JPS63274691A - Method and device for growing single crystal - Google Patents

Method and device for growing single crystal

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JPS63274691A
JPS63274691A JP10957687A JP10957687A JPS63274691A JP S63274691 A JPS63274691 A JP S63274691A JP 10957687 A JP10957687 A JP 10957687A JP 10957687 A JP10957687 A JP 10957687A JP S63274691 A JPS63274691 A JP S63274691A
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JP
Japan
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crucible
vessel
single crystal
sub
melt
Prior art date
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Application number
JP10957687A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masahiro Nakagawa
中川 正広
Masami Tatsumi
雅美 龍見
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To prevent the liberation of volatile components from the surface of a crystal by forming an atmosphere at the upper space of a main crucible with the high-dissociation pressure compd. in an auxiliary crucible at the time of producing a high-dissociation pressure compd. single crystal by the Czochralski method. CONSTITUTION:A pressure vessel 13 and a vessel 5 are opened, a seed crystal 10 is fixed to an upper shaft 8, a raw solid compd. material is charged in the main crucible 1 and the auxiliary crucible 2, and B2O3 is charged in sealant storages 21 and 22. The vessel 13 is closed, the inside atmosphere is replaced by an inert gas, then the vessel 5 is closed, and heaters 6 and 27 are energized to liquefy the B2O3. In this case, since the crucible 2 is firstly heated to a high temp., the melt 4 is violently dissociated, the volatile component is liberated, hence the inner space S is filled with the volatile component, and the inert gas and the gaseous volatile component coexist in the space S. Seeding is carried out under such conditions, a single crystal is pulled up, and the dissociation of the gaseous volatile component from the crystal surface can be prevented.

Description

【発明の詳細な説明】 (7)技術分野 この発明は高解離圧化合物単結晶をチョクラルスキー法
(CZ法)で製造する場合の改良に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (7) Technical Field The present invention relates to improvements in the production of high dissociation pressure compound single crystals by the Czochralski method (CZ method).

高解離圧化合物というのは、InP 、 GaAs 、
・・・などの■−v族化合物、ZnS1CdTe・・・
・・・などのI−■族化合物を意味する。
High dissociation pressure compounds include InP, GaAs,
■-v group compounds such as..., ZnS1CdTe...
It means a group I-■ compound such as...

これらの化合物は、P、Asなど高解離圧成分を含む。These compounds contain high dissociation pressure components such as P and As.

従来は液体カプセル法(LEC法)で作られたが、結晶
表面から高解離圧成分が揮散するという問題があった。
Conventionally, crystals were produced using the liquid capsule method (LEC method), but there was a problem in that high dissociation pressure components volatilized from the crystal surface.

結晶が引上けられる空間には高圧の不活性気体が存在す
る。しかし、高解離圧成分ガスの分圧は低い。融液から
高解離圧成分が揮散するが、空間が広いので、高解離圧
成分ガスの分圧は低い。また容器の最低温度が低いから
、いちど揮散したガスが容器の低温部に付着する。
A high pressure inert gas exists in the space where the crystal is pulled up. However, the partial pressure of the high dissociation pressure component gas is low. The high dissociation pressure component is volatilized from the melt, but since the space is wide, the partial pressure of the high dissociation pressure component gas is low. Furthermore, since the minimum temperature of the container is low, the gas once volatilized adheres to the low temperature part of the container.

この難点を防ぐには、結晶の引上げられる空間を制限し
、ここに高解離圧成分ガスを充満させれば良い。
In order to avoid this difficulty, the space into which the crystal is pulled can be restricted and the space filled with a high dissociation pressure component gas.

主にQaAsの引上げについて、多くの改良法が提案さ
れている。
Many improvement methods have been proposed, mainly for raising QaAs.

高解離圧成分をどのようにして供給するか、という事が
重大な問題になる。
A critical issue is how to supply the high dissociation pressure component.

げ)従来技術 この中で有力なものは、2重の容器を用いる方法である
。内容器にはAsの蒸気を存在させる。こうして、As
圧を平衡させ、結晶からのAs抜けを防止する。
(g) Prior art Among these, the most promising method is the method of using double containers. As vapor is present in the inner container. Thus, As
The pressure is balanced to prevent As from leaving the crystal.

二重融液シール法という事がある。There is something called the double melt seal method.

例えば、特開昭54−121585 (S54.9.2
5公開)、特開昭58−99195 (558,6,1
8公開)はこのような方法を提案している。
For example, JP-A-54-121585 (S54.9.2
5), Japanese Patent Publication No. 58-99195 (558,6,1
8) proposes such a method.

これらは、縦長の石英製るつぼの中に、GaAsとB、
0.とを入れ、この中に上軸を差込んでいる。石英製る
つぼの上方は広い空間となっていて、ここへ結晶が引上
ってゆく。
These are placed in a vertically long quartz crucible.
0. and insert the upper shaft into this. Above the quartz crucible is a wide space into which the crystals are pulled up.

上軸と、石英製るつぼ上端の挿入口は、 B2O3を入
れた受皿によってシールされている。るつぼ内の融液も
B、03で覆われている。それ故二重融液シールという
。石英製るつぼの外)てはヒータがあり、これらの全体
を圧力容器が囲んでいる。
The upper shaft and the insertion opening at the upper end of the quartz crucible are sealed by a saucer containing B2O3. The melt in the crucible is also covered with B,03. Therefore, it is called a double melt seal. There is a heater (outside the quartz crucible), and a pressure vessel surrounds the whole.

内容器の空間内には、Asが存在する。As圧のため結
晶表面からのAs抜けが防止される。内部空間に供給さ
れるAsはGaAs原料融液から解離したものである。
As exists within the space of the inner container. The As pressure prevents As from leaving the crystal surface. As supplied to the internal space is dissociated from the GaAs raw material melt.

この方法は、石英管を容器とするので、好都合な点がふ
たつあると考えられる。
Since this method uses a quartz tube as a container, it is thought to have two advantages.

(1,)  石英は賦型性に富む材料であるから、この
ような異形の容器を作りやすい。
(1,) Since quartz is a material with excellent shapeability, it is easy to make containers of such irregular shapes.

(2)  石英は透明であるから、内部観察ができる。(2) Since quartz is transparent, it is possible to observe the inside.

しかし、反面、石英の中のSiがGaAsの融液の中へ
入り、これを汚染する。Siはn型の不純物となるから
、これは重大な問題である。
However, on the other hand, Si in the quartz enters the GaAs melt and contaminates it. This is a serious problem because Si becomes an n-type impurity.

