JPS633025B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS633025B2 JPS633025B2 JP14380385A JP14380385A JPS633025B2 JP S633025 B2 JPS633025 B2 JP S633025B2 JP 14380385 A JP14380385 A JP 14380385A JP 14380385 A JP14380385 A JP 14380385A JP S633025 B2 JPS633025 B2 JP S633025B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- annealing
- steel plate
- grain
- temperature
- mgo
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Landscapes
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は外観、密着性などのグラス皮膜特性が
すぐれた方向性珪素鋼板を製造するための焼鈍分
離剤に関する。 （従来の技術） 方向性珪素鋼板はゴス方位を有する２次再結晶
粒が発達しているとともに、鋼板表面にはグラス
皮膜が形成されている。 ところで、方向性珪素鋼板のグラス皮膜は、所
望の最終板厚に冷間圧延したのち、湿潤雰囲気中
で例えば700〜900℃の温度範囲で脱炭し、その鋼
板表面にSiO2を含むサブスケールを生成させ、
次いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を水に溶
解してスラリー状とし、これを前記サブスケール
が形成された鋼板表面に塗付し、コイル状に巻き
取つて高温仕上焼鈍を施し、焼鈍分離剤とサブス
ケールの反応により形成される。 一般に、焼鈍分離剤は主としてMgOを主成分
とし水に懸濁して鋼板にスラリー状で塗布する
が、その塗膜が乾燥状態で剥離を生じない充分な
付着力を示すMgOは、前記の懸濁時に一部が水
和反応を生じ、水酸化マグネシウムに下記(1)式に
示すように変化する。 MgO＋H2O→Mg（OH）2 ……(1) しかして該水酸化マグネシウムは高温仕上焼鈍
中に下記(2)式 Mg（OH）2→MgO＋H2O ……(2) で示す熱分解反応を生じ、徐々に水分を放出し、
鋼板を過度に酸化し、磁気的性質を劣化させると
共に鋼板の表面に形成されるグラス皮膜にむらを
生じさせる欠点がある。 従来、グラス皮膜の形成方法に関して、これに
用いられる焼鈍分離剤について種々提案されてい
る。例えば特開昭55−58331号公報では低活性の
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を用いることが、
特開昭56−75577号公報ではＳ、Ｓ化合物、Sr、
Sr化合物を添加した焼鈍分離剤を用いること、
特開昭58−9985号公報では非水和MgOに硫酸、
硫酸塩を添加した焼鈍分離剤を用いることが提案
されている。 （発明が解決しようとする問題点） これらはいずれもそれなりの作用効果がある
が、前記水酸化マグネシウムの分解で生じる欠陥
の改善は未だ十分でなく検討の余地がある。また
高温仕上焼鈍においては該コイルの高温での酸化
を防止、あるいは鋼板の不純物を除去するために
水素ガスを含む還元ガスが使用されている。この
還元ガスは高温仕上焼鈍中にコイルの積層間に侵
入拡散し、脱炭焼鈍時にSiO2とともに生成した
酸化鉄（フアヤライト）を還元し、グラス皮膜不
良の原因の一つとなる。 本発明等は高温仕上焼鈍中に、水和した水酸化
マグネシウムが熱分解し、水分の放出による方向
性珪素鋼板の過度の酸化と、また還元ガスにより
脱炭焼鈍にて生じたSiO2を含む酸化鉄が還元さ
れグラス皮膜不良が発生するのを防止して、外
観、密着性とも良好なグラス皮膜を形成し、あわ
せて磁気特性も良好な方向性珪素鋼板を製造すべ
く、実験し検討を行つた。その結果、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤中にマグネシア100重量部
に対して２〜15重量部にて窒化珪素を添加し、こ
れを、脱炭焼鈍され鋼板表面にSiO2を含むサブ
スケールが形成された方向性珪鋼板に塗布し、仕
上焼鈍すると良好なグラス皮膜が形成されること
を見出した。 （問題点を解決するための手段） 本発明はこの知見にもとづいてなされたもので
