JPS63310902A - 粉末冶金用合金鋼粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、各種焼結部品の製造に使用される鉄系粉末冶
金用鋼粉のうち特に高密度焼結材料用合金鋼粉に関する
ものである。

〈従来の技術〉 −ｍに焼結材料の強度は、合金成分以外に焼結密度に大
きく依存する。すなわち気孔の存在による機械的性質の
劣化を防ぐために焼結密度はできるだけ高いことが必要
で鉄系焼結材料では７．６０　ｇ／ｄ（密度比９６％以
上）程度が望まれている。

二のため特公昭４５−９６４９号公報に開示されている
ように鉄粉表面に合金成分を拡散付着させ焼結密度を向
上させる方法があるが、この方法によって得られる焼結
密度は７．２０〜７．４０ｇ／Ｃ１１ｌどまりであった
。より高い焼結密度を得るために、液相焼結法、熱間静
水圧加圧法（特開昭５６−０９０９０１号参照）、焼結
鍛造法が考案されている。しかし第１の方法は、焼結後
脆弱な相を残し、焼結体の機械的性質が不充分で、高強
度用の焼結材料には適さないことが多く、第２の方法は
、高密度化に複雑な工程や特殊な設備を要し、製品形状
や経済上の点から適用できる製品が限定されるという問
題点があり、第３の方法は鍛造可能な製品形状が限定さ
れたり、鍛造用金型寿命が短いなどの問題点があった。

このように高密度焼結体は、特殊な焼結法で得られてい
たがそれぞれに前述のような問題点があった。

〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、通常の粉末冶金法で用いられる無加圧下での
固相焼結法を用いて高密度の焼結体を得ることの出来る
合金銅粉を提供するものである。

〈問題点を解−決するための手段〉 本発明者らは、高い焼結密度を得る方法について鋭意研
究を重ねた結果、材料の粒径と材料へのＭｏ添加量との
最適組合わせによって鉄系材料の焼結を促進させ、無加
圧下での固相焼結法によっても高い焼結密度を得ること
ができるとの知見を得た。

即ち、本発明は、Ｍｏ　２．５〜３０重量％、残部がＦ
ｅと不可避的不純物からなり最大粒径が７４μｍ以下で
、かつ粒径６１μｍ以下の粒子を９０重量％以上含有す
る粒度構成である粉末冶金用合金鋼粉である。

く作　用〉 以下に本発明について説明する。

まず、本発明では粉末冶金用鋼粉製造方法で比較的容易
に入手できる粒径１０〜４３μｍの鉄粉、を主原料とし
、鉄に固溶させた時にα相、を形成し鉄の焼結を促進す
るＭｏを合金成分に加えることにより、通常の粉末冶金
で行われる無加圧下での固相焼結法によって高い焼結密
度を得ることができた。

添加元素としてＭＯを選択し１こ理由は以下のとおりで
ある。

すなわち、焼結時に鉄中に合金化しα相を形成する元素
には、Ｍｏ　、　Ａ１．Ｃｒ　、Ｓｉ　、Ｐ。

Ｓｎ　、Ｔｉ　、Ｖ、Ｗ、Ｚｎなどがあるが、これらの
うち酸素との親和力が比較的弱く、かつ鉄中に固溶した
時に鋼粉の焼入性を高め、また焼入材の焼戻し抵抗を高
める元素としてはＭｏ、Ｗがある。

なかでもＭｏはその酸化物の蒸気圧が高く銅粉製造時に
銅粉表面に微細に付着し鋼粉中に拡散し易いために選ば
れた。

製品の鋼粉粒度として最大粒径を７４μｍ以下で、６１
ｔＩｍ以下の粒子を９０重量％（以下％と略す）以上含
むこととしたのは、細かい粒子によって鋼粉の焼結性を
増し、焼結密度を上昇できるからであり、これより粗い
と所望の密度が得られない。これは以下に示す実験によ
って確認した。

すなわち、種々の粒度の鉄粉を用い、２．５〜３０％Ｍ
ｏの組成となるように鉄粉にＭｏ酸化物を混合後、還元
焼鈍して、Ｆｅ−Ｍｏ複合粉末を作成した。これに、よ
って鉄粉粒子表面に微細な金属Ｍｏを付着させ、鉄粉粒
子中へのＭｏ拡散を容易にした。この還元焼鈍ケーキを
解砕して粒度を調節することにより製品粉末の粒径を変
化させた。

