JPS6339968A - ポリカ−ボネ−トベ−スの弾性被覆組成物 - Google Patents
ポリカ−ボネ−トベ−スの弾性被覆組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(発明の背景)
本発明は可撓性を有する被覆組成物に関する。
構造建築用成分、例えば建築用パネルの二次成形用の予
め被覆した金属の製造において、被覆組成物の物理的特
性が最も重要である。このような’41i覆組成物は優
れた耐久性および基材に対する付着性と共に、クラック
および付着性の減少がなく、かつ二次成形を容易にする
のに十分な可撓性を有することが必要である。
め被覆した金属の製造において、被覆組成物の物理的特
性が最も重要である。このような’41i覆組成物は優
れた耐久性および基材に対する付着性と共に、クラック
および付着性の減少がなく、かつ二次成形を容易にする
のに十分な可撓性を有することが必要である。
従って、このような被覆組成物は優れた可撓性を有する
ばかりでなく、優れた付着性、耐クラツク性、二次成形
部位での耐蝕性を有することを必要とする。
ばかりでなく、優れた付着性、耐クラツク性、二次成形
部位での耐蝕性を有することを必要とする。
(発明の要旨)
本発明は(i)カーボネート残基:
(ii)イソシアネートグループ:および(iii)本
質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシド の供給源として作用する物質または物質の混合物を含有
する被覆組成物を提供する。
質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシド の供給源として作用する物質または物質の混合物を含有
する被覆組成物を提供する。
さらに本発明は(a)(i)カーボネート残基、(ii
)イソシアネート基および(iii )本質的にオキシ
ラン基を育さないリン酸化ポリエポキシドの供給源とし
て作用する物質または物質の混合物を含有する可撓性プ
ライマー被覆組成物を基材上に可撓性プライマーとして
塗装し、 (b) (a)の塗装基材上に少なくとも1つの着色被
覆組成物を塗装し、 (c)工程(b)の塗装基材を少なくとも部分的に硬化
することにより多層被膜を形成し、かつ該多層被膜が硬
化時に少なくとも50%の伸び率を有する基材上に多層
被膜を提供する方法を提供する。
)イソシアネート基および(iii )本質的にオキシ
ラン基を育さないリン酸化ポリエポキシドの供給源とし
て作用する物質または物質の混合物を含有する可撓性プ
ライマー被覆組成物を基材上に可撓性プライマーとして
塗装し、 (b) (a)の塗装基材上に少なくとも1つの着色被
覆組成物を塗装し、 (c)工程(b)の塗装基材を少なくとも部分的に硬化
することにより多層被膜を形成し、かつ該多層被膜が硬
化時に少なくとも50%の伸び率を有する基材上に多層
被膜を提供する方法を提供する。
(発明の内容)
本発明の被覆組成物は(i)カーボネート残基、(ii
)イソシアネート基および(iii)本質的にオキシラ
ン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの供給源として
作用する物質および物質の混合物を含有する。
)イソシアネート基および(iii)本質的にオキシラ
ン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの供給源として
作用する物質および物質の混合物を含有する。
混合物の各々成分は別々の物質として存在してもよく、
また単一の物質が1またはそれ以上の成分の供給源とな
ってもよい。カーボネート残基の供給源は極めて広範な
ものであってよい。カーボネート残基の供給源はある場
合にはポリカーボネートポリオールであってもよい。
また単一の物質が1またはそれ以上の成分の供給源とな
ってもよい。カーボネート残基の供給源は極めて広範な
ものであってよい。カーボネート残基の供給源はある場
合にはポリカーボネートポリオールであってもよい。
好ましい脂肪族ポリカーボネートはスヂーブンスによる
米国特許第3,248.414号、同3゜248.41
5号および同3.248,416号に例示されている。
米国特許第3,248.414号、同3゜248.41
5号および同3.248,416号に例示されている。
これらの本質的に直線状の脂肪族ポリカーボネートは複
数のカーボネートおよび末端ヒドロキシル基を有するエ
ーテル結合を有する。これらの特許(これらを本明細書
中に導入する)は(りカーボンジオキシドおよび!、2
−エポキシド、(2)環状カーボネート、例えばエチレ
ンカーボネート、または(3)環状カーボネートと1゜
2−エポキシドからのポリカーボネートの調製を記載す
る。少量のポリオールを開始剤として用いてもよい。反
応は通常圧力下に金属カーボネート、金属水酸化物、リ
ン酸三ナトリウムまたは第3級アミンの存在下に実施さ
れる。
数のカーボネートおよび末端ヒドロキシル基を有するエ
ーテル結合を有する。これらの特許(これらを本明細書
中に導入する)は(りカーボンジオキシドおよび!、2
−エポキシド、(2)環状カーボネート、例えばエチレ
ンカーボネート、または(3)環状カーボネートと1゜
2−エポキシドからのポリカーボネートの調製を記載す
る。少量のポリオールを開始剤として用いてもよい。反
応は通常圧力下に金属カーボネート、金属水酸化物、リ
ン酸三ナトリウムまたは第3級アミンの存在下に実施さ
れる。
エチレンオキシドを1.2−エポキシドとして用いて供
給される典型的なポリカーボネートは構造式: [式中、m、 n、 o等は!またはそれ以上の正の整
数を示す。コ で表わされる。ポリエチレンエキシド繰り返し単位−(
CHs−CHs O)−の長さは大きく変化してもよ
い。従って、m、 n%0等は1またはそれ以上の正の
整数であって異なるものを示す。通常、これらの繰り返
し単位は上記添え字が8より大きいように形成される。
給される典型的なポリカーボネートは構造式: [式中、m、 n、 o等は!またはそれ以上の正の整
数を示す。コ で表わされる。ポリエチレンエキシド繰り返し単位−(
CHs−CHs O)−の長さは大きく変化してもよ
い。従って、m、 n%0等は1またはそれ以上の正の
整数であって異なるものを示す。通常、これらの繰り返
し単位は上記添え字が8より大きいように形成される。
これらのポリカーボネート中のカーボネート部分;
の数は2〜20、より好ましくは3〜【0である。
!、2−エポキシドと異なる場合には、カーボネート基
によって分離される繰り返し単位は対応するエポキシド
のエーテルまたはポリエーテルに対応する。
によって分離される繰り返し単位は対応するエポキシド
のエーテルまたはポリエーテルに対応する。
カーボンジオキシドと反応し得るエポキシドはエチレン
オキシド、プロピレンオキシド、炭素原子数5以下のオ
レフィン系不飽和もしくは飽和脂肪族1.2−エポキシ
ド等が挙げられる。他の分子鎖を有するエポキシド、例
えば4−ビニルクロロヘキセンモノオキシドを用いても
よい。上記工 ゛ボキシドの混合物を用いてもよいが
、エチレンオキシドが最も好ましいオキシドである。
オキシド、プロピレンオキシド、炭素原子数5以下のオ
レフィン系不飽和もしくは飽和脂肪族1.2−エポキシ
ド等が挙げられる。他の分子鎖を有するエポキシド、例
えば4−ビニルクロロヘキセンモノオキシドを用いても
よい。上記工 ゛ボキシドの混合物を用いてもよいが
、エチレンオキシドが最も好ましいオキシドである。
上記スチーブンスの特許のポリカーボネートの調製に有
用な開始剤の例としては構造式HO−R−Of−1(式
中Rは少なくとも2〜25またはそれ以上のアルキレン
基を示す。)を有するジオール、例えばエチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール
、プロピレングリコールおよびジプロピレングリコール
が挙げられる。
用な開始剤の例としては構造式HO−R−Of−1(式
中Rは少なくとも2〜25またはそれ以上のアルキレン
基を示す。)を有するジオール、例えばエチレングリコ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール
、プロピレングリコールおよびジプロピレングリコール
が挙げられる。
水を用いてもよい。ポリオールは好ましくは炭素原子数
2〜約10および好ましくは約4個を越えないヒドロキ
シル基有する。より高い官能性のヒドロキシル基を存す
る化合物、例えば砂糖は退色を引き起こす。より好まし
い結果はエーテル結合を全く宵さないジオール、例えば
エチレングリコールおよびプロピレングリコールをプロ
ピレングリコールで得られる。より好ましくはエチレン
グリコールである。適当なトリオールの例としてはグリ
セロール、トリメチロールエタンおよびトリメチロール
プロパンが挙げられる。適当なテトラオールはペンタエ
リスリトールである。また、環状脂肪族ジオール、例え
ば1.3−ジヒドロキシシクロペンタンおよび芳香族ジ
ヒドロキシ化合物、例えばカテコール、ビスフェノール
およびキシレングリコールを用いてもよい。ポリオール
の他に、少なくとも2つ活性水素、好ましくは2〜4藺
の活性水素を存する他の有機化合物を用いてもよい。
2〜約10および好ましくは約4個を越えないヒドロキ
シル基有する。より高い官能性のヒドロキシル基を存す
る化合物、例えば砂糖は退色を引き起こす。より好まし
い結果はエーテル結合を全く宵さないジオール、例えば
エチレングリコールおよびプロピレングリコールをプロ
ピレングリコールで得られる。より好ましくはエチレン
グリコールである。適当なトリオールの例としてはグリ
セロール、トリメチロールエタンおよびトリメチロール
プロパンが挙げられる。適当なテトラオールはペンタエ
リスリトールである。また、環状脂肪族ジオール、例え
ば1.3−ジヒドロキシシクロペンタンおよび芳香族ジ
ヒドロキシ化合物、例えばカテコール、ビスフェノール
およびキシレングリコールを用いてもよい。ポリオール
の他に、少なくとも2つ活性水素、好ましくは2〜4藺
の活性水素を存する他の有機化合物を用いてもよい。
活性水素の語は窒素、硫黄または酸素に直接結合した水
素、例えばヒドロキシル基、第3級てはないアミノ基、
メルカプト基およびカルボキシル基を意味する。このよ
うなものの例としてはポリアミン、メルカプタン、アル
キロールアミン等が挙げられ、米国特許第3,248.
415号の第6[1に詳述されている。
素、例えばヒドロキシル基、第3級てはないアミノ基、
メルカプト基およびカルボキシル基を意味する。このよ
うなものの例としてはポリアミン、メルカプタン、アル
キロールアミン等が挙げられ、米国特許第3,248.
