JPS63236704A - ほぼ純粋で無色なｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製造方法 - Google Patents
ほぼ純粋で無色なｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製造方法Info
- Publication number
- JPS63236704A JPS63236704A JP63055935A JP5593588A JPS63236704A JP S63236704 A JPS63236704 A JP S63236704A JP 63055935 A JP63055935 A JP 63055935A JP 5593588 A JP5593588 A JP 5593588A JP S63236704 A JPS63236704 A JP S63236704A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- socl
- trichlorophosphazene
- dichlorophosphoryl
- temperature
- colorless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- -1 dichlorophosphoryl Chemical group 0.000 title description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 10
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 6
- 101000939500 Homo sapiens UBX domain-containing protein 11 Proteins 0.000 description 3
- 102100029645 UBX domain-containing protein 11 Human genes 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N phosphinic chloride Chemical compound ClP=O RLOWWWKZYUNIDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/097—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing phosphorus atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はほぼ純粋で無色なＮ（ジクロロホスホリル）ト
リクロロホスファゼンの製造方法に関す、るものである
。
リクロロホスファゼンの製造方法に関す、るものである
。
従来の技術
アメリカ合衆国特許第３．２３１．３２７号には、式：
％式％） されるＮ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼ
ンの製法が記載されている。
％式％） されるＮ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼ
ンの製法が記載されている。
上記特許によれば、まずＰ３ＮＣＩ、□を反応式：％式
％ に従って生成し、次にＰａＮＣ１＋ｚをＰ２Ｏ５の作用
でＰ２ＮＯＣｌ５に分解する。
％ に従って生成し、次にＰａＮＣ１＋ｚをＰ２Ｏ５の作用
でＰ２ＮＯＣｌ５に分解する。
フランス国特許出願第８６１５６８４号では、Ｐ３ＮＣ
１，２を含む反応媒体をＳＯ□により処理することが提
案されている。この文献に記載された製造方法では、Ｐ
ａ ＮＣＩ Ｉ ２をＳＯ２により低温（高くても３
０℃前後）で分解することによって、蒸留した後に黄色
に着色しない最終生成物（Ｐ２ＮＯＣｌ５）を得るよう
にしている。この黄色の原因となる不純物は、後に行わ
れるＰａＮ０Ｃ１ｓポリクロロホスフアゼンへの重縮合
を阻害する。
１，２を含む反応媒体をＳＯ□により処理することが提
案されている。この文献に記載された製造方法では、Ｐ
ａ ＮＣＩ Ｉ ２をＳＯ２により低温（高くても３
０℃前後）で分解することによって、蒸留した後に黄色
に着色しない最終生成物（Ｐ２ＮＯＣｌ５）を得るよう
にしている。この黄色の原因となる不純物は、後に行わ
れるＰａＮ０Ｃ１ｓポリクロロホスフアゼンへの重縮合
を阻害する。
この操作はＳ０２の存在による黄変を避けるために低温
下で行い、この温度下に維持してＳ ０Ｃ１２とＰ ０
Ｃ１３を蒸発させる。このような低温での蒸発は高真空
（例えばｌ ｔｏｒｒの減圧）下で行われなければなら
ず、また蒸発したＳ ０Ｃ１２とＰ ＯＣＩ、の凝縮に
は一８０℃前後の極めて低い温度が必要である。
