JPS6326866B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は圧力管により中間空間を保有して同心
状に取りかこまれ、収着剤により満たされるガラ
スカラムからなる高圧―液クロマトグラフイー用
カラムに関する。

このようなカラムは、たとえば西ドイツ国実用
新案第7146039号、西ドイツ国特許出願公開第
2329286号および西ドイツ国特許出願公告第
2524751号明細書から知られている。これら既知
のカラムでは、ガラスカラムと圧力管との間の中
間空間が、この中間空間を溶離液供給源に接続す
ることにより圧力液体としてクロマトグラフイー
分離用に用いられる溶離液により充たされてお
り、その結果ガラスカラムに外部から加えられる
圧力がカラムの内部の圧力と同じであるかまたは
それより大きいようにしてガラスカラムが破裂で
きないようになつている。この中間空間をカラム
の両端から密封して、中間空間に含まれている溶
離液がカラムの頂上部から入る溶離液と混合でき
ないようにすることも提案されている。

西ドイツ国特許出願公開第2329286号明細書に
おいては、カラムの両端を中間空間からＯ―リン
グで密封することにより前記の提案を達成してい
るが、この方法はガラスカラムを圧力管の長さと
最小許容差で正確に合致させなければならないと
云う欠点を有する。

従つて、西ドイツ国特許出願公告第2524751号
明細書中には詰め箱の方式でガラスカラムを中間
空間から密封する方法を提案している。この方式
はガラスカラムの長さについて比較的大きい差異
が許容できることを意味する。この詰め箱方式の
シールとしては、ポリテトラフルオルエチレンシ
ールが使用される。このシールは中間空間に存在
する溶離液に対して確かに耐性を有するが、弾性
が比較的低く、従つてこのシールにより補償され
るガラスカラムの直径許容差は極く僅かでしかな
い。これらの詰め箱方式の円周シールはまたガラ
スカラムの交換を非常に困難にする。特に、カラ
ムを交換するために、圧力管の両端にあるねじを
はずさねばならず、またガラス管上に堅固に押し
付けられている詰め箱方式の２個のシールの少な
くとも１個を、ガラスカラムを圧力管から引き離
すことができるように取りはずさなければならな
い。この構造のもう１つの欠点はカラムの長さの
許容差を補償するために、カラムの末端と圧力管
のねじ形接続部品との間に自由空間が与えられて
いることにある。この自由空間の存在はカラムが
長さ方向で堅固に締め付けられていないことを意
味し、従つて必然的に比較的不完全に適合させら
れている流入細管および排出細管の部位で漏れが
容易に生じる。

従つて、簡単なヘツドシールを使用することに
よりガラスカラムを容易に交換できるとともに、
その直径および長さの両方に関して大きい許容差
を有するガラスカラムを使用でき、そして特にガ
ラスカラムのシールが加圧媒体と接触しない、高
圧―液クロマトグラフイー用カラムを発見する目
的が存在していた。

この目的が本発明により達成された。

従つて本発明は、中間空間を保有して圧力管に
より同心状に取りかこまれて、収着剤により満た
されるガラスカラムからなり、このガラスカラム
の両端はシールにより前記中間空間から密封さ
れ、そして前記圧力管が加圧媒体供給用の接続ノ
ズルを有するカラムにおいて、この中間空間に可
撓性膜を配置して、これが前記ガラスカラムを加
圧媒体から密封隔離していることを特徴とする高
圧―液クロマトグラフイー用カラムに関する。

このようなカラムの好適具体例の断面を示す添
付図面において、ガラスカラムは１、可撓性膜は
２および圧力管は３で示す。４は圧力管３と可撓
性膜２との間の中間空間である。５および６は圧
力管３の２つの末端部にあるユニオンまたはキヤ
ツプナツトである。７はユニオンナツトの１方に
あるねじ栓であり、そして８および９は流入およ
び排出細管用接続部である。１０は加圧媒体用接
続ノズルである。１１および１２はカラム１の２
つの末端にあるシールであり、そして１３および
１４はガラスカラム１を閉塞しているフリツトで
ある。