415号の第6[1に詳述されている。
常套の反応比および条件、例えば二酸化炭素1モルにつ
きアルキレンオキシド1〜6モルおよび分子量約750
〜約5,000のカーボネート結合が少ないポリカーボ
ネートが必要な場合にはエチレンオキシド1モルにつき
0.01〜0.2モルのポリオールを用いてもよい。よ
り多いカーボネート結合が必要な場合には、アルキレン
カーボネート、例えばエチレンカーボネートをポリオー
ル、例えばエチレングリコールとカーボネート:グリコ
ールのモル比が1.2:1〜2.5:1で反応させ、次
いでエチレングリコールを除去する。
きアルキレンオキシド1〜6モルおよび分子量約750
〜約5,000のカーボネート結合が少ないポリカーボ
ネートが必要な場合にはエチレンオキシド1モルにつき
0.01〜0.2モルのポリオールを用いてもよい。よ
り多いカーボネート結合が必要な場合には、アルキレン
カーボネート、例えばエチレンカーボネートをポリオー
ル、例えばエチレングリコールとカーボネート:グリコ
ールのモル比が1.2:1〜2.5:1で反応させ、次
いでエチレングリコールを除去する。
反応温度は約160〜約300℃の間で変化させてもよ
い。
い。
本発明に用いるポリカーボネートは種々の方法により形
成される。例えば、脂肪族ジオールを脂肪族ジオールの
ビスクロロホフレメートと不活性溶媒および酸受容体、
例えば第3級アミンの存在下に反応してもよい。この方
法によれば、ポリカーボネートはエーテル結合が存在し
ない。他の方法はシアーズ(S earsX米国特許第
3,186,961号)゛およびビシンガー(B is
singer)他(米国特許第3,215,668号)
に記載されている。
成される。例えば、脂肪族ジオールを脂肪族ジオールの
ビスクロロホフレメートと不活性溶媒および酸受容体、
例えば第3級アミンの存在下に反応してもよい。この方
法によれば、ポリカーボネートはエーテル結合が存在し
ない。他の方法はシアーズ(S earsX米国特許第
3,186,961号)゛およびビシンガー(B is
singer)他(米国特許第3,215,668号)
に記載されている。
加えて、ポリカーボネートをグリコール類、例えばメチ
レングリコール、プロピレングリコールおよびジエチレ
ングリコールとジアルキルカーボネート、例えばジエチ
ルカーボネートおよびジメチルカーボネートとをトラン
スエステル化反応することにより調製してもよい。芳香
族カーボネート、例えばジフェニルカーボネートを用い
てもよい。
レングリコール、プロピレングリコールおよびジエチレ
ングリコールとジアルキルカーボネート、例えばジエチ
ルカーボネートおよびジメチルカーボネートとをトラン
スエステル化反応することにより調製してもよい。芳香
族カーボネート、例えばジフェニルカーボネートを用い
てもよい。
好ましい態様においては、ポリカーボネートポリオール
はピーピージー・インダストリーズ・イ・■ ンコーボレイテッドからDURACARB として市
販のものを用いてもよい。一般的に好適なポリカーボネ
ートジオールは数平均分子量約150〜約t o、o
o o、好ましくは約500〜5,000、より好まし
くは850〜2,000を有する。
はピーピージー・インダストリーズ・イ・■ ンコーボレイテッドからDURACARB として市
販のものを用いてもよい。一般的に好適なポリカーボネ
ートジオールは数平均分子量約150〜約t o、o
o o、好ましくは約500〜5,000、より好まし
くは850〜2,000を有する。
数平均分子量はポリスチレン標準を用いるゲルパーミェ
ーションクロマトグラフィー(GPC)により測定され
る。
ーションクロマトグラフィー(GPC)により測定され
る。
より好ましくは、ポリマー状ポリカーボネートジオール
とモノマー状ジオールとの混合物を用いる。所望により
、少量の他のポリオール類をポリカーボネートポリオー
ルと共に用いてもよい。使用し得る補助ポリオールの量
は典型的にはポリオール混合物の総重量に基づいて20
重量%を越えない。このような補助ポリオールの好適な
ものの例としてはポリエステルポリオール類、アクリル
ポリオール類およびポリエーテルポリオール類が挙げら
れる。
とモノマー状ジオールとの混合物を用いる。所望により
、少量の他のポリオール類をポリカーボネートポリオー
ルと共に用いてもよい。使用し得る補助ポリオールの量
は典型的にはポリオール混合物の総重量に基づいて20
重量%を越えない。このような補助ポリオールの好適な
ものの例としてはポリエステルポリオール類、アクリル
ポリオール類およびポリエーテルポリオール類が挙げら
れる。
カーボネート残基の供給源はまた有機ボリイソシアネー
トの成分の少なくとも一部とポリカーボネートポリオー
ル成分の少なくとも一部との反応により得られるイソシ
アネートまたはヒドロキシル末端ポリウレタンであって
もよい。
トの成分の少なくとも一部とポリカーボネートポリオー
ル成分の少なくとも一部との反応により得られるイソシ
アネートまたはヒドロキシル末端ポリウレタンであって
もよい。
カーボネート残基の供給源はカーボネート残基と本質的
にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの供
給源を提供する単一の物質であってもよい。この種の物
質の例としてはポリカーボネートポリオールとエポキシ
ド、例えばエビクロロヒドリンとの反応により調製され
るものが挙げられる。この物質を次いでリン酸化しても
よい。
にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの供
給源を提供する単一の物質であってもよい。この種の物
質の例としてはポリカーボネートポリオールとエポキシ
ド、例えばエビクロロヒドリンとの反応により調製され
るものが挙げられる。この物質を次いでリン酸化しても
よい。
上述のように、得られたヒドロキシル官能性を有するリ
ン酸化物質を用いてこのヒドロキシル官能性物質の少な
くとも一部と有機ポリイソシアネート成分の少なくとも
一部とを反応させることによりイソシアネート末端ウレ
タンを調製してもよい。
ン酸化物質を用いてこのヒドロキシル官能性物質の少な
くとも一部と有機ポリイソシアネート成分の少なくとも
一部とを反応させることによりイソシアネート末端ウレ
タンを調製してもよい。
カーボネート残基の供給源は環状カーボネート、例えば
エチレンカーボネートと:ヒドロキシル基含有物質、例
えばアルコールあるいはヒドロキシル基含有物質とアミ
ノ基含有物質との混合物、例えばアルコールとアミンと
の混合物と;を反応することにより形成してもよい。ま
た、得られた物質をさらに有機ポリイソシアネートと反
応させて、ウレタン含イf物質としてもよい。
エチレンカーボネートと:ヒドロキシル基含有物質、例
えばアルコールあるいはヒドロキシル基含有物質とアミ
ノ基含有物質との混合物、例えばアルコールとアミンと
の混合物と;を反応することにより形成してもよい。ま
た、得られた物質をさらに有機ポリイソシアネートと反
応させて、ウレタン含イf物質としてもよい。
一般に、本発明の被覆組成物中に存在し得るカーボネー
ト残基の供給源の量は大きく変化させてもよい。その供
給源がイソシアネート末端ポリウレタンである場合にお
いて好ましくは、カーボネート残基の供給源は被覆組成
物の全樹脂固形分含量の基づいて約40〜60重量%で
ある。
ト残基の供給源の量は大きく変化させてもよい。その供
給源がイソシアネート末端ポリウレタンである場合にお
いて好ましくは、カーボネート残基の供給源は被覆組成
物の全樹脂固形分含量の基づいて約40〜60重量%で
ある。
ポリカーボネートポリオールに関連して上述の補助ポリ
オールは以下に記載する。ポリエーテルポリオールの例
としては、式: [式中、置換基Rは水素または炭素原子数1〜5の低級
アルキル基(これらは混合物であってもよい)% nは
典型的には2〜3およびmはlO〜100またはそれ以
上である。] を有する化合物を含むポリアルキレンエーテルポリオー
ルである。そのよう−なものの例としてはポリ(オキシ
テトラメチレン)グリコール、ポリ(オキシエチレン)
グリコール、ポリ(オキシ−1,2−プロピレン)グリ
コールおよびエチレングリコールと1.2−プロピレン
オキシドおよびエチレンオキシドの混合物との反応生成
物であってもよい。
オールは以下に記載する。ポリエーテルポリオールの例
としては、式: [式中、置換基Rは水素または炭素原子数1〜5の低級
アルキル基(これらは混合物であってもよい)% nは
典型的には2〜3およびmはlO〜100またはそれ以
上である。] を有する化合物を含むポリアルキレンエーテルポリオー
ルである。そのよう−なものの例としてはポリ(オキシ
テトラメチレン)グリコール、ポリ(オキシエチレン)
グリコール、ポリ(オキシ−1,2−プロピレン)グリ
コールおよびエチレングリコールと1.2−プロピレン
オキシドおよびエチレンオキシドの混合物との反応生成
物であってもよい。
有用なものは、種々のポリオール、例えばグリコール類
(例えばエチレングリコール、1.6−ヘキサンジオー
ル、ビスフェノールA等)または他のより高い官能性の
ポリオール(例えばトリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール等)のオキシアルキル化により形成された
ポリエーテルポリオールを用いてもよい。上記のように
使用し得るより高い官能性のポリオールは例えばソルビ
トールまたはスクロースの如き化合物のオキシアルキル
化によって調製してもよい。オキシアルキル化の最も通
常に用いられる方法はポリオールとアルキレンオキシド
、例えばエチレンまたはプロピレンオキシドとを酸また
は塩基触媒の存在下に反応することにより得られる。
(例えばエチレングリコール、1.6−ヘキサンジオー
ル、ビスフェノールA等)または他のより高い官能性の
ポリオール(例えばトリメチロールプロパン、ペンタエ
リスリトール等)のオキシアルキル化により形成された
ポリエーテルポリオールを用いてもよい。上記のように
使用し得るより高い官能性のポリオールは例えばソルビ
トールまたはスクロースの如き化合物のオキシアルキル
化によって調製してもよい。オキシアルキル化の最も通
常に用いられる方法はポリオールとアルキレンオキシド
、例えばエチレンまたはプロピレンオキシドとを酸また
は塩基触媒の存在下に反応することにより得られる。
ポリエステルポリオールは有機ポリカルボン酸またはそ
れらの無水物と有機ポリオールおよび/またはエポキシ
ドとのポリエステル化によって調製してもよい。通常、
ポリカルボン酸およびポリオールは脂肪族または芳香族
二塩基酸またはジオールである。
れらの無水物と有機ポリオールおよび/またはエポキシ
ドとのポリエステル化によって調製してもよい。通常、
ポリカルボン酸およびポリオールは脂肪族または芳香族
二塩基酸またはジオールである。
ポリエステルの調製に通常用いられるジオール類はアル
キレングリコール、例えばエチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、および他のグリコール類、例えば水
素化ビスフェノールA1シクロヘキサンジオール、シク
ロヘキサンジメタツール、カプロラクトンジオール(例
えば、イブシロンカプロラフクンとエチレングリコール
との反応生成物)、ヒドロキシ−アルキル化ビスフェノ
ール類、ポリエーテルグリコール類(例えばポリ(オキ
シテトラメチレン)グリコール)等が挙げられろ。
キレングリコール、例えばエチレングリコール、ネオペ
ンチルグリコール、および他のグリコール類、例えば水
素化ビスフェノールA1シクロヘキサンジオール、シク
ロヘキサンジメタツール、カプロラクトンジオール(例
えば、イブシロンカプロラフクンとエチレングリコール
との反応生成物)、ヒドロキシ−アルキル化ビスフェノ
ール類、ポリエーテルグリコール類(例えばポリ(オキ
シテトラメチレン)グリコール)等が挙げられろ。
より高い官能性のポリオールを用いてもよい。そのよう
なものの例としてはトリメチロールプロパン、トリメチ
ロールエタン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
なものの例としてはトリメチロールプロパン、トリメチ
ロールエタン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
より高い分子量のポリオール、例えば低分子量ポリオー
ルのオキシアルキル化により調製されたものを用いても
よい。
ルのオキシアルキル化により調製されたものを用いても
よい。
ポリエステルの酸性分は基本的には1分子中に炭素原子
数2〜18を有するモノマー状カルボン酸またはそれら
の無水物からなる。使用し得る酸の例としてはフタル酸
、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸
、ヘキトヒドロフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、
セバシン酸、マレイン酸、グルタル酸、クロレンド酸、
テトラクロロフタル酸、デカン酸、ドデカン酸または他
の種々の型のジカルボン酸が挙げられる。ポリエステル
はまた1塩基酸、例えば安息香酸、ステアリン酸、酢酸
、ヒドロキシステアリン酸またはオレイン酸を含んでも
よい。また、より高いポリカルボン酸、例えばトリメリ
ット酸およびトリカルバリル酸を用いてもよい。本明細
書中において酸と言う場合にはそれらから形成される酸
の無水物も含む。また、酸、例えばジメチルグルタレー
トおよびジメチルテレフタレートの低級アルコールを用
いてもよい。
数2〜18を有するモノマー状カルボン酸またはそれら
の無水物からなる。使用し得る酸の例としてはフタル酸
、イソフタル酸、テレフタル酸、テトラヒドロフタル酸
、ヘキトヒドロフタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、
セバシン酸、マレイン酸、グルタル酸、クロレンド酸、
テトラクロロフタル酸、デカン酸、ドデカン酸または他
の種々の型のジカルボン酸が挙げられる。ポリエステル
はまた1塩基酸、例えば安息香酸、ステアリン酸、酢酸
、ヒドロキシステアリン酸またはオレイン酸を含んでも
よい。また、より高いポリカルボン酸、例えばトリメリ
ット酸およびトリカルバリル酸を用いてもよい。本明細
書中において酸と言う場合にはそれらから形成される酸
の無水物も含む。また、酸、例えばジメチルグルタレー
トおよびジメチルテレフタレートの低級アルコールを用
いてもよい。
多塩基酸およびポリオールから形成されるポリエステル
ポリオールの他に、ポリラクトン型のポリエステルを用
いてもよい。これらの生成物はラクトン、例えばイブシ
ロンカプロラフl、ンとポリオールとの反応により形成
される。ラクトンと酸含有ポリオールとの反応生成物を
用いてもよい。
ポリオールの他に、ポリラクトン型のポリエステルを用
いてもよい。これらの生成物はラクトン、例えばイブシ
ロンカプロラフl、ンとポリオールとの反応により形成
される。ラクトンと酸含有ポリオールとの反応生成物を
用いてもよい。
ポリエーテルおよびポリエステルポリオールに加えて、
ヒドロキシル基含有アクリルポリマーまたはアクリルポ
リオールをポリオール成分として用いてもよい。
ヒドロキシル基含有アクリルポリマーまたはアクリルポ
リオールをポリオール成分として用いてもよい。
アクリルポリマーの例としてはヒドロキシル含有ビニル
モノマー、例えばアルキル基に炭素原子2〜6を有する
ヒドロキシアルキルアクリレートおよびメタクリレート
約0.2〜lO重量%とエチレン系不飽和共重合性物質
、例えばアルキルアクリレートおよびメタクリレート9
0〜99.8重量%(重量%は全モノマー処方の量に基
づく)の共重合により形成してもよい。
モノマー、例えばアルキル基に炭素原子2〜6を有する
ヒドロキシアルキルアクリレートおよびメタクリレート
約0.2〜lO重量%とエチレン系不飽和共重合性物質
、例えばアルキルアクリレートおよびメタクリレート9
0〜99.8重量%(重量%は全モノマー処方の量に基