あり、以下に詳細に説明する。 本発明の方法は、方向性珪素鋼板のグラス皮膜
形成に広く適用されるものであり、方向性珪素鋼
板の鋼成分、および所定板厚に冷間圧延され、次
いて脱炭焼鈍されて、その後焼鈍分離剤が塗布さ
れるまでの製造条件は特定する必要はない。例え
ば出発鋼成分としては、仕上焼鈍にて２次再結晶
を発現するためのインヒビターとしてAlN、
MnS、MnSe、BN等が生成するように調製され、
かつ必要に応じてCu、Sn、Cr、Ni、Mo、Sb、
Ｐ等の元素を含有させる。製造条件としては例え
ばスラブを熱間圧延し、焼鈍して１回、または中
間焼鈍をはさんで２回以上の冷間圧延により所定
最終板厚とし、脱炭焼鈍する。 この脱炭焼鈍により方向性珪素鋼板は脱炭され
るとともに、その鋼板表面にはSiO2を含むサブ
スケール（酸化層）が形成される。次にMgOを
主成分とする焼鈍分離剤に本発明に従い窒化珪素
例えばSi3N4を添加したものを水に懸濁させスラ
リー状とし、ロールコーター等により、鋼板上に
塗布する。焼鈍分離剤中に添加する窒化珪素は微
粒粉状とすることが好ましい。その添加量はマグ
ネシア（MgO）100重量部に対して２〜15重量部
とする。この理由は、水和した水酸化マグネシウ
ムが熱分解して生じた水分を吸収するためにはマ
グネシア100重量部に対して２重量部以上添加す
る必要がある。また一方、窒化珪素の添加量が多
くなると、熱分解に伴つて生成したＮが鋼板中に
過多に拡散侵入し、例えばAlN等のインヒビタ
ーの機能を減じ磁気特性を劣化させるので15重量
部以下とする。 次に乾燥炉にて、鋼板温度を例えば150℃程度
まで上げることにより、鋼板上のスラリーから水
分を除去する。水分除去後の鋼板上の固形物とし
ては約５〜14ｇ／m2（片面）となる。但し、この
温度領域ではMgOの水和した水酸化マグネシウ
ムの結晶水は除去されない。 乾燥後の鋼板を直ちにコイル状に巻き取り、コ
イル状にて最終仕上焼鈍を行う。最終仕上焼鈍に
おいて鋼板温度が350〜450℃に達すると前記(2)式
にみられるように水酸化マグネシウムが熱分解
し、水分を放出する。この熱分解は鋼板温度が約
500℃程度に達すると完了する。 一方、Si3N4は、水分が存在する非酸化性雰囲
気中では200℃の低温でも分解を開始する特性を
有するために、前記の水酸化マグネシウムの放出
した水分をSi3N4が吸収し(3)の反応が進むと推察
される。 Si3N4＋6H2O→3SiO2＋4NH3 ……(3) 添加したSi3N4の作用により前記したように
MgOの水和した水酸化マグネシウムの熱分解に
伴なつて放出された水分が除去されるために、従
来知見される鋼板のコイル内部で生成した水分が
内部より高温となつたコイルエツジに拡散し、鋼
板を著るしく酸化し、磁気特性を劣化させたり鋼
板表面のグラス皮膜不良を生じることはない。又
Si3N4の分解により結果的にはSiO2が鋼板に外部
から補給されるので、鋼板の表面に脱炭焼鈍にて
形成されたSiO2を主成分としたサブスケールを
保護し、還元ガス雰囲気下での仕上焼鈍過程にお
いて該サブスケールが還元されることなく高温迄
確保される。これらの鋼板表面のサブスケールは
コイル状での仕上焼鈍過程において900〜1100℃
の鋼板温度で前記の焼鈍分離剤と反応しフオルス
テライトを主成分とするグラス皮膜を形成する。 本発明に従つて得られたグラス皮膜は従来法で
得られたものとは異なり、色調は均一で美麗な外
観性を呈するのみならず、皮膜密着性ならびに磁
気特性にすぐれている。 （実施例） 次に本発明の実施例について説明する。 Si3.2％、S0.02％、Mn0.07％、Al0.028％、
N0.009％を含み残部が鉄および不可避的不純物
からなる珪素鋼スラブを３mm厚に熱間圧延し、
1120℃で３分間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧
延し、最終板厚を0.3mmとした。次に850℃で３分
間露点60℃H270％からなるガス雰囲気下で連続
焼鈍した後、この方向性珪素鋼板に、Si3N4を
MgO100重量部に対して５重量部添加した焼鈍分
離剤に水を添加して懸濁させスラリー状とし、ロ
ールコーターで塗布した後、乾燥炉で連続的に鋼
板温度が150℃になる迄昇熱し、水分を除去した
後、コイル状に巻き取つた。次に該コイルを高温
仕上焼鈍炉に装入し、1150℃で焼鈍した。 焼鈍後の鋼板の特性を調査し、第１表に示す特
性を得た。
すぐれた方向性珪素鋼板を製造するための焼鈍分
離剤に関する。 （従来の技術） 方向性珪素鋼板はゴス方位を有する２次再結晶
