JPS6330326A - フツ化ニツケル４水塩の製法 - Google Patents
フツ化ニツケル４水塩の製法Info
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- JPS6330326A JPS6330326A JP17051086A JP17051086A JPS6330326A JP S6330326 A JPS6330326 A JP S6330326A JP 17051086 A JP17051086 A JP 17051086A JP 17051086 A JP17051086 A JP 17051086A JP S6330326 A JPS6330326 A JP S6330326A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、フッ化ニッケル（ｆｆ）四水塩の製法に関す
る。
る。
フッ化ニッケル（ＩＩ）四水塩は、従来工業的に殆ど使
われていなかったが、近年マグネシウムおよびその合金
用の無電解ニッケル鍍金材料、アルミニウムおよびその
合金用の着色材料、アルマイトの封孔処理剤等としての
用途が開発され、注目を集め始めた。
われていなかったが、近年マグネシウムおよびその合金
用の無電解ニッケル鍍金材料、アルミニウムおよびその
合金用の着色材料、アルマイトの封孔処理剤等としての
用途が開発され、注目を集め始めた。
フッ化ニッケル（ＩＩ）四水塩の製法に関する検討は、
フッ化ニッケル（ｆｆ）四水塩が従来重要な化合物でな
かったのであまりなされておらず、わずかに、大量の希
フッ酸に炭酸ニッケルまたは水酸化ニッケルを溶解し、
減圧下室温で水を溜去し、固体のフッ化ニッケル（ＩＩ
）四水塩を得るという製法が報告されているだけである
（メラー（Ｊ、Ｗ。
フッ化ニッケル（ｆｆ）四水塩が従来重要な化合物でな
かったのであまりなされておらず、わずかに、大量の希
フッ酸に炭酸ニッケルまたは水酸化ニッケルを溶解し、
減圧下室温で水を溜去し、固体のフッ化ニッケル（ＩＩ
）四水塩を得るという製法が報告されているだけである
（メラー（Ｊ、Ｗ。
Ｍｅｌｌｅｒ） ［、コンプリヘンシブ・トリークイズ
・オン・インオーガニック・アンド・セオレチ力ルケミ
ストリ−（Ａ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｔｒｅａ
ｔｉｓｅ ｏｎ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ａｎｄ Ｔｈｅ
ｏｒｅｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ） １５巻、
４０２〜４０６頁、１９３６年発行参照）。この製法で
、大量の希フッ酸を必要とするのは、フッ化ニッケル（
■）の希フッ酸に対する溶解度が２〜３重量％と小さい
ためで、室温で水を除く理由は、フッ化ニッケル（ＩＩ
）四水塩は加熱すると容易に加水分解し、２Ｎｉ０・２
ＮｉＦｔ−ＨｔＯに変わってしまうからである。しかし
ながら、この製法では、少量のフッ化ニッケル（ＩＩ）
四本塩に対し大量の水、例えばフッ化ニッケル（Ｉｆ）
四本塩１ｋｇに対し２１ｋｇの水を室温で凍圧下溜去し
なければならず、いたって生産性がよくない。
・オン・インオーガニック・アンド・セオレチ力ルケミ
ストリ−（Ａ ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｔｒｅａ
ｔｉｓｅ ｏｎ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ａｎｄ Ｔｈｅ
ｏｒｅｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ） １５巻、
４０２〜４０６頁、１９３６年発行参照）。この製法で
、大量の希フッ酸を必要とするのは、フッ化ニッケル（
■）の希フッ酸に対する溶解度が２〜３重量％と小さい
ためで、室温で水を除く理由は、フッ化ニッケル（ＩＩ
）四水塩は加熱すると容易に加水分解し、２Ｎｉ０・２
ＮｉＦｔ−ＨｔＯに変わってしまうからである。しかし