づく)の共重合により形成してもよい。
好適なヒドロキシアルキルアクリレートおよびメタクリ
レートの例としてはエチレングリコールおよびプロピレ
ングリコールのアクリル酸またはメタクリル酸エステル
が挙げられる。有用なものは不飽和酸、例えばマレイン
酸、フマール酸、イタコン酸等のヒドロキシル含有エス
テルおよび/またはアミド基が挙げられる。
レートの例としてはエチレングリコールおよびプロピレ
ングリコールのアクリル酸またはメタクリル酸エステル
が挙げられる。有用なものは不飽和酸、例えばマレイン
酸、フマール酸、イタコン酸等のヒドロキシル含有エス
テルおよび/またはアミド基が挙げられる。
好適なアルキルアクリレートまたはメタクリレートの例
としてはラウリルメタクリレート、2−エチルへキシル
メタクリレートおよびn−ブチルアクリレートが挙げら
れる。
としてはラウリルメタクリレート、2−エチルへキシル
メタクリレートおよびn−ブチルアクリレートが挙げら
れる。
アクリレートおよびメタクリレートの他に、ヒドロキシ
アルキルアクリレートおよびメタクリレート共重合し得
る他の共重合性モノマ一番、よエチレン系不飽和物質、
例えばモノオレフィンまたはジオレフィン炭化水素、ハ
ロゲン化モノオレフィンまたはジオレフィン系炭化水素
、有機または無機酸の不飽和エステル、飽和酸のアミド
またはエステル、ニトリルおよび不飽和酸等が挙げられ
る。
アルキルアクリレートおよびメタクリレート共重合し得
る他の共重合性モノマ一番、よエチレン系不飽和物質、
例えばモノオレフィンまたはジオレフィン炭化水素、ハ
ロゲン化モノオレフィンまたはジオレフィン系炭化水素
、有機または無機酸の不飽和エステル、飽和酸のアミド
またはエステル、ニトリルおよび不飽和酸等が挙げられ
る。
そのようなモノマーの例としてはスチレン、1゜3−ブ
タジェン、アクリルアミド、アクリロニトリル、α−メ
チルスチレン、α−メチルクロロスチレン、ビニルブチ
レート、ビニルアセテート、塩化アリル、ジビニルベン
ゼン、ジアリルイタコネート、トリアリルシアヌレート
およびそれらの混合物が挙げられる。通常これらの他の
エチレン系不飽和物質は上記アクリレートまたはメタク
リレートと混合して用いられる。
タジェン、アクリルアミド、アクリロニトリル、α−メ
チルスチレン、α−メチルクロロスチレン、ビニルブチ
レート、ビニルアセテート、塩化アリル、ジビニルベン
ゼン、ジアリルイタコネート、トリアリルシアヌレート
およびそれらの混合物が挙げられる。通常これらの他の
エチレン系不飽和物質は上記アクリレートまたはメタク
リレートと混合して用いられる。
本質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシ
ドの供給源は以下に記載の物質の何れであってもよい。
ドの供給源は以下に記載の物質の何れであってもよい。
リン酸化されるポリエポキシドは分子中に1゜2−エポ
キシド基を有する物質である。ヒドロキシル基は存在し
てもよく、多くの場合存在する。
キシド基を有する物質である。ヒドロキシル基は存在し
てもよく、多くの場合存在する。
ポリエポキシドは1分子中に1つ以上の1.2−エポキ
シ基を有する。一般に、エポキシド当量は約280〜約
4.000である。これらのポリエポキシドは飽和また
は不飽和、環状または非環状、脂肪族、指環族、芳香族
または複素環族が挙げられる。それらは置換基、ハロゲ
ン、ヒドロキシル基および他の基を有してもよい。
シ基を有する。一般に、エポキシド当量は約280〜約
4.000である。これらのポリエポキシドは飽和また
は不飽和、環状または非環状、脂肪族、指環族、芳香族
または複素環族が挙げられる。それらは置換基、ハロゲ
ン、ヒドロキシル基および他の基を有してもよい。
ポリエポキシドの有用なものの例としてはエビハロヒド
リン(例えばエビクロロヒドリンまたはエビブロモヒド
リン)とポリフェノールをアルカリの存在下に反応させ
ることにより得られるエポキシポリエーテルが包含され
る。好適なポリフェノールはレゾルシノール、カテコー
ル、ヒドロキノン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
2,3−プロパンすなわちビスフェノールA1ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−1,1−イソブタン、4゜4
−ジヒドロキシベノゾフェノン、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−1,1−エタン、ビス(2−ヒドロキシナ
フテニル)−メタンおよび1.5−ヒドロキシナフタレ
ンが挙げられる。最も通常用いられるポリエポキシドは
ポリフェノールのポリグリシジルエーテル例えばビスフ
ェノールAである。
リン(例えばエビクロロヒドリンまたはエビブロモヒド
リン)とポリフェノールをアルカリの存在下に反応させ
ることにより得られるエポキシポリエーテルが包含され
る。好適なポリフェノールはレゾルシノール、カテコー
ル、ヒドロキノン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
2,3−プロパンすなわちビスフェノールA1ビス(4
−ヒドロキシフェニル)−1,1−イソブタン、4゜4
−ジヒドロキシベノゾフェノン、ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)−1,1−エタン、ビス(2−ヒドロキシナ
フテニル)−メタンおよび1.5−ヒドロキシナフタレ
ンが挙げられる。最も通常用いられるポリエポキシドは
ポリフェノールのポリグリシジルエーテル例えばビスフ
ェノールAである。
エポキシ樹脂の他の例としては多価アルコールのポリグ
リシジルエーテルが挙げられる。これらの化合物は多価
アルコール、例えばエチレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、!、2−プロピレ
ングリコール、1.4−ブチレングリコール、1.5−
ベンタンジオール、1.2.6−ヘキサントリオール、
グリセロール、トリメチロールプロパンおよびビス(4
−ヒドロキシシクロヘキシル)−2,2−プロパンから
誘導される。
リシジルエーテルが挙げられる。これらの化合物は多価
アルコール、例えばエチレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、!、2−プロピレ
ングリコール、1.4−ブチレングリコール、1.5−
ベンタンジオール、1.2.6−ヘキサントリオール、
グリセロール、トリメチロールプロパンおよびビス(4
−ヒドロキシシクロヘキシル)−2,2−プロパンから
誘導される。
エポキシド樹脂の他の例としてはポリカルボン酸のポリ
グリシジルエーテルが挙げられる。これらの化合物はエ
ビクロロヒドリンまたはその同等物と脂肪族または芳香
族ポリカルボン酸、例えばシュウ酸、コハク酸、グルタ
ル酸、テレフタル酸、2.6−ナフタレンジカルボン酸
および三量化リルン酸との反応により得られる。
グリシジルエーテルが挙げられる。これらの化合物はエ
ビクロロヒドリンまたはその同等物と脂肪族または芳香
族ポリカルボン酸、例えばシュウ酸、コハク酸、グルタ
ル酸、テレフタル酸、2.6−ナフタレンジカルボン酸
および三量化リルン酸との反応により得られる。
ポリエポキシドのさらに別の例としてはオレフィン系不
飽和脂環族化合物のエポキシ化により調製される。これ
らのポリエポキシドはフェノール性でなく、脂肪族オレ
フィンの、例えば酸素および特定の金属触媒、過安息香
酸、酸−アルデヒドモノ過酢酸または過酢酸によりエポ
キシ化することにより得られる。そのようなエポキシド
の例と1゜ではエポキシ脂環族エーテルまたはエステル
が公知である。
飽和脂環族化合物のエポキシ化により調製される。これ
らのポリエポキシドはフェノール性でなく、脂肪族オレ
フィンの、例えば酸素および特定の金属触媒、過安息香
酸、酸−アルデヒドモノ過酢酸または過酢酸によりエポ
キシ化することにより得られる。そのようなエポキシド
の例と1゜ではエポキシ脂環族エーテルまたはエステル
が公知である。
有用なポリエポキシドとしてはエポキシ分子中にオキシ
アルキレン基を有するものである。エポキシドの他の例
としてはエポキシノボラック樹脂である。この種の樹脂
はエビハロヒドリンとアルデヒドおよび一価または多価
フェノールの縮合生成物との反応により得られる。典型
的な例としてはフェノールホルムアルデヒド縮合物とエ
ビクロロヒドリンとの反応生成物である。
アルキレン基を有するものである。エポキシドの他の例
としてはエポキシノボラック樹脂である。この種の樹脂
はエビハロヒドリンとアルデヒドおよび一価または多価
フェノールの縮合生成物との反応により得られる。典型
的な例としてはフェノールホルムアルデヒド縮合物とエ
ビクロロヒドリンとの反応生成物である。
エポキシド含有物質の他の例としては共重合性グリシジ
ルアクリレートまたはメタクリレート部分を有するアク
リルコポリマーが挙げられる。アクリルコポリマーはα
、β−不飽和モノー末たけジカルボン酸のアルキルエス
テルとグリシジルアクリレートもしくはメタクリレート
のいずれかとの反応により調製してもよい。他のグリシ
ジル含有共重合性モノマー、例えばグリシジルイタコネ
ートおよびジグリシジルマレエートを用いてもよい。こ
れらのモノマー類は所望により他の共重合性モノマー、
例えばビニル芳香族化合物(例えばスチレン、ビニルト
ルエン)またはアクリロニトリルもしくはメタクリレー
トリルの存在下に共重合してもよい。
ルアクリレートまたはメタクリレート部分を有するアク
リルコポリマーが挙げられる。アクリルコポリマーはα
、β−不飽和モノー末たけジカルボン酸のアルキルエス
テルとグリシジルアクリレートもしくはメタクリレート
のいずれかとの反応により調製してもよい。他のグリシ
ジル含有共重合性モノマー、例えばグリシジルイタコネ
ートおよびジグリシジルマレエートを用いてもよい。こ
れらのモノマー類は所望により他の共重合性モノマー、
例えばビニル芳香族化合物(例えばスチレン、ビニルト
ルエン)またはアクリロニトリルもしくはメタクリレー
トリルの存在下に共重合してもよい。
上記ポリエポキシドの混合物を所望により用いてもよい
。
。
上記ポリエポキシドはそれらが実質上オキシラン基を有
さないようにリン酸化される。リン酸化はポリエポキシ
ドとオルトリン酸供給源とを反応させ、次いで得られた
生成物を加水分解することにより行なわれる。加水分解
段階は生成物を実質上オキシランフリーにするために重
要であると考えられる。
さないようにリン酸化される。リン酸化はポリエポキシ
ドとオルトリン酸供給源とを反応させ、次いで得られた
生成物を加水分解することにより行なわれる。加水分解
段階は生成物を実質上オキシランフリーにするために重
要であると考えられる。
リン酸供給源物質は100%リン酸、半水和物2H,P
O,・H,0および水溶液を包含する。リン酸の縮合体
、例えばピロリン酸およびトリリン酸を用いてもよい。
O,・H,0および水溶液を包含する。リン酸の縮合体
、例えばピロリン酸およびトリリン酸を用いてもよい。
典型的にはリン酸水溶液(特に70〜90%溶液)が好
ましい。
ましい。
エポキシド−酸反応は反応媒体の存在下もしくは不存在
下に実施される。好ましくは反応媒体を用いる。好適な
反応媒体の例としてはアセトン、メチルエチルケトン、
メチレンクロライド、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、グリコールエーテル類、イソプロパツールお
よびエタノールが挙げられる。
下に実施される。好ましくは反応媒体を用いる。好適な
反応媒体の例としてはアセトン、メチルエチルケトン、
メチレンクロライド、ジエチレングリコールモノブチル
エーテル、グリコールエーテル類、イソプロパツールお
よびエタノールが挙げられる。
反応は特定のポリエポキシドまたはポリエポキシドの混
合物をそれを用いる場合には所望の溶媒に溶解し、次い
でリン酸源を加えることにより行なわれる。混合物を加
熱し、発熱させる。次いで、混合物を水で加水分解し、
得られた生成物を冷却する。
合物をそれを用いる場合には所望の溶媒に溶解し、次い
でリン酸源を加えることにより行なわれる。混合物を加
熱し、発熱させる。次いで、混合物を水で加水分解し、
得られた生成物を冷却する。
本質的にオキシラン基を有さないヒドロキシル官能性リ
ン酸化ポリエポキシドは分子量約200〜約100.0
00を有する。リン酸化ポリエポキシド中のヒドロキシ
ル当量対イソシアネート−末端ポリウレタン中のイソシ
アネート当量との比は約0.5:l〜1.5:1である
。
ン酸化ポリエポキシドは分子量約200〜約100.0
00を有する。リン酸化ポリエポキシド中のヒドロキシ
ル当量対イソシアネート−末端ポリウレタン中のイソシ
アネート当量との比は約0.5:l〜1.5:1である
。
また、オキシラン基を有しないリン酸化ポリエポキシド
供給源はカーボネート残基およびオキシランフリーのリ
ン酸化ポリエポキシド残基の両者を提供する前述のよう
な単一の供給源物質であってもよい。
供給源はカーボネート残基およびオキシランフリーのリ
ン酸化ポリエポキシド残基の両者を提供する前述のよう
な単一の供給源物質であってもよい。
カーボネート残基において記載したように、オキシラン
フリーリン酸化ポリエポキシドの供給源は詳述のオキシ
ラン基を実質上官さないリン酸化ポリエポキシドの少な
くとも一部分と有機ポリイソシアネート成分の少なくと
も一部分との反応により形成されるイソシアネート末端
ポリウレタンであってもよい。
フリーリン酸化ポリエポキシドの供給源は詳述のオキシ
ラン基を実質上官さないリン酸化ポリエポキシドの少な
くとも一部分と有機ポリイソシアネート成分の少なくと
も一部分との反応により形成されるイソシアネート末端
ポリウレタンであってもよい。
本発明組成物中に存在するオキシラン基を実質上官さな
いリン酸化ポリエポキシド供給源の量は大きく変化させ
てもよい。オキシラン基を実質上官さないリン酸化ポリ
エポキシドの供給源が上述のイソシアネート末端ポリウ
レタンである好ましい態様においてはその量は被覆組成
物の樹脂固形分全量に基づいて約10〜約20%の範囲
である。
いリン酸化ポリエポキシド供給源の量は大きく変化させ
てもよい。オキシラン基を実質上官さないリン酸化ポリ
エポキシドの供給源が上述のイソシアネート末端ポリウ
レタンである好ましい態様においてはその量は被覆組成
物の樹脂固形分全量に基づいて約10〜約20%の範囲
である。
イソシアネート基の供給源は以下に記載する有機ポリイ
ソシアネートであってもよいが、上述のイソシアネート
末端ポリウレタンのいずれかであってもよい。
ソシアネートであってもよいが、上述のイソシアネート
末端ポリウレタンのいずれかであってもよい。
6機ポリイソシアネートは通常脂肪族または芳香族ジイ
ソシアネートもしくはそれらの混合物が挙げられる。よ
り高い官能性のポリイソシアネートを用いてもよい。好
適な芳香族ジイソシアネートの例としては4.4′−ジ
フェニルメタンジイソシアネート、1.3−フェニレン
ジイソシアネート、1.4−フェニレンジイソシアネー
トおよびトルエンジイソシアネートが挙げられる。好適
な脂肪族ジイソシアネートの例としては直鎖脂肪族ジイ
ソシアネート、例えば1.4−テトラメチレンジイソシ
アネートおよび1.6−へキサメヂレンジイソシアネー
トが挙げられる。また、環状脂肪族ジイソシアネートを
用いてもよい。そのようなものの例としては1.4−シ
クロへキシルジイソシアネート、イソホロンジイソシア
ネートおよび4.4′−メチレン−ビス−(シクロヘキ
シルイソシアネート)が挙げられる。好適なより高い官
能性のポリイソシアネートの例としては1,2゜4−ベ
ンゼントリイソシアネート、ポリメヂレンボリフェニレ
ンイソシアネートおよびイソシアヌレート、並びに上記
ジイソシアネートのビュルットが挙げられる。
ソシアネートもしくはそれらの混合物が挙げられる。よ
り高い官能性のポリイソシアネートを用いてもよい。好
