JPS6336394B2 - - Google Patents
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- JPS6336394B2 JPS6336394B2 JP5547786A JP5547786A JPS6336394B2 JP S6336394 B2 JPS6336394 B2 JP S6336394B2 JP 5547786 A JP5547786 A JP 5547786A JP 5547786 A JP5547786 A JP 5547786A JP S6336394 B2 JPS6336394 B2 JP S6336394B2
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Landscapes
- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
Description
本発明は実質上炭素のみからなる被膜を被覆
し、その外側に実質上窒化チタンのみからなる被
膜を被覆している炭素繊維とその製法に関する。 炭素繊維強化金属、特にアルミニウム、マグネ
シウム系合金を母材とするそれの開発が要望され
ているが、液体金属含浸法によつてそれを製造す
る場合、液体金属に接触した炭素繊維がその強度
を著しく低下させる問題がある。この点を改善す
るために、炭素繊維上に、炭素繊維のアルミとの
反応による強度低下を防止するための被膜を被覆
する研究が行なわれている。その公知の方法とし
ては、炭素繊維に金属炭化物を被覆する方法があ
る。しかしながら、炭素繊維に直接金属炭化物を
被覆する場合は、その被覆によつて炭素繊維の強
度が著しく低下することが知られている。これを
防止する方法として、下地被膜として、遊離炭素
と金属化合物の混合物被膜（特開昭58−31167）、
あるいは炭素のみからなる被膜（特開昭59−
179875）を被覆する方法が開発されている。しか
しながら、これら被覆炭素繊維も、溶融アルミに
接触する場合は、接触時間によつては強度低下を
よぎなくされることが認められた。したがつて、
金属炭化物被膜よりもさらに劣化反応の防止性に
すぐれた被膜の被覆が要望される。この要望に応
じるために本発明者らは他の被膜物質を検討し、
窒化チタン被膜が金属炭化物被膜に比して、炭素
繊維の、アルミとの劣化反応防止性によりすぐれ
ていることを認め、本発明に到達した。なお、こ
こで、窒化チタンと金属炭化物の上記劣化反応防
止性、あるいは化学的安定性の相対的良否は、必
しも熱力学的尺度と一致するものではない。被膜
の厚さがかなり薄いため、劣化反応防止性が被膜
の性状に依存するところが大きいためと考えら
れ、均質緻密な被膜の生成の難易も被膜の材質に
よつてあるものと考えられる。しかしながら、こ
れらの被膜の性状の良否を支配する蒸着条件は複
雑であつて、これを明確にすることは困難であ
る。そのため、劣化反応防止性の比較は、同程度
の厚さの被膜を同一炭素繊維に被覆した繊維を用
いる実験検討によらねばならない。そのような検
討の結果、被覆炭素繊維を700℃の溶融アルミに
同一時間浸漬したさいの強度低下は、たとえばあ
る場合は、炭化ケイ素被覆繊維が50％、窒化チタ
ン被覆繊維が10％であることを認めた。また、炭
化チタン被覆繊維の強度は、窒化ケイ素覆繊維、
炭化ケイ素被覆繊維のそれらより明らかに低いも
のであつた。なお、この場合いずれの被覆も炭素
被膜の下地の上になされたものであつた。このよ
うにして、炭化ケイ素、炭化チタン等の金属炭化
物の被膜を被覆した炭素繊維に比べて、窒化チタ
ン被覆炭素繊維は、アルミ強化材としてはるかに
高い有用性を持つものであることを認めた。 以上のようにして、本発明は炭素繊維に炭素被
膜を被覆し、その上に窒化チタン被膜を被覆した
繊維とその製法を提供するものである。本発明方
法において使用される炭素繊維はPAN系、液晶
ピツチ系に限るものではなく、他の炭素繊維をも
用いることができる。なお、製造のさいの焼成温
度は1000℃以上であることが望ましい。それらの
形状はたとえば連続フイラメントの集合した糸、
織布、フエルト、であり、またその他の形状のも
のをも使用することができる。さらに短繊維も本
発明繊維に含まれる。しかしながら、繊維の引張
