JPS6326861B2 - - Google Patents
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- JPS6326861B2 JPS6326861B2 JP55044755A JP4475580A JPS6326861B2 JP S6326861 B2 JPS6326861 B2 JP S6326861B2 JP 55044755 A JP55044755 A JP 55044755A JP 4475580 A JP4475580 A JP 4475580A JP S6326861 B2 JPS6326861 B2 JP S6326861B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/403—Cells and electrode assemblies
-
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、収容容器上に密封して設置されたカ
バーが、当該容器中に突出した二つの補助乃至基
準電極としての電極と、及び回転駆動部と接続部
とを有する測定電極取入部とを担持しているボル
タンメトリーセル、並びに同セルに適する測定電
極の製造方法に関する。環境中の有害物質微量成
分分析は分析装置及び測定方法論において要求が
高くなつている。例えば重金属、除草剤、除菌剤
及び殺虫剤等の一連の環境毒物の規定に対してボ
ルタンメトリー法が非常に有効なことが判明して
いる。例えば海水及び水化学の様ないくつかの分
野に於て上記の有毒物質を規定する際に他の方法
よりも好まれている。
バーが、当該容器中に突出した二つの補助乃至基
準電極としての電極と、及び回転駆動部と接続部
とを有する測定電極取入部とを担持しているボル
タンメトリーセル、並びに同セルに適する測定電
極の製造方法に関する。環境中の有害物質微量成
分分析は分析装置及び測定方法論において要求が
高くなつている。例えば重金属、除草剤、除菌剤
及び殺虫剤等の一連の環境毒物の規定に対してボ
ルタンメトリー法が非常に有効なことが判明して
いる。例えば海水及び水化学の様ないくつかの分
野に於て上記の有毒物質を規定する際に他の方法
よりも好まれている。
微量規定に対する要求が高いために此れに適し
た装置の価格は高くなり且つ作業法も複雑とな
り、此の際特に一方に於て分析試料に依る汚染の
回避(例えば周囲の雰囲気を介してセル中に試料
を充填する際、セルはできる限り迅速に安全に閉
鎖されなければならない)、他方に於てセルの洗
浄の可能性(セルはポリテトラフルオールエチレ
ン又は石英で作製される)に対して高い要求が出
され且つ電極の変更の可能性が所望される。
た装置の価格は高くなり且つ作業法も複雑とな
り、此の際特に一方に於て分析試料に依る汚染の
回避(例えば周囲の雰囲気を介してセル中に試料
を充填する際、セルはできる限り迅速に安全に閉
鎖されなければならない)、他方に於てセルの洗
浄の可能性(セルはポリテトラフルオールエチレ
ン又は石英で作製される)に対して高い要求が出
され且つ電極の変更の可能性が所望される。
市販のボルタンメトリーセルは従つて交換可能
な測定電極を有し、同電極は密に載置された、セ
ルのカバーの適当な取入部に接続され、(多くは
石英ガラスよりなる)同セル自体コンパクトに構
成され融入された補助電極、サーモスタツト装
置、ガス導入管等が設けられている。此の様なセ
ルは洗浄が困難で他方に於て高価なので、“使い
捨て装置”としては経費が掛りすぎる。一方既
に、洗浄が比較的容易なセルは知られており、同
セルに於ては総ての必要な導入手段がセルのカバ
ーに設けられており、同カバーは分析試料を収容
するための、パツキングフランジが設けられた円
錐形の容器上に簡単に載置され固定レバーで固定
される。此の様な容器は洗浄がより容易で閉鎖が
迅速であるが、更に高価なものである。
な測定電極を有し、同電極は密に載置された、セ
ルのカバーの適当な取入部に接続され、(多くは
石英ガラスよりなる)同セル自体コンパクトに構
成され融入された補助電極、サーモスタツト装
置、ガス導入管等が設けられている。此の様なセ
ルは洗浄が困難で他方に於て高価なので、“使い
捨て装置”としては経費が掛りすぎる。一方既
に、洗浄が比較的容易なセルは知られており、同
セルに於ては総ての必要な導入手段がセルのカバ
ーに設けられており、同カバーは分析試料を収容
するための、パツキングフランジが設けられた円
錐形の容器上に簡単に載置され固定レバーで固定