粒が発達しているとともに、鋼板表面にはグラス
皮膜が形成されている。 ところで、方向性珪素鋼板のグラス皮膜は、所
望の最終板厚に冷間圧延したのち、湿潤雰囲気中
で例えば700〜900℃の温度範囲で脱炭し、その鋼
板表面にSiO2を含むサブスケールを生成させ、
次いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を水に溶
解してスラリー状とし、これを前記サブスケール
が形成された鋼板表面に塗付し、コイル状に巻き
取つて高温仕上焼鈍を施し、焼鈍分離剤とサブス
ケールの反応により形成される。 一般に、焼鈍分離剤は主としてMgOを主成分
とし水に懸濁して鋼板にスラリー状で塗布する
が、その塗膜が乾燥状態で剥離を生じない充分な
付着力を示すMgOは、前記の懸濁時に一部が水
和反応を生じ、水酸化マグネシウムに下記(1)式に
示すように変化する。 MgO＋H2O→Mg（OH）2 ……(1) しかして該水酸化マグネシウムは高温仕上焼鈍
中に下記(2)式 Mg（OH）2→MgO＋H2O ……(2) で示す熱分解反応を生じ、徐々に水分を放出し、
鋼板を過度に酸化し、磁気的性質を劣化させると
共に鋼板の表面に形成されるグラス皮膜にむらを
生じさせる欠点がある。 従来、グラス皮膜の形成方法に関して、これに
用いられる焼鈍分離剤について種々提案されてい
る。例えば特開昭55−58331号公報では低活性の
MgOを主成分とする焼鈍分離剤を用いることが、
特開昭56−75577号公報ではＳ、Ｓ化合物、Sr、
Sr化合物を添加した焼鈍分離剤を用いること、
特開昭58−9985号公報では非水和MgOに硫酸、
硫酸塩を添加した焼鈍分離剤を用いることが提案
されている。 （発明が解決しようとする問題点） これらはいずれもそれなりの作用効果がある
が、前記水酸化マグネシウムの分解で生じる欠陥
の改善は未だ十分でなく検討の余地がある。また
高温仕上焼鈍においては該コイルの高温での酸化
を防止、あるいは鋼板の不純物を除去するために
水素ガスを含む還元ガスが使用されている。この
還元ガスは高温仕上焼鈍中にコイルの積層間に侵
入拡散し、脱炭焼鈍時にSiO2とともに生成した
酸化鉄（フアヤライト）を還元し、グラス皮膜不
良の原因の一つとなる。 本発明等は高温仕上焼鈍中に、水和した水酸化
マグネシウムが熱分解し、水分の放出による方向
性珪素鋼板の過度の酸化と、また還元ガスにより
脱炭焼鈍にて生じたSiO2を含む酸化鉄が還元さ
れグラス皮膜不良が発生するのを防止して、外
観、密着性とも良好なグラス皮膜を形成し、あわ
せて磁気特性も良好な方向性珪素鋼板を製造すべ
く、実験し検討を行つた。その結果、MgOを主
成分とする焼鈍分離剤中にマグネシア100重量部
に対して２〜15重量部にて窒化珪素を添加し、こ
れを、脱炭焼鈍され鋼板表面にSiO2を含むサブ
スケールが形成された方向性珪鋼板に塗布し、仕
上焼鈍すると良好なグラス皮膜が形成されること
を見出した。 （問題点を解決するための手段） 本発明はこの知見にもとづいてなされたもので
あり、以下に詳細に説明する。 本発明の方法は、方向性珪素鋼板のグラス皮膜
形成に広く適用されるものであり、方向性珪素鋼
板の鋼成分、および所定板厚に冷間圧延され、次
いて脱炭焼鈍されて、その後焼鈍分離剤が塗布さ
れるまでの製造条件は特定する必要はない。例え
ば出発鋼成分としては、仕上焼鈍にて２次再結晶
を発現するためのインヒビターとしてAlN、
MnS、MnSe、BN等が生成するように調製され、
かつ必要に応じてCu、Sn、Cr、Ni、Mo、Sb、
Ｐ等の元素を含有させる。製造条件としては例え
ばスラブを熱間圧延し、焼鈍して１回、または中
間焼鈍をはさんで２回以上の冷間圧延により所定
最終板厚とし、脱炭焼鈍する。 この脱炭焼鈍により方向性珪素鋼板は脱炭され
るとともに、その鋼板表面にはSiO2を含むサブ
スケール（酸化層）が形成される。次にMgOを
主成分とする焼鈍分離剤に本発明に従い窒化珪素
例えばSi3N4を添加したものを水に懸濁させスラ
リー状とし、ロールコーター等により、鋼板上に
塗布する。焼鈍分離剤中に添加する窒化珪素は微
粒粉状とすることが好ましい。その添加量はマグ
ネシア（MgO）100重量部に対して２〜15重量部
とする。この理由は、水和した水酸化マグネシウ
ムが熱分解して生じた水分を吸収するためにはマ
グネシア100重量部に対して２重量部以上添加す
る必要がある。また一方、窒化珪素の添加量が多
くなると、熱分解に伴つて生成したＮが鋼板中に
過多に拡散侵入し、例えばAlN等のインヒビタ
