JPS6330359B2

JPS6330359B2 -

Info

Publication number: JPS6330359B2
Application number: JP2611984A
Authority: JP
Inventors: Akira Iseya; Takekatsu Kita
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 1984-02-16
Filing date: 1984-02-16
Publication date: 1988-06-17
Also published as: JPS60170699A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はリチウム系グリースの製造方法に関
し、詳しくは高滴点を有し、しかも滴点の経時低
下が少ないリチウム系グリースの効率の良い製造
方法に関する。従来、リチウム系グリースは汎用グリースとし
て産業機械、自動車、鉄道車両などの潤滑剤等と
して広範囲に用いられている。このリチウム系グ
リースは通常、鉱油成分にヒドロキシ脂肪酸とジ
カルボン酸ならびに水酸化リチウムを加えて加熱
反応させることにより製造されている。しかしな
がら、ヒドロキシ脂肪酸とジカルボン酸とでは水
酸化リチウムとの反応速度が異なり、さらに得ら
れるリチウムケン化物の鉱油に対する溶解度が異
なることから、反応工程が複雑となり製造過程に
おいて加熱を複数回行なう必要があるなど（米国
特許第37191973号明細書、米国特許第3681242号
明細書）、熱経済的にも不利なものであつた。そこで、本発明者らは先に耐熱性が良好なリチ
ウム系グリースおよびその効率の良い製造方法に
ついて鋭意検討し、滴点の改善されたリチウム系
グリースおよびその製造方法を開発し、提案した
（特願昭58−80112号）。その後、さらに研究を重
ねた結果、このリチウム系グリースより一層高い
滴点を有し、しかも滴点の経時低下が少ないリチ
ウム系グリースの製造方法を見い出し、本発明を
完成した。すなわち、本発明はアニリン点が110〜125℃で
ある基油（）（以下、基油（）という。）に炭
素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸、炭素数８〜10の
ジカルボン酸および水酸化リチウムを加えてケン
化反応および脱水処理を行ない、次いで冷却し、
さらにアニリン点が130〜140℃である基油（）
（以下基油（）という。）を加え、かつ該基油
（）および基油（）の配合割合を前者／後者
＝30〜60：70〜40（重量比）とすることを特徴と
するリチウム系グリースの製造方法を提供するも
のである。本発明において用いる基油（）はアニリン点
が110〜125℃、好ましくは113〜123℃の基油であ
り、アニリン点以外の性質については特に制限は
ないが、望ましくは100℃における動粘度が５〜
50センチストークス（cst）、好ましくは10〜
30cstの基油を用いる。好適な基油の具体例をあ
げれば、パラフイン系潤滑油留分の水素化精製
物、炭素数20〜100のα−オレフイン重合体ある
いはこれらの混合物などがある。本発明においては、まず上記基油（）に炭素
数12〜24、好ましくは16〜22のヒドロキシ脂肪
酸、炭素数８〜10のジカルボン酸および水酸化リ
チウムを加えて、ケン化反応および脱水処理を行
なう。ここで、ヒドロキシ脂肪酸は水酸化リチウ
ムとのケン化反応によりリチウム石けんとなり、
基油中に不溶性の微細繊維として存在して増稠剤
として作用するものである。ヒドロキシ脂肪酸と
しては炭素数12〜24のものであれば特に制限なく
用いられる。具体的には９−ヒドロキシステアリ
ン酸、10−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロ
キシステアリン酸、12−ヒドロキシベヘン酸、10
−ヒドロキシパルミチン酸等を挙げることができ
る。一方、ジカルボン酸は水酸化リチウムとのケン
化反応によりリチウム石けんとなり、グリースの
品質向上、特に熱安定性向上のために有効に作用
するものである。このジカルボン酸は炭素数８〜
10のものであれば特に制限なく用いられ、具体的
にはスベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等が
挙げられ、アゼライン酸が特に好適である。また、ヒドロキシ脂肪酸とジカルボン酸の配合
量は基油の種類などにより異なり、一義的に定め
られないが、通常はジカルボン酸／ヒドロキシ脂
肪酸＝0.75〜1.10（モル比）である。モル比が0.75
未満では滴点が低くなり、1.1を越えると組成が
