JPS63315509A - 蒸発缶の硝酸液処理システム - Google Patents
蒸発缶の硝酸液処理システムInfo
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- JPS63315509A JPS63315509A JP15058887A JP15058887A JPS63315509A JP S63315509 A JPS63315509 A JP S63315509A JP 15058887 A JP15058887 A JP 15058887A JP 15058887 A JP15058887 A JP 15058887A JP S63315509 A JPS63315509 A JP S63315509A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/004—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/24—Nitric oxide (NO)
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-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、硝酸および放射性物質を蒸発濃縮する蒸発缶
を長寿命化するための硝酸液処理システムに係り、特に
核燃料再処理プラントの硝酸中のルテニウムおよび鉄に
対して高い耐食性を有する蒸発缶の硝酸液処理システム
に関する。
を長寿命化するための硝酸液処理システムに係り、特に
核燃料再処理プラントの硝酸中のルテニウムおよび鉄に
対して高い耐食性を有する蒸発缶の硝酸液処理システム
に関する。
従来の技術は、特開昭59−88692号公報に記載の
ようにヒドラジンを蒸発缶中に注入して揮発性の四酸化
ルテニウムRu0aを除去し、除染効率を高める方法が
採られていた。
ようにヒドラジンを蒸発缶中に注入して揮発性の四酸化
ルテニウムRu0aを除去し、除染効率を高める方法が
採られていた。
また、特開昭56−58935号公報に記載のように。
粒径が1μm以下のルテニウム金属粒子に強磁性媒剤を
添加し、強磁性粒子に磁場を印加することによってルテ
ニウム金属粒子を除去する方法がとられていた。
添加し、強磁性粒子に磁場を印加することによってルテ
ニウム金属粒子を除去する方法がとられていた。
上記、特開昭59−88692号公報に記載の従来技術
は、硝酸の蒸発処理中にルテニウムが酸化されて揮発性
の四酸化ルテニウムRuO4となって蒸発するのを抑制
し、回収硝酸中のルテニウム濃度を低減したものである
。したがって酸回収系におけるルテニウムの除染効率の
向上に対しては効果があるーが、それに付随して腐食性
の強い二酸化ルテニウムRu0zが生成されること、ま
たこのRuO2は除去されないという問題があった。
は、硝酸の蒸発処理中にルテニウムが酸化されて揮発性
の四酸化ルテニウムRuO4となって蒸発するのを抑制
し、回収硝酸中のルテニウム濃度を低減したものである
。したがって酸回収系におけるルテニウムの除染効率の
向上に対しては効果があるーが、それに付随して腐食性
の強い二酸化ルテニウムRu0zが生成されること、ま
たこのRuO2は除去されないという問題があった。
また特開昭56−58935号公報に記載の従来技術も
同様に、安定なルテニウム金属粒子を除去し、硝酸溶液
を含む工程の構成部材の汚染を低減することに対しては
効果があるが、腐食の問題に関しては配慮されていなか
った。すなわち、安定なルテニウム金属粒子は、二酸化
ルテニウムRu0zとして強磁性媒剤に吸着されて除去
されるが、腐食性の強い揮発性のRu0aは全く除去さ
れないという問題があった。また、強磁性媒剤を添加す
るため、その注入、交換等の操作が繁雑となる、ルテニ
ウム除去処理後の硝酸液中へ強磁性媒剤が流出混入する
可能性があるという問題があった。
同様に、安定なルテニウム金属粒子を除去し、硝酸溶液
を含む工程の構成部材の汚染を低減することに対しては
効果があるが、腐食の問題に関しては配慮されていなか
った。すなわち、安定なルテニウム金属粒子は、二酸化
ルテニウムRu0zとして強磁性媒剤に吸着されて除去
されるが、腐食性の強い揮発性のRu0aは全く除去さ
れないという問題があった。また、強磁性媒剤を添加す
るため、その注入、交換等の操作が繁雑となる、ルテニ
ウム除去処理後の硝酸液中へ強磁性媒剤が流出混入する
