JPS63233930A - 活性剤の放出制御用水性塗膜形成組成物及びその製造方法 - Google Patents
活性剤の放出制御用水性塗膜形成組成物及びその製造方法Info
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-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
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- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、一般に活性コア（例えば、調合薬剤、除草剤
、化学反応物質、等）に塗工して一定の時間に渡って活
性剤の放出を制御することができる水性組成物に関する
。これらの水性コーティング組成物は非毒性物質、すな
わち前橋かけポリオルガノシロキサン、コロイドシリカ
および水分散性有機重合体を含む、そしてそれらは水溶
性基質を含む活性基質上に塗工又は吹き付け、乾燥して
弾性被膜を形成することができる。水性環境にさらされ
ると、本発明の被塗工基質は、活性剤を実質的に一定の
速度で水性環境内へ通過さすように反応する。
、化学反応物質、等）に塗工して一定の時間に渡って活
性剤の放出を制御することができる水性組成物に関する
。これらの水性コーティング組成物は非毒性物質、すな
わち前橋かけポリオルガノシロキサン、コロイドシリカ
および水分散性有機重合体を含む、そしてそれらは水溶
性基質を含む活性基質上に塗工又は吹き付け、乾燥して
弾性被膜を形成することができる。水性環境にさらされ
ると、本発明の被塗工基質は、活性剤を実質的に一定の
速度で水性環境内へ通過さすように反応する。
従来の錠剤は、最初迅速に活性成分をその環境内へ導入
し、続いて比較的低速度で放出することを特徴とする不
均一な速度で溶解する。活性剤のさらに均一な投与をさ
せる努力は、セルロース・アセテート／ポリエチレン・
オキシド溶液を異なる厚さで被覆した活性成分の粒剤を
用いる持続した放出の組取物の使用を促した。制御され
た放出は厚さの異なる被膜の粒剤を１つのカプセルに集
合させることによって達成される。
し、続いて比較的低速度で放出することを特徴とする不
均一な速度で溶解する。活性剤のさらに均一な投与をさ
せる努力は、セルロース・アセテート／ポリエチレン・
オキシド溶液を異なる厚さで被覆した活性成分の粒剤を
用いる持続した放出の組取物の使用を促した。制御され
た放出は厚さの異なる被膜の粒剤を１つのカプセルに集
合させることによって達成される。
本発明に特に関係する他の方法は米国特許第１１２６８
．４９６号の開示されている。＃特許は、水溶性セルロ
ース誘導体と、硬化性オルガノポリシロキサン又は有機
水素ポリシロキサン重合体から成る２次分型の水性塗料
組成物で塗工された製薬組成物を開示している。
．４９６号の開示されている。＃特許は、水溶性セルロ
ース誘導体と、硬化性オルガノポリシロキサン又は有機
水素ポリシロキサン重合体から成る２次分型の水性塗料
組成物で塗工された製薬組成物を開示している。
米国特許第５，９５５，５２６号は、錠剤コアに吹き付
ける水性合成樹脂を開示し、吹付は用組成物にポリエチ
レン・グリコールな含む水溶性物質の使用と、高分散ケ
イ酸充てん剤の使用可能性の両方を記載している。
ける水性合成樹脂を開示し、吹付は用組成物にポリエチ
レン・グリコールな含む水溶性物質の使用と、高分散ケ
イ酸充てん剤の使用可能性の両方を記載している。
ヨーロッパ特許出りｍ第０１７１４５７号は水分散性物
質（例えば、ポリエチレン・グリコール）と半透過性膜
から成る錠剤被榎用組成物を開示している。
質（例えば、ポリエチレン・グリコール）と半透過性膜
から成る錠剤被榎用組成物を開示している。
〔発明が解決しようとする［９１
前記米国特許第０２６４３９６号に開示された・コーチ
インク組成物は補強用コロイドシリカ充てん剤を使用し
ておらず、シロキサン重合体の硬化に必要ならば有機金
属又は白金触媒を使用できることを教示しているに退き
ない。
インク組成物は補強用コロイドシリカ充てん剤を使用し
ておらず、シロキサン重合体の硬化に必要ならば有機金
属又は白金触媒を使用できることを教示しているに退き
ない。
前記米国特許５，９５５，５２６号に開示されている樹
脂成分は、シリコーンでけ々〈て、遊離基の乳化重合か
ら得た有機樹脂から成り、楕かけせず、可塑剤を必要と
する。
脂成分は、シリコーンでけ々〈て、遊離基の乳化重合か
ら得た有機樹脂から成り、楕かけせず、可塑剤を必要と
する。
前記ヨーロッパ特許出願第０１７１１４５７号は、ポリ
ジアルキルシロキサンを使用して半透過性膜を形成する
ことを教示しているが、その膜は膜前駆物質を有機溶媒
に分散させることによって形成している。
ジアルキルシロキサンを使用して半透過性膜を形成する
ことを教示しているが、その膜は膜前駆物質を有機溶媒
に分散させることによって形成している。
本発明の目的は、基質に塗布して水分が除去されたとき
に、タフな弾性膜を形成し、それが破壊することなく活
性剤をこの膜を介して移動させるところの水性分散系の
コーティング組成物を提供することである。
に、タフな弾性膜を形成し、それが破壊することなく活
性剤をこの膜を介して移動させるところの水性分散系の
コーティング組成物を提供することである。
本発明の塗料組成物は１次の必須の５次分な含有する水
性分散系である： （蜀 金属又は有機金属触媒を実質的に含まない架橋ポ
リジオルガノシロキサンのラテックス； （Ｂ） コロイド・シリカ：および （Ｃ） オキサ官能性又はオキソ官能性を含有する水
分散性有機材料。
性分散系である： （蜀 金属又は有機金属触媒を実質的に含まない架橋ポ
リジオルガノシロキサンのラテックス； （Ｂ） コロイド・シリカ：および （Ｃ） オキサ官能性又はオキソ官能性を含有する水
分散性有機材料。
本発明の水性、架橋ポリジオルガノシロキサン・ラテッ
クス成分の調製法は、ホイブナー（Ｈｕｅｂｎｅｒ ）
およびサム（８ａａｍ）によって１９８４２月４日付は
米国特許第４．５６８，７１８号および１９８６年４月
２２日付は米国特許第１１．５８０３ ｕ １号に記載
されている。これらの特許は、水酸基末端封鎖ポリジオ
ルガノシロキサン流体の水中油型エマルションとアルコ
キシ・ケイ素梼かけ剤（例えば、オルトケイ酸塩、ポリ
ケイ酸塩、またはアルキルトリアルコキシシラン）との
反応から生成された金属触媒を含まない水性ラテックス
を開示している。これらの組成物は、ポリジオルガノシ
ロキサンを水中に分散させる界面活性剤として、および
橋かけ反応における触媒としての両方の作用をするアニ
オン、表面活性化合物も含む。
クス成分の調製法は、ホイブナー（Ｈｕｅｂｎｅｒ ）
およびサム（８ａａｍ）によって１９８４２月４日付は
米国特許第４．５６８，７１８号および１９８６年４月
２２日付は米国特許第１１．５８０３ ｕ １号に記載
されている。これらの特許は、水酸基末端封鎖ポリジオ
ルガノシロキサン流体の水中油型エマルションとアルコ
キシ・ケイ素梼かけ剤（例えば、オルトケイ酸塩、ポリ
ケイ酸塩、またはアルキルトリアルコキシシラン）との
反応から生成された金属触媒を含まない水性ラテックス
を開示している。これらの組成物は、ポリジオルガノシ
ロキサンを水中に分散させる界面活性剤として、および
橋かけ反応における触媒としての両方の作用をするアニ
オン、表面活性化合物も含む。
水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンは水酸基で末
端封鎖されたポリジオルガノシロキサンのいずれにする
こともできる、そして次によって表すことができる： Ｈ○（Ｒ，ＥＴｉＯ） Ｈ 伊し、上式の各Ｒはメチル、エチル、プロピル、フェニ
ル、ビニル、アルキルオヨヒ３ 、３ 、５−トリフル
オロプロピル、およびそれらの混合体から選び、少なく
とも５０％のラジカルがメチル・ラジカルである。ポリ
ジオルガノシロキサンはロ一種類の反復ジオルガノシロ
キサン単位をもったホモポリマー又はジメチルシロキサ
ン単位とメチルフェニルシロキサン単位の組合せのよう
に２種以上の反復するジオルガノシロキサン単位の組合
せにすることができる。ポリジオルガノシロキサンは２
′Ｐ！Ｊ以上のポリジオルガノシロキサンの混合体にす
ることもできる。ポリジオルガノシロキサンはＸが５〜
ｌＯＯの範囲内の平均値を有するものである。望ましい
ポリジオルガノシロキサンは、Ｘが十分大きくてポリジ
オルガノシロキサンの粘度が２５℃において少なくとも
０．０５パスカル・秒（Ｘが約２５である）であるよう
なものである。
端封鎖されたポリジオルガノシロキサンのいずれにする
こともできる、そして次によって表すことができる： Ｈ○（Ｒ，ＥＴｉＯ） Ｈ 伊し、上式の各Ｒはメチル、エチル、プロピル、フェニ
ル、ビニル、アルキルオヨヒ３ 、３ 、５−トリフル
オロプロピル、およびそれらの混合体から選び、少なく
とも５０％のラジカルがメチル・ラジカルである。ポリ
ジオルガノシロキサンはロ一種類の反復ジオルガノシロ
キサン単位をもったホモポリマー又はジメチルシロキサ
ン単位とメチルフェニルシロキサン単位の組合せのよう
に２種以上の反復するジオルガノシロキサン単位の組合
せにすることができる。ポリジオルガノシロキサンは２
′Ｐ！Ｊ以上のポリジオルガノシロキサンの混合体にす
ることもできる。ポリジオルガノシロキサンはＸが５〜
ｌＯＯの範囲内の平均値を有するものである。望ましい
ポリジオルガノシロキサンは、Ｘが十分大きくてポリジ
オルガノシロキサンの粘度が２５℃において少なくとも
０．０５パスカル・秒（Ｘが約２５である）であるよう
なものである。
望ましいポリジオルガノシロキサンは２５℃において約
０．０５〜０．１５パスカル・秒の粘度を有するポリジ
