JPS6340787A - Antiabrasive ceramic tool material - Google Patents

Antiabrasive ceramic tool material

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JPS6340787A
JPS6340787A JP18413786A JP18413786A JPS6340787A JP S6340787 A JPS6340787 A JP S6340787A JP 18413786 A JP18413786 A JP 18413786A JP 18413786 A JP18413786 A JP 18413786A JP S6340787 A JPS6340787 A JP S6340787A
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JP
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cutting
layer
tool material
coating layer
weight
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奥野 晃康
正一 渡辺
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Abstract] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は摩耗性に優れたセラミック工具材料特に鋼、鋳
鉄、高ニッケル、アルミニウム、チタン等を高速切削し
得る工具材料に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a ceramic tool material with excellent wear resistance, particularly a tool material capable of cutting steel, cast iron, high nickel, aluminum, titanium, etc. at high speed.

〈従来の技術〉 窒化珪素(S’sNa )を主成分とする窒化珪素系セ
ラミックスは、強度、耐酸化性、耐摩耗性、耐熱衝撃性
、耐食性等の特性に優れているので、切削工具材料等と
して好ましいものとし注目されている。
<Prior art> Silicon nitride ceramics, whose main component is silicon nitride (S'sNa), have excellent properties such as strength, oxidation resistance, abrasion resistance, thermal shock resistance, and corrosion resistance, so they are used as cutting tool materials. It is attracting attention as being preferable as such.

しかしながらSi、 N、単独では金属に比べて品質安
定性や均質性に乏しく、信頼性の向上や、高特性と言う
視点から一層高靭性化が望まれている。
However, Si and N alone lack quality stability and homogeneity compared to metals, and higher toughness is desired from the viewpoint of improved reliability and high properties.

そのため、特開昭59−30770号、特開昭59−5
4680号、特開昭60−246268号のようにSi
Cウィスカーを強化材として併用し、複合化する試みが
あるが、切削工具材料としては耐欠損性は改善すること
ができても耐摩耗性が不充分であるので、特に耐熱鋼等
の高速切削用の工具材料としては実用化されていないの
が実情である。
Therefore, JP-A-59-30770, JP-A-59-5
No. 4680, JP-A No. 60-246268, Si
Attempts have been made to use C whiskers as a reinforcing material to create a composite material, but as a cutting tool material, although the chipping resistance can be improved, the wear resistance is insufficient, so it is particularly difficult to use for high-speed cutting of heat-resistant steel, etc. The reality is that it has not been put to practical use as a material for tools.

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は上記の如き実情Kf&み、高温特性と靭性とに
優れた特性を有するSi、 N、基セラミック材料の表
面層を改質することによって耐欠損性と耐摩耗性とを兼
ね備えた切削工具材料を目的とするものである。
<Problems to be Solved by the Invention> In view of the above-mentioned actual situation, the present invention improves fracture resistance by modifying the surface layer of a Si-, N-based ceramic material that has excellent high-temperature properties and toughness. The objective is to create a cutting tool material that has both wear resistance and wear resistance.

く間融点を解決するだめの手段〉 本発明は上記の目的を達成するために種々検討の結果な
されたもので、その概要は以下に記すとおりでらる。
Means for solving the problem of melting point> The present invention was made as a result of various studies to achieve the above object, and the outline thereof is as follows.

Si’Cウィスカーを5〜40重1憾、焼結助剤を1〜
50 TL!11%、残部Si、 N、から成か茫理1
倦号4−9.J−*竜吐つ摺収捲賄4−るSi3N4基
セラミック焼結体の表面に、平均膜厚0.1〜5μ贋 
の緻密なAI、 03 コーティング層を設けたセラミ
ック工具材料を第1の発明とし、AI、 O,コーティ
ング層を施す前に、j7さ6μm以下のAIN又はju
ONからなる中間I・音を設は中間層を含む平均膜厚0
.1〜5μ層の緻密なAl、 O,コーティング層を設
けたセラミック工具材料を第2の発明とするものである
5 to 40 layers of Si'C whiskers, 1 to 1 layer of sintering aid
50 TL! 11%, the remainder consists of Si, N, or 1
No. 4-9. An average film thickness of 0.1 to 5μ is applied to the surface of the Si3N4-based ceramic sintered body.
The first invention is a ceramic tool material provided with a dense AI, 03 coating layer, and before applying the AI, O, coating layer, AIN or ju
The average film thickness including the intermediate layer is 0 when the intermediate I/sound is set consisting of ON.
.. The second invention is a ceramic tool material provided with a dense Al, O, coating layer of 1 to 5 μm thick.

