JPS5973404A - 改良された多孔質な金属水素化物成形体を製造する方法及びその装置 - Google Patents
改良された多孔質な金属水素化物成形体を製造する方法及びその装置Info
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- JPS5973404A JPS5973404A JP58146767A JP14676783A JPS5973404A JP S5973404 A JPS5973404 A JP S5973404A JP 58146767 A JP58146767 A JP 58146767A JP 14676783 A JP14676783 A JP 14676783A JP S5973404 A JPS5973404 A JP S5973404A
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- C01B3/0005—Reversible uptake of hydrogen by an appropriate medium, i.e. based on physical or chemical sorption phenomena or on reversible chemical reactions, e.g. for hydrogen storage purposes ; Reversible gettering of hydrogen; Reversible uptake of hydrogen by electrodes
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E60/30—Hydrogen technology
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- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は改良された多孔質な金属水素化物（ｐｍｈ）を
製造する方法及びその装置に関する。特に本発明は分解
せずに水素化−水素化解除サイクルの繰返しが可能な金
属基地の多孔質な金属水素化物（ｐｍｈ ）’を製造す
る方法及びその装置に関する。
製造する方法及びその装置に関する。特に本発明は分解
せずに水素化−水素化解除サイクルの繰返しが可能な金
属基地の多孔質な金属水素化物（ｐｍｈ ）’を製造す
る方法及びその装置に関する。
化石化燃料に代わるものとして水素−理想的な汚染を生
じない燃料−の使用は多くの注目を引き付けている。水
素は工業用及び家庭用加熱に供するため低いクラスの加
熱源から熱エネルギーを利用する密閉系における加工燃
料として提案されている。水素はまた自動車の推進及び
需要のピーク時に電気を発生する電池のような電気ピー
クシェービング系での使用が考えられている。また水素
を冷凍用にまた低品質・熱エネルギーの品質向上用に用
いる化学的熱ポンプとして使用することが目下研究され
ている。
じない燃料−の使用は多くの注目を引き付けている。水
素は工業用及び家庭用加熱に供するため低いクラスの加
熱源から熱エネルギーを利用する密閉系における加工燃
料として提案されている。水素はまた自動車の推進及び
需要のピーク時に電気を発生する電池のような電気ピー
クシェービング系での使用が考えられている。また水素
を冷凍用にまた低品質・熱エネルギーの品質向上用に用
いる化学的熱ポンプとして使用することが目下研究され
ている。
我々のイスラエル特許第５５’４０３号では自動車のニ
アコンディションに用いる水素に基づく方法が記載され
てあシ、水素は金属水素化物系によって吸収及び放出さ
れる。
アコンディションに用いる水素に基づく方法が記載され
てあシ、水素は金属水素化物系によって吸収及び放出さ
れる。
水素との可逆的な化学反応によって生ずる水素化金属を
用いると水素貯蔵問題に対する優れた解決策を得る。熱
を除いて且つ反応を進行し得るように熱を供給しなけれ
ばならない。水素化金属層で充填された密閉容器と加熱
、冷却及び圧力コントロール用のサブシステムからなる
水素貯蔵装置が組立てられ利用されている。しかしなが
ら、そのようなシステムの有効利用にとって熱伝導性が
大きな問題である。
用いると水素貯蔵問題に対する優れた解決策を得る。熱
を除いて且つ反応を進行し得るように熱を供給しなけれ
ばならない。水素化金属層で充填された密閉容器と加熱
、冷却及び圧力コントロール用のサブシステムからなる
水素貯蔵装置が組立てられ利用されている。しかしなが
ら、そのようなシステムの有効利用にとって熱伝導性が
大きな問題である。
従って水素貯蔵用として考えた水素化金属は粉末状にな
シつつあり、・該粉末はかなシ低い熱伝導率を有する。
シつつあり、・該粉末はかなシ低い熱伝導率を有する。
このように粉末金属水素化物層の低い熱伝導性はこの種
の媒体を用いる水素化物貯蔵系の設計及び溝成塗かなシ
制限する。金属水素化物粉末は通常微細な粒子サイズで
あり、粒子がガス流に混入しないようにフィルタが必要
である。
の媒体を用いる水素化物貯蔵系の設計及び溝成塗かなシ
制限する。金属水素化物粉末は通常微細な粒子サイズで
あり、粒子がガス流に混入しないようにフィルタが必要
である。