特にノンドープGaAs単結晶を、この方法で作る事が
できない。
In particular, non-doped GaAs single crystals cannot be made using this method.

さらに、GaAs単結晶を製造する方法として、特開昭
60−11298 (S60.1.21公開)、特開昭
60−11299 (560,1,21公開)が提案さ
れている。
Further, as methods for manufacturing GaAs single crystals, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 60-11298 (published on January 21, 1988) and JP-A-60-11299 (published on January 21, 1982) have been proposed.

これも二重容器を用いる。二重融液シール法である。k
だし、石英管によって内容器の全体を形成しない。るつ
ぼの中へ、下方の開口した石英製の蓋を差込み、密封空
間を形成している。
This also uses double containers. This is a double melt seal method. k
However, the entire inner container is not formed by the quartz tube. A quartz lid with an open bottom is inserted into the crucible to form a sealed space.

しかも、石英製蓋の下端が8203中にとどまるように
している。下端がGaAs融液に触れないようにする。
Furthermore, the lower end of the quartz lid remains within 8203. Make sure the bottom end does not touch the GaAs melt.

GaAs融液が石英中のSiによって汚染されないため
である。るつぼはPBNるつぼである。るつぼと石英製
蓋により内容器を形成する。
This is because the GaAs melt is not contaminated by Si in the quartz. The crucible is a PBN crucible. An inner container is formed by a crucible and a quartz lid.

この方法は前述の方法に比べて、Si汚染を避は得ると
いう点で優れている。
This method is superior to the above-mentioned methods in that Si contamination can be avoided.

さらに、この方法は、内容器の中にAsだけでなく、N
2などの不活性気体も入れている。外容器は不活性気体
だけである。
Furthermore, this method allows not only As but also N to be present in the inner container.
It also contains an inert gas such as 2. The outer container is an inert gas only.

特開昭60−255692号(S60.12.17公開
)も、同様である。Asのガスを容器内に充満させ、A
s圧を高めて、結晶からのAs抜けを防いでいる。この
Asは原料のGaAs融液から抜けたものである。
The same applies to Japanese Patent Application Laid-Open No. 60-255692 (published on December 17, 1987). Fill the container with As gas,
The s pressure is increased to prevent As from leaving the crystal. This As is removed from the raw material GaAs melt.

しかし、これらの方法は、原料GaAsから抜けたAs
を利用するので、原料融液GaAsがストイキオメトリ
から外れるという難点がある。
However, in these methods, As
Therefore, there is a problem that the raw material melt GaAs deviates from the stoichiometry.

特開昭60−41639号(S60.9.18公開)は
、炉の内部にAs固体を置く容器を別に設けている。A
sを加熱して、Asの蒸気を発生させて、As雰囲気を
形成している。
JP-A No. 60-41639 (published on September 18, 1983) provides a separate container in which the As solid is placed inside the furnace. A
s is heated to generate As vapor and form an As atmosphere.

沙)従来技術の問題点 高解離圧成分ガスを得るのに、原料融液から解離させる
方法は、原料融液の組成がストイキオメトリからずれて
くるという問題がある。
(Sha) Problems with the Prior Art The method of dissociating the raw material melt to obtain a high dissociation pressure component gas has a problem in that the composition of the raw material melt deviates from the stoichiometry.

高解離圧成分の固体を炉の中に置いて、これをヒータで
加熱して高解離圧成分ガスの圧力を制御するものは、原
料固体が溶融し原料融液となるタイミングと同期させる
事が難しい。
In the case of placing a high dissociation pressure component solid in a furnace and heating it with a heater to control the pressure of the high dissociation pressure component gas, it is possible to synchronize the timing of the raw material solid melting and becoming the raw material melt. difficult.

又、高解離圧成分固体の温度変動に対する圧力変動が著
しいので制御性が悪い。
In addition, controllability is poor because pressure fluctuations due to temperature fluctuations of the high dissociation pressure component solid are significant.

Bρ3を先に軟化させなければならない。このため炉内
温度を500°C〜600°C程度にする。特にPの場
合、この温度までにP固体は殆ど全て蒸発してしまう。
Bρ3 must be softened first. For this reason, the temperature inside the furnace is set to about 500°C to 600°C. Particularly in the case of P, almost all the P solids have evaporated by this temperature.

この後、圧力制御を行なう事ができない。After this, pressure control cannot be performed.

に)本発明の方法 本発明の方法は、主るつぼの側周に副るつぼを形成し、
いずれにも同じ組成の化合物半導体の原料となる融液を
入れ、副るつぼの融液から揮発性成分を気化させて、揮
発性成分の雰囲気を形成する。
B) Method of the present invention The method of the present invention includes forming a sub-crucible around the side of the main crucible;
A melt serving as a raw material for a compound semiconductor having the same composition is placed in each crucible, and volatile components are vaporized from the melt in the sub-crucible to form an atmosphere of volatile components.

第1図によって本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail with reference to FIG.

主るつぼ1が下軸9によって支持されている。A main crucible 1 is supported by a lower shaft 9.

主るつぼ1の側周に同心円状に副るつぼ2が形成されて
いる。
A sub-crucible 2 is formed concentrically around the side circumference of the main crucible 1.

主るつぼ1の中にも、副るつぼ2の中にも、化合物半導
体の原料となり得るものを入れる。しかし、結晶引上げ
は主るつぼ1からのみ行う。副るつぼ2の化合物の融液
は結晶引上げのために用いない。これは、上方の空間S
に揮発性成分ガスの雰囲気を形成するためにのみ用いる
。そこで副るつぼ2の融液を雰囲気形成用融液4と呼ぶ
事にする。
Both the main crucible 1 and the sub-crucible 2 are filled with materials that can be used as raw materials for compound semiconductors. However, crystal pulling is performed only from the main crucible 1. The compound melt in sub-crucible 2 is not used for crystal pulling. This is the upper space S
used only to create an atmosphere of volatile component gases. Therefore, the melt in the sub-crucible 2 will be referred to as the atmosphere-forming melt 4.

揮発性成分のことを高解離圧成分と書く事もある。同じ
ものである。
Volatile components are sometimes referred to as high dissociation pressure components. It's the same thing.

第1図では図示していないが、副るつぼ2のさらIc外
側にヒータがある。ヒータの内向きの輻射熱により副る
つぼ2がまず加熱される。副るつぼ2から、主に熱伝導
により主るつぼ1に熱が伝わる。
Although not shown in FIG. 1, there is a heater further outside Ic of the sub-crucible 2. The sub-crucible 2 is first heated by the inward radiant heat of the heater. Heat is transferred from the sub-crucible 2 to the main crucible 1 mainly by thermal conduction.

