JPS63288902A - 熱分解窒化硼素板 - Google Patents
熱分解窒化硼素板Info
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- JPS63288902A JPS63288902A JP12375387A JP12375387A JPS63288902A JP S63288902 A JPS63288902 A JP S63288902A JP 12375387 A JP12375387 A JP 12375387A JP 12375387 A JP12375387 A JP 12375387A JP S63288902 A JPS63288902 A JP S63288902A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、シリコンや化合物半導体を製造する際、ウェ
ハー又は治具等として使用される熱分解窒化硼素板に関
する。
ハー又は治具等として使用される熱分解窒化硼素板に関
する。
従来、窒化硼素からなる板は、例えばシリコンウェハー
に硼素を拡散する際の拡散用ウエノ１−として使用され
ている。しかし、従来の窒化硼素板は、窒化硼索粉禾に
助剤を添塀しホットプレスで成型されるため不純物が多
く、昨今のｌ Ｍ ｂｉｔ以上の高集積回路部品の製造
に十分対応できず、更に高純度のウェハーが要望されて
いる。
に硼素を拡散する際の拡散用ウエノ１−として使用され
ている。しかし、従来の窒化硼素板は、窒化硼索粉禾に
助剤を添塀しホットプレスで成型されるため不純物が多
く、昨今のｌ Ｍ ｂｉｔ以上の高集積回路部品の製造
に十分対応できず、更に高純度のウェハーが要望されて
いる。
一方、化合物半導体単結晶、例えばガリウム砒素単結晶
を製造する場合、従来から、熱分解室化硼素からなる高
純度窒化硼素ルツボ又はボートが使用されている。これ
ら熱分解窒化硼素製品は、例えば米国特許第３，１５２
，００６号明細曹に示されているように、通常、ＢＣｌ
３． Ｂ２Ｈ６等のＢ化合物及びＮ’Ｈ，、等のＮ化合
物を原料とし、温度１，４５０〜２，３００°Ｃ２圧力
５ Ｑ ｔｏｒｒ未満Ｏ条ｆ’ｌ−下、化学気相蒸看法
（以下ＣＶＤ法という）によｐ１黒鉛等の芯金（マンド
レル）表面上に析出させることによシつくられるが、こ
のものは、浴融金属等を保持する際、冷却時のルツボ又
はポートの破壊を避けるため、層状構造をもつ高配向、
高結晶性の窒化硼素からなっている。例えば面間ｐａｄ
。。、が。９ ６．３６〜３．４２ Ａ小突起の大きさ０．６μ以上か
らなっている窒化硼素である゛。なお、ここでいう小突
起とは、熱分解窒化硼素結晶の０面に沿って観察される
半球状の突起であって、その大きさが１００μ以上のも
のはノジュールと呼ばれているものである。それは、カ
ーボン粒子のような異物が結晶生長の核となって生成す
る。
を製造する場合、従来から、熱分解室化硼素からなる高
純度窒化硼素ルツボ又はボートが使用されている。これ
ら熱分解窒化硼素製品は、例えば米国特許第３，１５２
，００６号明細曹に示されているように、通常、ＢＣｌ
３． Ｂ２Ｈ６等のＢ化合物及びＮ’Ｈ，、等のＮ化合
物を原料とし、温度１，４５０〜２，３００°Ｃ２圧力
５ Ｑ ｔｏｒｒ未満Ｏ条ｆ’ｌ−下、化学気相蒸看法
（以下ＣＶＤ法という）によｐ１黒鉛等の芯金（マンド
レル）表面上に析出させることによシつくられるが、こ
のものは、浴融金属等を保持する際、冷却時のルツボ又
はポートの破壊を避けるため、層状構造をもつ高配向、
高結晶性の窒化硼素からなっている。例えば面間ｐａｄ
。。、が。９ ６．３６〜３．４２ Ａ小突起の大きさ０．６μ以上か
らなっている窒化硼素である゛。なお、ここでいう小突
起とは、熱分解窒化硼素結晶の０面に沿って観察される
半球状の突起であって、その大きさが１００μ以上のも
のはノジュールと呼ばれているものである。それは、カ
ーボン粒子のような異物が結晶生長の核となって生成す
る。
しかしながら、以上のような熱分解窒化硼素からウェハ
ー或いはその他の板状治具を作製すると必ずソリ等の変
形が起るという欠点がある。４１１ＦＫ、拡散用ウェハ
ーの場合、このようなソリがあると相対して配置されて
いるシリコンウェハーと接触したシ或いはシリコンウェ
