JPS63246636A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は粒度分布測定装置に関し、更に詳しくは、光透
過法を応用して液相中で自然沈降および遠心沈降のいず
れの測定をも同一の試料セルで行える粒度分布測定装置
に関する。

〈従来の技術〉 光透過法を用いて、液相中での試料粒子群の沈降による
懸濁液の経時的濃度変化を所定の沈降位置において測定
し、試料粒子群の粒度分布を求める方法には、一般に、
重力場において測定する自然沈降法と、遠心力場におい
て粒子沈降を促進しつつ測定する遠心沈降法とがある。

従来、このような光透過法を用いて粒度分布を測定する
装置として、試料粉体を媒液中に分散させてなる懸濁液
を試料セル内に封入し、その試料セルを水平の回転軸を
存する回転盤に装着して、その回転軸心から一定の距離
のところに試料セルを照射し得る光源と、試料セルを透
過した光源からの光を受光してその透過度（吸光度）に
よって懸濁液濃度を検出するための受光素子とを配設し
、回転盤を回転させることによって遠心沈降法による測
定を、回転盤を固定することによって自然沈降法による
測定を、それぞれ行えるよう構成された装置がある。

また、従来、密閉形の試料セルに懸濁液の流入管および
流出管を設けて、この試料セル内に懸濁液を循環させ得
るよう構成し、その試料セルを挟んで光源および受光素
子を配設して、循環中に懸濁液の初期濃度の調製を行っ
た後、その循環を停止し、自然沈降法による測定を行え
るよう構成された装置がある。

〈発明が解決しようとする問題点〉 前者の従来装置においては、自然沈降法および遠心沈降
法の双方の測定が可能であるものの、試料セルに封入す
べき：’！、？ＦＡ液は、別途所定濃度に調製したもの
を用意して試料セル内に注入する必要があって、測定の
オンライン化への対応ができないとともに、調製された
懸濁液を試料セルに注入して測定を開始するまでに、粗
い粒子が沈降してしまい、従って、この装置で自然沈降
法の測定を行っても粗粒子については正確な測定結果が
得られないという欠点がある。

また、後者の従来装置によれば、懸濁液の調製から測定
までを一貫して行えるために、測定のオンライン化が容
易で、゛粗粒子についても正確な測定を行えるものの、
自然沈降法のみの測定しか行えないために、微細粒子の
測定は、長時間を要して実質的に不可能であるという欠
点がある。

なお、以上の双方の装置を、光学系や演算部、制御部等
を共用させて１つのシステムとした装置が既に実用化さ
れているが、それでも遠心沈降測定のオンライン化はで
きず、また、試料セルは双方の装置で異なるため、それ
ぞれ専用のものを必要とする等、コストアップの要因と
なっている。

く問題点を解決するための手段〉 本発明の目的は、懸濁液の調製から自然沈降、遠心沈降
測定まで継続的に一貫して行うことのできる粒度分布測
定装置を提供することにあり、その構成を実施例に対応
する第１図を参照しつつ説明すると、本発明は、媒液中
に試料粒子を分散させてなる懸濁液を収容する試料セル
１と、その試料セル１内での粒子の沈降方向所定位置に
おいて懸濁液の濃度を検出する濃度検出手段（光源１）
と受光素子１２）と、その濃度検出結果の経時的変化か
ら試料粒子の粒度分布を算出する演算手段（マイクロコ
ンピュータ１６）を備えた装置において、試料セル１に
懸？ｒ：Ｊ？ｅｉ、流入口１ａおよび流出口１ｂを設け
るとともに、その流入口１ａおよび流出口１ｂを介して
外部の懸濁液を試料セル１内に循環させ得る循環装置（
流入管４ａ、流出管４ｂおよび循環ポンプ６等）と、駆
動機構（モータ３）に接続され、試料セル１を装着して
回転・停止自在の回転体（回転盤２）を備えたことによ
って、特徴づけられる。

く作用〉 試料セル１が鉛直方向に沿う姿勢となるよう回転盤２を
固定した状態で、循環装置を駆動して試料セル１内に外
部の懸濁液を循環させ、濃度検出手段で試料セル１内の
濃度を検出しつつ試料セル１外部で適宜に媒液の追加等
を行うことにより、懸濁液の調製を行うことができる。

その状態で循環装置の駆動を停止すれば、直ちに自然沈
降測定に移行することができる。更に、その状態で回転
盤２を回転させると、遠心沈降測定に移行することがで
きる。

〈実施例〉 本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。

第１図は本発明実施例の構成図である。

懸濁液を収容する試料セル１は、例えばガラスやプラス
チック等の透明材料を直方形状の筐体様に形成し、かつ
、その上面に流入口１ａおよび流出口１ｂを穿ってなる
いわゆるフローセルタイプであって、この試料セル１が
回転盤２に固着されている。回転盤２はモータ３の回転
軸３Ｃの先端に固着されており、この回転軸３Ｃ内に試
料セル１の流入口１ａおよび流出口１ｂにそれぞれ連通
する流入管４ａおよび流出管４ｂが設けられている。

