JPS63500A - ニオブ材用電解研磨液の自動再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はニオブ製超伝導加速空洞の電解研磨液中等にお
いて、ニオブ材の電解研磨液を自動的に再生する方法に
関する。

〔従来の技術〕

ニオブ材は、例えばその超伝導性を利用して加速空洞共
鳴体に用いる場合、表面における高周波吸収を防止して
エネルギー損失を抑制する不可欠の手段として、電解ｌ
ｉＦ１Ｍによる鏡面仕上げが行なわれる。その際の電解
研磨液としては、特にＨＦ、Ｈ２８０４および水からな
るものが使用されるが、この場合の研磨機構は通常の電
解研磨とは若干具なり、通電中にＨ２８０４の作用でニ
オブ材表面に酸化ｙＩ摸が形成され、該酸化？！！！膜
が通電休止中にＨ、Ｆの作用を受けてＦｆＪＦＥされこ
とにより進行する。この研磨反応によるＨＦの消耗、或
いは蒸発によるＨＦの消失により研磨液が劣化したとき
には、ＨＦ成分を補給して再生が行なわれる。その場合
、無水フッ酸としての補給は作業に危険を伴い、またフ
ッ酸として補給すると液中の水分含有最が増大して研磨
性能が低下するため、これらの問題を回避するためにフ
ルオロ疏きｉを添加補給する再生方法が提案されている
（特願昭５８−１９９２０８号）。

定電流電解時の電解電圧と、電解液中の活性フッ化１１
度（即ち、ニオブと結合していないＨＦおよびＨ２８０
４）との関係は既に知られており（特願昭５９−１４２
６１６号）、電解研磨液を再生するときには、この関係
に基づいてフルオロ硫酸を補給する。また、上記の関係
は陽極と陰極との面積比やＮ極間距離等の条件によって
変化するから、所定の関係が成立する条件を満たすよう
に設計した電解槽中に研磨液をサンプリングした上で、
液組成の分析を行なわなければならない。

ところで、上記によりニオブ材用電解研磨液を再生する
場合、従来は自動再生装置がなかったため、電解研磨処
理の前後で研磨液をサンプリングして成分分析を行ない
、フルオロＩｉｉ！ｔｌｉ！１添加伍の計算から添加に
よる液再生に至るまで、全て人手で行なっていた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記のように、従来は電解研磨液再生のための処理を全
て人手により行なっていたため、そのために特別の人員
を要する他、次のような問題があった。

第一の問題は、−回の液再生の作業に２〜４時間と長時
間を要することである。

第二の問題は、電解研磨中に再生作業を行なうことが事
実上不可能なため頻繁に液再生を行なうわけにいかず、
従って液組成をそれほど厳密に管理できないことである
。

第三に、フルオロ硫酸は大気中の水分と反応すると人体
に有害なフッ化水素ガスや硫酸ミストを発生するため、
作業の安全性を確保する上で種々の問題を生じることで
ある。

上記事情に鑑み、本発明はフルオロ硫酸の添加によるニ
オブ材用電解研磨液の再生作業を完全に自動化し、上記
の問題を解消することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的を達成するために、本発明では定電流電解時
における電解電流／電解電圧と電解液中の活性フッ化物
ｆＡ度との間で既に知られている関係を効果的に利用す
るため、予めこれらの関係が記憶されている小型電解槽
を用い、定期的に自動サンプリングした研磨液をこの小
型電解槽に導入して電解電圧／Ｎ電流密度関係を測定す
る方式を採用した。また、液分板から液再生の要否判断
、フルオロ硫酸添加量の計算、ざらにフルオロ’１ｉｌ
Ｉ酸および水の研聞液市への供給までを完全に自動化す
ることとした。