適な芳香族ジイソシアネートの例としては4.4′−ジ
フェニルメタンジイソシアネート、1.3−フェニレン
ジイソシアネート、1.4−フェニレンジイソシアネー
トおよびトルエンジイソシアネートが挙げられる。好適
な脂肪族ジイソシアネートの例としては直鎖脂肪族ジイ
ソシアネート、例えば1.4−テトラメチレンジイソシ
アネートおよび1.6−へキサメヂレンジイソシアネー
トが挙げられる。また、環状脂肪族ジイソシアネートを
用いてもよい。そのようなものの例としては1.4−シ
クロへキシルジイソシアネート、イソホロンジイソシア
ネートおよび4.4′−メチレン−ビス−(シクロヘキ
シルイソシアネート)が挙げられる。好適なより高い官
能性のポリイソシアネートの例としては1,2゜4−ベ
ンゼントリイソシアネート、ポリメヂレンボリフェニレ
ンイソシアネートおよびイソシアヌレート、並びに上記
ジイソシアネートのビュルットが挙げられる。
上述のように本発明の好ましい態様においては、有機ポ
リイソシアネートのイソシアネート基はブロックされて
いる。この態様は安定なワンパッケージシステムを形成
するのに有用である。遊離のイソシアネート基を有する
有機ポリイソシアネートを用いる場合には室温硬化型の
ツーバックシステムを形成する。
リイソシアネートのイソシアネート基はブロックされて
いる。この態様は安定なワンパッケージシステムを形成
するのに有用である。遊離のイソシアネート基を有する
有機ポリイソシアネートを用いる場合には室温硬化型の
ツーバックシステムを形成する。
好適なブロック化剤の例としては昇温下にブロックが外
れる物質、例えば低級脂肪族アルコール(例えばメタノ
ール)、オキシム(例えばメチルエチルケトンオキシム
)、およびラクタム(例えばイプシロンカプロラクタム
)が挙げられる。本発明の好ましい態様においてはイソ
シアネート基はイプシロンカプロラクタムでブロックさ
れている。
れる物質、例えば低級脂肪族アルコール(例えばメタノ
ール)、オキシム(例えばメチルエチルケトンオキシム
)、およびラクタム(例えばイプシロンカプロラクタム
)が挙げられる。本発明の好ましい態様においてはイソ
シアネート基はイプシロンカプロラクタムでブロックさ
れている。
本発明の被覆組成物に存在するイソシアネート基の供給
源の量は大きく変化させてもよい。供給源がイソシアネ
ート末端ポリウレタンである好ましい態様においては、
その量は被覆組成物の全樹脂固形分含量に基づいて約8
0〜約90%である。
源の量は大きく変化させてもよい。供給源がイソシアネ
ート末端ポリウレタンである好ましい態様においては、
その量は被覆組成物の全樹脂固形分含量に基づいて約8
0〜約90%である。
ある態様では、カーボネート残基、イソシアネート基お
よび本質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポ
キシドの供給源は2つのプレポリマー(A)と(B)の
混合物である。(A)は有機ポリイソシアネートとポリ
カーボネートポリオール成分の少なくとも一部分との反
応により形成される一イソシアネート末端ポリウレタン
である。(B)は本質的にオキシラン基を有さないリン
酸化ポリエポキシドの少なくとも一部と有機ポリイソシ
アネートとの反応により形成される第2のイソシアネー
ト末端ポリウレタンである。各々のポリオールの全ての
ヒドロキシル基がイソシアネートと反応して、2種のイ
ソシアネート末端ポリウレタンの混合物を形成する好ま
しい態様においては、被覆組成物の架橋は活性水素官能
性の供給源、例えばポリオールまたは同様の物質を架橋
剤としてさらに添加することにより達成される。
よび本質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポリエポ
キシドの供給源は2つのプレポリマー(A)と(B)の
混合物である。(A)は有機ポリイソシアネートとポリ
カーボネートポリオール成分の少なくとも一部分との反
応により形成される一イソシアネート末端ポリウレタン
である。(B)は本質的にオキシラン基を有さないリン
酸化ポリエポキシドの少なくとも一部と有機ポリイソシ
アネートとの反応により形成される第2のイソシアネー
ト末端ポリウレタンである。各々のポリオールの全ての
ヒドロキシル基がイソシアネートと反応して、2種のイ
ソシアネート末端ポリウレタンの混合物を形成する好ま
しい態様においては、被覆組成物の架橋は活性水素官能
性の供給源、例えばポリオールまたは同様の物質を架橋
剤としてさらに添加することにより達成される。
上述のイソシアネート末端物質のいずれかを適当なブロ
ック化剤でブロックして、ブロック化イソシアネート末
端物質を形成してもよい。勿論、イソシアネート基をイ
ソシアネート末端物質を調製した後にブロック化しても
よく、またジイソシアネートを部分的にブロックした後
ポリオールと反応してもよい。さらに、ポリイソシアネ
ートをポリオール成分の一部と反応し、次いで部分的に
ブロック化し、さらに残りのポリオールとブロック化剤
とを反応させてもよい。
ック化剤でブロックして、ブロック化イソシアネート末
端物質を形成してもよい。勿論、イソシアネート基をイ
ソシアネート末端物質を調製した後にブロック化しても
よく、またジイソシアネートを部分的にブロックした後
ポリオールと反応してもよい。さらに、ポリイソシアネ
ートをポリオール成分の一部と反応し、次いで部分的に
ブロック化し、さらに残りのポリオールとブロック化剤
とを反応させてもよい。
本発明の被覆組成物の最も重要な点は硬化被膜の伸び率
により表わされる可撓性である。本発明の被覆組成物は
硬化時に少なくとも50%、好ましくは少なくとも10
0%、より好ましくは約200〜約300%の伸び率を
有する。伸び率はASTM D638−72に基づくイ
ンストロンテスターにより測定される。伸び率は062
5インチ幅のサンプルを用いて1分間に20インチのス
ピードで実施される。サンプルは[フリーフィルム玉す
なわち、基材から剥がされたものが採用される。より具
体的には、被覆組成物を予め潤滑剤で処理された基材に
塗装し、硬化させた後基材から剥がしたものを用いる。
により表わされる可撓性である。本発明の被覆組成物は
硬化時に少なくとも50%、好ましくは少なくとも10
0%、より好ましくは約200〜約300%の伸び率を
有する。伸び率はASTM D638−72に基づくイ
ンストロンテスターにより測定される。伸び率は062
5インチ幅のサンプルを用いて1分間に20インチのス
ピードで実施される。サンプルは[フリーフィルム玉す
なわち、基材から剥がされたものが採用される。より具
体的には、被覆組成物を予め潤滑剤で処理された基材に
塗装し、硬化させた後基材から剥がしたものを用いる。
本発明の被覆組成物の可撓性は本発明の被覆組成物が多
層被膜を基材上に形成するまえに金属上に直接プライマ
ーとして用いられる場合に特に有用である。プライマー
の可撓性は多層塗装システムの可撓性に大きく影響をす
る。この可撓性は特に基材のフラットコイルがまず被覆
されて、所望のに物品に外観の特性の変化を与えないで
2次成形されるコイル被覆の分野で特に有用である。
層被膜を基材上に形成するまえに金属上に直接プライマ
ーとして用いられる場合に特に有用である。プライマー
の可撓性は多層塗装システムの可撓性に大きく影響をす
る。この可撓性は特に基材のフラットコイルがまず被覆
されて、所望のに物品に外観の特性の変化を与えないで
2次成形されるコイル被覆の分野で特に有用である。
本発明の被覆組成物の別の有用な点は塗装部分の2次成
形および過酷な条件下への暴露後の優れ゛た付着性であ
る。被覆組成物は顕著な可撓性に加えて優れた耐久性を
有する。
形および過酷な条件下への暴露後の優れ゛た付着性であ
る。被覆組成物は顕著な可撓性に加えて優れた耐久性を
有する。
上記成分に加えて本発明のプライマーとして有用な熱硬
化性被覆組成物はまた当業者に公知の顔料および添加剤
を含んでもよい。さらに、この組成物は典型的には適当
な溶媒中で調製され、配合および塗装を促進する。
化性被覆組成物はまた当業者に公知の顔料および添加剤
を含んでもよい。さらに、この組成物は典型的には適当
な溶媒中で調製され、配合および塗装を促進する。
幾つかの異なった顔料を本発明の組成物に用いてもよい
。有用な無機顔料は二酸化ヂタン、シリカ、酸化鉄、タ
ルク、マイカ、クレー、酸化亜鉛、ストロンチウムクロ
メート、ジンククロメート、カーボンブラック、クロム
酸鉛、モリブデートオレンジ、カルシウムカーボネート
および硫酸バリウムが挙げられろ。また有機顔料を用い
てもよい。
。有用な無機顔料は二酸化ヂタン、シリカ、酸化鉄、タ
ルク、マイカ、クレー、酸化亜鉛、ストロンチウムクロ
メート、ジンククロメート、カーボンブラック、クロム
酸鉛、モリブデートオレンジ、カルシウムカーボネート
および硫酸バリウムが挙げられろ。また有機顔料を用い
てもよい。
好適な溶媒は芳香族石油蒸留物、シクロヘキサン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アルコール
類(例えばエチルアルコール、プロピルアルコールおよ
びジアセトンアルコール)、ジメヂルフタレート、およ
びエチレンおよびジエチレングリコールのモノ−および
ジアルキルエーテル類(例えば、エチレングリコールモ
ノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエー
テル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテー
ト、ジエチレングリコールモノブチルエーテルおよびジ
エチレングリコールジエチルエーテル)が挙げられる。
ルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アルコール
類(例えばエチルアルコール、プロピルアルコールおよ
びジアセトンアルコール)、ジメヂルフタレート、およ
びエチレンおよびジエチレングリコールのモノ−および
ジアルキルエーテル類(例えば、エチレングリコールモ
ノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエー
テル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテー
ト、ジエチレングリコールモノブチルエーテルおよびジ
エチレングリコールジエチルエーテル)が挙げられる。
常套の添加剤、例えば界面活性剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤、安定剤、デオロジー調整剤、合−剤等を用いて
もよい。
吸収剤、安定剤、デオロジー調整剤、合−剤等を用いて
もよい。
本発明の被覆組成物は典型的には上記成分を撹拌するこ
とにより得られる。それらをイソシアネート基がブロッ
クされたワンパッケージ型に配合される場合には、組成
物には触媒、例えばブチル錫ジラウレートもしくは池の
錫系触媒、例えばジブチル錫ジアセテートまたはジブチ
ル錫オキシドが必要である。ワンパッケージ型の組成物
はピーク金属温度約450°F(232°C)〜500
°F(257℃)の範囲に加熱することにより硬化する
。
とにより得られる。それらをイソシアネート基がブロッ
クされたワンパッケージ型に配合される場合には、組成
物には触媒、例えばブチル錫ジラウレートもしくは池の
錫系触媒、例えばジブチル錫ジアセテートまたはジブチ
ル錫オキシドが必要である。ワンパッケージ型の組成物
はピーク金属温度約450°F(232°C)〜500
°F(257℃)の範囲に加熱することにより硬化する
。
イソシアネートブロック化剤はブロック化剤が外れ、イ
ソシアネートとヒドロキシル基との間のウレタン形成を
促進すると信じられる。
ソシアネートとヒドロキシル基との間のウレタン形成を
促進すると信じられる。
本発明はまた基材の多層被膜を形成する方法および該方
法により調製された塗装物品に関する。
法により調製された塗装物品に関する。
方法はまず、硬化時に少なくとも50%の伸び率を有す
るプライマー被覆組成物を基材上に塗装する(工程a)
。本発明の第1ステツプに用いられるプライマー被覆組
成物は上述に記載したものであり、ここで詳述すること
は避ける。上述のように、全体の多層塗装層の可撓性を
提供するのに重要なプライマー被覆組成物の重要な点は
伸び率で表現される可撓性である。
るプライマー被覆組成物を基材上に塗装する(工程a)
。本発明の第1ステツプに用いられるプライマー被覆組
成物は上述に記載したものであり、ここで詳述すること
は避ける。上述のように、全体の多層塗装層の可撓性を
提供するのに重要なプライマー被覆組成物の重要な点は
伸び率で表現される可撓性である。
本発明の方法は種々の金属基材、スチールおよびアルミ
ニウムの塗装に好適である。種々のスチール基材は市販
されており、これらのいずれを用いてもよい。そのよう
なしのの例としては、冷間圧延スチール、ホットデイツ
プメツキスチール、アルミナイズドスチールおよび亜鉛
/アルミニウム合金を被覆したスチールが挙げられる。
ニウムの塗装に好適である。種々のスチール基材は市販
されており、これらのいずれを用いてもよい。そのよう
なしのの例としては、冷間圧延スチール、ホットデイツ
プメツキスチール、アルミナイズドスチールおよび亜鉛
/アルミニウム合金を被覆したスチールが挙げられる。
プライマー被覆組成物が基材に塗装された後、本発明の
第2段階、(b)着色被覆組成物を(a)の塗装基材に
塗装する。この着色被覆組成物はプライマー塗膜上にウ
ェットオンウェット、すなわち塗装基材を乾燥させるこ
となく塗装することにより塗装してもよい。また、プラ
イマーを部分的に焼き付けることにより硬化して、着色
被膜を塗装してもよい。
第2段階、(b)着色被覆組成物を(a)の塗装基材に
塗装する。この着色被覆組成物はプライマー塗膜上にウ
ェットオンウェット、すなわち塗装基材を乾燥させるこ
となく塗装することにより塗装してもよい。また、プラ
イマーを部分的に焼き付けることにより硬化して、着色
被膜を塗装してもよい。
好ましい態様では、工程(a)の塗装基材を約200〜
約260℃の温度で約20〜約180秒間焼き付け、次
いで工程(b)着色被覆組成物を塗装する。
約260℃の温度で約20〜約180秒間焼き付け、次
いで工程(b)着色被覆組成物を塗装する。
工程(a)のプライマー組成物の上に塗装される工程(
b)の着色被覆組成物は種々の着色被覆組成物、例えば
ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フルオロカーボン樹
脂およびビニル樹脂(例えばプラスチゾル)ベースのも
のを用いてもよい。好ましい態様では着色被覆組成物は
フルオロカーボンポリマーを含有する。好ましくは着色
被覆組成物は更にフルオロカーボンポリマーとは異なり
、かつフルオロカーボンポリマーを変性し得る補助ポリ
マーを含有する。補助ポリマーはアクリルポリマーが好
適である。
b)の着色被覆組成物は種々の着色被覆組成物、例えば
ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、フルオロカーボン樹
脂およびビニル樹脂(例えばプラスチゾル)ベースのも
のを用いてもよい。好ましい態様では着色被覆組成物は
フルオロカーボンポリマーを含有する。好ましくは着色
被覆組成物は更にフルオロカーボンポリマーとは異なり
、かつフルオロカーボンポリマーを変性し得る補助ポリ
マーを含有する。補助ポリマーはアクリルポリマーが好
適である。
種々の異なるフィルム形成性フルオロカーボンポリマー
が本発明に用いられる。そのようなポリマーの例どして
はポリビニルフルオライド、ポリビニリデンフルオライ
ド、ビニルフルオライド共重合体およびビニリデンフル
オライド共重合体が挙げられる。好ましいフィルム形成
性フルオロカーボンポリマーはポリビニリデンフルオラ
イドである。共重合体は少なくとも75重量%、好まし
くは90重量%もしくはそれ以上のビニルらしくはビニ
リデンフルオライド部分を育する。ビニルフルオライド
またはビニリデンフルオライドと共重合し得るモノマー