先づSi、 N、セラミック焼結体について述べれば、
5isN、はマトリックス材料であり、焼結助剤が1〜
50重1チ添加されるがこの範囲は複合する  。
First, let's talk about Si, N, and ceramic sintered bodies.
5isN is the matrix material, and the sintering aid is 1~
50 weights and 1 inch are added, but this range is complex.

な範囲で、1重ffi俤より少ない場合は所望の密度゛
□を得ることができず、又、50重量%より多い場合に
はガラス相が原因した高温特性の劣化を来たす為、切削
時に刃先端部が高温になる切削工具材料としては好まし
くないからである。又特にこのような焼結助剤の添加は
常圧焼結法を採用する際に有効である。
If the density is less than 1-fold ffi, it will not be possible to obtain the desired density, and if it is more than 50% by weight, the high-temperature properties will deteriorate due to the glass phase. This is because it is not preferable as a cutting tool material whose tip becomes hot. Moreover, the addition of such a sintering aid is particularly effective when employing the pressureless sintering method.

ここに添加される焼結助剤の代表例はMg、 Al。Typical examples of sintering aids added here are Mg and Al.

Y 、 Zr及びランタノイドの群から選択された金属
の酸化物の1種以上である。
One or more metal oxides selected from the group of Y, Zr and lanthanides.

又SiCウィスカーは5〜40重量嘩景気されるが、5
景気惨より少ない場合はセラミック材料に靭性の向上が
見られず、逆に40重量%を越える場合は焼結性が低下
し、共に切削時に於て欠は易く、耐欠損性に劣るため上
記の範囲が好ましく更に好ましくは10〜30重量%、
最本好ましくは15〜25重ffi優の範囲である。
In addition, SiC whiskers have a weight of 5 to 40, but 5
If the amount is less than 40% by weight, no improvement in the toughness of the ceramic material will be seen, while if it exceeds 40% by weight, the sinterability will decrease, and both will be easily chipped during cutting and have poor fracture resistance. The range is preferably 10 to 30% by weight, and more preferably 10 to 30% by weight.
The most preferable range is 15 to 25 FFI.

なおウィスカーの一般定義は断面積が8 X 10”1
n2+食1ヲー→考暉う漫さが断面の平均直径に比して
10倍以上の単結晶であるが、本発明で使用するウィス
カーとしては、平均直径0.2〜1μ贋、平均長さ5〜
50μ贋のものが高靭性の緻密体を得る上で好ましい。
The general definition of a whisker is that the cross-sectional area is 8 x 10”1
n2 + food 1ヲ→Although it is a single crystal with an average diameter of 10 times or more compared to the average diameter of the cross section, the whiskers used in the present invention have an average diameter of 0.2 to 1 μm and an average length of 5~
A 50μ fake one is preferable in order to obtain a dense body with high toughness.

度を好ましい値のものとすることができる。degree can be set to a preferable value.

本発明はこのようなSi、 N、基セラミック材料の表
面にAl、O,のコーティング層を設けた切削用工具材
料に関するものであるが、このAl、O,コーティング
層はSi、 N、層セラミック材料の表面に直接設ける
第1の発明と、AIN又はAI ON からなる中間層
を介して設ける第2の発明からなる。
The present invention relates to a cutting tool material in which a coating layer of Al, O, is provided on the surface of such a Si, N, base ceramic material. The first invention is provided directly on the surface of the material, and the second invention is provided via an intermediate layer made of AIN or AI ON.

しかし、いづれの場合も社、0.を化学気相蒸着法(c
vn )により前出させることができる。このCVD法
は例えば1.a Oa℃〜1,100℃ニSi、N4基
セラミック材料を加熱し、これを装填しである反応容器
中にAICM、  、 Go、  、 H,場合により
更にCOの混合ガスを流入して容易に行なうことができ
る。この処理温度は900°C〜1,500°Cの間で
条件に応じて選択するが、余り高温になるとAl、 O
,の粒径が粗大化し、緻密さが失なわれる傾向があり、
比較的低温域で長時間処理することが望ましい。
However, in both cases, the company is 0. chemical vapor deposition method (c
vn). This CVD method includes, for example, 1. a Si, N4-based ceramic material is heated to Oa°C to 1,100°C, and a mixed gas of AICM, , Go, , H, and optionally CO is introduced into the reaction vessel to facilitate the heating. can be done. The treatment temperature is selected between 900°C and 1,500°C depending on the conditions, but if the temperature is too high, Al, O
, the particle size tends to become coarser and the density tends to be lost.
It is desirable to process at a relatively low temperature for a long time.

