SU833504A1 - Способ очистки раствора сульфата аммони - Google Patents

Description

,.1 Изобретение относитс  к химической технологии, в частности к усовер шенствованному способу очистки раств ров сульфата аммони , и может найти применение в производствах лактамов. Известны способы очистки растворо сульфата аммони  различными физикохимическими методами. Эти способы включают в себ  очистку методом экст ракции органических примесей различным: органическими экстрагентами. В качестве последних используют, напри мер, парафин, олеиновую кислоту 1. Однако этот метод обеспечивает относительно невысокую степень очист ,ки растворов сульфата аммони  от органических примесей-не выше 95%,а ос ташь.ное содержание органических пригMBceiR в растворе сульфата аммони  0,30-0,35 вес. %. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ очистки растворов сульфата аммони , полученных из отработанной серной кислоты, загр зненной органическими примес йи коксохимического производства , путем их экстракции органическими реагентами 2. Способ состоит в том, что раствор сульфата аммони , близкий к насыщенному по соли, полученный нейтрализацией кислоты и освобожденный от нерастворимых примесей, обрабатывают соединени ми, выбранными из групп, содержащих пиридиновые, хинолиновые основани , амины анилинового р да в количестве 0,5-5 вес.ч. на 1 вес. ч. органических примесей с целью экстракции последних. Возможна регенераци  экстрагента дистилл цией . После очистки получают раствор сульфата ат мони  с содержанием органических примесей 0,1-0,34 вес. % (в пересчете на углерод) без учета растворенного экстрагента. Примен е№1й дл  экстракции пиридин (или пиридиновые основани ) обладает весьма высокой растворимостью в воде и растворах сульфата аммони . Поэтому после обработки растворов сульфата аммони  таким экстрагентом и разделени  органического и водного слоев в последнем вместе с сульфатом аммони  остаетс  значительное количество экстрагента с растворенными в нем органическими примес ми. Этим обусловлено столь высокое остаточное содержание органических примесей

В очищенном таким способом растворе сульфата аммони .

Цель изобретени  - повышение степени очистки.

Поставленна  цель достигаетс  тем что в качестве экстрагента используют алифатические монокарбоновые кислоты с числом углеродных атомов в молекуле от 5 до 10 или их смеси в количестве 0,03-0,1 вес. ч. на 1 вес. ч. раствора сульфата аммони  при рН 5-7.

При рН 5 в растворе сульфата аммони  присутствует серна  кислота,  вл юща с  более сильным растворителем кислых органических примесей по сравнению с монокарбоновыми кислотами . Поэтому больша  часть примесей при экстракции будет оставатьс  в кислом растворе сульфата аммони . При рН 5 практически вЬе органические примеси переход т из раствора сульфата аммони  в монокарбоновые кислоты.

При рН 7 среда щелочна  и при экстракции монокарбоновыми кислотами 4acTJ их будет св зыватьс  в соответствующие аммонийные соли, что приведет к повышенному расходу экстрагента .

Алифатические монокарбоновые кислоты производ тс  в промышленном масштабе на р де предпри тий в про .цессе окислени  парафинов воздухом При ректификагионном разделении продуктов окислени  получают фракции кислот, содержащие индивидуальные алифатические монокарбоновые кислоты в широком или более узком наборе в Еависимости от целей их дальнейшей переработки.

Растворимость капроновой кислоты в растворе сульфата аммони  чрезвычайно мала. Поэтому после экстракции происходит четкое разделение органического и водного слоев и монокарбоновые кислоты с растворенными в них органическими примес ми практически нацело переход т в органический слой Таким образом, происходит грубока  очистка растворов сульфата аммони .

Способ осуществл етс  следующим образом.

Загр зненный раствор сульфата аммони  с рН 5-7 и содержанием примесей до О,4вес. % подают в верхнюю часть колонного экстрактора. В нижню часть экстрактора подают монокарбоновые кислоты (МКК). Весовое соотношение раствор (NH4.)i МКК составл ет от 1:0,03 до 1:0,1.Экстракцию провод т при 20-90°С и атмосферtiOM давлении.

Из верхней отстойной зоны экстрактора отбирают МКК с растворенными в них органическими примес ми, из нижней бтстойной зоны экстрактора отбирают очищенный раствор сульфата аммони , содержащий МКК по растворимости . Удаление МКК из этого раствора в виде их азеотропа с водой состава , вес. %: вода 92,2; МКК 7,9, осуществл ют в ректификационной ко1онне .

Отогнанные МКК после конденсации и охлаждени  в конденсаторе-холодильнике возвращают в экстрактор дл  поворного использовани . Освобожденный т органических примесей и МКК раствор сульфата аммони  поступает на выеление кристаллического ( SO. звестными способами.

Монокарбоновые кислоты с растворенными в них органическими примес ми направл ют в испаритель дл  отгонки основного количества МКК с целью их возврата в цикл. Отгонку производ т при Poff 70 мм рт. ст. и температуре .

В испарителе вместе с МКК отгон ютс  также вода и легколетучие органические примеси. .Смесь паров этих веществ проходит через парциальный конденсатор, где конденсируютс  пары МКК, которые после охлаждени  в теплообменнике возвращаютс  вцикл дл  повторного использовани . Пары воды и легколетучих органических примесей после конденсации в конденсаторе направл ют на сжигание.

Пример 1.489 г водного раствора сульфата аммони  с содержанием органических примесей 0,34 вес. % (определенных весовым методом), полученного нейтрализацией до рН 4 газообразным аммиаком сернокислого стока производства додекалактама методом фотосинтеза, обрабатывают аммиаком до получени  раствора с рН 5 и затем при последовательно трем  порци ми капроновой кислоты по 15 г кажда  (0,09 вес.ч.на 1 вес.ч. раствора сульфата аммони ). После отстаивани  и разделени  слоев получают в сумме от трех операций экстракции 47,8 г экстракта и 482,5 г очищенного от органических примесей раствора сульфата аммони  с содержанием в нем 1,6 г капроновой кислоты по растворимости. Остаточное содержание органических примесей в растворе сульфата аммони  после отгонки из него капроновой кислоты в виде азеотропа с водой составл ет 0,02 г или 0,004 вес. %, а степень очистки 98,8%.

Из экстракта путем отгонки под . вакуумом регенерируют 54,3 г капроновой кислоты, а из раФината в виде азеотропа с водой 1,6 г.

Пример 2. 5653 г раствора сульфата аммони , полученного нейтрсшизацией газообразным аммиаком при 66 и атмосферном давлении до рН 4 сернокислого стока производства одекалактама методом Фотосинтеза, обрабатывают аммиаком до получени  раствора с рН 7. Полученный раствор

Claims (3)

1. Формула изобретения

   Способ очистки раствора суль1 фата аммония от органических примесей путем их экстракции органическими реагентами, отличающийс я тем; что, с целью повьвиения степени очистки, в качестве органических реагентов используют алифатические монокарбоновые кислоты с числом углеродных атомов в молекуле от 5 до 10 или их смесь.
2. 2. Способ поп. 1, отличающийся тем, что отношения экстрагента к раствору сульфата аммония составляет 0,03-0,1:1.
3. 3. Способ по пп чающийся проводят при pH 5-7.

   Источники Информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Авторское 352837, кл·. С

   2. Авторское

   55 № 408906, кл. С

   1и2, о т л и тем, что экстракцию свидетельство СССР 01 С 1/24. 1971. свидетельство СССР 01 С 1/24, 1971.