の例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、
スチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジフルオロク
ロロエチレン、テトラフルオロエチレン、トリフルオロ
プロピレン、ヘキサフルオロプロピレン、ビニルホルメ
ート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニ
ルブチレート、アクリル酸もしくはそれらの塩、メチル
メタクリレート、アリルメタクリレート、アクリロニト
リル、メタクリレートリル、N−ブトキシメチルアクリ
ルアミド、アリルアセテートおよびイソプロペニルアセ
テートが挙げられる。
が本発明に用いられる。そのようなポリマーの例どして
はポリビニルフルオライド、ポリビニリデンフルオライ
ド、ビニルフルオライド共重合体およびビニリデンフル
オライド共重合体が挙げられる。好ましいフィルム形成
性フルオロカーボンポリマーはポリビニリデンフルオラ
イドである。共重合体は少なくとも75重量%、好まし
くは90重量%もしくはそれ以上のビニルらしくはビニ
リデンフルオライド部分を育する。ビニルフルオライド
またはビニリデンフルオライドと共重合し得るモノマー
の例としては、エチレン、プロピレン、イソブチレン、
スチレン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、ジフルオロク
ロロエチレン、テトラフルオロエチレン、トリフルオロ
プロピレン、ヘキサフルオロプロピレン、ビニルホルメ
ート、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニ
ルブチレート、アクリル酸もしくはそれらの塩、メチル
メタクリレート、アリルメタクリレート、アクリロニト
リル、メタクリレートリル、N−ブトキシメチルアクリ
ルアミド、アリルアセテートおよびイソプロペニルアセ
テートが挙げられる。
一般に、フルオロカーボンポリマーの量は組成物の樹脂
成分の総量に基づいて約45〜約85重量%、好ましく
は約65〜約75重俄%である。
成分の総量に基づいて約45〜約85重量%、好ましく
は約65〜約75重俄%である。
補助ポリマーは種々のフルオロカーボン樹脂の変性に好
適なポリマー物質が選択される。その上うなものの例と
してはアクリル樹脂、ポリエステル樹脂(例えばポリオ
ール類)、エポキシ樹脂およびアミノブラスト樹脂(例
えばメラミン−ホルムアルデヒド縮合物)が挙げられる
。
適なポリマー物質が選択される。その上うなものの例と
してはアクリル樹脂、ポリエステル樹脂(例えばポリオ
ール類)、エポキシ樹脂およびアミノブラスト樹脂(例
えばメラミン−ホルムアルデヒド縮合物)が挙げられる
。
特定の補助樹脂はフルオロカーボン樹脂の変性で望まれ
る特性に基づいて選択される。例えば、もし軟らかくか
つより可撓性を有する被膜が必要であれば、ポリエステ
ル樹脂が好適であるが、硬度が必要であればアミノブラ
スト樹脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂が選択され
る。補助物質の混合物を用いてもよい。
る特性に基づいて選択される。例えば、もし軟らかくか
つより可撓性を有する被膜が必要であれば、ポリエステ
ル樹脂が好適であるが、硬度が必要であればアミノブラ
スト樹脂、アクリル樹脂またはエポキシ樹脂が選択され
る。補助物質の混合物を用いてもよい。
好ましくは、補助樹脂はアクリルポリマーである。アク
リルポリマーは熱硬化性または熱可塑性の何れであって
もよい。好適な熱可塑性アクリルポリマーはアクリル酸
またはメタクリル酸エステルのポリマーまたはコポリマ
ー、例えばアクリルまたはメタクリル酸と適当なアノに
コール類、例えばメチルアルコール、エチルアルコール
、プロピルアルコール、ブチルアルコールおよび2−エ
チルヘキシルアルコールとの反応により形成されるエス
テルのポリマーもしくはコポリマーが挙げられる。好適
な熱可塑性アクリル樹脂はメチルアクリレートおよびメ
チルアクリレートのコポリマーである。ある態様では熱
硬化性アクリルポリマーが好ましい。好適な熱硬化性ア
クリルポリマーは活性水素含有アクリルモノマー、例え
ばエチレン系不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエ
ステルと少なくとも他の共重合性不飽和モノマーとのポ
リマーおよびコポリマーが挙げられる。例えば、好適な
熱硬化性樹脂は2−ヒドロキシエチルアクリレート、ア
クリル酸、N−ブトキシメチルアクリルアミドおよび他
の共重合性エチレン系モノマー(例えば、スチレン、ビ
ニルトルエン、メチルスチレンまたはエチルスチレン)
との反応により調製される。アクリルポリマーは組成物
中に組成物の樹脂成分の総重量に基づいて約15〜約5
5重量%、好ましくは約25〜約35重1%配合される
。
リルポリマーは熱硬化性または熱可塑性の何れであって
もよい。好適な熱可塑性アクリルポリマーはアクリル酸
またはメタクリル酸エステルのポリマーまたはコポリマ
ー、例えばアクリルまたはメタクリル酸と適当なアノに
コール類、例えばメチルアルコール、エチルアルコール
、プロピルアルコール、ブチルアルコールおよび2−エ
チルヘキシルアルコールとの反応により形成されるエス
テルのポリマーもしくはコポリマーが挙げられる。好適
な熱可塑性アクリル樹脂はメチルアクリレートおよびメ
チルアクリレートのコポリマーである。ある態様では熱
硬化性アクリルポリマーが好ましい。好適な熱硬化性ア
クリルポリマーは活性水素含有アクリルモノマー、例え
ばエチレン系不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエ
ステルと少なくとも他の共重合性不飽和モノマーとのポ
リマーおよびコポリマーが挙げられる。例えば、好適な
熱硬化性樹脂は2−ヒドロキシエチルアクリレート、ア
クリル酸、N−ブトキシメチルアクリルアミドおよび他
の共重合性エチレン系モノマー(例えば、スチレン、ビ
ニルトルエン、メチルスチレンまたはエチルスチレン)
との反応により調製される。アクリルポリマーは組成物
中に組成物の樹脂成分の総重量に基づいて約15〜約5
5重量%、好ましくは約25〜約35重1%配合される
。
プライマー被覆組成物において記載したポリエステルお
よびエポキシ樹脂を補助樹脂として用いてもよい。これ
らはすでに上述したのでさらに説明は加えない。アミノ
ブラスト樹脂をまた補助剤として用いてもよく、これら
は下に詳述する。
よびエポキシ樹脂を補助樹脂として用いてもよい。これ
らはすでに上述したのでさらに説明は加えない。アミノ
ブラスト樹脂をまた補助剤として用いてもよく、これら
は下に詳述する。
アミノブラスト樹脂はホルムアルデヒドとアミノ−もし
くはアミド−基を有する物質との付加反応に基づく。ア
ルコールとホルムアルデヒドおよびメラミン、尿素また
はベンゾグアナミンとの反応から得られる縮合生成物が
最も通常であり、好ましい。これらの縮合生成物はモノ
マー状もしくはポリマー状の何れであってもよい。他の
アミンまたはアミドの縮合生成物を用いてもよい。その
ようなものの例としてはトリアジン、ジアジン、トリア
ゾール、グアナジン、グアナミン並びにそれらの化合物
のアルキル−およびアリール−置換誘導体(例えばアル
キル−およびアリール置換尿素およびアルキル−および
アリール置換メラミン)のアルデヒド縮合物が挙げられ
る。そのような化合物の幾つかの例としてはN、N’
−ジメチル尿素、ベンゾ尿素、ジシアンジアミド、ホル
モグアナミン、アセトグアナミン、グリコールウリル、
アメリン、2−クロロ−4,6−ジアミツー1,3゜5
−トリアジン、6−メチル−2,4−ジアミノ−1,3
,5−トリアジン、3.5−ジアミノトリアゾール、ト
リアミノピリミジン、2−メルカプト−4,6−ジアミ
ツピリミジン、3,4.6−トリス(エチルアミノ)−
1,3,5−)リアジン等が挙げられる。
くはアミド−基を有する物質との付加反応に基づく。ア
ルコールとホルムアルデヒドおよびメラミン、尿素また
はベンゾグアナミンとの反応から得られる縮合生成物が
最も通常であり、好ましい。これらの縮合生成物はモノ
マー状もしくはポリマー状の何れであってもよい。他の
アミンまたはアミドの縮合生成物を用いてもよい。その
ようなものの例としてはトリアジン、ジアジン、トリア
ゾール、グアナジン、グアナミン並びにそれらの化合物
のアルキル−およびアリール−置換誘導体(例えばアル
キル−およびアリール置換尿素およびアルキル−および
アリール置換メラミン)のアルデヒド縮合物が挙げられ
る。そのような化合物の幾つかの例としてはN、N’
−ジメチル尿素、ベンゾ尿素、ジシアンジアミド、ホル
モグアナミン、アセトグアナミン、グリコールウリル、
アメリン、2−クロロ−4,6−ジアミツー1,3゜5
−トリアジン、6−メチル−2,4−ジアミノ−1,3
,5−トリアジン、3.5−ジアミノトリアゾール、ト
リアミノピリミジン、2−メルカプト−4,6−ジアミ
ツピリミジン、3,4.6−トリス(エチルアミノ)−
1,3,5−)リアジン等が挙げられる。
使用されるアルデヒドは多くの場合ホルムアルデヒドで
あるが、他の同様の縮合生成物は他のアルデヒド、例え
ばアセトアルデヒド、クロトンアルデヒド、アクロレイ
ン、ベンズアルデヒド、フルフラール、グリオキサール
等を用いて調製してもよい。
あるが、他の同様の縮合生成物は他のアルデヒド、例え
ばアセトアルデヒド、クロトンアルデヒド、アクロレイ
ン、ベンズアルデヒド、フルフラール、グリオキサール
等を用いて調製してもよい。
アミノブラスト樹脂はメチロールまたは同様のアルキロ
ール基を含んでもよく、多くの場合にはこれらのアルキ
ロール基の少なくとも一部はアルコールとの反応により
エステル化され、有機溶媒可溶性樹脂を提供する。−価
アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプ
タノール等、ベンジルアルコールおよび他の芳香族アル
コール゛、環状アルコール(例えばシクロヘキサノール
)、グリコールのモノエーテル類(例えばセロソルブお
よびカービトール)およびハロゲン置換もしくは他の置
換アルコール(例えば3−クロロプロパツールおよびブ
トキシェタノール)等を用いてもよい。好ましいアミノ
プラスト樹脂は実質上メタノールまたはブタノールでア
ルキル化されている。
ール基を含んでもよく、多くの場合にはこれらのアルキ
ロール基の少なくとも一部はアルコールとの反応により
エステル化され、有機溶媒可溶性樹脂を提供する。−価
アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパツ
ール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプ
タノール等、ベンジルアルコールおよび他の芳香族アル
コール゛、環状アルコール(例えばシクロヘキサノール
)、グリコールのモノエーテル類(例えばセロソルブお
よびカービトール)およびハロゲン置換もしくは他の置
換アルコール(例えば3−クロロプロパツールおよびブ
トキシェタノール)等を用いてもよい。好ましいアミノ
プラスト樹脂は実質上メタノールまたはブタノールでア
ルキル化されている。
本発明のさらに好ましい態様では、上記着色被覆組成物
がプライマー基材に塗装した後、第3工程(c)におい
て、クリアー被覆組成物を工程(b)で塗装された基材
上に塗装される。工程(b)について上述のように、こ
のクリアー被覆組成物もまた着色被覆組成物上にウェッ
トオンウェットで塗装してもよい。また着色組成物を部
分的に硬化した後クリアー被膜を塗装してもよい。好ま
しい帳様においては、工程(b)の塗装基材をクリアー
被覆組成物の塗装の前に約200〜約260℃の温度で
約20〜約180秒間焼き付ける。
がプライマー基材に塗装した後、第3工程(c)におい
て、クリアー被覆組成物を工程(b)で塗装された基材
上に塗装される。工程(b)について上述のように、こ
のクリアー被覆組成物もまた着色被覆組成物上にウェッ
トオンウェットで塗装してもよい。また着色組成物を部
分的に硬化した後クリアー被膜を塗装してもよい。好ま
しい帳様においては、工程(b)の塗装基材をクリアー
被覆組成物の塗装の前に約200〜約260℃の温度で
約20〜約180秒間焼き付ける。
工程(b)の着色被覆組成物上に塗装されるクリアー被
覆組成物は種々のクリアー被覆組成物から選択されても
よい。好ましい態様においてはクリアー被覆組成物はフ
ルオロカーボンポリマーを含む。好ましくは、クリアー
被覆組成物はさらにフルオロカーボンポリマーとは異な
り、フルオロカーボンポリマーの特性を変性し得る補助
ポリマーをさらに含有する。補助ポリマーは好ましくは
アクリルポリマーである。この好ましい態様においてク
リアー被覆組成物は樹脂固形分に基づいてアクリルポリ
マーを約45〜約85重量%のフルオロカーボンポリマ
ーと約15〜約55重屯%のアクリルポリマーを含む。
覆組成物は種々のクリアー被覆組成物から選択されても
よい。好ましい態様においてはクリアー被覆組成物はフ
ルオロカーボンポリマーを含む。好ましくは、クリアー
被覆組成物はさらにフルオロカーボンポリマーとは異な
り、フルオロカーボンポリマーの特性を変性し得る補助
ポリマーをさらに含有する。補助ポリマーは好ましくは
アクリルポリマーである。この好ましい態様においてク
リアー被覆組成物は樹脂固形分に基づいてアクリルポリ
マーを約45〜約85重量%のフルオロカーボンポリマ
ーと約15〜約55重屯%のアクリルポリマーを含む。
より好ましくは、このクリアー被覆組成物は樹脂固形分
に基づいて約65〜約75重量%のフルオロカーボンポ
リマーと約25〜約35重量%アクリルポリマーを含有
する。
に基づいて約65〜約75重量%のフルオロカーボンポ
リマーと約25〜約35重量%アクリルポリマーを含有
する。
フルオロカーボンポリマーおよびアクリルポリマーは工
程(b)の着色被覆組成物に基づくフルオロカーボンポ
リマーに関して詳述したものと同じである。上記の補助
ポリマーもまたここで用いることができる。
程(b)の着色被覆組成物に基づくフルオロカーボンポ
リマーに関して詳述したものと同じである。上記の補助
ポリマーもまたここで用いることができる。
クリアー被覆組成物は着色被覆組成物に関して述べた溶
媒および添加剤の同種のものが配合されてもよい。クリ
アー被覆組成物は勿論、顔料は配合されない。
媒および添加剤の同種のものが配合されてもよい。クリ
アー被覆組成物は勿論、顔料は配合されない。
クリアー被覆組成物が塗装された後、着色およびクリア
ー組成物で塗装されたプライマー基材を約200〜約2
60℃の温度で、約20〜約180秒間焼き付ける。こ
の最終の焼き付は工程は存在する溶媒を除去すると共に
、被覆層を結合工程において溶融する効果を有する。
ー組成物で塗装されたプライマー基材を約200〜約2
60℃の温度で、約20〜約180秒間焼き付ける。こ
の最終の焼き付は工程は存在する溶媒を除去すると共に
、被覆層を結合工程において溶融する効果を有する。
本発明の多層被膜を有する基材は硬化システムの伸び率
少なくとも50%、好ましくは少なくとも100%、よ
り好ましくは約200〜300%でわかるように高い可
撓性を有する。伸び率はプライマー組成物において述べ
たように測定される。
少なくとも50%、好ましくは少なくとも100%、よ
り好ましくは約200〜300%でわかるように高い可
撓性を有する。伸び率はプライマー組成物において述べ
たように測定される。
さらに、塗装基材は高い耐久性と高い環境への耐久性を
有している。
有している。
本発明の多層塗装システムでは乾燥膜厚は被覆層の数お
よび各々の被覆層の厚さに応じて大きく変化してもよい
。スリーコートシステムにおいては、システムのフィル
ム厚は一般的に2.0〜4゜5ミルである。ツーコート
システムにおいては乾燥膜厚は約1.0〜約3.0ミル
である。プライマー被覆組成物の乾燥膜厚は通常的0.
