JPS63274084A

JPS63274084A - タンタル管製ヒータの製造方法

Info

Publication number: JPS63274084A
Application number: JP10800087A
Authority: JP
Inventors: Etsuo Ota; 悦雄太田; Toshihiko Sekine; 関根　俊彦; Katsuhiro Zama; 座間　勝広; Manabu Ogawa; 学小川; Sotokazu Matsuo; 松尾　外一; Masao Sano; 佐野　征夫
Original assignee: ISHIHARA HEATER SEIZO KK; SHINKU YAKIN KK; Toyo Engineering Corp
Current assignee: ISHIHARA HEATER SEIZO KK; SHINKU YAKIN KK; Toyo Engineering Corp
Priority date: 1987-04-30
Filing date: 1987-04-30
Publication date: 1988-11-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】し産業上の利用分野］この発明は、塩酸、硫酸又はその混酸などを加熱濃縮す
るような苛酷な使用に耐え得るヒータを提供しようとす
るものである。

［従来の技術］一般に、耐蝕性の良好な材料としてステンレスが知られ
ており、腐蝕性液体あるいは気体の加熱用としてステン
レス製の外装管を使用したヒータの利用は、既に行われ
ている０例えば、ステンレス製の外装管の中心部に、端
部にターミナルを接続した発熱コイルを配し、空間部に
耐熱性絶縁粉末を密実に充填し、全体を絞縮減径した耐
蝕性ヒータが提供されている。

［発明が解決しようとする問題点］しかしながら、塩酸、硫酸又はこれらの混酸などのよう
な苛酷な液中、雰囲気中での使用には、上記のような金
属材料では到底耐えられず、長期間に渡って安全に使用
し得る外装管を有するヒータの提供が嘱望されていたの
である。

そこで、この発明の目的とするところは、上記のような
苛酷な条件下においても、安定して長期間に渡って大川
上使用可能なし−タとその製造方法を提供するところに
ある。

［問題点を解決するだめの手段］本発明者は、上記目的達成のため、鋭意検討・究明した
結果、これまで、ヒータ外装管としては実用化されてい
なかった高耐蝕性を有する金属材料であるタンタルに着
眼し、これまでにない信頼性に富んだヒータを提供した
ものである。

すなわち、この発明のヒータは、端部にターミナルを接
続した発熱コイルを、タンタル製外装管の中心部に配す
ることを特徴とし、空間部に耐熱性絶縁粉末を密実に充
填して全体を加圧減径することによって、従来にない高
耐蝕性を有する金属外装管ヒータを提供したものである
。

タンタル製外装管は、加圧減径に際して、ひび、割れを
防止するため、熱処理を施しておくのが望ましい、この
場合、単純な熱処理では不十分であり、発明者が究明し
た好ましい条件は、少なくとも、圧力１．ＯＸ　１０−
３ｍｍ１１ｇ以下、温度９４０〜１３００℃、保持時間
３０分以上である。

また、このヒータは、直管状のまま使用可能であるが、
曲げ加工を施すこともできる。また、端部を管板等の他
部材に溶接、機械的固着、ろう接、接着等の手段によっ
て取付けても良く、両端部を他部材に装着する場合は、
目的により各端部を装着する手段は互いに異なっても良
い。溶接またはろう接による場合、タンタル製外装管に
熱影響が及ぶのを防止する工夫が望まれる。例えば、溶
接に際し、外装管の被溶接端部にリング状の冷し金を設
置した上で溶接する方法である。そのためには、外装管
の空間郡全体に耐熱性絶縁粉末を充填するのではなくて
、端部近傍を残して充填したヒ−タとする。

」二記タンタル管製ヒータの製造方法は、次の通りであ
る。

すなわち、外装管に用いるタンタル管を、圧力１、ＯＸ
　１０−”ｍｍ１１（ｌ以下、温度９４０〜１３００℃
、保持時間３０分以上で熱処理する工程、このタンタル
管製外装管の中心部に、端部にターミナルを接続した発
熱コイルを配設し、空間部に耐熱性絶縁粉末を密実に充
填する工程及び全体を加圧減径する工程を備えた製造方
法とする。

また、曲げ加工されたタンタル管製ヒータの製造方法と
しては、次の各工程から構成される。

■外装管に用いるタンタル管を、圧力１．０×１１０−
３−Ｉ１以下、温度９４０〜１３００℃、保持時間３０
分以上で熱処理する工程、［２］このタンタル製外装管の中心部に、端部にターミ
ナルを接続した発熱コイルを配設し、空間部に耐熱性絶
縁粉末を密実に充填する工程、■全体を加圧減径する工
程、 ■圧力１．Ｏｘ　１０’刷１１（］以下、温度９４０〜
１３００°Ｃ，（″Ａ持待時間３０分以上再度熱処理し
て曲げ加工する工程。