不均一になり上質のグリースが得られない。ここ
でヒドロキシ脂肪酸の使用量は特に制限はない
が、通常はグリースの製造原料である基油、ヒド
ロキシ脂肪酸、ジカルボン酸および水酸化リチウ
ムの合計量に対して４〜15wt％、好ましくは６
〜12wt％である。また、ジカルボン酸について
は通常は上記製造原料の合計量に対して１〜
10wt％、好ましくは３〜8wt％であり、さらに水
酸化リチウムの使用量は上述のヒドロキシ脂肪酸
およびジカルボン酸がケン化されるのに充分な量
であればよいが、通常は上記製造原料の合計量に
対して１〜10wt％の範囲内で、さらに前記ヒド
ロキシ脂肪酸およびジカルボン酸の合計量と当量
もしくはやや過剰の割合とする。なお、水酸化リ
チウムは熱飽和水溶液として使用することが好ま
しい。ケン化反応は上記成分を用いて通常行なわれて
いる方法により行なえば良い。例えば、基油
（）にヒドロキシ脂肪酸およびジカルボン酸を
加え、配合物を90〜99℃、好ましくは93〜98℃の
温度で30〜100分、好ましくは40〜60分程度撹拌
を行なう。次に、水酸化リチウムの熱飽和水溶液
を徐々に加え、90〜99℃、好ましくは93〜98℃で
30〜120分間、好ましくは40〜100分間撹拌してケ
ン化反応を行なう。ここで水酸化リチウムの添加
速度が早すぎると、得られるグリースは低滴点の
ものとなり、また遅すぎると、作業時間が長くな
り好ましくない。続いて、３〜４時間かけて徐々に最高処理温度
まで昇温し、ケン化反応および脱水処理を行な
う。この際の最高処理温度は一般に195〜210℃、
好ましくは196〜205℃とすべきである。このようにして得られたケン化物を冷却し、
140〜160℃、好ましくは150℃程度に降温する。
降温を急速に行なうと得られるグリースが高滴点
となり好ましい。この場合、冷却を徐々に行なう
と、得られるグリースは低滴点のものとなる。これにさらに、基油（）を加えると、基油
（）としてはアニリン点が130〜140℃のものを
用い、他の性質については特に制限はないが、好
ましくは100℃における動粘度が５〜50cstのもの
を用いる。基油（）の配合量は基油（）に対
して基油（）／基油（）＝30〜60：70〜40（重
量比）、好ましくは40〜60：60〜40（重量比）であ
る。基油（）の割合が上記範囲未満であると、
高粘度のため混合撹拌が困難であり、また上記範
囲を越えるとグリースが軟化するため好ましくな
い。上記範囲を満足するように基油（）を混合す
ると、アニリン点125〜130℃，100℃における動
粘度５〜50cstとなる。以上のようにして得られたリチウム系グリース
は、滴点の高いものであり、しかも経時による滴
点の低下がきわめて少なく、長期間の保存に耐え
得るものである。したがつて、本発明の方法によつて得られるリ
チウム系グリースは機械、自動車、鉄道車輛など
の潤滑剤等として極めて有用である。次に、実施例により本発明を詳しく説明する。実施例１〜４第１表に示す基油（）50重量％（wt％）に
対して12−ヒドロキシステアリン酸(a)およびアゼ
ライン酸(b)を仕込み原料全体のそれぞれ8wt％お
よび4.9wt％（ａ／ｂ＝１（モル比））を添加し、
95℃の温度で40分間撹拌した。ついで、水酸化リ
チウムの熱飽和水溶液を仕込み原料全体の3.5wt
％となるように徐々に加え、95℃において撹拌し
ながら60分間保持した。その後、約3.5時間で200
℃まで徐々に昇温し、200℃で15分間保持した。
ついで、150℃まで急冷したのち第１表に示す基
油（）50wt％を添加することによりグリース
を得た。このグリースについて製造直後および製
造６カ月後の滴点を測定した。結果を第１表に示
す。比較例１〜６第１表に示す基油（）および基油（）を所
定量用いたこと以外は実施例１と同様にしてグリ
ースを得た。このグリースについて滴点を測定し
た。結果を第１表に示す。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１アニリン点が110〜125℃である基油（）に
炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸、炭素数８〜10
のジカルボン酸および水酸化リチウムを加えてケ
ン化反応および脱水処理を行ない、次いで冷却
し、さらにアニリン点が130〜140℃である基油
（）を加え、かつ該（）基油および（）基
油の配合割合を前者／後者＝30〜60：70〜40（重
量比）とすることを特徴とするリチウム系グリー
スの製造方法。２基油（）の動粘度が５〜50cst（100℃）で
あり、基油（）の動粘度が５〜50cst（100℃）
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。