JPS63310713A - 二酸化珪素被膜の製造方法 - Google Patents
二酸化珪素被膜の製造方法Info
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- JPS63310713A JPS63310713A JP14635287A JP14635287A JPS63310713A JP S63310713 A JPS63310713 A JP S63310713A JP 14635287 A JP14635287 A JP 14635287A JP 14635287 A JP14635287 A JP 14635287A JP S63310713 A JPS63310713 A JP S63310713A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は二酸化珪素被膜の製造方法に関し、特にシリコ
ン等の半導体基材、ざリカーボネート等の高分子材料基
材等の高温加熱を好まない基材の表面にち密な二酸化珪
素被膜を製造するのに適した二酸化珪素被膜の製造方法
に関する。
ン等の半導体基材、ざリカーボネート等の高分子材料基
材等の高温加熱を好まない基材の表面にち密な二酸化珪
素被膜を製造するのに適した二酸化珪素被膜の製造方法
に関する。
従来、二酸化珪素が過飽和状態となった珪弗化水素酸水
溶液と、ガラス、セラミックス、プラスチック、金属、
半導体などの基材とを接触させて、基材表面に二酸化珪
素被膜を作成する方法が知られている。（例えば特開昭
４０−２３１４りＱ）又特に、シリコン基材等の半導体
基板の表面に、上記方法で二酸化珪素被膜を作成した後
弘ＯＯ〜１００°Ｃの温度で焼成し、該二酸化珪素被膜
をち密な被膜とする方法が知られている。（例えば特開
昭Ａ／−１２０３≠） 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる方法
（以後析出法と略称する）によれば、プラスチック基材
、シリコン基材等の表面に低温で比較的ち密な二酸化珪
素被膜を作成できる利点を有するものの、該二酸化珪素
被膜中には、水溶液中で作成された事に基づ＜＊景のＯ
Ｈ基が残存し、被膜の特性が低いという問題点があった
。
溶液と、ガラス、セラミックス、プラスチック、金属、
半導体などの基材とを接触させて、基材表面に二酸化珪
素被膜を作成する方法が知られている。（例えば特開昭
４０−２３１４りＱ）又特に、シリコン基材等の半導体
基板の表面に、上記方法で二酸化珪素被膜を作成した後
弘ＯＯ〜１００°Ｃの温度で焼成し、該二酸化珪素被膜
をち密な被膜とする方法が知られている。（例えば特開
昭Ａ／−１２０３≠） 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記二酸化珪素の過飽和状態の珪弗化水素酸と基材とを
接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させる方法
（以後析出法と略称する）によれば、プラスチック基材
、シリコン基材等の表面に低温で比較的ち密な二酸化珪
素被膜を作成できる利点を有するものの、該二酸化珪素
被膜中には、水溶液中で作成された事に基づ＜＊景のＯ
Ｈ基が残存し、被膜の特性が低いという問題点があった
。
また該残留ＯＨ基を除去してさらにち密な二酸化珪素被
膜とするためには１．３００−♂ｏ ｏ”ｃという湿度
で１０−６０分間保つという加熱処理が必要とされ、耐
熱性の悪いプラスチック材（例えばポリカーボネート約
／Ｊ！℃、ポリメチルメタクリレート７０〜りＱ″Ｃ）
に対してはち密化が行なえないという問題点があった。
膜とするためには１．３００−♂ｏ ｏ”ｃという湿度
で１０−６０分間保つという加熱処理が必要とされ、耐
熱性の悪いプラスチック材（例えばポリカーボネート約
／Ｊ！℃、ポリメチルメタクリレート７０〜りＱ″Ｃ）
に対してはち密化が行なえないという問題点があった。
また、３００−♂Ｏ０″Ｃの加熱に対して耐熱性を有す
るシリコン等の半導体基材においても、加熱処理によっ
て半導体中に熱拡散法やイオン注入法でドーピングした
ドーピング元素（例えばＰ、Ｂ。
るシリコン等の半導体基材においても、加熱処理によっ
て半導体中に熱拡散法やイオン注入法でドーピングした
ドーピング元素（例えばＰ、Ｂ。
ＡＳ 等）が再拡散し、該半導体中に作成したＰ型、Ｎ
型等の半導体領域が拡大したり、該半導体の特性低下を
引き起こしたりする問題点があった。
型等の半導体領域が拡大したり、該半導体の特性低下を
