JPS63243864A - ガスクロマトグラフ質量分析計インタ−フエイス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、ガスクロマトグラフ質量分析計に関する。

〔従来の技術〕

ガスクロマトグラフ質量分析計は一定速度で流れる移動
相のガス（ＨｔｓＨｅ％Ａｒ等）に試料を注入し、パン
クドカラムの場合はカラムに充填した固定相と、ギヤピ
ラリカラムの場合はカラム壁に塗布または化学結合させ
た固定相との間で吸着或いは吸収分配による繰り返し濃
度平衡を行わせて試料中の成分を分離し、この成分のイ
オンを偏向させて、質量／電荷量という比によって検出
測定する装置である。

ガスクロマトグラフ質量分析計は水分を嫌うため試料は
カラム内の固定相を通過し分離した段階で水を除去して
質量分析部へ送るようになっている。従来、水溶液を分
析する場合、水は第１図に示すようにソルベントカット
バルブ４によってロータリーポンプ（図示せず）の方へ
轟いて排気していた。即ち、水がガスクロマトグラフ１
のカラム、から出ている間、ソルベントカットバルブ４
を作動させてロータリーポンプで排気系の方へ導き、出
来るだけ質量分析計に入る量を減らすような工夫がなさ
れて来た。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記するように、ガスクロマトグラフ質量分析計はロー
タリーポンプによって水を除去するような構造であって
も、大量の水溶液を分析する場合ロータリーポンプのオ
イルにン容は込んだ水の量は無視出来なくなり、その一
部が再び蒸気となって分析管に入り込み、バックグラン
ドとして存在する可能性もあり得る。

また、水溶液の主成分である水はソルベントカットバル
ブ４を開閉しロータリーポンプによって排気したとして
も、全量の数分の１が質量分析計の中に入るのを避ける
ことは出来なかった。

しかし質量分析計の中に水が入るとイオン源、質量分析
部、イオン検出部に悪影響を及ぼす。また水は真空ポン
プによって引かれ難い傾向がありイオン源内での滞留時
間が長くイオン源圧力を上げやすい。その結果目的試料
成分の正常なイオン化を阻害する場合がある。

従って、従来の装置でも分析は可能であるが、装置の寿
命、連続的な試料導入が必要な場合等を考慮すれば質量
分析計に水が入るのを阻止することが要請される。

この発明は上記する問題点に鑑みてなされたものであり
、その目的とするところは、水をロータリーポンプ排気
系に導入しないように且つ水を質量分析計の中に入れな
いようにし、ガスクロマトグラフ質量分析針によって水
溶液を多量でも安定的に分析出来るようにすることにあ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

即ち、この発明は上記する問題点を解決するために、ガ
スクロマトグラフと質量分析計との間にソルベントカッ
トバルブ及びセパレータヲ配設したガスクロマトグラフ
質量分析計インターフェイスにおいて、■前記ガスクロ
マトグラフと前記ソルベントカットバルブとの間には流
路切換用バルブを、前記ＩＩ分析計には水イオン検出モ
ニタをそれぞれ配設し、■前記流路切換用バルブの作動
は前記水イオン検出モニタとＣＰＵとにより制御するこ
とを特徴とし、■また前記流路切換用バルブは、ガスク
ロマトグラフから質量分析計へ通じる流路とガスクロマ
トグラフから大気へ通じる流路との二つの流路を有する
と共に、ガスクロマトグラフから大気へ通じる流路へ繋
がれた時、質量分析計への通路は密封閉鎖される構造で
あることを特徴とする。

〔作　用〕

通常の分析中、水イオンモニターが水イオン検出部で水
イオンを検出しない場合、流路切換用バルブはガスクロ
マトグラフから質量分析計の流路へ通じるようにセット
される。そして水溶液中の分析目的物がガスクロマトグ
ラフのカラムから溶出している間はソルベントカットバ
ルブやセパレータの機能を損なうことなく、従来のイン
ターフェイスと全く同じ機能を有するように作動する。