このような関係が主るつぼ1と副るつぼ2の間に常に存
在する。このようになるためには、両るつぼが、同心円
状にあって、液の高さがほぼ等しければ良い。しかし、
厳密に液の高さが等しい必要はない。かなり違っても良
い。
Such a relationship always exists between the main crucible 1 and the secondary crucible 2. In order for this to happen, both crucibles should be concentrically arranged and the heights of the liquids should be approximately the same. but,
It is not necessary that the heights of the liquids be exactly the same. It can be quite different.

又、二重るつぼ法とは違い、2つのるつぼの間に融液の
流通がない。
Also, unlike the double crucible method, there is no flow of melt between the two crucibles.

主るつぼ1、副るつぼ2は独立の空間を有する。The main crucible 1 and the sub-crucible 2 have independent spaces.

融液が交換されるわけではない。このため液面高さが異
なるのが普通である。
The melt is not exchanged. For this reason, it is common for the liquid level heights to differ.

副るつぼ2の方がヒータに近く、より高温になる。そう
すると、融液から揮発性成分が解離する。
Sub-crucible 2 is closer to the heater and has a higher temperature. Then, volatile components are dissociated from the melt.

この揮発性成分ガスは上方へ抜け、主るつぼ1の上方の
空間に揮発性成分ガスの雰囲気Qを形成する。この雰囲
気が優勢であるため、主るつぼ1の融液からの揮発性成
分ガスの揮発が抑えられる。
This volatile component gas escapes upward and forms an atmosphere Q of volatile component gas in the space above the main crucible 1. Since this atmosphere is predominant, volatilization of volatile component gases from the melt in the main crucible 1 is suppressed.

さらに、主るつぼ1の原料融液3から単結晶を引上げた
時、結晶表面が揮発性成分ガス雰囲気Qで囲まれている
ので、結晶表面からの揮発性成分ガスの解離が抑制され
る。
Furthermore, when the single crystal is pulled from the raw material melt 3 in the main crucible 1, the crystal surface is surrounded by the volatile component gas atmosphere Q, so that dissociation of the volatile component gas from the crystal surface is suppressed.

副るつぼ2の融液を、揮発性成分ガス雰囲気の形成に用
いたところが、本発明の特徴である。
A feature of the present invention is that the melt in the sub-crucible 2 is used to form a volatile component gas atmosphere.

こうなるために、副るつぼ2を主るつぼ1の外周に設け
、副るつぼ2の温度を主るつぼの温度より常に高くなる
ようにしてある。
To achieve this, the sub-crucible 2 is provided around the outer periphery of the main crucible 1, so that the temperature of the sub-crucible 2 is always higher than that of the main crucible.

ここで融液というのはInP 1GaAs 、 GaP
 、 InAs 。
The melt here refers to InP, 1GaAs, and GaP.
, InAs.

CdTe 、 ZnS  などである。These include CdTe, ZnS, etc.

又、内外の融液3.4の両方、又はいずれか一方を液体
封止剤B2O3によって覆うようにしても良い。
Further, both or one of the inner and outer melts 3.4 may be covered with the liquid sealant B2O3.

主るつぼ1の原料融液3を液体封止剤で覆い、不活性気
体によって高圧を加えるのは、通常のLEC法と同じで
ある。
Covering the raw material melt 3 in the main crucible 1 with a liquid sealant and applying high pressure with an inert gas is the same as in the normal LEC method.

副るつぼ2については事情が異なる。雰囲気形成用融液
4を液体封止剤で覆うと、揮発性成分の解離を遅らせる
事になる。このため揮発性成分ガスの雰囲気形成が妨げ
られる。しかし、反面、化合物のまま蒸発するという事
を防ぐ事ができる。
Regarding sub-crucible 2, the situation is different. Covering the atmosphere forming melt 4 with a liquid sealant delays the dissociation of volatile components. This prevents the formation of an atmosphere of volatile component gases. However, on the other hand, it can prevent the compound from evaporating as it is.

化合物のまま蒸発すると、容器の内部についてしまう。If the compound evaporates, it will stick to the inside of the container.

石英容器であれば、内部観察が妨げられる。If it is a quartz container, internal observation will be hindered.

又、のぞき窓に蒸着すると、化合物の蒸着層により、内
部観察ができなくなる。
Furthermore, when the compound is deposited on a viewing window, internal observation becomes impossible due to the vapor-deposited layer of the compound.

液体封止剤は、化合物の蒸発をほぼ完全に抑える事がで
きる。揮発性成分ガスの揮散のみを許すという効果があ
る。揮発性成分が、のぞき窓に固着しても、視野が妨げ
られない。
Liquid sealants can almost completely suppress evaporation of the compound. This has the effect of allowing only the volatilization of volatile component gases. Even if volatile components stick to the viewing window, the view is not obstructed.

こういう事があるので、副るつぼ2の雰囲気形成用融液
4を液体封止剤で覆うことにも意義がある。
Because of this, it is also meaningful to cover the atmosphere-forming melt 4 in the sub-crucible 2 with a liquid sealant.

本発明の方法は、第1図に原理を示したとおりである。The principle of the method of the present invention is shown in FIG.

しかし、雰囲気を形成するためには、主るつぼ1と副る
つぼ2の少なくとも一部を含んで密封された空間が存在
しなければならない。
However, in order to form an atmosphere, a sealed space that includes at least a portion of the main crucible 1 and the sub-crucible 2 must exist.

この空間では不活性気体の圧力と、揮発性成分ガスの圧
力とが存在する。この空間を内部空間Sと呼ぶ。引上げ
られた結晶は内部空間Sの中にある。内部空間Sには揮
発性成分ガスの高い分圧が存在するから、結晶表面から
の揮発性成分の抜けを有効に防止できる。
In this space, there is an inert gas pressure and a volatile component gas pressure. This space is called internal space S. The pulled crystal is in the internal space S. Since a high partial pressure of volatile component gas exists in the internal space S, escape of volatile components from the crystal surface can be effectively prevented.

内部空間の形成について、いくつかの場合があり得る。Regarding the formation of the internal space, several cases are possible.

以下に4つの例を説明する。Four examples will be explained below.

いずれの例に於ても、密閉された内部空間の温度は十分
に高い事が必要である。内部空間の最低温度が、揮発性
成分ガスの固化する温度より高くなっていなければなら
ない。
In either case, the temperature of the sealed internal space must be sufficiently high. The minimum temperature of the internal space must be higher than the temperature at which the volatile component gas solidifies.