ながら、この製法では、少量のフッ化ニッケル（ＩＩ）
四本塩に対し大量の水、例えばフッ化ニッケル（Ｉｆ）
四本塩１ｋｇに対し２１ｋｇの水を室温で凍圧下溜去し
なければならず、いたって生産性がよくない。
本発明者らは、効率的にフッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩
を得ることができる方法につい゛て鋭意検討を重ねた結
果、炭酸ニッケル等の炭酸根を含有するニッケル化合物
を単にフッ化ニッケル（ＩＩ）飽和フッ化水素水溶液に
添加しただけでフッ化ニッケル（［Ｉ）四本塩が析出す
ることを見出し、本発明に達したものである。
を得ることができる方法につい゛て鋭意検討を重ねた結
果、炭酸ニッケル等の炭酸根を含有するニッケル化合物
を単にフッ化ニッケル（ＩＩ）飽和フッ化水素水溶液に
添加しただけでフッ化ニッケル（［Ｉ）四本塩が析出す
ることを見出し、本発明に達したものである。
本発明の目的は、フッ化ニッケル（ＩＱ四氷水塩生産性
のよい製法を提供することである。
のよい製法を提供することである。
〔発明の構成〕
本発明は、フッ化ニッケル（ＩＩ） 飽和フッ化水素水
溶液に炭酸ニッケル化合物を添加し、フッ化ニッケル（
ＩＩ）四本塩を析出させることを特徴とするフッ化ニッ
ケル（■）四本塩の製法であ、る。
溶液に炭酸ニッケル化合物を添加し、フッ化ニッケル（
ＩＩ）四本塩を析出させることを特徴とするフッ化ニッ
ケル（■）四本塩の製法であ、る。
炭酸ニッケル化合物は、炭酸根を１０〜６０重景％含重
量るのが好ましい。炭酸ニッケル化合物とし°ζ市重版
塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯｚ・２Ｎ ｉ （ＯＲ）
３・４ＨｚＯ） 、炭酸ニッケル等を使用することが
できる。
量るのが好ましい。炭酸ニッケル化合物とし°ζ市重版
塩基性炭酸ニッケル（ＮｉＣＯｚ・２Ｎ ｉ （ＯＲ）
３・４ＨｚＯ） 、炭酸ニッケル等を使用することが
できる。
通常は粉末のものを使用するが、少々固まっていてもよ
い。
い。
フッ化ニッケル（ＩＩ） 飽和フッ化水素水溶液は、２
〜７０重量％のフッ化水素水溶液に塩基性炭酸ニッケル
、炭酸ニッケル等を添加・溶解して得ることができる。
〜７０重量％のフッ化水素水溶液に塩基性炭酸ニッケル
、炭酸ニッケル等を添加・溶解して得ることができる。
本製法を実施する際のフッ化水素の濃度の下限について
特に制限は無いが、生産性の点で２重量％以上が好まし
い、上限についても特に制限は無いが、本製法に係わる
反応は、ＮｉＣ０コ・２Ｎ Ｓ （０１（） ！・４Ｈ
ｔＯ＋ ６ＨＦ ＋ ３Ｈｚ０ □ ３ＮｉＦｇｌｌｌ
ｚＯ＋ Ｃｏｇのように水を消費する反応で、反応が進
行するとフッ化水素の蒸気圧が高くなり、開放下の生産
が難しくなるので、通常は７０重量％以下である０反応
器を密閉する等フッ化水素ガスの存在が問題にならなけ
れば、前記濃度以上のフッ化水素水溶液を使用すること
が可能である。
特に制限は無いが、生産性の点で２重量％以上が好まし
い、上限についても特に制限は無いが、本製法に係わる
反応は、ＮｉＣ０コ・２Ｎ Ｓ （０１（） ！・４Ｈ
ｔＯ＋ ６ＨＦ ＋ ３Ｈｚ０ □ ３ＮｉＦｇｌｌｌ
ｚＯ＋ Ｃｏｇのように水を消費する反応で、反応が進
行するとフッ化水素の蒸気圧が高くなり、開放下の生産
が難しくなるので、通常は７０重量％以下である０反応
器を密閉する等フッ化水素ガスの存在が問題にならなけ
れば、前記濃度以上のフッ化水素水溶液を使用すること
が可能である。
炭酸ニッケル化合物をフッ化ニッケル（■）飽和フッ化
水素水溶液に添加すると、前記式で示したように、炭酸
ガスが発生する。炭酸ガスの発生は、原料炭酸ニッケル
化合物とフッ化水素を混合する効果がある０本製法によ
れば、生成物を分析しても原料の炭酸ニッケル化合物は
、殆ど検出されない。
水素水溶液に添加すると、前記式で示したように、炭酸
ガスが発生する。炭酸ガスの発生は、原料炭酸ニッケル
化合物とフッ化水素を混合する効果がある０本製法によ
れば、生成物を分析しても原料の炭酸ニッケル化合物は
、殆ど検出されない。