メチルシロキサンである（かかる材料のＸ値は約２５〜
８０である）。
０．０５〜０．１５パスカル・秒の粘度を有するポリジ
メチルシロキサンである（かかる材料のＸ値は約２５〜
８０である）。
アルコキシ・ケイ素化合物は次式を有する二ＲＳｌ（ｏ
Ｒ）４−ａ 但し、式中のＲ′は炭素原子を１２まで有する一価炭化
水素ラジカルであり、ＲＦｉ１〜６の炭素Ｉ子を有する
アルキル・ラジカルである、そしてａは０又はｌである
；部分水解物が可溶性であるところのシラン部分水解物
はボリジオルガノシ゛ロキサン；およびシランと部分水
解物の混合体である。
Ｒ）４−ａ 但し、式中のＲ′は炭素原子を１２まで有する一価炭化
水素ラジカルであり、ＲＦｉ１〜６の炭素Ｉ子を有する
アルキル・ラジカルである、そしてａは０又はｌである
；部分水解物が可溶性であるところのシラン部分水解物
はボリジオルガノシ゛ロキサン；およびシランと部分水
解物の混合体である。
これらのアルコキシ・ケイ素化合物は技術的に周知であ
って、多くが市販されている。Ｒ″はメチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、ブチル、ヘキシル、ドデシル
、ビニル、アリル、フェニル、トリル、および３，５．
３−トリフルオロプロピルのようなラジカルで示すこと
ができる。Ｒ″はメチル、エチル、プロピルおよびヘキ
シルのようなアルキル・ラジカルである。ＲとＲは共に
メチルおよび／またはエチルであることが望ましい。望
ましいシランはメチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、メチル−トリエトキシシラン、エチル
トリエトキシシランおよびエチルオルトケイ酸塩を含む
、そしてエチルオルトケイ酸塩が最適である。シランの
望ましい水解物はエチルポリケイ酸塩である。
って、多くが市販されている。Ｒ″はメチル、エチル、
プロピル、イソプロピル、ブチル、ヘキシル、ドデシル
、ビニル、アリル、フェニル、トリル、および３，５．
３−トリフルオロプロピルのようなラジカルで示すこと
ができる。Ｒ″はメチル、エチル、プロピルおよびヘキ
シルのようなアルキル・ラジカルである。ＲとＲは共に
メチルおよび／またはエチルであることが望ましい。望
ましいシランはメチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、メチル−トリエトキシシラン、エチル
トリエトキシシランおよびエチルオルトケイ酸塩を含む
、そしてエチルオルトケイ酸塩が最適である。シランの
望ましい水解物はエチルポリケイ酸塩である。
存在するアルコキシ・ケイ素化合物の童は水酸基末端封
鎖ポリジオルガノシロキサンの１００重量部を基準にし
てα５〜１５重量部、望ましくは１〜５重量部の範囲内
にできる。使用されるアルコキシ・ケイ素化合物の量は
エマルション重合体における架橋度に影響を与える。ア
ルコキシ・ケイ素化合物の望ましい量は使用する水酸基
末端封鎖ポリジオルガノシロキサン、使用するアルコキ
シ・ケイ素化合物、反応させる時間、および表面活性ア
ニオン触媒の種類および量に左右される。アルコキシ・
ケイ素化合物の望ましい量は使用者の必要な物理的性質
、特に生成されるエラストマーに必要な伸びの量、およ
び許容される引張強さの値によって決まる。アルコキシ
・ケイ素化合物の量が多くなるほど、橋かけが増すので
、エラストマーの破断時の伸びが低下する。
鎖ポリジオルガノシロキサンの１００重量部を基準にし
てα５〜１５重量部、望ましくは１〜５重量部の範囲内
にできる。使用されるアルコキシ・ケイ素化合物の量は
エマルション重合体における架橋度に影響を与える。ア
ルコキシ・ケイ素化合物の望ましい量は使用する水酸基
末端封鎖ポリジオルガノシロキサン、使用するアルコキ
シ・ケイ素化合物、反応させる時間、および表面活性ア
ニオン触媒の種類および量に左右される。アルコキシ・
ケイ素化合物の望ましい量は使用者の必要な物理的性質
、特に生成されるエラストマーに必要な伸びの量、およ
び許容される引張強さの値によって決まる。アルコキシ
・ケイ素化合物の量が多くなるほど、橋かけが増すので
、エラストマーの破断時の伸びが低下する。
表面活性アニオン成分は、エマルションの形成および水
酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンとアルコキシ・
ケイ素化合物の反応を触媒するために使用される。表面
活性アニオン成分（界面活性剤）はアルキル芳香族スル
ホン酸および水素アルキル硫酸塩から成る群から選ぶこ
とが望ましい。
酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンとアルコキシ・
ケイ素化合物の反応を触媒するために使用される。表面
活性アニオン成分（界面活性剤）はアルキル芳香族スル
ホン酸および水素アルキル硫酸塩から成る群から選ぶこ
とが望ましい。
トテカベンゼン・スルホン酸および水素ラウリル硫酸塩
が特に望ましい。
が特に望ましい。
表面活性アニオン成分は二重の作用をする、アニオン成
分は、水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンが適当
に乳化されて水中油型エマルションを形成するように界
面活性剤として作用しなければならない。かかるエマル
ションにおいて、界面活性剤はポリジオルガノシロキサ
ン粒子の表面に層を形成してそれらの合体を防ぐ。粒子
の表面上の界面活性剤は、水酸基末端封鎖ポリジオルガ
ノシロキサンとアルコキシ・ケイ素化合物間の橋かけ反
応における触媒としての作用もする。
分は、水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンが適当
に乳化されて水中油型エマルションを形成するように界
面活性剤として作用しなければならない。かかるエマル
ションにおいて、界面活性剤はポリジオルガノシロキサ
ン粒子の表面に層を形成してそれらの合体を防ぐ。粒子
の表面上の界面活性剤は、水酸基末端封鎖ポリジオルガ
ノシロキサンとアルコキシ・ケイ素化合物間の橋かけ反
応における触媒としての作用もする。
ドデシルペンゼル・スルホン酸は市販されている。水素
ラウリル硫酸塩は硫酸ナトリウム・ラウリルを水に溶解
した後で塩化水素を添加して硫酸水素ラウリルと塩化ナ
トリウムを生成することによって得られる。別の方法は
硫酸ナトリウム・ラウリルをカチオン交換樹脂で処理し
て、ナトリウムイオンを水素イ゛オンと交換する、硫酸
水素ラウリルの溶液は次に本発明の方法において触媒と
して使用する。硫酸水素ラウリルは、ポリジオルガノシ
ロキサンと水を硫酸ナトリウム・ラウリルで均質化し１
次に均質化によって生成されたエマルションに塩化水素
を添加して硫酸ナトリウム・ラウリルを硫酸水素ラウリ
ル触媒に転化することによっても生成される。
ラウリル硫酸塩は硫酸ナトリウム・ラウリルを水に溶解
した後で塩化水素を添加して硫酸水素ラウリルと塩化ナ
トリウムを生成することによって得られる。別の方法は
硫酸ナトリウム・ラウリルをカチオン交換樹脂で処理し
て、ナトリウムイオンを水素イ゛オンと交換する、硫酸
水素ラウリルの溶液は次に本発明の方法において触媒と
して使用する。硫酸水素ラウリルは、ポリジオルガノシ
ロキサンと水を硫酸ナトリウム・ラウリルで均質化し１
次に均質化によって生成されたエマルションに塩化水素
を添加して硫酸ナトリウム・ラウリルを硫酸水素ラウリ
ル触媒に転化することによっても生成される。
ラテックスは、本質的に前記ポリジオルガノシロキサン
、１５〜７５ミリモルのアニオン界面活性剤および水か
ら成る混合体を均質化して水中油型エマルション、すな
わち水中に分散したポリジオルガノシロキサン粒子のエ
マルションを生成することによって形成される。使用す
る水の量は水中油型エマルションを生成させるのに十分
でなければならない。一般に、水は全エマルション２０
〜８０重ｔ％を構成すべきである。５５〜６５重量％間
の水含量（ポリジオルガノシロキサンＭ合体の１００部
を基準にして約５０〜２００重量部）が望ましい。エマ
ルションは高ぜん断ミキサー又はホモジナイザーにおけ
るようなエマルションを製造する周知方法のいずれによ
っても調製することができる。エマルションの粒度は用
いる乳化方法および界面活性剤の水準に依存する。典型
的に粒子は約２２５ナノメータ（ｎｍ）の平均直径を有
する。
、１５〜７５ミリモルのアニオン界面活性剤および水か
ら成る混合体を均質化して水中油型エマルション、すな
わち水中に分散したポリジオルガノシロキサン粒子のエ
マルションを生成することによって形成される。使用す
る水の量は水中油型エマルションを生成させるのに十分
でなければならない。一般に、水は全エマルション２０
〜８０重ｔ％を構成すべきである。５５〜６５重量％間
の水含量（ポリジオルガノシロキサンＭ合体の１００部
を基準にして約５０〜２００重量部）が望ましい。エマ
ルションは高ぜん断ミキサー又はホモジナイザーにおけ
るようなエマルションを製造する周知方法のいずれによ
っても調製することができる。エマルションの粒度は用
いる乳化方法および界面活性剤の水準に依存する。典型
的に粒子は約２２５ナノメータ（ｎｍ）の平均直径を有
する。
ポリジオルガノシロキサン／アニオン界面活性剤の混合
体を均質化してエマルションを生成した後、エマルショ
ンに０．５〜１５ 重量部（ｉＦ）フル＝＋ −？シ・
ケイ素化合物を混合して、重合体を架橋させるために水
酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンと反応する多官
能性単位を提供する。アルコキシ・ケイ素化合物の望ま
しい量は使用する特定のアルコキシ・ケイ素化合物およ
びエマルション粒子に必要な橋かけ量に依存する。アル