ハーとの距離が一定とならないためボロン拡散時にシリ
コンウェハー面内濃度が不均一とな９、シート抵抗がバ
ラツクという問題が発生する。また、その他の板用途、
例えば液相成長用ポート材として使用した場合において
も、ソリがあると部品としての組み込みができなくなる
等の不都合が生じる。
ー或いはその他の板状治具を作製すると必ずソリ等の変
形が起るという欠点がある。４１１ＦＫ、拡散用ウェハ
ーの場合、このようなソリがあると相対して配置されて
いるシリコンウェハーと接触したシ或いはシリコンウェ
ハーとの距離が一定とならないためボロン拡散時にシリ
コンウェハー面内濃度が不均一とな９、シート抵抗がバ
ラツクという問題が発生する。また、その他の板用途、
例えば液相成長用ポート材として使用した場合において
も、ソリがあると部品としての組み込みができなくなる
等の不都合が生じる。
本発明の目的は、前記欠点を改善し、ソリの発生の少な
い熱分解窒化硼素板金提供することにある。
い熱分解窒化硼素板金提供することにある。
すなわち、本発明は、熱分解によって析出した窒化硼素
板であって、面間隔ｄ００２が３．４６λ以上で、かつ
、微小突起の大きさく直径）が０．５μ以下であること
を特徴とする熱分解窒化硼素板である。
板であって、面間隔ｄ００２が３．４６λ以上で、かつ
、微小突起の大きさく直径）が０．５μ以下であること
を特徴とする熱分解窒化硼素板である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明の窒化硼素板においては、Ｘ線回折手法で測定さ
れる面間隔ｄ００２が３．４６ Ｘ未満であったシ、走
査型電子顕微鏡で測定される微小突起の大きさが０．５
μ金こえると、窒化硼素の層状構造による熱膨張率の異
方性が電くなｐ、ＣＶＤ後の冷却時に熱分解窒化硼素層
に内部応力が不均一に残留しソリを引きおこす。ここで
いう微小突起とは、前述のように、カーボン粒子などの
異物が結晶生長の核となって生成し友ものとは異な９、
気相分解によシ生成された結晶核を中心に窒化硼素層が
生長した０、５μ以下の微小突起で６９、結晶核の生成
速度に依存しているものである。
れる面間隔ｄ００２が３．４６ Ｘ未満であったシ、走
査型電子顕微鏡で測定される微小突起の大きさが０．５
μ金こえると、窒化硼素の層状構造による熱膨張率の異
方性が電くなｐ、ＣＶＤ後の冷却時に熱分解窒化硼素層
に内部応力が不均一に残留しソリを引きおこす。ここで
いう微小突起とは、前述のように、カーボン粒子などの
異物が結晶生長の核となって生成し友ものとは異な９、
気相分解によシ生成された結晶核を中心に窒化硼素層が
生長した０、５μ以下の微小突起で６９、結晶核の生成
速度に依存しているものである。
本発明の熱分解窒化！ｌｌ版板例えば次のようにしてつ
くることができる。すなわち、反応器にマンドレルをセ
ットし、反応器内を減圧にすると共に、所定の高温に保
持し、原料ガス例えば三塩化硼素とアンモニアを導入し
、ＣＶＤ法によシ前記マンドレル上に熱分解窒化硼素を
析出させることにより得ることができる。
くることができる。すなわち、反応器にマンドレルをセ
ットし、反応器内を減圧にすると共に、所定の高温に保
持し、原料ガス例えば三塩化硼素とアンモニアを導入し
、ＣＶＤ法によシ前記マンドレル上に熱分解窒化硼素を
析出させることにより得ることができる。
熱分解温度は、１２００〜１９００℃で好ましくは１４
００°Ｃ〜１８００℃である。１９００℃を越えると通
常のＣＶＤ圧力、原料ガスモル比等の条件によらず、非
常に配向性のある高結晶の層状金車する。この場合、面
間隔ｄ００２が５．４２ Ａ以下の六方晶構造となシ、
ＣｖＤ後冷却して板を取り出すとソリを生じる。また、
・１２００°Ｃ未満の温度では、ＣｖＤによυ板をつく
ることはできない。
００°Ｃ〜１８００℃である。１９００℃を越えると通
常のＣＶＤ圧力、原料ガスモル比等の条件によらず、非
常に配向性のある高結晶の層状金車する。この場合、面
間隔ｄ００２が５．４２ Ａ以下の六方晶構造となシ、
ＣｖＤ後冷却して板を取り出すとソリを生じる。また、
・１２００°Ｃ未満の温度では、ＣｖＤによυ板をつく
ることはできない。
一方、微小突起の大きさが０．５β以下の熱分解室化硼