そうでなければ、最低温度領域の壁面に揮発性成分ガス
が固化して付き、揮発性成分ガス分圧が十分に上らない
からである。
Otherwise, the volatile component gas would solidify and adhere to the wall surface of the lowest temperature region, and the partial pressure of the volatile component gas would not rise sufficiently.

(イ)包含型 第2図に縦断面図を示す。(b) Inclusive type Fig. 2 shows a longitudinal cross-sectional view.

主るつぼ1と副るつぼ2の全体を、ベッセル5によって
完全に包含したものである。
The main crucible 1 and the sub-crucible 2 are completely enclosed by the vessel 5.

ベッセル5の中心に於て、上方からは上軸8が垂下され
る。下方から下軸9が設けられる。
At the center of the vessel 5, an upper shaft 8 is suspended from above. A lower shaft 9 is provided from below.

上軸8の下端には種結晶10を取付ける。原料融液3に
種結晶10を漬けて種付けし、回転させながら上軸8を
引上ける。種結晶10に続いて単結晶14が引上げられ
てゆく。
A seed crystal 10 is attached to the lower end of the upper shaft 8. A seed crystal 10 is immersed in the raw material melt 3 for seeding, and the upper shaft 8 is pulled up while rotating. Following the seed crystal 10, the single crystal 14 is pulled up.

ベッセル5の外側には、主るつぼ1、副るつぼ2の融液
3.4を加熱するkめのヒータ6が設けられる。
A k-th heater 6 is provided outside the vessel 5 to heat the melt 3.4 in the main crucible 1 and the sub-crucible 2.

結晶成長の様子を観察するために、のぞき窓γがベッセ
ル5の側壁を貫いて設けられている。
A viewing window γ is provided through the side wall of the vessel 5 in order to observe the state of crystal growth.

のぞき窓7は透明石英、又はサファイヤの棒材からなっ
ている。これらの棒材は凹レンズ加工されている事もあ
る。又は棒材の先端のみが凹レンズ加工されている事も
ある。
The viewing window 7 is made of a transparent quartz or sapphire bar. These bars are sometimes processed with concave lenses. Alternatively, only the tip of the bar may be processed into a concave lens.

石英の場合は Si kよる汚染を避けるため、のぞき
窓にIn、O,の薄膜をコーティングすると良い。
In the case of quartz, it is preferable to coat the viewing window with a thin film of In or O to avoid contamination by Si.

ベッセル5、ヒータ6、上軸8、下軸9などを、外容器
である圧力容器13が囲んでいる。
A pressure vessel 13, which is an outer vessel, surrounds the vessel 5, heater 6, upper shaft 8, lower shaft 9, and the like.

圧力容器13とベッセル5ではさまれる外部空間Wにも
、高圧の不活性気体が存在する。ベッセル5の内部空間
Sには、高圧の不活性気体と揮発性ガス成分が存在する
High-pressure inert gas also exists in the external space W sandwiched between the pressure vessel 13 and the vessel 5. In the interior space S of the vessel 5, high-pressure inert gas and volatile gas components exist.

ベッセル5の上軸通し穴18の周囲に、上封止剤溜め2
1が形成される。この中に液体封止剤23が収容される
。これは上軸8を液封するものである。ヒータ27によ
って液体封止剤23を加熱できるようになっている。
An upper sealant reservoir 2 is placed around the upper shaft through hole 18 of the vessel 5.
1 is formed. A liquid sealant 23 is housed in this. This is to seal the upper shaft 8 with liquid. The liquid sealant 23 can be heated by the heater 27.

ベッセルの下軸通し穴19の周囲にも、下封止剤溜め2
2があり、液体封止剤24が、下軸9を液封している。
The lower sealant reservoir 2 is also located around the lower shaft through hole 19 of the vessel.
2, and a liquid sealant 24 liquid-seals the lower shaft 9.

結晶成長の過程は次のようである。The process of crystal growth is as follows.

圧力容器13、ベッセル5を開く。上軸8に種結晶10
を取付ける。主るつぼ1と副るつぼ2に、化合物原料の
固体、必要であれば不純物を入れる。
Open the pressure vessel 13 and vessel 5. Seed crystal 10 on upper axis 8
Install. Into the main crucible 1 and the sub-crucible 2, a solid compound raw material and, if necessary, impurities are placed.

液体カプセル法とする場合は、主るつぼ1、副るつぼ2
へさらに、B2O3の固体を入れる。B2O3は上下封
止剤溜め21.22にも入れる。
When using the liquid capsule method, main crucible 1, sub-crucible 2
Then add the solid B2O3. B2O3 is also put into the upper and lower sealant reservoirs 21 and 22.

圧力容器13を閉じる。Close the pressure vessel 13.

圧力容器13をいったん真空に引いてから、不活性気体
を導入する。ベッセルを閉じ、ヒータ6.27へ通電す
る。まず液体封止剤B2O3が軟化し、液状となる。
After the pressure vessel 13 is once evacuated, an inert gas is introduced. Close the vessel and energize heater 6.27. First, the liquid sealant B2O3 softens and becomes liquid.

副るつぼ2の方が先に高温になるから、副るつぼ2の融
液4が盛んに解離し、揮発性成分が抜ける0揮発性成分
ガスが内部空間Sに満ちる。ここは不活性気体と揮発性
成分ガスが共存する事になる。
Since the sub-crucible 2 becomes hotter first, the melt 4 in the sub-crucible 2 actively dissociates, and the internal space S is filled with zero volatile component gas from which volatile components escape. Here, inert gas and volatile component gas coexist.

この状態で、種付けし、単結晶を引上げる。内部空間S
には不活性気体と揮発性成分ガスがあり、結晶表面から
の揮発性ガス成分の解離を防ぐ事ができる。解離圧と揮
発性成分ガスの空間Sに於ける分圧が平衡するからであ
る。
In this state, seeds are seeded and the single crystal is pulled. Internal space S
contains an inert gas and a volatile component gas, and can prevent the dissociation of volatile gas components from the crystal surface. This is because the dissociation pressure and the partial pressure of the volatile component gas in the space S are in equilibrium.

又、液体封止剤がある場合は、これを、不活性気体と揮
発性成分ガスで押えているので、原料融液3からの揮発
性成分ガスの解離を防ぐ事ができる。
Furthermore, if a liquid sealant is present, it is suppressed by an inert gas and a volatile component gas, so that dissociation of the volatile component gas from the raw material melt 3 can be prevented.

ベッセル5の材質について述べる。The material of the vessel 5 will be described.