可能性があるという問題があった。
以上述べたように、従来の蒸発缶ではその内部で蓄積さ
れる腐食性のRu54.Ru0zや鉄に対する除去シス
テムがないという開運があった。
れる腐食性のRu54.Ru0zや鉄に対する除去シス
テムがないという開運があった。
このため蒸発缶内にはRuO4,RIJO2や鉄が濃縮
し、特に残留応力の介在する伝熱管と管板との溶接部に
スポット的に吸着された場合、腐食が著しく進行する問
題があった。
し、特に残留応力の介在する伝熱管と管板との溶接部に
スポット的に吸着された場合、腐食が著しく進行する問
題があった。
本発明の目的は上述の従来技術の問題点を解決し、特に
ルテニウム酸化物による腐食を防止して蒸発缶の長寿命
化を図ることにある。
ルテニウム酸化物による腐食を防止して蒸発缶の長寿命
化を図ることにある。
本発明は、ルテニウムと鉄を含む硝酸液を蒸発濃縮する
蒸発缶の前記硝酸液中に四酸化ルテニウムを二酸化ルテ
ニウムに還元する還元剤を注入し。
蒸発缶の前記硝酸液中に四酸化ルテニウムを二酸化ルテ
ニウムに還元する還元剤を注入し。
その後鉄分と共に二酸化ルテニウムを電磁フィルタで除
去するものである。
去するものである。
硝酸中にNoガス等の還元剤を注入して揮発性の四酸化
ルテニウムRuO+を数μm以上の固体状の二酸化ルテ
ニウムRu○2に変換し、電磁フィルタに衝突させる。
ルテニウムRuO+を数μm以上の固体状の二酸化ルテ
ニウムRu○2に変換し、電磁フィルタに衝突させる。
このとき、電磁フィルタに吸着されている強磁性体の鉄
にRu0zが捕獲吸着されやすい性質を利用してRu
02を鉄と共に除去する。これによって、RuO4,R
u5tおよび鉄は同時に硝酸液中より除去される。
にRu0zが捕獲吸着されやすい性質を利用してRu
02を鉄と共に除去する。これによって、RuO4,R
u5tおよび鉄は同時に硝酸液中より除去される。
以下、本発明の一実施例を第1図乃至第6図により説明
する。
する。
本実施例の全体構成を第3図により概説する。
ルテニウムや鉄を含む硝酸液は、先ず、硝酸入口ライン
1に設置された硝酸水質処理装置12に流入し、ルテニ
ウムや鉄が除去される。この後、硝酸液はリボイラ2に
供給され、加熱部入ロライン5より供給される加熱蒸気
により伝熱管3を介して加熱されて硝酸蒸気となる。加
熱蒸気は潜熱をうばわれて加熱部出ロライン6よりドレ
ンとして流出する。リボイタ2内で発生した硝酸蒸気は
セパレータ入口ライン7を通って、セパレータ8に流入
し金網分離器10により液滴が分離されて。
1に設置された硝酸水質処理装置12に流入し、ルテニ
ウムや鉄が除去される。この後、硝酸液はリボイラ2に
供給され、加熱部入ロライン5より供給される加熱蒸気
により伝熱管3を介して加熱されて硝酸蒸気となる。加
熱蒸気は潜熱をうばわれて加熱部出ロライン6よりドレ
ンとして流出する。リボイタ2内で発生した硝酸蒸気は
セパレータ入口ライン7を通って、セパレータ8に流入
し金網分離器10により液滴が分離されて。
セパレータ出口ライン11より流出する。また、金網分
離器10より分離された液滴は、セパレータ8内を落下
し硝酸循環ライン9を通って再びリボイラ2で加熱され
る。このとき、リボイラ2とセパレータ8の間で蒸発濃
縮されたルテニウムや、腐食により発生した鉄は、硝酸
水質処理装置13により除去される。ここで鉄は主とし
てFe2O3゜Fe50+の酸化物状態のものよりなる
。これにより、伝熱管3や管板4における溶接部にルテ
ニウムや鉄がスポット的に吸着して腐食が進行するのを
防ぐことが可能となる。
離器10より分離された液滴は、セパレータ8内を落下
し硝酸循環ライン9を通って再びリボイラ2で加熱され
る。このとき、リボイラ2とセパレータ8の間で蒸発濃
縮されたルテニウムや、腐食により発生した鉄は、硝酸
水質処理装置13により除去される。ここで鉄は主とし
てFe2O3゜Fe50+の酸化物状態のものよりなる
。これにより、伝熱管3や管板4における溶接部にルテ
ニウムや鉄がスポット的に吸着して腐食が進行するのを
防ぐことが可能となる。
第1図に、硝酸水質処理装置12および13の構成を示
す。ルテニウムや鉄を含む硝酸液は、配管15を通って
、壁部に多数の孔を有する有底筒状の液流方向調整部材
17に流入する。このとき。
す。ルテニウムや鉄を含む硝酸液は、配管15を通って
、壁部に多数の孔を有する有底筒状の液流方向調整部材
17に流入する。このとき。
