JPS63294948A - 多孔質ラネ−型接触反応装置要素の製造方法 - Google Patents
多孔質ラネ−型接触反応装置要素の製造方法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は気固系、数置系、または気液固系接触反応に用
いられるラネー型接触反応装置要素の製造方法に関する
。％に本発明は、多孔質ラネー型触媒と金属板とが１棒
に融着又は圧潰した接触反応要素の製造方法に関する。
いられるラネー型接触反応装置要素の製造方法に関する
。％に本発明は、多孔質ラネー型触媒と金属板とが１棒
に融着又は圧潰した接触反応要素の製造方法に関する。
従来のラネー型触媒は、遷移金属（Ｎｉ＋ＣＯ＋Ｆｅ、
Ｃｕ、ＡｇｅＰｔ、ＰｄｔＲｕ＋Ｒｄ等）とＡＡ＃Ｓｉ
。
Ｃｕ、ＡｇｅＰｔ、ＰｄｔＲｕ＋Ｒｄ等）とＡＡ＃Ｓｉ
。
Ｚｎ等の両性金属との合金を作成し、粉砕して。
粉又は粒とし、アルカリ水溶液ｆ展開し、Ａ１分等を除
き、活性金属粉粒′ｆ＋をなす固体触媒として用いてい
た。
き、活性金属粉粒′ｆ＋をなす固体触媒として用いてい
た。
しかしながら、粉体触媒の場合、殆んど液反応系又は気
液反応系に懸濁して用い、気固接触反応や液面接触反応
に使いにくく、またこの場合反応後、反応流体と触媒粉
の分離工程が必要！、回分操作となる。
液反応系に懸濁して用い、気固接触反応や液面接触反応
に使いにくく、またこの場合反応後、反応流体と触媒粉
の分離工程が必要！、回分操作となる。
気固接触反応系↑は、粒状触媒充填式反応ｖｅ置が用い
られるが触媒充填部に温度分布な生じ、温度制御に問題
がある。また流通系の場合１反応流体の流通圧損失も大
きい。
られるが触媒充填部に温度分布な生じ、温度制御に問題
がある。また流通系の場合１反応流体の流通圧損失も大
きい。
太貨気体のｆヒ学変比（例えば燃焼排ガス浄化）の場合
大きな送風動力を必要とする。
大きな送風動力を必要とする。
本発明らは先に上記問題を解決するために任意の形状に
成型可能な多数の２〜２００ μｍのマクロ孔を含む
ラネー型触媒成形物の製造方法を提案した（４？願昭６
０−７９４９４号）６しかしながら、この多孔性成型物
は全体が多孔質ラネー合金フあるので、これに構造的強
度を持たせたり、金属板や金属管等に支持させて用いる
ような場合、成型物と金属体との結合が容易でなく、ま
た反応中熱の作用等によって成型物の分離を起こす等の
問題を生ずる。
成型可能な多数の２〜２００ μｍのマクロ孔を含む
ラネー型触媒成形物の製造方法を提案した（４？願昭６
０−７９４９４号）６しかしながら、この多孔性成型物
は全体が多孔質ラネー合金フあるので、これに構造的強
度を持たせたり、金属板や金属管等に支持させて用いる
ような場合、成型物と金属体との結合が容易でなく、ま
た反応中熱の作用等によって成型物の分離を起こす等の
問題を生ずる。
本発明者らは先の発明を発展させ、ラネー合金成型体を
適当な任意の形状の金属体を重ねた状態ｆ閉型中１酸素
の非存在下に加熱焼結することによりラネー合金成型物
と金属体との強固にクラッドした反応触媒要素を得るこ
とに成功し本発明を達成した。このＬうな触媒要素を用
いると気固又は液面の接触反応の際の熱の授受を著しく
促進し、反応温度の平滑比や、反応装置全体の動特性を
著しく向上させることが１きる。
適当な任意の形状の金属体を重ねた状態ｆ閉型中１酸素
の非存在下に加熱焼結することによりラネー合金成型物
と金属体との強固にクラッドした反応触媒要素を得るこ
とに成功し本発明を達成した。このＬうな触媒要素を用
いると気固又は液面の接触反応の際の熱の授受を著しく
促進し、反応温度の平滑比や、反応装置全体の動特性を
著しく向上させることが１きる。
すなわち１本発明は、遷移金属粉末及びラネー触媒構成
用両性金属粉末の混合物を圧縮成型して得た圧縮成型物
と金属体を重ね合せた状態ｆ、閉型中で酸素の非存在下
に加熱し、成型物を多孔質の状態！膨脹させ、その膨脹
圧によって金属体と融着または圧着させることを特徴と
する多孔質ラネー型接触反応装置要素の製造方法ｆある
。
用両性金属粉末の混合物を圧縮成型して得た圧縮成型物
と金属体を重ね合せた状態ｆ、閉型中で酸素の非存在下