即ち、本発明によるニオブ材用電解研磨液の自助再生方
法は、ａｒａ酸およびフッ化水素酸を混合して調製され
たニオブ材用電解研磨液の活性フッ化物濃度が低下した
場合に、フルオロｌｉｊ！を酸を添加補給して再生する
に際し、電解研磨時の電解電圧と電流密度の間の関係が
、電解研磨液中の活性フッ化物濃度の減少に伴って変化
することを利用して研磨液中の活性フッ化物濃度を迅速
に求め、その結果が予め設定した１度管理範囲内にない
場合には活性フッ化ｖＩＪｙａ度の回復に必要なフルオ
ロ硫酸の添加ωを計算し、その結果に応じて必要な出の
フルオロＭ酸およびこれと等モル程度以下の水を研磨液
槽に供給することによって、研磨液を再生することを特
徴とするものである。

〔作用〕

本発明ではニオブ材用電解研磨液の再生に必要な全ての
工程、即ち電解研磨液のサンプリング及び活性フッ化物
濃度の測定、フルオロ硫酸補給品の計算、フルオロｌ１
Ｒ１１および水の補給を完全に自動化して行なう。

従って、再生作業が省力化され、再生に要する時間も２
０〜４０分と大幅に短縮される。また、電解研磨中の液
再生および液組成の常時モニターが可能となる。更に、
本発明の方法はクローズドシステムで実施可能であり、
フルオロ硫酸と大気との接触を断って安全性を確保する
ことが容易となる。

〔実論例〕

第１図は、本発明をニオブ製超伝導加速空洞電解研磨装
置で使用する電解研磨液の再生に適用したシステムを示
す説明図であり、第２図はその−運の処理手順の慨略を
示すフローチャートである。

第１図において、■は本発明の再生方法を実施するため
の装置であり、■は特願昭５９−１４２６１６号で口承
した方法に従って構成されたニオブ製超伝導加速空洞電
解研磨装置である。

この実施例では、電流密度４０〜５０１／ｃ！ｉの時の
電解電圧から研磨液の液組成を求めるものとし、その液
組成測定用電解槽としては、特願昭５９−１４２６１６
号に開示した電斤／活性フッ化物濃度の関係が成立する
ものを用いた。

処理手順としては、まず第２図のＡ部で各種の初期設定
を行なった後、同Ｂ部の液組成分析に入る。この時点で
の各電磁弁の状態では、水槽１３および電解研磨液貯液
槽１５からポンプで汲み上げられた夫々の液はそのまま
夫々の槽に還流され、またフルオロ疏酸槽１４へのＮ２
ガスの注入は停止している。

液組成分析の手順としては、第３図に詳細に示したよう
に、まず最初に液組成測定用電解槽２へ印加する電圧を
設定する。この電圧は、装置起動後第１回目の分析では
予め５９定した値を用い、第２回目以降は前回の分析で
最終的に電流密度４０〜５０ｍ／ｃＩｄを得た電圧値を
用いる。次に、第３図のＢ−１部に示すように、所定の
時間電磁弁を切換えて所定の（至）の研磨液を電解研磨
液貯液槽１５から液組成測定用電解１ｆｆ２へサンプリ
ングする。

それから、設定した電圧を印加し、電流（分流器４両端
での電位降下）を計測する。但し、電流は大きく変動す
ることがあるので、一定の時間積算し、これにより平均
電流密度を計算する。電磁弁６を所定の時間だけ開き、
サンプリングした研磨液を電解研磨液貯液槽１５に戻す
。電流密度が４０〜５０ＩＩ／ｃｉの範囲内になければ
、印加する電圧をΔＶ（装置起動時に設定；通常は０．
１〜１．０部程度ンだけ変化させ、再びサンプリング及
び計測を繰返す。

このような繰返しの後に、平均電流密度が４０〜５０ｉ
１０ｊの範囲に入ったら、その時に印加した電圧値から
、Ｎ圧／活性フッ化物濃度の関係に基づいて活性フッ化
物濃度を計算し、液組成分析を終了する。

