JPS6337230A - 液体試料の吸引及び注入方法 - Google Patents
液体試料の吸引及び注入方法Info
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- JPS6337230A JPS6337230A JP18172086A JP18172086A JPS6337230A JP S6337230 A JPS6337230 A JP S6337230A JP 18172086 A JP18172086 A JP 18172086A JP 18172086 A JP18172086 A JP 18172086A JP S6337230 A JPS6337230 A JP S6337230A
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- Pending
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- 238000002347 injection Methods 0.000 title claims abstract description 20
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- 239000007789 gas Substances 0.000 description 28
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Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、液体試料吸引部材を用いて液体試料を吸引し
、分析製画の試料注入室に注入する方法に関する。
、分析製画の試料注入室に注入する方法に関する。
（従来の技術）
試料気化室内に注入した液体試料を低沸点化合物から順
次気化させてカラムに送流し、カラムで分離溶出された
各試料成分の定性、定量を行なうガスクロマトグラフに
おいては、マイクロシリンジを試料容器に挿入し、プラ
ンジャを引上げ駆動して液体試料を計量、吸引した後、
試料注入室にマイクロシリンジを刺通しプランジャを押
下げ駆動して注入し、分析試料として供するようにしで
いる。
次気化させてカラムに送流し、カラムで分離溶出された
各試料成分の定性、定量を行なうガスクロマトグラフに
おいては、マイクロシリンジを試料容器に挿入し、プラ
ンジャを引上げ駆動して液体試料を計量、吸引した後、
試料注入室にマイクロシリンジを刺通しプランジャを押
下げ駆動して注入し、分析試料として供するようにしで
いる。
（発明か解決しようとする問題点）
ところか上記した注入方法によると、注入終了時に表面
張力の影響を受けて液体試料の一部がマイクロシリンジ
の針先に吸着残留するか、この液体試料は試料気化室の
室温により低沸点化合物から高沸点化合物への順で徐々
に気化して行くため、液体試料の各試料成分の組成比が
マイクロシリンジを試料気化室に刺通させたまま放冒し
ておく時間長に関係して変化してしまい、正確な分析結
果が得られなくなるという問題を有しているほか、吸着
残留した液体試料がすべて気化し終えるようにマイクロ
シリンジを試料気化室に刺通させたままにしておくと、
次の分析対象となる別の液体試料の注入に支障を来たし
、装置の稼動効率か低下するといった問題かある。
張力の影響を受けて液体試料の一部がマイクロシリンジ
の針先に吸着残留するか、この液体試料は試料気化室の
室温により低沸点化合物から高沸点化合物への順で徐々
に気化して行くため、液体試料の各試料成分の組成比が
マイクロシリンジを試料気化室に刺通させたまま放冒し
ておく時間長に関係して変化してしまい、正確な分析結
果が得られなくなるという問題を有しているほか、吸着
残留した液体試料がすべて気化し終えるようにマイクロ
シリンジを試料気化室に刺通させたままにしておくと、
次の分析対象となる別の液体試料の注入に支障を来たし
、装置の稼動効率か低下するといった問題かある。
本発明は上記問題に鑑みてなされたもので、その目的と
するところは液体試料吸引部材に吸引した液体試料の全
部を手早く注入し得るとともに、液体試料の組成比に変
動を与えることがない新たな液体試料の吸引及び注入方
法を提供することにある。
するところは液体試料吸引部材に吸引した液体試料の全
部を手早く注入し得るとともに、液体試料の組成比に変
動を与えることがない新たな液体試料の吸引及び注入方
