JPS6343960A - フラツシユペ−ストの連続製造法 - Google Patents

フラツシユペ−ストの連続製造法

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JPS6343960A
JPS6343960A JP62194575A JP19457587A JPS6343960A JP S6343960 A JPS6343960 A JP S6343960A JP 62194575 A JP62194575 A JP 62194575A JP 19457587 A JP19457587 A JP 19457587A JP S6343960 A JPS6343960 A JP S6343960A
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flash
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intensive mixing
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JP62194575A
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ハンス・デイーター・ツエツトラー
ハイノ・チーレ
ライナー・ナヒトラブ
ラインハルト・サポツク
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/003Flushing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/47Mixing liquids with liquids; Emulsifying involving high-viscosity liquids, e.g. asphalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0021Flushing of pigments

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  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水性顔料懸濁物及び水と混合しない有機溶体
から、フラッシュ顔料ペーストを連続的に製造する方法
に関する。
技術水準によれば難流動性のフランシュペーストは、大
容量の混線器中で長い時間(5〜25時間)をかけて非
連続的に製造される。7ラソシングは複数の分割工程(
普通は乙ないし5ブレイク)により行われる。1ブレイ
クのための所要時間は約1〜5時間である。
フラッシングにおいては、水性顔料懸濁物又はフィルタ
ープレスケーキに、剪断力をかけながら結合剤(溶液)
を添加する。表面張力の作用により、親油性顔料は水相
から水と分離して油状結合剤相中に移行する。懸濁物又
はフィルタープレスケーキと結合剤又は結合剤溶液をあ
らかじめ混合すると、水性懸濁物又はフィルタープレス
ケーキと結合剤(溶液)の比率によって、種々の粘稠な
ペーストが生成する。
フラッシングにおける水分離の程度は、予備混合物の粘
度が高いほどより完全である。そのほか高粘性の予備混
合物は、出来上りのフラッシュペースト中で顔料粒子の
良好な分散を可能にする。粘性の低すぎ′る予備混合物
の場合は、フラッシュペースト及ヒ水からエマルジョン
が生成するおそれが犬である。低粘性の範囲でフラッシ
ングされうる顔料は少ない。低粘性の範囲で連続的フラ
ッシングされうる顔料は少ない。
低粘性の範囲で連続的フラッシング法が知られている(
例えば米国特許4309223号参照)。
しかしこの連続的操作法は、ポンプが必要であるため、
普通は約10 Pa5sの最高粘度まで実施可能である
にすぎない。高粘性の範囲ではこの方法は、製品処理の
点で高価すぎる。
多くのフラッシュペーストの粘度は10Pa・S以上で
ある。高粘性フラッシュペーストが好ましく使用される
理由は、それが低粘性のものと比較して優れた品質を有
することにある。高粘性フラッシュペースト(〉100
PaIIs)を製造するために好都合な連続的方法は知
られていない。米国特許4300954号明細書には高
