JPS63248792A - 内るつぼ回収方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、２重るつぼを用いたチョクラルスキ法によ
る結晶成長法における内るつぼ回収方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ 第１０図は、２重るつぼを用いたチョクラルスキ法によ
り結晶成長さすた後の従来の２重るつぼ内の状態を示す
断面図である。外るつぼ８０内には内るつぼ７０が設け
られており、該内るつぼ７０には外るつぼ８０に通じる
流通孔７．０　ａが形成されている。内るつぼ７０内に
は融液７２が残されており、該融液７２の上にはたとえ
ばＢｚＯａからなる液体封止層７１が設けられている。

また、外るつぼ８０内にも、融液８２が残されており、
該融液８２の上にも、たとえばＢ２０．からなる液体封
止＠８１が設けられている。融液７２と融液８２とは、
流通孔７０ａで連通している。このような２重るつぼ法
は、ドーパントを成長結晶の頭部から尾部に至るまで均
一に分布させようとする場合等に用いられる。２重るつ
ぼ法の作用について簡単に説明すると、内るつぼから引
上げられる成長結晶とほぼ同一の組成の融液が外るつぼ
内に蓄えられており、成長結晶が成長するに従い外るつ
ぼから同一組成の融液が流通孔を通り内るつぼ内に供給
される。このため、内るつぼ内の融液は常に同じ組成が
維持される。したがって、内るつぼから引上げられる成
長結晶も常に一定組成となり、成長結晶の頭部から尾部
に至るまで均一のドーパント濃度とすることができる。

このような作用で均一の結晶を成長させるものであるの
で、最終的には内るつぼおよび外るつぼに融液の残った
状態となる。このような最終の状態を示したのが第１０
図の断面図である。

［発明が解決しようとする問題点］ 従来は、第１０図に示すような状態で結晶成長が終了し
、内るつぼ７０が外るつぼ８０内に入ったままの状態で
冷却していた。通常、上方の方が温度が低いため、ます
るつぼ上方が固化し、これによってるつぼ内が蓋をされ
たような状態となり、次いで内部が固化するため、外る
つぼに対して強い応力を与える。このため、従来におい
ては外るつぼの破損することが多かった。また、このよ
うな破損がなくとも、外るつぼおよび内るつぼ内の融液
が固化するため、外るつぼから内るつぼを取出し回収す
ることが困難であるという問題点を有していた。

それゆえに、この出願による発明の目的は、かかる問題
点を解消し、外るつぼから内るつぼを容易に取出すこと
のできる内るつぼ回収方法と回収装置を提供することに
ある。

［問題点を解決するための手段］ この出願による第１の発明の内るつぼ回収方法では、成
長結晶を回転させて引上げる上軸とは別に副軸を設け、
該副軸によって内るつぼを保持し引上げて回収すること
を特徴としている。

この出願による第２の発明の内るつぼ回収装置では、成
長結晶を回転させて引上げる上軸とは別に設けられる副
軸と、副軸に取付けられる回収軸と、回収軸と対応した
内るつぼ上の位置に設けられ、内るつぼを保持する際回
収軸の先端部と係合する係合部とを備えることを特徴と
している。

この出願による発明について説明するため、第１図〜第
６図を示す。第１図は、第２の発明の装置の一例を示す
側面図である。第１図において、１．２は副軸の先端に
取付けられた回収枠を示している。回収枠１，２の先端
部１ａ、２ａは、それぞれ接線方向の外側に向かって伸
びた状態に形成されている。外るつぼ２０内には内るつ
ぼ１０が設けられている。

第２図は、第１図に示す装置の平面図である。

内るつぼ１０の上部には回収枠の先端部１ａ、２ａと係
合することのできる係合部３，４が設けられている。

第１図および第２図は、内るつぼ１０を副軸によりて保
持し持ち上げるため、副軸が下方に降りてきた状態を示
している。

第１図および第２図に示すような状態で、下軸が反時計
方向に回転し、これによって外るつぼ２０および内るつ
ぼ１０が反時計方向に回転する。

このため、係合部３には回収枠の先端部１ａが係合し、
係合部４には回収枠の先端部２ａが係合する。この状態
を示した側面図が第３図であり、平面図が第４図である
。なお、下軸の回転装置は、通常の引上げ装置に付いて
いる。