法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明の特徴とするところは、液体試料吸引部
材に該吸引部材の吸引針を介して溶媒液、気体及び液体
試料の順に吸引し、該液体試料吸引部材内にその下方か
ら順に液体試料層、気体層及び溶媒液層を形成する工程
と、 上記液体試料吸引部材から試料注入部に上記液体試料、
気体及び溶媒液の順に次々に注入する工程とよりなる液
体試料の吸引及び注入方法にある。
材に該吸引部材の吸引針を介して溶媒液、気体及び液体
試料の順に吸引し、該液体試料吸引部材内にその下方か
ら順に液体試料層、気体層及び溶媒液層を形成する工程
と、 上記液体試料吸引部材から試料注入部に上記液体試料、
気体及び溶媒液の順に次々に注入する工程とよりなる液
体試料の吸引及び注入方法にある。
（作用）
液体試料吸引部材を用いて溶媒液、気体、液体試料の順
に吸引し、液体試料吸引部材の下方から順に液体試料層
、気体層及び溶媒液層を形成し、次に試料注入部に液体
試料を注入した際、液体試料吸引部材の針先に吸着残留
した液体試料を次に注入する気体の吐出圧により吹飛ば
し、さらに続けて注入する溶媒液により液体試料吸引部
材及び針の内面に膜となって付着した液体試料を洗い流
し、液体試料の全部を試料注入部に注入する。
に吸引し、液体試料吸引部材の下方から順に液体試料層
、気体層及び溶媒液層を形成し、次に試料注入部に液体
試料を注入した際、液体試料吸引部材の針先に吸着残留
した液体試料を次に注入する気体の吐出圧により吹飛ば
し、さらに続けて注入する溶媒液により液体試料吸引部
材及び針の内面に膜となって付着した液体試料を洗い流
し、液体試料の全部を試料注入部に注入する。
（実施例）
以下に本発明の詳細を図面に基づいて説明する。
第１図（Ａ）乃至（Ｄ）は溶媒液、気体及び液体試料の
順に吸引し、次に試料気化室に次々と注入する本発明の
一実施例をなす吸引、注入の各工程を示すもので、図中
符号］はマイクロシリンジで、その内部には往復摺動す
るプランジャ２が、その一端には吸引針３がそれぞれ設
けられている。このマイクロシリンジ１に最初に吸引さ
れる溶媒液５は沸点温度既知で、不純物を含まない例え
ば蒸溜水等の既知溶媒が用いられ、次に吸引される気体
６は清浄な空気もしくはキャリアガスのような不活性ガ
ス等が用いられ、そしてこの気体６は最初に吸引した溶
媒液５と後述する最後に吸引する液体試料８との間に気
体層を形成し、両液が相互に混じり合わないようにする
ものである。
順に吸引し、次に試料気化室に次々と注入する本発明の
一実施例をなす吸引、注入の各工程を示すもので、図中
符号］はマイクロシリンジで、その内部には往復摺動す
るプランジャ２が、その一端には吸引針３がそれぞれ設
けられている。このマイクロシリンジ１に最初に吸引さ
れる溶媒液５は沸点温度既知で、不純物を含まない例え
ば蒸溜水等の既知溶媒が用いられ、次に吸引される気体
６は清浄な空気もしくはキャリアガスのような不活性ガ
ス等が用いられ、そしてこの気体６は最初に吸引した溶
媒液５と後述する最後に吸引する液体試料８との間に気
体層を形成し、両液が相互に混じり合わないようにする
ものである。
最後にマイクロシリンジ１に吸引される液体試料８は、
これをガスクロマトグラフの試料気化室９に注入する際
、その一部が針３の先に吸着残留するが、液体試料８の
注入後に引続いて注入される気体６の吐出圧（こより吹
飛ばされ、ざらに最後に注入される溶媒液５によりマイ
クロシリンジ１及び針３の内面に膜となって付着する液
体試料８は洗い流されて注入される。
これをガスクロマトグラフの試料気化室９に注入する際
、その一部が針３の先に吸着残留するが、液体試料８の
注入後に引続いて注入される気体６の吐出圧（こより吹
飛ばされ、ざらに最後に注入される溶媒液５によりマイ
クロシリンジ１及び針３の内面に膜となって付着する液
体試料８は洗い流されて注入される。
なお、図中符号４は溶媒容器、７は液体試料容器、］Ｏ
は試料気化室９に嵌着したキヤ・ンブ、１１は気体６の
注入により吹飛ばされる液体試料の液滴をそれぞれ示し
ている。
は試料気化室９に嵌着したキヤ・ンブ、１１は気体６の
注入により吹飛ばされる液体試料の液滴をそれぞれ示し
ている。
次に本発明の方法について説明すると、 まずマイクロ
シリンジ１の針３を溶媒容器４に挿入し、プランジャ２
を上方に駆動して一定量の溶媒液５を吸引した後、マイ
クロシリンジ１を図示しない気体源に移動し挿入し、プ
ランジャ２を上方に駆動して一定量の気体６を吸引し、
最後にマイクロシリンジ１の針３を試料容器７に挿入し