更に又、繰シ返しのサイクルによって微細粒子は更に大
きさを減少し、フィルタを詰まらせ水素化物層の圧力低
下を増長する。これらの適用では水素流は熱伝導率によ
って制御される。
きさを減少し、フィルタを詰まらせ水素化物層の圧力低
下を増長する。これらの適用では水素流は熱伝導率によ
って制御される。
早いサイクルを要するならば複雑な表面熱交換金用いね
ばならない。
ばならない。
金属水素化物層の熱伝導率を改良する種々の試みがなさ
れている。例えば水素化物を熱流の方向に小さな容器に
入れ、水素化物粉末に非常に多孔質の金属層で充填した
がこれらの容器から水素をもらさぬことは全く困難であ
った。粉末化した金属水素化物の層内に置いた他の複雑
な熱交換配置を試みたが実際成功しなかった。
れている。例えば水素化物を熱流の方向に小さな容器に
入れ、水素化物粉末に非常に多孔質の金属層で充填した
がこれらの容器から水素をもらさぬことは全く困難であ
った。粉末化した金属水素化物の層内に置いた他の複雑
な熱交換配置を試みたが実際成功しなかった。
水素を吸収しない薄い金属マトリックスによって担持さ
れたコンパクトな多孔質固体水素化物も提案された（
Ｍ、ＲＯＮ 、 １１回１．玖Ｃ，Ｅ、ＣＩ ９７６年
会報ｐ、９５４−６１）。これらの多孔質な金属水素化
物は非常に改良された熱伝導性ならびに拡散性に示すと
予測゛された。（Ｍ、 Ｒｏｎ及びＭ、Ｅｌｍｅｌｏｈ
。
れたコンパクトな多孔質固体水素化物も提案された（
Ｍ、ＲＯＮ 、 １１回１．玖Ｃ，Ｅ、ＣＩ ９７６年
会報ｐ、９５４−６１）。これらの多孔質な金属水素化
物は非常に改良された熱伝導性ならびに拡散性に示すと
予測゛された。（Ｍ、 Ｒｏｎ及びＭ、Ｅｌｍｅｌｏｈ
。
水素エネルギ貯蔵用水素化物に朋するシンポジウム ノ
ルウェー、１９７７年）アルミニウム、ニッケル、及び
銅のような材料全結合金属マ） ＩＪラックスしてその
ような多孔質な金属水素化物を、液相焼結、固体焼結、
及び室温での高圧圧縮のような方法を試みた。しかしな
がらこれらの方法は金属水素化物形成による体積増加か
ら生ずるストレスに劇えるに十分強い圧塊（コン・９ク
ト）を製造出来ないことがわかった。水素を吸収する間
、各々の水素化物は粒子は膨張し圧縮力を隣接水素化物
粒子に与える。結合材料はこれらのストレスに耐えるこ
とが不可能で且つこの方法で作られたコンパクトは１回
又は２回の水素化〜水素化解除サイクル後、分解し水素
化物を粉末にし、多孔質コン・臂りトによって与えられ
た増長された熱伝導性を消失させる。
ルウェー、１９７７年）アルミニウム、ニッケル、及び
銅のような材料全結合金属マ） ＩＪラックスしてその
ような多孔質な金属水素化物を、液相焼結、固体焼結、
及び室温での高圧圧縮のような方法を試みた。しかしな
がらこれらの方法は金属水素化物形成による体積増加か
ら生ずるストレスに劇えるに十分強い圧塊（コン・９ク
ト）を製造出来ないことがわかった。水素を吸収する間
、各々の水素化物は粒子は膨張し圧縮力を隣接水素化物
粒子に与える。結合材料はこれらのストレスに耐えるこ
とが不可能で且つこの方法で作られたコンパクトは１回
又は２回の水素化〜水素化解除サイクル後、分解し水素
化物を粉末にし、多孔質コン・臂りトによって与えられ
た増長された熱伝導性を消失させる。
最近の米国特許第４２９２．２６５号において、分解さ
せずに水素化と水素化解除を繰シ返せる多孔質な金属マ
トリックス水素化物を提供する方法が記されている。前
記特許に示された実施例によれば１４サイクル後でもコ
ンｉＪ？クト水素化物の目に見える割れは生じない。こ
の方法は微細に分割された金属水素化物と微細に分割さ
れたマトリ。
せずに水素化と水素化解除を繰シ返せる多孔質な金属マ
トリックス水素化物を提供する方法が記されている。前
記特許に示された実施例によれば１４サイクル後でもコ
ンｉＪ？クト水素化物の目に見える割れは生じない。こ
の方法は微細に分割された金属水素化物と微細に分割さ
れたマトリ。
クス金属の混合物を用意し、次に室、温及び大気圧で金
属水素化物が水素放出しないような有害なガス（例えば
Ｓ０２又はＣＱ）と接触させる方法である。
属水素化物が水素放出しないような有害なガス（例えば
Ｓ０２又はＣＱ）と接触させる方法である。
次のステップで該混合物を室温大気圧下で圧縮し多孔質
な金属マトリックス水素化物をコン・やクトにした。繰
シ返しの使用、すなわち分解せずにこの多孔質な金属水
素化物ｔｌ−１４サイクル使用しうるが、該方法は残シ
の有害ガスの影響を受け、最後に機械的な安定性と水素
−水素解除特性に反対の効果を有する。しかしながら、
水素化−水素化解除サイクル数が１４以上になるとスポ
ーリング（割れ）が生ずる・ 発明の目的 本発明の目的は中間工程として有害な作用物を用いない
で改良されたｐｍｈ （多孔質な金属水素化物）を生成
する方法を提供することを目的とする。
な金属マトリックス水素化物をコン・やクトにした。繰
シ返しの使用、すなわち分解せずにこの多孔質な金属水
素化物ｔｌ−１４サイクル使用しうるが、該方法は残シ
の有害ガスの影響を受け、最後に機械的な安定性と水素
−水素解除特性に反対の効果を有する。しかしながら、
水素化−水素化解除サイクル数が１４以上になるとスポ
ーリング（割れ）が生ずる・ 発明の目的 本発明の目的は中間工程として有害な作用物を用いない
