JP7388232B2 - 液体クロマトグラフィー用アダプター - Google Patents

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本発明は、迅速かつ簡便に精度よくカラムを着脱可能にする液体クロマトグラフィー用のアダプターに関するものである。
液体クロマトグラフィーを原理とする分析装置において、カラムと配管との接続はフェラルと圧縮ねじからなる構成が一般的であるが、この構成では汎用性は高いものの、接続作業が確実かつ簡便に行えず、個人差が生じやすい。
特許文献1では、装置への取付け・取外しを簡便におこなうことを目的とした液体クロマトグラフィー用カラムとして、カラムボディ閉止機能を有するエンドキャップと、配管接続機能を有するジョイント部材とに分割し、シール部材を介してこれらを当接し、ケースに対する蓋部材の着脱作業だけで、エンドキャップ付きのカラムボディの交換(取付け・取外し)を可能とする構造が提案されている。
WO2014/142096号パンフレット
本発明の課題は、迅速かつ簡便に精度よくカラムを装置に取り付けるためのアダプターを提供することにある。
前記課題を解決するためになされた本発明は、以下の発明を包含する:
すなわち本発明の一態様は、
本体と、前記本体に装入されたシール部材と、を含んでなる、液体クロマトグラフィー用カラムと溶離液の送液配管とを接続するためのアダプターであって、前記シール部材に、前記液体クロマトグラフィー用カラムの開口部及び前記送液配管の開口部と当接可能な流路を備えていることを特徴とする。
本発明は、カラムと配管を迅速かつ簡便に精度よく接続することができる。
本発明の一実施形態であるアダプターを示した断面図である。 本発明の一実施形態であるアダプターをカラム及び配管に接続した状態を示した断面図である。 本発明の別の実施形態であるアダプターを示した断面図である。 本発明の別の実施形態であるアダプターをカラム及び配管に接続した状態を示した断面図である。
以下に本発明を詳細に説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。
本体とは、アダプターからシール部材を取り除いたものを指し、外観は略円柱体又は凸型円柱形であり、内部は内径の異なる貫通孔がつながっている。すなわち、円筒形状の一種である。なお、前記貫通孔の一部がシール部材の装入部を構成する。
また、本体はカラムエンドと螺合可能なネジ部を備えていることが好ましい。一般に雌ネジ山を形成するカラムエンドとの螺合によりカラムに接続する場合は、本体の外周に雄ネジ山を有する構造とすることが例示できる。さらに、本体はナット部を備えていてもよく、その形状としては、スパナやレンチ等の工具を用いてカラムアダプターをカラムに着脱が可能な二面幅、四角又は六角などが例示できる。
また、本体は継手を介して送液配管と接合可能な篏合部を備えていることが好ましい。継手は、一般的に用いられるフェラルなどが例示でき、圧縮ネジ式の配管先端部に螺合により装着でき、本体内周と当接可能な大きさ・形状であれば問題ない。本体内周と継手が当接するように、本体内周に嵌合部を設けておく。すなわち、嵌合部の形状は継手の形状によって決まるが、略円錐台形状などが好適である。アダプターと嵌合接続する方法は、例えばカラム載置部と、カラムの両方向に対向配置するクランプ部と、及び回転レバー方式による加圧部とをベース部に設けたカラム接続器等により好適に対応することができる。
本体の材質はSUSが好ましいが、例えば対象試料が金属フリーの環境下で測定する必要があるなど接液部にSUSが使用できない場合は、カラム及び配管の材質に合わせた樹脂、またはSUSに樹脂を被覆したものことも可能である。
シール部材の材質は、液体クロマトグラフィー用カラムの開口部及び送液配管の開口部との加圧接面において良好なシール性が発揮できるようにポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリイミド(PI)、ポリアセタール(POM)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)等の弾性と高い圧縮強度を示す樹脂、又は前記樹脂をベースにガラス、炭素等の強化材を添加したものが好適に使用でき、特にポリエーテルエーテルケトンが好ましい。
シール部材の形状は、略円柱体、略円錐体、略円錐台、略立方体、略直方体等の中心軸線に溶離液用の流路を設けたものが例示できる。液体クロマトグラフィー用カラムの開口部及び送液配管の開口部との当接面の形状は、流路の開口部周辺の樹脂が加圧圧力により変形して効率よく当接面をシールすることができるようにシール部材の開口部(流路)を頂点とする略錐体形状又は略球面形状に樹脂を盛るとシール性が向上する点において好ましい。つぶし代としては、シール部材全長の3%~10%であることが好ましい。
さらにシール部材に設けた流路は、その中心軸がカラムの中心軸の延長線と一致するように設けることが、溶離液がスムーズに流れる点において好ましい。シール部材はカラムと接続する側から装入して位置決めしても、反対側から装入して位置決めしてもよく、シール部材及びアダプターの形状に合わせて適宜選択すれば問題はない。