粘性フラッシュペースト連続的製法が記載されているが
、この方法には次の欠点がある。1)スクリューの不適
当な幾何学的構造のため濾過される物質の押出し性が劣
る。2)用いられるスクリューの混合性が不満足である
。6)高粘性フラッシュペーストにより脱水孔が閉塞す
る。
この米国特許に記載の二重スクリュー機は、4000s
−1の剪断勾配で操作される。この機械の幾何学的構造
から絶えず0.5容量%以下の剪断容積が得られる。
混合機中の非連続的フラッシングは次の欠点がある。
α)混練器の全容積に対する剪断容積の割合が1010
0以下である。したがってフラッシングを実行するため
には、大きい剪断容積において数時間という長い滞留時
間が必要である。
β)高粘性のためフラッシュペーストが混線器中で強く
剪断されない。そうしないとエネルギー消散により発生
する熱を伝導除去できな(なるからである。局部的過熱
により生成物に障害が生じる。フラッシュペーストを製
造するため混線器を使用する場合は、剪断勾配の上限は
約500秒−1に達する。したがってフラッシュペース
ト中の顔料の分散の品質は、低い剪断勾配でも決まる。
r)実用できるように出来上ったフラシュペーストを製
造するためには、混線器を6段階に分けて操作せねばな
らない。
1)フラッシングの第1段階では、高粘性の予備混合物
を得るため、フィルタープレスケーキ/顔料懸濁物及び
結合剤又は結合剤溶液の一部を混練器に加入する。この
予備混合は、顔料の親油性によって数時間まで混練する
。この場合に相転換が起こる。親油性顔料は水相から水
と分離(ブレイク)して油性結合剤相に移行する。
2)再湿潤の終了後、混練器を開放し、分離した水を混
線器を傾けて除去する。
3)前記の工程を、混線器が充満するまで6ないし5回
操り返す。
4)次いで残部の結合剤又は結合剤溶液を混線器に添加
し、フランシュペーストを希釈して出来上りの印刷イン
キにする。
これらの工程は製品の品質に応じて変更される。
米国特許4088577号に相当する西独特許出願公開
2437510号明細書によれば、水平に位置する混合
機を使用して粘稠液状のフラッシュペーストを製造する
連続法が知られている。この場合は混合機の軸が、その
周囲をフラッシュペーストが回転する回転速度で運転さ
れる。
フラッシュペーストの品質は、結合剤中の顔料粒子の分
散の良否、ならびに水の分離の程度によって定まる。分
散の品質は、フラッシング工程中に生ずる剪断力が高い
ほどより良好である。剪断力は生成物の稠度及び剪断勾
配により定められる。稠度及び与えられる剪断勾配が大
きいほど、フランシュペースト中の顔料の分散はより良
好になる。品質上の理由から、高粘性(η〉100Pa
IIs)の範囲のフラッシュペーストを製造することが
好ましい。
本発明の課題は、難流動性(高粘性)のフラッシュペー
ストを製造するための連続的方法を開発することであっ
た。
本発明は、水性顔料懸濁物(プレスケーキ)ならびに水
と混合しない有機液体(結合剤)を、あるいは水と混合
しない有機液体(結合剤)と水性顔料懸濁物(プレスケ
ーキ)との混合物を、強力混合及び剪断帯域に連続的に
送入し、その際強力混合及び剪断帯域に存在する混合物
の6〜10容量%に500〜7500 s−’の剪断勾
配を受けさせ、この剪断勾配の作用下の滞留時間を0.
5〜60秒となし、混合物の残りの97〜90容量%に
少なくともその10分の1低い剪断勾配を受けさせ、そ
して強力混合及び剪断帯域から出て来る水とフラッシュ
ペーストの混合物から水相を分離することによる、水性
顔料懸濁物及び結合剤を含有しうる水と混合しない有機
液体から、強力混合機により難流動性のフラッシュペー
ストを連続的に製造する方法である。
本発明の方法は、高粘性(η〉100Pa−8)の範囲
のフラッシュペーストを製造するための連続法の欠点を
除去し、これによって改良された一定品質のフランシュ
ペーストを製造しうろことである。この方法は連続操作
で高粘性(η〉100Pa@s)の系に適用できる。
本発明の方法においては、強力混合及び剪断領域に存在
する水性顔料懸濁物及び結合剤(溶液)からの混合物の
6〜10容量%に、500〜7500秒−1好ましくは
1700〜5500秒″″1の剪断勾配を受けさせる。