される。此の様な容器は洗浄がより容易で閉鎖が
迅速であるが、更に高価なものである。
本発明の目的は、微量分析の種々の要求に、従
来の既知装置よりも適し特に安価で洗浄がより容
易で価格的に有利にして信頼性の高い電極を用
い、微量分析の広い分野に於いてよりフレキシブ
ルに適合する、ボルタンメトリーセルを提供する
にある。
来の既知装置よりも適し特に安価で洗浄がより容
易で価格的に有利にして信頼性の高い電極を用
い、微量分析の広い分野に於いてよりフレキシブ
ルに適合する、ボルタンメトリーセルを提供する
にある。
上記の目的は、測定電極取入部における電極結
合片が、交換可能な測定電極を連結したカバーの
すぐ下側にあること、並びに交換可能な分析るつ
ぼが容器の内部にあつて電極を浸しその外郭を容
器底部の内郭に適合させていることを特徴とする
冒頭に記載の構造の本発明によるボルタンメトリ
ーセルに依り達せられる。
合片が、交換可能な測定電極を連結したカバーの
すぐ下側にあること、並びに交換可能な分析るつ
ぼが容器の内部にあつて電極を浸しその外郭を容
器底部の内郭に適合させていることを特徴とする
冒頭に記載の構造の本発明によるボルタンメトリ
ーセルに依り達せられる。
此の様なセルは一方に於て組立が迅速で特に充
填及び閉鎖が迅速に行なわれ且つ特に構造が簡単
で種々の条件に適合し、他方に於て検査材料と接
触した部分の洗浄が容易であるか又は安価な量産
が可能なので、例えば使い捨てるつぼを準備する
ことができる。此れに対して個有のセルを形成す
る、るつぼの収容容器には大きな要求はなく、作
製及び接続部に対する要求を満し取入部又は温度
調節装置の様な目的に合致した付属装置が設けら
れる任意の材料で構成される。
填及び閉鎖が迅速に行なわれ且つ特に構造が簡単
で種々の条件に適合し、他方に於て検査材料と接
触した部分の洗浄が容易であるか又は安価な量産
が可能なので、例えば使い捨てるつぼを準備する
ことができる。此れに対して個有のセルを形成す
る、るつぼの収容容器には大きな要求はなく、作
製及び接続部に対する要求を満し取入部又は温度
調節装置の様な目的に合致した付属装置が設けら
れる任意の材料で構成される。
特にるつぼは円錐形に構成され容器の底部の円
錐形の凹部の中に挿入され、同凹部は容器の交換
可能な挿入物の中に設けられている。
錐形の凹部の中に挿入され、同凹部は容器の交換
可能な挿入物の中に設けられている。
本発明は更に結合される測定電極を作製するた
めの方法を提供するが、当該方法においては、結
合片の形成に適した金属棒乃至そのような管―こ
れらは電極材料から成つているか、或いはその端
部に電極材料デイスクを導電性接着剤で接着して
いる―は、その自由端で硬化性合成樹脂中に樹脂
被覆を充分に付着する迄浸され、取り出され硬化
され所望の形状に加工される。樹脂としては此の
際特に未修正で溶剤を含まず室温で固いエポキシ
樹脂が適し、同樹脂は例えばアラルダイト(チ
バ社バーゼルのエポキシ樹脂)の様な硬化剤を添
加して高温で処理される。接着剤としてはE/
Solder ACMEが推選される(Epoxy
Produkte G.m.b.H.Fu¨rthの高い接着性及び導電
性を有するエポキシベースの導電性接着剤)。
めの方法を提供するが、当該方法においては、結
合片の形成に適した金属棒乃至そのような管―こ
れらは電極材料から成つているか、或いはその端
部に電極材料デイスクを導電性接着剤で接着して
いる―は、その自由端で硬化性合成樹脂中に樹脂
被覆を充分に付着する迄浸され、取り出され硬化
され所望の形状に加工される。樹脂としては此の
際特に未修正で溶剤を含まず室温で固いエポキシ
樹脂が適し、同樹脂は例えばアラルダイト(チ
バ社バーゼルのエポキシ樹脂)の様な硬化剤を添
加して高温で処理される。接着剤としてはE/
Solder ACMEが推選される(Epoxy
Produkte G.m.b.H.Fu¨rthの高い接着性及び導電
性を有するエポキシベースの導電性接着剤)。
結合片及び導入手段を有する電極を形成するた
めに適した(場合に依つては電極デイスクが接着
された)材料棒を合成樹脂に浸す場合に被覆を形
成する樹脂の、この時点に於ける充分な希溶液状
態によつて、硬化した合成樹脂から加工された外
皮中には気泡が存在しないこととなる。
めに適した(場合に依つては電極デイスクが接着
された)材料棒を合成樹脂に浸す場合に被覆を形
成する樹脂の、この時点に於ける充分な希溶液状
態によつて、硬化した合成樹脂から加工された外
皮中には気泡が存在しないこととなる。
合成樹脂の被覆を有する結合される電極は既知