引き起こしたりする問題点があった。
本発明は上記問題点を解決するために、二が化珪素の過
飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液と基材とを接触さ
せて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させた後加熱焼成
する二酸化珪素被膜の製造方法において、該加熱焼成手
段として誘電加熱処理を用いている。
飽和状態となった珪弗化水素酸水溶液と基材とを接触さ
せて基材表面に二酸化珪素被膜を析出させた後加熱焼成
する二酸化珪素被膜の製造方法において、該加熱焼成手
段として誘電加熱処理を用いている。
該誘電加熱としては、該残留ＯＨ基を含む二酸化珪素に
有効に吸収される周波数による加熱が好ましく、又電波
法の規制値等の関係からＪＩＩｊＯＭＨ１±ｔｏＭＨｚ
、ｊ１００ＭＨｚ±７ｊＭＨｚ 、２２１２！；ＭＨ２
±／ ｊ ｊＭＨｚ 、 Ｆ ／ ｊＭＨｚ １ｔｈ２
ｊＭＨｚ等の周波数が望ましい。又該加熱は、二酸化
珪素被膜に対して有効に作用し、基板等になるべく影響
を与えないエネルギー景が好ましく、基板表面の二酸化
珪素被膜／ｃｒｌあたり０．／Ｗ−Ｈ〜１２Ｗ−Ｈであ
ることが望ましい。又該加熱処理は短時間に集中して行
なわれる事が効率上好ましくｉｏ秒〜ｌり分の時間内に
処理されることが、効率および基板を不必要に加熱しな
いために好ましい。
有効に吸収される周波数による加熱が好ましく、又電波
法の規制値等の関係からＪＩＩｊＯＭＨ１±ｔｏＭＨｚ
、ｊ１００ＭＨｚ±７ｊＭＨｚ 、２２１２！；ＭＨ２
±／ ｊ ｊＭＨｚ 、 Ｆ ／ ｊＭＨｚ １ｔｈ２
ｊＭＨｚ等の周波数が望ましい。又該加熱は、二酸化
珪素被膜に対して有効に作用し、基板等になるべく影響
を与えないエネルギー景が好ましく、基板表面の二酸化
珪素被膜／ｃｒｌあたり０．／Ｗ−Ｈ〜１２Ｗ−Ｈであ
ることが望ましい。又該加熱処理は短時間に集中して行
なわれる事が効率上好ましくｉｏ秒〜ｌり分の時間内に
処理されることが、効率および基板を不必要に加熱しな
いために好ましい。
誘電加熱処理では物質の誘電損ε′（−ｇ’ｔａｎδε
ｌ：実効誘電率、ｔａｎδ：誘電損保数）と発振周波数
ｆおよび電界Ｅの２乗に比例して加熱できる。
ｌ：実効誘電率、ｔａｎδ：誘電損保数）と発振周波数
ｆおよび電界Ｅの２乗に比例して加熱できる。
したがって一定条件下で誘電加熱処理を行なう場合には
加熱しようとする物質の誘電損ε＃ 罠より加熱される
程度（たとえば温度）が異なってくる。
加熱しようとする物質の誘電損ε＃ 罠より加熱される
程度（たとえば温度）が異なってくる。
上記析出法による二酸化珪素被膜は比誘電率がμ〜７誘
電損係数は０．０７〜Ｏ０／であり、またプラスチック
成形体ではたとえばポリカーボネートでは比誘電率２．
９１． 、誘電損保＠０．０１である。したがって上記
析出法による二酸化珪素被膜のほうがポリカーボネート
に比べてへ３〜２１倍加熱されやすいことになる。
電損係数は０．０７〜Ｏ０／であり、またプラスチック
成形体ではたとえばポリカーボネートでは比誘電率２．
９１． 、誘電損保＠０．０１である。したがって上記
析出法による二酸化珪素被膜のほうがポリカーボネート
に比べてへ３〜２１倍加熱されやすいことになる。
そこで本発明によれば、基材を著るしく加熱することな
く二酸化珪素被膜を加熱することができ、該二酸化珪素
被膜をち密化することができる。
く二酸化珪素被膜を加熱することができ、該二酸化珪素
被膜をち密化することができる。
パーフルオロアルキルカルボン酸塩（フッ素糸界面活性
剤：旭硝子■製商品名す−フロンＳ−／／３固形分濃度
３０％）／９及びポリエチレングリコールモノステアレ
ー）（ｎ−２１）／りを水ｉｉ に溶解した溶液に、
たて／ Ｑ ＱＩＩｊＩ、よこ／ Ｑ Ｑｎ 、厚さへ
／朋のポリカーボネート平板を、浸漬し、Ｊｃｍ／ｍｉ
ｎの速度で引き上げ、１００’Ｃの熱風乾燥炉で７時間
乾燥を行なった。
剤：旭硝子■製商品名す−フロンＳ−／／３固形分濃度
３０％）／９及びポリエチレングリコールモノステアレ
ー）（ｎ−２１）／りを水ｉｉ に溶解した溶液に、
たて／ Ｑ ＱＩＩｊＩ、よこ／ Ｑ Ｑｎ 、厚さへ
／朋のポリカーボネート平板を、浸漬し、Ｊｃｍ／ｍｉ
ｎの速度で引き上げ、１００’Ｃの熱風乾燥炉で７時間
乾燥を行なった。
その後上記の界面活性剤を被着させたポリカーボネート
基板の表面に第１図に示す二酸化珪素被膜製造装置を用
いて二酸化珪素被膜を作成した。
