JPS6320793B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミツクス粉末成形体あるいは金属
粉末成形体の如き各種成形体に熱間静水圧プレス
処理を施す方法に関するもので、特に成形体をカ
プセルに封入するための封入技術を簡素化した合
理的な熱間静水圧プレス処理方法に関するもので
ある。

熱間静水圧プレス法（Hot Isostatic
Pressing；以下HIP法という）は、高温高圧の不
活性ガス雰囲気下で、セラミツクス粉末、金属粉
末あるいはこれらの予備成形体を焼結し、ほぼ真
密度の高品位焼結体を製造する技術として、ある
いは内部欠陥を有する鋳造品の該内部欠陥を高温
高圧ガスによつて圧潰消滅させる技術として近年
特に注目を集めている技術であり、既に幾つかの
分野で実用化されている。

このHIP法には、被処理体に直接高温高圧ガス
を作用させる方法と、被処理体をガラスあるいは
金属のカプセル内に装入し、これを脱気密封し
て、圧力はカプセルを介して被処理体に作用させ
る方法とがある。

前者は、被処理体の内部にのみ存在する気孔、
空孔をHIP処理する場合に用いられる方法であ
り、例えば内部欠陥を有する鋳造品の処理、表面
貫通孔を有しない程度に予備焼結された金属粉あ
るいはセラミツクス粉焼結体の緻密化処理等が例
示されるが、この方法では圧媒ガスが直接被処理
体に接触するため、被処理体がスーパーアロイの
場合には圧媒ガス中に微量に含有されている酸
素、窒素等の不純ガスと被処理体との反応により
被処理体表面が汚染されるため、常に高純度の圧
媒ガスが要求され、HIP装置にガス浄化装置を附
設する必要がある。また被処理体がセラミツクの
場合には、セラミツクスの高温分解、圧媒ガスあ
るいは含有不純ガスとの反応による表面層の劣化
という問題がある。

一方、後者は、粉末自体、圧粉成形体あるいは
低密度焼結体の如き、内部空孔と表面とが連通し
ている様な被処理体のHIP処理に用いられる方法
であつて、この場合にはかかる圧媒ガスとの関係
については全く問題はないが、被処理体をカプセ
ル内に真空封入せねばならないため、真空封入設
備が必要となる。また被処理体の表面吸着ガス
は、単なる真空脱気法では容易に除去できないの
で、加熱真空封入法が用いられるが、物理吸着ガ
ス除去のためには400〜500℃の加熱が必要であ
り、また化学吸着ガス除去のためには900℃前後
の加熱が必要となり、この場合には前記真空封入
装置とは別に、加熱装置が必要となる。また、被
処理体が複雑な形状をしている場合には、その形
状に合わせたカプセルが必要となるが、複雑形状
をした異形カプセルの製作自体が極めて困難であ
り、実際的でないところから、円筒状の単純形状
をしたカプセル内に二次圧媒としての粉粒体を充
填し、該粉粒体内に被処理体を埋設する方法が提
案されているが、この方法においても前記脱気封
入あるいは加熱脱気封入のための工程が必要であ
る点では変わりがない。更に特開昭55−89405号
あるいは同55−150310号公報に見られる様に、被
処理体をガラス粉末中に埋設して、これを真空下
で加熱することによりガラスを溶融して、脱気と
カプセルへの封入を同時に行なう方法もあるが、
真空下でのガラスの加熱には長時間を要すると共
に、多量のガラスが被処理体を覆つているので
HIP処理後の製品取り出しが問題となる。

本発明は、かかる現状に鑑み、カプセル封入技
術を大幅に簡略化し、しかも複雑な物品でも簡単
に脱気封入することのできる合理的なHIP処理法
を提供することを目的とし、その特徴とするとこ
ろは、各種粉末の予備焼結体、圧粉成形体あるい
は鋳造材の如く、予じめ所定形状に成形された成
形体を、単純形状のガラスカプセル内に装入し、
これを脱気密封することなく、そのままHIP炉内
に配置し、HIP炉内でカプセルの脱気密封と同時
に成形を行なう様にした点にあり、詳しくは、開
口部を有し且つ成形体を内蔵したガラスカプセル
を熱間静水圧プレス炉内に装入し、該炉内雰囲気
とカプセル内とを前記開口部を通じ、熱間静水圧
プレス炉の底部に設けられた炉内より炉外に至
り、再び炉内に戻る、カプセル内と炉内とをつな
ぐ連通路を通して連通させた状態で炉内を任意の
圧力に昇圧すると共にガラスカプセルの軟化点以
上に加熱して前記連通路を閉じてカプセル内と炉
内雰囲気との連通を断ち、続いてガラスカプセル
内のガスを熱間静水圧プレス炉の底部に設けられ
た該カプセル内と炉外との連通路を通して炉外に
排出させ、同時にガラスカプセルの内外圧力差に
よつてガラスカプセルを収縮変形せしめ、しかる
後所定の温度・圧力にて熱間静水圧プレス処理を
施すことを特徴とする熱間静水圧プレス処理方法
にある。