Al!O1コーティング層の厚みは0.1〜5μym 
カAl、 Osの耐摩耗性を発揮し、かつ切削時に於て
表面層に過度の急激な温度勾配が生じても熱クランクを
生じないので好ましい。Al、 O,コーティング層の
厚みがQ、13n1  より薄い場合はその効果が不充
分であり、5μ屑 より厚くなると熱衝撃で剥離し易く
なる。
Al! The thickness of O1 coating layer is 0.1-5 μym
It is preferable because it exhibits the wear resistance of Al and Os and does not cause thermal cranking even if an excessively rapid temperature gradient occurs in the surface layer during cutting. If the thickness of the Al, O, coating layer is less than Q,13n1, the effect will be insufficient, and if it is thicker than 5μ, it will easily peel off due to thermal shock.

又、次Ksi3N4とAl、 O,の熱膨張係数は前者
が3.2 X 10−7”(3,後者が7,8 X 1
0″/”Cと大きく異なる為、切削条件によってはこの
被覆層に剥離を生じることがある。
Also, the thermal expansion coefficients of Ksi3N4 and Al, O are 3.2 x 10-7'' (3 for the former, 7.8 x 1 for the latter).
Since it is greatly different from 0''/''C, peeling may occur in this coating layer depending on the cutting conditions.

第2の発明に於てはこの現象を予防するために1Si、
 N4基セラミツク材料からなる母材の上に人INやA
l0Nの薄い層を中間層として設けることにより、前記
の如き母材とAl、O,コーティング層の熱膨張係数の
差による熱応力を緩和してより強固なAl、Osコーテ
ィング雇を施すことができる。
In the second invention, in order to prevent this phenomenon, 1Si,
A person IN or A is placed on the base material made of N4-based ceramic material.
By providing a thin layer of 10N as an intermediate layer, it is possible to relieve the thermal stress caused by the difference in thermal expansion coefficient between the base material and the Al, O, coating layer, and to provide a stronger Al, Os coating layer. .

この場合、前記した中間層の厚みとしては熱応力の緩和
の点から3μ屑以下が好ましく、中間層を含むA1. 
O,コーティング層の厚みとしては0.1〜5μ贋に設
定することが切削時の耐摩耗性や耐剥離性の点から好ま
しい。中間層及び中間層を含むn、o、層の厚みがこれ
らより過大であると熱衝撃により基体でちる焼結体と被
覆層との間に亀裂が入り易く、切削時に刃先欠損の原因
となる。
In this case, the thickness of the above-mentioned intermediate layer is preferably 3 μm or less from the viewpoint of relaxing thermal stress, and A1.
O. It is preferable to set the thickness of the coating layer to 0.1 to 5 μm from the viewpoint of wear resistance and peeling resistance during cutting. If the thickness of the intermediate layer and the n, o, and layers including the intermediate layer are larger than these, cracks will easily form between the sintered body and the coating layer due to thermal shock, which will cause the cutting edge to break during cutting. .

コーティング層をCVD法により構成する場合、下記の
如き析出反応によって設けられる。
When the coating layer is formed by the CVD method, it is provided by the following precipitation reaction.

1)  2A’lfJ、 + 5CO,+ 3H,→A
l、 O,+ icl + 3CO2)  2AIC1
,+ N、 + 5H,→2A1N + 6HC15)
  2AIC1,+2CO,+3H,+N、→2AIO
N+6HC1+2COコーティング層はAm、O,のみ
から成る一重被覆でよいが、上述の反応式2)、3) 
K示される析出反応によってAIN又はANON  の
一種以上の層を設け、次いで反応式1)に示される析出
反応によってAl、 O,の層を設けることによって多
重被覆層とすることができる。
1) 2A'lfJ, + 5CO, + 3H, →A
l, O, + icl + 3CO2) 2AIC1
, + N, + 5H, → 2A1N + 6HC15)
2AIC1, +2CO, +3H, +N, →2AIO
The N+6HC1+2CO coating layer may be a single coating consisting only of Am and O, but it can be formed using the reaction formulas 2) and 3) described above.
Multiple coating layers can be obtained by providing one or more layers of AIN or ANON by the precipitation reaction shown by K, and then providing layers of Al, O, by the precipitation reaction shown by reaction formula 1).

尚本発明のコーティング層の生成は上記CVDの他、P
VD (物理蒸着)やスパッタリング等の手法によって
も可能である。
In addition to the above-mentioned CVD, the coating layer of the present invention can be formed by P
It is also possible to use methods such as VD (physical vapor deposition) and sputtering.