で改良されたｐｍｈ （多孔質な金属水素化物）を生成
する方法を提供することを目的とする。
本発明の他の目的は実際的なサイクルの最終で分解しな
いで水素化及び水素化解除が可能なｐｍｈコアー臂クト
り生成する方法を提供することである。
いで水素化及び水素化解除が可能なｐｍｈコアー臂クト
り生成する方法を提供することである。
発明の構成
従って本発明は、
（イ）粉末状態で微細に分割された水素化可能な金属合
金水素化物と微細に分割された金属の最終的な混合物を
調整し； （ロ）前記粉末を該粉末に水素を装入することによって
水素化し；且つ ｒ−） する温度に固有の平衡圧力以上の圧力で水素
を供給し且つ同時に機械的応力を適用する炉で該水素化
金属基地の金属水素化物を焼結する、工程を含む焼結さ
れた金属基地多孔質金属水素化物からなる改良された多
孔質な金属水素化物圧粉体を製造する方法にある。
金水素化物と微細に分割された金属の最終的な混合物を
調整し； （ロ）前記粉末を該粉末に水素を装入することによって
水素化し；且つ ｒ−） する温度に固有の平衡圧力以上の圧力で水素
を供給し且つ同時に機械的応力を適用する炉で該水素化
金属基地の金属水素化物を焼結する、工程を含む焼結さ
れた金属基地多孔質金属水素化物からなる改良された多
孔質な金属水素化物圧粉体を製造する方法にある。
上記工程を実施するととによって金属水素化物粒子を安
定なコン・平りト（塊）に結合しながら金属粒子の焼結
が起ることがわかった。これらのコンノ４クトは６００
０サイクルを超えても完全であったように顕著な安定性
を有する。
定なコン・平りト（塊）に結合しながら金属粒子の焼結
が起ることがわかった。これらのコンノ４クトは６００
０サイクルを超えても完全であったように顕著な安定性
を有する。
他の実施態様によれば、金属粉体と、工程（ロ）で得ら
れた水素化された金属水素化物の混合物を室温、水素圧
で従来の圧縮手段によってペレットにまず圧縮する。こ
の態様は焼結工程前金属水素化物の完全な水素化を達成
するにより厳しいコントロールを要する水素化物に特に
好まし陣。
れた水素化された金属水素化物の混合物を室温、水素圧
で従来の圧縮手段によってペレットにまず圧縮する。こ
の態様は焼結工程前金属水素化物の完全な水素化を達成
するにより厳しいコントロールを要する水素化物に特に
好まし陣。
金属水素化物粒子と共に焼結される金属は水素に関して
不活性な金属であればどのような金属でもよく、比較的
低い温度機械的圧力下で塑性的に流れ、良好な熱伝導性
を有し、且つ金属水素化物粒子の結合剤として作用し得
る。特に適当な金属はアルミニウム、ニッケル、及び他
の遷移金属である。コン／ＩＰクト中に組み入れられる
金属は金属水素化物の水素容積を出来るだけ大きくさせ
るために最小にする必要がある。それは全コンパクトの
約７ないし約３０重量％の範囲が好ましい。組み入れる
金属粉末の粒子サイズは限界的でなく比較的小さく約１
ないし１０μが好ましい。粒子の圧縮を助けるために該
材料では一般的に酸化物がないように維持することも好
ましい。
不活性な金属であればどのような金属でもよく、比較的
低い温度機械的圧力下で塑性的に流れ、良好な熱伝導性
を有し、且つ金属水素化物粒子の結合剤として作用し得
る。特に適当な金属はアルミニウム、ニッケル、及び他
の遷移金属である。コン／ＩＰクト中に組み入れられる
金属は金属水素化物の水素容積を出来るだけ大きくさせ
るために最小にする必要がある。それは全コンパクトの
約７ないし約３０重量％の範囲が好ましい。組み入れる
金属粉末の粒子サイズは限界的でなく比較的小さく約１
ないし１０μが好ましい。粒子の圧縮を助けるために該
材料では一般的に酸化物がないように維持することも好
ましい。
第１段階では金属水素化物（名は水素化可能な金属）と
金属粉末は良好な混合物を作るために互に完全に分散す
べきである。２つの材料を良好に混合し、水素化可能な
金属水素化物を好ましくは約２０ミクロンよシ大きくな
く約５ミクロンと同じくらい迄の粒子の非常に微細な粉
末にするゾールミルのような適当な装置によって粉砕さ
れる。
金属粉末は良好な混合物を作るために互に完全に分散す
べきである。２つの材料を良好に混合し、水素化可能な
金属水素化物を好ましくは約２０ミクロンよシ大きくな
く約５ミクロンと同じくらい迄の粒子の非常に微細な粉
末にするゾールミルのような適当な装置によって粉砕さ
れる。
もしも水の環境に置いて該水素化物の酸化を防ぐために
アルコールで粉末をぬらすことが好ましい。
アルコールで粉末をぬらすことが好ましい。
第２段階で、微細に分割された水素化可能な金属水素化
物又は金属水素化物と金属粉末の混合物は水素化可能な
金属を水素化するのに十分な圧力で水素ガスと接触させ
て水素化せしめられる。一般的に約１００ないし約５０
０ ｐｓｉの圧力は高圧水素が好ましいけれど十分に達
成することがわかった。
物又は金属水素化物と金属粉末の混合物は水素化可能な
金属を水素化するのに十分な圧力で水素ガスと接触させ
て水素化せしめられる。一般的に約１００ないし約５０
０ ｐｓｉの圧力は高圧水素が好ましいけれど十分に達
成することがわかった。
１つの実施態様によれば水素化段階の後、金属水素化物
と金属粉末混合物を、該金属が塑性的に流れ且つ金属水
素化物粒子がコンパクトを形成するのに十分な温度と圧