以下、更に添付図面に示す実施例によつて本発
明を詳細に説明する。

第１図は、本発明方法の実施状態を示す断面図
で、HIP炉は、高圧シリンダー１と、その上下に
装着された上プラグ２ａ、下プラグ２ｂと、これ
らによつて画成された高圧室５内に配置された断
熱層３及び断熱材で形成された台座４と、これら
断熱材で囲繞された高温室６内に配置されたヒー
ター７とによつて構成されている。そして台座４
と下プラグ２ｂには、これを貫通して炉内外を連
通させる連通路８ａが設けられ、また下プラグ２
ｂの他の部分にも連通路８ｂが設けられ、これら
両連通路８ａ，８ｂを炉外管８ｃで連結すること
により、高温室６と高圧室３とを炉外の経路を通
して連通するうになつている。また、第２図に詳
細に示している様に台座４上には、底部に開口１
２を有する耐熱性のるつぼ１３が、前記連通路８
ａと連通して載置されている。

一方、先端に開口部１５ａを有する脱気管１５
を有し、且つ内部にHIP処理すべき成形体１０を
内蔵したガラスカプセル９はその開口部を密封す
ることなく、HIP炉内の前記るつぼ１３の開口１
２及び下プラグの連通路８ａ内に脱気管１５を挿
入し、ガラスカプセル内を前記連通路８ａ，８
ｂ，８ｃを介して高圧室５と連通させている。

なお、るつぼの開口付近とガラスカプセルとの
間にはカプセルを形成しているガラスよりも低軟
化点のガラス粉粒体１４が充填されている。

以上の様にしてHIP処理の準備が完了すると、
連通路に連結されている排気管１１の弁V₂を閉
じ、連通路の弁V₁を開けた状態、即ちガラスカ
プセル内を高圧室と連通させた状態で、上プラグ
２ａのガス供給口１６より、アルゴン窒素等の圧
媒ガスを適当な圧力にまで導入し、同時にヒータ
ー７に通電して高温室６内の昇温を図る。炉内温
度が上がると、先ず、低軟化点のガラス粉粒体１
４の軟化溶融が始まり、るつぼ１３とガラスカプ
セル９との間を閉塞する。続いて、温度がガラス
カプセル９の軟化点以上になり、該カプセルが極
めて変形し易い状態になると、弁V₁を閉じてカ
プセル内と高圧室内との連通を断ち、弁V₂を開
いて、カプセル内を排気管１１を介して大気若し
くは真空ポンプに連通させ、徐々にカプセル内の
ガスを排気してゆくと、炉内ガス圧によつて、ガ
ラスカプセルが収縮変形し、成形体の外形に沿つ
て密着し、最後に該カプセルの脱気管１５の部分
も収縮融着してカプセル内は完全に脱気密封され
る。

なお、この脱気時に低軟化点ガラスの連通路内
への流入を防止するため、下プラグ２ｂと脱気管
１５との間にＯリング２０を装着し、カプセル内
のガスのみが排気される様にしておくことが好ま
しい。また高温室６内は対流によつて上方ほど温
度が高くなつているため、ガラスカプセルも上方
ほど軟化しており、脱気管１５は、カプセル全体
のうち最も低温部にあり、硬度も比較的維持され
ている状態にあるから、カプセル内ガスの排気に
伴ない、カプセル上方から順次成形体に密着して
ゆき、最後に脱気管１５が変形融着することにな
る。但しカプセルのガラスの種類によつてはこの
部分は軟化せず、脱気管の部分は外部と連通した
ままの状態が保たれる場合もあるが、HIP処理に
当つては全く問題ない。即ち、カプセル内が完全
に真空にされ且つ脱気管が融着している場合、
HIP圧力を1000気圧とすると、その1000気圧が成
形体に作用することになるのに対し、脱気管が融
着せず、カプセル内が１気圧に保たれている場合
には、HIP圧力との差、即ち999気圧が成形体に
作用することになるが、この程度の差は、HIP処
理には全く影響はない。