に加熱し、成型物を多孔質の状態！膨脹させ、その膨脹
圧によって金属体と融着または圧着させることを特徴と
する多孔質ラネー型接触反応装置要素の製造方法ｆある
。
なお、本発明により得られる反応装置要素は、これを触
媒として用いるには、金属体に融着又は圧着（以下クラ
ッドと云つ）シた圧縮成型物を、アルカリ処理、酸化、
助触媒成分の含浸・焼結等の賦活を行う必要があり、こ
の意味〒触媒の前駆体ｆあるが１本発明ｆは単に反応装
置要素と称する。
媒として用いるには、金属体に融着又は圧着（以下クラ
ッドと云つ）シた圧縮成型物を、アルカリ処理、酸化、
助触媒成分の含浸・焼結等の賦活を行う必要があり、こ
の意味〒触媒の前駆体ｆあるが１本発明ｆは単に反応装
置要素と称する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明１用いる遷移金属としてはＮｉ、（？０゜Ｆｅ、
Ｃｕｔ Ａｇｅ Ｐｔ、 Ｐｄ、 Ｒｕ、 Ｒｄ等が
あり、又両性金属としてはＡＪ ＊ Ｓ ｔ ｅ Ｚ
ｎ ＊ Ｍｇ等があげられる。以下、本発明を両性金属
としてアルミニウム（Ａｍり’に用いる場合について説
明するが本発明はこれに限定されない。
Ｃｕｔ Ａｇｅ Ｐｔ、 Ｐｄ、 Ｒｕ、 Ｒｄ等が
あり、又両性金属としてはＡＪ ＊ Ｓ ｔ ｅ Ｚ
ｎ ＊ Ｍｇ等があげられる。以下、本発明を両性金属
としてアルミニウム（Ａｍり’に用いる場合について説
明するが本発明はこれに限定されない。
粒径約２５〜１５０μｍの遷移金属粉末とアルミニウム
粉末を混合し、板、粒、薄肉管等の形状に適当なプレス
型を用いて圧縮成型する。
粉末を混合し、板、粒、薄肉管等の形状に適当なプレス
型を用いて圧縮成型する。
この時、クラッドすべき例えばＡＪ、Ａ〕合金、Ｚｎ等
の金属体（板状、粒状、薄肉管状等）と共にプレス型Ｆ
Ｆ３６ｃ同時に収納して圧縮成型してもよいし、混合粉
末のみプレス成型してもよい、次いで、これら圧縮成型
物と金属体とを重ねた状態（クラッドさせたい面同志が
接触した状態）で加熱型（閉型）に収納し、酸素が実質
的に存在しない雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気中や真
空中）で加熱焼結すると、アルミニウムはこれと混合分
散した遷移金属中に反応拡散するが、この際アルミニウ
ムが拡散したあとの空間はとり残されて空隙となると同
時にアルミニウムを吸収して金属量比合物または固溶捧
粒子として容ａを増加した遷移金属粉粒子は相互に接触
し、融着して強固な架橋部を形成し、多数の１〜１０２
μｍオーダーのマクロ孔を形成させることは、％願昭６
０−０７９４９４号の場合と同様１ある。しかし今回は
隣接する金属成型物と共に型の中に存在するの１５反応
拡散による空隙生成に伴い、体積膨脹をつづけようとす
る金属粉末混合圧縮成形物は、その膨脹を制限さ、れる
のｆ、隣接金属成形物面に膨脹圧をおよぼしこの面に圧
着し、この境界面でも拡散現象をおこし、原子レベル〒
完全に強固にクラッドさせることが１きる。このとき、
多孔質合金のマクロ孔寸法は膨脹の制限程度によｌ）
１ （１−１〜１０２μ扉の間に、クラッドしない場合
エリ減少する。同時に架橋部は増大する。
の金属体（板状、粒状、薄肉管状等）と共にプレス型Ｆ
Ｆ３６ｃ同時に収納して圧縮成型してもよいし、混合粉
末のみプレス成型してもよい、次いで、これら圧縮成型
物と金属体とを重ねた状態（クラッドさせたい面同志が
接触した状態）で加熱型（閉型）に収納し、酸素が実質
的に存在しない雰囲気（例えば、水素ガス雰囲気中や真
空中）で加熱焼結すると、アルミニウムはこれと混合分
散した遷移金属中に反応拡散するが、この際アルミニウ
ムが拡散したあとの空間はとり残されて空隙となると同
時にアルミニウムを吸収して金属量比合物または固溶捧
粒子として容ａを増加した遷移金属粉粒子は相互に接触
し、融着して強固な架橋部を形成し、多数の１〜１０２
μｍオーダーのマクロ孔を形成させることは、％願昭６
０−０７９４９４号の場合と同様１ある。しかし今回は
隣接する金属成型物と共に型の中に存在するの１５反応
拡散による空隙生成に伴い、体積膨脹をつづけようとす