力の下で適当な圧縮装置によって圧縮する。通常約１６
０ ｋｐｓｉの圧力は十分に満足であったが、３００
ｋｐｓｉ迄の圧力は後にコン・ｆクトが分解しないよう
にするためにはある場合好ましい。この段階でコンパク
トは中間生成物のみである。そのような中間生成物を粉
末焼結技術では″圧粉体”と称す。該ペレット（圧粉体
）は高水素圧と機械的応力が同時に適用される特に工夫
された焼結装置内に置かれる。該装置のまわシに炉４４
きそしである温度にセットして精度よくコントロールさ
れる。例えばＭＮ＋４．．５Ｆ、、８５（Ｍは”ミツシ
ーメタル＃を代表するもので希土類元素の周知の混合物
）と基地金属としてＡｔ−粉末からなるペレットには１
５０．℃の焼結温度が最適であった。そこで約４０気圧
の平衡圧力を越す２５０気圧、３００気圧の水素圧力を
保持した。
と金属粉末混合物を、該金属が塑性的に流れ且つ金属水
素化物粒子がコンパクトを形成するのに十分な温度と圧
力の下で適当な圧縮装置によって圧縮する。通常約１６
０ ｋｐｓｉの圧力は十分に満足であったが、３００
ｋｐｓｉ迄の圧力は後にコン・ｆクトが分解しないよう
にするためにはある場合好ましい。この段階でコンパク
トは中間生成物のみである。そのような中間生成物を粉
末焼結技術では″圧粉体”と称す。該ペレット（圧粉体
）は高水素圧と機械的応力が同時に適用される特に工夫
された焼結装置内に置かれる。該装置のまわシに炉４４
きそしである温度にセットして精度よくコントロールさ
れる。例えばＭＮ＋４．．５Ｆ、、８５（Ｍは”ミツシ
ーメタル＃を代表するもので希土類元素の周知の混合物
）と基地金属としてＡｔ−粉末からなるペレットには１
５０．℃の焼結温度が最適であった。そこで約４０気圧
の平衡圧力を越す２５０気圧、３００気圧の水素圧力を
保持した。
水素化可能な金属水素化物は該粒子が挿入時十分に広が
るように十分に水素化される。これによって形成された
コンノ（クトは水素化可能な金属の体積膨張のため後で
分解するのを防止される。
るように十分に水素化される。これによって形成された
コンノ（クトは水素化可能な金属の体積膨張のため後で
分解するのを防止される。
よシ便利で且つ経済的な他の実施態様によれば水素化さ
れた粉末混合物は焼結炉内に直接導入され、該炉内で機
械的応力、水素圧及び温度は前の実施態様のようにペレ
ットに対してよシ粉末に適用される。これによって初め
の冷間圧縮の中間工程を省略される。
れた粉末混合物は焼結炉内に直接導入され、該炉内で機
械的応力、水素圧及び温度は前の実施態様のようにペレ
ットに対してよシ粉末に適用される。これによって初め
の冷間圧縮の中間工程を省略される。
該焼結炉内でペレットに与えられた機械的応力は本発明
に係る金属を組込んだ多孔質金属水素化物コンパフトラ
作るのに本質的な要素である。機械的圧縮力の目的は水
素化物と金属構成物との間のいかなる化学反応をも防ぐ
ために低く保持される比較的低い温度で焼結工程中綴込
み材料の流れを補助すみことである。その低い温度は遅
い工程速度で焼結することになる。しかしこれはある範
囲では適用される機械的圧縮で相殺され焼結を増長する
働きをする。
に係る金属を組込んだ多孔質金属水素化物コンパフトラ
作るのに本質的な要素である。機械的圧縮力の目的は水
素化物と金属構成物との間のいかなる化学反応をも防ぐ
ために低く保持される比較的低い温度で焼結工程中綴込
み材料の流れを補助すみことである。その低い温度は遅
い工程速度で焼結することになる。しかしこれはある範
囲では適用される機械的圧縮で相殺され焼結を増長する
働きをする。
本発明に係る方法は大部分の金属水素化物に関して使用
に適しているが、特にＦｅＴｌωタイグの合金、ここで
ＸはＭｎ、Ｎｌ、ｃｏ及び他の適当な金属と同じくＬａ
Ｎ１５２ＭＮＩ４．１５Ｆｅｏ、８５．及びＣｄＮ１゜
のようなＡＢ５タイプの合金からなる群から選ばれた水
素化可能な金属に適する。該方法は再装入可能な金属水
素化物系に採用することが出来る。
に適しているが、特にＦｅＴｌωタイグの合金、ここで
ＸはＭｎ、Ｎｌ、ｃｏ及び他の適当な金属と同じくＬａ
Ｎ１５２ＭＮＩ４．１５Ｆｅｏ、８５．及びＣｄＮ１゜
のようなＡＢ５タイプの合金からなる群から選ばれた水
素化可能な金属に適する。該方法は再装入可能な金属水
素化物系に採用することが出来る。
本発明をよシ理解するために図面を添付する。
第１図によれば反応水素化物と金属粉末の混合物から作
られたペレットを焼結シリンダ（２）内に置き、次に該
シリンダ（２）を密閉し、水素供給２イン（８）に接続
し、そして炉内に置く（簡単にするため図示せず）。炉
を温度制御電力供給源（６）、（７）に接触し、一方水
素供給ラインにアナログ圧測定装置（５）と圧カダーノ
（４）を具備させる。水素圧力は、炉（図示せず）で加
熱され温度制御電力供給源（３）で始動する高温反応器
（１）内で発生される０ 第２図は実際の焼結シリンダ（２）ｔ−示し、該シリン
ダ（２）は、ゲルト（１１）と（１２）を止める２つの
内部ねじ山（９）と（１０）を具備する。ボルト（１１
）と（１２）はゲルト（１５）と（１６）を止めるねじ
大のついた軸に沿って穴があけられる。焼結シリンダの
端部はプラグ（１７）と（１８）で密閉される。プラグ
（１７）内を管（１９）と（２５）が通シ、加圧された