2〜1.5ミルで、着色被覆組成物の乾燥膜厚は約0.
5〜約1.5ミルおよびクリアー被覆組成物の乾燥膜厚
は約0.2〜1.0ミルである。上記範囲は限定するも
のではなく、これら範囲を越えるものも使用可能である
と理解されるべきである。
よび各々の被覆層の厚さに応じて大きく変化してもよい
。スリーコートシステムにおいては、システムのフィル
ム厚は一般的に2.0〜4゜5ミルである。ツーコート
システムにおいては乾燥膜厚は約1.0〜約3.0ミル
である。プライマー被覆組成物の乾燥膜厚は通常的0.
2〜1.5ミルで、着色被覆組成物の乾燥膜厚は約0.
5〜約1.5ミルおよびクリアー被覆組成物の乾燥膜厚
は約0.2〜1.0ミルである。上記範囲は限定するも
のではなく、これら範囲を越えるものも使用可能である
と理解されるべきである。
従って、本発明の多層被覆基材は二次加工性に優れ、か
つ高い接着性、耐摩耗性、マーレジスタンスおよび耐候
耐環境性を有する。クリアー被膜は上記特性に大きく貢
献する。不足環境の下層への移行を減少するバリアーと
して行動するばかりでなく、マーレジスタンスに対して
も極めて重要である。
つ高い接着性、耐摩耗性、マーレジスタンスおよび耐候
耐環境性を有する。クリアー被膜は上記特性に大きく貢
献する。不足環境の下層への移行を減少するバリアーと
して行動するばかりでなく、マーレジスタンスに対して
も極めて重要である。
本発明を以下実施例に基づいて説明するが、本発明はこ
れら実施例に限定されない。
れら実施例に限定されない。
実施例1
本実施例は本発明に基づくブロック化イソシアネート末
端ウレタン含有物質の調製を示す。
端ウレタン含有物質の調製を示す。
処方 成 分 重量部(9)■
イソホロンジイソシアネート 1000DURAC
ARBR120’ 19041.4−
ブタンジオール 50メチルアミルケトン
738ジブチル錫ジラウレート
0.4■ ε−カプロラクタム 4
12m メチルアミルケトン 177(
1)ピーピージー・インダストリーズ・インコーホレイ
テッドから市販の名目(Bominal)分子量850
、ヒドロキシル化121−147を有するヒドロキシル
末端ポリカーボネートジオール。
イソホロンジイソシアネート 1000DURAC
ARBR120’ 19041.4−
ブタンジオール 50メチルアミルケトン
738ジブチル錫ジラウレート
0.4■ ε−カプロラクタム 4
12m メチルアミルケトン 177(
1)ピーピージー・インダストリーズ・インコーホレイ
テッドから市販の名目(Bominal)分子量850
、ヒドロキシル化121−147を有するヒドロキシル
末端ポリカーボネートジオール。
温度計、撹拌器および窒素導入管を有する反応容器に(
I)を仕込み、約80℃の温度に加熱、した。
I)を仕込み、約80℃の温度に加熱、した。
発熱反応および温度の低下が終了後、反応混合物を95
℃に加熱し、この温度でイソシアネート当量が一定にな
るまで保持した。次いで混合物を70℃に冷却し、処方
゛(■)および(III)を添加した。
℃に加熱し、この温度でイソシアネート当量が一定にな
るまで保持した。次いで混合物を70℃に冷却し、処方
゛(■)および(III)を添加した。
反応混合物を約95℃に加熱し、この温度で赤外吸収ス
ペクトルがイソシアネートの消失を示すまで保持した。
ペクトルがイソシアネートの消失を示すまで保持した。
得られた生成物のポリスチレン標帛を用いるゲルパーミ
ェーションクロマトグラフィー(GPC)による数平均
分子量2345.110℃で1時間測定された総固形分
含ff177.8%およびガードナー粘度Z4を有した
。
ェーションクロマトグラフィー(GPC)による数平均
分子量2345.110℃で1時間測定された総固形分
含ff177.8%およびガードナー粘度Z4を有した
。
実施例■
本発明による本質的にオキシラン基を有さないリン酸化
エポキシドを以下の方法により調製したI!vL
店−外 重量部(9)I EP
ON 836溶液” 425.0■
リン酸(85%) 27.1■
脱イオン水 31.7(2)メ
チルアミルケトン50%、キシレン50%の混合物中の
エポン836(シェル・ケミカル社から市販)の75%
溶液。最終溶液は総固形分含量60%固形分に基づくエ
ポキシ当j1280〜400を有した。
エポキシドを以下の方法により調製したI!vL
店−外 重量部(9)I EP
ON 836溶液” 425.0■
リン酸(85%) 27.1■
脱イオン水 31.7(2)メ
チルアミルケトン50%、キシレン50%の混合物中の
エポン836(シェル・ケミカル社から市販)の75%
溶液。最終溶液は総固形分含量60%固形分に基づくエ
ポキシ当j1280〜400を有した。
適当な装備を備えた反応容器に(1)を仕込み、15分
間撹拌した。処方(B)を次いで添加し混合物を80℃
に加熱した。反応混合物が発熱し始めたら、加熱を止め
、104℃まで発熱させた。反応混合物を冷却させ、8
0℃で約30分間保持した。処方(II[)を添加した
後、反応混合物を約75℃で2時間保持し、次いで冷却
した。得られた生成物の150℃で1時間測定された総
固形分含量65.1%、ガードナー粘度Z3〜Z4およ
び無限大のエポキシ当量を有した。
間撹拌した。処方(B)を次いで添加し混合物を80℃
に加熱した。反応混合物が発熱し始めたら、加熱を止め
、104℃まで発熱させた。反応混合物を冷却させ、8
0℃で約30分間保持した。処方(II[)を添加した
後、反応混合物を約75℃で2時間保持し、次いで冷却
した。得られた生成物の150℃で1時間測定された総
固形分含量65.1%、ガードナー粘度Z3〜Z4およ
び無限大のエポキシ当量を有した。
実施例■
本実施例は本発明による被覆組成物の調製およびその物
理的特性の評価を示す。
理的特性の評価を示す。
成 分 重量部(9)リン酸
化エポキシ311.4 顔料ペースト5100.4 ジブチル錫ジラウレート 2.0ジア
セトンアルコール 37.0シリカ
89.0 (3)実施例■で調製された本質的にオキシラン基を有
さないリン酸化エポキシ。
化エポキシ311.4 顔料ペースト5100.4 ジブチル錫ジラウレート 2.0ジア
セトンアルコール 37.0シリカ
89.0 (3)実施例■で調製された本質的にオキシラン基を有
さないリン酸化エポキシ。
(4)上記実施例!で調製されたブロック化イソシアネ
ート末端ウレタン含有物質。
ート末端ウレタン含有物質。
(5)以下の方法により調製された顔料ペースト。
収−分 四ス那ぶI脚注(3
)のリン酸化エポキシ 8.5ジアセトン
アルコール 20.0ジブチル錫ジラ
ウレート 0.9ストロンチウムクロメ
ート 36.0二酸化チタン
15.0上記成分を記載された順に加え
、セラミックビーズを用いてヘゲマンNo、7にまで分
散した。次いで、ジアセトンアルコール20.0重量部
を加えた。ペーストは総固形分含!!60.2%を有し
た。
)のリン酸化エポキシ 8.5ジアセトン
アルコール 20.0ジブチル錫ジラ
ウレート 0.9ストロンチウムクロメ
ート 36.0二酸化チタン
15.0上記成分を記載された順に加え
、セラミックビーズを用いてヘゲマンNo、7にまで分
散した。次いで、ジアセトンアルコール20.0重量部
を加えた。ペーストは総固形分含!!60.2%を有し
た。
(6)ピーピージー・インダストリーズ・インコ−ボレ
イテッドからLO−VEL 275として市販の市販
品。
イテッドからLO−VEL 275として市販の市販
品。
被覆組成物を上記成分の順に加え緩やかに撹拌ずろこと
により調製した。得られた組成物は総固形分含t160
.0%を有した。評価用のテストパネルを以下のように
調整した。
により調製した。得られた組成物は総固形分含t160
.0%を有した。評価用のテストパネルを以下のように
調整した。
ホットデイツプメツキスデー)レバネル(BONDER
ITE 1303で前処理したG90 HDG)4
インチ×!2インチをワイヤーウーンドバーを用いて上
記被覆組成物の乾燥膜厚0.8ミルに塗装した。パネル
を465°F(240℃)のピーク金属温度で40分間
焼き付けた。硬化フィルムはASTM B638−72
によるインストロンテスターを用いて230〜290%
の伸び率を有した。硬化フィルムの鉛筆硬度、耐溶剤性
および二次成形後の付着性を評価した。
ITE 1303で前処理したG90 HDG)4
インチ×!2インチをワイヤーウーンドバーを用いて上
記被覆組成物の乾燥膜厚0.8ミルに塗装した。パネル
を465°F(240℃)のピーク金属温度で40分間
焼き付けた。硬化フィルムはASTM B638−72
によるインストロンテスターを用いて230〜290%
の伸び率を有した。硬化フィルムの鉛筆硬度、耐溶剤性
および二次成形後の付着性を評価した。
鉛筆硬度:鉛筆に対する被膜の耐性を測定する。
鉛筆の硬度のスケールは4B(これは比較的軟らかい被
膜を示す)から始まりl0H(比較的硬い被膜を意味す
る)にまで変化する。4B、、3B、2I3.B、11
13.Fl 1−1.2 H,3H−10)[。
膜を示す)から始まりl0H(比較的硬い被膜を意味す
る)にまで変化する。4B、、3B、2I3.B、11
13.Fl 1−1.2 H,3H−10)[。
耐溶剤性:これはメチルエチルケトン中に浸漬したスポ
ンジパッドで100回こすった場合の被膜の耐久性を示
した。こすった数はフィルムを往復こすった数である。
ンジパッドで100回こすった場合の被膜の耐久性を示
した。こすった数はフィルムを往復こすった数である。
「効果なし」はフィルムが溶媒に対して何ら損失的な効
果を比較的に与えていないフィルムを意味する。数字は
フィルムが示された往復拭きの数に対して著しく損傷を
持ち、比較的に基材が見えたことを意味する。
果を比較的に与えていないフィルムを意味する。数字は
フィルムが示された往復拭きの数に対して著しく損傷を
持ち、比較的に基材が見えたことを意味する。
T−曲げ付着:塗装パネルを種々の角度に曲げた後のク
ラブキングおよび付着性の損失について評価した。3T
曲げは曲げの直径がスチールパネルの厚さの3倍である
ことを意味する。2T曲げは曲げの直径がスチールパネ
ルの厚さの2倍を意味する。01曲げはパネルが反対側
に180°曲げられ、一体になった場合を意味する。
ラブキングおよび付着性の損失について評価した。3T
曲げは曲げの直径がスチールパネルの厚さの3倍である
ことを意味する。2T曲げは曲げの直径がスチールパネ
ルの厚さの2倍を意味する。01曲げはパネルが反対側
に180°曲げられ、一体になった場合を意味する。
クラックおよび粘着テープをフィルム表面に張り付け、
急激にフィルムから剥がした後のフィルムの剥がれを測
定した。評価は1〜9のスケールで与えられた。9はク
ラックがなく、テープによるフィルムの剥がれもなかっ
たことを意味する。
急激にフィルムから剥がした後のフィルムの剥がれを測
定した。評価は1〜9のスケールで与えられた。9はク
ラックがなく、テープによるフィルムの剥がれもなかっ
たことを意味する。
一方、Oはクラックが多く、テープによりフィルムが完
全に剥がれたことを意味する。その間の値はクラックお
よびフィルムの剥がれの程度の変化を示す。
全に剥がれたことを意味する。その間の値はクラックお
よびフィルムの剥がれの程度の変化を示す。
フィルムはまた付着性の損失量(「ニッケルスクラッチ
」テストによって測定する)によっても評価した。この
テストにおいてニッケルの端をペイントフィルムに沿っ
て強固にこすり着けた。試験した領域はフィルムの剥が
れた量を測定した。結果を0〜9のスケールで評価し、
9はフィルムの剥がれがあったことを意味し0は完全に
剥がれたことを意味する。結果は以下の通りであった。
」テストによって測定する)によっても評価した。この
テストにおいてニッケルの端をペイントフィルムに沿っ
て強固にこすり着けた。試験した領域はフィルムの剥が
れた量を測定した。結果を0〜9のスケールで評価し、
9はフィルムの剥がれがあったことを意味し0は完全に
剥がれたことを意味する。結果は以下の通りであった。
H影響なし 6 9/9 8/9実施例■
本実施例は本発明によるスリーコート多層被膜システム
を有する基材を提供する方法およびその多層被膜の物理
的特性の評価を示す。
を有する基材を提供する方法およびその多層被膜の物理
的特性の評価を示す。
A、 プライマー被覆組成物の調製
本実施例において用いたプライマーは上記実施例■で用
いたものと同じである。
いたものと同じである。
熱硬化性アクリルポリマー7136
二塩基酸エステルe7
RESIMENE 731”
26分散ペースト′o 37
4KYNAR500” 2
87(7)メチルメタクリレート62%、エチルアクリ
レート27%、N−ブトキシメチルアクリルアミド9%
およびメタクリル酸2%の共重合体であってイソホロン
中で50%樹脂固形分を有する熱硬化性アクリルポリマ
ー。
26分散ペースト′o 37
4KYNAR500” 2
87(7)メチルメタクリレート62%、エチルアクリ
レート27%、N−ブトキシメチルアクリルアミド9%
およびメタクリル酸2%の共重合体であってイソホロン
中で50%樹脂固形分を有する熱硬化性アクリルポリマ
ー。
(8)E、1.デュポン・ド・ネムールズからDBEと
して市販のエステル。
して市販のエステル。
(9)モンサンド・ケミカル社から市販のメラミンホル
ムアルデヒド架橋剤。
ムアルデヒド架橋剤。
(lO)以下の成分から調製された分散ペースト:区−
立 重量部(g)脚注(7)
の熱硬化性アクリルポリマー 78流れ調整剤
4ベントンクレー
4銅/クロム混合酸化物
8酸化鉄赤 0.
