JPS63196666A - 願料用粗絋物材料の予処理剤及び予処理方法 - Google Patents

願料用粗絋物材料の予処理剤及び予処理方法

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JPS63196666A
JPS63196666A JP63029993A JP2999388A JPS63196666A JP S63196666 A JPS63196666 A JP S63196666A JP 63029993 A JP63029993 A JP 63029993A JP 2999388 A JP2999388 A JP 2999388A JP S63196666 A JPS63196666 A JP S63196666A
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acid
agent
pretreatment agent
weight
grinding
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ジヨルジユ・ラベ
カトリーヌ・ボネ
ジヤツク・モンゴアン
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KOATETSUKUSU SA
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    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｌ吐へｉ」 本発明は、膨潤クレーを不純物として含有する粗鉱物材
料を、乾燥物質含量７５重量％以上であり経時的に安定
で所望用途に適したレオロジー特性をもつ水性懸濁液の
形態で顔料に使用するための、該粗鉱物材料の予処理剤
に係る。
本発明はまた、膨潤クレーを不純物として含有する鉱物
材料を、剥脱、磨砕及び粉砕され、乾燥物質含量７５重
量％以上を維持し個々の用途に適したレオロジーを維持
する懸濁液の形態に調製するための新規な予処理剤の使
用方法に係る。
１朋！すＬ【 塗料、紙のコーティング、ゴム及び合成樹脂の充填剤等
の分野での使用に適した工業製品を製造するために、カ
ルシウムの炭酸塩、硫酸塩及びケイ酸塩、二酸化チタン
、タルク、カオリンのごとき鉱物を使用することは従来
から既に公知である。
これらの鉱物は、カオリンなる指体で知られるケイ酸ア
ルミニウムのごときある種の物質の場合のように、剥脱
し易い天然のラミネート楕遣即ち層状構造を必ずしも有
していない、従って当業者は、磨砕及び／又は粉砕によ
ってこれらの物質を、顔料として使用可能な最小寸法即
ち数８未満の構成粒子を含む極めて微細な水性懸濁液に
変換する必要がある。
文献は、顔料用に適した部分的に精砕された品質を得る
ために鉱物物質を水性媒体中で磨砕又は粉砕する技術の
重要さ及び複雑さについて記載している。特に紙のコー
ティングという特定用途においては、水に懸濁したカオ
リン、カルシウムの炭酸塩及び硫酸塩、二酸化チタンの
ごとき鉱物顔料から形成されたコーティング剤が、結合
剤及び分散剤を含有し、更に、増粘剤及び着色剤のごと
きその他り添加剤を含有することはよく知られている。
また、近年では、紙の寸法安定性、乾燥条件及び、特に
基体に塗布されたコート層の物理的特性例えば光沢を改
良するために、乾燥物質含量のできるだけ高い顔料懸濁
液が要望されている。
コーティングに使用される鉱物顔料懸濁液中の乾燥物質
含量を増加するという目的を達成するために提案された
第１の方法では、粗な粒度をもつ鉱物材料の水性懸濁液
を使用する。
このような懸濁液は、例えば英国特許第１２０４５１１
号に記載されており、２μ未満の粒子を７５重量％含有
するチョークホワイチングを乾燥物質濃度７０〜８５重
量％で水相に、ポリアクリル酸のナトリウム塩のごとき
分散剤の存在下に分散させることによ−て得られる。
前記粒度のチョークホワイチングを得るためには、乾式
又は湿式の粉砕を用いる必要がある。
乾式粉砕の場合には、粉砕された鉱物材料から過度に大
きい粒子をできるだけ除去すべく選択を行なう必要があ
る。
湿式粉砕の場合には、粘性が当然増加するので、前記粉
砕によって得られた懸濁液の乾燥物質濃度が７０％以下
に制限される。従って、懸濁液を次に部分乾燥すること
によって乾燥物質濃度を増加させるか又は完全乾燥させ
るが、これにより粒子の部分的再凝集が生じるので乾燥