り強さは、180Kgｆ／mm2以上であることが本発明
の目的により合致している。 炭素繊維上に実質上炭素のみからなる被膜を被
覆するには、公知の方法（たとえば特開昭57−
82570）によることができる。空気あるいは酸素
の存在しない反応室において加熱している炭素繊
維に含炭素化合物の気体を750〜2000℃の間の温
度で接触させる方法である。温度は1000〜1500℃
がより望ましい。その化合物はたとえばプロパ
ン、メタン、ベンゼンである。さらに多くの種類
の炭化水素が用い得る。また、炭化水素以外のガ
スを使用することもできる。また、含炭素化合物
の混合ガスを用いることもできる。濃度は不活性
ガスや水素を混入させることによつて、調節する
ことができる。炭素被膜は黒鉛層平面が炭素繊維
表面に平行に配向していることが望ましい。なお
実質上炭素とは有機物を焼成あるいは熱分解して
得られる公知の組成の炭素を意味している。厚さ
は0.01〜2μmが望ましい。 窒化チタン被膜は化学蒸着法、プラズマ化学蒸
着法等によつて被覆することができる。化学蒸着
法では、たとえば四塩化チタン、窒素、水素の混
合ガスを1000〜1300℃の温度で炭素繊維に接触さ
せることによつて被覆することができる。混合ガ
ス各成分ガスの濃度は一定ではないが、最適濃度
範囲を選定することはそれほど困難ではない。た
とえば、四塩化チタン、窒素、水素、アルゴンを
容積で0.7〜1.2、６〜12、５〜10、０〜80の割合
で混合しているガスを使用することが望ましい。
もちろんこの範囲外の濃度においても目的の被覆
をすることができる。プラズマ化学蒸着法では、
1000℃よりも低い温度で蒸着することができる。 本発明を実施例によつて以下に説明する。これ
らの実施例は本発明の理解のために例示するもの
であつて、いかなる点においても本発明を限定す
るものではない。 実施例 １ PAN系炭化糸（8μmフイラメント、3000本、
強さ320Kgｆ／mm2）を、プロパン0.5％を含むAr
ガス中で1250℃に連続的に加熱し、炭素被膜（厚
さ0.06μm）を生成させ、ついでこの繊維を、
TiCl4、N2、H2、Arを0.9、11、７、20の容積比
で含む混合ガスを流しながら、1100℃の反応室を
通過させた。280Kgｆ／mm2の被覆繊維を得た。 実施例 ２ 液晶ピツチ系炭素繊維糸（10μmフイラメント
2000本、強さ240Kgｆ／mm2）にメタンを含むアル
ゴンガス中1300℃で炭素被膜（0.11μm）を被覆
し、その上にTiCl4、N2、H2を0.7、10、６の容
積割合で含むガス中1200℃でTiN被膜を被覆さ
せた。強さ214Kgｆ／mm2の被覆炭素繊維を得た。 比較例 実施例１のTiNの代わりにSiCあるいはTicを
それぞれ約0.6μmの厚みに被覆して被覆炭素繊維
を得た。 参考例 実施例１及び比較例の被覆繊維の糸のフイラメ
ント間に約700℃の溶融アルミニウムを加圧含浸
し、10分間放置し、アルミニウムと接触させた。
溶融アルミニウム接触（700℃、10分）による被
覆繊維強度の低下率を表に示す。
し、その外側に実質上窒化チタンのみからなる被
膜を被覆している炭素繊維とその製法に関する。 炭素繊維強化金属、特にアルミニウム、マグネ
シウム系合金を母材とするそれの開発が要望され
ているが、液体金属含浸法によつてそれを製造す
る場合、液体金属に接触した炭素繊維がその強度
を著しく低下させる問題がある。この点を改善す
るために、炭素繊維上に、炭素繊維のアルミとの
反応による強度低下を防止するための被膜を被覆
する研究が行なわれている。その公知の方法とし
ては、炭素繊維に金属炭化物を被覆する方法があ
る。しかしながら、炭素繊維に直接金属炭化物を
被覆する場合は、その被覆によつて炭素繊維の強
度が著しく低下することが知られている。これを
防止する方法として、下地被膜として、遊離炭素
と金属化合物の混合物被膜（特開昭58−31167）、
あるいは炭素のみからなる被膜（特開昭59−
179875）を被覆する方法が開発されている。しか
しながら、これら被覆炭素繊維も、溶融アルミに
接触する場合は、接触時間によつては強度低下を
よぎなくされることが認められた。したがつて、
金属炭化物被膜よりもさらに劣化反応の防止性に
すぐれた被膜の被覆が要望される。この要望に応