すなわち、モータ３において固定子３ａ内の回転子３ｂ
の中心に固着される回転軸３Ｃとして、２重管が使用さ
れており、その内側の管の一端が試料セル１の流入口１
ａに、外側の管の一端が流出口１ｂにそれぞれ連通して
、流入管４ａおよび流出管４ｂを構成している。

流入管４ａの他端はクイックコネクタ５を介して循環ポ
ンプ６の吐出口に、また、流出管４ｂの他端は同じくク
イックコネクタ５を介してビーカフにそれぞれ導かれて
いる。このビーカフには循環ポンプ６の吸入口も導かれ
ている。

クイックコネクタ５は、その内部に内管および外管を備
えた２重管タイプのクイックコネクタであって、第１図
に示す接続状態においては、その内部で内管、外管がそ
れぞれ独立して連通し、また、第２図に示すように、ロ
ック５ａをＡ方向に押圧した状態で例えば雌側部材をＢ
方向に引張ることにより互いに分断され、この分断状態
においては内管、外管の各分断面はシールされるよう構
成されている。

と−カフは懸濁液を貯留するためのもので、その内部に
は攪拌器８のスクリューが挿入されているとともに、電
磁開閉弁９を介して媒液溜め１０内の媒液を流入させる
ことができる。

回転盤２の回転中心から鉛直方向に一定距離の位置には
、光源１）と、この光源１）に対向する受光素子１２と
を備え光学系が配設されており、この光学系によって試
料セル１内の懸濁液濃度を検出することができる。すな
わち、フォトインターラブタ等によって構成された位置
検出器１３は、試料セル１が回転中心の鉛直下方におい
て直立した状態で検出信号を発生するよう調節されてお
り、この状態で光学系の光軸中心と試料セル１の横方向
中心とが一致するよう構成されている。そして、この位
置検出器１３からの検出信号が発生している状態に限り
、受光素子１２の出力が増幅器１４を介してＡ−Ｄ変換
器１５に入力されてデジタル化され、マイクロコンピュ
ータ１６に濃度データとして採り込まれるよう構成され
ている。なお、試料セル１内に流入口１ａを介して挿入
されている流入管４ａは、試料セル１の横方向中心から
ずらされており、濃度検出値に影響を及ぼさないよう配
慮されている。

ＣＰＵ１６ａ、ＲＯＭ１６ｂ、ＲＡＭ１６ｃ等を備えて
なるマイクロコンピュータ１６には、各外部機器とを接
続するためのインターフェース１７゜測定条件等を表示
するためのＣＲＴ２０．測定結果を印字するためのプリ
ンタ２１．および測定条件を設定し、あるいは指令を与
えるためのキーボード２２が接続されている。

ＲＯＭ１６ｂには、懸濁液調製用プログラム、自然沈降
測定用プログラムおよび遠心沈降測定用プログラムがそ
れぞれ書き込まれており、それぞれのプログラムを個別
に選択的にもしくは、連続的に実行することができる。

設定された測定条件等や採り込まれた濃度データ等はＲ
ＡＭ１６Ｃ内に格納される。また、ＲＯＭ１６ｂ内のプ
ログラムに基づいて、マイクロコンピュータ１日はイン
ターフェース回路を介して循環ポンプ６、電磁開閉弁９
．モータ３のドライバ１８．およびクイックコネクタ５
を分断すべく第２図のＡ、　Ｂ方向への動作、または接
続すべくＢと逆方向の動作を与えるアクチュエータを備
えた駆動部１９に、それぞれ制御信号を与えることがで
きる。

次に、連続測定を行う場合の各部の動作順序並びに作用
を説明する。

まず、測定に先立って、試料セル１が直立し、かつ、そ
の中心に光学系の光軸中心が一致する位置に回転盤２を
停止させ、試料セル１内に媒液のみを流入させて、透過
率１００％の状態の受光素子１２の出力信号強度を求め
て、ＲＡＭ　１６　Ｃ内に格納しておく。次に、測定す
べき試料粒体をビーカフ内に投入して指令を与えること
によって、以後は自動運転が行われる。このとき、試料
粒体の投入量はビーカフ内の懸濁液濃度が透過率で１０
％未満となるようにしておく。