次に、第５図に側面図で示すように、副軸が上方に移動
することにより回収枠１，２が上方に移動し、内るつぼ
１０が引上げられ、回収される。

第６図は、この状態を示す平面図である。

なお、係合部３，４は、後に示す第９図の内るつぼの係
合部６１，６２とほぼ同様の断面形状を有している。

［作用］ この出願の一連の発明によれば、結晶成長終了後、第１
図〜第６図で説明したようにして、内るつぼを副軸によ
って引上げ回収した後、冷却することにより、内るつぼ
を外るつぼ内に入れたまま融液が固化することを防止す
ることができる。

さらに、結晶成長を開始する前に、副軸で内るつぼを押
し下げれば、内るつぼの流通孔に融液を導入することが
でき、流通孔に詰まっていたＢ２０、等の液体封止材な
どを除去することもできる。

［実施例］ 第７図は、この出願による発明の方法および装置の一実
施例を説明するための斜視図である。内るつぼ４０から
は、成長結晶５１が上軸５０によって引上げられている
。上軸５０に対し偏心した位置に副軸３０が設けられて
いる。該副軸３０は、保持部３４を介してアーム３５を
支持している。

アーム３５には、その両端および中央付近の３カ所に、
下方に向かって延びる回収棒３１．　３２゜３３が設け
られている。各回収棒の先端には、水平方向に延びる先
端部３１ａ、３２ａ、３３ａが形成されている。

内るつぼ４０の上部には、係合部４１．４２゜４３が設
けられている。各係合部は、上方に向かって延びる棒状
の部分と、その先端に設けられる半円形のディスク状の
部分とから構成されている。

第７図は、結晶を成長させている状態を示しており、こ
の状態において副軸３０は上方に位置し、各回収棒の先
端部３１ａ、３２ａ、３３ａは、内るつぼの係合部４１
，４２．４３の上方に位置している。結晶成長が終了す
ると、副軸が下方に移動し、回収棒３１の先端部３１ａ
は係合部４１と４３の間に、回収棒３２の先端部３２ａ
は係合部４２と４３の間に、回収棒３３の先端部３３ａ
は係合部４１と４２の間にそれぞれ位置するよう下方に
移動する。

次に、図示されない外るつぼを支持する下軸が回転し、
これとともに内るつぼ４０が第８図に矢印で示す方向に
回転する。これによって、係合部４１のディスク状部分
の下に回収棒３１の先端部３１ａが位置する。同様に、
係合部４２のディスク状部分の下側にも回収棒３３の先
端部３３ａが位置し、係合部４３のディスク状部分の下
側にも回収棒３２の先端部３２ａが位置する。このよう
に各係合部の先端のディスク状の部分と回収棒の先端部
とが係合した状態で、副軸を上方に移動させると、内る
つぼ４０が引上げられる。このようにして内るつぼを回
収した後、外るつぼ内の融液を冷却すれば、外るつぼを
破損することなく、また内るつぼの取出しが困難になる
こともなく、外るつぼおよび内るつぼともに再使用可能
な状態で回収することができる。

以上、具体的な実施例を例示してこの出願による発明の
回収方法および装置を説明したが、この出願による発明
の回収方法および装置はこの実施例に限定されるもので
はない。たとえば、回収棒や係合部の数をさらに増やし
てもよいし、また他の方法によって内るつぼを副軸に保
持させてもよい。係合部の形状としては、たとえば第９
図に示す内るつぼ６０のように、断面がコの字形状の係
合部６１，６２としてもよい。

以下、具体的な実験例について説明する。内るつぼに原
料のＧａＡｓ１ｋｇ　（Ｉｎ濃度３．０重量％）を入れ
、外るつぼには原料のＧａＡｓ４ｋｇ（Ｉｎ濃度０．３
重量％）を入れ、Ｂ２０．６００ｇを用いて、それぞれ
の融液の上に液体封止層を形成した。従来の２重るつぼ
を用いたチョクラルスキ法と同様の方法で、成長結晶を
４ｋｇ引上げた。