還元剤として酸化窒素Noガスを還元剤注入ライン16
から注入する。尚、還元剤はNoガスに限定されず、R
uO4をRu0zに変換しうるちのであればよく、ヒド
ラジンその他のものであってもよい。この過程において
、次の反応が起こる。
から注入する。尚、還元剤はNoガスに限定されず、R
uO4をRu0zに変換しうるちのであればよく、ヒド
ラジンその他のものであってもよい。この過程において
、次の反応が起こる。
Ru 04 + 2 No−*Ru 02 + 2 N
o2すなわち、硝酸液中にあって構造材料の腐食を誘発
する揮発性の四酸化ルテニウムRuO+は、Noガスと
反応して固体状のRu0zを生成する。
o2すなわち、硝酸液中にあって構造材料の腐食を誘発
する揮発性の四酸化ルテニウムRuO+は、Noガスと
反応して固体状のRu0zを生成する。
このRu O2が固体状であることを利用し、液流方向
調整部材17に設けられた流出孔により流れ方向を変え
ることによって、Ru0zに慣性力を与え電磁フィルタ
18の吸着面に衝突させる。第2図に示した如く、電磁
フィルタ18の吸着面には既に、強磁性体の鉄が吸着さ
れており、この強磁性体の鉄は固体状のRu0zを捕獲
吸着し易い性質をもつので、結果的にRu0zも電磁フ
ィルタ18により除去されることになる。同図で30は
電磁フィルタ18により吸着された鉄およびRuO2を
示す。鉄とRu0zは電磁フィルタ18を脱磁すること
により、吸着物回収fj!J19で回収される。したが
って、電磁フィルタ18により、構造材料の腐食を起こ
すRu0a 、RuO2および鉄が硝酸液中から効果的
に除去され、また、廃棄物の量も最小に抑えられること
になる。
調整部材17に設けられた流出孔により流れ方向を変え
ることによって、Ru0zに慣性力を与え電磁フィルタ
18の吸着面に衝突させる。第2図に示した如く、電磁
フィルタ18の吸着面には既に、強磁性体の鉄が吸着さ
れており、この強磁性体の鉄は固体状のRu0zを捕獲
吸着し易い性質をもつので、結果的にRu0zも電磁フ
ィルタ18により除去されることになる。同図で30は
電磁フィルタ18により吸着された鉄およびRuO2を
示す。鉄とRu0zは電磁フィルタ18を脱磁すること
により、吸着物回収fj!J19で回収される。したが
って、電磁フィルタ18により、構造材料の腐食を起こ
すRu0a 、RuO2および鉄が硝酸液中から効果的
に除去され、また、廃棄物の量も最小に抑えられること
になる。
第4図は、構造材料に対するルテニウムの腐食速度を示
す。Z r + T x 5 T a腐食カーブ20
より判るようにZrとTi−5Taは、ルテニウムに対
する腐食性が優れており、再処理プラントの酸回収系蒸
発缶の材料として採用されている。
す。Z r + T x 5 T a腐食カーブ20
より判るようにZrとTi−5Taは、ルテニウムに対
する腐食性が優れており、再処理プラントの酸回収系蒸
発缶の材料として採用されている。
Ti:+)Ti腐食カーブ21に示すように、ルテニウ
ムに対する耐食性が良いが、ルテニウムの濃度が下がる
と耐食性が悪くなる欠点を有し、実機には適用されてい
ない。また、5US304L腐食カーブ22に示すよう
に、ステンレス鋼の5US304Lは、ルテニウムに対
して耐食性が悪く、ルテニウムの存在する硝酸液中では
使用条件を減圧の状態にする必要がある。第5図は、使
用圧力を変えて5US304LのRu0aに対する耐食
性を評価したものである。常圧腐食カーブ23は9Nで
115℃の沸騰硝酸液中におけるS U S 304−
Lの腐食速度を示し、Ru14の濃度がi 00−2
ppを超えると、腐食速度の設計目標値10”−’+n
/yを満たさなくなる。減圧腐食カーブ24は減圧(約
50Torr)で60℃の沸騰硝酸液中における5US
304Lの腐食速度を示したもので、常圧より腐食速度
が1ケタ低くなっているが、Ru O4の濃度が10′
″”ppmを超えると、やはり設計目標値を満たさなく
なる。再処理プラントの酸回収蒸発缶の材料として5U
S304L系を用い、減圧方式を採用している場合もあ
るが、設計寿命40年に対し、実機の寿命が1/4の1
0年程度であるのが実状である。そこで、ルテニウムに
対する耐食性が優れているZrやTi−5Taが酸回収
蒸発缶の材料として採用されるのであるが、これらの材
料にもやはり、欠点がある。硝酸液中の鉄が。
ムに対する耐食性が良いが、ルテニウムの濃度が下がる
と耐食性が悪くなる欠点を有し、実機には適用されてい