コキシ・ケイ素化合物の量が高い程、橋かけは多くなる
。
体を均質化してエマルションを生成した後、エマルショ
ンに０．５〜１５ 重量部（ｉＦ）フル＝＋ −？シ・
ケイ素化合物を混合して、重合体を架橋させるために水
酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサンと反応する多官
能性単位を提供する。アルコキシ・ケイ素化合物の望ま
しい量は使用する特定のアルコキシ・ケイ素化合物およ
びエマルション粒子に必要な橋かけ量に依存する。アル
コキシ・ケイ素化合物の量が高い程、橋かけは多くなる
。
アルコキシ・ケイ素化合物の添加後、エマルションは、
必要量の橋かけが得られるまで１５〜５０℃、望ましく
は室温に保持することができる。室温において、その梼
かけ反応は少なくとも５時間、典型的には７〜２０時間
かかる。この温度における望ましい保持時間は、架橋生
成物の量がその時点の後に余り多く々らないから、少な
くとも１２時間である。反応は最初連鎖伸長から成り、
次に重合と標かけの組合せで高分子量の楕かけ重合体の
粒子を生成する。その梼かけ反応は酸性条件、望ましく
は約５以下のｐＨを要する。望ましいアニオン界面活性
剤の１つを使用することによって２以下のｐＨを有する
酸混合体が得られる。
必要量の橋かけが得られるまで１５〜５０℃、望ましく
は室温に保持することができる。室温において、その梼
かけ反応は少なくとも５時間、典型的には７〜２０時間
かかる。この温度における望ましい保持時間は、架橋生
成物の量がその時点の後に余り多く々らないから、少な
くとも１２時間である。反応は最初連鎖伸長から成り、
次に重合と標かけの組合せで高分子量の楕かけ重合体の
粒子を生成する。その梼かけ反応は酸性条件、望ましく
は約５以下のｐＨを要する。望ましいアニオン界面活性
剤の１つを使用することによって２以下のｐＨを有する
酸混合体が得られる。
橋かけポリジオルガノシロキサンラテックス成分を調製
する別の方法は、アルコキシ・ケイ素槁かけ剤を水酸基
末端封鎖シロキサンに溶解させ、この非水性溶液を中性
アニオン界面活性剤の水溶液に添加することによって非
溶媒を含有する溶液を生成する方法である。高速混合が
系を完全に分散させる作用をする。しかる後にその系を
酸性にして橋かけ反応を開始させることができる。
する別の方法は、アルコキシ・ケイ素槁かけ剤を水酸基
末端封鎖シロキサンに溶解させ、この非水性溶液を中性
アニオン界面活性剤の水溶液に添加することによって非
溶媒を含有する溶液を生成する方法である。高速混合が
系を完全に分散させる作用をする。しかる後にその系を
酸性にして橋かけ反応を開始させることができる。
たとえどの方法を利用して架橋ポリジオルガノシロキサ
ンラテックスを生成しても、架橋反応は系を塩基で中和
することによって終結させることができる。いずれの水
溶性塩基性物質も使用できるけれども、水酸化アンモニ
ウムの使用が、金属カチオンを塗料組成物に導入しない
から望ましい。
ンラテックスを生成しても、架橋反応は系を塩基で中和
することによって終結させることができる。いずれの水
溶性塩基性物質も使用できるけれども、水酸化アンモニ
ウムの使用が、金属カチオンを塗料組成物に導入しない
から望ましい。
前記ホイブナーおよびサムの特許は、コロイド・シリカ
ゾルを添加することによって架橋ポリジオルガノシロキ
サンラテックスを強化できることも開示している。コロ
イド・シカ・ゾルは約５．２〜１Ｏ０５の範囲のｐＨを
有する市販の水中コロイド。
ゾルを添加することによって架橋ポリジオルガノシロキ
サンラテックスを強化できることも開示している。コロ
イド・シカ・ゾルは約５．２〜１Ｏ０５の範囲のｐＨを
有する市販の水中コロイド。
シリカの分散系である。それらは１５〜５０重１％のコ
ロイド・シリカ濃度および約ＩＩ〜６０ナノメーターの
平均粒径で入手できる。製品名１１１５．２５２６．１
１３０％目」０および１０５０でＮａｌ○ｏ Ｃｈｅｍ
ｉｏａ１社によって製造された塩基性コロイド・シリカ
・ゾル（ｐＨ３０〜ＩＬＯ）が、本発明の組成物に混合
したとき許容できる塗料を与えることがわかった。
ロイド・シリカ濃度および約ＩＩ〜６０ナノメーターの
平均粒径で入手できる。製品名１１１５．２５２６．１
１３０％目」０および１０５０でＮａｌ○ｏ Ｃｈｅｍ
ｉｏａ１社によって製造された塩基性コロイド・シリカ
・ゾル（ｐＨ３０〜ＩＬＯ）が、本発明の組成物に混合
したとき許容できる塗料を与えることがわかった。
本発明の塗料組成物に用いれるコロイド・シリカの望ま
しい量は、ポリオルガノシロキサンラテックス１００部
（ドライを基準）当り５〜５０重量部である。最適の量
は水溶性重合体の種類および量および活性剤の必要な放
出速度に依存する。
しい量は、ポリオルガノシロキサンラテックス１００部
（ドライを基準）当り５〜５０重量部である。最適の量
は水溶性重合体の種類および量および活性剤の必要な放
出速度に依存する。
本発明の塗料組成物に使用する第５の必須成分は、オキ
サ官能性又はオキソ官能性を含有する水分散性有機物質
である。これらの性質は補強シリコーン・エラストマー
成分によって形成された弾性障壁の活性剤による横断移
動を促進する。かかる有機ｉ質の例はポリビニルピロリ
ドン、ポリ（アルキレンクリコール）、多価アルコール
、および多価アルコールのエステルおよびポリエステル
テする。スクロース、フルクトースおよびマルトデキス
トリンのようなオリゴ糖類も使用できる。ｌ１００〜８
０００の分子ｌを有するポリエチレン・グリコールが特
に望ましい。
サ官能性又はオキソ官能性を含有する水分散性有機物質
である。これらの性質は補強シリコーン・エラストマー
成分によって形成された弾性障壁の活性剤による横断移
動を促進する。かかる有機ｉ質の例はポリビニルピロリ
ドン、ポリ（アルキレンクリコール）、多価アルコール
、および多価アルコールのエステルおよびポリエステル
テする。スクロース、フルクトースおよびマルトデキス
トリンのようなオリゴ糖類も使用できる。ｌ１００〜８
０００の分子ｌを有するポリエチレン・グリコールが特
に望ましい。
塗料組成物知おけるポリエチレン・グリコール（ＰＥＧ
）の童が増すと、かかる組成物で被覆されているコアか
らの活性剤の放出が速くなる。例えば、ＰＥＧ６０００
の％が２０．０から３０．０に増加すると放出速度が約
７倍増す、そしてその％が３０．０からＩＩＯ，Ｏに増
加すると５倍増した。
）の童が増すと、かかる組成物で被覆されているコアか
らの活性剤の放出が速くなる。例えば、ＰＥＧ６０００
の％が２０．０から３０．０に増加すると放出速度が約
７倍増す、そしてその％が３０．０からＩＩＯ，Ｏに増
加すると５倍増した。
この効果は有機重合体の分子量が低下する程低くなる。
従って、不発明によって調製される？料組成物における
ｐａｏｕＯｏ又はＰＥ（）１５＋ＪＯのパーセントの増
加は高放出速度をもたらすが、その効果はさらに高分子
ＩのＰＥＧ６０００の場合よりも著しく低い。
ｐａｏｕＯｏ又はＰＥ（）１５＋ＪＯのパーセントの増
加は高放出速度をもたらすが、その効果はさらに高分子
ＩのＰＥＧ６０００の場合よりも著しく低い。
シリコーン・ラテックス粒子１００重量部当り８重量部
のＰ［ｉｉＧと少量の利用によって満足な塗料が調製さ
れた。塗料組成物におけるＰＥＧ水準の増加は、塗工基
質が水に浸漬されたときに被膜（又は塗膜）を弱める。
のＰ［ｉｉＧと少量の利用によって満足な塗料が調製さ
れた。塗料組成物におけるＰＥＧ水準の増加は、塗工基
質が水に浸漬されたときに被膜（又は塗膜）を弱める。
利用したＰＥＧの分子量に無関係に、５０．０％ＰＩｌ
ｅＧを含有する組成物で塗工した基質では被膜の被膜の
破壊が観察された。
ｅＧを含有する組成物で塗工した基質では被膜の被膜の
破壊が観察された。
塗料組成物は、従来のコーティング法や吹付は法によっ
て、従来のパン（さら）装置、穴あきさら装置（例えば
、米国ニューシャーシー州のラムジーに在るＧｌａｔｔ
Ａｉｒ Ｔｅａｈｎｉｑｕｅｓ社の製造した（）ｌａ
ｔｔコーター）または流動浸せき装置を利用して活性コ
ア（例えば、錠剤、グリル（粒状物）又はビード）に塗
布することができる。吹付は塗工の場合には、塗料組成
物は高圧、エアレスまたは低圧、空気噴霧装置を使用す
ることによって塗布することができる。組成物の粘度は
選択した塗布方法に照して水分含量を制御することによ
って調節することができる。乾燥時間を少なくすると共
に水溶性コアの劣化を防ぐために、一般に塗布方法によ
って許容できる最少量の水を用いることが望ましい。い
かに塗布しても、塗布組成物に含まれる粒子は乾燥の際
に合体して弾性膜を形成する。
て、従来のパン（さら）装置、穴あきさら装置（例えば
、米国ニューシャーシー州のラムジーに在るＧｌａｔｔ
Ａｉｒ Ｔｅａｈｎｉｑｕｅｓ社の製造した（）ｌａ
ｔｔコーター）または流動浸せき装置を利用して活性コ
ア（例えば、錠剤、グリル（粒状物）又はビード）に塗
布することができる。吹付は塗工の場合には、塗料組成
物は高圧、エアレスまたは低圧、空気噴霧装置を使用す
ることによって塗布することができる。組成物の粘度は
選択した塗布方法に照して水分含量を制御することによ
って調節することができる。乾燥時間を少なくすると共
に水溶性コアの劣化を防ぐために、一般に塗布方法によ
って許容できる最少量の水を用いることが望ましい。い
かに塗布しても、塗布組成物に含まれる粒子は乾燥の際
に合体して弾性膜を形成する。
膜シックナーは活性コアの放出特性に影響を与える。一
般に、放出は塗布した被膜の淳さに逆比例する。しかし
ながら、被膜は水分にさらされたときに破壊しないよう
に十分厚くなければならない。
般に、放出は塗布した被膜の淳さに逆比例する。しかし
ながら、被膜は水分にさらされたときに破壊しないよう
に十分厚くなければならない。
水性環境にさらされている孕工基質からの活性剤の放出