第２図に戻って説明を続けると、Ｂ部の液組成分析の終
了後、得られた活性フッ化物濃度の値が８０ｃｃ／　／
ｌ　（４０％フッ化水素酸換算）より大きければ、再び
液組成分析（Ｂ部）へ戻って同じ手順を繰返す。８０ｃ
ｃ／　１以下であれば、これを９０ＣＣ／　ｆｉまで再
生するに要するフルオロ硫Ｆｉおよび水の添加量を計算
した後、０部の液再生に入る。

液再生の手順としては、第４図に詳細を示したように、
まず電磁弁を切換え、水およびフルオロ硫酸を夫々水Ｗ
１１３およびフルオロ＠酸槽１４から電解研磨液貯液槽
１５へ供給する。水の供給は通常の送液ポンプを用い、
ＴｉＦｊｌ弁により流路を切換えることにより行ない、
フルオロ硫酸の供給はフルオロｔｌｔ１１４にＮ２ガス
を注入し、その圧力でフルオロ硫酸を送出することによ
って行なう。

流母計１１．１２で測定した流■を夫々Ｗ４算した水お
よびフルオロ硫酸の供給量が、先に計算した再生のため
に添加すべき量に運した時点で夫々の供給を停止する。

第４図におけるＣ−１部は流量の測定、Ｃ−２部はフル
オロ硫酸供給届の確認、Ｃ−３部は水供給量の確認を示
す。水、フルオロ硫酸共に所定の供給量に達したら液再
生が終了し、再び液組成分析（第４図Ｂ部）へ戻って同
じ手順を繰返す。

液組成分析の結果および液再生の状況は制御用コンピュ
ータ１の表示部に常時表示され、記録部に記録される。

また、各種パラメータの設定や装置の起ｖＪおよび停止
は、制郊用コンピュータ１の操作部からの入力によって
行なう。

上記のようにしてニオブ材用電解研磨液の自動再生を行
ないながらニオブ材の電解研磨を実流した結果、活性フ
ッ化物１度を７８〜９０ｃｃ／　／！、　（４６％フン
化水素酸換算）の範囲内に常時保つことができ、液組成
を従来の１部２程度の幅で管理できた。

また、ｇｉ磨面についても従来と同等の性能を有する製
品が博られた。

〔発明の効果〕

以上詳述したように、本弁明によればフルオロ硫酸の添
加によるニオブ材用電解研磨液の再生作業を完全に自動
化し、再生作業の省力化および再生時間の短縮を図ると
共に、電解研磨を行ないながら研磨液の再生ができ、且
つ精密な液組成の管理が可能である等、顕著な効果が得
られるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明をニオブ製超伝導加速空洞電解研咽装
ゴで使用する電解研磨液の再生に適用したシステムを示
す説明図であり、第２図はその一連の処理手順の概略を
示すフローチャート、第３図は第２図Ａ部の詳細図、第
４図は第２図Ｃ部の詳細図である。 １・・・制御用コンピュータ、２・・・液組成測定用電
解槽、３・・・定電圧電源、４・・・分流器、５．７・
・・三方電磁弁、６，８．９．１０・・・電磁弁、１１
．１２・・・流聞計、１３・・・水槽、１４・・・フル
オロ硫！ｌ！、１５・・・電解研磨液貯液槽、１６・・
・ニオブ製超伝導加速空洞、１７・・・陰極。。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 濃硫酸およびフッ化水素酸を混合して調製されたニオブ
   材用電解研磨液の活性フッ化物濃度が低下した場合に、
   フルオロ硫酸を添加補給して再生するに際し、電解研磨
   時の電解電圧と電流密度の間の関係が、電解研磨液中の
   活性フッ化物濃度の減少に伴って変化することを利用し
   て研磨液中の活性フッ化物濃度を迅速に求め、その結果
   が予め設定した濃度管理範囲内にない場合には活性フッ
   化物濃度の回復に必要なフルオロ硫酸の添加量を計算し
   、その結果に応じて必要な量のフルオロ硫酸およびこれ
   と等モル程度以下の水を研磨液槽に供給することによつ
   て、研磨液を再生することを特徴とするニオブ材用電解
   研磨液の自動再生方法。