JPS63274685A - 赤外線加熱単結晶製造装置 - Google Patents

赤外線加熱単結晶製造装置

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JPS63274685A
JPS63274685A JP10829287A JP10829287A JPS63274685A JP S63274685 A JPS63274685 A JP S63274685A JP 10829287 A JP10829287 A JP 10829287A JP 10829287 A JP10829287 A JP 10829287A JP S63274685 A JPS63274685 A JP S63274685A
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博 西村
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    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16Heating of the molten zone
    • C30B13/22Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
    • C30B13/24Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 庄JLLΩm止厨一 本発明は酸化物磁性材料や酸化物誘電材料等の高融点酸
化物等の物質を、赤外線加熱式のフローティングゾーン
法によって、単結晶育成する装置に関する。
従】汀目支歪− 例えば、高融点酸化物の単結晶製造には、加熱源として
ハロゲンランプ等の赤外線ランプを利用した赤外線加熱
によるフローティングゾーン方式の単結晶製造装置が使
用されている。
上記赤外線ランプによる赤外線加熱単結晶製造装置の典
型は、日本電気技報1974年Nfl112号P13〜
P18や応用処理第47巻1378年pH1liEi〜
P11G9に紹介されているように、回転楕円面鏡の一
方の焦点に熱源としてハロゲンランプ等の赤外線ランプ
を配置し、他方の焦点に原料棒や結晶棒の被加熱物を配
置して、上記赤外線ランプから照射された赤外線を回転
楕円面鏡で反射させて被加熱物に集光させ集中加熱する
装置で、この装置には、前記回転楕円面鏡が1つの半楕
円型のもの、或いは夫々半休に略等しい2つの回転楕円
面鏡を、各々一方の焦点が一致するように対向結合配置
させた双楕円型のものが一般的である。
そこで、双楕円型の赤外線加熱単結晶製造装置の具体例
を、第4図及び第5図を参照しながら説明する。同図に
おいて、31.32は対称形の2つの回転楕円面鏡で、
各々の一方の焦点FO,FOが一致するように、対向結
合させている。33.34は上記各回転楕円面鏡31.
32の他方の各第1.第2の焦点Fl、 F2に固定配
置した2つの光熱源1例えばハロゲンランプ当の赤外線
ランプである。35は各回転楕円面鏡31.32の一致
した焦点FOに配置された被加熱部で、上方から鉛直下
方に延びる原料棒36と、下方から鉛直上方に延びる結
晶棒37と突き合わせた部分、即ち単結晶成長が行われ
る溶融帯域(フローティングゾーン)を形成している。
38は、上記原料棒36と結晶棒37とを包囲する透明
な石英管で、該石英管38内は、結晶成長に対して好適
な雰囲気ガスを流している。
上記装置を用いた赤外線加熱による単結晶育成では、各
回転楕円面鏡31.32の各第1.第2の焦点Fl、 
F2に配置された赤外線ランプ33.34がら照射され
る赤外線を、回転楕円面鏡31.32にて反射させ、焦
点FOに配置された被加熱部35に集光させ集中加熱す
る。
この赤外線照射による輻射エネルギーによって該被加熱
部35を溶融させ、原料棒36及び結晶棒37を回転さ
せ十分な撹拌を行わせながら、鉛直方向に下降させるこ
とにより、単結晶育成が行われる。