自動運転においては、最初に懸濁液調製用プログラムが
選択され、初期濃度が透過率で１０％程度の懸濁液が自
動的に調製される。光透過法の原理によれば、粒子濃度
と透過率の間に比例関係が成立するのは、透過率約１０
％以上でなければならず、そのため、測定前の試料セル
１内の懸濁液濃度は透過率で杓１０％程度にしておく必
要がある。′！：！、濁液調製用プログラムは、この調
製作業を自動的に行うもので、攪拌器８によってビーカ
フ内の懸濁液を攪拌しつつ循環ポンプ６を駆動し、試料
セル１内に懸濁液を循環させる。その状態で受光素子１
２からの濃度データを採り込み、電磁開閉弁９を適宜に
開閉して媒液溜め１０内の媒液をビーカフ内に注入して
希釈し、透過率１０％になったところで循環ポンプ６等
を自動的に停止する。

循環ポンプ６の停止と同時に試料セル１内の粒子は沈降
を開始するが、この停止と同時に自然沈降測定用プログ
ラムの実行を開始する。この自然沈降測定用プログラム
では、試料セル１内の粒子の自然沈降による濃度データ
を刻々と採り込み、後述するようにその経時的変化から
公知の算法によって粒度分布を求めるが、この自然沈降
測定は通常１０分間程度行い、試料粉体内の粗粒子の領
域を測定する。

この自然沈降測定を終了すれば、自動的に直ちに遠心沈
降測定用プログラムが実行される。この遠心沈降測定用
プログラムにおいては、まず、クイックコネクタ５を分
断し、モータ３により回転盤２を回転させる。そして、
試料セル１が光源１）からの光を横切るタイミングと同
期して受光素子１２の出力をデジタル化してＲＡＭ１６
Ｃ内に濃度データとして採り込む。この遠心沈降測定が
終了すれば、濃度データの経時的変化、測定条件等によ
り公知の算出式から試料粉体の粒度分布を算出し、自然
沈降、遠心沈降双方の測定に基づく粒度分布をプリンタ
２１によって印字する。

なお、以上の実施例において、試料セル１内に媒液とＰ
！濁液とを交互に循環させ得るような配管構成を設ける
ことにより、透過率１００％の信号の採取の自動化も可
能となるとともに、スラリー等の試料では容易にオンラ
イン化することができる。粉体試料の場合には、更に粉
体の定量投入機構等を追加することによって、オンライ
ン化可能である。

また、以上の実施例では、回転盤２の回転時にクイック
コネクタ５を分断させる例を説明したが、クイックコネ
クタ５に代えて回転シール等を設けることによって、流
入管４ａもしくは濡出管４ｂを接続したままで回転盤２
を回転させることができる。

更に、本発明は上述のような光透過法による濃度測定に
限定されることなく、Ｘ線透過法を用いて濃度を測定す
る装置にも適用し得ることは勿論である。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によれば、回転体に装着さ
れる試料セルに懸濁液の流入口および流出口を設け、そ
の流入口および流出口を介して循環装置によって外部の
懸濁液を試料セル内にＷＪ環させ得るよう構成したから
、初期濃度の調製から自然沈降そして遠心沈降へと自動
的に移行させることができ、オンライン化への対応が容
易になるばかりでなく、同一の試料セルを用いて懸濁液
の調製・自然沈降測定・遠心沈降測定を連続的に行える
ことから、粗粒子から微粒子に至るまで高精度の測定が
可能となり、また、装置価格も低減することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、 第２図はそのクイックコネクタ５の説明図である。 １・・・試料セル １ａ・・・流入口 １ｂ・・・流出口 ２・・・回転盤 ３・・・モータ ３Ｃ・・・回転軸 ４ａ・・・流入管 ４ｂ・・・流出管 ５・・・クイックコネクタ ６・・・循環ポンプ ７・・・ビー力 ８・・・攪拌器 ９・・・電磁開閉弁 １０・・・媒液溜め １）・・・光源 １２・・・受光素子 １３・・・位置検出器 １５・・・Ａ−Ｄ変換器

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）媒液中に試料粒子を分散させてなる懸濁液を収容
   する試料セルと、その試料セル内での粒子の沈降方向所
   定位置において上記懸濁液の濃度を検出する濃度検出手
   段と、その濃度検出結果の経時的変化から試料粒子の粒
   度分布を算出する演算手段を備えた装置において、上記
   試料セルに懸濁液流入口および流出口を設けるとともに
   、その流入口および流出口に連通する流路を介して外部
   の懸濁液を上記試料セル内に循環させ得る循環装置と、
   駆動機構に接続され、上記試料セルを装着して回転・停
   止自在の回転体を備えたことを特徴とする、粒度分布測
   定装置。
2. （２）上記流路が上記回転体の回転中心軸に沿って形成
   されていることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記
   載の粒度分布測定装置。
3. （３）上記循環装置による懸濁液の循環路中に、上記濃
   度検出手段の検出出力に基づく懸濁液濃度があらかじめ
   設定れた濃度となるよう、媒液を自動的に混入させる懸
   濁液調製機構を備えたことを特徴とする、特許請求の範
   囲第１項または第２項記載の粒度分布測定装置。