水素供給源への接続管として作用する。当業界で周知の
ように軟鋼シール（２０）と（２１）によって該プラグ
はシールされる。
られたペレットを焼結シリンダ（２）内に置き、次に該
シリンダ（２）を密閉し、水素供給２イン（８）に接続
し、そして炉内に置く（簡単にするため図示せず）。炉
を温度制御電力供給源（６）、（７）に接触し、一方水
素供給ラインにアナログ圧測定装置（５）と圧カダーノ
（４）を具備させる。水素圧力は、炉（図示せず）で加
熱され温度制御電力供給源（３）で始動する高温反応器
（１）内で発生される０ 第２図は実際の焼結シリンダ（２）ｔ−示し、該シリン
ダ（２）は、ゲルト（１１）と（１２）を止める２つの
内部ねじ山（９）と（１０）を具備する。ボルト（１１
）と（１２）はゲルト（１５）と（１６）を止めるねじ
大のついた軸に沿って穴があけられる。焼結シリンダの
端部はプラグ（１７）と（１８）で密閉される。プラグ
（１７）内を管（１９）と（２５）が通シ、加圧された
水素供給源への接続管として作用する。当業界で周知の
ように軟鋼シール（２０）と（２１）によって該プラグ
はシールされる。
水素化された金属水素化物と金属粉末の混合物からなる
ペレット（１３）と（１４）をスリーブ（２２）内に置
く。スリーブ（２２）の壁はいくつかの場所（２６）で
孔が作られている。グランジャ（２３）と（２４）をス
リーブの１端に配置しこのように装入されたスリーブＩ
ｓル）（１１）と（１２）間に配置する。これらの？ル
）１−次にねじ止めし、次にグランツヤ（２３）と（２
４）を介してペレットに機械的圧力を、♂ル）（１５）
と（１６）ｅしめつけることによってかける。高圧水素
金管（１９）と（２５）から入れねじ山を介してペレッ
トの入つ゛た場所に入れる。孔あきゲルト（１１）と（
１２）による水素の供給を補助し、且つスリーブ（２２
）の外壁にラセン状に溝をつける（図示せず）更にその
壁に穴（２６）をつけることによシこれらのはルト間の
全空間に水素全分配すること全補助することが好ましい
。
ペレット（１３）と（１４）をスリーブ（２２）内に置
く。スリーブ（２２）の壁はいくつかの場所（２６）で
孔が作られている。グランジャ（２３）と（２４）をス
リーブの１端に配置しこのように装入されたスリーブＩ
ｓル）（１１）と（１２）間に配置する。これらの？ル
）１−次にねじ止めし、次にグランツヤ（２３）と（２
４）を介してペレットに機械的圧力を、♂ル）（１５）
と（１６）ｅしめつけることによってかける。高圧水素
金管（１９）と（２５）から入れねじ山を介してペレッ
トの入つ゛た場所に入れる。孔あきゲルト（１１）と（
１２）による水素の供給を補助し、且つスリーブ（２２
）の外壁にラセン状に溝をつける（図示せず）更にその
壁に穴（２６）をつけることによシこれらのはルト間の
全空間に水素全分配すること全補助することが好ましい
。
本発明（よある好ましい実施態様に関連して以下の実Ｍ
ｕ例で説明するが、実施例によって及び例示的な議論の
ために示されるこ７Ｌらの特定の実施態様に本発明が限
定されないことが理解されよう。
ｕ例で説明するが、実施例によって及び例示的な議論の
ために示されるこ７Ｌらの特定の実施態様に本発明が限
定されないことが理解されよう。
それと反対に特許請求の範囲に規定した範囲内によまれ
る代替案、変形例及びそれ相等物の全てをカバーするこ
とが意図されている。
る代替案、変形例及びそれ相等物の全てをカバーするこ
とが意図されている。
実施例１
微細に分割した粒子サイズが１ないし２０μのＬａＮ１
５１００ ？ 全豹４０μの粒子サイズの２５重ｆ％の
微細なアルミニウム粉末と混合した。該混合物を、約Ａ
時間よく混合する迄鉢内でひいて粉末化した。粉末混合
物を鉢から取シ出し、反応器内に置き、ＬａＮｉ が完
全にＬ ａＮ ｌ ｓ Ｈ６となるのを確認した約１５
分間３００ ｐｓｉの水素と接触させた。
５１００ ？ 全豹４０μの粒子サイズの２５重ｆ％の
微細なアルミニウム粉末と混合した。該混合物を、約Ａ
時間よく混合する迄鉢内でひいて粉末化した。粉末混合
物を鉢から取シ出し、反応器内に置き、ＬａＮｉ が完
全にＬ ａＮ ｌ ｓ Ｈ６となるのを確認した約１５
分間３００ ｐｓｉの水素と接触させた。
該水素化粉末混合物を、保護液及び潤滑剤としてアルコ
ール中でコンパクト（圧粉体）した。３００ｋｐａｉの
圧力を室温でかけそれによって約０．３７５’径で且つ
１／４ないし１〃 高さのコンノぐクト全形成した。こ
れらの”圧粉体”ペレッｌ−ｆ特に工夫した焼結装置内
に置いた。該装置ではペレットを約９００ ｐｓｉの水
素を交互に繰り返し吸収そして放出させた。続いて、ペ
レットに約３００００ｐａｌの機械的圧縮力及び約３７
５０ ｐｓｉ （２５０気圧）の水素圧をかけ同時に温
度を約２００℃に上げた。本装置をこれらの条件に保持
し、機械的圧縮力をボルト（１５）と（１６）（第２図
）をしめることによって毎日元に戻した。このように製
造されたペレットの性能と継続性をテストするために、
透明なシリンダ内に入れながら被レット全周期的に何回
も水素化しそして水素化解除を行なった。この実施結果
を第３、第４及び第５図に示す。
ール中でコンパクト（圧粉体）した。３００ｋｐａｉの
圧力を室温でかけそれによって約０．３７５’径で且つ
１／４ないし１〃 高さのコンノぐクト全形成した。こ