下で行い、この温度下に維持してＳ ０Ｃ１２とＰ ０
Ｃ１３を蒸発させる。このような低温での蒸発は高真空
（例えばｌ ｔｏｒｒの減圧）下で行われなければなら
ず、また蒸発したＳ ０Ｃ１２とＰ ＯＣＩ、の凝縮に
は一８０℃前後の極めて低い温度が必要である。
発明が解決しようとする課題
本発明は、上記欠点がないほぼ純粋で無色のＮ（ジクロ
ロホスホリル）トリクロロホスファゼンの新しい製造方
法を提案するものである。
ロホスホリル）トリクロロホスファゼンの新しい製造方
法を提案するものである。
課題を解決するための手段
本発明は、まず五塩化燐と塩化アンモニウムを接触させ
、次いで、この反応から得たＰ 、 ＭＣＩ 、 ２を
含む反応媒体を約３０℃あるいはそれ以下の温度に保ち
ながらＳＯ２により処理し、次に上記媒体からＳ ０２
、Ｐ ０ＣＩｓおよびＳ ０Ｃ１２を除去し、こうし
て得た粗Ｐ ａ Ｎ ０ＣＩｓを蒸留することから成４
Ｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製
造方法において、上記媒体を薄膜蒸発器に通すことによ
って媒体中に含まれるＳ Ｃｈ、Ｐ ０ＣＩｓおよび５
ＯＣ１２の大部分を除去することを特徴としている。
、次いで、この反応から得たＰ 、 ＭＣＩ 、 ２を
含む反応媒体を約３０℃あるいはそれ以下の温度に保ち
ながらＳＯ２により処理し、次に上記媒体からＳ ０２
、Ｐ ０ＣＩｓおよびＳ ０Ｃ１２を除去し、こうし
て得た粗Ｐ ａ Ｎ ０ＣＩｓを蒸留することから成４
Ｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製
造方法において、上記媒体を薄膜蒸発器に通すことによ
って媒体中に含まれるＳ Ｃｈ、Ｐ ０ＣＩｓおよび５
ＯＣ１２の大部分を除去することを特徴としている。
より正確には、本発明の製造方法は３０２により処理し
た媒体を薄膜蒸発器に２段階にわたり通す操作を含み、
これによりまず（第１段階）残留Ｓ０２の一部と、必要
であればＳ ＯＣＩ□の一部とを除去し、次に、Ｓ Ｏ
ＣＩ□およびＰ ＯＣｌ、の全量または残りを除去する
ことが可能となる。
た媒体を薄膜蒸発器に２段階にわたり通す操作を含み、
これによりまず（第１段階）残留Ｓ０２の一部と、必要
であればＳ ＯＣＩ□の一部とを除去し、次に、Ｓ Ｏ
ＣＩ□およびＰ ＯＣｌ、の全量または残りを除去する
ことが可能となる。
本発明において、上記の第１段階の操作は壁面温度２０
〜８０℃、絶対圧力５〜３０ｔｏｒｒで行うことが望ま
しい。薄膜蒸発器中に導入される反応混合物の流量は、
２０〜１５０ ｋｇ−ｈ−’ −ｍ−”にすることがで
きるが、これらの数値は大まかな大きさを示すもので、
流量、温度および圧力との間には密接な関連があること
に留意されたい。
〜８０℃、絶対圧力５〜３０ｔｏｒｒで行うことが望ま
しい。薄膜蒸発器中に導入される反応混合物の流量は、
２０〜１５０ ｋｇ−ｈ−’ −ｍ−”にすることがで
きるが、これらの数値は大まかな大きさを示すもので、
流量、温度および圧力との間には密接な関連があること
に留意されたい。
第一段階の間に８０２の全量が除去される。
Ｓ ＯＣＩ□の一部も同様に除去することができるが、
蒸気は一４０℃より高い温度であれば容易に凝縮するこ
とが可能である。
蒸気は一４０℃より高い温度であれば容易に凝縮するこ
とが可能である。
第一段階を出た反応混合物はほぼ全量のＳ ＯＣＩ□と
Ｐ ＯＣＩ、を除去するのが可能な条件下にある薄膜蒸
発器中に再度送られる。この段階の終りにおける壁面温
度は１００〜１８０℃の範囲が望ましく、特に１２０〜
１４０℃が好ましい。絶対圧力は５〜２０ｔｏｒｒの範
囲にすることができる。前記の流量の値は、この第２段
階にも適用可能であり、流量と温度と圧力の関係につい
ての上記注意も同様である。参考までに述べると、蒸気
を一３０℃で凝縮させることが可能であれば、高温加熱
を避けることのできる５〜７ ｔｏｒｒの圧力で十分操
作可能である。
Ｐ ＯＣＩ、を除去するのが可能な条件下にある薄膜蒸
発器中に再度送られる。この段階の終りにおける壁面温
度は１００〜１８０℃の範囲が望ましく、特に１２０〜
１４０℃が好ましい。絶対圧力は５〜２０ｔｏｒｒの範
囲にすることができる。前記の流量の値は、この第２段
階にも適用可能であり、流量と温度と圧力の関係につい
ての上記注意も同様である。参考までに述べると、蒸気
を一３０℃で凝縮させることが可能であれば、高温加熱
を避けることのできる５〜７ ｔｏｒｒの圧力で十分操
作可能である。
本発明による製法に利用される薄膜蒸発器は公知のもの
であり、従って本発明の対象ではない。
であり、従って本発明の対象ではない。
この種の装置は、例えば外部から加熱される円柱によっ
て構成され、この円柱内部のスクレーパ付きの中心軸に
よって蒸留すべき生成物を薄膜状に加熱円柱の壁面に沿
って流下させる方式のものにすることができる。