は次の経路に従うと考察される：（１）水性溶解媒体の
塗膜内への浸透；（２）有機水溶性重合体（例えば、Ｐ
ＥＧ）の塗膜からの浸出、並びに塗膜の水利および膨潤
；（つ）浸透水における塗工コア又は基質での活性剤の
溶解、それに付随する塗膜内の浸透圧の増大；および （ｉｉ）溶解活性剤の多孔質、水利および膨潤塗膜を介
した拡散。
は次の経路に従うと考察される：（１）水性溶解媒体の
塗膜内への浸透；（２）有機水溶性重合体（例えば、Ｐ
ＥＧ）の塗膜からの浸出、並びに塗膜の水利および膨潤
；（つ）浸透水における塗工コア又は基質での活性剤の
溶解、それに付随する塗膜内の浸透圧の増大；および （ｉｉ）溶解活性剤の多孔質、水利および膨潤塗膜を介
した拡散。
次の実施例は説明のために示すものであって、特許請求
の範囲に記載されている発明を限定するものと解釈すべ
きではない。従って、’１例に示したデータはコーテッ
ド製薬組成物（望ましい活性コア）に関するものである
けれども、それらの塗料組成物は、例えば殺虫剤、除草
剤、フェロモンまたは化学反応物質を放出させるために
他の基質コアに塗布することもできる。
の範囲に記載されている発明を限定するものと解釈すべ
きではない。従って、’１例に示したデータはコーテッ
ド製薬組成物（望ましい活性コア）に関するものである
けれども、それらの塗料組成物は、例えば殺虫剤、除草
剤、フェロモンまたは化学反応物質を放出させるために
他の基質コアに塗布することもできる。
クスの調製
２５℃で約α０９ｐａ−ｓの粘度を有する水酸基末端封
鎖ポリジオルガノシロキサン流体１００重量体と５．オ
ルトケイ酸エチル約嶌５重曾部との非溶媒和混合体を生
成し、その混合体を均一になるまで十分にかくはんした
。
鎖ポリジオルガノシロキサン流体１００重量体と５．オ
ルトケイ酸エチル約嶌５重曾部との非溶媒和混合体を生
成し、その混合体を均一になるまで十分にかくはんした
。
第２の水性溶液は、ａ６重置部のラウリル硫酸ナトリウ
ム（又はドデシル硫酸ナトリウム）と７２．５重量部の
蒸留水を含有する希薄、水性アニオン界面活性剤含有溶
液を生成するために、蒸留水６６５重量部にラウリル硫
酸ナトリウムの水性１．物（デー、７．・ニー、−ヤ社
。商８名。、９゜。−ＷＡＱＡであって、ラウリル硫酸
ナトリウムの５０％水溶液）ａ６７部を除々に添加する
ことによって調製した。過剰の発泡を避けるために、希
釈工程の実施は注意して行った。
ム（又はドデシル硫酸ナトリウム）と７２．５重量部の
蒸留水を含有する希薄、水性アニオン界面活性剤含有溶
液を生成するために、蒸留水６６５重量部にラウリル硫
酸ナトリウムの水性１．物（デー、７．・ニー、−ヤ社
。商８名。、９゜。−ＷＡＱＡであって、ラウリル硫酸
ナトリウムの５０％水溶液）ａ６７部を除々に添加する
ことによって調製した。過剰の発泡を避けるために、希
釈工程の実施は注意して行った。
第１の非水性、シリコーン混合体を第２の水溶液にｉだ
やかにかくはんしながら分散させた、そして実験室用ホ
モジナイザーに約５１４６ ｌｆ／ｄの圧力下で通した
。得らｈたエマルションは安定の見えたけれども、均一
で安定な水中油型エマルションの生成を保証するこめに
均質化工程を反復した。
やかにかくはんしながら分散させた、そして実験室用ホ
モジナイザーに約５１４６ ｌｆ／ｄの圧力下で通した
。得らｈたエマルションは安定の見えたけれども、均一
で安定な水中油型エマルションの生成を保証するこめに
均質化工程を反復した。
水素ラウリル硫酸塩をその場で生成するために、イオン
交換樹脂（ダウケミカル社の商品名Ｄｏｗｅｘ０ＨＯＲ
−Ｗ−２−Ｈ）８重量部をエマルションに添加し、その
准合体を室温に２時間放置した。その混合体をろ迦して
固体イオン交換樹脂を除去した。そしてエマルジョンの
ｐＨを測定したところ２．０以下であることがわかった
。そのエマルションを室温にさらに１０時間保持した後
、０．５Ｎの水酸化アンモニラ・ムで中和した。
交換樹脂（ダウケミカル社の商品名Ｄｏｗｅｘ０ＨＯＲ
−Ｗ−２−Ｈ）８重量部をエマルションに添加し、その
准合体を室温に２時間放置した。その混合体をろ迦して
固体イオン交換樹脂を除去した。そしてエマルジョンの
ｐＨを測定したところ２．０以下であることがわかった
。そのエマルションを室温にさらに１０時間保持した後
、０．５Ｎの水酸化アンモニラ・ムで中和した。
実施例■の基剤のポリジオルガノシロキサンラテックス
（約５３％の固体分）を使用して２種類のＰＥＧ含有塗
料組成物、すなわち第１表に示した組成を有する分散系
Ａと分散系Ｂを調製した。
（約５３％の固体分）を使用して２種類のＰＥＧ含有塗
料組成物、すなわち第１表に示した組成を有する分散系
Ａと分散系Ｂを調製した。
分散系Ａは高分子量のポリエチレン・グリコール、ｐＨ
ＣＧ６ＱＯＯと低分子量物質、ＰＥＧ１４００の５０二
５０の混合体を含有した。分散系Ｒ″は低分子量のＰＥ
Ｇのみを含有した。
ＣＧ６ＱＯＯと低分子量物質、ＰＥＧ１４００の５０二
５０の混合体を含有した。分散系Ｒ″は低分子量のＰＥ
Ｇのみを含有した。
分散系は最初にラテックスを水で希釈し次に表記重量の
コロイドを希釈したラテックス分散系に添加して高ぜん
断ミキサーによって生成した。十分にせん断混合した後
、その分散系に所定重量のＰＥＧ１４００および／また
はＰＥＧ６００を添加し、その混合体をプロペラ式かく
はん機を使用してかくはんした。十分に混合した後、得
られた塗料組成物はステンレス鋼板１００メツシユのス
クリーンを介してろ過しガラスびんに入れた。
コロイドを希釈したラテックス分散系に添加して高ぜん
断ミキサーによって生成した。十分にせん断混合した後
、その分散系に所定重量のＰＥＧ１４００および／また
はＰＥＧ６００を添加し、その混合体をプロペラ式かく
はん機を使用してかくはんした。十分に混合した後、得
られた塗料組成物はステンレス鋼板１００メツシユのス
クリーンを介してろ過しガラスびんに入れた。
塗料分散系ＡおよびＢを用いてアスコルビン酸のビード
およびフェニルプロパツールアミン塩酸塩のビーズを被
覆した。用いたビーズははソ球状であって約１ミリの直
径を有した。各アスコルビン酸のビードは約ｇｏ％の活
性薬剤を含有し、各フェニルプロパツールアミン塩酸塩
のビードは約７０％の薬剤を含有した。ビードのコーテ
ィング操作はグラン） （ｏｚａｔｓ）の塔で２１１時
間の塗料分散系の調製の間行った。１−のビーズを１４
００〜５００＃の塗料分散系でコーティングするのに約
１時間かかった。
およびフェニルプロパツールアミン塩酸塩のビーズを被
覆した。用いたビーズははソ球状であって約１ミリの直
径を有した。各アスコルビン酸のビードは約ｇｏ％の活
性薬剤を含有し、各フェニルプロパツールアミン塩酸塩
のビードは約７０％の薬剤を含有した。ビードのコーテ
ィング操作はグラン） （ｏｚａｔｓ）の塔で２１１時
間の塗料分散系の調製の間行った。１−のビーズを１４
００〜５００＃の塗料分散系でコーティングするのに約
１時間かかった。
第１表 コロイドシリカ、水及びポリエチレングリコー
ル分散系Ａ 成 分 重ｔａ（ｙｌ 固体窟！ｉ）
％固体分（φ）分散系Ｂ ＊ 架橋重合体分散系 １８ｇ １００ ７
４．５＊ ： 例工に従って調製 ＊＊ ： Ｎａ１ａｏ １１１５ ：水中１７％
のコロイドシリカ分散系、平均粒径１４ｎｍ及びｐＨ＝
１０．１４を有する ＊＊＊： 塗料分散系の％固体分 塗工したビーズは水性環境下に宜いて定期的に試料採取
し分光光度計で分析した。塗エフェニルブロパノール塩
酸塩試料の場合には、塩化物イオンも滴定によって分析
した。
ル分散系Ａ 成 分 重ｔａ（ｙｌ 固体窟！ｉ）
％固体分（φ）分散系Ｂ ＊ 架橋重合体分散系 １８ｇ １００ ７
４．５＊ ： 例工に従って調製 ＊＊ ： Ｎａ１ａｏ １１１５ ：水中１７％
のコロイドシリカ分散系、平均粒径１４ｎｍ及びｐＨ＝
１０．１４を有する ＊＊＊： 塗料分散系の％固体分 塗工したビーズは水性環境下に宜いて定期的に試料採取
し分光光度計で分析した。塗エフェニルブロパノール塩
酸塩試料の場合には、塩化物イオンも滴定によって分析
した。
フェニルプロパツールアミン塩酸塩溶液の塩化物イオン
濃度は塩化物イオン選択電極（オリオン９ｎ−１’７Ｂ
型）および特殊イオン計（オリオン４０７型）と共に照
合′電極を使用して決定した。
濃度は塩化物イオン選択電極（オリオン９ｎ−１’７Ｂ
型）および特殊イオン計（オリオン４０７型）と共に照
合′電極を使用して決定した。
メーターの電圧と、２．５ ｘ ｌ ＯＭ−４，２ｘｌ
ＯＭのフェニルプロパツールアミン塩酸塩溶液の塩化物
イオン濃度の対数との関係をプロットすることによって
標準曲線を作った。
ＯＭのフェニルプロパツールアミン塩酸塩溶液の塩化物
イオン濃度の対数との関係をプロットすることによって
標準曲線を作った。
分析に用いた波長は２６０ｎｍであった。測定は分光光
度計（Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｅｌｍｅｒの１１１−０５５型
）および１ｃｍの行路長の石英セルを使用して行った。
度計（Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅｅｌｍｅｒの１１１−０５５型
）および１ｃｍの行路長の石英セルを使用して行った。
予め作ったベールの法則のプロットヲ使用して溶液中の
フェニルプロパツールアミンの濃度＜５０ｕｌ／ｍｌ〜
８００ｕｌ／ａｔ）を計算した。
フェニルプロパツールアミンの濃度＜５０ｕｌ／ｍｌ〜
８００ｕｌ／ａｔ）を計算した。
アスコルビン酸の濃度は分光光度計で２７０ｎｍの波長
を使用して決定した。予め作ったベールの法則のプロッ
トを用いて溶液中のアスコルビン酸の濃度（５ｕｌ／ゴ
〜５０ｕｌ／ゴ）を計算した。
を使用して決定した。予め作ったベールの法則のプロッ