〈実施例〉 試作試験1 平均粒径0.6PのSL、 N、粉末に、SiCウィス
カー(東海カーボン社製トーカウィスカー)と焼結助剤
とを別表(第1表)の割合に均一に分散混合した後、黒
鉛型中で温度1,700°C〜1,800℃、を得た。
<Example> Prototype test 1 SiC whiskers (Toka whiskers manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.) and sintering aids were uniformly dispersed in SL, N, and powder with an average particle size of 0.6P at the ratio shown in the attached table (Table 1). After mixing, a temperature of 1,700°C to 1,800°C was obtained in the graphite mold.

次にこの焼結体を5NGN 433 y−ヤンファ−0
,051×25@に加工し、ステンレス製反応容器中に
装填し、加熱炉内で約1,100°Cに加熱した後も及
びGo、ガスを供給し、AlCl、蒸発装置を経て、A
lCl、 12容ffiチ、Co、2s容量チ及びH8
65容MkSの混合ガスを反応容器内に流入した。
Next, this sintered body is 5NGN 433 y-Yanfa-0
, 051
lCl, 12 volume ffi, Co, 2s volume and H8
A mixed gas of 65 volumes MkS was flowed into the reaction vessel.

又、反応容器は真空ポンプにより、20〜30Torr
に保ち、 Am、 O,コーティングの膜厚は反応時間
を変えることKよって行なった。
In addition, the reaction vessel is heated to 20 to 30 Torr by a vacuum pump.
The film thickness of Am, O, and coating was controlled by changing the reaction time.

このようにして得られた試料とコーティング前の試料と
を用いて、極めて難削材として知られている高ニッケル
合金(インコネル718)の切削試験を下記条件により
行ない、切削後の欠損及び摩耗量を測定した。
Using the samples obtained in this way and the samples before coating, cutting tests were conducted on a high nickel alloy (Inconel 718), which is known to be an extremely difficult-to-cut material, under the following conditions. was measured.

切削条件は以下のとおりである。The cutting conditions are as follows.

切削速度 200 ra / min 切り込み 1.5n 送り速度 0.15 M / rev。Cutting speed 200 ra/min Cut 1.5n Feed speed: 0.15M/rev.

切削時間 10 min この結果を第1表に表示しである。Cutting time 10 min The results are shown in Table 1.

これによれば、本発明(第1の発明)による組成のSi
3N4基セラミック材料の表面に0.1〜5戸ノAl、
 0.コーティング層を設けたセラミック工具材料は難
削材である高ニッケル合金の切削でも欠損を生じず、耐
摩耗性にも優れたものであることが認められ、比較例の
本のはほとんど欠損、チッピングを生じるか、摩耗量が
大で実用に耐えないことが立証された。
According to this, Si of the composition according to the present invention (first invention)
0.1 to 5 Al on the surface of the 3N4 ceramic material,
0. Ceramic tool materials with a coating layer do not cause chips even when cutting high nickel alloys, which are difficult-to-cut materials, and are recognized to have excellent wear resistance.Comparative examples have almost no chips or chipping. It has been proven that this method causes a large amount of wear and is not practical.

試作例2 試作例1と同様にしてSi、N4粉末に、20重景気の
SiCクイスカーと20重ffi%のAl、 O,−Z
rO。
Prototype Example 2 In the same manner as Prototype Example 1, Si, N4 powder, SiC Quiscar of 20 heavy economic conditions, Al of 20 heavy ffi%, O, -Z
rO.

(1:4)の焼結助剤とを添加して焼結した焼結体を5
NGN 432に加工し、cvn反応容器に入れ105
0°Cに加熱した後、AlCl、 、鳥、 N、 、 
Co、の混合ガスを連続的に変化させて反応容器内に流
した。
The sintered body was sintered by adding (1:4) of sintering aid.
Processed to NGN 432 and placed in cvn reaction vessel 105
After heating to 0 °C, AlCl, , bird, N, ,
A mixed gas of Co was continuously changed and flowed into the reaction vessel.

AlN−Al0N  の混合中間層を形成する場合はA
1C1−518容量憾3N4ガス12容量饅、H,ガス
7O容外層にAI、 O,を形成した。
A when forming a mixed intermediate layer of AlN-Al0N
1C1-518 volume 3N4 gas 12 volume H, gas 7O volume AI, O, were formed on the outer layer.