原料融液3と直接に触れないので、ベッセル5は石英で
あっても良い。
The vessel 5 may be made of quartz since it does not come into direct contact with the raw material melt 3.

しかし、より高品質の結晶を引上げたい場合は、FBI
、PBNを被覆したカーボン、非晶質不透過性カーボン
、窒化アルミニウム、窒化はう素、窒化けい素、炭化け
い素、モリブデンなどで作るようにする。
However, if you want to pull higher quality crystals, the FBI
, PBN-coated carbon, amorphous impermeable carbon, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, silicon carbide, molybdenum, or the like.

のぞき窓7、ベッセル5については、以下の例でも同様
である。
The same applies to the viewing window 7 and the vessel 5 in the following examples.

(至)一体型 第3図にベッセルと副るつぼが一体化している例を示す
(To) Integrated type Figure 3 shows an example where the vessel and sub-crucible are integrated.

ベッセル5が閉じた空間を形成するのであるが、副るつ
ぼ2の外周壁とベッセル5の下端が共通になっている。
Although the vessel 5 forms a closed space, the outer peripheral wall of the sub-crucible 2 and the lower end of the vessel 5 are common.

主るつぼは別体である。The main crucible is separate.

ここでは、主るつぼ1、副るつぼ2に融液3.4のみが
入っている状態を示している。もちろん、両方に液体封
止剤を入れても良い。
Here, a state is shown in which only the melt 3.4 is contained in the main crucible 1 and the sub-crucible 2. Of course, a liquid sealant may be added to both.

ベッセル5を上げると、副るつぼ20部分が主るつぼ1
の外周壁に沿って上る。
When vessel 5 is raised, sub-crucible 20 is the main crucible 1.
Climb along the outer wall of.

(1)分離型 第4図と第5図に示す。(1) Separate type This is shown in FIGS. 4 and 5.

ベッセル5が下方の開口した円筒状の容器となっている
。ベッセル5の下端が副るつぼ2の液体の中に浸漬して
いる。
The vessel 5 is a cylindrical container with a downward opening. The lower end of the vessel 5 is immersed in the liquid of the sub-crucible 2.

第4図に於て、副るつぼ2の壁面と、ベッセル5の下端
の外周の間に液体封止剤11が収容されている。
In FIG. 4, a liquid sealant 11 is contained between the wall surface of the sub-crucible 2 and the outer periphery of the lower end of the vessel 5.

副るつぼ2の雰囲気形成用融液4の揮発性成分は、ベッ
セル5の内部空間Sに充満すべきものである。外部空間
Wへ揮散すると無駄になる。これを防ぐために液体封止
剤11がある。
The volatile components of the atmosphere-forming melt 4 in the sub-crucible 2 should fill the interior space S of the vessel 5. If it evaporates into the external space W, it will be wasted. A liquid sealant 11 is provided to prevent this.

この場合、化合物の融液にベッセルの下端が触れている
。しかし、ベッセルが石英であったとしてもこれは問題
ない。副るつぼの融液は結晶成長に使われないからであ
る。
In this case, the lower end of the vessel is touching the melt of the compound. However, this is not a problem even if the vessel is made of quartz. This is because the melt in the sub-crucible is not used for crystal growth.

第5図のものは、同じく分離型であるが、主るつぼ1に
も副るつぼ2にも液体封止剤11が入っている。
The one in FIG. 5 is also a separate type, but both the main crucible 1 and the sub-crucible 2 contain liquid sealant 11.

主るつぼ1の原料融液3を液体封止剤で押えるのは、L
EC法と同じ意味がある。
The material melt 3 in the main crucible 1 is held down by the liquid sealant.
It has the same meaning as the EC law.

副るつぼ2の雰囲気形成用融液4を液体封止剤で押える
のは、揮発性成分ガスの外部空間Wへの急激な揮発を避
けるためである。
The reason why the atmosphere-forming melt 4 in the sub-crucible 2 is suppressed with a liquid sealant is to avoid rapid volatilization of volatile component gases into the external space W.

ベッセル5の下端が液体封止剤11の途中にある。この
ため、副るつぼ内の液体封止剤の液面口、ハが同一高さ
く内外圧が等しい場合)になる。口の方が低い方が良い
のであるが、そうでなくても良い。副るつぼの融液4の
揮発性成分は口を通って内部空間Sへ入る事ができる。
The lower end of the vessel 5 is in the middle of the liquid sealant 11. Therefore, the liquid level opening of the liquid sealant in the sub-crucible, C, is the same height and the internal and external pressures are equal). It is better if the mouth is lower, but it doesn't have to be. The volatile components of the melt 4 of the sub-crucible can enter the interior space S through the opening.

原料融液3の液体封止剤イは、副るつぼ2の液体封止剤
口、ハより厚くなっている。
The liquid sealant A of the raw material melt 3 is thicker than the liquid sealant opening C of the sub-crucible 2.

(7)実施例 第3図に示すような装置で、InP単結晶を育成した。(7) Examples An InP single crystal was grown using an apparatus as shown in FIG.

すなわち、ベッセルとるつぼが一体型のものである。In other words, the vessel and crucible are integrated.

主るつぼ1は4インチ直径のPBNるつぼである。ベッ
セルはPBNを被覆したグラファイトである。PBNる
つぼはグラファイトサセプタで支持されている。のぞき
窓はサファイヤである。
Main crucible 1 is a 4 inch diameter PBN crucible. The vessel is graphite coated with PBN. The PBN crucible is supported on a graphite susceptor. The viewing window is sapphire.

主るつぼの中に  InP  1000 g82033
00 g 副ルツぼの中に   InP   500.0 gB2
03500  g をチャージした。
InP 1000 g82033 in main crucible
00 g InP in sub-crucible 500.0 gB2
03500 g was charged.

容器を閉じ、内部S1Wを真空にし、窒素ガスを導入し
40atmとした。
The container was closed, the internal S1W was evacuated, and nitrogen gas was introduced to make the pressure 40 atm.

ヒータ6.27に通電し加熱した。Heater 6.27 was energized and heated.

B20!が溶けたところで、ベッセル5を降下させて、
第3図に示すように、ベッセル5で内部空間Sを密封空
間とした。
B20! Once it has melted, Vessel 5 is lowered,
As shown in FIG. 3, the interior space S was made into a sealed space by the vessel 5.

さらに昇温を続けた。The temperature continued to rise.

副るつぼ2内のInPが先に溶融し始めた。それととも
にPの解離も起こる。解離したPはベッセル内に充満し
た。
InP in sub-crucible 2 began to melt first. At the same time, dissociation of P also occurs. Dissociated P filled the vessel.