トを用いて溶液中のアスコルビン酸の濃度（５ｕｌ／ゴ
〜５０ｕｌ／ゴ）を計算した。
これらの分析結果を第１図〜第４図にグラフで示す、第
１図は５７℃でｐＨ緩衝液における分散系Ｂでコートし
たアスコルビン酸ビーズを示し；第２図は３７℃でｐＨ
緩衝液における分散系Ａでコートしたアスコルビン酸ビ
ーズを示し；第５図および第４図は５７℃で脱イオン水
における分散系Ａでコートしたフェニルプロパツール・
アミン塩酸塩ビーズを示す。各図面における縦軸の数字
は放出した薬剤の累積パーセント、そして水平軸の数字
は経過時間（ｈｒ）を示し、プロットした各点は２つの
試料の平均である。第１図〜第５図におけるＱ印はコー
テッドビーズを室温で乾燥した試料、Δ印はコーテッド
ビーズを１１０℃で７２時間乾燥した試料、そして０印
はコーテッドビーズを６０℃で２４時間乾燥した試料を
表わす。第１図のそれ七ｒの点にある鉛直線は標準偏差
を表わす。第２図と第５図の標準偏差はグラフに示すに
は余りにも小さ過ぎた。第４図で・印で示したグラフは
フェニルプロパツールアミンの分光光度計分析に基づき
、○印で示すグラフは塩化物イオンの選択電位差測定分
析に基づく。こねらのプロットにおけるビーズは全て室
温で乾燥した。こび５図における鉛直線も標準偏差を表
わす。このデータは、２つの弾性被膜で抜機された薬剤
の放出曲線が著しくゼロの桁であることを示す。
１図は５７℃でｐＨ緩衝液における分散系Ｂでコートし
たアスコルビン酸ビーズを示し；第２図は３７℃でｐＨ
緩衝液における分散系Ａでコートしたアスコルビン酸ビ
ーズを示し；第５図および第４図は５７℃で脱イオン水
における分散系Ａでコートしたフェニルプロパツール・
アミン塩酸塩ビーズを示す。各図面における縦軸の数字
は放出した薬剤の累積パーセント、そして水平軸の数字
は経過時間（ｈｒ）を示し、プロットした各点は２つの
試料の平均である。第１図〜第５図におけるＱ印はコー
テッドビーズを室温で乾燥した試料、Δ印はコーテッド
ビーズを１１０℃で７２時間乾燥した試料、そして０印
はコーテッドビーズを６０℃で２４時間乾燥した試料を
表わす。第１図のそれ七ｒの点にある鉛直線は標準偏差
を表わす。第２図と第５図の標準偏差はグラフに示すに
は余りにも小さ過ぎた。第４図で・印で示したグラフは
フェニルプロパツールアミンの分光光度計分析に基づき
、○印で示すグラフは塩化物イオンの選択電位差測定分
析に基づく。こねらのプロットにおけるビーズは全て室
温で乾燥した。こび５図における鉛直線も標準偏差を表
わす。このデータは、２つの弾性被膜で抜機された薬剤
の放出曲線が著しくゼロの桁であることを示す。
例■ −各種活性基質のゴーチイング
ラつの塗料分散系を調製して各種の薬物錠剤について試
験した。使用した塗料組成物は、コロイド・シリカ（Ｎ
ａｌａｏ １１５ ）を混合した例■のポリオルガノシ
ロキサン・ラテックスを使用して、固体分含量が３５％
の水性分散系を生成した。塗料組成物におけるシリコー
ン・ラテックス：コロイド・シリカの比は約４＝１（重
量）であった。縞２表に示したように、水分散性有機成
分の量及び種類は塗料組成物において変えた。
験した。使用した塗料組成物は、コロイド・シリカ（Ｎ
ａｌａｏ １１５ ）を混合した例■のポリオルガノシ
ロキサン・ラテックスを使用して、固体分含量が３５％
の水性分散系を生成した。塗料組成物におけるシリコー
ン・ラテックス：コロイド・シリカの比は約４＝１（重
量）であった。縞２表に示したように、水分散性有機成
分の量及び種類は塗料組成物において変えた。
この実験に使用したコア錠剤の組成および特性は第５表
に示す。分散系の錠剤へのコーティングは、入口温度６
０℃、空気曲げ設定＠１１５〜９５、流量２０ｍ／分、
粉砕用空気設定値２ＫＰ／ｃ＋＋！およびコーテイング
時間１ｉ５〜６０分を有するブラット（（）ｌａｔｚ）
の実験室用コーティング塔をオ（Ｉ用して行った。活性
成分を含有する錠剤２０〜３１１個を１７４（約６ｍ）
の標準凹面ラクトースの錠剤と混合し、錠剤の混合物を
コーティング塔に入れた。
に示す。分散系の錠剤へのコーティングは、入口温度６
０℃、空気曲げ設定＠１１５〜９５、流量２０ｍ／分、
粉砕用空気設定値２ＫＰ／ｃ＋＋！およびコーテイング
時間１ｉ５〜６０分を有するブラット（（）ｌａｔｚ）
の実験室用コーティング塔をオ（Ｉ用して行った。活性
成分を含有する錠剤２０〜３１１個を１７４（約６ｍ）
の標準凹面ラクトースの錠剤と混合し、錠剤の混合物を
コーティング塔に入れた。
コーティング中、コーテイング室において錠剤の適当な
流動化を得るためにエア・フロップの設定値を上げた。
流動化を得るためにエア・フロップの設定値を上げた。
コーティング工程を完了した後、コーティング錠剤はさ
らに５〜ｌＯ分間流動化させ、それらを７０℃のオーブ
ンに７２時間貯蔵することによって状態調節した。
らに５〜ｌＯ分間流動化させ、それらを７０℃のオーブ
ンに７２時間貯蔵することによって状態調節した。
各コーティング・バッチから５つのコーテッド錠を不規
則に選んだ。各錠剤は３７±０．５℃に保持した水ジャ
ケットを付けたｌ＋ｏｏｍｊのビーカーに入った５００
ｄの特定の溶解媒体に浸漬した。
則に選んだ。各錠剤は３７±０．５℃に保持した水ジャ
ケットを付けたｌ＋ｏｏｍｊのビーカーに入った５００
ｄの特定の溶解媒体に浸漬した。
溶解媒体はビーカーの底にセットした浮遊磁気かくはん
機を使用して定速度でかくはんした。それらのビーカー
から１０ｍ７？の試料を回収して１時間毎に分析した。
機を使用して定速度でかくはんした。それらのビーカー
から１０ｍ７？の試料を回収して１時間毎に分析した。
試料を回収する毎に新しい溶解溶媒ｉｏｍを添加するこ
とによって３００＋ｊの体積を一定に保った。試料は適
当は溶媒で分光測光の標準曲線範囲内の濃度に希釈した
。それぞれの実験の終りに、各錠剤の被膜をビーカー内
で破壊して、ビーカーの内容物をさらに１０〜２０分間
かくはんして未溶解薬剤を完全に溶解させた。各錠剤に
おける薬剤の全量は、錠剤被膜の破壊後の最終サンプリ
ングを含む各サンプリング時において放出された薬剤の
量を加算することによって計算した。それぞれの時間間
隔中に放出された薬剤の累積パーセントは、時間間隔中
に放出官ねた薬剤の膏を表に示した薬剤の全量で割るこ
とによって計算した。各薬剤の分析方法は次の通りであ
った：サリチル酸 ’ ２９５ｄｍにおける
分光測定アマランス ： ５２５ｄｍにおけ
る分光測定フェニルプロ／（／−ルアミン ： ２６
０ｄｍにおける分光測定ＣＩ 塩化カリウム ： 伝導測定これらの分析結
果は第５表及び第５図〜第７図に示す。
とによって３００＋ｊの体積を一定に保った。試料は適
当は溶媒で分光測光の標準曲線範囲内の濃度に希釈した
。それぞれの実験の終りに、各錠剤の被膜をビーカー内
で破壊して、ビーカーの内容物をさらに１０〜２０分間
かくはんして未溶解薬剤を完全に溶解させた。各錠剤に
おける薬剤の全量は、錠剤被膜の破壊後の最終サンプリ
ングを含む各サンプリング時において放出された薬剤の
量を加算することによって計算した。それぞれの時間間
隔中に放出された薬剤の累積パーセントは、時間間隔中
に放出官ねた薬剤の膏を表に示した薬剤の全量で割るこ
とによって計算した。各薬剤の分析方法は次の通りであ
った：サリチル酸 ’ ２９５ｄｍにおける
分光測定アマランス ： ５２５ｄｍにおけ
る分光測定フェニルプロ／（／−ルアミン ： ２６
０ｄｍにおける分光測定ＣＩ 塩化カリウム ： 伝導測定これらの分析結
果は第５表及び第５図〜第７図に示す。
第２表 塗料分散系の組成
組 成
＊ ： Ｎａ１ｃｏ １１１６コロイド・シリカを４
：１の重量で分散している例Ｉのシリコーン・エラスト
マー分散系であって、３５％あ固体含量を有する。
：１の重量で分散している例Ｉのシリコーン・エラスト
マー分散系であって、３５％あ固体含量を有する。
＊＊：ヒドロキシプロビルメチル・セルロース第４表
平均の被膜重量及び被膜厚さＰＰ−Ｃ−２２３，６１
Ｌ８ １２７．８ＴＨ−１−Ｃ−２１５，６７，２
９ａ２Ｔ、ｌ−１−Ｃ−２２２，０１１０１２６，２Ｐ
Ｐ−Ｃ−３’２ヰ、６ １２．ヰ １ヰ２
．ＯＴＡＭ−２−０−１ｉ ｌＪ＆ｏ
ｌａ９ １９Ｌ８ＴＨ−１−Ｃ−４３２，１４
１５，０１８４，２ＴＨ−２−ｃ−４５０，９＋６．ｔ
１７７Ｊ註 （ａ） 最初の文字（および数
字）は第５表に示した錠剤のコアと同じ；Ｃ−２、Ｃ−
３およびＣ−ｔｔの称呼は利用した塗料分散系を表す（
第２表）。
平均の被膜重量及び被膜厚さＰＰ−Ｃ−２２３，６１
Ｌ８ １２７．８ＴＨ−１−Ｃ−２１５，６７，２
９ａ２Ｔ、ｌ−１−Ｃ−２２２，０１１０１２６，２Ｐ
Ｐ−Ｃ−３’２ヰ、６ １２．ヰ １ヰ２
．ＯＴＡＭ−２−０−１ｉ ｌＪ＆ｏ
ｌａ９ １９Ｌ８ＴＨ−１−Ｃ−４３２，１４
１５，０１８４，２ＴＨ−２−ｃ−４５０，９＋６．ｔ
１７７Ｊ註 （ａ） 最初の文字（および数
字）は第５表に示した錠剤のコアと同じ；Ｃ−２、Ｃ−
３およびＣ−ｔｔの称呼は利用した塗料分散系を表す（
第２表）。
（ｂ）２０又は５０錠剤の平均
（ｄ） 非コーテッドとコーテッド錠剤の厚さ間の差
を２で割ることによって測定。
を２で割ることによって測定。
第５表 ０．１ ＮのＨＣＩ およびｐＨ７、稀のリ
ン酸塩緩衝液において５７℃で１２時間に渡ってＰＰ−
０−２およびＰＰ−０−１錠剤から放出されたフェニル
プロパツールアミンＨ（Ｊ の累積ハーセ第５図〜第７
図には、それぞれフェニルプロパノールアミン塩酸塩、
アマランスおよびテオフィリンの放出を示すグラフが示
されている。それぞれの場合に、縦軸の数字は放出され
た物質の累積パーセントを示しそして水平軸は経過時間
（ｈｒ ）を示す、そしてプロットした点における各縦
線は標準偏差を示す。
ン酸塩緩衝液において５７℃で１２時間に渡ってＰＰ−
０−２およびＰＰ−０−１錠剤から放出されたフェニル