れらの”圧粉体”ペレッｌ−ｆ特に工夫した焼結装置内
に置いた。該装置ではペレットを約９００ ｐｓｉの水
素を交互に繰り返し吸収そして放出させた。続いて、ペ
レットに約３００００ｐａｌの機械的圧縮力及び約３７
５０ ｐｓｉ （２５０気圧）の水素圧をかけ同時に温
度を約２００℃に上げた。本装置をこれらの条件に保持
し、機械的圧縮力をボルト（１５）と（１６）（第２図
）をしめることによって毎日元に戻した。このように製
造されたペレットの性能と継続性をテストするために、
透明なシリンダ内に入れながら被レット全周期的に何回
も水素化しそして水素化解除を行なった。この実施結果
を第３、第４及び第５図に示す。
実施例２
Ｍ” ４ｊ５” ０．８５の粒竿及びＡｔ−合金を鉢グ
ラインダ内で２０分間粉砕し１〜５μの粒子サイズにし
た。種々の粉末の混合物を鋼反応器内に置き、水素を繰
シ返し蒸発、吸収させた。次に粉末混合物を、水素吸収
状態で且つ０．３７５″ダイス内に置かれたアルコール
の保護の下で取り出した。ダイスでは３５０ ｋｐｓｉ
及び室温で該混合物は圧縮された。約１／２惰さの“圧
粉体″ベレッ）ｋこのように製造し、該被レットを約９
００ ｐａｌの水素で繰シ返し水素化しそして蒸発させ
る特に工夫した焼結、装置内に置いた。続いて、ｔｉｌ
ｋ ’レットに約３００００ ｐｓｉの機械的圧縮力と
約３７５０ ｐｓｉ（２５０気圧）の水素圧力をかけ、
同時に温度を１５０℃に上昇させた。ぜレッ＋−１−こ
れらの条件下で約４８時間保持した。機械的圧縮力はゲ
ルト（１５）と（１６）（第２図）を閉めることによっ
て元に戻した・ ベレットの実施及び継続テストのために、４レフトヲ透
明シリンダ内に置きながら周期的に水素化及び水素化解
除を行なった。６０００サイクル以上の後でベレットは
完全であり、表面的な割れはほとんど見分けがつかなか
った。
ラインダ内で２０分間粉砕し１〜５μの粒子サイズにし
た。種々の粉末の混合物を鋼反応器内に置き、水素を繰
シ返し蒸発、吸収させた。次に粉末混合物を、水素吸収
状態で且つ０．３７５″ダイス内に置かれたアルコール
の保護の下で取り出した。ダイスでは３５０ ｋｐｓｉ
及び室温で該混合物は圧縮された。約１／２惰さの“圧
粉体″ベレッ）ｋこのように製造し、該被レットを約９
００ ｐａｌの水素で繰シ返し水素化しそして蒸発させ
る特に工夫した焼結、装置内に置いた。続いて、ｔｉｌ
ｋ ’レットに約３００００ ｐｓｉの機械的圧縮力と
約３７５０ ｐｓｉ（２５０気圧）の水素圧力をかけ、
同時に温度を１５０℃に上昇させた。ぜレッ＋−１−こ
れらの条件下で約４８時間保持した。機械的圧縮力はゲ
ルト（１５）と（１６）（第２図）を閉めることによっ
て元に戻した・ ベレットの実施及び継続テストのために、４レフトヲ透
明シリンダ内に置きながら周期的に水素化及び水素化解
除を行なった。６０００サイクル以上の後でベレットは
完全であり、表面的な割れはほとんど見分けがつかなか
った。
第１図は本発明の特別な装置と付随的装置とを含む、本
発明の焼結金属基地ｐｍｈ圧粉体を製造する装置の概略
図である。 第２図は本発明に特に適当であった焼結炉の断面°図で
ある。 第３図は粉末からと本発明の焼結金属基地ｐｒｎｈ圧扮
体から５０℃の水雰囲気で加熱された際の真空中への水
素放出を比較するグラフである。 第４図は粉末と本発明のｐｍｈ圧粉体の水５０℃丼囲気
に加熱された際の水嵩吸収全比較するグラフである。 第５図は水素放出−吸収の１つサイクル中の時間に対す
る温度と圧力を示すグラフである。 ９．１０・・・ねじ山、１１，１２，１５．１６・・・
ゲルト、１７．１８・・・グラフ、１９．２５・・・管
、２０．２１・・・柔軟な金属、２２・・・スリーブ、
２３゜２４・・・グランツヤ。 特許出願人 テクニオン リサ→ アンド ディペログメントファン
デイシ目ン リミティド 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 内 １）幸 男 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 掘 也 ＠１図 β１間１号 第４（！１ １ ／４ ｂ
ｅｊ ＩＩＪ第５図 ｖｔ開 分
発明の焼結金属基地ｐｍｈ圧粉体を製造する装置の概略
図である。 第２図は本発明に特に適当であった焼結炉の断面°図で
ある。 第３図は粉末からと本発明の焼結金属基地ｐｒｎｈ圧扮
体から５０℃の水雰囲気で加熱された際の真空中への水
素放出を比較するグラフである。 第４図は粉末と本発明のｐｍｈ圧粉体の水５０℃丼囲気
に加熱された際の水嵩吸収全比較するグラフである。 第５図は水素放出−吸収の１つサイクル中の時間に対す
る温度と圧力を示すグラフである。 ９．１０・・・ねじ山、１１，１２，１５．１６・・・
ゲルト、１７．１８・・・グラフ、１９．２５・・・管
、２０．２１・・・柔軟な金属、２２・・・スリーブ、
２３゜２４・・・グランツヤ。 特許出願人 テクニオン リサ→ アンド ディペログメントファン
デイシ目ン リミティド 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 内 １）幸 男 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 掘 也 ＠１図 β１間１号 第４（！１ １ ／４ ｂ