この鋼粉を用い成形した後、１０００〜１４００″Ｃの
温度範囲で焼結して、焼結密度を測定した。その結果、
最大粒径が７４μｍ以上であった場合や、粒径が７４μ
ｍ以下で６１μｍ以上の粒子を１０％を趨えて含有する
場合には、粗粒粒子間に残留する大きな空隙が急激に増
加し、７．６０ｇ／ｃｄ以上の焼結密度が得られなかっ
た。

このため、製品の粒度は最大粒径が７４μｍ以下でかつ
粒径６１μｍ以下の粒子を９０％以上含有することが必
要である。

つぎに、Ｍｏ添加量を２．５〜３０％とした理由を説明
する。

Ｍｏ　は、前述のように鉄のα相を出現させて焼結を促
進し、高密度焼結を実現させるために含有させるのであ
るが、２．５％未満ではα相形成が不十分で効果が小さ
く、一方、３０％を越えるとＦｅ−Ｍｏ化合物が形成さ
れて焼結を阻害する。このような挙動は次の実験によっ
て確認した。

すなわち、前述の方法と同様の方法でＭｏ含有量が０．
５〜３５％となるように、鉄粉にＭｏ酸化物を加えて、
製品の粒度を最大粒径７４μｍ以下で、かつ粒径６１μ
ｍ以下の粒子が９０％以上となるように解砕した。つぎ
に、これらの鋼粉を成形し１０００〜１４００℃の温度
範囲で焼結して、その焼結密度を測定した。その結果、
Ｍｏが２．５％未満では鉄のα相形成が不完全となり、
７．６０ｇ／Ｃｊ以上の焼結密度が得られなかった。一
方、Ｍｏが３０％より多い場合もＦｅ−Ｍｏ化合物の形
成により、α相形成が抑制され、やはり７．６０　ｇ　
／　ｃｄ以上の焼結密度が得られなかった０以上の理由
により、　Ｍｏの合金量を２．５〜３０％とした。なお
、本発明鋼粉はＭｏとＦｅ以外に３．０％以下に不純物
を抑制する必要がある。このような比較的少量の第３元
素は、本発明の本格的な効果を損なうものではない、た
だし３％を越えると、第３元素の影響が大きくなるので
上限を３％とした。

Ｍｏの添加方法としては、純鉄粉に酸化ＭＯの微粉を混
合し、この混合物を還元性ガス中で加熱して酸化Ｍｏを
還元し、しかも還元によって生成するＭｏが鉄粉粒子表
面を被覆するようないわゆる複合粉末の形とすることが
望ましい。溶鋼の段階でＭｏを合金したＦｅ−Ｍｏ合金
粉末をアトマイズ法によって作ることもできるが、圧縮
性が劣るという問題点がある。一方、純鉄粉にＭｏを含
む粉末を混合して所定のＭｏ量に調整することもできる
。しかし、その添加粉末として金属Ｍｏ粉末を用いても
、また、いわゆる母合金法のように、より高いＭｏ含有
量をもつＦｅ−Ｍｏ合金粉末を用いても、いずれも焼結
時に鉄粉へのＭｏ拡散が遅＜、Ｍｏによる鉄粉の焼結促
進効果が充分得られない、また、Ｍｏ炭化物を添加する
方法では、添加粉末粒子の硬さが硬く、これらを加えた
場合、粒子成形時に高い圧粉密度が得られず、結果的に
７．６０　ｇ　／ｃｄ以上の焼結密度が得られない、こ
れらに比べて、前述のＦｅ−Ｍｏ複合金粉末用いれば、
鉄粉表面に微細な金属Ｍｏが付着しており、充分な圧縮
性が得られるとともに焼結時には速やかに鉄粉中にＭｏ
が拡散し、鉄粉の焼結を促進して７．６０ｇ／ｄ以上の
高い焼結密度が得られる。

以上のようなＦｅ−Ｍｏ？ｊ！合粉末を製造する場合、
原料として、用いる鉄粉の粒径は、最大粒径が７４μｍ
以下でかつ、１０〜４３μｍを９０％以上含有すること
がより一層望ましい。これは、焼結体重に粗大な気孔が
残留しないようにして、焼結体の靭性を向上させるため
であり、以下に示す知見に基づいている。