[lイ゛ 3占 ところで、前記赤外線ランプ3,4を利用した赤外線加
熱による単結晶育成においては、一般に融点2000°
C前後の酸化物の場合は口径10mm程度の単結晶育成
が限度で、近年益々要望されている大型単結晶の育成方
法が摸索されていた。
従来使用されている双楕円型で赤外線ランプとしてハロ
ゲンランプを用いた赤外線加熱単結晶製造装置に関する
データとして結晶育成軸方向の実測温度分布を第6図、
第7図に示す。第6図はフィラメント寸法が7φ×24
φmmで定格1.5KWのハロゲンランプを使用し、・
被加熱部の直径が8φamと10.5φ■嘗の時の軸方
向実測温度分布を示している。第7図はフィラメント寸
法が14φX25φ1■で定格3.5KWのハロゲンラ
ンプを使用し、被加熱部の直径が8φ■嘗と10.5φ
w箇とI7.5φ■■の時の軸方向火1i111+ff
1度分布を示している。
ところで従来、赤外線加熱単結晶製造装置は赤外線ラン
プとしてフィラメント寸法が7φ×241■■で定格1
.5KWのハロゲンランプが使用され、融点が1500
℃から■800℃程度の物質を8φmがら1゜φ箇−程
度の結晶径で単結晶を育成していた。しかし赤外線の吸
収の悪い物質への適用や、さらに高温物質への適用、及
び大型単結晶育成への適用が望まれ、ランプパワーの増
大が必要となり、定格3.5KWのハロゲンランプが使
用された。この定格3.5KIIのハロゲンランプは、
定格1.5KWのハロゲンランプの高電力密度フィラメ
ントを踏襲しているため、電力増大に伴いフィラメント
寸法が定格1.5KWのハロゲンランプの7φX24J
m雪に対し、定格3.5KWのハロゲンランプは14φ
X25J■■と太くなっている。このフィラメント寸法
の相違が結晶育成軸方向の温度分布に影響を与える。第
6図。
第7図の実測データから明らかなように、同一フィラメ
ントに対し、被加熱部の直径が太(なればその軸方向温
度勾配は甘くなるのが認められる。
また同一被加熱部直径に対し、フィラメント寸法が太く
なればその軸方向温度勾配は甘くなるのが認められる。
この2種のフィラメントに対し、軸方向温度勾配の大小
を比較し、温度勾配が大きいものから列挙すると、定格
1.5KWのハロゲンランプ時の8φ■曹被加熱部直径
に対する温度勾配が最もきつく、その次に定格1.5K
Wのハロゲンランプ時の10.5φ■l被加熱部直径に
対する温度勾配と定格3.5KWのハロゲンランプ時の
8φ■l被加熱部直径に対する温度勾配がほぼ同等で勾
配がやや甘くなり、その次に定格3.5KWのハロゲン
ランプ時のl015φ菖■被加熱部直径に対する温度勾
配がなくなり、そして定格3.5KWハロゲンランプ時
の17.5φ■曹被加熱部直径に対する温度勾配が最も
甘くなっている。
この軸方向の温度勾配は結晶育成のためのフローティン
グゾーン形式・維持に関与する。経験的には定格1.5
Kmlのハロゲンランプを使用した時の8φ襲■からI
Oφusの被加熱部直径のフローティングゾーンの形成
・維持は容易である。また定格3.5Km+のハロゲン
ランプを使用した時には8φ冒1程度の被加熱部直径で
はフローティングゾーンの形成・維持は容易であるが、
10φ箇箇程度の被加熱部直径になるとフローティング
ゾーンの形成・維持は難しくなり、温度環境のよい被加
熱材料でも12φ璽■が限度であった。これらの経験的
事実は軸方向の実測温度分布を示す第1図、第2図で軸
方向温度勾配により裏付けられる。即ち被加熱部に与え
る軸方向温度勾配がきつい方がフローティングゾーンを
形成・維持させ易い。
従って、定格3.5KWのハロゲンランプは定格1.5
KWのハロゲンランプに対して大型単結晶を得るために
は、電力的には有効であるが、そのフィラメント直径が
大きいため、被加熱部に与える温度勾配を甘(シ、フロ
ーティングゾーン形成には不利である。
大型単結晶を得るために被加熱部に与える温度勾配が甘
くなるとフローティングゾーン形成・維持が困難になる
理由として次のことが考えられる。温度勾配が甘いとフ
ローティングゾーンが長くなりがちであり、さらに温度