じるために本発明者らは他の被膜物質を検討し、
窒化チタン被膜が金属炭化物被膜に比して、炭素
繊維の、アルミとの劣化反応防止性によりすぐれ
ていることを認め、本発明に到達した。なお、こ
こで、窒化チタンと金属炭化物の上記劣化反応防
止性、あるいは化学的安定性の相対的良否は、必
しも熱力学的尺度と一致するものではない。被膜
の厚さがかなり薄いため、劣化反応防止性が被膜
の性状に依存するところが大きいためと考えら
れ、均質緻密な被膜の生成の難易も被膜の材質に
よつてあるものと考えられる。しかしながら、こ
れらの被膜の性状の良否を支配する蒸着条件は複
雑であつて、これを明確にすることは困難であ
る。そのため、劣化反応防止性の比較は、同程度
の厚さの被膜を同一炭素繊維に被覆した繊維を用
いる実験検討によらねばならない。そのような検
討の結果、被覆炭素繊維を700℃の溶融アルミに
同一時間浸漬したさいの強度低下は、たとえばあ
る場合は、炭化ケイ素被覆繊維が50％、窒化チタ
ン被覆繊維が10％であることを認めた。また、炭
化チタン被覆繊維の強度は、窒化ケイ素覆繊維、
炭化ケイ素被覆繊維のそれらより明らかに低いも
のであつた。なお、この場合いずれの被覆も炭素
被膜の下地の上になされたものであつた。このよ
うにして、炭化ケイ素、炭化チタン等の金属炭化
物の被膜を被覆した炭素繊維に比べて、窒化チタ
ン被覆炭素繊維は、アルミ強化材としてはるかに
高い有用性を持つものであることを認めた。 以上のようにして、本発明は炭素繊維に炭素被
膜を被覆し、その上に窒化チタン被膜を被覆した
繊維とその製法を提供するものである。本発明方
法において使用される炭素繊維はPAN系、液晶
ピツチ系に限るものではなく、他の炭素繊維をも
用いることができる。なお、製造のさいの焼成温
度は1000℃以上であることが望ましい。それらの
形状はたとえば連続フイラメントの集合した糸、
織布、フエルト、であり、またその他の形状のも
のをも使用することができる。さらに短繊維も本
発明繊維に含まれる。しかしながら、繊維の引張
り強さは、180Kgｆ／mm2以上であることが本発明
の目的により合致している。 炭素繊維上に実質上炭素のみからなる被膜を被
覆するには、公知の方法（たとえば特開昭57−
82570）によることができる。空気あるいは酸素
の存在しない反応室において加熱している炭素繊
維に含炭素化合物の気体を750〜2000℃の間の温
度で接触させる方法である。温度は1000〜1500℃
がより望ましい。その化合物はたとえばプロパ
ン、メタン、ベンゼンである。さらに多くの種類
の炭化水素が用い得る。また、炭化水素以外のガ
スを使用することもできる。また、含炭素化合物
の混合ガスを用いることもできる。濃度は不活性
ガスや水素を混入させることによつて、調節する
ことができる。炭素被膜は黒鉛層平面が炭素繊維
表面に平行に配向していることが望ましい。なお
実質上炭素とは有機物を焼成あるいは熱分解して
得られる公知の組成の炭素を意味している。厚さ
は0.01〜2μmが望ましい。 窒化チタン被膜は化学蒸着法、プラズマ化学蒸
着法等によつて被覆することができる。化学蒸着
法では、たとえば四塩化チタン、窒素、水素の混
合ガスを1000〜1300℃の温度で炭素繊維に接触さ
せることによつて被覆することができる。混合ガ
ス各成分ガスの濃度は一定ではないが、最適濃度
範囲を選定することはそれほど困難ではない。た
とえば、四塩化チタン、窒素、水素、アルゴンを
容積で0.7〜1.2、６〜12、５〜10、０〜80の割合
で混合しているガスを使用することが望ましい。
もちろんこの範囲外の濃度においても目的の被覆
をすることができる。プラズマ化学蒸着法では、
1000℃よりも低い温度で蒸着することができる。 本発明を実施例によつて以下に説明する。これ
らの実施例は本発明の理解のために例示するもの
であつて、いかなる点においても本発明を限定す
るものではない。 実施例 １ PAN系炭化糸（8μmフイラメント、3000本、
強さ320Kgｆ／mm2）を、プロパン0.5％を含むAr
ガス中で1250℃に連続的に加熱し、炭素被膜（厚
さ0.06μm）を生成させ、ついでこの繊維を、
TiCl4、N2、H2、Arを0.9、11、７、20の容積比
で含む混合ガスを流しながら、1100℃の反応室を