しかし、水イオンモニターが水イオン検出部でイオン量
が予め設定した所定量より大きくなったことを恩知する
と、ＣＰＵ制御によってリレースイッチが動作し前記流
路切換用バルブを作動させ質量分析計への流路を密封閉
鎖する。この状態で流路切換用バルブはガスクロマトグ
ラフから大気への流路につながり排出されるので、水が
質量分析計へ流入するのは防止される。また、ソルベン
トカットバルブを用いてロータリーポンプの方へ水を引
くわけではないので、試料水溶液を多量に分析しなけれ
ばならない場合でもロータリーポンプのオイルに水が溶
解しその水が蒸気となって質量分析計の中に入るという
ことはない。

〔実施例〕 以下この発明の具体的実施例について図面を参照して説
明する。

第１図はこの発明にかかるガスクロマトグラフ質量分析
計インターフェイスの概要図である。この図で、１はガ
スクロマトグラフ、２は流路切換用バルブ、３は大気へ
通じる管路（バイパスライン）、４はソルベントカット
用バルブ、５はロータリーポンプへ通じる管路、６はキ
ャリヤガスを除くためのセパレータ、７はロータリーポ
ンプへ通じる管路である。

８は質量分析計であって前記ガスクロマトグラフ１で分
離された成分をイオン化するためのイオン源８Ａと、該
イオン源８Ａで生成したイオンを質量分離する質量分析
部８Ｂと、該質量分離部８Ｂでｉｔ骨分離れたイオンを
検出する検出部８Ｃとより構成される。

９は前記質量分析計８のイオン検出部８Ｃで水の分子イ
オン（Ｍ／２１８：Ｍは質量、Ｚは電荷量）量を感知さ
せるための水イオンモニターである。１０はＣＰＵであ
り前記流路切換用バルブ２と前記水イオンモニタ９に繋
がれ、これらの作動を制御する。

第２図は第１図の流路切換用バルブ２の部分拡大図であ
って目的成分を分析する時の状態を示す。

この流路切換用バルブ２は五つの口２Ａ、２Ｂ。

２Ｇ、２Ｄ、２Ｅを持つ。即ち対向する２Ａと２Ｂはつ
ながっておりキャリヤガスをソルベントカットバルブ４
、セパレータ６の方向へ流通させる、２Ｃは図示した状
態では大気に面していると共に口２Ｄに通じている。そ
して口２Ｄには大気に通じている管路３用バイブ３が嵌
挿されている。

また、この流路切換用バルブ２の口２Ｅは角度θ回転さ
せたとき質量分析計８へのラインを密封閉鎖出来る構造
になっている。

而して、通常、流量切換用バルブ２は第２のように口２
Ａと２Ｂが管路１２に通じるようにセントされ、水溶液
中の分析目的物がガスクロマトグラフ１のカラムから溶
出している間は従来のインターフェイスと全く同じ機能
を有するようになっている。しかし、水イオンモニター
９がイオン検出部８Ｃで水のイオン量が予め設定した所
定量より大きくなったことを感知すると、ＣＰＵｌ０の
制御によってリレースイッチ（図示せず）が作動し前記
流路切換用バルブ２を角度θ回転させ第３図に示す状態
となる。この状態では流路切換用バルブ２の口２Ｃがガ
スクロマトグラフ１からの管路１１に繋がり、管路１２
の口２Ｂと当接していた所は口２Ｅが当接し質量分析計
８へのラインを密封閉鎖する。この口２Ｅとラインとの
摺動及び当接はシールし良く密着するような構造とする
。また、ガスクロマトグラフ１から溶出してきた試料ガ
スは大気圧より加圧傾向にあるので、口２Ｃから入り口
２Ｄを通り管路３から大気中に放出される。尚、ＣＰＵ
ｌ０による流路切換用バルブ２の０Ｎ−ＯＦＦ制御はＯ
ＦＦとする時間を予め測定前に設定しておく自動化の方
法、マニュアルで０Ｎ−ＯＦＦする方法等としても良い
。