て構成され、この円柱内部のスクレーパ付きの中心軸に
よって蒸留すべき生成物を薄膜状に加熱円柱の壁面に沿
って流下させる方式のものにすることができる。
同様に、Ｐ３ＮＣ１１２を含む反応媒体の製造条件、特
にＰＣｌ５とＮＨ４Ｃｌの反応条件、ＳＣ２を用いた処
理条件および粗Ｐ２ＮＯＣｌ５の蒸留条件は本発明の対
象ではない。これらについては、参考のためにここに引
用したフランス国特許出願第８６１５６８４号等の文献
に記載されている。
にＰＣｌ５とＮＨ４Ｃｌの反応条件、ＳＣ２を用いた処
理条件および粗Ｐ２ＮＯＣｌ５の蒸留条件は本発明の対
象ではない。これらについては、参考のためにここに引
用したフランス国特許出願第８６１５６８４号等の文献
に記載されている。
以上述べてきたように、本発明を用いると無色でほぼ純
粋なＮ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼン
を比較的緩い精製条件下すなわち、３０２．５ＯＣ１２
、およびＰ ０Ｃ１３の除去条件で製造することができ
る。
粋なＮ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼン
を比較的緩い精製条件下すなわち、３０２．５ＯＣ１２
、およびＰ ０Ｃ１３の除去条件で製造することができ
る。
以下、本発明を実施例を用いて説明する。
実施例
反応器中に、
ＰＣｌ５ ・・・１７．１２８ｋｇ （８２，１５モ
ル）ＮＨ，ＣＩ・・・１．３８３ ｋｇ （２５，８５
モル〉Ｐ ＯＣＩ！ ・ ・ ・１８，６５１ｋｇを
連続して導入する。
ル）ＮＨ，ＣＩ・・・１．３８３ ｋｇ （２５，８５
モル〉Ｐ ＯＣＩ！ ・ ・ ・１８，６５１ｋｇを
連続して導入する。
この全体を溶媒の還流温度にし、その温度で２時間の間
撹拌を続ける。
撹拌を続ける。
次にこの媒体中に３．８９２ｋｇ（６０，８１モル）の
ＳＯ□（８，０２％の過剰）を２０℃以下に温度を保ち
ながら添加する。
ＳＯ□（８，０２％の過剰）を２０℃以下に温度を保ち
ながら添加する。
こうして得られた完全に無色の反応混合物を薄膜蒸発器
に供給する。蒸発器は、内部にスクレーパ付きの中心軸
を備え、外側から加熱されるガラス製の垂直管で構成さ
れる。このスクレーパ装置は回転しながら蒸留すべき液
を薄膜状にするものである。加熱壁の面積は０．１ｍ’
である。
に供給する。蒸発器は、内部にスクレーパ付きの中心軸
を備え、外側から加熱されるガラス製の垂直管で構成さ
れる。このスクレーパ装置は回転しながら蒸留すべき液
を薄膜状にするものである。加熱壁の面積は０．１ｍ’
である。
イジェクタ付きの液体封止リング式ポンプで真空状態を
確保し、蒸発したＳＯ□と凝縮不能の酸を１５％のソー
ダ溶液で中和する。
確保し、蒸発したＳＯ□と凝縮不能の酸を１５％のソー
ダ溶液で中和する。
上記の操作の調整パラメータを以下に示す。
−スクレーパ装置の回転速度 ＝８００回転／分−加熱
壁の温度 ＝６０℃−絶対圧力
＝１５ ｔｏｒｒ−蒸気凝縮器の温度
＝−２０℃−反応混合物の供給流量 ＝５ｋｇ／
時この第一段階の間に、凝縮器の出口で、２８８．６４
ｇの３０２．２１１０ ｇのＳ ＯＣＩ□、すなわち反
応混合物中に含まれる量の３２．４％が回収された。蒸
留管の底部で回収される溶液は完全に無色であった。
壁の温度 ＝６０℃−絶対圧力
＝１５ ｔｏｒｒ−蒸気凝縮器の温度
＝−２０℃−反応混合物の供給流量 ＝５ｋｇ／
時この第一段階の間に、凝縮器の出口で、２８８．６４
ｇの３０２．２１１０ ｇのＳ ＯＣＩ□、すなわち反
応混合物中に含まれる量の３２．４％が回収された。蒸
留管の底部で回収される溶液は完全に無色であった。
こうして得た溶液を加熱管に戻し、下記の調整パラメー
タによる条件の下で再度操作する。
タによる条件の下で再度操作する。
−スクレーパ装置の回転速度 ＝８００回転／分−加熱
壁の温度 ＝１２０℃−絶対圧力
＝７ｔＯｒｒ−蒸気凝縮器の温度
＝−２５℃−溶液の供給流量 ＝７．５ ｋ
ｇ／時蒸発管の底部でＰ ０ＣＩｓを３％しか含まない
７．１７９ｋｇの無色な粗Ｐ２Ｎｏｃｔ、を得た。
壁の温度 ＝１２０℃−絶対圧力
＝７ｔＯｒｒ−蒸気凝縮器の温度
＝−２５℃−溶液の供給流量 ＝７．５ ｋ
ｇ／時蒸発管の底部でＰ ０ＣＩｓを３％しか含まない
７．１７９ｋｇの無色な粗Ｐ２Ｎｏｃｔ、を得た。
この粗Ｐ ２ Ｎ ０ＣＩｓを次の条件下で蒸留する。
−加熱液温度 ＝１３０℃
−ボイラ一温度 ＝１１５℃
−塔頂温度 ＝８７℃
−圧力 ＝０．５ ｔｏｒｒ最初の５
％の蒸留が完了するまで還流比５で、その後Ｐ２ＮＯＣ
］Ｓの蒸気発生が停止するまで還流比１で操作する。
％の蒸留が完了するまで還流比５で、その後Ｐ２ＮＯＣ
］Ｓの蒸気発生が停止するまで還流比１で操作する。
こうして得られた蒸留物質の総量は蒸留塔に導入した総
供給量の９２．７％、すなわち、初期に存在したＰＣｌ
５の量の８７．５５％に相当する。