ｅｊ ＩＩＪ第５図 ｖｔ開 分
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（イ）粉末状態で微細に分割された水素化可能な金
属合金水素化物と微細に分割された金属の最終的な混合
物を調整し； （ロ）前記粉末を該粉末に水素を装入することによって
水素化し；且つ ０つする温度に固有の平衡圧力以上の圧力で水素を供給
し且つ同時に機械的応力を適用する炉で該水素化金属基
地の金属水素化物を焼結する、工程を含むことを特徴と
する焼結された金属基地多孔質金属水素化物から彦る改
良された多孔質な金属水素化物圧粉体全製造する方法。 ２、基地となる金属がＡｔ、Ｎ及びＣｕのような遷移金
属から選択されることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３、該圧粉体中の金属量が該圧粉体の７と３０重量％の
間であることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
２項記載の方法。 ４、該微細に分割された粒子のサイズが１ないし５０μ
であることを特徴とする特許請求の範囲第１〜第３項の
いずれかに記載の方法。 ５、金属水素化物と微細に分割された金属の該混合物が
１μないし２０μの範囲の粒子サイズであることを特徴
とする特許請求の範囲第１〜第４項のいずれか忙記載の
方法。 ６、金属水素化物と微細に分割され水金属の該混合物が
１００ないし５００ ｐｓｌの範囲の圧力の水素で水素
化されることを特徴とする特許請求の範囲第１〜第５項
のいずれかに記載の方法。 ７、微細に分割された金属水素化物（工程（ロ）で得ら
れる）を含む該水素化された金属水素化物が焼結工程前
に室温で且つ水素圧で圧縮することによってペレットに
圧縮されることを特徴とする特許ｆｆ％Ｊ求の範囲第１
〜Ｍ６項のいずれかに記載の方法。 ８、水素化された金属水素化物と微細に分割された金属
が３５０ ｋｐｓｉを超えない圧力で圧縮されることを
特徴とする特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、該焼結工程が１００ないし２００℃の範囲の温度で
且つ約２５０気圧の水素圧で且つ機械的応力の下で、全
て実質的に同時に実施されることを特徴とする特許請求
の範囲第１〜第８項のいずれかに記載の方法。 １０、 該水素化可能な金属がＬａＮｉ３とＭ”４．
１ｓ”ｏ、ａｓからなる群から選択されることを特徴と
する特許請求の範囲第１〜第９項のいずれかに記載の方
法。 １１、 柔軟な金属（２０，２１）からなるシールに
よってシール可能な２つのプラグ（１７，１８）で端部
全密閉しているシリンダ、−前記プラグは、加圧水素を
導入する管を具備し、前記シリンダは、２つの対応ゲル
）（１５，１６）’にとめる内側ねじ山（９，１０）′
Ｊｒ、具備する−と、焼結されるペレットを導入し、穴
のあいた壁を有し前記２つのゲル）（１１，１２）間に
配置されたスリーブ（２２）−前記スリーブにはその端
部に配置された２つのグランツヤ（２３、２４）を具備
している−と金含むことを特徴とする焼結された金属基
地多孔質な水素化物圧粉°体を製造する焼結装置。 １２、該シリンダへの水素や導入がゲルト（１１，１２
）によって行われることを特徴とする特許請求の範囲第
１２項記載の装置。 １３、該ポル）（１１，１２）を通しての水素の導入が
スリーブ（２２）の穴あき壁の外側にラセン状に溝をつ
けることを特徴とする特許請求の範囲第１１項又は第１
２項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IL66552A IL66552A (en) | 1982-08-15 | 1982-08-15 | Method for preparing improved porous metal hydride compacts and apparatus therefor |
| IL66552 | 1982-08-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5973404A true JPS5973404A (ja) | 1984-04-25 |
| JPS6316322B2 JPS6316322B2 (ja) | 1988-04-08 |
Family
ID=11053697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58146767A Granted JPS5973404A (ja) | 1982-08-15 | 1983-08-12 | 改良された多孔質な金属水素化物成形体を製造する方法及びその装置 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4507263A (ja) |
| JP (1) | JPS5973404A (ja) |
| CA (1) | CA1193820A (ja) |
| DE (1) | DE3329245A1 (ja) |
| FR (1) | FR2531885B1 (ja) |
| GB (1) | GB2126206B (ja) |