、プランジャ２を駆動して一定量の液体試料８を吸引す
る。このとき、液体試料８と溶媒液５とは吸引した気体
６により形成される気体層により隔絶され、マイクロシ
リンジ１の下方から順に液体試料層、気体層及び溶媒液
層が形成される。次に、マイクロシリンジ１の針３を試
料気化室９のキャップ１０に刺通し、ブラシジャ２を下
方に駆動すると、まず液体試料８が注入され、その終了
時に針３の先に吸着残留した液体試料８は、引続いて注
入される気体６の吐出圧により吹飛ばされ、液滴１１と
なって注入され、ざらに引続いて注入される溶媒液５に
よりマイクロシリンジ１及び針３の内面に膜となって付
着する液体試料８を洗い流す。このようにして液体試料
８の全部が手早く注入される。
シリンジ１の針３を溶媒容器４に挿入し、プランジャ２
を上方に駆動して一定量の溶媒液５を吸引した後、マイ
クロシリンジ１を図示しない気体源に移動し挿入し、プ
ランジャ２を上方に駆動して一定量の気体６を吸引し、
最後にマイクロシリンジ１の針３を試料容器７に挿入し
、プランジャ２を駆動して一定量の液体試料８を吸引す
る。このとき、液体試料８と溶媒液５とは吸引した気体
６により形成される気体層により隔絶され、マイクロシ
リンジ１の下方から順に液体試料層、気体層及び溶媒液
層が形成される。次に、マイクロシリンジ１の針３を試
料気化室９のキャップ１０に刺通し、ブラシジャ２を下
方に駆動すると、まず液体試料８が注入され、その終了
時に針３の先に吸着残留した液体試料８は、引続いて注
入される気体６の吐出圧により吹飛ばされ、液滴１１と
なって注入され、ざらに引続いて注入される溶媒液５に
よりマイクロシリンジ１及び針３の内面に膜となって付
着する液体試料８を洗い流す。このようにして液体試料
８の全部が手早く注入される。
なお、本実施例は液体試料層、気体層及び溶媒液層の３
層形成の場合について説明しであるが、この３層形成後
に気体を吸引させ、引続いて溶媒液、気体及び別の液体
試料の順に吸引して新たに３層を形成させ、試料気化室
に上記した別の液体試料、先に吸引した液体試料を注入
させることも可能となるほか、自動又は手動注入の何れ
にも適用することかでき、また液体クロマトグラフ等の
分析装置にも用いることかできる。
層形成の場合について説明しであるが、この３層形成後
に気体を吸引させ、引続いて溶媒液、気体及び別の液体
試料の順に吸引して新たに３層を形成させ、試料気化室
に上記した別の液体試料、先に吸引した液体試料を注入
させることも可能となるほか、自動又は手動注入の何れ
にも適用することかでき、また液体クロマトグラフ等の
分析装置にも用いることかできる。
（発明の効果）
以上述べたように本発明によれば、液体試料吸引部材に
溶媒液、気体、液体試料の順に吸引してその下方から順
に液体試料層、気体層及び溶媒液層を形成した後、試料
注入部に液体試料、気体、溶媒液の順に次々に注入する
ようにしであるため、液体試料注入終了時に液体試料吸
引部材の吸引針の先に吸着残留した液体試料を次に注入
する気体により吹飛ばし、さらに引続いて注入される溶
媒液により液体試料吸引部材及び針の内面に膜となって
付着した液体試料を洗い流して注入することかでき、こ
のため液体試料が針先に吸着残留することがなくなり、
吸引した液体試料の全部を分析試料としで供することか
可能となり、これ（こより各試料成分の組成比に変動を
与えることかなくなり、正確な分析結果が得られるよう
になるほか、液体試料の全部を手早く注入することかで
き、このため次の液体試料の注入に支障を来たすことが
なくなって装置の稼動効率を向上させることができる。
溶媒液、気体、液体試料の順に吸引してその下方から順
に液体試料層、気体層及び溶媒液層を形成した後、試料
注入部に液体試料、気体、溶媒液の順に次々に注入する
ようにしであるため、液体試料注入終了時に液体試料吸
引部材の吸引針の先に吸着残留した液体試料を次に注入
する気体により吹飛ばし、さらに引続いて注入される溶
媒液により液体試料吸引部材及び針の内面に膜となって
付着した液体試料を洗い流して注入することかでき、こ
のため液体試料が針先に吸着残留することがなくなり、
吸引した液体試料の全部を分析試料としで供することか
可能となり、これ（こより各試料成分の組成比に変動を
与えることかなくなり、正確な分析結果が得られるよう
になるほか、液体試料の全部を手早く注入することかで
き、このため次の液体試料の注入に支障を来たすことが
なくなって装置の稼動効率を向上させることができる。
第１図（Ａ）乃至（Ｄ）は本発明の方法に基づき、溶媒