通過させた。280Kgｆ／mm2の被覆繊維を得た。 実施例 ２ 液晶ピツチ系炭素繊維糸（10μmフイラメント
2000本、強さ240Kgｆ／mm2）にメタンを含むアル
ゴンガス中1300℃で炭素被膜（0.11μm）を被覆
し、その上にTiCl4、N2、H2を0.7、10、６の容
積割合で含むガス中1200℃でTiN被膜を被覆さ
せた。強さ214Kgｆ／mm2の被覆炭素繊維を得た。 比較例 実施例１のTiNの代わりにSiCあるいはTicを
それぞれ約0.6μmの厚みに被覆して被覆炭素繊維
を得た。 参考例 実施例１及び比較例の被覆繊維の糸のフイラメ
ント間に約700℃の溶融アルミニウムを加圧含浸
し、10分間放置し、アルミニウムと接触させた。
溶融アルミニウム接触（700℃、10分）による被
覆繊維強度の低下率を表に示す。
【表】
溶融アルミニウム接触後強度は、溶融アルミニ
ウム含浸繊維を冷却凝固して得た繊維強化アルミ
ニウムの強度より見積つた。 この結果から、本発明の被覆炭素繊維は、従来
のものに比し、溶融アルミニウムとの接触による
劣化に対する防止性において優れることが明らか
である。
ウム含浸繊維を冷却凝固して得た繊維強化アルミ
ニウムの強度より見積つた。 この結果から、本発明の被覆炭素繊維は、従来
のものに比し、溶融アルミニウムとの接触による
劣化に対する防止性において優れることが明らか
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質上炭素のみからなる被膜を被覆し、その
外側に実質上窒化チタンのみからなる被膜を被覆
していることを特徴とする炭素繊維。 ２ 被膜の厚さが、二層併せて0.02〜4μmである
特許請求の範囲１項記載の炭素繊維。 ３ 引張り強さ180Kgｆ／mm2以上の炭素繊維を原
料とする特許請求の範囲１項記載の炭素繊維。 ４ 炭素繊維の存在下で含炭素化合物の気体を熱
分解して、炭素繊維上に実質上炭素のみからなる
被膜を被覆し、その上に含チタン化合物と窒素あ
るいは含窒素化合物をともに含む気体を熱分解さ
せて実質上窒化チタンのみからなる被膜を被覆さ
せる工程を含むことを特徴とする表面被覆炭素繊
維の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5547786A JPS62215068A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 表面被覆炭素繊維とその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5547786A JPS62215068A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 表面被覆炭素繊維とその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62215068A JPS62215068A (ja) | 1987-09-21 |
| JPS6336394B2 true JPS6336394B2 (ja) | 1988-07-20 |
Family
ID=12999691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5547786A Granted JPS62215068A (ja) | 1986-03-12 | 1986-03-12 | 表面被覆炭素繊維とその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62215068A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3682849B2 (ja) * | 2000-05-30 | 2005-08-17 | 矢崎総業株式会社 | 金属炭素繊維複合体の製造方法 |
-
1986
- 1986-03-12 JP JP5547786A patent/JPS62215068A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62215068A (ja) | 1987-09-21 |
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