混合物の残りである97〜90容量%には、少なくとも
その10分の1以下の剪断勾配を受げさせる。
高い剪断容積量と結合するこの高い剪断勾配は、本来の
フラッシングのためには、わずかに0.5〜60秒の滞
留時間を必要とするにすぎないことを意味する。
強力混合及び剪断要素中の混合物の剪断工程においては
、各容積要素が少なくとも1回は高い剪断勾配を受ける
ことを必要とする。このことは例えば適当な長さの強力
混合及び剪断要素によって達せられる。この要素が短か
すぎると、すべての容積要素が高い剪断勾配を受けるこ
とができない。その結果、フラッシング工程における水
の分離が不完全になる。また強力混合及び剪断要素が長
すぎても、格別の利益はない。
それはエネルギー消費をいたずらに大きくし、作業を不
経済なものにする。
一般に強力混合及び剪断要素内の滞留時間は、その長さ
及び/又は導通量の変化に応じて、0゜5〜60秒好ま
しくは0.5〜30秒特に2〜20秒とする。
本発明の方法により可能な短い滞留時間は、非連続運転
の混練器の場合と比較して、生成物を熱により損傷する
ことなしにより強く剪断することを可能にする。これは
強力混合及び剪断要素のより良好な混合作用による。そ
の結果、熱の均一化が速やかになり、障害となる高熱点
が生じない。
新規方法により得られる高い剪断勾配は、フラッシュペ
ーストにおいて顔料の良好な分散を可能にし、そのため
より良好な品質の生成物が得られる。そのほか高い剪断
力により水分離の程度が向上する。すなわち本発明の連
続操作法によれば、フラッシュペーストの品質に関して
も水の分離度に関しても、従来の方法と比較して明らか
な改善が達せられる。
本発明の方法を実施するために用いられる好ましい装置
を図面に示す。
顔料懸濁物又は湿ったプレスケーキ(1)を、秤量供給
装置(2)により連続的にフラッシング工程に供給する
。まだ流動可能な顔料泥状物も、既に固形化したフィル
タープレスケーキも使用できる。使用するフィルタープ
レスケーキ又は懸濁物の水含量は、通常は20〜90重
量゛36である。
供給されたフィルタープレスケーキ(1)は、モーター
(5)により運転される1軸スクリュー押出機(4)に
連続的に装入される。
1軸スクリュー押出機(4)は、加熱可能な数個の筒状
要素から成る。フラッシング中の筒内の普通の温度は、
20〜220℃好ましくは60〜100℃である。スク
リュー軸は、種々のスクリュ一部(6)及び強力混合及
び剪断要素(11及び18)を備えている。
フィルターケーキ(1)は入口筒(6)を通って、1軸
スクリュー押出機、中を進行する。スクリュー要素(6
)は、フィルタープレスケーキを前方へ推進する。フィ
ルターケーキが著しいケキソトロビー性を有し、そして
スクリュー要素がフィルターケーキに対し充分な推進作
用を与え得ない場合は、押出機(4)の前に強制推進系
(19)を接続する。これは圧力を与えてフィルターケ
ーキの輸送を可能にする。このために普通の装置は、ポ
ンプ又は反対方向にかみ合って回転する2重スクリュー
である。
水と混合しない有機液体(結合剤)の添加位置(7)で
、結合剤又は結合剤溶液(8)が1軸スクリュー押出機
(4)に添加される。結合剤(8)は希望の温度に予備
加熱されている。結合剤(8)はポンプ(9)により導
管(10)を経て、添加位置(力で1軸スクリュー押出
機に秤量供給される。添加位置(力は円筒の穴として形
成される。結合剤対顔料の割合は、添加位置(7)にお
いて一般に3:1ないし1:6(重量部)である。
フラッシュペーストの品質は、なるべく高粘性の予備混
合によって好影響を受ける。結合剤中の顔料の脱凝集は
、予備混合の粘性が高いほど上昇する。
スクリューの回転によって、結合剤(8)とフィルター
プレスケーキ(1)の≠瞬混合が行われる。
結合剤とフィルタープレスケーキの予備混合は、一般に
高粘性ペーストを生じ、その際粘度(η)は100 P
a5s以上になる。スクリュー(6)はこの高粘性予備
混合物をさらに強力混合及び剪断要素(相転換要素) 
(11)に推進し、そこでフラッシングが起こる。
工業的に実施するためには、例えば回転子/固定子系を
使用することができる。回転子と固定子の間隙は、平均
波長によって0.5〜2朋である。スクリュ−軸回転数
に応じて、5o。
〜7500秒−1の剪断勾配が生ずる。相逆転要高い剪
