JPS63249685A - 画像記録材料用顕色シ−ト - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(A) 産業上の利用分野
本発明は画像記録材料用顕色シートに関わり、更に詳細
には電子供与性無色染料と電子受容性顕色剤、とシわけ
酸性白土、活性白土等で代表される活性クレー、若しく
はシリカの正四面体から成る層構造を有する粘土鉱物か
ら誘導されたものであって、電子線回折によれば該シリ
カの正四面体から成る層構造の結晶に基づく回折パター
ンを示すか、xIm回折によれは上記構造の結晶に基づ
く回折パターンを実質的に示さず、酸素以外の元素とし
て、少くともケイ素とマグネシウム及び/又はアルミニ
ウムを含有する半合成固体酸等の如き無機系固体酸から
成る画像記録材料に用いるに適した顕色シートに関する
。
には電子供与性無色染料と電子受容性顕色剤、とシわけ
酸性白土、活性白土等で代表される活性クレー、若しく
はシリカの正四面体から成る層構造を有する粘土鉱物か
ら誘導されたものであって、電子線回折によれば該シリ
カの正四面体から成る層構造の結晶に基づく回折パター
ンを示すか、xIm回折によれは上記構造の結晶に基づ
く回折パターンを実質的に示さず、酸素以外の元素とし
て、少くともケイ素とマグネシウム及び/又はアルミニ
ウムを含有する半合成固体酸等の如き無機系固体酸から
成る画像記録材料に用いるに適した顕色シートに関する
。
(旬 従来技術
電子供与性無色ニー4晶→染料と電子受容性顕色剤との
組み合せによる発色反応を利用した画像記録材料は周知
の通シ、例えは米国特許第2505470号、同255
0471号、同2730456号、同3418250号
明細書等に記載されているようなノーカーボン感圧記録
材料がt3υ、これは既に歴史もあシ産業としても大き
く発達しているが、巣にこの発色原理を利用した画像記
録材料はこの他にもめシ、例えば熱昇華性無色+桑≠−
→染料熱発色画像記録材料(%開昭52−149123
号、同54−53538号公報等)、感熱熱転写発色記
録材料等が挙げられる。
組み合せによる発色反応を利用した画像記録材料は周知
の通シ、例えは米国特許第2505470号、同255
0471号、同2730456号、同3418250号
明細書等に記載されているようなノーカーボン感圧記録
材料がt3υ、これは既に歴史もあシ産業としても大き
く発達しているが、巣にこの発色原理を利用した画像記
録材料はこの他にもめシ、例えば熱昇華性無色+桑≠−
→染料熱発色画像記録材料(%開昭52−149123
号、同54−53538号公報等)、感熱熱転写発色記
録材料等が挙げられる。
ノーカーボン感圧記録材料は、基本的には無色牟##ミ
→染料ドナーシート(上用紙)と顔色シート(下用紙)
とから成シ(この他に中用紙、セルフコンテインド厭叫
の応用品もある)、無色本−4晶今染料は高沸点溶媒に
溶解されマイクロカプセル中に内蔵されることが多い。
→染料ドナーシート(上用紙)と顔色シート(下用紙)
とから成シ(この他に中用紙、セルフコンテインド厭叫
の応用品もある)、無色本−4晶今染料は高沸点溶媒に
溶解されマイクロカプセル中に内蔵されることが多い。
従来よりマイクロカプセル化はコアセルベージ履ン法、
インサイテ島−重合法、界面重合法へによシおこなわれ
ており、無色←−吻ψ→染料としては、クリスタルバイ
オレットラクトン、3.3ビス(p−ジメチルアミノフ
ェニル)ナツタリド、3−(P−ジメチルアミノフェニ
ル)−3−(2−メチルインドール−3−イル)−6−
シメチルアミノフタライドのようなトリアリルメタン7
タライド系やメチルブルーのベンゾイル、アニゾイル、
ピパロイル等のアシル訪導体系;3−ジエチルアミノ−
6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミ
ノ−7−ジベンジルアミノフルオラン、3−メチル−シ
クロヘキシルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、3−エチル−P−)IJルアミノ−6−メチル−
7−7ニリノフルオランのようなキサンチンフタライド
系等やその他の染料ロイコ体がある。
インサイテ島−重合法、界面重合法へによシおこなわれ
ており、無色←−吻ψ→染料としては、クリスタルバイ
オレットラクトン、3.3ビス(p−ジメチルアミノフ
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シメチルアミノフタライドのようなトリアリルメタン7
タライド系やメチルブルーのベンゾイル、アニゾイル、
ピパロイル等のアシル訪導体系;3−ジエチルアミノ−
6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミ
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クロヘキシルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオ
ラン、3−エチル−P−)IJルアミノ−6−メチル−
7−7ニリノフルオランのようなキサンチンフタライド
系等やその他の染料ロイコ体がある。
ノーカーボン感圧記録材料でよく使われるAMi点溶媒
としては、ジインプロピルナフタレンで代表されるアル
キルナフタレン類、1−7エニルー1−キシリルエタン
で代表されるアルキルビ7エ二ル類、その他トリアリル
ジメタン類、アルキルベンゼ清゛、ベンジルナフタレン
類、ジアリルアルキレン類、アリルインダン類等の芳香
族炭化水素;フタル酸ジブチル、マレイン酸ジオクチル
等で代表されるカルボン酸エステル化合物;トリクレジ
ルフォスフェートで代表されるリン酸エステル化合物;
ヒマシ油、大豆油、綿実油、鯨油等の天然産動植物油脂
又はその変性物;鉱油のような天然物置沸点留分(脂肪
族炭化水素よシ成る)等がある。