る金属粉末混合圧縮成形物は、その膨脹を制限さ、れる
のｆ、隣接金属成形物面に膨脹圧をおよぼしこの面に圧
着し、この境界面でも拡散現象をおこし、原子レベル〒
完全に強固にクラッドさせることが１きる。このとき、
多孔質合金のマクロ孔寸法は膨脹の制限程度によｌ）
１ （１−１〜１０２μ扉の間に、クラッドしない場合
エリ減少する。同時に架橋部は増大する。
この焼結プロセスに極めて重要な条件は、第一に焼結合
金比にあたって、被クラッド金属成形物の液化開始温度
より低い焼結温度−１％なければならない。第二に種々
の検討の結果、この温度ｆ混合した諸金属の二元以上の
状態図中に融液状態が存在することが実際的である。す
なわち実施例中にも説明するが、たとへぼ、Ｐｄ−Ａｌ
系では、Ｐｄ ７．５ ａｔｏｍｉ ｃ％のとぎ６１５
℃の共融点がある。この点以上ｆ加熱するとき、−部こ
の成分の融液を生じ、これは系内が表面張力により、湿
潤状態となり系内の熱、物質移動を著しく促進し、さら
に反応拡散を助けろ。反応拡散は発熱と昇温を呼び、湿
潤状態は一層促進される。この際５反応拡散が過度！あ
れば、合金系はもとよりクラッドすべき金属成形物も融
解し、構造は実現せず本発明の目的を達しない。一方全
体が固相フあるような焼結温度で行なうと焼結に極めて
長時間を必要とし実際的フない。
金比にあたって、被クラッド金属成形物の液化開始温度
より低い焼結温度−１％なければならない。第二に種々
の検討の結果、この温度ｆ混合した諸金属の二元以上の
状態図中に融液状態が存在することが実際的である。す
なわち実施例中にも説明するが、たとへぼ、Ｐｄ−Ａｌ
系では、Ｐｄ ７．５ ａｔｏｍｉ ｃ％のとぎ６１５
℃の共融点がある。この点以上ｆ加熱するとき、−部こ
の成分の融液を生じ、これは系内が表面張力により、湿
潤状態となり系内の熱、物質移動を著しく促進し、さら
に反応拡散を助けろ。反応拡散は発熱と昇温を呼び、湿
潤状態は一層促進される。この際５反応拡散が過度！あ
れば、合金系はもとよりクラッドすべき金属成形物も融
解し、構造は実現せず本発明の目的を達しない。一方全
体が固相フあるような焼結温度で行なうと焼結に極めて
長時間を必要とし実際的フない。
すなわち、焼結温度プログラムは、系の組成および構造
変化にそって反応拡散を適度に促進する程度に高（、ま
た、系を部分的にも融解する程は高くない範囲を維持し
なければならない。
変化にそって反応拡散を適度に促進する程度に高（、ま
た、系を部分的にも融解する程は高くない範囲を維持し
なければならない。
同様のことはＮｉ −Ｃｕ−ｋｌ系においても説明でき
る。すなわちＣｕとＡＩ！系でＣｕＡＪ２の融点は５４
８℃である。この三元系を５４８℃以上で加熱すると、
まずＣｕＡＡ！２融液を生じ、圧粉体内を湿潤する。各
種反応拡散を６６０℃以下の温度で適当な型内１行なわ
せれば１例えばＡｌ板にクラッドしたＮ１ＡＡ！３．
ＮｉＣｕ４ＡＪ７からなる。多孔質三元系ラネー合金複
合積層板をつる。Ｃｏ −Ｃｕ−ＡＪ系ｆも状況はよく
似ている。
る。すなわちＣｕとＡＩ！系でＣｕＡＪ２の融点は５４
８℃である。この三元系を５４８℃以上で加熱すると、
まずＣｕＡＡ！２融液を生じ、圧粉体内を湿潤する。各
種反応拡散を６６０℃以下の温度で適当な型内１行なわ
せれば１例えばＡｌ板にクラッドしたＮ１ＡＡ！３．
ＮｉＣｕ４ＡＪ７からなる。多孔質三元系ラネー合金複
合積層板をつる。Ｃｏ −Ｃｕ−ＡＪ系ｆも状況はよく
似ている。
この際焼結時にＣｕ分を入れることは、ＡＪの融点以下
〒金属融液な生成させる働きをしているが。
〒金属融液な生成させる働きをしているが。
Ｃｕ分は、この三元ラネー合金をアルカリ展開等種々の
賦活プロセスを経て、伝熱金属プレートにクラッドした
メタノール分解反応用や接触燃焼に有、効な助触媒成分
となっている。が、単に湿潤の働きをさせるだけ〒もよ
いのは当然〒ある。
賦活プロセスを経て、伝熱金属プレートにクラッドした
メタノール分解反応用や接触燃焼に有、効な助触媒成分
となっている。が、単に湿潤の働きをさせるだけ〒もよ
いのは当然〒ある。
このクラッド構造体のり〉ラネー合金部分ケ適当に賦活
比して接触反応に用うと、反応熱の大半を工、熱伝導的