この様にしてカプセルが変形収縮されると、弁
V₂を閉じ、ガス供給口１６より圧媒ガスを補充
し更にヒーター７の出力を上げて炉内の昇温昇圧
を行ない、温度・圧力が所定のHIP温度・圧力に
達するとその状態で一定時間保持してHIP処理を
行なう。この場合低融点ガラス１４及びガラスカ
プセル９の溶融物が連通路８ａ内に炉内ガス圧に
より押し出されるのを防止するため、連通路の弁
V₁を開き、溶融ガラスによるカプセルとるつぼ
の開口部分のシール部前後の圧力を均一にしてお
くことが好ましい。

HIP処理が完了すると、ガラスカプセルを炉内
より取り出し、常法によりガラスカプセルを破壊
して成形体を取り出す。この取り出しを容易にす
るため、予め成形体表面にBN、Si₃N₄等の粉末
を離型材として塗布しておき、成形体表面にカプ
セル材のガラスが融着することを防止しておくこ
とは極めて有効である。

なお本発明で用いるカプセルのガラス材は、
HIP処理すべき成形体の材料によつて異なり、ま
たこれに応じてるつぼ底部に配置する低軟化点ガ
ラスの種類も異なつてくることは云うまでもない
が、一般的には次の如きガラスの内から、カプセ
ル材が選択され、低軟化点ガラスとしては、その
カプセル材よりも一段下の軟化点を有するガラス
が用いられる。

ガラスの種類 軟化点（℃） (1) 珪酸鉛アルカリガラス 410 (2) 硼珪酸ガラス（パイレツクス） 550 (3) アルミノ珪酸ガラス 700 (4) 96％シリカ（バイコール） 890 (5) 溶融シリカ 1130 次に第３図は本発明の他の実施例を示すもの
で、ガラスカプセル９を分割型にしたものであつ
て、該カプセルを上蓋９ａ円筒状の胴部９ｂ及び
脱気管１５を有する底蓋９ｃに分割した例を示し
ている。この場合には、カプセルの軟化溶融時に
各部が融合して一体化したカプセルとなる。なお
カプセルの分割方式については、成形体の形状に
合わせて適宜複数個に分割すればよく、上記例に
限定されるものではない。

また成形体の形状が極めて複雑であり、ガラス
カプセルを成形体形状に沿わせてHIP処理した
後、カプセルの分離が困難となる様な場合には第
４図に示す如く、成形体１０をBN、Si₃N₄等の
難焼結性の粉末１７中に埋設してガラスカプセル
９内に装填すると共に、カプセル内の開口部近傍
には、通気性を有する金属あるいはセラミツクス
の焼結体等からなる支持部材１８を配置し、粉末
１７が輸送時、取付時あるいは脱気時等に脱気管
１５内に入り、脱気管の収縮変形時の融着ができ
なくなるのを防止している。また第１図〜第３図
の例においても、ガラスカプセル内に成形体がそ
のまま装填されていると、ガラスカプセルの軟化
時に、成形体重量によつてカプセルの開口部近傍
と成形体が融着し、ガス抜き流路が閉塞されるこ
とがあるので、これを防止するために、前記支持
部材１８をカプセル開口部近傍に配置することが
望ましい。

以上説明した如く、本発明方法によると、成形
体を内蔵したガラスカプセルを脱気密封すること
なくHIP炉内に装入し、HIP炉内でカプセルの脱
気密封を行なう様にしているから、従来法におけ
る様な特別な脱気密封工程は不要となり、しかも
従来においては、カプセル内に空気が残留したま
ま密封すると、HIP時の加熱によりカプセル内の
残留空気が膨張してカプセルを破損したりあるい
はHIP時のカプセルの均等な収縮を妨げたりして
HIP処理を失敗させることがあつたが、本発明に
おいては、カプセル内とHIP炉内が連通された状
態で加熱されるため、かかる問題は完全に解消さ
れることになる。