としては、ジインプロピルナフタレンで代表されるアル
キルナフタレン類、1−7エニルー1−キシリルエタン
で代表されるアルキルビ7エ二ル類、その他トリアリル
ジメタン類、アルキルベンゼ清゛、ベンジルナフタレン
類、ジアリルアルキレン類、アリルインダン類等の芳香
族炭化水素;フタル酸ジブチル、マレイン酸ジオクチル
等で代表されるカルボン酸エステル化合物;トリクレジ
ルフォスフェートで代表されるリン酸エステル化合物;
ヒマシ油、大豆油、綿実油、鯨油等の天然産動植物油脂
又はその変性物;鉱油のような天然物置沸点留分(脂肪
族炭化水素よシ成る)等がある。
電子受容性顔色剤は、無機系顕色剤として酸性白土、ア
タパルガイド−クレー等の天然粘土鉱物;モンモリロナ
イト系粘土鉱物である酸性白±を塩酸、硝酸、硫酸等の
無機酸(鉱酸)で1#i度又は中程度に処理した活性白
土、有機系顕色剤としては各種フェノール化合物、ノボ
ラック型フェノール樹脂、芳香族カルボン酸又はそれら
の多価金属塩等が既に提案され使用されている◇ これらの顕色剤と高分子性結着剤(例、ラテックス)と
を塗工液となし1紙の如き支持体シート上へ塗工し戦慄
すれば顕色シートが得られる。
タパルガイド−クレー等の天然粘土鉱物;モンモリロナ
イト系粘土鉱物である酸性白±を塩酸、硝酸、硫酸等の
無機酸(鉱酸)で1#i度又は中程度に処理した活性白
土、有機系顕色剤としては各種フェノール化合物、ノボ
ラック型フェノール樹脂、芳香族カルボン酸又はそれら
の多価金属塩等が既に提案され使用されている◇ これらの顕色剤と高分子性結着剤(例、ラテックス)と
を塗工液となし1紙の如き支持体シート上へ塗工し戦慄
すれば顕色シートが得られる。
(Q 本発明が解決しようとする問題点これらの顕色剤
のうち有機系顕色剤のノボラック型フェノール樹脂、芳
香族カルボン酸である置換サリチルeR(塩)は天然、
合成の鉱物微小砂、硬質ガラス微粒子、金属製微小粒子
等を充填した容器、いわゆるボールミル又はサンドミル
により1乃至4ミクロン以下の粒子径になるように水系
湿式粉砕し、クレー、カオリン、焼成カオリン、炭酸カ
ルシウム、水酸化アルミニウム等の顔料;デンプン、デ
キストリン、カルボキシメチルセルロース、ポリビニル
アルコール、カセイン等の結着剤と共に調製された塗g
t−シート状支持体へ塗工され次顕色シートは平滑性が
良く、発色濃度が高く、発色画像の耐日光性等に優れて
いるが発色速腋が遅く、又発色画像がプラスチック用可
胆剤や油類に触れると消色してしまう。その上、減感イ
ンキ及び着色インキのインキセット(インキ乾燥性)等
の印刷適性が悪く、又有機化学合成品であるためにコス
ト高である。
のうち有機系顕色剤のノボラック型フェノール樹脂、芳
香族カルボン酸である置換サリチルeR(塩)は天然、
合成の鉱物微小砂、硬質ガラス微粒子、金属製微小粒子
等を充填した容器、いわゆるボールミル又はサンドミル
により1乃至4ミクロン以下の粒子径になるように水系
湿式粉砕し、クレー、カオリン、焼成カオリン、炭酸カ
ルシウム、水酸化アルミニウム等の顔料;デンプン、デ
キストリン、カルボキシメチルセルロース、ポリビニル
アルコール、カセイン等の結着剤と共に調製された塗g
t−シート状支持体へ塗工され次顕色シートは平滑性が
良く、発色濃度が高く、発色画像の耐日光性等に優れて
いるが発色速腋が遅く、又発色画像がプラスチック用可
胆剤や油類に触れると消色してしまう。その上、減感イ
ンキ及び着色インキのインキセット(インキ乾燥性)等
の印刷適性が悪く、又有機化学合成品であるためにコス
ト高である。
一方、無機系顕色剤はインキセット性の如き印刷適性に
優れ、しかもコスト安であるために工業材料としては結
方的であるが顕色剤としては、発色濃度が低く、更に発
色画像の耐光性、耐湿性も劣るという欠点がある0 発色濃度が低いという一つの原因は無機系顕色剤の粒子
径が大きいことである。無機系顕色剤の一4fflであ
る活性白土は特公昭41−2373号、同41−762
2号、同42−8811号公報に記載されているように
酸性白土或はこれに類似の粘土類を硫酸、硝酸、塩酸等
の鉱酸にて処理し、酸に可溶のアルミニウム、鉄、ナー
トリウム、亜鉛、その他の塩基性成分を溶出し、水洗、
乾燥後に乾式粉砕によって得られる10ミクロン以下の
粒子径が80重菫パーセント以上で1ミクロン以下の粒
子径が約15fi童パーセント以下のものが一般に用い
られる0 従来より発色濃度向上のため、即ち物理的方法として発
色する比表面、tjtを大きくするために粒子径を5ミ
クロン以下が100重量パーセントと、よシ微粒にし、
比表面積も200m’/Iiとしたが発色濃度の向上は
僅かである。反面塗工液構製時の粘度が上昇すると共に
、結着剤を増量しなけれは印刷機のブランケットが汚れ
てしまうので実用性に乏しい0又、化学的方法として発
色画像の耐日光性向te1図るために、高価なベンゾト
リアゾール系又はベンゾフェノン系紫外線吸収剤を混合
使用したが、使用kを多くしなければ十分な効果が得ら
れず無機系顕色剤の特長であるコスト安が紫外線吸収剤
使用tを多くすることによりなくなる。爽に酸化亜鉛混
合便用により発色画像の耐日光性を図り効果を得たが、
酸化亜鉛は真ちゅう摩耗性が大きく、塗工液のブレード
コーター塗工時、ブレード刃の摩耗が非常に早く作業性
が低下し、顕色シートを伝票類として使用のため印刷機
でミシン目、スプロケットを空ける装置の摩耗も大きく
問題解決には至らなかった。
優れ、しかもコスト安であるために工業材料としては結
方的であるが顕色剤としては、発色濃度が低く、更に発
色画像の耐光性、耐湿性も劣るという欠点がある0 発色濃度が低いという一つの原因は無機系顕色剤の粒子
径が大きいことである。無機系顕色剤の一4fflであ
る活性白土は特公昭41−2373号、同41−762
2号、同42−8811号公報に記載されているように
酸性白土或はこれに類似の粘土類を硫酸、硝酸、塩酸等
の鉱酸にて処理し、酸に可溶のアルミニウム、鉄、ナー