に金属板に移動し熱の授受が容易にまた動特性よ（行な
われる。
比して接触反応に用うと、反応熱の大半を工、熱伝導的
に金属板に移動し熱の授受が容易にまた動特性よ（行な
われる。
本発明で得られる多孔質ラネー型接触反応装置要素は、
これを賦活したものは、例えば自動車等のピストンヘッ
ドにおける接触燃焼用、メタノール自動車のメタノール
分解反応用、ケミカルレートパイプ用等の触媒要素とし
て用いることが１？きる。
これを賦活したものは、例えば自動車等のピストンヘッ
ドにおける接触燃焼用、メタノール自動車のメタノール
分解反応用、ケミカルレートパイプ用等の触媒要素とし
て用いることが１？きる。
以下、本発明を実施例によって説明する。
〔実施例１〕 平均粒径９５μｍのＦｅ粉とＳＯＯメツ
シュアンダーのＡＡ粉を重量比１：１１混合し、２トン
／ｄで短尺状に加圧し生じた圧粉体を同じ短尺状のＳＵ
Ｓ ３０４薄板と重ねて若干のクリアランスをもつ焼き
型中にはさみ込んｆ、水素気流中マフ００℃５分加熱す
ると、空隙率３３％″ｃｈＳＵＳ板との界面には多数の
Ｆｅ−Ａｌ１固溶５４−（金属量比合物）が存在し、多
孔質ラネー鉄合金と完全に強固にクラッドした複合積層
金属プレートをつる。
シュアンダーのＡＡ粉を重量比１：１１混合し、２トン
／ｄで短尺状に加圧し生じた圧粉体を同じ短尺状のＳＵ
Ｓ ３０４薄板と重ねて若干のクリアランスをもつ焼き
型中にはさみ込んｆ、水素気流中マフ００℃５分加熱す
ると、空隙率３３％″ｃｈＳＵＳ板との界面には多数の
Ｆｅ−Ａｌ１固溶５４−（金属量比合物）が存在し、多
孔質ラネー鉄合金と完全に強固にクラッドした複合積層
金属プレートをつる。
〔実施例２〕 平均粒径１７．６μｍのＰｄ粉と６００
メツシユアンダーのＡｌ粉ＹＰｄ３０ａｔ％の比率で混
合し、Ａｌ板と共に２トン／ｄで圧縮し、これを、若干
のクリアランスがある焼き型中に収納して６２２℃で加
熱すると、 Ａｌ板との境界にＰｄＡＡ３の結晶がジク
ザグに入りくん１発達し、かつラネー合金層内部は、
ＰｄＡｌ６． Ｐｄ２ＡＡ５の混晶からなりかつ１〜１
０μｍ近辺のマクロ孔な多数含みかつ全体が極めて強固
なラネー合金となって、Ａ／板にクラッドした複合積層
金属プレートをうる。
メツシユアンダーのＡｌ粉ＹＰｄ３０ａｔ％の比率で混
合し、Ａｌ板と共に２トン／ｄで圧縮し、これを、若干
のクリアランスがある焼き型中に収納して６２２℃で加
熱すると、 Ａｌ板との境界にＰｄＡＡ３の結晶がジク
ザグに入りくん１発達し、かつラネー合金層内部は、
ＰｄＡｌ６． Ｐｄ２ＡＡ５の混晶からなりかつ１〜１
０μｍ近辺のマクロ孔な多数含みかつ全体が極めて強固
なラネー合金となって、Ａ／板にクラッドした複合積層
金属プレートをうる。
Ｕ！ｍ例３） ５００メツシユアンダーのＮｉ粉。
Ｃｕ粉、 ＡＪ粉を重量比で２５：１０：６５の割合で
混合し、１５ミリ×１００ミリ×１．０ミリ厚の短尺に
２トン／ｃｉｔの圧で圧縮する。ついで１５ミリ×１５
ミリ×１００ミリのＡｌ角柱と重ね合せて０．１ミリの
クリアランスをもたした焼き型中に収納し、水素気流中
″１１’５５０℃に加熱すると、Ｎ１ｋ１５゜ＮｉＣｕ
４ＡＪ７を主成分とするラネー合金が多孔質構造を維持
しながらＡＩ角柱壁に圧着する。
混合し、１５ミリ×１００ミリ×１．０ミリ厚の短尺に
２トン／ｃｉｔの圧で圧縮する。ついで１５ミリ×１５
ミリ×１００ミリのＡｌ角柱と重ね合せて０．１ミリの
クリアランスをもたした焼き型中に収納し、水素気流中
″１１’５５０℃に加熱すると、Ｎ１ｋ１５゜ＮｉＣｕ
４ＡＪ７を主成分とするラネー合金が多孔質構造を維持
しながらＡＩ角柱壁に圧着する。
〔実施例４） ３００メツシユアンダーのＣｏ粉。
Ｃｕ粉、 ＡＪ粉を重量比↑３０：５：６５の割合〒混
合し、２トン／ｃｉｔ’ｔ’短尺型に圧縮する０ついで
２ミリ厚さのＡｌ板と重ねて０．１ミリのクリアランス
をもたした焼き型中″１％５５０℃に加熱すると、Ｃｏ
−Ｃｕ−ＡＡ！三元系ラネー型合金層をクラッドした複
合金属プレートをうる。
合し、２トン／ｃｉｔ’ｔ’短尺型に圧縮する０ついで
２ミリ厚さのＡｌ板と重ねて０．１ミリのクリアランス
をもたした焼き型中″１％５５０℃に加熱すると、Ｃｏ
−Ｃｕ−ＡＡ！三元系ラネー型合金層をクラッドした複