更にHIP炉内で加熱脱気がなされるため、加熱
脱気のための特別な設備が不要となり工程の短縮
と共に設備が簡略化されることになる。また異形
成形体のHIP処理に当つても、HIP炉内で、脱気
と共にカプセル成形をも同時に行なう様にしてい
るから、カプセル形状は成形体がいかなる形状で
あつても単純な円筒状で充分であり、従つてカプ
セル成形の手間が大幅に省略され、前述の諸効果
と相まつて、HIP処理工程の短縮化とトータル処
理コストの大幅な低下を期することが可能とな
り、複雑異形成品、特にセラミツクス異形成形品
のHIP処理技術として、その有用性は極めて大な
るものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の一例を示す熱間静水圧プ
レス装置の概略断面図、第２図は第１図の要部拡
大図、第３図は本発明の他の例を示す要部断面図
及び第４図は他の例を示す概略断面図である。 ５…高圧室、６…高温室、７…ヒーター、８…
連通路、９…ガラスカプセル、１０…成形体、１
１…排気管、１２…るつぼの開口、１３…るつ
ぼ、１４…低軟化点ガラスの粉粒体、１５…脱気
管、１５ａ…開口部、１７…難焼結性粉末、１８
…支持部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 成形体をガラスカプセル内に封入し、これを
   熱間静水圧プレス処理する方法において、開口部
   を有し、且つ成形体を内蔵したガラスカプセルを
   熱間静水圧プレス炉内に装入し、次いで該炉内雰
   囲気とカプセル内とを前記開口部を通じ、熱間静
   水圧プレス炉の底部に設けられた炉内より炉外に
   至り再び炉内に戻る、カプセル内と炉内とをつな
   ぐ連通路を通して連通させた状態で炉内を任意の
   圧力に昇圧すると共にカプセルの軟化点以上の温
   度に加熱して前記連通路を閉じ、カプセル内と炉
   内雰囲気との連通を断ち、続いてカプセル内のガ
   スを熱間静水圧プレス炉の底部に設けられたカプ
   セル内のと炉外とを結ぶ連通路を通して排気する
   ことによりガラスカプセルをその内外圧力差によ
   り収縮変形せしめ、しかる後所定の温度・圧力に
   て熱間静水圧プレス処理を施すことを特徴とする
   熱間静水圧プレス処理方法。 ２ ガラスカプセルに先端を開口した脱気管を形
   成し、該脱気管を、熱間静水圧プレス炉の底部に
   設けられた炉内外を連通せしめる連通路内に挿入
   配置する特許請求の範囲第１項記載の熱間静水圧
   プレス処理方法。 ３ 熱間静水圧プレス炉内に底部を開口したるつ
   ぼを配置し、該るつぼの開口内にガラスカプセル
   の脱気管を挿入すると共に該炉底部の連通路内に
   挿入配置する特許請求の範囲第２項記載の熱間静
   水圧プレス処理方法。 ４ ガラスカプセルの軟化点よりも低い軟化点を
   有する低軟化点ガラス粉粒体をガラスカプセルの
   脱気管の連通路挿入部近傍に配置し、該粉粒体の
   軟化溶融により該脱気管と連通路とのシールを行
   なう特許請求の範囲第２項又は第３項に記載の熱
   間静水圧プレス処理方法。 ５ ガラスカプセルの脱気管と熱間静水圧プレス
   炉底部の連通路との間を０リングでシールするよ
   うにした特許請求の範囲第２項又は第３項に記載
   の熱間静水圧プレス処理方法。 ６ 熱間静水圧プレス炉の底部に炉内より炉外に
   至り再び炉内に戻る連通路を設け、該連通路の一
   方の炉内開口部にガラスカプセルの開口部を連通
   せしめてなる特許請求の範囲第１項乃至第５項の
   いづれかに記載の熱間静水圧プレス処理方法。 ７ 成形体を難焼結性粉末中に埋設した状態でカ
   プセル内に充填する特許請求の範囲第１項又は第
   ６項記載の熱間静水圧プレス処理方法。 ８ ガラスカプセル内の開口部近傍に通気性を有
   する支持部材を配置してなる特許請求の範囲第１
   項乃至第７項のいづれかに記載の熱間静水圧プレ
   ス処理方法。 ９ ガラスカプセルが複数の部分に分割成形され
   ており、熱間静水圧プレス処理時における昇温過
   程を各部分を融着して一体カプセルとする特許請
   求の範囲第１項乃至第８項のいづれかに記載の熱
   間静水圧プレス処理方法。 １０ 成形体がセラミツクス粉、金属粉あるいは
   これらの混合物を所定形状に成形し且つ予備焼結
   したものである特許請求の範囲第１項乃至第９項
   のいづれかに記載の熱間静水圧プレス処理方法。