ーの機能を減じ磁気特性を劣化させるので15重量
部以下とする。 次に乾燥炉にて、鋼板温度を例えば150℃程度
まで上げることにより、鋼板上のスラリーから水
分を除去する。水分除去後の鋼板上の固形物とし
ては約５〜14ｇ／m2（片面）となる。但し、この
温度領域ではMgOの水和した水酸化マグネシウ
ムの結晶水は除去されない。 乾燥後の鋼板を直ちにコイル状に巻き取り、コ
イル状にて最終仕上焼鈍を行う。最終仕上焼鈍に
おいて鋼板温度が350〜450℃に達すると前記(2)式
にみられるように水酸化マグネシウムが熱分解
し、水分を放出する。この熱分解は鋼板温度が約
500℃程度に達すると完了する。 一方、Si3N4は、水分が存在する非酸化性雰囲
気中では200℃の低温でも分解を開始する特性を
有するために、前記の水酸化マグネシウムの放出
した水分をSi3N4が吸収し(3)の反応が進むと推察
される。 Si3N4＋6H2O→3SiO2＋4NH3 ……(3) 添加したSi3N4の作用により前記したように
MgOの水和した水酸化マグネシウムの熱分解に
伴なつて放出された水分が除去されるために、従
来知見される鋼板のコイル内部で生成した水分が
内部より高温となつたコイルエツジに拡散し、鋼
板を著るしく酸化し、磁気特性を劣化させたり鋼
板表面のグラス皮膜不良を生じることはない。又
Si3N4の分解により結果的にはSiO2が鋼板に外部
から補給されるので、鋼板の表面に脱炭焼鈍にて
形成されたSiO2を主成分としたサブスケールを
保護し、還元ガス雰囲気下での仕上焼鈍過程にお
いて該サブスケールが還元されることなく高温迄
確保される。これらの鋼板表面のサブスケールは
コイル状での仕上焼鈍過程において900〜1100℃
の鋼板温度で前記の焼鈍分離剤と反応しフオルス
テライトを主成分とするグラス皮膜を形成する。 本発明に従つて得られたグラス皮膜は従来法で
得られたものとは異なり、色調は均一で美麗な外
観性を呈するのみならず、皮膜密着性ならびに磁
気特性にすぐれている。 （実施例） 次に本発明の実施例について説明する。 Si3.2％、S0.02％、Mn0.07％、Al0.028％、
N0.009％を含み残部が鉄および不可避的不純物
からなる珪素鋼スラブを３mm厚に熱間圧延し、
1120℃で３分間の熱延板焼鈍を施した後、冷間圧
延し、最終板厚を0.3mmとした。次に850℃で３分
間露点60℃H270％からなるガス雰囲気下で連続
焼鈍した後、この方向性珪素鋼板に、Si3N4を
MgO100重量部に対して５重量部添加した焼鈍分
離剤に水を添加して懸濁させスラリー状とし、ロ
ールコーターで塗布した後、乾燥炉で連続的に鋼
板温度が150℃になる迄昇熱し、水分を除去した
後、コイル状に巻き取つた。次に該コイルを高温
仕上焼鈍炉に装入し、1150℃で焼鈍した。 焼鈍後の鋼板の特性を調査し、第１表に示す特
性を得た。
【表】
（発明の効果）
本発明によれば、外観、密着性に優れたグラス
皮膜を有する磁気特性の優れた方向性珪素鋼板を
製造することができるので産業上極めて有用であ
る。
皮膜を有する磁気特性の優れた方向性珪素鋼板を
製造することができるので産業上極めて有用であ
る。
Claims (1)
- １ マグネシア100重量部に対して、窒化珪素を
２〜15重量部含有することを特徴とする方向性珪
素鋼板用焼鈍分離剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14380385A JPS624881A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14380385A JPS624881A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS624881A JPS624881A (ja) | 1987-01-10 |
| JPS633025B2 true JPS633025B2 (ja) | 1988-01-21 |
Family
ID=15347341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14380385A Granted JPS624881A (ja) | 1985-06-29 | 1985-06-29 | 方向性珪素鋼板用焼鈍分離剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS624881A (ja) |
-
1985