2二酸化チタン 16.7ク
ロム/アンチモン/チタン混合酸化物 18ペトロラタ
ムワツクス 8(a)モンサンド・ケ
ミカル社からMODAFLOWとして市販の2−エチル
へキシルアクリレートのホモポリマー。分散ペーストは
セラミックビーズを上記成分に加えて添加し高い撹拌速
度で75ヘゲマン分散にまで撹拌することにより調製し
た。
立 重量部(g)脚注(7)
の熱硬化性アクリルポリマー 78流れ調整剤
4ベントンクレー
4銅/クロム混合酸化物
8酸化鉄赤 0.
2二酸化チタン 16.7ク
ロム/アンチモン/チタン混合酸化物 18ペトロラタ
ムワツクス 8(a)モンサンド・ケ
ミカル社からMODAFLOWとして市販の2−エチル
へキシルアクリレートのホモポリマー。分散ペーストは
セラミックビーズを上記成分に加えて添加し高い撹拌速
度で75ヘゲマン分散にまで撹拌することにより調製し
た。
(11)ペンワルト(P ennwalt)から市販の
ポリビニリデンフルオライド。
ポリビニリデンフルオライド。
着色被覆組成物を上記成分を加え、セラミックビーズで
5.5ヘゲマン分散にまで分散することにより調製した
。
5.5ヘゲマン分散にまで分散することにより調製した
。
熱硬化性アクリルポリマー’ ” 294
イソホロン 309KYNA
R500319 シリカフラツテイング顔料ls Ifペト
ロラタムワックス lo(12)脚
注(7)に詳述したアクリルポリマー。
イソホロン 309KYNA
R500319 シリカフラツテイング顔料ls Ifペト
ロラタムワックス lo(12)脚
注(7)に詳述したアクリルポリマー。
(13)デビソン(D avison)が5YLOID
308として市販の市販品。
308として市販の市販品。
クリアー被覆組成物を上記成分を加え、セラミックビー
ズで5.5ヘゲマン分散にまで分散することにより調製
した。
ズで5.5ヘゲマン分散にまで分散することにより調製
した。
テストパネルを以下の方法により調製した:ホットディ
ップメッキスチールパネル(B ON D E RIT
E 1303で前処理した090 HDG)4インチ
X12インチをワイヤーウーンドバーを用いて実施例■
に詳述した被覆組成物を0.8ミル膜厚に塗装した。パ
ネルを40秒間ピーク金金属塵465°F(240℃)
にまで焼き付けた。塗装パネルを次いで0,8フイルム
厚の着色フルオロポリマーベースの被覆組成物で塗装し
40秒間ピーク金金属塵465°F(240℃)にまで
焼き付けた。
ップメッキスチールパネル(B ON D E RIT
E 1303で前処理した090 HDG)4インチ
X12インチをワイヤーウーンドバーを用いて実施例■
に詳述した被覆組成物を0.8ミル膜厚に塗装した。パ
ネルを40秒間ピーク金金属塵465°F(240℃)
にまで焼き付けた。塗装パネルを次いで0,8フイルム
厚の着色フルオロポリマーベースの被覆組成物で塗装し
40秒間ピーク金金属塵465°F(240℃)にまで
焼き付けた。
最後に、上記のように塗装されたパネルをクリアーフル
オロポリマーベース被覆組成物で0.8のフィルム厚に
トップコートした。塗装された金属パネルを40秒間ピ
ーク金金属塵465°F(240℃)にまで焼き付けた
。硬化したスリーコートの多層被膜の伸び率はASTM
8638−72に従ってインストロンテスターを用い
て測定して70%を有した。実施例■に示したテストに
加えて、このテストパネルを以下のテストによる物理的
特性をも評価した。このテストは表(1)に示す。
オロポリマーベース被覆組成物で0.8のフィルム厚に
トップコートした。塗装された金属パネルを40秒間ピ
ーク金金属塵465°F(240℃)にまで焼き付けた
。硬化したスリーコートの多層被膜の伸び率はASTM
8638−72に従ってインストロンテスターを用い
て測定して70%を有した。実施例■に示したテストに
加えて、このテストパネルを以下のテストによる物理的
特性をも評価した。このテストは表(1)に示す。
元ムΣ
ツルトスプレー:このテストの条件にする前に塗装パネ
ルを以下のように前処理した。引っ掻き傷をパネルのセ
ンターの長さ方向に付けた。パネルの3つの端部はピー
ピージー・インダストリーズ・インコーホレイテッドか
らMULT [BRIMEとして市販の保護プライマー
被覆組成物でカバーし、残る1つの端部は露出させたま
まにした。
ルを以下のように前処理した。引っ掻き傷をパネルのセ
ンターの長さ方向に付けた。パネルの3つの端部はピー
ピージー・インダストリーズ・インコーホレイテッドか
らMULT [BRIMEとして市販の保護プライマー
被覆組成物でカバーし、残る1つの端部は露出させたま
まにした。
そして、パネルの一方の側に向けて120°曲げた。パ
ネルの表面はギザギザおよびマーキングのないフラット
な面であった。
ネルの表面はギザギザおよびマーキングのないフラット
な面であった。
上記被覆テストパネルを連続的に塩水噴N(水中に塩を
5%含む溶液)に100°F(38℃)でASTMB1
17による100%レラティブヒューミイディティーに
かけた。
5%含む溶液)に100°F(38℃)でASTMB1
17による100%レラティブヒューミイディティーに
かけた。
パネルは上記引っ掻き傷、曲げおよび端部(引っ掻きク
リーペツジ、曲げクリーペツジ、端部クリーペツジ)か
らの腐食の平均量またはペイントの量およびパネルの表
面のブリスターの虫について評価した。
リーペツジ、曲げクリーペツジ、端部クリーペツジ)か
らの腐食の平均量またはペイントの量およびパネルの表
面のブリスターの虫について評価した。
引っ掻き傷、曲げおよび端部からの腐食量を0〜10の
スケールで評価した。0は腐食が引っ径き傷、曲げおよ
び端部から8分の7〜1インチまたはそれ以上有したこ
とを意味する。IOは実質的に特定の区域に腐食が発生
しなかったことを意味する。その間の数値はそれぞれ特
定区域の腐食の程度を示し、以下のように評価した。
スケールで評価した。0は腐食が引っ径き傷、曲げおよ
び端部から8分の7〜1インチまたはそれ以上有したこ
とを意味する。IOは実質的に特定の区域に腐食が発生
しなかったことを意味する。その間の数値はそれぞれ特
定区域の腐食の程度を示し、以下のように評価した。
0 0 t。
1/64 0.4 91/3
2 0.8 81/16
1.6 71/8 3
.2 63/16 4.8
51/4 6.4
43/8 9.5
31/2 12.7 25/
8 15.9 177′8〜
1以上 25以上 0パネルのブリ
スターについても0〜10の評価を行なった。ブリスタ
ーについての10の意味はパネルの所定の箇所にブリス
ターが実質上なかったことを意味し、0の意味はブリス
ターの含まれている領域が75%以上であることを意味
する。
2 0.8 81/16
1.6 71/8 3
.2 63/16 4.8
51/4 6.4
43/8 9.5
31/2 12.7 25/
8 15.9 177′8〜
1以上 25以上 0パネルのブリ
スターについても0〜10の評価を行なった。ブリスタ
ーについての10の意味はパネルの所定の箇所にブリス
ターが実質上なかったことを意味し、0の意味はブリス
ターの含まれている領域が75%以上であることを意味
する。
その間の評価の意味は下記に示す通りである。ブリスタ
ーの濃度は以下の文字によって二F(まれ)、M(普通
)、およびD(多い)を意味する。
ーの濃度は以下の文字によって二F(まれ)、M(普通
)、およびD(多い)を意味する。
ブリスターを含む領域のm(%) 評価7〜1
0 67〜10.大きなス
ポット 510〜254 25〜403 40〜602 60〜フ01 70以上 0耐湿性二二の
テストのために塗装パネルをチャンバーの内壁に被膜を
有するように濃縮湿度チャンバーの天井として用いた。
0 67〜10.大きなス
ポット 510〜254 25〜403 40〜602 60〜フ01 70以上 0耐湿性二二の
テストのために塗装パネルをチャンバーの内壁に被膜を
有するように濃縮湿度チャンバーの天井として用いた。
チャンバーを140’F(60℃)に加熱し、2インチ
の水を傾斜したテストパネルの下3〜5インチに位置さ
せた。
の水を傾斜したテストパネルの下3〜5インチに位置さ
せた。
パネルを前述のようにブリスターの量で0〜lOの評価
で行なった。
で行なった。
パネルをまた「ニッケルスクラッチ」テストによって付
着損失世についても評価した。この試験は以下に既に上
述した。
着損失世についても評価した。この試験は以下に既に上
述した。
リバースインパクトレジスタンス:[”化フィルムをA
STM D2794に従ってリバースインパクトの60
,90および120インチ−パウンド温度試験を行なっ
た。インパクトされたフィルムはクラックの量を目視で
観察し、また粘着テープを貼り付けた後フィルムから素
早く剥がした時のフィルム剥がれの量を評価した。評価
は1〜9の数値で表わした。9はクラックおよびフィル
ムの剥がれかないことを意味し、0はクラックが多くテ
ープにより完全に剥がれたことを意味する。
STM D2794に従ってリバースインパクトの60
,90および120インチ−パウンド温度試験を行なっ
た。インパクトされたフィルムはクラックの量を目視で
観察し、また粘着テープを貼り付けた後フィルムから素
早く剥がした時のフィルム剥がれの量を評価した。評価
は1〜9の数値で表わした。9はクラックおよびフィル
ムの剥がれかないことを意味し、0はクラックが多くテ
ープにより完全に剥がれたことを意味する。
その間の評価はクラックおよびフィルムの剥がれの程度
に応じて変化する。
に応じて変化する。
結果は以下の表■に示す。
表■
鉛筆硬度 HB耐溶媒性(1
00回をこえる往復拭き)影響なしニッケルスクラッチ
7T−曲げ付着性(クラック/テー
プ剥がれ)3 T 9/9
2 T 9/9塩噴霧(1
000時間) ひっかきクリーベイジ 8 曲げクリーベイジ 10 端部クリーペイジ 7 耐湿性(100Q時間) ブリスター IO 付着性 3 リバースインパクトのレジスタンス (クラック/テープ剥がれ) 60インチ−ボンド 9/990インチー
ボンド 8/9120インチーボンド
8/9実施例■ 本実施例は本発明のツーコート多層塗装システムを有す
る基材の提供方法を説明する。2つの異なるツーコート
システムを作成しその物理的特性を評価した。
00回をこえる往復拭き)影響なしニッケルスクラッチ
7T−曲げ付着性(クラック/テー
プ剥がれ)3 T 9/9
2 T 9/9塩噴霧(1
000時間) ひっかきクリーベイジ 8 曲げクリーベイジ 10 端部クリーペイジ 7 耐湿性(100Q時間) ブリスター IO 付着性 3 リバースインパクトのレジスタンス (クラック/テープ剥がれ) 60インチ−ボンド 9/990インチー
ボンド 8/9120インチーボンド
8/9実施例■ 本実施例は本発明のツーコート多層塗装システムを有す
る基材の提供方法を説明する。2つの異なるツーコート
システムを作成しその物理的特性を評価した。
システムAはホットデイツプメツキスチールパネルに実
施例■の被覆組成物を用いて実施例■に記載の方法によ
り塗装することにより調製した。
施例■の被覆組成物を用いて実施例■に記載の方法によ
り塗装することにより調製した。
基材がまだ湿潤状態にある間に、塗装パネルをピーピー
ジー・インダストリーズ・インコーホレイテッドからP
OLYCRONスーパーDトップコートとして市販のポ
リエステルトップコートで塗装した。このパネルを40
℃でピーク金属温度465°F(240℃)になるまで
焼き付けた。
ジー・インダストリーズ・インコーホレイテッドからP
OLYCRONスーパーDトップコートとして市販のポ
リエステルトップコートで塗装した。このパネルを40
℃でピーク金属温度465°F(240℃)になるまで
焼き付けた。
システムBはポリエステルトップコートに代えてフルオ
ロカーボンベースのトップコートを用いる以外はシステ
ムAと同様に調製した。トップコートはピーピーノー・
インダストリーズ・イン;D −ボレイテッドからDUrlANAR)ツブコートとし
て市販されている。
ロカーボンベースのトップコートを用いる以外はシステ
ムAと同様に調製した。トップコートはピーピーノー・
インダストリーズ・イン;D −ボレイテッドからDUrlANAR)ツブコートとし
て市販されている。
各々のツーコート多層システムの物理的特性を実施例■
および実施例■に記載の試験方法により評価した。結果
を以下の表■に示す。
および実施例■に記載の試験方法により評価した。結果
を以下の表■に示す。
表−1
鉛筆硬度 F−H11ニツケルスクラ
ツチ 67 3T 5/9 9/92T
4/9 9/9塩噴霧(10
00時間) ひっかきクリーペイジ 10 10曲げクリー
ペイジ to 10末端クリーペイジ
77 プリスタ−表面 1010 ツーコート多層システム 試験 N 旦耐湿性(100
時間) ブリスター 10 9付着性
35 60−インチボンド 5/9 9/9笈嵐鯉
■ 本実施例は本発明の被覆組成物に対するオキシラン基を
本質的に有さないリン酸化ポリエポキシドの影響を示す
。
ツチ 67 3T 5/9 9/92T
4/9 9/9塩噴霧(10
00時間) ひっかきクリーペイジ 10 10曲げクリー
ペイジ to 10末端クリーペイジ
77 プリスタ−表面 1010 ツーコート多層システム 試験 N 旦耐湿性(100
時間) ブリスター 10 9付着性
35 60−インチボンド 5/9 9/9笈嵐鯉
■ 本実施例は本発明の被覆組成物に対するオキシラン基を
本質的に有さないリン酸化ポリエポキシドの影響を示す
。
パートA
オキシラン基を本質的に有さないリン酸化ポリエポキシ
ドとオキシラン基を本質的に有さないリン酸化されてい
ない(加水分解された)エポキシドとの比較。
ドとオキシラン基を本質的に有さないリン酸化されてい
ない(加水分解された)エポキシドとの比較。
リン酸化されていない(加水分解された)エポキシドを
以下のように調製した: 処方 成 分 重量部(g)I
EPON 836溶液 1086
.0■ アセトン 2443.