基板の表面に第１図に示す二酸化珪素被膜製造装置を用
いて二酸化珪素被膜を作成した。
第１図において浸漬槽は外槽（１）と内槽（２）からな
り、内槽と外槽の間には水（３）が満しである。この水
は温度がＪｊ’Ｃとなるようヒーター（４）で加熱され
、かつ湛度分布均−化のため攪拌器（５）で攪拌されて
いる。内槽（２）は前部（６）、中部（７）、後部（８
）の３つの部分から成り、各部には工業用シリカゲル粉
末を二酸化珪素の供給源として二酸化珪素を溶解・飽和
させた２ｍ０１／ｌの濃度の珪弗化水素酸水溶液３１が
反応液として満たしである。ここでまず循環ポンプ（１
０）を作動させ内槽後部（８）の反応液を一定量ずつ汲
出してフィルター（１））でろ過し内槽前部（６）へ戻
す処理液循環を開始した。
り、内槽と外槽の間には水（３）が満しである。この水
は温度がＪｊ’Ｃとなるようヒーター（４）で加熱され
、かつ湛度分布均−化のため攪拌器（５）で攪拌されて
いる。内槽（２）は前部（６）、中部（７）、後部（８
）の３つの部分から成り、各部には工業用シリカゲル粉
末を二酸化珪素の供給源として二酸化珪素を溶解・飽和
させた２ｍ０１／ｌの濃度の珪弗化水素酸水溶液３１が
反応液として満たしである。ここでまず循環ポンプ（１
０）を作動させ内槽後部（８）の反応液を一定量ずつ汲
出してフィルター（１））でろ過し内槽前部（６）へ戻
す処理液循環を開始した。
その後Ｑ、ｊｍｏｌ／／のホウ酸水溶液（１２）を０．
２ｍ１）分の速度で連続的に内槽後部（８）に滴下し７
０時間保持した。この状態で反応液は適度な５１０２過
飽和度を有する処理液となった、ここでフィルター（１
））の絶対除去率を八！μｍおよび処理液循環量を２ｕ
ｏｍｌ１分（処理液全量が約３１であるので循環量はｔ
％／分である）と調整した。そして前記界面活性剤を被
着させたポリカーボネート平板（９）を内槽中部（７）
に垂直に浸漬し、前記条件（０，！ｍｏｌ／ｌのホウ酸
水溶液を０．Ｊｍｌ１分で添加し、ｔ％／分の循環をし
、／、！μｍのフィルターでろ過する）で６時間保持し
た。
２ｍ１）分の速度で連続的に内槽後部（８）に滴下し７
０時間保持した。この状態で反応液は適度な５１０２過
飽和度を有する処理液となった、ここでフィルター（１
））の絶対除去率を八！μｍおよび処理液循環量を２ｕ
ｏｍｌ１分（処理液全量が約３１であるので循環量はｔ
％／分である）と調整した。そして前記界面活性剤を被
着させたポリカーボネート平板（９）を内槽中部（７）
に垂直に浸漬し、前記条件（０，！ｍｏｌ／ｌのホウ酸
水溶液を０．Ｊｍｌ１分で添加し、ｔ％／分の循環をし
、／、！μｍのフィルターでろ過する）で６時間保持し
た。
上記処理で得られた二酸化珪素被膜の膜厚は約／７０ｎ
ｍであった。
ｍであった。
上記二酸化珪素被膜を角層させたポリカーボネート平板
を弘分割し、そのうち３枚を発振周波数２≠！ＯＭＨｚ
、出力ｔｏｏｖｉの誘電加熱処理装置を用いてそれぞれ
７分間、７５分間、３０分間加熱処理を行なった。加熱
処理後もいずれのポリカーボネート平板も変形しておら
ず、該加熱処理圧よるポリカーボネート平板の湿度上昇
は約／３１″Ｃ以下であったと推定される。
を弘分割し、そのうち３枚を発振周波数２≠！ＯＭＨｚ
、出力ｔｏｏｖｉの誘電加熱処理装置を用いてそれぞれ
７分間、７５分間、３０分間加熱処理を行なった。加熱
処理後もいずれのポリカーボネート平板も変形しておら
ず、該加熱処理圧よるポリカーボネート平板の湿度上昇
は約／３１″Ｃ以下であったと推定される。
上記誘電加熱処理を行なった二酸化珪素被膜と誘電加熱
処理を行なわなかった二酸化珪素被膜のエッチレートを
測定した。エツチング液はａｔ％ＨＦニアＱ％ＨＮＯ３
：Ｈ２Ｏ−３：２ ： ４０ （容積比）を用いて２２
°Ｃで行なった。その結果を第１表に示す。第１表の結
果から該誘電加熱処理により上記二酸化珪素被膜が緻密
化していることが判明した。
処理を行なわなかった二酸化珪素被膜のエッチレートを
測定した。エツチング液はａｔ％ＨＦニアＱ％ＨＮＯ３
：Ｈ２Ｏ−３：２ ： ４０ （容積比）を用いて２２
°Ｃで行なった。その結果を第１表に示す。第１表の結
果から該誘電加熱処理により上記二酸化珪素被膜が緻密
化していることが判明した。
第 ７ 表
〔発明の効果〕
本発明によれば、基材の温度をあまり上昇させることな
くエッチレートの低い二酸化珪素被膜を得ることが可能
である。ここでエッチレートは二酸化珪素被膜の紗密さ
を表わすものであり、絶縁性等を表わす尺度となりうる
ものである。基材の温度をあまり上昇させることなく緻
密な膜を得られることは、耐熱性の悪い基材への適用や