以下、実施例等を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明の態様はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
図1は本発明のアダプターの一態様を示す断面図である。
シール部材102は直径の異なる略円柱体を軸方向に直列に重ねた形状(凸型円柱形)に一体成形したブロックとし、中心軸上に溶離液用の流路103を設けた。シール部材102の配管先端部又はカラムとの当接面の形状は、流路の開口部を頂点とする略円錐形になるよう樹脂を盛り、加圧によるつぶし代を設けた。材質はPEEKとした。
本体101はSUS製とし、継手303と当接可能に嵌合するように嵌合部106を設けた。シール部材を装入して位置決めが可能な凹部をカラム接合側に設けた。また、雌ネジ山402を形成したカラムエンドとの螺合による接続が可能なように、本体外周に雄ネジ山107を形成した。さらに、スパナを用いてアダプターをカラム401に接続するために外周に六角形状のナット部108を形成した。
(実施例2)
図3は本発明のアダプターの別態様を示す断面図である。
シール部材202は液体クロマトグラフィー用のPEEK配管(チューブ形)を高精度カットして作製した。本体201はSUS製とし、継手303と当接可能に嵌合するように嵌合部206を設けた。シール部材202を装入して位置決めが可能な貫通部をカラム接合側に設けた。また、雌ネジ山402を形成したカラムエンドとの螺合による接続が可能なように、本体外周に雄ネジ山207を形成した。さらに、スパナを用いてアダプターをカラム401に接続するために外周に六角形状のナット部208を形成した。
(実施例3)
以下の3種類のシール部材を作製した。
シール部材1:凸型円柱形、PEEK製、つぶし代0.2mm、全長5.7mm
シール部材2:凸型円柱形、PEEK製、つぶし代0.4mm、全長5.9mm
シール部材3:チューブ形、PEEK製、つぶし代0.5mm、全長6.0mm
なお、シール部材の流路直径はいずれも0.25mmとした。
シール部材1又はシール部材2を用いて実施例1に記載のアダプターを作製し、シール部材3を用いて実施例2に記載のアダプターを作製して耐圧試験を行った。
カラムサイズが内径3.5mm、長さが10mm、15mm、20mm、及び25mmの4本のカラムを用意し、カラム充填剤TSKgel DEAE-NPR(東ソー株式会社、 粒子径2.5μm)を充填した。充填後のカラムの入口側及び出口側にアダプターを接続し、送液ポンプはDP-8020(東ソー株式会社)を使用して蒸留水を移動相として送液した(図2、4参照)。
上記4本のカラムを使用した際のシステム圧力がそれぞれ5~10MPa、10~15MPa、15~20MPa、及び20~25MPaになるように送液流量を調整し、10分間送液した。送液開始時のシステム圧力と10分経過後のシステム圧力について表示圧力値を記録し、圧力降下を確認した(表1参照)。その結果、いずれも圧力降下は0.1MPa以下であり、液漏れは発生しなかった。また、すべての試験終了後にシール部材の全長を測定すると、試験後は試験前と比較して、シール部材の全長が短くなっており、シール部材が軸方向に圧縮変形していることを確認した(表2参照)。
101、201:本体
102、202:シール部材
103、203:流路
106,206:嵌合部
107、207:雄ネジ山
108、208:ナット部
301 :圧縮ネジ
302 :送液配管
303 :継手
401 :カラム
402 :雌ネジ山
403 :カラムフィルター
404 :カラムエンド

Claims (6)

  1. 本体と、
    前記本体に装入されたシール部材と、
    を含んでなる、液体クロマトグラフィー用カラムと溶離液の送液配管とを接続するためのアダプターであって、
    前記シール部材に、前記液体クロマトグラフィー用カラムの開口部及び前記送液配管の開口部と当接可能な流路を備えていることを特徴とする前記アダプター。
  2. 本体に、カラムエンドと螺合可能なネジ部を備えていることを特徴とする請求項1に記載のアダプター。
  3. 本体に、ナット部を備えていることを特徴とする請求項2に記載のアダプター。
  4. 本体に、継手を介して送液配管と接合可能な篏合部を備えていることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のアダプター。
  5. シール部材の材質が、ポリエーテルエーテルケトンであることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載のアダプター。
  6. シール部材の中心軸上に流路が設けられていることを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載のアダプター。
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