本製法の反応温度は、特に制限はなく、通常−２０〜６
０℃、好ましくは０〜５０℃である。
０℃、好ましくは０〜５０℃である。
木製法において、通常フッ化ニッケル（■）飽和フッ化
水素水溶液のｐＨが４を越えると原料炭酸ニッケル化合
物の添加を停止する。ｐｌ＋が６以上であると、ニッケ
ルの酸化フッ化物が目的物に混入し、目的物の純度が低
下する。
水素水溶液のｐＨが４を越えると原料炭酸ニッケル化合
物の添加を停止する。ｐｌ＋が６以上であると、ニッケ
ルの酸化フッ化物が目的物に混入し、目的物の純度が低
下する。
実施例１
粉体定量供給機、攪拌機および冷却水循環用ジャケット
を備えたｌＯｌの反応槽に１１．３重量％のフッ化水素
酸水溶液５．６４ ｋｇを入れ、この中に原料である塩
基性炭酸ニッケルを０．７ｋｇ／時間の割合で供給した
。温度は、冷却水を流し、３０〜５０℃に調節した。１
時間後フッ化ニッケル（■）四本塩が析出し始めた＊２
ｋｇの塩基性炭酸塩を添加したところで反応を停止した
。溶液のｐＨは３であった。析出物を濾別し、減圧上乾
燥した。純度９９．１％のフッ化ニッケル（Ｕ）四本塩
２．２３ ｋｇを得た。収率は、８２．１％であった。
を備えたｌＯｌの反応槽に１１．３重量％のフッ化水素
酸水溶液５．６４ ｋｇを入れ、この中に原料である塩
基性炭酸ニッケルを０．７ｋｇ／時間の割合で供給した
。温度は、冷却水を流し、３０〜５０℃に調節した。１
時間後フッ化ニッケル（■）四本塩が析出し始めた＊２
ｋｇの塩基性炭酸塩を添加したところで反応を停止した
。溶液のｐＨは３であった。析出物を濾別し、減圧上乾
燥した。純度９９．１％のフッ化ニッケル（Ｕ）四本塩
２．２３ ｋｇを得た。収率は、８２．１％であった。
フッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩の原料含有量は、検出限
界以下であった。
界以下であった。
実施例２
実施例１の濾液４．６７ ｋｇを反応槽に戻し、水０゜
５７ ｋｇおよびフッ化水素０．６４ ｋｇを加えた。
５７ ｋｇおよびフッ化水素０．６４ ｋｇを加えた。
これに実施例１と同じ割合で塩基性炭酸ニッケルを加え
た。約３０分後にフッ化ニッケル（Ｕ）四本塩が析出し
始めた。 ２．０Ｔｋｇの塩基性炭酸ニッケルを添加し
たところで反応液のｐＨが３になったので、反応を止め
た。その後は、実施例１と同様にして目的物の乾燥を行
った。
た。約３０分後にフッ化ニッケル（Ｕ）四本塩が析出し
始めた。 ２．０Ｔｋｇの塩基性炭酸ニッケルを添加し
たところで反応液のｐＨが３になったので、反応を止め
た。その後は、実施例１と同様にして目的物の乾燥を行
った。
純度９９．０％のフッ化ニッケル（■）四本塩２゜７３
ｋｇを得た。収率は、９７．０％であった。目的物の
原料含有量は、検出限界以下であった。
ｋｇを得た。収率は、９７．０％であった。目的物の
原料含有量は、検出限界以下であった。
実施例３
実施例１で使用したのと同じ反応槽に、１０重量％フッ
化水素水溶液にフッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩を飽和さ
せた溶液を入れ、この溶液をポンプで濾過装置を経由し
て循環させた。
化水素水溶液にフッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩を飽和さ
せた溶液を入れ、この溶液をポンプで濾過装置を経由し
て循環させた。
反応槽に、フッ化水素濃度がほぼ１０重量％の一定を保
つよう、フッ化水素、水および塩基性炭酸ニッケルをそ
れぞれ１時間当たり０．２２ ｋｇ、０゜１ｋｇおよび
０．７ｋｇの割合で加え、析出したフッ化ニッケル（［
Ｉ）四本塩を濾過装置で濾別した。
つよう、フッ化水素、水および塩基性炭酸ニッケルをそ
れぞれ１時間当たり０．２２ ｋｇ、０゜１ｋｇおよび
０．７ｋｇの割合で加え、析出したフッ化ニッケル（［
Ｉ）四本塩を濾過装置で濾別した。
１０時間反応を行い、純度９９．３％のフッ化ニッケル
（ＩＩ）四本塩９．４１ ｋｇを得た。収率は、９９．
２％であった二目的物の原料含有量は、検出限界以下で
あった。
（ＩＩ）四本塩９．４１ ｋｇを得た。収率は、９９．