第４図はこの発明の他の実施例である。即ち、上記した
流路切換用バルブ２をソルベントカットバルブ４の次に
設け、該流路切換用バルブ２がＯＦＦのときには上記し
た場合と同様に自動もしくは手動でバイパス１３側に繋
がり、該バイパス１３の途中にモレキュラーシーブ入り
の管１４で水分を吸着させる装置としても良い。

また、流路切換バルブ２は回転方式のものに限らず平行
移動する方式のものであっても良い。

この発明にかかるインターフェイスにおいてはガスクロ
マトグラフ１内のカラム恒温槽の温度が高い場合、水の
流路３　（バイパスライン）にカラムからの溶出物が接
触し、そこで水が凝縮してしまって系外へ放出されない
場合も有り得る。このような場合のためにバイパスライ
ン全体をマントルヒータで巻いたり、オーブンの中に入
れることで保温し、出口だけを大気に触れさせるように
しても良い。また、水と同時に有毒な化合物がカラムか
ら溶出して来る恐れのある場合、バイパスライン３出口
にトラップを設けるようにしても良い。

更にイオン検出部８Ｃで有毒化合物をモニターし、ＣＰ
Ｕによって流路切換用バルブ２がＭ／Ｚ値によって連動
するように且つ連動するＭ／Ｚを自由に設定出来るよう
にし、有毒化合物の推定Ｍ／Ｚにより前記流路切換用バ
ルブ２の０Ｎ−ＯＦＦを自動化するようにしても良い。

〔発明の効果〕

以上詳述したようにこの発明は、ガスクロマトグラフ質
量分析計インターフェイスにおいて、ガスクロマトグラ
フと質量分析計との間に流路切換用バルブを配設すると
共に質量分析計には水イオン検出モニタを配設し、前記
流路切換用パルプの作動を水イオン検出モニタとＣＰＵ
により制御することを特徴としたので、従来水溶液のま
まガスクロマトグラフ質量分析計で試料を分析すること
は、注入量、注入回数の少ないとき以外は避けていたが
、かなり多量の水溶液試料でもガスクロマトグラフ質量
分析計で分析することが可能となる。また、従来水溶液
の試料を多量に分析する必要のあるときは有機溶媒抽出
を行う必要があったが、このような前処理を省略するこ
とが出来る。

更に、水塩外でも質量分析計に悪影響を及ぼす化合物、
例えばＨＣＩガス等にも必要に応じて補集用トラップを
バイパスライン出口に取付けることによって、この発明
にかかる装置を適用することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明にかかるガスクロマトグラフ質量分析
計インターフェイスの概要図である。 第２図は第１図の流路切換用パルプ２の部分拡大図であ
ってガスクロマトグラフから質量分析計へ通じている状
態を示し、第３図流路切換用バルブ２を切換えて質量分
析計への流路を密封閉鎖しガスクロマトグラフから大気
へ通じさせている状態を示す。第４図はこの発明の他の
実施例の概要図である。 １−・−ガスクロマトグラフ　　２−流路切換バルブ４
−ソルベントカットバルブ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガスクロマトグラフと質量分析計との間にソルベ
   ントカットバルブ及びセパレータを配設したガスクロマ
   トグラフ質量分析計インターフェイスにおいて、前記ガ
   スクロマトグラフと前記ソルベントカットバルブとの間
   には流路切換用バルブを、前記質量分析計には水イオン
   検出モニタをそれぞれ配設し、前記流路切換用バルブの
   作動は前記水イオン検出モニタとＣＰＵとにより制御す
   ることを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析計イン
   ターフェイス。
2. （２）流路切換用バルブは、ガスクロマトグラフから質
   量分析計へ通じる流路とガスクロマトグラフから大気へ
   通じる流路との二つの流路を有すると共に、ガスクロマ
   トグラフから大気へ通じる流路へ繋がれた時、質量分析
   計への通路は密封閉鎖される構造であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載のガスクロマトグラフ質量
   分析計インターフェイス。