管一端の少なくとも一方が、溶接やろう接等の高温加熱
を要する方法で他部材に取付けられるヒータの′ｔＡ遣
方法としては、当該管端に耐熱絶縁性粉末が充填されて
いない空間を作り、その管端に冷し金を接して溶接ない
しろう接する方法が好ましい。

管板等の他部材としては、タンタルが好ましく、それ以
外としては、ニオブまたはチタンも利用可能である。

なお、ヒータの仕上工程として、大気中で約３００°Ｃ
の温度で２０時間以上、加熱乾燥させる工程を含めるの
が推奨される。

［作用１上記のように構成したこの発明のヒータは、塩酸、硫酸
又はこれらの混酸等のような液体あるいは気体を対象と
するような苛酷な使用条件下における加熱用ヒータとし
て最適であり、また、その製造方法は、タンタルという
特殊金属を外装管として使用したヒータの製造方法とし
て最適であり、ひび、割れ等の加工損傷がなく、長期に
渡って安定した使用状態が得られるヒータを提供するこ
とができる。

［実施例］以下添イ・１図面に示した実施例に従って、さらに詳細
に説明する。

第１図は、この発明に係るタンタル管製ヒータの一実施
例を示す断面図で、両端部にターミナル１を接続した発
熱コイル２が、タンタル製外装管３の中心部に配され、
空間部４に耐熱性絶縁粉末５を密実に充填して、全体を
ＩＯＸ程度加圧減径した構造である。

加圧減径の手段としては、スウェージングによる絞縮加
工のほか、ロール加工、プレス加工及びドローイング加
工等が採用できる。この加圧液経時、タンタル製外装管
３にひびや割れが生じる恐れがあるため、好ましくは、
タンタル管に熱処理を加えることが推奨される。

熱処理条件としては、圧力１．ＯＸ　１０−３ｍｍ１ｌ
（７以下、好ましくは、１．ＯＸ　１０−’ｍｍ１ｌＱ
以下、さらに好ましくは、１．ＯＸ　１０−５ｗａｌｌ
（ｌ以下で、温度９４０〜１３００℃、保持時間３０分
以上１２０分までの範囲が適当である。圧力が上記範囲
より高くなると、タンタル表面が劣化し、ヒータ外装管
としては不適となる。また、温度と保持時間については
上記範囲外においては、効果が不十分である。

このヒータは、直管状態のまま使用可能であるが、第２
図に示すように略Ｕ字状に曲げ加工を施して、管板６に
取付けて使用することもできる。

管板６に取付ける方法としては、溶接のほか、螺合、カ
シメ等の機械的固着手段、ろう接あるいは接着剤による
接着等の手段が利用できる。第２図においては、溶接に
よる取付状態を示しており、管板６には、外装管と溶接
性の良好なタンタルを用いている。なお、溶接熱による
絶縁粉末の溶融及び劣化、絶縁粉末からの放出ガスによ
る外装管の劣化を防止するため、冷し金を管端に設置し
て溶接することが考えられるが、そのためには、冷し金
を設置する外装管３の両端部近傍には耐熱性絶縁粉末５
が充填されていない状態としたヒータ構造とする。すな
わち、外装管３の空間部４に耐熱性絶縁粉末５を充填す
る際、両端部近傍を残した状態で充填するか、あるいは
、外装管全体に充填して、加圧減径し、曲げ加工を施し
た後、管端から１〜３０ｎｍ程度の深さまで、絶縁材を
掘削除去して、冷し全設置空間を形成したヒータとする
のが望まれる。

次に、この発明に係るタンタル管製ヒータの製造方法を
、略Ｕ字状に曲げ加工を施す場合について例示した第３
図以下の図面も参照して説明する。

まず、直径１３．５陶、厚さ１，３醜、長さ１５００−
のタンタル管を用意し、次の条件で熱処理を施した。

圧　カニ　　　１．ＯＸ　１０−３ｍａｉｌ（ｌ以下温
度＝９４０〜１３００℃ 保持時間：３０〜１２０分なお、既述の通り、圧力は、１．ＯＸ　１０−’ｍｍ１
１ｇが好ましく、より好ましくは、ｌ　Ｘ　１０−’５
ｍ１１ｇ以下である。また、好ましい温度及び保持時間
は、９８０〜１２４０℃、４０〜１００分であり、さら
に好ましい温度及び保持時間は、１０００〜１２００℃
、５０〜９０分であることを確認している。