これをて続いて主るつぼ1内のInPが溶融した。Following this, the InP in the main crucible 1 was melted.

上軸8を下げ、種結晶10を原料であるInP融液に漬
けて、続いて単結晶を引上げた。
The upper shaft 8 was lowered, the seed crystal 10 was immersed in the raw material InP melt, and then the single crystal was pulled up.

2インチ径のInP単結晶が得られた。この単結晶イン
ゴットをスライスしてウエノ1−とし、EPDを測定し
た。平均値は8 X 10”/d  であった。
An InP single crystal with a diameter of 2 inches was obtained. This single crystal ingot was sliced to give Ueno 1-, and the EPD was measured. The average value was 8 x 10''/d.

通常のLEG法で成長させたInP単結晶のEPDは4
×104/i程度である。これに比べて1桁EPDが減
少している。
The EPD of InP single crystal grown by the normal LEG method is 4.
It is approximately ×104/i. Compared to this, EPD has decreased by one digit.

結晶重量は960.9 gであった。The weight of the crystals was 960.9 g.

主るつぼに残留したInP重量は38.2gであった。The weight of InP remaining in the main crucible was 38.2 g.

副るつぼに残留した(InP+In)の重量は426.
0 gであった。
The weight of (InP+In) remaining in the sub-crucible was 426.
It was 0 g.

副るつぼから引上げているわけではないのに、74gの
重量減少がある。主るつぼの残留分と結晶重量の和が9
99.1 gである。主るつぼ原料からの減少は0.9
gにすぎない。
Even though it was not lifted from the sub-crucible, there was a weight loss of 74 g. The sum of the residual content in the main crucible and the crystal weight is 9
It is 99.1 g. The reduction from the main crucible raw material is 0.9
It's just g.

これらの事から、ベッセル内には副るつぼのInP融液
からPが解離し、ベッセル内に充満したという事が明ら
かである。
From these facts, it is clear that P was dissociated from the InP melt in the auxiliary crucible and filled the vessel.

Pの高い圧力により結晶表面からのPの解離が抑制され
たという事も分る。
It can also be seen that the high pressure of P suppresses the dissociation of P from the crystal surface.

(2)効 果 結晶が引上げられる空間に、高解離圧成分ガスを充満さ
せる事ができるので、結晶表面からの高解離成分の抜け
を防ぐ事ができる。
(2) Effect Since the space where the crystal is pulled can be filled with a high dissociation pressure component gas, it is possible to prevent the high dissociation component from escaping from the crystal surface.

原料融液の方が温度が低いので、必ず副るつぼの融液か
ら高解離圧成分が解離する事になる。原料融液はストイ
キオメトリを保つ事ができる。
Since the raw material melt has a lower temperature, the high dissociation pressure components will definitely dissociate from the melt in the sub-crucible. The raw material melt can maintain stoichiometry.

副るつぼの温度は主るつぼの温度と平行して上り、必ず
副るつぼの温度の方が高い。るつぼの加熱のタイミング
と、高解離圧成分ガス分圧の上昇するタイミングとが自
然に適合する。
The temperature of the secondary crucible increases in parallel with the temperature of the main crucible, and the temperature of the secondary crucible is always higher. The timing of heating the crucible and the timing of increasing the partial pressure of the high dissociation pressure component gas naturally match.

高解離圧成分の固体を炉の内部に置くものは、分圧の制
御が容易でない。温度−圧力の関係が急だからである。
When solids with high dissociation pressure components are placed inside the furnace, it is not easy to control the partial pressure. This is because the relationship between temperature and pressure is steep.

本発明では化合物の融液を用いる。In the present invention, a melt of the compound is used.

融液を解離させて高解離圧成分のガスを発生させる。こ
のため温度−圧力の関係がより緩やかである。
The melt is dissociated to generate a gas containing a high dissociation pressure component. Therefore, the temperature-pressure relationship is more gentle.

高解離圧成分元素がAsでなく、Pである場合、B2O
3との関係がある。B2O3の軟化温度でPの固体は殆
ど気化してしまい、B2O3でシールする前にP成分が
なくなってしまう。
When the high dissociation pressure component element is P instead of As, B2O
There is a relationship with 3. Most of the solid P is vaporized at the softening temperature of B2O3, and the P component disappears before sealing with B2O3.

本発明はこのような欠点からも免れている。The invention is also free from such drawbacks.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明の詳細な説明するための主るつぼ、副る
つぼの縦断面図。 第2図は本発明の装置の一例を示しベッセルがるつぼを
包含するタイプのものの断面図。 第3図は本発明の装置の第2の例を示し、ベッセルとる
つぼが一体型のものの断面図。 第4図は本発明の装置の第3の例を示し、ベッセル下端
が副るつぼ融液に浸漬しているものを示す断面図。 第5図は本発明の装置の第4の例を示し、ベッセル下端
が副るつぼの液体封止剤に浸漬しているものを示す断面
図。 1 ・・・・・・・・・ 主るつぼ 2 ・・・・・・・・・ 副るつぼ 3 ・・・・・・・・・ 原料融液 4 ・・・・・・・・・ 雰囲気形成用融液5 ・・・
・・・・・・ ベッセル 6   ・・・・・・・・・   ヒ   −   タ
フ ・・・・・・・・・ のぞき窓 8・・・・・・・・・上 軸 9・・・・・・・・・下 軸 10・・・・・・・・・種結晶 11  ・・・・・・・・・ 液体封止剤13・・・・
・・・・・ 圧力容器 18 ・・・・・・・・・ 上軸通し穴19  ・・・
・・・・・・ 下軸通し穴21  ・・・・・・・・・
 上封止剤溜め22  ・・・・・・・・・ 下封止剤
溜め23.24・・・・・・ 液体封止剤 S ・・・・・・・・・ 内部空間 W ・・・・・・・・・ 外部空間 Q ・・・・・・・・・ 揮発性成分ガス雰囲気発  
明 者    中  川  正  広面  見  雅 
 美 第   1   図 内部空間S 第  2rxJ
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a main crucible and a sub-crucible for explaining the present invention in detail. FIG. 2 is a cross-sectional view of an example of the apparatus of the present invention, the type in which the vessel includes a crucible. FIG. 3 shows a second example of the apparatus of the present invention, and is a sectional view of one in which a vessel and a crucible are integrated. FIG. 4 is a sectional view showing a third example of the apparatus of the present invention, in which the lower end of the vessel is immersed in the sub-crucible melt. FIG. 5 is a sectional view showing a fourth example of the apparatus of the present invention, in which the lower end of the vessel is immersed in the liquid sealant of the sub-crucible. 1 ・・・・・・・・・ Main crucible 2 ・・・・・・・・・ Sub-crucible 3 ・・・・・・・・・ Raw material melt 4 ・・・・・・・・・ For atmosphere formation Melt 5...
・・・・・・ Vessel 6 ・・・・・・・・・ H-Tough ・・・・・・・・・ Peephole 8・・・・・・Top Axis 9・・・・・・...Lower axis 10...Seed crystal 11...Liquid sealant 13...
...... Pressure vessel 18 ...... Upper shaft through hole 19 ...
・・・・・・ Lower shaft through hole 21 ・・・・・・・・・
Upper sealant reservoir 22...Lower sealant reservoir 23.24...Liquid sealant S...Inner space W... ...... External space Q ...... Volatile component gas atmosphere
Akira Tadashi Nakagawa Hiromen Miyabi
Beauty 1st figure internal space S 2nd rxJ