トリウム、亜鉛、その他の塩基性成分を溶出し、水洗、
乾燥後に乾式粉砕によって得られる10ミクロン以下の
粒子径が80重菫パーセント以上で1ミクロン以下の粒
子径が約15fi童パーセント以下のものが一般に用い
られる0 従来より発色濃度向上のため、即ち物理的方法として発
色する比表面、tjtを大きくするために粒子径を5ミ
クロン以下が100重量パーセントと、よシ微粒にし、
比表面積も200m’/Iiとしたが発色濃度の向上は
僅かである。反面塗工液構製時の粘度が上昇すると共に
、結着剤を増量しなけれは印刷機のブランケットが汚れ
てしまうので実用性に乏しい0又、化学的方法として発
色画像の耐日光性向te1図るために、高価なベンゾト
リアゾール系又はベンゾフェノン系紫外線吸収剤を混合
使用したが、使用kを多くしなければ十分な効果が得ら
れず無機系顕色剤の特長であるコスト安が紫外線吸収剤
使用tを多くすることによりなくなる。爽に酸化亜鉛混
合便用により発色画像の耐日光性を図り効果を得たが、
酸化亜鉛は真ちゅう摩耗性が大きく、塗工液のブレード
コーター塗工時、ブレード刃の摩耗が非常に早く作業性
が低下し、顕色シートを伝票類として使用のため印刷機
でミシン目、スプロケットを空ける装置の摩耗も大きく
問題解決には至らなかった。
本発明に使用する無機系顕色剤の中でも特に推奨される
顕色剤は特開昭57−15996号、同58−16.8
85号公報において提案された新規な製造方法になる半
合成固体酸である0これはシリカの正四面体から成る層
構造を有する粘土鉱物を乾燥基準(105℃で3時間乾
燥)で8IO1含量が82乃至96.5重量パーセント
好ましくは85乃至95重量パーセントとなるように鉱
酸で酸処理し、得られる粘土鉱物を水性媒体中で該媒体
中に少なくとも部分的に可溶性のマグネシウム及び/又
はアルミニウムの化合物と接触させ、この可溶性化合物
が水酸化物以外の場合には水酸化物が形成されるように
アルカリ又は酸で中和して核酸処理粘土鉱物中にマグネ
シウム及び/又はアルミニウム成分を導入し、所望によ
り乾燥することによって製造された新しいタイプの無機
系顕色剤である0本発明ではこれを半合成固体酸と呼ぶ
こととする。即ち、製造方法も社規であシ、核酸処理粘
土風vtJをX線回折、電子線回折によって測定した場
合に、酸処理する前の該粘土鉱物が有するシリカの正四
面体から成る層構造の結晶に基づく回折パターンを実質
的に示さない構造をしている0詳しくはこの酸処理粘土
鉱物に上記の如くマグネシウム及び/又はアルミニウム
成分を導入することにより電子線回折によれば該シリカ
の正四面体+−1+ 素とマグネシウム及び/又はアルミニウムを含有する固
体酸である。
顕色剤は特開昭57−15996号、同58−16.8
85号公報において提案された新規な製造方法になる半
合成固体酸である0これはシリカの正四面体から成る層
構造を有する粘土鉱物を乾燥基準(105℃で3時間乾
燥)で8IO1含量が82乃至96.5重量パーセント
好ましくは85乃至95重量パーセントとなるように鉱
酸で酸処理し、得られる粘土鉱物を水性媒体中で該媒体
中に少なくとも部分的に可溶性のマグネシウム及び/又
はアルミニウムの化合物と接触させ、この可溶性化合物
が水酸化物以外の場合には水酸化物が形成されるように
アルカリ又は酸で中和して核酸処理粘土鉱物中にマグネ
シウム及び/又はアルミニウム成分を導入し、所望によ
り乾燥することによって製造された新しいタイプの無機
系顕色剤である0本発明ではこれを半合成固体酸と呼ぶ
こととする。即ち、製造方法も社規であシ、核酸処理粘
土風vtJをX線回折、電子線回折によって測定した場
合に、酸処理する前の該粘土鉱物が有するシリカの正四
面体から成る層構造の結晶に基づく回折パターンを実質
的に示さない構造をしている0詳しくはこの酸処理粘土
鉱物に上記の如くマグネシウム及び/又はアルミニウム
成分を導入することにより電子線回折によれば該シリカ
の正四面体+−1+ 素とマグネシウム及び/又はアルミニウムを含有する固
体酸である。
この半合成固体酸は、従来からある酸性白土、活性白土
に代表される粘土鉱物系固体酸を顕色剤として使用した
ときの欠点である発色濃度の低いこと、発色画像の高湿
度下での濃度低下を一新することができる新しいタイプ
の顕色剤である。
に代表される粘土鉱物系固体酸を顕色剤として使用した
ときの欠点である発色濃度の低いこと、発色画像の高湿
度下での濃度低下を一新することができる新しいタイプ
の顕色剤である。
ここにおいて本発明者等は、無機系顕色剤とシわけ上記
の如く製造された新しいタイプの顕色剤である半合成固
体酸を塗工液に調製し顕色シートを得ると、確かに発色
濃度が高く、高湿度下での発色画像の低下は改善されて
いるが、欠点として従来の活性白土もその傾向があるが
発色画像の耐光性は有機系顕色剤に比べて劣ることが判
明した。
の如く製造された新しいタイプの顕色剤である半合成固
体酸を塗工液に調製し顕色シートを得ると、確かに発色
濃度が高く、高湿度下での発色画像の低下は改善されて
いるが、欠点として従来の活性白土もその傾向があるが
発色画像の耐光性は有機系顕色剤に比べて劣ることが判
明した。
本発明の目的は無機系顕色剤使用の顕色シ一トの発色濃
度の向上、発色画像の耐光性の向上を図シ優れた画像記
録材料用顕色シートを得ることにある。
度の向上、発色画像の耐光性の向上を図シ優れた画像記
録材料用顕色シートを得ることにある。
ω)問題を解決するための手段
そこで本発明省等は、無機系顕色剤の一種である半合成
固体酸について広範な研究を行なった結果、顕色剤であ
る半合成固体酸と結着剤である両性ラテックスを塗工I
曽に含む画像記録材料用顕色シートとすることにより本
発明の目的を達成するに至った。
固体酸について広範な研究を行なった結果、顕色剤であ
る半合成固体酸と結着剤である両性ラテックスを塗工I
曽に含む画像記録材料用顕色シートとすることにより本
発明の目的を達成するに至った。