であるがしかしながら、此れは従来電極材料デイ
スクを所望の外形を有する合成樹脂製の管中に圧
入して作製され、此の際非常な注意が払われねば
ならないので此の様な電極は全く高価である。更
に、合成樹脂とデイスクとの間の境界面に沿つて
生じるデイスクの縁の汚染又は分離に帰因する障
害がしばしば発生するという不利がある。此の様
な障害は電極を丁寧に研磨しなければ排除されな
い。
であるがしかしながら、此れは従来電極材料デイ
スクを所望の外形を有する合成樹脂製の管中に圧
入して作製され、此の際非常な注意が払われねば
ならないので此の様な電極は全く高価である。更
に、合成樹脂とデイスクとの間の境界面に沿つて
生じるデイスクの縁の汚染又は分離に帰因する障
害がしばしば発生するという不利がある。此の様
な障害は電極を丁寧に研磨しなければ排除されな
い。
以下本発明を添付の実施例に関する図面に就き
詳細に説明する。
詳細に説明する。
第1図に於て本発明に依る電解電量セルは、
(通常は合成樹脂より形成された)容器1よりな
り、同容器の中に分析材料を収容するためのるつ
ぼ2が設けられている。此の目的のために容器の
底部はるつぼの外形に適合した凹部3を有し、同
凹部は特に適当な挿入物4より形成される。
(通常は合成樹脂より形成された)容器1よりな
り、同容器の中に分析材料を収容するためのるつ
ぼ2が設けられている。此の目的のために容器の
底部はるつぼの外形に適合した凹部3を有し、同
凹部は特に適当な挿入物4より形成される。
補助電極5及び基準電極6及び連結される測定
電極8の取入部7は容器のカバー9の中に挿入さ
れ、同カバーはパツキング10を介してセルを閉
鎖する。11は測定電極の駆動モータである。
電極8の取入部7は容器のカバー9の中に挿入さ
れ、同カバーはパツキング10を介してセルを閉
鎖する。11は測定電極の駆動モータである。
セルの容器1は、セルの中に用いられる溶剤に
対して不活性な適当な材料より作製される。るつ
ぼは石英又はポリテトラフルオールエチレンから
なるか、又は洗浄手段が設けられておらずるつぼ
の壁に依る障害の恐れのない場合にはより簡単な
材料よりなる。るつぼの中で通常、溶解、照射等
の総ての化学的準備作業が直接に行なわれる。
対して不活性な適当な材料より作製される。るつ
ぼは石英又はポリテトラフルオールエチレンから
なるか、又は洗浄手段が設けられておらずるつぼ
の壁に依る障害の恐れのない場合にはより簡単な
材料よりなる。るつぼの中で通常、溶解、照射等
の総ての化学的準備作業が直接に行なわれる。
カバー9に結合されている測定電極8は容易
に、材料が必要により為される分析によつてより
よく適するとされる他の電極と交換される。此の
様な交換は、電極自体が価格的に有利で相当数手
に入り場合に依り使い捨てにされる場合特に都合
が良い。
に、材料が必要により為される分析によつてより
よく適するとされる他の電極と交換される。此の
様な交換は、電極自体が価格的に有利で相当数手
に入り場合に依り使い捨てにされる場合特に都合
が良い。
本発明に依る此の様な価格的に有利な電極の作
製が第2a図より第2d図迄に示されている。
製が第2a図より第2d図迄に示されている。
第2a図に於て適当な電極材料よりなるデイス
ク12が(E/SOLDER―ACM′の様な)導
電性を有する接着剤13に依つて対結合片を形成
するに適した(例えば特殊鋼よりなる)棒14上
に接着され、同棒の長さは完成の連結測定電極の
長さより取り扱いを容易にする片15だけ長くな
つている。
ク12が(E/SOLDER―ACM′の様な)導
電性を有する接着剤13に依つて対結合片を形成
するに適した(例えば特殊鋼よりなる)棒14上
に接着され、同棒の長さは完成の連結測定電極の
長さより取り扱いを容易にする片15だけ長くな
つている。
電極デイスクが設けられた棒よりなる此の構成
体は次に(ARALDIT B、チバ社バーゼル、
のエポキシ樹脂の様な)硬化接着性樹脂の中に数
分間浸され、その間に樹脂の硬化反応が電極及び
棒の表面から行われ付着性を有し粘性を有する樹
脂被覆16を構成し、同被覆は棒と共に樹脂槽か
ら取り出される。
体は次に(ARALDIT B、チバ社バーゼル、
のエポキシ樹脂の様な)硬化接着性樹脂の中に数
分間浸され、その間に樹脂の硬化反応が電極及び
棒の表面から行われ付着性を有し粘性を有する樹
脂被覆16を構成し、同被覆は棒と共に樹脂槽か
ら取り出される。
樹脂槽から取り出し材料が硬化した後には棒に
付着している樹脂材料は実際上ほぼ水滴状の筒
(第2b図参照)になり、同筒から第2c図に示