プロパツールアミンＨ（Ｊ の累積ハーセ第５図〜第７
図には、それぞれフェニルプロパノールアミン塩酸塩、
アマランスおよびテオフィリンの放出を示すグラフが示
されている。それぞれの場合に、縦軸の数字は放出され
た物質の累積パーセントを示しそして水平軸は経過時間
（ｈｒ ）を示す、そしてプロットした点における各縦
線は標準偏差を示す。
第５図は３７℃におけるフェニルプロパツールアミンの
放出速度曲線を示す。０印はαｌＮのＨｃｔにおけるｐ
ｐ−Ｃ−３を示し、Δ印はｐＨ７，ｕ緩衝液におけるｐ
ｐ −ｃ−３を示し、・印は０．ＩＮのＮａＸのＰ
Ｐ −０−２を示し、＾印はｐＨ７，ＩＩ緩衝液におけ
るＰＰ−Ｃ−２を示す。
放出速度曲線を示す。０印はαｌＮのＨｃｔにおけるｐ
ｐ−Ｃ−３を示し、Δ印はｐＨ７，ｕ緩衝液におけるｐ
ｐ −ｃ−３を示し、・印は０．ＩＮのＮａＸのＰ
Ｐ −０−２を示し、＾印はｐＨ７，ＩＩ緩衝液におけ
るＰＰ−Ｃ−２を示す。
第６図は５７℃における脱イオン化水におけるアマラン
スの放出速度曲線を示す。これらのプロットにおいて、
■印はＴＨ−Ｃ−１４錠剤そして・印はＴＨ−１−Ｃｊ
−１４錠剤を示す。
スの放出速度曲線を示す。これらのプロットにおいて、
■印はＴＨ−Ｃ−１４錠剤そして・印はＴＨ−１−Ｃｊ
−１４錠剤を示す。
塩化カリウム錠剤は、コロイド・シリカ（Ｎａｌａ。
１１１６）とポリエチレン・グリコールの組合せで例！
のポリオルガノシロキサン組成物を塗工した。シリコー
ン・ラテックス／シリカの５つの異なる比（２，０，５
，０および４．０）および３梯類のｐａＧ（６ｏｏｏ％
４０００および１５＋４０）を５×５階乗法で利用した
。全体の方法は２つずつ実験したから、この実験ではコ
ーテッド塩化カリウム錠剤の１８バツチが調製された。
のポリオルガノシロキサン組成物を塗工した。シリコー
ン・ラテックス／シリカの５つの異なる比（２，０，５
，０および４．０）および３梯類のｐａＧ（６ｏｏｏ％
４０００および１５＋４０）を５×５階乗法で利用した
。全体の方法は２つずつ実験したから、この実験ではコ
ーテッド塩化カリウム錠剤の１８バツチが調製された。
それぞれのコーティング・バッチに対して５錠をランダ
ムに選んで薬剤放出を試験した。得られたデータは分散
処理の乱塊法分析法を用いて分析した。この実験の結果
は第６表に示す。
ムに選んで薬剤放出を試験した。得られたデータは分散
処理の乱塊法分析法を用いて分析した。この実験の結果
は第６表に示す。
第６表 ５種類のｐｇｏ及びシリコーン固体／シリカ固
体の比を含む各種ＰＥＧ−シリコーン・エラストマー分
散系で核種された塩化カルシウムに対１５．９７ １
００ ０．９９Ｂｕ ｌＬ９７ ０．８５ ０．９９９５ １０Ｊ７ １１４７ ０．９９９２ ４、Ｏ１α５０ １！９ ０．９９９７１Ｌ２５
Ｌ：５９ ０．９９９２１２．１１ ０．９
３ ０．９９９１ｔｌＬ２１ １．ｌｌｊ
α９９８４ａｌｉ６ Ｌ５１ｔ Ｏ，９９５５５
，７００，０５０，９９８１ ２，０＆ＯＯ−０，０７０，９９８０ ＆０２ −α１４ ０．９９ｇ１ ３、３９ ０．００ ０．９９５４１５
４０ ５．０ ５．”Ａ ０１０７
α９９５８３、６７−α０５０．９９６１ ２．８１ ＬＯＩｔ Ｏ，９９９６キ、０
３．２１ ０．６Ｂ ０．９９７５５、うＯ
Ｏ，９８α９９９６ １５．１＋２ ０Ｊ６ ０．９９９２２．０ １
５．１１ ０．９６ ０．９９９１１１４．１６
０．８５ ０．９９９７１２３５ ０ＪＩＪ
０．９９ＢＯ６０００５、Ｑ １２．７６
ＬＯ２０，９９１１１７１２，７１！
ＯＪ５ ０．９９５２１Ｌ１４７ Ｌ３５
０．９９９６４．０ １０．３２ １８０
０．９９９２１０．２５ Ｌ１４９ ０．９
９９９１２．５５ ０．９１ ０．９９９Ｌ）２
．０ ｌ３、１７ ０．８Ｇ ０．９
９９５１３２５ ０．８５ ０．９９９１１０．
２７ ０．９８ α９９８５２
１ＪＯＯＯラ、Ｏ’３７７ ０．７４ ０．
９９９５１α７Ｌ Ｏ，１５４０，９９９５’１
Ｆ１７ Ｌ６５ ０．９９９２１＋、０．
９３８ １５０ ０．９９９＋４９．７８
Ｌ５１４ ０．９９９１１＋１ｉ２６ −０．
０５ ０．９９ Ｂ ２２．０ ５．９５
−α２５ ０．９９８８５．９１ −０．０９
０．９９９５４．００ −０．０５ ０．９９５
Ｂ１５１４０ ５．０ 、′５．７１
−０．１５ ０．９９ｇ６５．６２ ０．０１
０．９９８６３、ｌｌｉ Ｌ６０ ０，９
９７１ヰ、０ ３．１Ｇ １１４９
０．９９７９１７５ ０ＪＩ Ｏ，９９９＋４
同様に、５×４の段乗法を用いてコーテッド塩化カルシ
ウム錠剤からの薬剤の放出特性に及ぼす５つの異なる種
類のＰａ（ｊ（６０００，４０００および１５＋４０）
および４つの濃度水準（１０，０゜２０．０，３０．０
およびｌＩＯ，Ｏ）の影響を研究した。
体の比を含む各種ＰＥＧ−シリコーン・エラストマー分
散系で核種された塩化カルシウムに対１５．９７ １
００ ０．９９Ｂｕ ｌＬ９７ ０．８５ ０．９９９５ １０Ｊ７ １１４７ ０．９９９２ ４、Ｏ１α５０ １！９ ０．９９９７１Ｌ２５
Ｌ：５９ ０．９９９２１２．１１ ０．９
３ ０．９９９１ｔｌＬ２１ １．ｌｌｊ
α９９８４ａｌｉ６ Ｌ５１ｔ Ｏ，９９５５５
，７００，０５０，９９８１ ２，０＆ＯＯ−０，０７０，９９８０ ＆０２ −α１４ ０．９９ｇ１ ３、３９ ０．００ ０．９９５４１５
４０ ５．０ ５．”Ａ ０１０７
α９９５８３、６７−α０５０．９９６１ ２．８１ ＬＯＩｔ Ｏ，９９９６キ、０
３．２１ ０．６Ｂ ０．９９７５５、うＯ
Ｏ，９８α９９９６ １５．１＋２ ０Ｊ６ ０．９９９２２．０ １
５．１１ ０．９６ ０．９９９１１１４．１６
０．８５ ０．９９９７１２３５ ０ＪＩＪ
０．９９ＢＯ６０００５、Ｑ １２．７６
ＬＯ２０，９９１１１７１２，７１！
ＯＪ５ ０．９９５２１Ｌ１４７ Ｌ３５
０．９９９６４．０ １０．３２ １８０
０．９９９２１０．２５ Ｌ１４９ ０．９
９９９１２．５５ ０．９１ ０．９９９Ｌ）２
．０ ｌ３、１７ ０．８Ｇ ０．９
９９５１３２５ ０．８５ ０．９９９１１０．
２７ ０．９８ α９９８５２
１ＪＯＯＯラ、Ｏ’３７７ ０．７４ ０．
９９９５１α７Ｌ Ｏ，１５４０，９９９５’１
Ｆ１７ Ｌ６５ ０．９９９２１＋、０．
９３８ １５０ ０．９９９＋４９．７８
Ｌ５１４ ０．９９９１１＋１ｉ２６ −０．
０５ ０．９９ Ｂ ２２．０ ５．９５
−α２５ ０．９９８８５．９１ −０．０９
０．９９９５４．００ −０．０５ ０．９９５
Ｂ１５１４０ ５．０ 、′５．７１
−０．１５ ０．９９ｇ６５．６２ ０．０１
０．９９８６３、ｌｌｉ Ｌ６０ ０，９
９７１ヰ、０ ３．１Ｇ １１４９
０．９９７９１７５ ０ＪＩ Ｏ，９９９＋４
同様に、５×４の段乗法を用いてコーテッド塩化カルシ
ウム錠剤からの薬剤の放出特性に及ぼす５つの異なる種
類のＰａ（ｊ（６０００，４０００および１５＋４０）
および４つの濃度水準（１０，０゜２０．０，３０．０
およびｌＩＯ，Ｏ）の影響を研究した。
シリコーン・ラテックス／シリカの比は２．０とＬ０に
固定した。全体の実験は２つの反復実験で行った。デー
タは分散の抗塊法分析を用いて分析した。
固定した。全体の実験は２つの反復実験で行った。デー
タは分散の抗塊法分析を用いて分析した。
１０％ＰＥＣ）組成物でコートさハた錠剤での薬剤放出
は検出されなかった、従って４×５階乗法はデータ分析
のためには５×５階乗法に減少した。
は検出されなかった、従って４×５階乗法はデータ分析
のためには５×５階乗法に減少した。
この実験に関するデータは＄７表に示す。
第７表 ５種類のｐｓｃを５つの異なる濃度値で含有す
ル各ａＰ Ｅ Ｃ）−シリコーンφニスストマー分散系
で被接された塩化カルシウム錠剤に対する溶ｌＩ０．０
１２．ヰｇ −０，２９０，９９８５１２，５３−ｏ
３６ ｏ、９９８６２．０７ ０，９６ ０．
９９９６１ｉ０．１ｉｌｉ ０．３０ ０．９９
９８４０．０ ３９．１８ ０．３０ ０．
９９９７５９１５１＋ ０．２８ ０．９９９８
１５．１＋２ ０．１１１６ ０．９９ｇ０６０
００ ３０．０ １５．１１ ０．９
６ ０．９９８７１１ｔ、１６ ０．ｇ５ ０．
９９５２２．０９ １３０ ０．９９６１ ２０、ＯＬ９７ Ｌ４９ ０．９９５７２．１１
Ｌ２６ ０．９９５９２２．６０ ０．３
ｇ ０．９９ ｇ ２ヰ０，０ ２１６キ
Ｏ，ｌｔＯＯ，９９ｇ６２３．３７ ０．５６
０．９９９０１２．５５ ０．９１ ０．９９９
１１２ １１０００ ５０．０
１５．１７ ０．９１ ０．９９９５１５２５
０．８５ ０．９９９１Ｌ９５ Ｌ２１
０．９９＆ｇ２０．０ ２．０２ Ｌｏ
７ ０．９９ ｇ ６１８６ ０．９８ ０
．９９７８１２２５ −０．２５ ０．９９８７４
０．０ １２．５６ −０．４４ ０．９９１
１！ｌｉ１乙５５ −０．２ｇ ０．９９８［６，
２６−０，０３０，９９８２ １５１１０３０，０５，９３−０，２５０，９９８Ｆ３
５．９１ −０．０９ ０．９９９３Ｌ９１ｔ
Ｏ，７Ｂ ０．９９９７２０．０ ２．＋
４０ ０．６６ ０．９９９７２．００ ０．７
１ ０．９９５０前記のデータは、コーテッド錠剤は
８０％の放出水準を通してゼロ・オーダーの放出速度を
示したことを示す。ＰＥＧの種類およびシリコーン・ラ
テックス／シリカの比の効果はゼロ・オーダーの放出速
度および遅延時間の両方に関して見られた。データは、
一定のシリコーン・ラテックス／シリカの比において、
高分子量のＰＥＧ程薬剤の放出を促進するが、遅延時間
を長くすることを示す。データは、低シリコーン・ラテ
ックス／シリカの比の塗料組成物を塗工した一定種類の
ｐａａ、錠剤は速い速度で薬剤を放出しかつ短い遅延時
間を有することも示している。
ル各ａＰ Ｅ Ｃ）−シリコーンφニスストマー分散系
で被接された塩化カルシウム錠剤に対する溶ｌＩ０．０
１２．ヰｇ −０，２９０，９９８５１２，５３−ｏ
３６ ｏ、９９８６２．０７ ０，９６ ０．