本発明の顕色シートは、発色画像の耐光性は大きく向上
し、発色l&1度も高く、高湿層下での発色ii!!I
像の成度低下がなく、プラスチック用可塑剤や油類によ
って発色画像が消色しないという無機系顕色剤の大きな
特長ケMする実質的に島品質なものが得られた。
し、発色l&1度も高く、高湿層下での発色ii!!I
像の成度低下がなく、プラスチック用可塑剤や油類によ
って発色画像が消色しないという無機系顕色剤の大きな
特長ケMする実質的に島品質なものが得られた。
本発明に使用する両性ラテックスとは、例えば特開昭5
4−30910号公報に記載されている方法によって実
速されたアニオン性官能基とカチオン性官能基金併せ有
する両性共重合体ラテックスであり、pH4,8乃至7
.8で好ましくは5.3乃至7の等電点e!するもので
、その等電点より高いp Hではアニオン性を示し、そ
の等電点より低いpHではカチオン性を示す。
4−30910号公報に記載されている方法によって実
速されたアニオン性官能基とカチオン性官能基金併せ有
する両性共重合体ラテックスであり、pH4,8乃至7
.8で好ましくは5.3乃至7の等電点e!するもので
、その等電点より高いp Hではアニオン性を示し、そ
の等電点より低いpHではカチオン性を示す。
本発明に使用する両性共重合体ラテックスの共重合主成
分としては、脂肪族共役ジオレフィン単量体20乃至5
oNnパーセント、エチレン系不飽和酸単披体(アニオ
ン性成分)0.5乃至20重量パーセント、エチレン系
不飽和アミン単量体(カチオン性成分)0.5乃至20
重1ttバーセント、モノオレフィン単量体10乃至7
41駕バーセントから成り、乳化剤含有量がポリマーに
対して1重重パーセント以下であり、等電点がp)15
乃至7.5になるようg4wJされる。脂肪族共役ジオ
レフィンとしては、1.3−ブタジェン、2−メチル−
1,3−ブタジェン、2−クロロ−1,3−ブタジェン
等がある。
分としては、脂肪族共役ジオレフィン単量体20乃至5
oNnパーセント、エチレン系不飽和酸単披体(アニオ
ン性成分)0.5乃至20重量パーセント、エチレン系
不飽和アミン単量体(カチオン性成分)0.5乃至20
重1ttバーセント、モノオレフィン単量体10乃至7
41駕バーセントから成り、乳化剤含有量がポリマーに
対して1重重パーセント以下であり、等電点がp)15
乃至7.5になるようg4wJされる。脂肪族共役ジオ
レフィンとしては、1.3−ブタジェン、2−メチル−
1,3−ブタジェン、2−クロロ−1,3−ブタジェン
等がある。
アニオン性成分であるiチレン系不飽和酸単量体として
は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸
、゛イタコン酸、フマル酸、マレイン酸、ブテントリカ
ルボン酸等の不飽和カルボン酸;イタコン酸モノエチル
エステル、フマル酸モノブチルエステル、マレイン酸モ
ツプチルエステル等の不飽和ジカルボン酸のモノアルキ
ルエステル;アクリル酸スル7オエチルナトリウム塩、
メタクリル酸スルフ第1ロピルナトリウム塩、アクリル
アミドプロパンスルフォン酸等の不飽和スルフォン酸又
はそのアルカリ塩等が含まれる。
は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ケイ皮酸
、゛イタコン酸、フマル酸、マレイン酸、ブテントリカ
ルボン酸等の不飽和カルボン酸;イタコン酸モノエチル
エステル、フマル酸モノブチルエステル、マレイン酸モ
ツプチルエステル等の不飽和ジカルボン酸のモノアルキ
ルエステル;アクリル酸スル7オエチルナトリウム塩、
メタクリル酸スルフ第1ロピルナトリウム塩、アクリル
アミドプロパンスルフォン酸等の不飽和スルフォン酸又
はそのアルカリ塩等が含まれる。
カチオン性成分であるエチレン系不飽和アミン単量体と
は、下記一般式(I) C式中R8はH又はメチル基、几!は0鵞乃至0.鵞−
又は−。−ヲ表わす)で示される単重体のことであシ、
代表例を挙けるとメチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、ターシャリブチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジ
メチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジエチル
アミンエチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノエ
チル(メタ)アクリレート等のエチレン系不飽和カルボ
ン酸のアミノアルキルエステル;メチルアミノエチル(
メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)
アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アク
リルアミド等のエチレン系不飽和カルボン酸のアミノア
ルキルアミド;アミノエチルビニルエーテル、メチルア
ミノエチルビニルエーテル、ジメチルアミノエチルビニ
ルエーテ ル等のアミノアルキルビニルエーテル
史には2〜ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、2−
メチル−5−ビニルピリジン、2.4−ジエチル−5−
ビニルピリジン等のビニルピリジン類が含まれる〇モノ
オレフィン系単量体としては、スチレン、α−メチルス
チレン、モノクロルスチレン、ビニルトルエン等の芳香
族ビニル化合物;アクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル酸ブチル等の
アクリル酸又はメタクリル酸のアルキルエステル;アク
リロニトリル、メタクリレートリル郷のエチレン系ニト
リル化合物等が含まれ、更に要すれば前記モノオレフィ
ン系単量体と共にアクリル酸l−ヒドロキシエチル、ア
クリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒ
ドロキシエチル、アクリルアミド、メタクリルアミド、
N−メチロールアクリルアミド、ジアセトンアクリルア
ミド、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸りリシジル
、アクロレイン、アリルアルコール等の親水性単量体を
共重合成分として使用する。
は、下記一般式(I) C式中R8はH又はメチル基、几!は0鵞乃至0.鵞−
又は−。−ヲ表わす)で示される単重体のことであシ、
代表例を挙けるとメチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、ターシャリブチルアミノエチル(メタ)アクリレ
ート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジ
メチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジエチル
アミンエチル(メタ)アクリレート、ジブチルアミノエ
チル(メタ)アクリレート等のエチレン系不飽和カルボ
ン酸のアミノアルキルエステル;メチルアミノエチル(
メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノエチル(メタ)
アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アク
リルアミド等のエチレン系不飽和カルボン酸のアミノア
ルキルアミド;アミノエチルビニルエーテル、メチルア
ミノエチルビニルエーテル、ジメチルアミノエチルビニ
ルエーテ ル等のアミノアルキルビニルエーテル
史には2〜ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、2−
メチル−5−ビニルピリジン、2.4−ジエチル−5−
ビニルピリジン等のビニルピリジン類が含まれる〇モノ
オレフィン系単量体としては、スチレン、α−メチルス
チレン、モノクロルスチレン、ビニルトルエン等の芳香
族ビニル化合物;アクリル酸メチル、メタクリル酸メチ
ル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル酸ブチル等の
アクリル酸又はメタクリル酸のアルキルエステル;アク
リロニトリル、メタクリレートリル郷のエチレン系ニト
リル化合物等が含まれ、更に要すれば前記モノオレフィ
ン系単量体と共にアクリル酸l−ヒドロキシエチル、ア
クリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒ
ドロキシエチル、アクリルアミド、メタクリルアミド、
N−メチロールアクリルアミド、ジアセトンアクリルア
ミド、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸りリシジル
、アクロレイン、アリルアルコール等の親水性単量体を
共重合成分として使用する。
上記の如くカルボキシル基含有単量体とアミノ基含有単
量体を共重合した両性共重合物中のエチレン系不飽和酸
単量体及びエチレン系不飽和アミン単量体は、各々アニ
オン性成分及びカチオン性成分として使用され、使用量
は得られる両性重合体ラテックスとして所望の等電点に
なるように調節される。
量体を共重合した両性共重合物中のエチレン系不飽和酸
単量体及びエチレン系不飽和アミン単量体は、各々アニ
オン性成分及びカチオン性成分として使用され、使用量
は得られる両性重合体ラテックスとして所望の等電点に
なるように調節される。
本発明に使用される両性共重合体ラテックスはpH4,
8乃至7.8の範囲の等電点を有していることが望まし
い0等を点がpH4,7以下では発色画像の耐光性に効
果が得られず、等電点がpH7,9以上では塗工液がゲ
ル化して流動性を示さずコーター適性は実用的ではない
。本発明の塗工*全形成する塗工液のpHは8.3乃至
11が好適であり、更に好ましくは8.7乃至1O15
である。pHが8゜2以下ではゲル化しやすく梃に発色
濃度が十分でなく、pHが11.1以上では発色画像の
耐光性改良に効果が少ない。
8乃至7.8の範囲の等電点を有していることが望まし
い0等を点がpH4,7以下では発色画像の耐光性に効
果が得られず、等電点がpH7,9以上では塗工液がゲ
ル化して流動性を示さずコーター適性は実用的ではない
。本発明の塗工*全形成する塗工液のpHは8.3乃至
11が好適であり、更に好ましくは8.7乃至1O15
である。pHが8゜2以下ではゲル化しやすく梃に発色
濃度が十分でなく、pHが11.1以上では発色画像の
耐光性改良に効果が少ない。
本発明の塗工層を形成する塗工液p H調節はアンモニ
ア、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム等によシなさ
れるが特にアンモニアでθ4*I’lすることによシ塗
工層の乾燥工程においてアンそニアが揮散し更には紙の
如き支持体(酸性紙)の影V’(r受けて塗工層pnが
本発明のラテックスの等電点に近づくと塗工層がゲル化
し顕色剤である半合成固体酸と結着剤である本発明便用
の両性ラテックスの分布が均一になった状態で乾燥され
本発明の目的である発色画像の耐光性に効果が顕著に得
られる。
ア、水酸化ナトリウム、ケイ酸ナトリウム等によシなさ
れるが特にアンモニアでθ4*I’lすることによシ塗
工層の乾燥工程においてアンそニアが揮散し更には紙の
如き支持体(酸性紙)の影V’(r受けて塗工層pnが
本発明のラテックスの等電点に近づくと塗工層がゲル化
し顕色剤である半合成固体酸と結着剤である本発明便用
の両性ラテックスの分布が均一になった状態で乾燥され
本発明の目的である発色画像の耐光性に効果が顕著に得
られる。
本発明者等の実験・分析結果より、従来より一般に知ら
れ使用される結着剤用ラテックスは、スチレン・ブタジ