次に、第３図に示すように、このタンタル管を外装管３
として、その中心部に、両端部にターミナル１を接続し
た発熱コイル２を配設し、発熱コイル２と管内の空間部
４に耐熱性絶縁粉末５を密実に充填する。この例では、
コイル外径は約４＋ｎｍ、発熱部の長さは約１０００ｍ
で、絶縁粉末としては酸化マグネシウムを用いた。

次いで、全体的にスウエージング加工を施し、１０％程
度加圧減径して、約１２ｍｍの外径とした。

これによって、第１図に示す、直管状のタンタル管製ヒ
ータが得られる。

また、第２図に示す、略Ｕ字状に曲げ加工を施したタン
タル管製ヒータは、直管状ヒータを得て、これを曲げ加
工したもので、直管状ヒータを得るまでの製造工程は、
上記と同様である。

すなわち、■タンタル管を、特定の圧力、温度及び保持
時間で熱処理する工程、［２］このタンタル製外装管３
の中心部に、両端部にターミナルｌを接続した発熱コイ
ル２を配設し、空間部４に耐熱性絶縁粉末５を充填する
工程及び全体を加圧減径する工程である。

これらの工程の後、第４図に示す如く、略Ｕ字状に曲げ
加工を施すわけであるが、単純に曲げ加工を施すと、曲
管部の外面あるいは内面において、ひびや割れが発生し
、使用に耐えなくなる恐れがある。そこで、この発明で
は、加圧減径時の残留応力を除去するとともに、タンタ
ル管を加工し易いように軟化させるため、再度熱処理す
る方法を請じている。

この場合の熱処理条件も、前記熱処理条件と同様とする
。すなわち、圧力１．Ｏｘ　１０””耐１１９以下、温
度９４０〜１３００℃、保持時間３０分以上が適当であ
り、圧力は、好ましくは、１．ＯＸ　１０−’ｍｙｍｌ
ｌ（ｌ以下、さらに好ましくは、Ｉ　Ｘ　１Ｏ−５−１
１（７以下が推奨される。また、温度と保持時間につい
ても、前記と同様、９８０〜１２４０℃、４０〜ｉｏｏ
分が好ましく、１０００〜１２００℃、５０〜９０分が
より好ましい条件である。

上記条件で熱処理した場合、第４図に示す曲げ中心半径
ｒ（ヒータ中心線の曲げ半径）が、ヒータ外径の１．６
〜５．０倍程度の比較的小さな１１１１　Ｇヂ半径にお
いても損傷を起こさなかった。

このようにして曲げ加工を施したヒータは、次いで第２
図に示すように管板６に取付けて使用するが、取付は方
法としては、溶接が最も確実であるため、この例におけ
る製造方法では溶接法を採用している。

既に述べたように、溶接またはろう接によって管板６に
取付ける場合、溶接またはろう接熱によってタンタル製
外装管３の表面が劣化するのを防止するため、第５図に
示すように、冷し金７を設置する方法を採用している。

すなわち、工程的には、上記曲げ加工を施した後、管端
から１〜３０ｍｍ程度の深さまで絶縁粉末を除去して冷
し金７を設置した上、管板６に溶接またはろう接するも
のである。絶縁粉末を除去する深さとしては、１０〜２
５ｍ程度、あるいは１０〜２０ｍｍ程度が適当である。

余り深くすると、除去後に施す封口剤の量が過多となり
、好ましくなく、また、浅ずぎると、これに応じて設置
される冷し金７が十分機能せず、効果がＪＩＪＪ侍でき
ない。　冷し金の材料としては、タンタルまたはニオブ
が適当である。

管板６に対する溶接またはろう接は、予め管板に形成さ
れたヒータ孔にヒータ管の端部を挿入し、大気圧よりも
僅かに正圧下の不活性ガス雰囲気、例えばアルゴンガス
雰囲気中において行うのが好ましい。

第２図の例では、９本のヒータを溶接し、下部を固定バ
ンド８で止定した取付状態を示している。

上記のようにして収付けた後、定法に従って加熱乾燥し
、絶縁粉末中の水分を除去して絶縁抵抗を回復させれば
、所望とする製品が得られる。加熱乾燥は、大気中で約
３００℃の温度で、２０時間以上行うのが望ましい。

上記のような製造方法で得られるタンタル管製ヒータは
、直管状ヒータの外表面及び略Ｕ字状に曲げ加工を施し
たヒータの曲管部の外表面のいずれも、ルーペ観察及び
浸透探傷試験によって検査したところ、ひび、割れ、傷
等の発生は見られなかった。