断勾配を与えるという要求を満たすものである。
強力混合及び剪断要素は推進作用を有しない。
それはスクリューによりなされる。この強力混合及び剪
断要素中では本来のフラッシングが起こる。多くは親油
性の顔料は、水相がら油相へ移行する。
剪断される物質の高い粘性及び大きい容量と結合する高
い剪断勾配によって、フラッシングを行うための強力混
合及び剪断要素中の滞留時間は、顔料の種類によってわ
ずか0.5〜60秒好ましくは0.5〜60秒である。
強力混合及び剪断要素の長さ及び/又は導通量は、この
滞留時間を与えるように定められねばならない。導通量
と徂合わせた強力混合及び剪断要素の長さの変更可能性
は、滞留時間に関する実際上の要求に応じるため、広範
囲の変化を許容する。
スクリューの幾何学的構造が偲々の交換可能なスクリュ
ー要素から構成されているスクリュー押出機において、
強力混合及び剪断要素の長さは任意に変更しうる。
フラッシュペーストが強力混合及び剪断要素から出たの
ち、高い剪断勾配にもかかわらずエマルジョンは存在し
ないで、混合物は高粘性のフラッシュペーストと水の2
相に分かれる。
スクリュー(6)はさらに両相を脱水筒(12)に送入
する。ここで水はフラッシュペーストと分離して、1軸
スクリュー押出機(4)から排出される。脱水筒(12
)は軸方向の周囲に細長い穴を有し、これからブラッシ
ング)てより分離した水が流出する。水塊外にフラッシ
ュペーストが流出することのないように、この細長し・
穴の上にスクリューの方向と平行に回転ロール(13)
を設けることが好ましい。このロール(16)はスクリ
ュー(6)と反対方向に回転し、スクリュー(6)より
も本質的に小さい回転速度を有する。ロール(13)と
スクリュー(6)の回転速度の好ましく・比は、1:1
0ないし1:100である。
ロール(16)の遅い回転は、スクリューとロールの間
に生ずる隙間から、低粘性の水が回転ロール(16)を
経て筒から流出させるが、その際高粘性のフラッシュペ
ーストはロールの回転によって再びスクリュー中に返送
されるっこの種の脱水筒により可能な脱水度は、普通は
80%以上である。
脱水後に得られたフラッシュペーストは、実用するため
には粘度が高ずき゛る場合が多い。したがって希釈工程
を接続することが必要である。
このためには脱水筒のスクリュー(6)からの高粘性フ
ラッシュペーストを、有機液体又は結合剤(14)を添
加する次の位置に送る。
結合剤はポンプ(16)により導管(17)を経て、1
軸スクリュー押出機の添加位置(14)に導入される。
添加位置(14)は筒の開孔である。
スクリュー(6)は、フラッシュペーストと追加結合剤
の予備混合物を、次の強力混合及び剪断要素(18)に
推進する。強力混合及び剪断要素(18)では、要素(
11)と同じことが要求され、この要素(18)は分散
要素として作用する。ここではフラッシュペーストと追
加の結合剤が、剪断及び混合により、実用に適するフラ
ッシュペースト又は出来上りの印刷インキに加工される
。強力混合及び剪断要素(18)から出たのち、出来上
りのフランシュペーストはWX (18) K続(スク
リュー要素により排出される。
出来上りのフランシュペースト中の顔料と有ユペースト
に対し普通は20〜60重量%である。
本発明の方法に用いられる結合剤(溶液)及び溶剤とし
ては、フラッシュペーストの製造ニ普通の樹脂又はその
溶液があげられる。適当な樹脂及び溶剤は、この分野に
おける平均水準専門家に公知である。この樹脂は水に不
溶の物質で、油を基礎とする印刷インキに用いられるも
のである。その例は次のものである。親油性樹脂例えば
乾燥油及び半乾保油:亜麻仁油を基礎とする印刷インキ
;コロホニウム、2量体化コロホニウム及びそのエステ
ル、マレイン酸、フマル酸及び、/又はフェノールによ
り変性されたロン、インダン樹脂、アルキル芳香族樹脂
、アルキド樹脂、ウレタン又はポリアミドにより変  
−性されたアルキド樹脂;ポリオレフィン、フタル酸エ
ステル、ひまし油、魚油、亜麻仁油、熱硬化及び急速硬
化性結合剤、油溶性脂肪酸例えばオレイン酸及びリノー
ル酸。
水と混合しない有機液体(溶剤)としては、次のものが
用いられる。脂肪族炭化水素例えば沸騰範囲が200〜
375℃の石油蒸留物、石油、ミネラルスピリット、ナ