可撓性膜２はノズル１０を通して押込まれる加
圧媒体からガラスカラムを完全に封鎖しており、
そのためシール１１および１２に対し加圧媒体が
作用する恐れが全くない。接続ノズル１０を通し
て押込むことができ、そしてガラスカラム１の内
部に存在する圧力を相殺するかそれより高い外圧
を保持する作用も呈してガラスカラム１を破裂か
ら防止することができる任意の液状媒体が本発明
の主旨において加圧媒体として使用できる。この
ために、クロマトグラフイー分離に使用する溶離
液をカラムの頂部に行く前に供給細管のＴ―継手
により除くことができる。しかしながら、空気、
水、油その他類似の媒体のようにクロマトグラフ
イー分離とは別の媒体も好適に使用でき、ポンプ
の作用により必要な圧力に圧縮される。加圧媒体
として空気または水を使用する場合には、可撓性
膜２は各種の任意の型の弾性ゴムから作ることが
できる。他方、クロマトグラフイー用に使用する
個個の溶離液を加圧媒体として使用する場合に
は、可撓性膜２をポリテトラフルオルエチレンで
作るのが好ましい。この材料は比較的低い可撓性
しか持たないが、それでも僅か１または２mm巾で
ある中間空間４を橋絡するには十分である。

可撓性膜２は圧力管３の両端で締め付ける。締
め付けはユニオンまたはキヤツプナツト５および
６で行なうと好ましい。ガラスカラム１の交換を
容易にするために、少なくとも１個のナツトが穴
を備えており、この穴はさらにねじ栓７で閉塞す
る。したがつてガラスカラム１を交換するときに
は栓７を取りはずす必要があるだけで可撓性膜２
を保持するナツト５および６は取りはずす必要が
ない。カラムを取りはずし、新しいカラムを挿入
した後に、栓７だけを再びねじ止めするとガラス
カラム１とナツト５との間のシール１１および１
２および栓７が一緒に押し付けられる。ガラスカ
ラム１を一層堅固にシールするためにはガラスカ
ラム１の末端面は平担に摩砕しておくことが好ま
しい。本発明の態様の一つに従い、ナツト６に栓
７を配置すると、この栓７のねじの長さを長くす
るかまたは短かくすることにより、補償しようと
するガラスカラム１の長さ方向の許容差を比較的
大きくすることも可能である。

このカラムを操作するには、ガラスカラム１の
内圧と少なくとも同じ圧力であるように、ノズル
１０を経て圧力下に加圧媒体を単に押し込めばよ
い。許容される操作圧力は大部分が圧力管の安定
性によつて決り、数百バール迄可能である。

ステンレス鋼またはクロムメツキ直鍮から作ら
れた単一の圧力管が各カラム直径に応じて必要で
あるだけであるから、使用者は最多種の分離問題
について比較的僅かな設備投資で、たとえば異な
る充填物質と共に多くのガラスカラムを用意すれ
ばよく、そして必要なときにこれらのガラスカラ
ムを圧力管に極めて短時間で挿入できる。

従つて、本発明は高圧―液クロマトグラフイー
で特に有利に使用できるクロマトグラフイーカラ
ムを使用者に提供する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明による好適カラムの断面図であ
る。 １…ガラスカラム、２…可撓性膜、３…圧力
管、４…中間空間、７…ねじ栓、８，９…流入お
よび流出細管用接続部、１０…加圧媒体用接続ノ
ズル。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 中間空間を保有して圧力管により同心状に取
   りかこまれ、収着剤により満たされるガラスカラ
   ムからなり、このガラスカラムの両端はシールに
   より前記中間空間から密封され、そして前記圧力
   管が加圧媒体供給用の接続ノズルを有するカラム
   において、前記中間空間に可撓性膜を配置して、
   これが前記ガラスカラムを加圧媒体から密封隔離
   していることを特徴とする高圧―液クロマトグラ
   フイー用カラム。 ２ 前記可撓性膜が圧力管の両端部でユニオンま
   たはキヤツプナツトにより締め付けられているこ
   とを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
   カラム。 ３ ユニオンナツトの少なくとも１つがガラスカ
   ラムより大きい直径を有する穴を有し、この穴は
   ねじ栓により閉塞されていることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項または２項に記載のカラム。 ４ 高圧―液クロマトグラフイーにおける特許請
   求の範囲第１項に記載のカラムの使用。