素板とするには、蒸着速ｘｖｉｏｏμ／ｈ以上とする。
素板とするには、蒸着速ｘｖｉｏｏμ／ｈ以上とする。
圧力については、通常のＣＶＤでは１Ｑ Ｑ ｔｏｒｒ
禾満の減圧下で行なわれるが、本発明では１０ｔｏｒｒ
以下が好ましい。何故ならば１Ｑ ｔｏｒｒ ｔ−越え
ると析出速度が大きく均一なＣＶＤが出来ず、きれいな
膜成長とならないため、不均一な組織をもつ板となるか
らである。
禾満の減圧下で行なわれるが、本発明では１０ｔｏｒｒ
以下が好ましい。何故ならば１Ｑ ｔｏｒｒ ｔ−越え
ると析出速度が大きく均一なＣＶＤが出来ず、きれいな
膜成長とならないため、不均一な組織をもつ板となるか
らである。
熱分解窒化硼素の構成元素であるＢ、Ｈの原料ガスのモ
ル比はＢ／Ｎ−％〜１であればよい。
ル比はＢ／Ｎ−％〜１であればよい。
Ｂ／Ｎが１を越えると未反応のポロンが残留する。
原料ガスとしては、硼素源としてＢＣｊ３ ＊ Ｂ２
Ｈ１５等。
Ｈ１５等。
窒素源としてＮＨ３等があげられるがこれらに限るもの
ではなく、例えば三弗化硼素、トリクロロボラゾール等
も用いることができる。
ではなく、例えば三弗化硼素、トリクロロボラゾール等
も用いることができる。
以上の条件でつくられる熱分解窒化硼素板は、面間隔ｄ
００２が３．４６ Ｘ以上で、微小突起の大きさ０．５
μ以下であシ、ソリの少ないものである。窒化硼素は元
来層状構造をつくシやすい物質であり、通常の条件下例
えば１９００°Ｃ以上でつくられる窒化硼素層は完全に
異方性をもっている。すなわち、組織的にはＣＶＤ析出
方向に垂直に層状構造をもつため例えば熱膨張率、熱伝
導率等の物性が析出方向に平行又は垂直で全く異なって
いる。ソリの発生機構については、はとんど明確となっ
ておらず、前記物性、特に成長方向に対する熱膨張率の
異方性と成長層中に存在する微小突起の大きさに関係す
ることを本発明者らが初めてつきとめたものである。
００２が３．４６ Ｘ以上で、微小突起の大きさ０．５
μ以下であシ、ソリの少ないものである。窒化硼素は元
来層状構造をつくシやすい物質であり、通常の条件下例
えば１９００°Ｃ以上でつくられる窒化硼素層は完全に
異方性をもっている。すなわち、組織的にはＣＶＤ析出
方向に垂直に層状構造をもつため例えば熱膨張率、熱伝
導率等の物性が析出方向に平行又は垂直で全く異なって
いる。ソリの発生機構については、はとんど明確となっ
ておらず、前記物性、特に成長方向に対する熱膨張率の
異方性と成長層中に存在する微小突起の大きさに関係す
ることを本発明者らが初めてつきとめたものである。
以下実施例をあげてさらに具体的に説明する。
メカニカルブースターポンプ及び油回転ポンプによシ減
圧下で操業が可能なＣＶＤ装置の反応炉の中に１辺が１
５ｃＩｒ１、高さ３０ｃ７ｎの六角筒型の反応室を設け
、１辺の長さが２ｃＩｒＬで高さ１５ｃｍである下方が
六角錐の六角柱マンドレルを設置し、マンドレル下方よ
り原料ガスであるＢ Ｃ１３及びＮＨ３ｉ表に示すとお
シ各種混合条件下で導入した。ＣＶＤ温度は、マンドレ
ル収納の反応室壁外側に配置した黒鉛製抵抗加熱ヒータ
ーによジ加熱し光高温計によジ温度セットした。
圧下で操業が可能なＣＶＤ装置の反応炉の中に１辺が１
５ｃＩｒ１、高さ３０ｃ７ｎの六角筒型の反応室を設け
、１辺の長さが２ｃＩｒＬで高さ１５ｃｍである下方が
六角錐の六角柱マンドレルを設置し、マンドレル下方よ
り原料ガスであるＢ Ｃ１３及びＮＨ３ｉ表に示すとお
シ各種混合条件下で導入した。ＣＶＤ温度は、マンドレ
ル収納の反応室壁外側に配置した黒鉛製抵抗加熱ヒータ
ーによジ加熱し光高温計によジ温度セットした。
表にあげる条件によう、ＣｖＤ成長を行ない、１ｍＭ厚
の熱分解層を得た後、原料ガスの導入を止めると共に冷
却し熱分解窒化硼素蒸着物を取ジ出した。蒸溜速度は、
キャリヤガスとして用いたＮ２ガス流ｆ’に変化させて
制御した。その後、ダイヤモンドカッターを用い、−辺
が１ｃ！ｌＬ長さ１０ｃＩｎの板材を切シ出し、ソリを
測定した。その結果を表に示す。
の熱分解層を得た後、原料ガスの導入を止めると共に冷
却し熱分解窒化硼素蒸着物を取ジ出した。蒸溜速度は、
キャリヤガスとして用いたＮ２ガス流ｆ’に変化させて
制御した。その後、ダイヤモンドカッターを用い、−辺
が１ｃ！ｌＬ長さ１０ｃＩｎの板材を切シ出し、ソリを