フサ、石油芳香族溶剤(例えばンルベツソA 100 
) 、沸点が60〜85℃でKB値が91の芳香族物質
、KB値が92〜100の芳香族物質例えばキジロール
、ならびに水にわずか可溶ないし難溶のアルカノール、
ケトン及びエーテル、例えばブタノール及びメチルイソ
ブチルケトン。希釈工程では前記液体のほか、エチレン
グリコールモノメチル及び−エチルエーテルも使用でき
る。
溶剤(単独又は混合物)は使用する樹脂(結合剤)に適
合するもので、これを完全に溶解することが必要である
下記側中の%は重量%である。
実施例1 C,1,ピグメント・レッド57 : 1 s C6I
−A15850:1の固い顔料プレスケーキ(顔料22
.2%)4okg/時を、供給装置を経て1軸スクリュ
ー押出機に連続的に装入した。これは毎時水61.12
 kg及び顔料8.88 kl?の物質流量に相当する
。同時にマレイン酸で変性したアビエチン酸のコロホニ
ウムエステル(市販のフィルトレッソ3790)70%
及び脂肪族油(マギープロー社製マギーゾル47)30
%から成る結合剤溶液を、結合剤添加位置(力から毎時
16.。
kgの割合で添加した。1軸スクリュー押出機を100
℃に加熱し、スクリューの回転数を毎分300回とした
。これはフラッシングを行うための強力混合及び剪断要
素中の剪断勾配が1697秒−1に相当する。強力混合
及び剪断要素中に存在するフィルタープレスケーキ及び
結合剤からの予備混合物の6容量%が、この剪断勾配を
受けた。強力剪断要素中のこの予備混合物の滞留時間は
8秒間であった。強力混合及び剪断要素はスクリュー要
素により2区に分かれている。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η>2000
Pa−s)を与えた。脱水筒で、毎時26.9 kgの
水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これは装
入した水の86%に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに5、okg/時の結合剤溶液を添加した。
1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペース
トの温度は91℃であった。出来上りのフラッシュペー
ストは、顔料26%、結合剤63?4及び水11%を含
有していた。
実施例2 C,1,ピグメント・レッド57 :’1 ; C,I
A15850:1の固い顔料プレスケーキ(顔料22.
3%)40kg/時を、供給装置を経て1相当する。1
軸スクリュー押出機を100℃に加熱し、同時に脂肪族
油(マギーゾル47)中の芳香族−脂肪族炭化水素樹脂
の60%溶液である結合剤溶液を、結合剤添加位置(力
から毎時12.5kgの割合で添加した。スクリューの
回転数を毎分700回とした。これはフラッシングを行
うための強力混合及び剪断要素中の剪断勾配が3959
秒−1に相当する。強力混合及び剪断要素中に存在する
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物の
6容量%が、この剪断勾配を受けた。強力剪断要素中の
この予備混合物の滞留時間は8秒間であった。強力混合
及び剪断要素はスクリュー要素により2区に分かれてい
る。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η>2000
 Pa−5)を与えた。脱水筒で、毎時26.4 kg
の水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これは
装入した水の85%に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに5. o kg/時の結合剤を添加した。
1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペース
トの温度は97℃であった。
出来上りのフラッシュペーストは、顔料29%、結合剤
56%及び水15%を含有していた。
実施例6 C0工、ピグメント・レッド57 : 1; C,I。
A15850:1の固い顔料プレスケーキ(顔料21.