ない。また、5US304L腐食カーブ22に示すよう
に、ステンレス鋼の5US304Lは、ルテニウムに対
して耐食性が悪く、ルテニウムの存在する硝酸液中では
使用条件を減圧の状態にする必要がある。第5図は、使
用圧力を変えて5US304LのRu0aに対する耐食
性を評価したものである。常圧腐食カーブ23は9Nで
115℃の沸騰硝酸液中におけるS U S 304−
Lの腐食速度を示し、Ru14の濃度がi 00−2
ppを超えると、腐食速度の設計目標値10”−’+n
/yを満たさなくなる。減圧腐食カーブ24は減圧(約
50Torr)で60℃の沸騰硝酸液中における5US
304Lの腐食速度を示したもので、常圧より腐食速度
が1ケタ低くなっているが、Ru O4の濃度が10′
″”ppmを超えると、やはり設計目標値を満たさなく
なる。再処理プラントの酸回収蒸発缶の材料として5U
S304L系を用い、減圧方式を採用している場合もあ
るが、設計寿命40年に対し、実機の寿命が1/4の1
0年程度であるのが実状である。そこで、ルテニウムに
対する耐食性が優れているZrやTi−5Taが酸回収
蒸発缶の材料として採用されるのであるが、これらの材
料にもやはり、欠点がある。硝酸液中の鉄が。
構造材料に吸着されて堆積すると、材料と鉄との間に腐
食電位が発生し、水素が生成される。ZrやTi−5T
a系の材料は、水素の溶解度が高く、発生した水素を吸
収する。第6図は、水素吸収量に対するTi系材料の機
械的性質の変化を示したものである。引張強さカーブ2
7.耐力カーブ28およびヤング率カーブ29は水素量
に対し、低下することはないが、伸び率カーブ26は、
700ppmを超えると急激に低下する。このことは、
ZrやTi−5Ta系の材料を使用しても。
食電位が発生し、水素が生成される。ZrやTi−5T
a系の材料は、水素の溶解度が高く、発生した水素を吸
収する。第6図は、水素吸収量に対するTi系材料の機
械的性質の変化を示したものである。引張強さカーブ2
7.耐力カーブ28およびヤング率カーブ29は水素量
に対し、低下することはないが、伸び率カーブ26は、
700ppmを超えると急激に低下する。このことは、
ZrやTi−5Ta系の材料を使用しても。
硝酸液中の鉄濃度が増大すると、鉄を吸着することによ
り、材料の水素脆化が発生することを意味する。したが
って、ZrやTi−5Ta系の材料はルテニウムと鉄が
混在する硝酸液中において長寿命を維持する最適な構造
材料とは言えない。これに対して、本発明では、視点を
変えて、上記の如く硝酸液中のルテニウムと鉄を同時に
除去する方法を採るものである。これにより、ZrやT
i−5Ta系の材料を使用しても、鉄やルテニウムがス
ポット的に吸着することによる水素脆化を防止すること
ができ、従来の使用例による寿命劣化を大幅に改善する
ことが可能となる。
り、材料の水素脆化が発生することを意味する。したが
って、ZrやTi−5Ta系の材料はルテニウムと鉄が
混在する硝酸液中において長寿命を維持する最適な構造
材料とは言えない。これに対して、本発明では、視点を
変えて、上記の如く硝酸液中のルテニウムと鉄を同時に
除去する方法を採るものである。これにより、ZrやT
i−5Ta系の材料を使用しても、鉄やルテニウムがス
ポット的に吸着することによる水素脆化を防止すること
ができ、従来の使用例による寿命劣化を大幅に改善する
ことが可能となる。
本発明によれば、硝酸液中のRu0番をRu0zに還元
し、Ru0zが鉄等の強磁性体に吸着されやすい性質を
利用して、鉄を電磁フィルタで捕獲すると同時にRu0
zも捕獲するので、硝酸液中から腐食性のルテニウムお
よび鉄を確実に除去することができる。したがって、蒸
発缶内のルテニウムと鉄が除去されることにより、該蒸
発缶の寿命が従来の4倍以上に長くなる。
し、Ru0zが鉄等の強磁性体に吸着されやすい性質を
利用して、鉄を電磁フィルタで捕獲すると同時にRu0
zも捕獲するので、硝酸液中から腐食性のルテニウムお
よび鉄を確実に除去することができる。したがって、蒸
発缶内のルテニウムと鉄が除去されることにより、該蒸
発缶の寿命が従来の4倍以上に長くなる。
また、媒剤を用いない電磁フィルタのみによる除去方法
なので、廃棄物が最少に抑えられる。
なので、廃棄物が最少に抑えられる。
第1図は本発明の一実施例の断面図、第2図は同要部拡
大図、第3図は蒸発缶の全体構成図、第4図はルテニウ
ムに対する各種材料の腐食速度を示す図、第5図は5U
S304LのRuO4に対する腐食速度を示す図、第6