９９９６１ｉ０．１ｉｌｉ ０．３０ ０．９９
９８４０．０ ３９．１８ ０．３０ ０．
９９９７５９１５１＋ ０．２８ ０．９９９８
１５．１＋２ ０．１１１６ ０．９９ｇ０６０
００ ３０．０ １５．１１ ０．９
６ ０．９９８７１１ｔ、１６ ０．ｇ５ ０．
９９５２２．０９ １３０ ０．９９６１ ２０、ＯＬ９７ Ｌ４９ ０．９９５７２．１１
Ｌ２６ ０．９９５９２２．６０ ０．３
ｇ ０．９９ ｇ ２ヰ０，０ ２１６キ
Ｏ，ｌｔＯＯ，９９ｇ６２３．３７ ０．５６
０．９９９０１２．５５ ０．９１ ０．９９９
１１２ １１０００ ５０．０
１５．１７ ０．９１ ０．９９９５１５２５
０．８５ ０．９９９１Ｌ９５ Ｌ２１
０．９９＆ｇ２０．０ ２．０２ Ｌｏ
７ ０．９９ ｇ ６１８６ ０．９８ ０
．９９７８１２２５ −０．２５ ０．９９８７４
０．０ １２．５６ −０．４４ ０．９９１
１！ｌｉ１乙５５ −０．２ｇ ０．９９８［６，
２６−０，０３０，９９８２ １５１１０３０，０５，９３−０，２５０，９９８Ｆ３
５．９１ −０．０９ ０．９９９３Ｌ９１ｔ
Ｏ，７Ｂ ０．９９９７２０．０ ２．＋
４０ ０．６６ ０．９９９７２．００ ０．７
１ ０．９９５０前記のデータは、コーテッド錠剤は
８０％の放出水準を通してゼロ・オーダーの放出速度を
示したことを示す。ＰＥＧの種類およびシリコーン・ラ
テックス／シリカの比の効果はゼロ・オーダーの放出速
度および遅延時間の両方に関して見られた。データは、
一定のシリコーン・ラテックス／シリカの比において、
高分子量のＰＥＧ程薬剤の放出を促進するが、遅延時間
を長くすることを示す。データは、低シリコーン・ラテ
ックス／シリカの比の塗料組成物を塗工した一定種類の
ｐａａ、錠剤は速い速度で薬剤を放出しかつ短い遅延時
間を有することも示している。
例Ｖ−非ココ−テッド錠剤よび水分散性有機成分フェニ
ルプロパツールアミン塩酸塩（ｐｐＨｃｊ）およびテオ
フィリン錠剤は、例■に従って調製したシリコーン塗料
分散系を塗工したが、水分散性有機成分の性質および量
を変えた。塗膜の重量は第８表に示す。
ルプロパツールアミン塩酸塩（ｐｐＨｃｊ）およびテオ
フィリン錠剤は、例■に従って調製したシリコーン塗料
分散系を塗工したが、水分散性有機成分の性質および量
を変えた。塗膜の重量は第８表に示す。
第８表 改良シリコーン・エラストマー分散系を被覆
剤およびテオフィリン錠剤の薬剤放出速度デ註 ＊
： 乾燥塗膜における水溶性重合体の理論的（Ｗ／Ｗ
）パーセント。
剤およびテオフィリン錠剤の薬剤放出速度デ註 ＊
： 乾燥塗膜における水溶性重合体の理論的（Ｗ／Ｗ
）パーセント。
＊＊： ポリビニルピロリドン。
＊＊＊二 ゼロ・オーダーの速度常数。
＊＊＊＊ ： 速度データに対する線状補正係数（
線状回帰分析から）。
線状回帰分析から）。
それぞれのコーティング・セットからの錠剤は、非コー
テッドＰＰＨＣｌ錠剤および非コーテッドテオフィリン
錠剤と共に３７℃に維持された蒸留水に入れて、塗膜が
そのままであるか否かを１時間毎に観察した。シリコー
ン組成物をコートした錠剤は全て少なくとも２４時間の
間はそのままであった、２つの非コーテッド錠剤は１時
間以内に分解した。
テッドＰＰＨＣｌ錠剤および非コーテッドテオフィリン
錠剤と共に３７℃に維持された蒸留水に入れて、塗膜が
そのままであるか否かを１時間毎に観察した。シリコー
ン組成物をコートした錠剤は全て少なくとも２４時間の
間はそのままであった、２つの非コーテッド錠剤は１時
間以内に分解した。
薬剤の放出速度実験は５つのコーティング・セットの各
々からの錠剤で行った。錠剤は５７℃の蒸留水５００ｍ
１の中に入れた、そして放出されたＰＰＨＣＪまたはテ
オフィリンのパーセントは６〜８時間間陽に渡る分光光
電測定から決定した。こハらの実験からのデータは第８
表に示す。
々からの錠剤で行った。錠剤は５７℃の蒸留水５００ｍ
１の中に入れた、そして放出されたＰＰＨＣＪまたはテ
オフィリンのパーセントは６〜８時間間陽に渡る分光光
電測定から決定した。こハらの実験からのデータは第８
表に示す。
テオフィリンおよびＰＰＨＯｊの錠剤はポリオルガノシ
ロキサン・ラテックスおよびコロイド・シリカ成分を含
有するが水分散性有機物質を含まない組成物でも被覆し
た。これらの組成物を被覆された錠剤からはこれらのコ
ーテッド錠剤に対するデータが表に示されていない程僅
かのＰＰＨＯｊおよびテオフィリンを放出した。
ロキサン・ラテックスおよびコロイド・シリカ成分を含
有するが水分散性有機物質を含まない組成物でも被覆し
た。これらの組成物を被覆された錠剤からはこれらのコ
ーテッド錠剤に対するデータが表に示されていない程僅
かのＰＰＨＯｊおよびテオフィリンを放出した。
第１図は、本発明の教示に従って調製された水性塗料組
成物を塗工したビーズからのアスコルビン酸の放出を示
すグラフである。図示されているデータを出すために利
用された塗料組成物および方法に関する詳細は実施例■
に記載されている。 第２図は１本発明による別の実施態様の水性塗料組成物
を塗工したビーズからのアスコルビン酸の放出を示すグ
ラフである。図示されているデータを出すために利用さ
れた塗料組成物および方法に関する詳細は実施例Ｉに記
載されている。 第５図は、第２図に示した実験に使用された水性塗料組
成物を塗工したビーズからのフェニルプロパツールアミ
ン塩酸塩の放出を示すグラフである。図示されているデ
ータを出すために利用さｔた塗料組成物および方法に関
する詳細は実施例■に記載されている。 第４図は、第５図のコーテッド・ビーズからのフェニル
プロパツールアミン・カチオンおよび塩化物イオンの両
方の放出をグラフで比較している。 第５図は、本発明の教示に従って調製された２つの異な
る水性塗料組成物を塗工した錠剤から酸および弱い塩基
性の媒体におけるフェニルプロパツ−ルアミン塩酸塩の
放出を示すグラフである。 図示されているデータを出すために利用された塗料組成
物および方法に関する詳細は実施例■に記載されている
。 第６図は、本発明の教示に従って調製さねた２つの異な
る水性塗料組成物を塗工した錠剤からのアマランスの放
出を示すグラフである。図示されているデータを出すた
めに利用された塗料組成物および方法に関する詳細は実
施例■に記載されている。 第７図は、本発明の教示に従って調製された水性塗料組
成物を塗工した錠剤からのテオフィリンの放出を示すグ
ラフである。図示されているデータを出すために利用さ
れた塗料組成物および方法に関する詳細は実施例■に記
載されている。
成物を塗工したビーズからのアスコルビン酸の放出を示
すグラフである。図示されているデータを出すために利
用された塗料組成物および方法に関する詳細は実施例■
に記載されている。 第２図は１本発明による別の実施態様の水性塗料組成物
を塗工したビーズからのアスコルビン酸の放出を示すグ
ラフである。図示されているデータを出すために利用さ
れた塗料組成物および方法に関する詳細は実施例Ｉに記
載されている。 第５図は、第２図に示した実験に使用された水性塗料組
成物を塗工したビーズからのフェニルプロパツールアミ
ン塩酸塩の放出を示すグラフである。図示されているデ
ータを出すために利用さｔた塗料組成物および方法に関
する詳細は実施例■に記載されている。 第４図は、第５図のコーテッド・ビーズからのフェニル
プロパツールアミン・カチオンおよび塩化物イオンの両
方の放出をグラフで比較している。 第５図は、本発明の教示に従って調製された２つの異な
る水性塗料組成物を塗工した錠剤から酸および弱い塩基
性の媒体におけるフェニルプロパツ−ルアミン塩酸塩の
放出を示すグラフである。 図示されているデータを出すために利用された塗料組成
物および方法に関する詳細は実施例■に記載されている
。 第６図は、本発明の教示に従って調製さねた２つの異な
る水性塗料組成物を塗工した錠剤からのアマランスの放
出を示すグラフである。図示されているデータを出すた
めに利用された塗料組成物および方法に関する詳細は実
施例■に記載されている。 第７図は、本発明の教示に従って調製された水性塗料組
成物を塗工した錠剤からのテオフィリンの放出を示すグ
ラフである。図示されているデータを出すために利用さ
れた塗料組成物および方法に関する詳細は実施例■に記
載されている。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）本質的に、 （ｉ）式ＨＯ（Ｒ＿２ＳｉＯ）＿ｘＨのポリジオルガノ
シロキサン重合体１００重量部； （ｉｉ）式Ｒ′＿ａＳｉ（ＯＲ″）＿４＿−＿ａのシラ
ン、前記ポリジオルガノシロキサン重合体に可溶性 である部分水解物、および該シランと部 分水解物の混合体から成る群から選んだ アルコキシ・ケイ素化合物０．５〜１５重 量部；および （ｉｉｉ）前記ポリジオルガノシロキサン重合体を水に
分散させると共に、前記アルコキ シケイ素化合物と前記ポリジオルガノシ ロキサン重合体との反応に触媒作用を与 えるのに有効な一定量のアニオン界面活 性剤〔式中のＲはメチル、エチル、プロ ピル、フェニル、ビニル、アルキル、お よび３，３，３−トリフルオロプロピル 基から成る群から選びＲ′は炭素原子１２ までを有する一価の炭化水素基であり； Ｒ″は１〜６の炭素原子を有するアルキル 基であり、ｘは３〜１００の範囲内の平 均値を有し、ａは０または１である〕の 水中油型エマルジョンの架橋反応生成物 から成るポリジオルガノシロキサン・ラ テックス粒子； （Ｂ）分散相として存在するコロイド・シリカ粒子；お
よび （Ｃ）約４００〜約６０００の平均分子量を有するポリ
エチレン・グリール、ポリビニル ピロリドン、オリゴ糖類、ポリ（アルキレ ン・グリコール）およびそのエステル、お よび多価アルコールおよびそのエステルの 少なくとも１つから成る群から選んだ水分 散性、有機物質の分散系から成り； 該分散系に存在するポリオルガノシロキサン・ラテック