測定した。その結果を表に示す。
ソリは、（ソリ（変形量）／長さ）ｘｉｏｏ％で表示し
た。また、面間隔ｄ００２はＸ線回折により、微小突起
の大きさは、走査型電子！Ｓ微鏡（１万倍）により測定
した。
た。また、面間隔ｄ００２はＸ線回折により、微小突起
の大きさは、走査型電子！Ｓ微鏡（１万倍）により測定
した。
本発明の熱分解窒化硼素板は、ソリがきわめて少ないた
め、これをシリコンウェハーへのボロン拡散用固体源と
して用いると、ポロン拡散が均一となり、シリコンウェ
ハーシート抵抗値のバラツキが少なくなるので歩留りが
向上する。
め、これをシリコンウェハーへのボロン拡散用固体源と
して用いると、ポロン拡散が均一となり、シリコンウェ
ハーシート抵抗値のバラツキが少なくなるので歩留りが
向上する。
特許出願人 電気化学工業株式会社
手 続 補 正 書
昭和６２年１０月６日
特許庁長官 小 川 邦 夫 殿
１、事件の表示
昭和６２年特許願第１２３７５３号
２、発明の名称
熱分解窒化硼素板
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 ■１００ 東京都千代田区有楽町１丁目４番１号
明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 明細書第９頁において、比較例４の温度（°Ｃ）が「１
７００」とあるのを「１１００」に訂正する。
明細書の発明の詳細な説明の欄 ５、補正の内容 明細書第９頁において、比較例４の温度（°Ｃ）が「１
７００」とあるのを「１１００」に訂正する。
Claims (1)
- １、熱分解によつて析出した窒化硼素板であつて、面間
隔ｄ＿０＿０＿２が３．４６Å以上で、かつ、微小突起
の大きさが０．５μ以下であることを特徴とする熱分解
窒化硼素板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62123753A JP2520421B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 熱分解窒化硼素板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62123753A JP2520421B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 熱分解窒化硼素板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63288902A true JPS63288902A (ja) | 1988-11-25 |
| JP2520421B2 JP2520421B2 (ja) | 1996-07-31 |
Family
ID=14868456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62123753A Expired - Lifetime JP2520421B2 (ja) | 1987-05-22 | 1987-05-22 | 熱分解窒化硼素板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2520421B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
-
1987
- 1987-05-22 JP JP62123753A patent/JP2520421B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011507795A (ja) * | 2007-12-31 | 2011-03-10 | モーメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド | 低熱伝導率低密度熱分解窒化ホウ素材料、製造方法およびそれから製造した物品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2520421B2 (ja) | 1996-07-31 |
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