内るつぼの底の一部が外るつぼの底に着いた状態で結晶
成長を終了した。内るつぼ内の融液の残量は０．４ｋｇ
で、外るつぼ内の融液の残量は０゜６ｋｇであった。

原料を融液の状態としたままで、成長結晶をＩＱｍｍ／
ｈｒの速度で液体封止層の上駒４９ｍｍの位置まで上昇
させた。

次に副軸を下方に移動させ、第７図および第８図で説明
した方法で、内るつぼを副軸に保持させた。この状態で
副軸を上方に移動して内るつぼを引上げると、温度の低
い方に移動させることになり、移動の途中で融液が固化
するおそれがあるので、下軸を下方に移動させて外るつ
ぼを下降させることによって外るつぼの融液から内るつ
ぼを引き離した。内るつぼが外るつぼの融液から約２０
ｍｒｎ上の位置となるまで離した。

この際、内るつぼ内の融液は、内るつぼの底部に設けら
れた流通孔を通って外るつぼに一部移動した。しかし、
内るつぼ内の８２０．は粘度が高いため、内るつぼ内に
残った状態となった。その後、約り℃／分の速度で冷却
した。なお、内るつぼ内に残ったＢ２０．は、６０〜１
００℃の水で、溶解して除去できる。

以上のようにして内るつぼおよび外るつぼともに損傷す
ることなく再使用可能な状態で回収することができた。

なお、外るつぼとしてはｐＢＮ製のものを用い、内るつ
ぼとしてはＢＮ製のものを用いた。回収枠はモリブデン
製のものを用いた。

［発明の効果］ 以上説明したように、この出願の一連の発明によれば、
比較的簡易な構造で、結晶成長終了後内るつぼを引上げ
て回収することができる。したがって、高価な内るつぼ
および外るつぼを何度でも使用することができ、結晶成
長工程における製造コストを従来に比べ著しく低減する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この出願による発明を説明するための図であ
って、副軸により内るつぼを保持する前の状態を示す側
面図である。第２図は、第１図に示す状態の平面図であ
る。第３図は、この出願による発明を説明するための図
であって、副軸で内るつぼを保持した状態を示す側面図
である。第４図は、第３図に示す状態の平面図である。 第５図は、この出願による発明を説明するための図であ
って、内るつぼを引上げた状態を示す側面図である。第
６図は、第５図に示す状態の平面図である。 第７図は、この出願による発明の一実施例を説明するた
めの斜視図である。第８図は、第７図に示す実施例にお
いて副軸が下方に移動した状態を示す斜視図である。第
９図は、この出願による発明の他の実施例において用い
られる内るつぼを示す斜視図である。第１０図は、結晶
成長終了後の従来の２重るつぼ内の状態を示す断面図で
ある。 図において、１，２は回収枠、ｌａ、２ａは回収枠の先
端部、３，４は係合部、１０は内るつぼ、２０は外るつ
ぼ、３０は副軸、３１，３２．３３は回収枠、３１　ａ
、　　３２　ａ、　　３３　ａは回収枠の先端部、４０
は内るつぼ、４１，４２．４３は係合部、５０は上軸、
５１は成長結晶、６０は内るつぼ、６１．６２は係合部
を示す。 （ほか２名）１″−′− 第１図　　　　　　　　第２図 第７図 第１０図 ｔＯ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）外るつぼと、該外るつぼに通じる流通孔の形成さ
   れた内るつぼからなる２重るつぼを用い、チョクラルス
   キ法により結晶成長させた後に、外るつぼ中の融液から
   内るつぼを取出し回収する方法であつて、 成長結晶を回転させて引上げる上軸とは別に副軸を設け
   、該副軸によって前記内るつぼを保持し引上げて回収す
   ることを特徴とする、内るつぼ回収方法。
2. （２）結晶成長の開始前に、副軸によって内るつぼを押
   し下げ、内るつぼ内の前記流通孔に外るつぼ中の融液を
   通すことにより、流通孔の詰まりを防ぐことを特徴とす
   る、特許請求の範囲第１項記載の内るつぼ回収方法。
3. （３）外るつぼと、該外るつぼに通じる流通孔の形成さ
   れた内るつぼからなる２重るつぼを用い、チョクラルス
   キ法により結晶成長させた後に、外るつぼ中の融液から
   内るつぼを取出し回収する装置であって、 成長結晶を回転させて引上げる上軸とは別に設けられる
   副軸と、 前記副軸に取付けられる回収軸と、 前記回収軸と対応した内るつぼ上の位置に設けられ、内
   るつぼを保持する際回収軸の先端部と係合する係合部と
   を備えることを特徴とする、内るつぼ回収装置。