図はZr、Ti−5Ta系材料の水素脆化特性を示す図
である。 2・・・リボイラ、8・・・セパレータ、12.13・
・・硝酸水素処理装置、16・・・還元剤注入ライン、
17・・・液流方向調整部材、18・・・電磁フィルタ
。
大図、第3図は蒸発缶の全体構成図、第4図はルテニウ
ムに対する各種材料の腐食速度を示す図、第5図は5U
S304LのRuO4に対する腐食速度を示す図、第6
図はZr、Ti−5Ta系材料の水素脆化特性を示す図
である。 2・・・リボイラ、8・・・セパレータ、12.13・
・・硝酸水素処理装置、16・・・還元剤注入ライン、
17・・・液流方向調整部材、18・・・電磁フィルタ
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ルテニウムと鉄を含む硝酸液を蒸発濃縮する蒸発缶
の前記硝酸液中に四酸化ルテニウムを二酸化ルテニウム
に還元する還元剤を注入し、その後鉄分と共に二酸化ル
テニウムを電磁フィルタで除去することを特徴とする蒸
発缶の硝酸液処理システム。 2、特許請求の範囲第1項において、還元剤を一酸化窒
素又はヒドラジンとした蒸発缶の硝酸液処理システム。 3、特許請求の範囲第1項又は第2項において、電磁フ
ィルタを硝酸液の流路外周に設けると共に、該流路中に
液流を前記電磁フィルタ方向に変向する液流方向調整部
材を設けた蒸発缶の硝酸液処理システム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15058887A JPS63315509A (ja) | 1987-06-17 | 1987-06-17 | 蒸発缶の硝酸液処理システム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15058887A JPS63315509A (ja) | 1987-06-17 | 1987-06-17 | 蒸発缶の硝酸液処理システム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63315509A true JPS63315509A (ja) | 1988-12-23 |
Family
ID=15500166
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15058887A Pending JPS63315509A (ja) | 1987-06-17 | 1987-06-17 | 蒸発缶の硝酸液処理システム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63315509A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0844251A1 (en) * | 1996-11-26 | 1998-05-27 | BP Chemicals Limited | Process for the production of ruthenium (III) acetate solution |
CN108862223A (zh) * | 2018-09-07 | 2018-11-23 | 云南云天化股份有限公司 | 一种有效延长磷酸浓缩系统设备清洗周期的方法 |
-
1987
- 1987-06-17 JP JP15058887A patent/JPS63315509A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0844251A1 (en) * | 1996-11-26 | 1998-05-27 | BP Chemicals Limited | Process for the production of ruthenium (III) acetate solution |
US5886204A (en) * | 1996-11-26 | 1999-03-23 | Bp Chemicals Limited | Process for the production of ruthenium (III) acetate solution |
CN108862223A (zh) * | 2018-09-07 | 2018-11-23 | 云南云天化股份有限公司 | 一种有效延长磷酸浓缩系统设备清洗周期的方法 |
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