Claims (20)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)るつぼの中へ高解離圧化合物の原料と、必要であ
れば不純物とを入れ、或はこれらと液体封止剤とを入れ
、ヒータで加熱して原料融液とし、種結晶を原料融液に
漬け、不活性気体と、前記化合物半導体の揮発性成分ガ
スの雰囲気の中で、種結晶を回転させながら引上げる事
によつて単結晶を引上げるようにした高解離圧化合物単
結晶育成方法に於て、単結晶引上げを行なうべき主るつ
ぼ1の他に主るつぼ1と連通しない副るつぼ2を設け、
副るつぼ2にも同じ高解離圧化合物を入れ、主るつぼ1
の原料融液3よりも副るつぼ2の雰囲気形成用融液4の
温度の方が高くなるように加熱し、雰囲気形成用融液4
を解離させ、解離によつて生じた揮発性成分ガスを主る
つぼ1の上方の空間Sに充満させる事を特徴とする単結
晶育成方法。
(1) Put the raw materials for the high dissociation pressure compound and impurities if necessary into a crucible, or put them together with a liquid sealant, heat it with a heater to make a raw material melt, and use the seed crystal as a raw material. A high dissociation pressure compound single crystal that is pulled up by dipping it in a melt and pulling it up while rotating a seed crystal in an atmosphere of an inert gas and a volatile component gas of the compound semiconductor. In the growing method, in addition to the main crucible 1 in which the single crystal is to be pulled, a sub-crucible 2 that does not communicate with the main crucible 1 is provided,
The same high dissociation pressure compound was added to sub-crucible 2, and the same was added to main crucible 1.
The temperature of the atmosphere forming melt 4 in the sub-crucible 2 is higher than that of the raw material melt 3.
A single crystal growth method characterized by dissociating and filling a space S above a main crucible 1 with volatile component gas generated by the dissociation.
(2)主るつぼ1の融液3と副るつぼ2の融液4が液体
封止剤で覆われている事を特徴とする特許請求の範囲第
(1)項記載の単結晶育成方法。
(2) The method for growing a single crystal according to claim (1), wherein the melt 3 in the main crucible 1 and the melt 4 in the auxiliary crucible 2 are covered with a liquid sealant.
(3)主るつぼ1の原料融液3は液体封止剤によつて覆
われ、副るつぼ2の雰囲気形成用融液4は液体封止剤で
覆われていない事を特徴とする特許請求の範囲第(1)
項記載の単結晶育成方法。
(3) The raw material melt 3 in the main crucible 1 is covered with a liquid sealant, and the atmosphere forming melt 4 in the sub-crucible 2 is not covered with a liquid sealant. Range number (1)
Single crystal growth method described in section.
(4)主るつぼ1の原料融液3も、副るつぼ2の雰囲気
形成用融液4も液体封止剤で覆われていない事を特徴と
する特許請求の範囲第(1)項記載の単結晶育成方法。
(4) The unit according to claim (1), characterized in that neither the raw material melt 3 in the main crucible 1 nor the atmosphere forming melt 4 in the sub-crucible 2 is covered with a liquid sealant. Crystal growth method.
(5)主るつぼ1の上部空間と副るつぼ2の少なくとも
一部の上部空間とがベッセル5によつて囲まれ、この内
部空間Sに雰囲気形成用融液4から解離した揮発性成分
ガスと不活性気体とが共存し、ベッセル5の外部で圧力
容器13の内部にあたる外部空間Wには不活性気体が存
在し、内部空間Sと外部空間Wの圧力が、上軸の液封機
構を通じて均衡している事を特徴とする特許請求の範囲
第(1)項〜第(4)項のいずれかに記載の単結晶育成
方法。
(5) The upper space of the main crucible 1 and at least a part of the upper space of the sub-crucible 2 are surrounded by the vessel 5, and the volatile component gas dissociated from the atmosphere forming melt 4 and the non-volatile component gas dissociated from the atmosphere forming melt 4 are The active gas coexists, and the inert gas exists in the external space W, which is outside the vessel 5 and inside the pressure vessel 13, and the pressures in the internal space S and external space W are balanced through the liquid seal mechanism of the upper shaft. A method for growing a single crystal according to any one of claims (1) to (4).
(6)ベッセル5が下方の開口した容器であり、その下
端が副るつぼ2の雰囲気形成用融液4の中へ漬けられて
いる事を特徴とする特許請求の範囲第(5)項記載の単
結晶育成方法。
(6) The vessel 5 is a container with a downward opening, and the lower end thereof is immersed in the atmosphere forming melt 4 of the sub-crucible 2. Single crystal growth method.
(7)ベッセル5の外周と副るつぼ2の間には液体封止
剤があり、ベッセル5の内周と主るつぼ1の外周の間に
は液体封止剤が存しない事を特徴とする特許請求の範囲
第(6)項記載の単結晶育成方法。
(7) A patent characterized in that there is a liquid sealant between the outer periphery of the vessel 5 and the sub-crucible 2, but there is no liquid sealant between the inner periphery of the vessel 5 and the outer periphery of the main crucible 1. A method for growing a single crystal according to claim (6).
(8)ベッセル5が下方の開口した容器であり、副るつ
ぼ2の中には液体封止剤11が収容してあつて、ベッセ
ル5の下端は副るつぼ2の液体封止剤11の中へ浸漬さ
れている事を特徴とする特許請求の範囲第(5)項記載
の単結晶育成方法。
(8) The vessel 5 is a container with a downward opening, and the liquid sealant 11 is contained in the sub-crucible 2, and the lower end of the vessel 5 is inserted into the liquid sealant 11 of the sub-crucible 2. A method for growing a single crystal according to claim (5), characterized in that the single crystal is grown by immersion.
(9)高解離圧化合物がIII−V族化合物である事を特
徴とする特許請求の範囲第(1)項〜第(8)項のいず
れかに記載の単結晶育成方法。
(9) The method for growing a single crystal according to any one of claims (1) to (8), wherein the high dissociation pressure compound is a III-V group compound.