液、気体及び液体試料を順次吸引する各工程と試料気化
室に注入する工程とを示す図である。
液、気体及び液体試料を順次吸引する各工程と試料気化
室に注入する工程とを示す図である。
Claims (1)
- 液体試料吸引部材に該吸引部材の吸引針を介して溶媒液
、気体及び液体試料の順に吸引し、該液体試料吸引部材
内にその下方から順に液体試料層、気体層及び溶媒液層
を形成する工程と、上記液体試料吸引部材から試料注入
部に上記液体試料、気体及び溶媒液の順に次々に注入す
る工程とよりなる液体試料の吸引及び注入方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18172086A JPS6337230A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 液体試料の吸引及び注入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18172086A JPS6337230A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 液体試料の吸引及び注入方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6337230A true JPS6337230A (ja) | 1988-02-17 |
Family
ID=16105692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18172086A Pending JPS6337230A (ja) | 1986-07-31 | 1986-07-31 | 液体試料の吸引及び注入方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6337230A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07311187A (ja) * | 1994-05-13 | 1995-11-28 | Shiseido Co Ltd | 液体クロマトグラフィ装置における試料注入方法及び注入装置 |
| JP2007108025A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52141697A (en) * | 1976-03-12 | 1977-11-26 | Technicon Instr | Method of and apparatus for analyzing fluid and granular reagent |
| JPS6232365A (ja) * | 1985-08-06 | 1987-02-12 | Japan Spectroscopic Co | 分析装置における液体試料の吸引方法 |
-
1986
- 1986-07-31 JP JP18172086A patent/JPS6337230A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52141697A (en) * | 1976-03-12 | 1977-11-26 | Technicon Instr | Method of and apparatus for analyzing fluid and granular reagent |
| JPS6232365A (ja) * | 1985-08-06 | 1987-02-12 | Japan Spectroscopic Co | 分析装置における液体試料の吸引方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07311187A (ja) * | 1994-05-13 | 1995-11-28 | Shiseido Co Ltd | 液体クロマトグラフィ装置における試料注入方法及び注入装置 |
| JP2007108025A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
| JP4645408B2 (ja) * | 2005-10-14 | 2011-03-09 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ用試料注入装置 |
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