２％であった二目的物の原料含有量は、検出限界以下で
あった。
実施例４
塩基性炭酸ニッケルに代えて炭酸ニッケル（Ｎｉ４７．
７％、ＣＯｓ ４８．８重量％）を０．３ｋｇ／時間の
割合で供給した他は実施例１と同様の手順で反応を行っ
た。純度９９．４％のフッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩２
．２３ ｋｇを得た。収率は、８５．８％であった。目
的物の原料含有量は、検出限界以下であった。
７％、ＣＯｓ ４８．８重量％）を０．３ｋｇ／時間の
割合で供給した他は実施例１と同様の手順で反応を行っ
た。純度９９．４％のフッ化ニッケル（ＩＩ）四本塩２
．２３ ｋｇを得た。収率は、８５．８％であった。目
的物の原料含有量は、検出限界以下であった。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フッ化ニッケル（II）飽和フッ化水素水溶液に炭酸
ニッケル化合物を添加し、フッ化ニッケル（II）四水塩
を析出させることを特徴とするフッ化ニッケル（II）四
水塩の製法。 ２、炭酸ニッケル化合物が炭酸根を１０〜６０重量％含
有するニッケル化合物である特許請求の範囲第１項記載
のフッ化ニッケル四水塩の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17051086A JPS6330326A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | フツ化ニツケル４水塩の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17051086A JPS6330326A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | フツ化ニツケル４水塩の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6330326A true JPS6330326A (ja) | 1988-02-09 |
Family
ID=15906283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17051086A Pending JPS6330326A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | フツ化ニツケル４水塩の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6330326A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6764658B2 (en) | 2002-01-08 | 2004-07-20 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Plasma generator |
| CN104326512A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-04 | 金川集团股份有限公司 | 一种氟化镍的制备方法 |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP17051086A patent/JPS6330326A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6764658B2 (en) | 2002-01-08 | 2004-07-20 | Wisconsin Alumni Research Foundation | Plasma generator |
| CN104326512A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-02-04 | 金川集团股份有限公司 | 一种氟化镍的制备方法 |
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