ェン系ラテックスであシスチレン・ブタジェンの比率、
メチルメタクリレートの併用又はカルボキシ変性及び粒
子径の変化により、発色画像の濃度、耐光性に若干効果
が得られる。しかし、これら一般によく知られているラ
テックスを用いて塗工液とし紙の如き支持体に塗工して
乾燥後の塗工層の形成状態七X1vj光電子分光光度計
(E80A)で観察すると下層へラテックスが分布され
ていることが判った0この事がこれらの汎用ラテックス
の特性が十分に発揮でき得ないことの原因とも考えられ
る0 ところが本発明使用のアミン基含有単量体とカルボキシ
ル基含有単量体を共重合した両性ラテックスでは塗工層
中に均一に分布されることによシラテックスの特性が十
分に発揮され無機糸類色剤である半合成固体酸の優れた
発色濃度などの特性と相乗し画像耐光性の効果が大きく
実用的に価値のある画像記録材料用顕色シートが得られ
るに至ったと解釈できる。
れ使用される結着剤用ラテックスは、スチレン・ブタジ
ェン系ラテックスであシスチレン・ブタジェンの比率、
メチルメタクリレートの併用又はカルボキシ変性及び粒
子径の変化により、発色画像の濃度、耐光性に若干効果
が得られる。しかし、これら一般によく知られているラ
テックスを用いて塗工液とし紙の如き支持体に塗工して
乾燥後の塗工層の形成状態七X1vj光電子分光光度計
(E80A)で観察すると下層へラテックスが分布され
ていることが判った0この事がこれらの汎用ラテックス
の特性が十分に発揮でき得ないことの原因とも考えられ
る0 ところが本発明使用のアミン基含有単量体とカルボキシ
ル基含有単量体を共重合した両性ラテックスでは塗工層
中に均一に分布されることによシラテックスの特性が十
分に発揮され無機糸類色剤である半合成固体酸の優れた
発色濃度などの特性と相乗し画像耐光性の効果が大きく
実用的に価値のある画像記録材料用顕色シートが得られ
るに至ったと解釈できる。
本発明は、無機系固体醜へ等電点が4.8乃至7゜8の
両性ラテックスを結着剤として添加し、分散剤、保水剤
、消泡剤と共に塗工液となし紙の如き支持体にエアーナ
イフ、ブレード、ロール、ゴムドクトル、カーテン等の
コータ一方式を用いて塗工・乾燥を行ない画像記録材料
用顕色シートを製造する。
両性ラテックスを結着剤として添加し、分散剤、保水剤
、消泡剤と共に塗工液となし紙の如き支持体にエアーナ
イフ、ブレード、ロール、ゴムドクトル、カーテン等の
コータ一方式を用いて塗工・乾燥を行ない画像記録材料
用顕色シートを製造する。
本発明では、所望により両性でないラテックスやデンプ
ン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロー
ス、デキストリン等の別種の結着剤やクレー、カオリン
、炭酸マクネシウム、サテンホワイト、酸化チタン、酸
化亜鉛、尿素樹脂、プラスチックピグメント、メルク、
アルミナ、水酸化アルミニウム等の顔料類を塗工液に加
えてもよい。
ン、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロー
ス、デキストリン等の別種の結着剤やクレー、カオリン
、炭酸マクネシウム、サテンホワイト、酸化チタン、酸
化亜鉛、尿素樹脂、プラスチックピグメント、メルク、
アルミナ、水酸化アルミニウム等の顔料類を塗工液に加
えてもよい。
次に本発明の実施例に使用する発色(剤)シート〔無色
←#希*→染料ドナーシート〕の背発色用の製造方法に
ついて述べる0尚、以下の部はすべて重量部を表わす。
←#希*→染料ドナーシート〕の背発色用の製造方法に
ついて述べる0尚、以下の部はすべて重量部を表わす。
無色←;ヰ=4染料であるクリスタルバイオレットラク
トン3.5部、マラカイトグリーンラクトン3.5部を
高沸点溶媒であるジアリルエタン系有機溶媒100部に
溶解し酸処理ゼラチン(ゲル化点7.5)10パーセン
ト水溶液160部に乳化したO この乳化mvisoo部の水に20部のアラビアゴムを
溶解した液に加え、カセイソーダでpH8,5とし50
℃の液温を保ち酢酸でP)14.4としlO℃t f冷
却、史に37パーセントホルマリン水溶液ft20部加
え、24時間攪拌を続けた後、カセイソーダでpH10
としマイクロカプセルとした。
トン3.5部、マラカイトグリーンラクトン3.5部を
高沸点溶媒であるジアリルエタン系有機溶媒100部に
溶解し酸処理ゼラチン(ゲル化点7.5)10パーセン
ト水溶液160部に乳化したO この乳化mvisoo部の水に20部のアラビアゴムを
溶解した液に加え、カセイソーダでpH8,5とし50
℃の液温を保ち酢酸でP)14.4としlO℃t f冷
却、史に37パーセントホルマリン水溶液ft20部加
え、24時間攪拌を続けた後、カセイソーダでpH10
としマイクロカプセルとした。
上記のマイクロカプセル100部(固形分)に10パ一
セントポリビニルアルコール水溶ySO部、小麦デンプ
ン30部を加え4011/ピの上質紙に塗工量が517
m″(固形分)となるようにエアーナイフコーターで塗
工・乾燥し、寛発色用(剤)シートとした。
セントポリビニルアルコール水溶ySO部、小麦デンプ
ン30部を加え4011/ピの上質紙に塗工量が517
m″(固形分)となるようにエアーナイフコーターで塗
工・乾燥し、寛発色用(剤)シートとした。
以下、蚊も代表的な実施例により、本発明の好適態様と
優れた効果を具体的に説明する。
優れた効果を具体的に説明する。
(鱒 実施例
実施例1゜
水180部に5パーセントビロリン酸ナトリウム1of
t添加し半合成固体酸(水沢化学工業(へ)製の商品名
s55−1)100を攪拌しながら保々に添加・分散し
た後、10パ一セント酸化デンプン水浴filoo部、
濃度50パーセントの両性ラテックス(等電点4.8)
(日本ゼオン■製)40部を添加、撹拌した後、28パ
ーセントアンモニア水でpHが8.3になるよう調節し
塗工液とした。この塗工液を40J’/m”の上質紙(
表面pH4,2)に塗工量が5.5#/m″(固形分)
となるようにエアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色
シートを得た。
t添加し半合成固体酸(水沢化学工業(へ)製の商品名
s55−1)100を攪拌しながら保々に添加・分散し
た後、10パ一セント酸化デンプン水浴filoo部、
濃度50パーセントの両性ラテックス(等電点4.8)
(日本ゼオン■製)40部を添加、撹拌した後、28パ
ーセントアンモニア水でpHが8.3になるよう調節し
塗工液とした。この塗工液を40J’/m”の上質紙(
表面pH4,2)に塗工量が5.5#/m″(固形分)
となるようにエアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色
シートを得た。
実施例2゜
水180iに5パ一セントビロリン酸ナトリウム10部
を添加し半合成同体酸(商品名5s−1)100部?攪
拌しながら保々に添加・分散した佼、10パ一セント酸
化デンプン水溶&100部、濃度50パーセントの両性
ラテックス(等電点6.5)(日本ゼオン■製)40部
を添加、攪拌した後、28パーセントアンモニア水でp
Hが9.7になるよう調節し塗工液とした0この塗工液
を401/イの上質紙(表面PH4,2)に塗工量が5
.511/WLI (固形分)となるようにエアーナイ
フコーターで塗工、乾燥し顕色シートを得た。
を添加し半合成同体酸(商品名5s−1)100部?攪
拌しながら保々に添加・分散した佼、10パ一セント酸
化デンプン水溶&100部、濃度50パーセントの両性
ラテックス(等電点6.5)(日本ゼオン■製)40部
を添加、攪拌した後、28パーセントアンモニア水でp
Hが9.7になるよう調節し塗工液とした0この塗工液
を401/イの上質紙(表面PH4,2)に塗工量が5
.511/WLI (固形分)となるようにエアーナイ
フコーターで塗工、乾燥し顕色シートを得た。
実施例3゜
水180部に5パ一セントピクリン酸ナトリウム10部
を添加し半合成固体酸(商品名5s−1)100部を撹
拌しながら徐々に添加、分散した後、lOパーセント酸
化デンプン水溶液100部、濃度50パーセントの両性
ラテックス(等電点7.8)(日本ゼオン(へ)製)4
0部を添加、攪拌した後、28パーセントアンモニア水
でpHが11.0になるようvI4節し塗工液とした。
を添加し半合成固体酸(商品名5s−1)100部を撹
拌しながら徐々に添加、分散した後、lOパーセント酸
化デンプン水溶液100部、濃度50パーセントの両性
ラテックス(等電点7.8)(日本ゼオン(へ)製)4
0部を添加、攪拌した後、28パーセントアンモニア水
でpHが11.0になるようvI4節し塗工液とした。
この塗工液を4(1/ m”の上質紙(表面pH4,2
)K塗工量が5.511部m″(固形分)となるように
エアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シー)’!に
得fC。
)K塗工量が5.511部m″(固形分)となるように
エアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シー)’!に
得fC。
比較例1゜
水180部に5パ一セントピロリン酸ナトリウムlO部
を添加し、半合成固体酸100部を攪拌しながら徐々に
添加、分散した後、IOパーセント酸化デンプン水溶液
100部、濃度50パーセントの両性ラテックス(等電
点4.7)40部を添加、攪拌した後、28パーセント
アンモニア水でp)jが8.3になるよう調節し塗工液
とした。この塗工液を401/ゴの上質紙(表面PH4
,2)に塗工量がs、sg/m’c固形分)となるよう
にエアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シートとし
た。
を添加し、半合成固体酸100部を攪拌しながら徐々に
添加、分散した後、IOパーセント酸化デンプン水溶液
100部、濃度50パーセントの両性ラテックス(等電
点4.7)40部を添加、攪拌した後、28パーセント
アンモニア水でp)jが8.3になるよう調節し塗工液
とした。この塗工液を401/ゴの上質紙(表面PH4
,2)に塗工量がs、sg/m’c固形分)となるよう
にエアーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シートとし
た。
比較例2゜
水18(lに5パ一セントビロリン酸ナトリウムlO部
を添加し、半合成固体酸100部を攪拌しながら徐々に
添加、分散した後、IOパーセント酸酸化テンシン水溶
液100部50パーセントの両性ラテックス(等電点7
.9)40部を添加、攪拌した後、28パーセントアン
モニア水でpHが11.0になるよう調節し塗工液とし
た0この塗工液t” 4017m”tr)上質紙(Nm
p H4,2) Km1量が5.5117m”(固形
分)となるようにエアーナイフコーターで塗工、乾燥し
顕色シートとした。
を添加し、半合成固体酸100部を攪拌しながら徐々に
添加、分散した後、IOパーセント酸酸化テンシン水溶
液100部50パーセントの両性ラテックス(等電点7
.9)40部を添加、攪拌した後、28パーセントアン
モニア水でpHが11.0になるよう調節し塗工液とし
た0この塗工液t” 4017m”tr)上質紙(Nm
p H4,2) Km1量が5.5117m”(固形
分)となるようにエアーナイフコーターで塗工、乾燥し
顕色シートとした。
比較例3゜
水180部に5パ一セントピロリン酸ナトリウム10部
を添加し、半合成固体酸100部を撹拌しながら徐々に
添加、分散した後、lOパーセント酸化デンプン水溶液
100部、50パーセントスチレンブタジエンラテツク
ス(等電点なし、組成m合比率スチレン:ブタジェン:
メチルメタクリレ−)=55:35:10)40部を添
加、攪1半した後、28パーセントアンモニア水でpH
が8.8になるよう調節し塗工液とした。この塗工液k