合金属プレートをうる。
なお、上記説明はクラッドすべき金属体とアルミニウム
について説明したが、 Ａ７のみでなくＡ１合金やＺｎ
等も用いられろし、また、必要に応じて鉄や鉄合金等に
クラッドされたアルミニウム等にクラッドすることも〒
キル。
について説明したが、 Ａ７のみでなくＡ１合金やＺｎ
等も用いられろし、また、必要に応じて鉄や鉄合金等に
クラッドされたアルミニウム等にクラッドすることも〒
キル。
本発明によるときは、種々の接触反応に使用可な、ラネ
ー型接触反応触媒（前駆体）とアルミニウム等の金属と
が強固にクラッドされた接触反応装置要素を容易に製造
することが１きる。
ー型接触反応触媒（前駆体）とアルミニウム等の金属と
が強固にクラッドされた接触反応装置要素を容易に製造
することが１きる。
Claims (1)
- （１）遷移金属粉末及びラネー触媒構成用両性金属粉末
の混合物を圧縮成型して得た圧縮成型物と金属体を重ね
合せた状態で、閉型中で酸素の非存在下に加熱し、成型
物を多孔質の状態で膨脹させ、その膨脹圧によつて金属
体と融着または圧着させることを特徴とする多孔質ラネ
ー型接触反応装置要素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13048887A JPS63294948A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 多孔質ラネ−型接触反応装置要素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13048887A JPS63294948A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 多孔質ラネ−型接触反応装置要素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63294948A true JPS63294948A (ja) | 1988-12-01 |
Family
ID=15035457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13048887A Pending JPS63294948A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 多孔質ラネ−型接触反応装置要素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63294948A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03130303A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-06-04 | Yoshida Kogyo Kk <Ykk> | 伝熱体の製造方法 |
| JPH07185352A (ja) * | 1993-10-16 | 1995-07-25 | Degussa Ag | 成形及び活性化したラネー金属固床触媒、その製造方法、固床中での有機化合物の水素添加方法並びに該触媒のための前駆物 |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP13048887A patent/JPS63294948A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03130303A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-06-04 | Yoshida Kogyo Kk <Ykk> | 伝熱体の製造方法 |
| JPH07185352A (ja) * | 1993-10-16 | 1995-07-25 | Degussa Ag | 成形及び活性化したラネー金属固床触媒、その製造方法、固床中での有機化合物の水素添加方法並びに該触媒のための前駆物 |
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