供給量の９２．７％、すなわち、初期に存在したＰＣｌ
５の量の８７．５５％に相当する。
この蒸留プロセスにおける最初の５％の生成物は淡い黄
色を呈するが、以後に得られる溶液は完全に無色であり
、窒素中で２週間貯蔵した後もその状態を保っている。
色を呈するが、以後に得られる溶液は完全に無色であり
、窒素中で２週間貯蔵した後もその状態を保っている。
Claims (5)
- （１）五塩化燐と塩化アンモニウムを接触させ、次にこ
の反応によって生成したＰ＿３ＮＣｌ＿１＿２を含む反
応媒体を約３０℃以下の温度に保ちながらＳＯ＿２によ
り処理し、さらに該媒体からＳＯ＿２、ＰＯＣｌ＿３お
よびＳＯＣｌ＿２を除去した後、得られた粗Ｐ＿２ＮＯ
Ｃｌ＿５を蒸留することから成るＮ（ジクロロホスホリ
ル）トリクロロホスファゼンの製造方法において、ＳＯ
＿２、ＳＯＣｌ＿３およびＳＯＣｌ＿２の大部分の除去
がこれらを含む媒体を薄膜蒸発器を通すことによって行
われることを特徴とする方法。 - （２）ＳＯ＿２により処理した媒体を薄膜蒸発器に２段
階にわたり通過させることにより、残留ＳＯ＿２の一部
と、場合によってはＳＯＣｌ＿２の一部とをまず除去し
、次にＳＯＣｌ＿２およびＰＯＣｌ＿３の全量または残
りを順次除去することを特徴とする請求項１記載の方法
。 - （３）上記蒸発過程の第一の段階が、壁面温度２０〜８
０℃、絶対圧力５〜３０ｔｏｒｒ、蒸発器に供給される
反応混合物流量２０〜１５０ｋｇ・ｈ＾−＾１・ｍ＾−
＾２の条件下で行われることを特徴とする請求項１また
は２のいずれか一項に記載の方法。 - （４）上記蒸発過程の第二の段階が、壁面温度１００〜
１８０℃、絶対圧力５〜２０ｔｏｒｒ、蒸発器への供給
流量２０〜１５０ｋｇ・ｈ＾−＾１・ｍ＾−＾２の条件
下で行われることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
一項に記載の方法。 - （５）請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法によっ
て製造されるほぼ純粋で無色なＮ（ジクロロホスホリル
）トリクロロホスファゼン。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8703251 | 1987-03-10 | ||
| FR8703251A FR2612171B1 (fr) | 1987-03-10 | 1987-03-10 | Procede de preparation de n(dichlorophosphoryl)trichlorophosphazene sensiblement pur et incolore |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63236704A true JPS63236704A (ja) | 1988-10-03 |
| JPH0513886B2 JPH0513886B2 (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=9348799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63055935A Granted JPS63236704A (ja) | 1987-03-10 | 1988-03-09 | ほぼ純粋で無色なｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製造方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4902490A (ja) |
| EP (1) | EP0284477B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63236704A (ja) |
| KR (1) | KR880011013A (ja) |
| CN (1) | CN1012678B (ja) |
| AT (1) | ATE71340T1 (ja) |
| DE (1) | DE3867513D1 (ja) |
| DK (1) | DK126188A (ja) |
| ES (1) | ES2037851T3 (ja) |
| FI (1) | FI85008C (ja) |
| FR (1) | FR2612171B1 (ja) |
| PT (1) | PT86930B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5403909A (en) * | 1993-07-15 | 1995-04-04 | General Electric Company | Catalysts for polycondensation and redistribution of organosiloxane polymers |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA580958A (en) * | 1959-08-04 | J. Kahler Ernest | Compounds of the class p2x5no and process for producing same | |