(10)高解離圧化合物がII−VI族化合物である事を特
徴とする特許請求の範囲第(1)項〜第(8)項のいず
れかに記載の単結晶育成方法。
(10) The method for growing a single crystal according to any one of claims (1) to (8), wherein the high dissociation pressure compound is a II-VI group compound.
(11)高解離圧化合物の原料又は原料と液体封止剤を
入れるべき主るつぼ1と、主るつぼ1の外周に形成され
高解離圧化合物原料又は原料と液体封止剤を入れるべき
副るつぼ2と、主るつぼ1と副るつぼ2を回転昇降自在
に支持する下軸9と、下端に種結晶を取付けて主るつぼ
1の中の原料融液から単結晶を引上げるべき回転昇降可
能な上軸8と、主るつぼ1の上部と少なくとも副るつぼ
2の一部の上部を密封空間とするためのベッセル5と、
ベッセル5上端の上軸通し穴18を液封するための上封
止剤溜め21と、ベッセル5の側壁を貫いて設けられる
のぞき窓7と、ベッセル5の外側にあつて副るつぼ2と
主るつぼ1とを加熱するヒータ6と、上封止剤溜め21
の液体封止剤23を加熱するためのヒータ27と、ベッ
セル5の下端と副るつぼ2の間又はベッセル5の下面と
下軸通し穴との間を液封する液封機構と、主るつぼ1、
副るつぼ2、ヒータ6、ベッセル5、上軸8、下軸9、
のぞき窓7を囲む圧力容器13とよりなる事を特徴とす
る単結晶育成装置。
(11) A main crucible 1 into which the high dissociation pressure compound raw material or raw materials and a liquid sealant are to be placed, and an auxiliary crucible 2 which is formed around the outer periphery of the main crucible 1 and into which the high dissociation pressure compound raw materials or raw materials and a liquid sealant are to be placed. , a lower shaft 9 that supports the main crucible 1 and the sub-crucible 2 so as to be rotatable up and down, and an upper shaft that can be rotated up and down to pull a single crystal from the raw material melt in the main crucible 1 with a seed crystal attached to the lower end. 8, a vessel 5 for making the upper part of the main crucible 1 and at least a part of the upper part of the sub-crucible 2 a sealed space;
An upper sealant reservoir 21 for liquid-sealing the upper shaft through hole 18 at the upper end of the vessel 5, a viewing window 7 provided through the side wall of the vessel 5, and a sub-crucible 2 and a main crucible located outside the vessel 5. 1 and a heater 6 that heats the upper sealant reservoir 21.
a heater 27 for heating the liquid sealant 23 of the main crucible 1; ,
Sub-crucible 2, heater 6, vessel 5, upper shaft 8, lower shaft 9,
A single crystal growth apparatus characterized by comprising a pressure vessel 13 surrounding a viewing window 7.
(12)ベッセル5が閉じられた容器であつて主るつぼ
1、副るつぼ2の全体を包含するものである事を特徴と
する特許請求の範囲第(11)項記載の単結晶育成装置
(12) The single crystal growth apparatus according to claim (11), wherein the vessel 5 is a closed container and includes the entire main crucible 1 and sub-crucible 2.
(13)ベッセル5が副るつぼ2及び主るつぼ1と一体
となつて密封空間を形成するものである事を特徴とする
特許請求の範囲第(11)項記載の単結晶育成装置。
(13) The single crystal growth apparatus according to claim (11), wherein the vessel 5 is integrated with the sub-crucible 2 and the main crucible 1 to form a sealed space.
(14)ベッセル5が下端の開口した円筒容器状であつ
て、下端が副るつぼ2の原料融液又は液体封止剤の中へ
浸漬されている事を特徴とする特許請求の範囲第(11
)項記載の単結晶育成装置。
(14) The vessel 5 is a cylindrical container with an open lower end, and the lower end is immersed in the raw material melt or liquid sealant of the sub-crucible 2.
) The single crystal growth apparatus described in item 2.
(15)のぞき窓7が透明石英である事を特徴とする特
許請求の範囲第(11)項〜第(14)項のいずれかに
記載の単結晶育成装置。
(15) The single crystal growth apparatus according to any one of claims (11) to (14), wherein the viewing window 7 is made of transparent quartz.
(16)のぞき窓7のベッセル5の内部にある部分にI
n_2O_3がコーティングしてある事を特徴とする特
許請求の範囲第(15)項記載の単結晶育成装置。
(16) I in the part inside the vessel 5 of the peephole 7.
The single crystal growth apparatus according to claim (15), characterized in that it is coated with n_2O_3.
(17)のぞき窓7がサファイアである事を特徴とする
特許請求の範囲第(11)項〜第(14)項のいずれか
に記載の単結晶育成装置。
(17) The single crystal growth apparatus according to any one of claims (11) to (14), wherein the viewing window 7 is made of sapphire.
(18)のぞき窓が凹レンズであるか、先端が凹レンズ
加工されたものである事を特徴とする特許請求の範囲第
(11)項〜第(17)項のいずれかに記載の単結晶育
成装置。
(18) The single crystal growth apparatus according to any one of claims (11) to (17), characterized in that the viewing window is a concave lens or has a tip processed into a concave lens. .
(19)ベッセルの材質が、PBN、PBNを被覆した
カーボン、非晶質不透過性カーボン、窒化アルミニウム
、窒化ホウ素、窒化けい素、炭化けい素、モリブデンの
中の一種又は数種の組合せである事を特徴とする特許請
求の範囲第(11)項〜第(14)項のいずれかに記載
の単結晶育成装置。
(19) The material of the vessel is one or a combination of PBN, carbon coated with PBN, amorphous impermeable carbon, aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride, silicon carbide, and molybdenum. A single crystal growth apparatus according to any one of claims (11) to (14), characterized in that:
(20)ベッセルの材質が石英である事を特徴とする特
許請求の範囲第(11)項〜第(14)項のいずれかに
記載の単結晶育成装置。
(20) The single crystal growth apparatus according to any one of claims (11) to (14), wherein the material of the vessel is quartz.
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