勾配が住い為、長時間結晶育成中におこる被加熱材料の
変動に対応する為に行う電力微調整に対し、フローティ
ングゾーン長さ変動が温度勾配のきつい場合に比べ大き
くなり、適正フローティングゾーン維持が困難となり単
結晶の安定成長を妨げる要因となっていた。
また大型単結晶育成の為には、その直径に相応しいフロ
ーティングゾーン長さが必要であり、そのため大容量の
融液を保持しなければならなくなる。融液の表面張力で
保持されているフローティングゾーンは大容量の融液に
かかる動の影響が太き(なり、垂れやす(なり、円滑な
単結晶成長を妨げる要因となっていた。
。  ° −の 本発明は上記問題点に鑑みて提案されたものでこの問題
点を解決するための技術的手段は、原料棒及び結晶棒間
の被加熱部、即ちフローティングゾーンの結晶側の固液
界面近傍に遮光物を設置したことにある。
1皿 この発明により原料棒及び結晶棒間の被加熱部であるフ
ローティングゾーンの結晶側固液界面近傍に遮光物を設
置すると、赤外線ランプの照射に対し遮光物の影となり
、影の部分は赤外線吸収が起こらず、むしろ熱放射を招
き、固液界面近傍部温度勾配を急便にできるので、軸方
向の温度分布が改善される。即ち、比較的大きな直径の
被加熱部に対し、大きなフィラメント、例えば定格36
5にWのハロゲンランプを使用しても軸方向の温度分布
を改善することができ、フローティングゾーン長さが不
用意に長くならず、その結果フローティングゾーンの融
液が垂れず安定維持が可能となり、大型結晶を育成する
ことが可能になった。
炎息旌 本発明の一実施例である双端円型の赤外線加熱単結晶製
造装置を第1図乃至第3図を参照しながら説明する。第
■図はその赤外線加熱単結晶製造装置を示す縦断面図、
第2図は第1図装置の八−A線に沿う断面図である。同
図において9,18は対称形の2つの回転楕円面鏡で、
各々の一方の焦点FO,FOが一致するように対向給金
させて加熱炉を構成する。尚、上記回転楕円面鏡9,1
0の内面、即ち反射面は、赤外線を高反射率で反射させ
るために金メッキ処理が施されている。11.12は各
回転楕円面I19,10の他方の第1.第2の焦点F1
. F2近傍に固定配置した例えばハロゲンランプ当の
赤外線ランプである。13は各回転楕円面鏡9.10の
一致した焦点FOに位置する被加熱部で、上方から鉛直
下方に延びる上主軸I4の下端に固定した原料棒15と
下方から鉛直上方に延びる下主軸16の上端に固定した
結晶棒I7とを突き合わせたものである。18は上記被
加熱部13即ちフローティングゾーンの結晶側固液界面
を囲繞するように設置したリング状の遮光物である。こ
の遮光物は、5φ璽曹の水冷鋼パイプで内径20φ箇雪
のリングとしたもので、第7図に一点鎖線で示す特性を
示し、I7.5φw直径の被加熱部の焦点直下に設置し
た時の軸方向の実測温度分布を示す。このデータは定格
3.5KWのハロゲンランプを使用した時の8φ冒1直
径の被加熱部の温度勾配と10.5φ璽■直径の被加熱
部の温度勾配の中間にあり、フローティングゾーン形成
・維持が容易な範囲であることを示している。■3は原
料棒15と結晶棒17とが配置された空間■Iと赤外線
ランプI1.12が配置された空間■2とを区画して試
料室20を形成する透明な石英板で、この石英板I3に
よる区画で、上記試料室20を結晶に対して好適な雰囲
気ガスを充満させ、一方、赤外線ランプI1.12を安
全に点灯させるために該赤外線ランプ11.12を空冷
する。
本発明による単結晶育成装置における単結晶育成では回
転楕円面鏡9.10の第1.第2の焦点Fl。
F2に配置された赤外線ランプII、 12から照射さ
れる赤外線を上記回転楕円面鏡9.■0にて反射させ、
焦点FOに位置する被加熱部13に集光させて赤外線加
熱する。この赤外線加熱による輻射エネルギーにより、
原料棒!5の下端及び結晶棒17の上端を加熱させなが
ら、円滑に接触させることにより、原料棒15と結晶棒
17間の被加熱部13でフローティングゾーンを形成さ
せる。
そして、フローティングゾーンの結晶側固液界面21近