| IL (1) | IL66552A (ja) |
| NL (1) | NL8302781A (ja) |
| ZA (1) | ZA835662B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005535546A (ja) * | 2002-06-25 | 2005-11-24 | ザルスカ、アリクジャ | 水素移動を含む活性金属−水素−電気陰性元素錯体に基づく新規なタイプの触媒材料 |
Families Citing this family (31)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE439687B (sv) * | 1983-10-20 | 1985-06-24 | Bofors Ab | Sprengkammare |
| JPS61132501A (ja) * | 1984-11-30 | 1986-06-20 | Agency Of Ind Science & Technol | 水素吸蔵合金成形体 |
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| DE4019632C2 (de) * | 1990-06-20 | 1996-12-19 | Tetra Pak Gmbh | Vorrichtung zum Erhitzen von plattenförmigen Teilen aus tiefziehfähigem Kunststoff |
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| US5322548A (en) * | 1991-06-27 | 1994-06-21 | Teledyne Industries, Inc. | Recovery of niobium metal |
| US5234674A (en) * | 1991-06-27 | 1993-08-10 | Teledyne Industries, Inc. | Process for the preparation of metal carbides |
| US5188810A (en) * | 1991-06-27 | 1993-02-23 | Teledyne Industries, Inc. | Process for making niobium oxide |
| US5211921A (en) * | 1991-06-27 | 1993-05-18 | Teledyne Industries, Inc. | Process of making niobium oxide |
| EP0591390A4 (en) * | 1991-06-27 | 1994-08-24 | Teledyne Ind | Method for the preparation of niobium nitride |
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| US6276166B1 (en) | 1999-07-20 | 2001-08-21 | Rocky Research | Auxiliary thermal storage heating and air conditioning system for a motor vehicle |
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-
1982
- 1982-08-15 IL IL66552A patent/IL66552A/xx unknown
-
1983
- 1983-07-29 US US06/518,341 patent/US4507263A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-08-03 ZA ZA835662A patent/ZA835662B/xx unknown
- 1983-08-05 NL NL8302781A patent/NL8302781A/nl not_active Application Discontinuation
- 1983-08-09 CA CA000434177A patent/CA1193820A/en not_active Expired
- 1983-08-12 JP JP58146767A patent/JPS5973404A/ja active Granted
- 1983-08-12 GB GB08321743A patent/GB2126206B/en not_active Expired
- 1983-08-12 FR FR8313251A patent/FR2531885B1/fr not_active Expired
- 1983-08-12 DE DE19833329245 patent/DE3329245A1/de active Granted
-
1984
- 1984-11-02 US US06/667,759 patent/US4607826A/en not_active Expired - Lifetime
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