A’lN中間層を形成する場合はAlC1,18容量東
N、ガス12容量慢、H,ガス70容量チの混合ガスを
流した。
When forming the A'IN intermediate layer, a mixed gas of 18 volumes of AlC, 12 volumes of AlC, 12 volumes of H gas, and 70 volumes of H gases was flowed.

Al0N中間層を形成する場合はAlCl、 12容量
チ、N、ガス7容を係、Go、ガス16容量チ、■、ガ
ス65容量係の混合ガスを流した。
When forming an Al0N intermediate layer, a mixed gas containing 12 volumes of AlCl, 7 volumes of N gas, 16 volumes of Go gas, 16 volumes of gas, and 65 volumes of gas was flowed.

そしてこれら混合ガスの焼結体表面への接触時間を変化
させ中間生成層及び外層の厚みを異ならしめたチップを
得た。次にこのチップを下記の切削条件にてフライス切
削のテストを実施した。
By varying the contact time of these mixed gases on the surface of the sintered body, chips with different thicknesses of the intermediate layer and the outer layer were obtained. Next, this chip was subjected to a milling test under the following cutting conditions.

切削条件 被剛材 FCD 55 切削速度 200 m /min 送   リ    0.5  m /  tooth切
り込み 1.5層 衝撃回数 s、o o 。
Cutting conditions: Rigid material FCD 55 Cutting speed: 200 m/min Feed: 0.5 m/tooth depth of cut: 1.5 layers Impact count: s, o o.

その結果を第2表に示す。これによればAINやAl0
N  の中間生成層を設けた第2の発明は、これを有し
ないものに比べ耐衝撃回数が増加し、切削寿命が延びる
ことが判った。
The results are shown in Table 2. According to this, AIN and Al0
It has been found that the second invention in which an intermediate layer of N 2 is provided has an increased impact resistance and a longer cutting life than those without this.

〈発明の効果〉 第1の発明によれば、SiGウィスカーを複合したSL
3N4基セラミック焼結体の優れた特性である靭性を利
用し、A−0,コーティング被膜を付けることKよって
切削工具として必要な耐欠損性と耐摩耗性を向上した工
具材料を提供するものであり、第2の発明によればAI
、 O,コーティング被覆ヲ設けることに際し、AIN
又はA’lON 層を中間層として設けることKより、
第1の発明に係るものより一層耐衝撃性を改良し、著る
しく切削寿命の延びた切削工具を提供することができる
<Effects of the Invention> According to the first invention, SL composited with SiG whiskers
Utilizing the excellent toughness of the 3N4 ceramic sintered body, we provide a tool material with improved chipping resistance and wear resistance necessary for cutting tools by applying A-0 and K coatings. Yes, and according to the second invention, AI
, O, When installing a coating, AIN
Or by providing the A'lON layer as an intermediate layer,
It is possible to provide a cutting tool with improved impact resistance and significantly extended cutting life compared to the one according to the first invention.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)SiCウィスカーが全体の5〜40重量%、焼結
助剤が全体の1〜30重量%、残部がSi_3N_4よ
り成るSi_3N_4基セラミック焼結体の表面に、平
均膜厚0.1〜5μmの緻密なAl_2O_3コーティ
ング層が設けられた耐摩耗性セラミック工具材料
(1) The average film thickness is 0.1 to 5 μm on the surface of a Si_3N_4 ceramic sintered body consisting of 5 to 40% by weight of SiC whiskers, 1 to 30% by weight of sintering aid, and the balance of Si_3N_4. Wear-resistant ceramic tool material provided with a dense Al_2O_3 coating layer of
(2)SiCウィスカーが全体の5〜40重量%、焼結
助剤が全体の1〜30重量%、残部がSi_3N_4よ
り成るSi_3N_4基セラミック焼結体の表面に厚さ
3μm以下のAlN又はAlONからなる中間層を介し
て、中間層を含む平均膜厚0.1〜5μmの緻密なAl
_2O_3コーティング層が設けられた耐摩耗性セラミ
ック工具材料
(2) AlN or AlON with a thickness of 3 μm or less is coated on the surface of a Si_3N_4-based ceramic sintered body consisting of 5 to 40% by weight of SiC whiskers, 1 to 30% by weight of the sintering aid, and the balance of Si_3N_4. A dense Al layer with an average thickness of 0.1 to 5 μm including the intermediate layer is formed through the intermediate layer.
Wear-resistant ceramic tool material provided with _2O_3 coating layer
JP18413786A 1986-08-07 1986-08-07 Antiabrasive ceramic tool material Granted JPS6340787A (en)

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