| US1356878A (en) * | 1918-09-11 | 1920-10-26 | Damiel L Newton | Process of distillation |
| US2925320A (en) * | 1956-02-16 | 1960-02-16 | Pennsalt Chemicals Corp | Compounds of the class p2x5no and process for producing same |
| US3231327A (en) * | 1961-11-13 | 1966-01-25 | Fmc Corp | Preparation of n-dichlorophosphinylimidophosphoric trichloride |
| DE3144751A1 (de) * | 1981-11-11 | 1983-05-19 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur reinigung von cyclischen chlorphosphazenen |
-
1987
- 1987-03-10 FR FR8703251A patent/FR2612171B1/fr not_active Expired
-
1988
- 1988-03-04 ES ES198888400523T patent/ES2037851T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-04 EP EP19880400523 patent/EP0284477B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1988-03-04 DE DE8888400523T patent/DE3867513D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-04 AT AT88400523T patent/ATE71340T1/de not_active IP Right Cessation
- 1988-03-09 DK DK126188A patent/DK126188A/da not_active Application Discontinuation
- 1988-03-09 JP JP63055935A patent/JPS63236704A/ja active Granted
- 1988-03-09 PT PT86930A patent/PT86930B/pt not_active IP Right Cessation
- 1988-03-09 FI FI881110A patent/FI85008C/fi not_active IP Right Cessation
- 1988-03-10 US US07/166,367 patent/US4902490A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-03-10 KR KR1019880002459A patent/KR880011013A/ko not_active Ceased
- 1988-03-10 CN CN88101252A patent/CN1012678B/zh not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE71340T1 (de) | 1992-01-15 |
| FR2612171A1 (fr) | 1988-09-16 |
| JPH0513886B2 (ja) | 1993-02-23 |
| CN88101252A (zh) | 1988-10-05 |
| FI85008C (fi) | 1992-02-25 |
| FI85008B (fi) | 1991-11-15 |
| FI881110L (fi) | 1988-09-11 |
| EP0284477B1 (fr) | 1992-01-08 |
| KR880011013A (ko) | 1988-10-25 |
| ES2037851T3 (es) | 1993-07-01 |
| DK126188D0 (da) | 1988-03-09 |
| FI881110A0 (fi) | 1988-03-09 |
| DK126188A (da) | 1988-09-11 |
| PT86930A (pt) | 1988-04-01 |