傍を取り囲むように、遮光物18を配設させ、結晶側固
液界面21近傍に遮光物18の影を与えることにより、
影の部分では赤外線吸収停止は勿論、かえって熱放射を
招来させて、温度勾配を遮光物13が存在しない場合よ
りもきつ(でき、さらに高温領域を狭くすることができ
る。従って、フローティングゾーン長さが不用意に長く
ならず、溶融状態を整えるためのランプパワー微調整も
容易になり、かつフローティングゾーンの融液は重力作
用による自重によって垂れることなく安定することとな
り、フローティングゾーンを維持することかで可能とな
り、結局大型の単結晶育成条件を整え、実際に単結晶大
径が実現できた。
尚、上記実施例では遮光物として水冷鋼パイプを使用し
たが、本発明はこれに限定されることなく、液体窒素等
の液体やガス等で冷却された金属リングやセラミック等
の耐熱材料を用いた遮光物としでもよく、適宜設計する
ことが可能である。
また、上記実施例では2つの回転楕円面鏡9゜■0を組
付けた双楕円形の加熱炉について説明したが、単種円形
の加熱炉や3つ以上の回転楕円面鏡 1を組付けた加熱
炉についても適用可能である。
また上記実施例では石英板により結晶育成チャンバーを
構成していたが、石英管で結晶育成チャンバーを構成し
たものに本発明の遮光物を設置してもよい。
また上記実施例は定格3.5KWのハロゲンランプに拘
束されない。
大型単結晶を育成する目的でランプパワーを増大し、フ
ィラメント直径が太き(なってもそれに相応する形状の
遮光物を設置することにより安定なフローティングゾー
ンが維持でき、大口径単結晶が育成できる。
i1α簸1 従来の赤外線加熱による単結晶の育成方法及び装置では
融点が2000℃程度の酸化物等の単結晶育成可能限度
が約lOφ酊であったが、本発明を実施すれば例えば2
0■冒直径等さらに大口径の単結晶を得ることができる
4面の簡単な説明 第1図は本発明の一実施例を示す赤外線加熱単結晶装置
の縦断面図、第2図は第1図装置のA−A線に沿う断面
図、第3図は第1図装置における被加熱部のフローティ
ングゾーンを示す要部拡大正面図である。第4図は従来
の単結晶製造装置を示す縦断面図、第5図は第4図のB
−Bljに沿う断面図、第6図は双楕円型加熱炉で定格
1.5KWのハロゲンランプを使用し、被加熱部直径が
8φ1mと1O05φ龍の時の結晶育成方向の実測温度
分布を示す。第7図は双楕円型加熱炉で、定格3.5K
Wのハロゲンランプを使用し、被加熱部直径が8φ1日
と1065φ1箇と17.5φ1嘗の時の結晶育成軸方
向の実測温度分布を示す。第7図中一点鎖線で示される
データは定格3.5KWのハロゲンランプを使用し、被
加熱部直径が17.5φ■■に対し5φ龍銅パイプを内
径20φwに整形した水冷式の遮光物を介在させた時の
軸方向温度分布を示す。
9.IO・・・・・・回転楕円面鏡、 II、 12・・・・・・赤外線ランプ、13・・・・
・・被加熱部(物)、 15・・・・・・原料棒、 17・・・・・・結晶棒、 +8・・・・・・遮光物、 FO,Fl、 F2・・・・・・焦点。
〆T− 特許出願人   二チデン機械株式会社゛11.。
第 3 図 ■ 成長方筒 手続補正書 昭和62年 7月27日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 原料棒及び結晶棒間の被加熱物を、赤外線ランプよりの
    赤外線を反射させる回転楕円面鏡を用いて加熱する赤外
    線加熱単結晶製造装置において、回転楕円面鏡と、該回
    転楕円面鏡の一方の焦点に配置された赤外線ランプと、
    上記回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒及び
    結晶棒間に形成される被加熱部の結晶側固液界面近傍に
    被加熱部を囲繞するように配置された遮光物とを含むこ
    とを特徴とする赤外線加熱単結晶製造装置。
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