5・脱イオン水 202.7■ フ
ッ化ホウ酸(49%溶液) 5.64■ 重
炭酸カルシウム 3.97脱イオン水
7.47′■ ジエチレン
グリコール 560.0モノブチルエーテル メヂルイソブチルケトン 106.8適当な装
備を備えた反応容器に処方(I)を仕込み、真空下に6
5〜75℃の温度で約6時間加熱し全ての溶媒を留去し
た。得られた混合物を撹拌して冷却した。次いで、反応
混合物を窒素雰囲気下に約50℃に加熱し、処方(B)
を添加した。混合物は約90分間還流させ、次いで処方
(III)を添加した。反応混合物を約60℃に8時間
保持した。
以下のように調製した: 処方 成 分 重量部(g)I
EPON 836溶液 1086
.0■ アセトン 2443.
5・脱イオン水 202.7■ フ
ッ化ホウ酸(49%溶液) 5.64■ 重
炭酸カルシウム 3.97脱イオン水
7.47′■ ジエチレン
グリコール 560.0モノブチルエーテル メヂルイソブチルケトン 106.8適当な装
備を備えた反応容器に処方(I)を仕込み、真空下に6
5〜75℃の温度で約6時間加熱し全ての溶媒を留去し
た。得られた混合物を撹拌して冷却した。次いで、反応
混合物を窒素雰囲気下に約50℃に加熱し、処方(B)
を添加した。混合物は約90分間還流させ、次いで処方
(III)を添加した。反応混合物を約60℃に8時間
保持した。
処方(IV)および(V)を窒素雰囲気下に添加し、約
7時間還流を続けた。溶媒を蒸留により除去した。
7時間還流を続けた。溶媒を蒸留により除去した。
混合物を80℃に冷却した。
上記混合物に5009のアセトンを添加した。
その幾分かは流すことにより飛び去ってしまうので、さ
らに19.99のアセトンを添加した。混合物を80℃
にf(e持し、次いで濾過し、さらに200gのアセト
ンを添加して一過を促進した。?液を窒素雰囲気下に加
熱還流して溶媒を除去した。
らに19.99のアセトンを添加した。混合物を80℃
にf(e持し、次いで濾過し、さらに200gのアセト
ンを添加して一過を促進した。?液を窒素雰囲気下に加
熱還流して溶媒を除去した。
得られた生成物はl024ポリスチレン標準を用いろG
PCによる数平均分子量1024、固形分58.5(1
時間150℃)および粘度Z−Zlを有した。
PCによる数平均分子量1024、固形分58.5(1
時間150℃)および粘度Z−Zlを有した。
被覆組成物は以下の通りであった:
組成物1:実買上オキシラン基を有さないリン酸化エポ
キシドを用いる実施例■による被覆組成物。
キシドを用いる実施例■による被覆組成物。
組成物2:被覆組成物は上記加水分解されたエポキシド
を配合することを除いては実施例■と同様に形成した。
を配合することを除いては実施例■と同様に形成した。
各々の組成物を塗装し耐溶剤性、および鉛筆硬度(実施
例■参照)を評価した。このパネルはテープを用いるフ
ィルムの剥離を行わないT−曲げを評価した。結果を以
下に示す; ”−“ 間融よよ、 O1’ 2 H38回拭き 1−2 T各々の組成物
を用いて上記実施例VのPOLY(ル Cn0N スーパーDポリエステル被覆組成物を用いて
ツーコート塗装システムを作成した。このシステムを塩
噴霧および湿度下に評価した。
例■参照)を評価した。このパネルはテープを用いるフ
ィルムの剥離を行わないT−曲げを評価した。結果を以
下に示す; ”−“ 間融よよ、 O1’ 2 H38回拭き 1−2 T各々の組成物
を用いて上記実施例VのPOLY(ル Cn0N スーパーDポリエステル被覆組成物を用いて
ツーコート塗装システムを作成した。このシステムを塩
噴霧および湿度下に評価した。
ツーコート多層システム
組成物t IN成酸物
塩噴霧(1000時間)
ひっかきクリーペイジ to 7曲げクリー
ペイジ to 7末端クリーペイジ
77 表面ブリスター 10 10湿度(10
00時間) ブリスター 105 リン酸化されていないエポキシドベースのシステムは耐
溶剤性およびT−曲げによる付着性お上び耐湿性および
塩水噴霧においてより悪い結果が得られた。
ペイジ to 7末端クリーペイジ
77 表面ブリスター 10 10湿度(10
00時間) ブリスター 105 リン酸化されていないエポキシドベースのシステムは耐
溶剤性およびT−曲げによる付着性お上び耐湿性および
塩水噴霧においてより悪い結果が得られた。
パートB
本質的にオキシラン基を有さないリン酸化エポキシドと
オキシラン基を有するエポキシド(リン酸化されておら
ず、加水分解されていない)の比較。
オキシラン基を有するエポキシド(リン酸化されておら
ず、加水分解されていない)の比較。
被覆組成物を以下のように調製した:
組成物3:この被覆組成物はオキシラン基を有さないリ
ン酸化エポキシドを用いて実施例mのように作成した。
ン酸化エポキシドを用いて実施例mのように作成した。
組成物4:この被覆組成物はリン酸化されておらず、加
水分解されていないエポン836を配合する以外は実施
例■と同様に作成した。
水分解されていないエポン836を配合する以外は実施
例■と同様に作成した。
各々の組成物を塗装後耐溶剤性および鉛筆硬度について
評価した。結果を以下に示す:鉛筆硬度 耐溶剤性 組成物3 H影響なしく100回往復拭き)イ■酸
物4 I4 7回拭き オキシラン基を有するエポキシドによる被覆組成物はフ
ィルムが容易に傷付き、かつ基材は7回の溶媒による往
復拭きで剥がれるので硬化性が悪かった。
評価した。結果を以下に示す:鉛筆硬度 耐溶剤性 組成物3 H影響なしく100回往復拭き)イ■酸
物4 I4 7回拭き オキシラン基を有するエポキシドによる被覆組成物はフ
ィルムが容易に傷付き、かつ基材は7回の溶媒による往
復拭きで剥がれるので硬化性が悪かった。
特許出願人 ピーピージー・インダストリーズ・インコ
ーホレイテッド
ーホレイテッド
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(i)カーボネート残基; (ii)イソシアネート基;および (iii)本質的にオキシラン基を有さないリン酸化ポ
リエポキシド の供給源として作用する物質または物質の混合物を含有
する被覆組成物。 2、イソシアネート基の少なくとも1部がブロックされ
ている第1項記載の被覆組成物。 3、カーボネート残基の供給源がポリカーボネートポリ
オールである第1項記載の被覆組成物。 4、カーボネート残基とイソシアネート基の供給源が有
機ポリイソシアネート成分の少なくとも1部とポリカー
ボネートポリオール成分の少なくとも1部との反応によ
り形成されるイソシアネート末端ポリウレタンである第
1項記載の被覆組成物。 5、イソシアネート末端ポリウレタンのイソシアネート
基がブロックされている第4項記載の被覆組成物。 6、カーボネート残基および本質的にオキシラン基を有
しないリン酸化ポリエポキシドの供給源が単一の物質で
ある第1項記載の被覆組成物。 7、イソシアネート基の供給源が単一の供給源物質のヒ
ドロキシル基の少なくとも一部と有機ポリイソシアネー
トとの反応により形成されるイソシアネート末端ポリウ
レタンである第6項記載の被覆組成物。 8、イソシアネート基がブロックされている第7項記載
の被覆組成物。 9、カーボネート残基、イソシアネート基および実質上
オキシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの供給
源が(A)有機ポリイソシアネートとポリカーボネート
ポリオール成分の少なくとも一部との反応により形成さ
れるイソシアネート末端ポリウレタンと(B)実質上オ
キシラン基を有さないリン酸化ポリエポキシドの少なく
とも一部と有機ポリイソシアネートとの反応により形成
される第2のイソシアネート末端ポリウレタンとの混合
物である第1項記載の被覆組成物。 10、被覆組成物がさらに活性水素含有物質を含有する
第9項記載の被覆組成物。 11、ポリカーボネートポリオールが数平均分子量約1
50〜約10,000を有する第3項記載の被覆組成物
。 12、カーボネート残基の供給源がポリマー状ポリカー
ボネートジオールと少なくとも一種の他のモノマー状ジ
オールの混合物である第1項記載の被覆組成物。 13、ポリカーボネートポリオールが1、6−ヘキサン
ジオールとジエチルカーボネートから調製される第3項
記載の被覆組成物。 14、イソシアネート基の供給源がジイソシアネートで
ある第1項記載の被覆組成物。 15、ジイソシアネートがイソホロンジイソシアネート
である第14項記載の被覆組成物。 16、イソシアネート基がε−カプロラクタムでブロッ
クされている第2項記載の被覆組成物。 17、(iii)の供給源が数平均分子量約200〜約
100,000を有する本質的にオキシラン基を有さな
いリン酸化ポリエポキシドである第1項記載の被覆組成
物。 18、被覆組成物が硬化時に少なくとも50%の伸び率
を有する第1項記載の被覆組成物。 19、被覆組成物が硬化時に約200〜約300%の伸
び率を有する第18項記載の被覆組成物。 20、(a)(i)カーボネート残基、(ii)イソシ
アネート基および(iii)本質的にオキシラン基を有
さないリン酸化ポリエポキシドの供給源として作用する
物質または物質の混合物を含有する可撓性プライマー被
覆組成物を基材上に可撓性プライマーとして塗装し、 (b)(a)の塗装基材上に少なくとも1つの着色被覆
組成物を塗装し、 (c)工程(b)の塗装基材を少なくとも部分的に硬化
することにより多層被膜を形成し、かつ該多層被膜が硬
化時に少なくとも50%の伸び率を有する基材上に多層
被膜を提供する方法。 21、少なくとも部分的に塗装基材を硬化する工程の前
に工程(b)の塗装基材にクリアー被覆組成物を塗装す
る工程を設ける第20項記載の方法。 22、工程(b)の着色被覆組成物がフルオロカーボン
ポリマーを含有する第20項記載の方法。 23、着色被覆組成物がさらにフルオロカーボンポリマ
ーとは異なり、かつフルオロカーボンポリマーの性質を
変える補助ポリマーを含有する第22項記載の方法。 24、補助ポリマーがアクリルポリマーである第23項
記載の方法。 25、クリアー被覆組成物がフルオロカーボンポリマー
を含有する第20項記載の方法。 26、クリアー被覆組成物がさらにフルオロカーボンポ
リマーとは異なりかつフルオロカーボンポリマーを改質
する補助ポリマーを含有する第25項記載の方法。 27、補助ポリマーがアクリルポリマーである第26項
記載の方法。 28、プライマー被覆組成物の乾燥膜厚が約0.2〜約
2.0ミルである第20項記載の方法。 29、第20項記載の方法により製造された塗装物品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US887456 | 1986-07-21 | ||
US06/887,456 US4692383A (en) | 1986-07-21 | 1986-07-21 | Polycarbonate based elastomeric coating compositions |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6339968A true JPS6339968A (ja) | 1988-02-20 |
JPH0375585B2 JPH0375585B2 (ja) | 1991-12-02 |
Family
ID=25391174
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62182105A Granted JPS6339968A (ja) | 1986-07-21 | 1987-07-21 | ポリカ−ボネ−トベ−スの弾性被覆組成物 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4692383A (ja) |
EP (1) | EP0254194A3 (ja) |
JP (1) | JPS6339968A (ja) |
KR (1) | KR910003408B1 (ja) |
AU (1) | AU582696B2 (ja) |
CA (1) | CA1308511C (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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- 1987-07-20 KR KR1019870007853A patent/KR910003408B1/ko not_active IP Right Cessation
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