| US4902490A (en) | 1990-02-20 |
| EP0284477A1 (fr) | 1988-09-28 |
| PT86930B (pt) | 1992-05-29 |
| DE3867513D1 (de) | 1992-02-20 |
| CN1012678B (zh) | 1991-05-29 |
| FR2612171B1 (fr) | 1989-06-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2299475C (en) | Method for producing an aqueous solution of free hydroxylamine | |
| US3386892A (en) | Purification of fluosilicic acid solution by distillation with phosphoric acid solution | |
| US3897523A (en) | Continuous process for producing dialkyl phosphorochloridothionates | |
| JPS63236704A (ja) | ほぼ純粋で無色なｎ（ジクロロホスホリル）トリクロロホスファゼンの製造方法 | |
| US1984674A (en) | Production of pure phosphorus | |
| US3393044A (en) | Process for the manufacture of monoalkali metal phosphates | |
| US4676963A (en) | Manufacture of sodium tripolyphosphate from wet acid | |
| US3507614A (en) | Process for production of phosphoric acid | |
| US3914382A (en) | Purification of wet process phosphoric acid using methyl-iso-butyl ketone | |
| US5705040A (en) | Process for preparing a substantially pure aqueous solution of hydrogen peroxide | |
| US4083937A (en) | Process for preparing pure phosphoric acid | |
| US3677720A (en) | Purification of phosphonitrilic chloride polymers | |
| US1398224A (en) | Process for producing highly-concentrated hydrochloric acid | |
| US7425247B2 (en) | Method for producing an aqueous solution hydroxylamine | |
| CN100395232C (zh) | 由含有四氢吖庚因的不纯6-氨基己腈制备己内酰胺的方法 | |
| US4285921A (en) | 6107845x | |
| US2360492A (en) | Process of producing alkali metal and alkaline earth metal hypochlorites and alcohol | |
| US1913372A (en) | Process for the recovery of ammonium chloride from solution | |
| EA049073B1 (ru) | Способы производства оксида фосфора и фосфорной кислоты | |
| JPS59110699A (ja) | アルカン亜ホスホン酸エステルの製法 | |
| US2850354A (en) | Manufacture of thiophosphoryl chloride | |
| CA1041733A (en) | Purification of phosphoric acid | |
| US2797980A (en) | Process of recovering the chlorides of iron, phosphorus, silicon, and titanium from ferro-phosphorus | |
| GB1016642A (en) | Improved phosphonitrilic chloride purification process | |
| SU833504A1 (ru) | Способ очистки раствора сульфата аммони |