また、溶接時に、溶接熱により、固化した絶縁粉末から
発生する酸素及び大気中の酸素によってタンタル材が汚
染されないことは、タンタル管から採取したサンプルを
Ｘ線マイクロアナライザーのライン分析にかけること、
及び不活性ガス融解電量法による酸素定量分析によって
確認し得た。

さらに、乾燥後において絶縁抵抗試験を行ったところ、
乾燥も十分であり、問題はながった。

［発明の効果］以上詳述の通り、この発明は、従来の汎用金属材料を外
装管に使用したヒータに比し、一段と高耐蝕性にすぐれ
たタンタル管を外装管として使用したタンタル管製ヒー
タ及びその製造方法を提供し得たのであり、塩酸、硫酸
あるいはこれらの混酸等を加熱対象とする場合のように
苛酷な条件下で使用されるヒータとして最適のヒータを
提供し得たのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明に係るタンタル管製ヒータの一実施
例を示す中間省略縦断面図、第２図は、略Ｕ字状に曲げ加工され、管仮に取付けられ
た、この発明に係るタンタル管製ヒータの他実施例を示
す中間省略縦断面図、第３図は、この発明に基づく製造方法の一工程を示す中
間省略縦断面図、第４図は、曲げ加工を施した状態を示す中間省略外観図
、第５図は、管板に溶接する際の中間工程を示す要部断面
図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）端部にターミナルを接続した発熱コイルをタンタ
ル製外装管の中心部に配し、空間部に耐熱性絶縁粉末を
密実に充填して、全体を加圧減径してなるタンタル管製
ヒータ。
（２）タンタル製外装管として、圧力１．０×１０＾−
＾３ｍｍＨｇ以下、温度９４０〜１３００℃、保持時間
３０分以上で前処理されたタンタル管を用いた特許請求
の範囲第１項記載のタンタル管製ヒータ。
（３）曲げ加工された特許請求の範囲第１項、又は第２
項記載のタンタル管製ヒータ。
（４）耐熱性絶縁粉末が、外装管の少なくとも一方の端
部近傍を残して密実に充填されており、該端部において
管板等の他部材に装着されている特許請求の範囲第１項
、第２項又は第３項記載のタンタル管製ヒータ。
（５）外装管に用いるタンタル管を、圧力１．０×１０
＾−＾３ｍｍＨｇ以下、温度９４０〜１３００℃、保持
時間３０分以上で熱処理する工程、このタンタル製外装
管の中心部に、端部にターミナルを接続した発熱コイル
を配設し、空間部に耐熱性絶縁粉末を密実に充填する工
程及び全体を加圧減径する工程を備えたタンタル管製ヒ
ータの製造方法。
（６）少なくとも一方の管端に耐熱性絶縁粉末が充填さ
れていない空間を作り、その管端で管板等の他部材に装
着する工程を含む特許請求の範囲第５項記載のタンタル
管製ヒータの製造方法。
（７）管端に冷し金を設置し、他部材に管端を溶接また
はろう接する特許請求の範囲第６項記載のタンタル管製
ヒータの製造方法。
（８）大気中にて約３００℃の温度で２０時間以上、加
熱乾燥させる工程を備えた特許請求の範囲第５項、第６
項又は第７項記載のタンタル管製ヒータの製造方法。
（９）以下の工程からなる曲げ加工されたタンタル管製
ヒータの製造方法。［１］外装管に用いるタンタル管を、圧力１．０×１０
＾−＾３ｍｍＨｇ以下、温度９４０〜１３００℃、保持
時間３０分以上で熱処理する工程、［２］このタンタル製外装管の中心部に、端部にターミ
ナルを接続した発熱コイルを配設し、空間部に耐熱性絶
縁粉末を密実に充填する工程、［３］全体を加圧減径する工程、［４］圧力１．０×１０＾−＾３ｍｍＨｇ以下、温度９
４０〜１３００℃、保持時間３０分以上で再度熱処理し
て曲げ加工する工程。
（１０）少なくとも一方の管端に耐熱性絶縁粉末が充填
されていない空間を作り、その管端で管板等の他部材に
装着する工程を含む特許請求の範囲第９項記載のタンタ
ル管製ヒータの製造方法。
（１１）管端に冷し金を設置し、他部材に管端を溶接ま
たはろう接する特許請求の範囲第１０項記載のタンタル
管製ヒータの製造方法。
（１２）大気中にて約３００℃の温度で２０時間以上、
加熱乾燥させる工程を備えた特許請求の範囲第９項、第
１０項又は第１１項記載のタンタル管製ヒータの製造方
法。