- 1985-06-29 JP JP14380385A patent/JPS624881A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS624881A (ja) | 1987-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1464712A1 (en) | Method for producing grain-oriented silicon steel plate with mirror surface | |
| JP3539028B2 (ja) | 高磁束密度一方向性けい素鋼板のフォルステライト被膜とその形成方法 | |
| JP3386751B2 (ja) | 被膜特性と磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 | |
| JPH10500454A (ja) | 変圧器用の方向性電気鋼板の製造方法 | |
| JP6146098B2 (ja) | 方向性電磁鋼板及びその製造方法 | |
| US5571342A (en) | Decarburized steel sheet for thin oriented silicon steel sheet having improved coating/magnetic characteristics and method of producing the same | |
| JPS633022B2 (ja) | ||
| JPH04173923A (ja) | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| US20240240292A1 (en) | Method of producing grain-oriented electrical steel sheet and annealing separator used for same | |
| JP3268198B2 (ja) | 磁気特性・被膜特性に優れる方向性けい素鋼板の製造方法 | |
| JPH0425349B2 (ja) | ||
| JP2603130B2 (ja) | 高磁束密度方向性電磁鋼板の製造法 | |
| JP3562433B2 (ja) | 磁気特性と被膜特性に優れた方向性けい素鋼板 | |
| GB2046787A (en) | Process for producing cube-on-edge oriented silicon steel | |
| JP2599069B2 (ja) | グラス被膜特性が優れ、磁気特性の良好な高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JPS633025B2 (ja) | ||
| JPH0696743B2 (ja) | 磁気特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 | |
| US5269853A (en) | Decarburized steel sheet for thin oriented silicon steel sheet having improved coating/magnetic characteristics and method of producing the same | |
| JP4029432B2 (ja) | 方向性けい素鋼板の製造方法 | |
| JPH08165525A (ja) | グラス被膜が均一で優れ、磁気特性の極めて良好な方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP3197791B2 (ja) | 打ち抜き性および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JPH11256242A (ja) | グラス皮膜と磁気特性に極めて優れた方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JPH10212526A (ja) | グラス皮膜の優れる方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2001123229A (ja) | 被膜特性に優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2781524B2 (ja) | グラス被膜と磁気特性の極めて優れる方向性電磁鋼板の製造方法 |