すなわち、２．５〜３０％の種々のＭｏ１度について、
原料粉末の粒度について検討した。Ｍｏは酸化Ｍｏ粉末
の形で鉄粉に添加して還元焼鈍し、この粉末を種々の条
件で成形焼結した。その焼結密度を調べた結果、鉄粉粒
径が７４μｍ以上では、焼結体中に粗大な空隙が数多く
残留し、７．６０ｇ／ｃｍ以上の密度が得られなかった
。また、最大粒径７４μｍ以下の鉄粉でも４３〜７４μ
ｍの粒子を１０％以上含む場合、すなわち４３〜７４μ
ｍの比較的粗大な粒子を多く含む場合には、銅粉成形時
に、粗大粒子間に粗大な空隙が形成され、焼結後も残留
した。

これは焼結体の機械的性質、とりわけ靭性に悪影響をお
よぼす、一方、粒径１０μｍ以下の粒子を多く含むもの
は、流動性が低下し、成形時にかえって、粗大な空隙が
形成されるため、７．６０８／ｄ以上の焼結密度が得ら
れるものの、焼結体中に粗大な気孔が残り、靭性を劣化
させる可能性がある。

このため、原料鉄粉の粒径は７４μｍ以下で、かつ１０
μｍ〜４３μｍの粒子を９０重量％以上含むことが望ま
しい。

〈実施例〉 以下に実施例を挙げて説明する。

純度９９．５％のアトマイズ純鉄粉に純度９９．０％の
酸化モリブデンを添加・混合後、９００℃の水素中で６
０分分間光処理を施した。これを解砕時に粒度を調節し
て最大粒径が７４μｍ以下でかつ６１μｍ以下の粒子を
９０〜１００％含有し、純モリブデン量を２．５〜３０
％含有する粉末（Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅ’）を用意した。

また、アトマイズ純鉄粉に金属モリブデン粉末を添加・
混合後上記と同様な条件で還元・焼鈍処理後、最大粒径
７４μｍ以下でかつ６１μｍ以下を９３％含有しＭｏを
４％含有する粉末（Ｆ）を用意した。

比較例として、Ｍｏ量を０．５〜３５％含有し、さらに
最大粒径が７４μｍ以下で、かつ６１μｍ以下の粒子を
８０〜９５重量％含有する粉末（１，２，３）およびＭ
ａｉｌを４％、粒径７４〜８８μｍの粒子を５％含有す
る粉末（４）を用意した。

以下の粉末に固体潤滑剤（ステアリン酸亜鉛粉末）を１
％混合し、７ｔ／ｄの圧力で直径１１．３＋ｍ＊、高さ
１１．３ｍの円柱体を成形後、これを１２５０”Ｃの乾
燥水素中で１時間焼結して、焼結密度を測定した。

第１表にその結果を示した。

実施例Ａ、Ｂ、Ｃは粒径６１μｍ以上の粒子が１０％以
下で、かつ最大粒径を７４μｍ以下に調節した粉末を用
いた焼結体の密度であるが、いずれも焼結密度は７．６
０８／ｃｉｉ以上である。

比較例１は粒径６１〜７４μｍの粒子比率が１０％以上
であるため７．６０ｇ／ｃｍの焼結密度が得られなかっ
た。実施例りはベース鉄粉の粒径、１０〜４３μｍの粒
子の比率、を８５％としたため、°粗粒が増したが、鋼
粉中の粒径６１１ｚｍ以上の粒子が１０％以下であるた
め、７．６０ｇ／ｄ以上の焼結密度を得た。

比較例２・３は、Ｍｏ含有量が変化した場合でα相量が
少ないか、またはＦｅ−Ｍｏ化合物を形成したため密度
上昇が得られなかった。

比較例４は、粒径７４〜８８μｍの粒子の比率が５％あ
るため、粗粒間に粗大空隙が増して密度が上昇しなかっ
た。

実施例Ｅ、はＭｏ量が２０％と比較的子いため、容易に
α相を形成し、７．７２ｇ／Ｃ’ｊの高密度焼結体が得
られた。

実施例Ｆは、金属モリブデン粉末を添加した例であるが
、粒径６１μｍ以下の粒子の比率が９０％以上であるた
め７．６０ｇ／ｄ以上の焼結密度が得られた。

〈発明の効果〉 本発明による粉末冶金用０合金鋼粉を用いると、通常の
粉末冶金法で用いられる無加圧下での固相焼結法を用い
ても、高密度の焼結体を得ることができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ２、特許出願請求の範囲 Ｍｏ２．５〜３０重量％、残部がＦｅと不可避的不純物
   からなる組成を有し、最大粒径が７４μｍ以下で、かつ
   粒径６１μｍ以下の粒子を９０重量％以上含有する粒度
   構成である粉末冶金用合金鋼粉。