ス粒子（Ａ）１００重量部当り、５〜５０重量部のコロ
イド・シリカ（Ｂ）と、８〜１００重量部の水分散性有
機物質（Ｃ）が存在し；そして 水性塗料組成物を形成する全混合体の粘度 が、活性コアのコーティングをさせる範囲内にあり、該
全混合体がその水性部分の除去の際に連続、弾性塗膜を
形成し、該塗膜が触媒および動物に有毒な他の物質を含
まないことを特徴とする、活性剤を前記弾性塗膜を介し
て制御放出をさせるために活性コアの周囲に弾性塗膜を
形成する水性塗料組成物。 ２、液体環境に置かれたときに、前記塗膜が硬化した塗
膜を介して制御された方法で放出される活性剤を含有る
コアを被覆するところの請求質１記載の塗料組成物で被
覆された物。 ３、活性剤が生物活性であり、液体環境が動物の消化管
である請求項２記載の塗料組成物で被覆された物。 ４、生物活性剤が薬剤である請求項３記載の塗料組成物
で被覆された物。 ５、下記の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）および（Ｅ
）の工程から成ることを特徴とする、弾性塗膜を介して
活性剤の制御放出をさせるために活性剤を含有するコア
上に弾性塗膜を形成する方法： （Ａ）（ｉ）式ＨＯ（Ｒ＿２ＳｉＯ）＿ｘＨの液体、水
酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサン重合体 １００重量部に、式Ｒ′＿ａＳｉ（ＯＲ″）＿４＿−＿
ａのアルコキシ・ケイ素化合物の１種以上を０．５〜１
５重量部溶解させることによつて第 １の溶液を生成し； （ｉｉ）水約５０〜２００重量部にアニオン界面活性剤
１５〜７５ミリモルを溶解させ ることによつて第２の水性溶液を生成し； （ｉｉｉ）前記第１および第２の溶液を一緒に混合して
均質なエマルションを生成し； （ｉｖ）前記均質なエマルションを室温および酸性ｐＨ
に５時間以上保持することによ り橋かけポリオルガノシロキサン・ラテ ックスを生成し；そして （ｖ）前記エマルションを塩基で中和することにより橋
かけ反応を停止させることに よつて有機金属を含まないポリオルガノ シロキサン・ラテックスを調製する工程 〔但し、式中のＲはメチル、エチル、プ ロピル、フェニル、ビニル、アルキル、 および３，３，３−トリフルオロプロピル 基から成る群から選び、Ｒ′は炭素原子１２までを有す
る一価の炭化水素基であり、 Ｒ″は１〜６の炭素原子を有するアルキル 基、ｘは３〜１００の範囲内の平均値を 有する、そしてａは０または１である〕； （Ｂ）前記工程（Ａ）で生成した橋かけポリオルガノシ
ロキサン・ラテックス１００重量部を、コロイド・シリ
カ粒子５〜５０重量部、お よび約４００〜約６０００の平均分子量を 有するポリエチレン・グリコール、ポリビ ニルピロリドン、オリゴ糖類、ポリ（アル キレン・グリコール）およびそのエステル、および多価
アルコールおよびそのエステル なる重合体の少なくとも１つから成る群か ら選んだ水分散性有機物質８〜１００重量 部と混和することによつて、水性塗料組成 物を生成する工程； （Ｃ）前記塗料組成物の粘度を、必要に応じて活性コア
のコーティングをさせる範囲内に 調節する工程； （Ｄ）前記水性塗料組成物を前記活性コアの外表面に塗
布する工程；および （Ｅ）前記活性コアの外表面の水分を蒸発させることに
よつて、弾性塗膜を形成させる工 程。 ６、前記均質なエマルションを室温に保持する工程が、
２．０以下のｐＨを有するエマルションで行なわれる請
求項５に記載の方法。 ７、前記保持工程が約１２時間の間行なわれる請求項６
に記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US1048487A | 1987-02-03 | 1987-02-03 | |
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| US010,484 | 1987-02-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63233930A true JPS63233930A (ja) | 1988-09-29 |
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Family
ID=21745973
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|---|---|---|---|
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Country Status (5)
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| DE (1) | DE3881067T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| FR2637605B1 (fr) * | 1988-10-11 | 1990-12-14 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersion aqueuse de silicone a base de siliconate reticulant en un elastomere par elimination de l'eau |
| FR2641789B1 (fr) * | 1989-01-19 | 1991-03-22 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de particules non collantes a base d'une composition organopolysiloxane reticulee par des reactions de polyaddition |
| FR2641788B1 (fr) * | 1989-01-19 | 1991-03-22 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de particules non collantes a base d'une composition organopolysiloxane reticulee par des reactions de polycondensation |
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| FR2653337B1 (fr) * | 1989-10-23 | 1992-02-07 | Dow Corning Sa | Element a liberation prolongee et procede pour le fabriquer. |
| JP2935879B2 (ja) * | 1990-09-05 | 1999-08-16 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 繊維処理剤組成物 |
| JP4693953B2 (ja) * | 2000-02-29 | 2011-06-01 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 水性塗料組成物の製造方法 |
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| WO2006106359A2 (en) | 2005-04-06 | 2006-10-12 | Dow Corning Corporation | Organosiloxane compositions |
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| GB0905205D0 (en) | 2009-03-26 | 2009-05-13 | Dow Corning | Preparation of organosiloxane polymer |
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|---|---|---|---|---|
| US3935326A (en) * | 1967-06-28 | 1976-01-27 | Boehringer Mannheim G.M.B.H. | Process for coating tablets with aqueous resin dispersions |
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| US4584341A (en) * | 1984-06-26 | 1986-04-22 | Dow Corning Corporation | Emulsions of crosslinked polydiorganosiloxanes |
| DE3485618D1 (de) * | 1984-08-17 | 1992-04-30 | Wellcome Found | Zusammensetzung zur kontrollierten abgabe eines wirkstoffes und ihre herstellung. |
-
1988
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- 1988-02-03 KR KR1019880000968A patent/KR950015053B1/ko not_active IP Right Cessation
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