8%)25kg/時を、供給装置を経て1相当する。1
軸スクリュー押出機を100℃に加熱し、同時に脂肪原
油(マギープロー社製マギー535)中の二量体樹脂酸
のペンタエリトリットエステル(バーキュレス社製ペン
タリンK)の60?名溶液を、結合剤添加位置から毎時
98りの割合で添加した。スクリューの回転数を毎分5
50回とした。これはフラッシングを行うための強力混
合及び剪断要素中の剪断勾配が3110秒−1に相当す
る。強力混合及び剪断要素中に存在するフィルタープレ
スケーキ及び結合剤からの予備混合物の平均6容量%が
、この剪断勾配を受けた。強力混合及び剪断要素中のこ
の予備混合物の滞留時間は12秒間であった。強力混合
及び剪断要素はスクリュー要素により2区に分かれてい
る。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η) 200
0 Pa−5)を与えた。脱水筒で、毎時18.0ky
−の水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これ
は装入した水の9236に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに5.OkP/時の結合剤を添加した。1軸
スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペーストの
温度は92℃であった。
出来上りのフラッシュペーストは、顔料25%、結合剤
6876及び水7%を含有していた。
実施例4 C0工、ピグメント・ブルー15:1;C11,A74
160の固℃・顔料プレスケーキ(顔料38゜5%)3
0kP/時を、供給装置を経て1軸スクリュー押出機に
連続的に装入した。これは毎時水18.45に、%及び
顔料11.55kjEの物質流量に相当する。1軸スク
リュー押出機を130℃に加熱し、同時に結合剤として
液状ポリエチレンを、結合剤添加位置(力から毎時11
.5 kgの割合で添加した。スクリューの回転数を毎
分500回とした。これはフラッシングを行うための強
力混合及び剪断要素中の剪断勾配が2827秒1に相当
する。強力混合及び剪断要素中に存在するフィルタープ
レスケーキ及び結合剤からの予備混合物の平均6容量%
が、この剪断勾配を受けた。強力剪断要素中のこの予備
混合物の滞留時間は10秒間であった。強力混合及び剪
断要素は1区になっている。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η>200 
Pa−5)を与えた。脱水筒で、毎時17.71 kP
の水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これは
装入した水の96%に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに1.9 Iy 7時の液状ポリエチレンを
添加した。1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッ
シュペーストの温度は100℃であった。出来上りのフ
ラッシュペーストは、顔料45%、結合剤52%及び水
13%を含有していた。
実施例5 C,工、ピグメント・レッド57:1;C,1,A15
850:1の固い顔料プレスケーキ(顔料22.2%)
40ky/時を、供給装置を経て1軸スクリュー押出機
に連続的に装入した。これは毎時水51.12 ky及
び顔料8.88 kyの物質流量に相当する。押出機を
100℃に加熱し、同時に結合剤としてイソフタル酸を
基礎とするアルキド樹脂(ロウター社製のノルバール)
を、結合剤添加位置から毎時14.25 kgの割合で
添加した。スクリューの回転数を毎分400回とした。
これはフラッシングを行うための強力混合及び剪断要素
中の剪断勾配が2262秒−1に相当する。強力混合及
び剪断要素中に存在するフ・fルタープレスケーキ及び
結合剤からの予備混合物の平均6容@%が、この剪断勾
配を受けた。
強力剪断要素中のこの予備混合物の滞留時間は8秒間で
あった。強力混合及び剪断要素はスクリュー要素により
2区に分かれて℃・る。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η)200 
Pa−5)を与えた。脱水筒で、毎時26.33 k、
%の水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これ
は装入した水の85%に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに5.0 k、y 7時の結合剤を添加した
。1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペー
ストの温度は92℃であった。
出来上りのフラッシュペーストは、顔料27%、結合剤
59%及び水14%を含有していた。
実施例6 C11,ピグメント・イエロー12 ; C,Lノに2
1090の固い顔料プレスケーキ(顔料20%)25k
p/時を、供給装置を経て1軸スクリュー押出機に連続
的に装入した。これは毎時水20゜Q kg及び顔料5
. Okyの物質流量に相当する。1軸スクリュー押出
機を20℃に加熱し、同時に結合剤として脂肪族油(マ
ギーゾル47)中の芳香族−脂肪族炭化水素樹脂(ロウ
ター社製のベトロレツツ140)の6097.溶液を、
結合剤添加位置(7)から毎時8.0 kyの割合で添
加した。スクリューの回転数を毎分600回とした。こ
れはフラッシングを行うための強力混合及び剪断要素中
の剪断勾配が6392秒−1に相当する。強力混合及び
剪断要素中に存在するフカi3’J断要素中のこの予備
混合物の平均滞留時間は13秒間であった。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η〉100P
a−8)を与えた。脱水筒で、毎時18.4 klil
の水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これは
装入した水の92%に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらにt 5 kg 7時の結合剤溶液を添加し
た。1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペ
ーストの温度は55℃であった。出来上りのフラッシュ
ペーストは、顔料31%、結合剤59%及び水10%を
含有していた。
実施例7 実施例6と同様に操作し、ただしC01,ピグメント・
イエロー120代わりにC,1,ピグメント噛イエロー
I S ; C,1,、+7621100のプレスケー
キ(顔料の含量19%)を使用した。
顔料61%、結合剤60%及び水9%を含有するフラッ
シュペーストが得られた。
実施例8 C,1,ピグメント・レッド57:1;C,I。
415850:1の固い顔料プレスケーキ(顔料21.