4017m”の上質紙(表面PH4,2)に塗工量が
5.5 Jll 7m” (固形分)となるようにエア
ーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シートとし7’C
。
を添加し、半合成固体酸100部を撹拌しながら徐々に
添加、分散した後、lOパーセント酸化デンプン水溶液
100部、50パーセントスチレンブタジエンラテツク
ス(等電点なし、組成m合比率スチレン:ブタジェン:
メチルメタクリレ−)=55:35:10)40部を添
加、攪1半した後、28パーセントアンモニア水でpH
が8.8になるよう調節し塗工液とした。この塗工液k
4017m”の上質紙(表面PH4,2)に塗工量が
5.5 Jll 7m” (固形分)となるようにエア
ーナイフコーターで塗工、乾燥し顕色シートとし7’C
。
試験方法
このようにして得られた塗工量及び顕色シートについて
下記のような方法により試験・測定した0塗工額につい
て ・塗工液粘就 塗工液温度20℃におけるB形粘度計(東京計器製)ロ
ーター厖4を用いた6 0 rpm 1分稜の値。
下記のような方法により試験・測定した0塗工額につい
て ・塗工液粘就 塗工液温度20℃におけるB形粘度計(東京計器製)ロ
ーター厖4を用いた6 0 rpm 1分稜の値。
・塗工液固形分
105℃16時間乾燥した時の固形分を測定した。
顕色シートについて
・発色濃度
顕色シートを前記の青発色用発色(剤)シートと合わせ
て96Icメ/dの圧力でカレンダーを通して発色させ
顕色シートの発色濃度を色差計(日本電色(へ)襲)で
下記の値を測定した。数値は小さい程発色濃度が高い。
て96Icメ/dの圧力でカレンダーを通して発色させ
顕色シートの発色濃度を色差計(日本電色(へ)襲)で
下記の値を測定した。数値は小さい程発色濃度が高い。
(カレンダーを通した後、1時間後の反射率)O発色画
像の耐光性 上記の発色(剤)シートと合わせてカレンターを通して
発色させた顕色シート會直射日光に1時間暴露し、その
残存製置を色差計で測定し、下記を求めた。
像の耐光性 上記の発色(剤)シートと合わせてカレンターを通して
発色させた顕色シート會直射日光に1時間暴露し、その
残存製置を色差計で測定し、下記を求めた。
試験結果
塗工液について
第1表
血色シートについて
第1.2表から無機系顕色剤である半合成同体酸の結着
剤として両性ラテックスを使用すると塗工液の流動性に
優れ、得られた顕色シートは発色濃度が高く、かつ画像
の耐光性が向上していることが判る。
剤として両性ラテックスを使用すると塗工液の流動性に
優れ、得られた顕色シートは発色濃度が高く、かつ画像
の耐光性が向上していることが判る。
(巧効果
電子供与性無色染料を発色させる顕色シートを製造する
に際して、該如色シートの顕色剤として無機系固体酸を
採用したとき、その結着剤として両性ラテックスを用い
ると血色能力が大きく、かつink耐光性の向上した顕
色シートが得られる。
に際して、該如色シートの顕色剤として無機系固体酸を
採用したとき、その結着剤として両性ラテックスを用い
ると血色能力が大きく、かつink耐光性の向上した顕
色シートが得られる。
Claims (4)
- (1)電子供与性無色染料と該無色染料を発色させ得る
電子受容性顕色剤から成る画像記録材料の顕色シートに
於て、無機系固体酸と両性ラテックスが塗工層に含まれ
ている画像記録材料用顕色シート。 - (2)無機系固体酸が、シリカの正四面体から成る層構
造を有する粘土鉱物から誘導されたものであって、電子
線回折によれば該シリカの正四面体から成る層構造の結
晶に基づく回折パターンを示すが、X線回折によれば上
記構造の結晶に基づく回折パターンを実質的に示さず、
酸素以外の元素として、少くともケイ素とマグネシウム
及び/又はアルミニウムを含有する固体酸である特許請
求の範囲第1項記載の画像記録材料用顕色シート。 - (3)両性ラテックスの等電点がpH4.8乃至7.8
である特許請求の範囲第1項記載の画像記録材料用顕色
シート。 - (4)塗工層を形成する塗工液のpHが8.3乃至11
である特許請求の範囲第1項記載の画像記録材料用顕色
シート。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62083524A JPS63249685A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 画像記録材料用顕色シ−ト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62083524A JPS63249685A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 画像記録材料用顕色シ−ト |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63249685A true JPS63249685A (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=13804867
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62083524A Pending JPS63249685A (ja) | 1987-04-03 | 1987-04-03 | 画像記録材料用顕色シ−ト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63249685A (ja) |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62083524A patent/JPS63249685A/ja active Pending
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