した形状16′の電極外套が加工され、同外套の
突出した端面17に依り微量検出に於ける感度フ
アクターが2程改善される。
付着している樹脂材料は実際上ほぼ水滴状の筒
(第2b図参照)になり、同筒から第2c図に示
した形状16′の電極外套が加工され、同外套の
突出した端面17に依り微量検出に於ける感度フ
アクターが2程改善される。
続いて電極は所望の長さに切断され孔19の内
側にねじ又は結合機構18が設けられる。
側にねじ又は結合機構18が設けられる。
上記の構造の電極は実際上デイスクの縁に顕微
鏡的空洞を有さず洗浄手段に、頭緒に記載の構成
の従来の電極よりも実質的により自発的に反応す
る。
鏡的空洞を有さず洗浄手段に、頭緒に記載の構成
の従来の電極よりも実質的により自発的に反応す
る。
第1図はモーターが結合された本発明に依るボ
ルタンメトリーセル、第2a図より第2d図迄は
個々の作製相に於ける、電極材料デイスクが接着
された測定電極を示す。 1…容器、2…るつぼ、3…凹部、4…挿入
物、5,6…基準電極、7…引出部、8…測定電
極、9…容器カバー、10…パツキング、11…
駆動モーター、12…デイスク、13…導電性接
着剤、14…棒、15…取扱片、16…樹脂被
覆、17…端面、18…結合機構、19…孔。
ルタンメトリーセル、第2a図より第2d図迄は
個々の作製相に於ける、電極材料デイスクが接着
された測定電極を示す。 1…容器、2…るつぼ、3…凹部、4…挿入
物、5,6…基準電極、7…引出部、8…測定電
極、9…容器カバー、10…パツキング、11…
駆動モーター、12…デイスク、13…導電性接
着剤、14…棒、15…取扱片、16…樹脂被
覆、17…端面、18…結合機構、19…孔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 収容容器上に密封して設置されたカバーが、
当該容器中に突出した二つの補助乃至基準電極と
しての電極と、及び回転駆動部と接続部とを有す
る測定電極取入部とを担持しているボルタンメト
リーセルにおいて、測定電極取入部での電極結合
片が、交換可能な測定電極を連結したカバー9の
すぐ下側にあること、並びに交換可能な分析るつ
ぼ2が容器の内部にあつて電極5,6,8を浸し
その外郭を容器底部の内郭に適合させていること
を特徴とするボルタンメトリーセル。 2 円錐形のるつぼ2と、並びに容器1用に交換
可能な挿入物4に設けられた容器底部の対応円錐
形凹部3とを特徴とする特許請求の範囲第1項に
記載のボルタンメトリーセル。 3 結合される測定電極が、結合片14を備え合
成樹脂16で被覆された棒電極によつて、一端に
おいて形成され、その正面側が他端で露出してい
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第
2項記載のボルタンメトリーセル。 4 露出正面側が、未だ被覆されていない棒電極
上に導電性接着剤で接着された電極材料デイスク
12の自由側端部でもつて形成されていることを
特徴とする特許請求の範囲第3項記載のボルタン
メトリーセル。 5 合成樹脂で被覆された結合片付棒電極によつ
て、一端において形成され、その正面側が他端で
露出しているボルタンメトリーセル用結合測定電
極の製造方法において、合成樹脂被膜の形成のた
め所望の長さの自由端を有し、結合片を備える棒
電極の形成に適し場合によつては中空の金属棒
を、硬化性合成樹脂中に浸し、硬化し付着する樹
脂に包まれた構成体を再び引き出して、硬化した
後端面の露出する電極面を有する所望形状に加工
することを特徴とする測定電極の製造方法。 6 樹脂として、無修正で溶剤を含まず室温で固
体の硬化剤含有エポキシ樹脂を用いることを特徴
とする特許請求の範囲第5項記載の製造方法。 7 正面側に電極材料デイスクを接着した金属棒
を用いることを特徴とする特許請求の範囲第5項
記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2914193A DE2914193C2 (de) | 1979-04-07 | 1979-04-07 | Voltammetrische Zelle und Verfahren zur Herstellung einer dafür geeigneten Meßelektrode |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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