8%)25kg/時を、供給装置を経て11軸スクリユ
一押出機を100℃に加熱し、同時に脂肪族油(マギー
ゾル565)中の二量体樹脂酸のペンタエリトリットエ
ステル(ペンタリンK)の60%溶液を、結合剤添加位
置(7)から毎時12.0kgの割合で添加した。スク
リューの回転数を毎分950回とした。これはブラッシ
ングを行うための強力混合及び剪断要素中の剪断勾配が
5371秒−1に相当する。強力混合及び剪断要素中に
存在するフィルタープレスケ−そ及び結合剤からの予備
混合物の平均6容量?bが、この剪断勾配を受けた。強
力混合及び剪断要素中のこの予備混合物の滞留時間は1
2秒間であった。強力混合及び剪断要素はスクリュー要
素により2区に分かれている。
フィルタープレスケーキ及び結合剤からの予備混合物は
、もはや流動不可能な高粘性のペースト(η〉2000
Pa−8)を与えた。脱水筒で、毎時16.52kpの
水が1軸スクリュー押出機から取り出された。これは装
入した水の84゜596に相当する。
得られたフラッシュペーストを希釈するため、脱水筒の
後方でさらに5. Oky 7時の結合剤を添加した。
1軸スクリュー押出機の出口におけるフラッシュペース
トの温度は92℃であった。
出来上りのフラッシュペーストは、顔料329も、結合
剤61%及び水7?6を含有していた。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の実施態□様を説明するための工程図であ
って、1はフィルタープレスケーキ、2は秤量供給装置
、4はスクリュー押出機、6はスクリュー、7及び14
は結合剤の添加位置、11及び18は剪断要素である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、水性顔料懸濁物ならびに水と混合しない有機液体を
    、あるいは水と混合しない有機液体と水性顔料懸濁物と
    の混合物を、強力混合及び剪断帯域に連続的に送入し、
    その際任意の時点で強力混合及び剪断帯域に存在する混
    合物の3〜10容量%に500〜7500秒^−^1の
    剪断勾配を受けさせ、この剪断勾配の作用下の滞留時間
    を0.5〜60秒となし、混合物の残りの97〜90容
    量%に少なくともその10分の1低い剪断勾配を受けさ
    せ、そして強力混合及び剪断帯域から出て来る水とフラ
    ッシュペーストの混合物から水相を分離することを特徴
    とする、水性顔料懸濁物及び結合剤を含有しうる水と混
    合しない有機液体から、強力混合機により難流動性のフ
    ラッシュペーストを連続的に製造する方法。 2、剪断勾配が1700〜5500秒^−^1であるこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3、強力混合及び剪断帯域中の温度が20〜220℃好
    ましくは20〜100℃であることを特徴とする、特許
    請求の範囲第1項又は第2項に記載の方法。 4、強力混合機としてスクリュー押出機を使用すること
    を特徴とする、特許請求の範囲第1項ないし第3項のい
    ずれかに記載の方法。 5、混合装置がその流出側に、その回転運動がフラッシ
    ュペーストの流出を妨げるが、水相の流出は可能にする
    ロール又はロール対を備えた開口を有することを特徴と
    する、特許請求の範囲第1項ないし第4項のいずれかに
    記載の方法。 6、水を分離したのちのフラッシュペーストに、フラッ
    シュペーストのため普通の添加物を混合することを特徴
    とする、特許請求の範囲第1項ないし第5項のいずれか
    に記載の方法。 7、水を分離したのちのフラッシュペーストに、顔料を
    さらに分散させることを特徴とする、特許請求の範囲第
    1項ないし第6項のいずれかに記載の方法。
JP62194575A 1986-08-08 1987-08-05 フラツシユペ−ストの連続製造法 Pending JPS6343960A (ja)

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DE3763200D1 (de) 1990-07-19
DE3626907A1 (de) 1988-02-11
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