基材の温度上昇による基材の変質（たとえばシリコン中
の不純物の再拡散など）の防止の点で非常に有利となる
ものである。
くエッチレートの低い二酸化珪素被膜を得ることが可能
である。ここでエッチレートは二酸化珪素被膜の紗密さ
を表わすものであり、絶縁性等を表わす尺度となりうる
ものである。基材の温度をあまり上昇させることなく緻
密な膜を得られることは、耐熱性の悪い基材への適用や
基材の温度上昇による基材の変質（たとえばシリコン中
の不純物の再拡散など）の防止の点で非常に有利となる
ものである。
第７図は本発明の実施例において使用した二酸化珪素被
膜製造装置の系統説明図である。 （１）外槽 （２）内槽 （３） 水 （≠） ヒー
ターＵ 攪拌器 （６）内槽前部 （力 内槽中部（
ｔ）内槽後部 （り） プラスチック成形体（１０）循
環ポンプ （／／）フィルター（１２）ホウ酸水溶液 第１図
膜製造装置の系統説明図である。 （１）外槽 （２）内槽 （３） 水 （≠） ヒー
ターＵ 攪拌器 （６）内槽前部 （力 内槽中部（
ｔ）内槽後部 （り） プラスチック成形体（１０）循
環ポンプ （／／）フィルター（１２）ホウ酸水溶液 第１図
Claims (3)
- （１）二酸化珪素の過飽和状態となった珪弗化水素酸水
溶液と基材とを接触させて基材表面に二酸化珪素被膜を
析出させた後加熱焼成する二酸化珪素被膜の製造方法に
おいて、該加熱焼成手段として、誘電加熱処理を用いる
ことを特徴とする二酸化珪素被膜の製造方法。 - （２）該誘電加熱処理に用いる発振周波数が２４５０Ｍ
Ｈｚ±５０ＭＨｚである特許請求の範囲第１項記載の二
酸化珪素被膜の製造方法。 - （３）該誘電加熱処理に用いる電力が基材表面の二酸化
珪素被膜１ｃｍ＾２あたり０．１Ｗ・Ｈ〜１２Ｗ・Ｈで
ある特許請求の範囲第１項又は第２項記載の二酸化珪素
被膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14635287A JP2505809B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14635287A JP2505809B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310713A true JPS63310713A (ja) | 1988-12-19 |
| JP2505809B2 JP2505809B2 (ja) | 1996-06-12 |
Family
ID=15405769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14635287A Expired - Lifetime JP2505809B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | 二酸化珪素被膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2505809B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465169A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Toshiba Corp | Ｅ↑２ｐｒｏｍ装置 |
| CN113651542A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-16 | 安徽光智科技有限公司 | 石英舟或石英管表面镀膜的方法 |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14635287A patent/JP2505809B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0465169A (ja) * | 1990-07-05 | 1992-03-02 | Toshiba Corp | Ｅ↑２ｐｒｏｍ装置 |
| CN113651542A (zh) * | 2021-09-16 | 2021-11-16 | 安徽光智科技有限公司 | 石英舟或石英管表面镀膜的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2505809B2 (ja) | 1996-06-12 |
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