特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか
に記載のフイルム。 ６ 接着層がさらに、実質的大部分が115乃至130
℃の温度に於いて溶融する別のオレフイン共重合
体を含有する特許請求の範囲第１項ないし第５項
のいずれかに記載のフイルム。 ７ 金属層がアルミニウムからなる特許請求の範
囲第１項ないし第６項のいずれかに記載のフイル
ム。 ８ 基層が２軸配向されている特許請求の範囲第
１項ないし第７項のいずれかに記載のフイルム。 ９ 分子中に２乃至６個の炭素原子を含有するα
−オレフインの重合体または共重合体の基層を形
成し、エチレンと、ランダム共重合体重量に基づ
き0.25乃至15重量％の分子中に３乃至６個の炭素
原子を含有するα−モノオレフインとのランダム
共重合体（但し、上記基層を構成する共重合体と
は異なる）からなる接着層を上記基層の少なくと
も一表面上に形成し、該接着層の上記基層とは反
対側の表面に表面変性処理を施こし、次いで該変
性処理表面上に、単原子層厚から50μｍ以下の厚
さを有する金属層を付着形成せしめることからな
る、合計厚さが2.5〜150μｍである多層金属化フ
イルムの製法。 １０ 基層と接着層とを共押し出して複合構造体
を形成し、該複合構造体を延伸して基層を配向せ
しめ、次いで該接着層の上記基層とは反対側の表
面を変性処理したうえ該表面上に金属層を付着形
成せしめる特許請求の範囲第９項記載の製法。
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| GB7926306 | 1979-07-27 |
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