鉱物材料のサイズ選択が再度必要になることが湿式粉砕
の欠点である。
上記のごとき第１の方法では、コーティング用鉱物顔料
懸濁液中の乾燥物質含量を高くすることはできるが処理
が複雑で時間がかかり従ってコストも高い、従って、同
じ目的を達成するための第２の方法が提案された。
この第２の方法では、粉砕処理及び粒子の分散を容易に
し、また、懸濁液の粘度を適格な値に維持するために、
剥脱又は湿式粉砕処理中に異なる精砕度の粉砕剤を順次
使用する。
第１タイプの粉砕剤はフランス特許第２４８８８１４号
に記載されており、平均固有粘度０．８未満のアルカリ
性ア久すルポリマー及び／又はコポリマーから成り、固
有粘度０．３〜０．８の極性溶媒を用いて該ポリマー及
び／又はコポリマーから単離された画分かち形成される
。
この種の粉砕剤は主として、経時的に安定な低粘度の顔
料懸濁液を得るために使用され、乾燥物質含量の増加を
７６重量％までは促進するがこの閾値より高くすること
はできない。
第２のタイプの分散剤はフランス特許第２３８７９１１
号に記載されており、平均分子量２０００〜ｔｏｏｏｏ
のアクリル酸及びマレイン酸コポリマーの塩がら成る。
この分散剤によって得られる炭酸カルシウムの顔料懸濁
液は乾燥物質含量４０〜６０重量％でありこの値を越え
ることはできない。
第３のタイプの粉砕剤はフランス特許第２５３１４４４
号に記載されており、少なくとも１つの一価官能基をも
つ少なくとも１種類の中和剤によって部分中和されたア
クリル酸ポリマー及び／又はコポリマーから成る。かか
る粉砕剤はスラリーのレオロジー特性を経時的に安定化
させることはできるがこれら懸濁液の乾燥物質含量を７
６重量％の閾値より増加することはできない。
従って特許文献から判断する限り、従来技術では粉砕処
理中の粗材料に使用される多数の手段が推奨されており
、これらの手段は、顔料懸濁液中の乾燥物質濃度を増加
させ、粉砕中の懸濁液の粘度を低下させ、例えば保管中
の経時的な粘度上昇を阻止するために提案されたが、い
ずれも有効ではなかった。これらの手段は多くの場合に
は有効であったが、顔料用粗鉱物材料が膨潤クレーをい
かに微量でも含有するときは有効な結果を与えることが
できなかった。即ちこの場合には、従来技術で提案され
た手段は磨砕又は粉砕される水性懸濁液の乾燥物質濃度
を増加させる効果を全くもたない。
更に、提案された手段はしばしば該懸濁液の粘度上昇を
生起した。この粘度上昇の結果、鉱物材料の十分な精砕
が妨害され、最終用途における顔料懸濁液の取り扱いが
難しく、ときには粉砕後の懸濁液が凝固する、等の問題
が生じる。
ｌ弧へ」ｉ 従って、本発明の１つの目的は、顔料用鉱物材料中に不
純物として存在する膨潤クレーの増粘効果を除去するた
めに該鉱物材料を予処理する方法を提供することである
。
本発明の別の目的は、高度に濃縮された顔料用鉱物材料
を含む水性懸濁液の調製における予処理方法を提供する
ことである。
本発明の上記目的及び以下の記載から明らがなその他の
目的は、（１）ｍｌ潤クレーを含有する顔料用粗鉱物材
料を入手し、（ｉｉ）７５重量％以上の該鉱物材料を含
有する顔料用鉱物材料懸濁液を与えるに十分な量の１種
類以上のエチレン系不飽和カルボン酸を含有するポリマ
ー又はコポリマーがら成る予処理剤を該鉱物材料と接触
させる段階を含む方法によって達成された。
添付図面に基づく以下の記載より本発明の内容がより十
分に理解され本発明によって得られる利点が明らかにさ
れるであろう。
１１匠 発明者等は、精砕され且つ精砕後に顔料として使用され
る材料が高度に濃縮された水性懸濁液中に不純物として
存在する膨潤クレーによる増粘効果を除去する粗鉱物材
料の予処理剤を研究しその開発に成功した。
粗鉱物材料を水性媒体中で磨砕又は粉砕によって精砕す
る前にコンディショニングする本発明の予処理剤の特徴
は、低粘度で経時的に安定で濃度７５重量％以上の精砕
顔料懸濁液を調製するために、少なくとも１種類のエチ
レン系不飽和カルボン酸モノマーを含むポリマー及び／
又はコポリマーから形成される予処理剤を鉱物材料に加
えることである。
従来技術では主として、膨潤クレーを実質的に含まない
粗鉱物材料の粉砕又は磨砕の分野に使用できる手段が開
示されている。従来技術に比較した本発明の予処理剤の
顕著な違いは、予処理剤が粉砕工程でなく粉砕に先行す
る工程で使用されることである。粉砕すべき粗鉱物材料
に対する予処理剤の作用は、粉砕又は磨砕工程で水性懸
濁液の乾燥物質濃度が顕著に増加するように、該粗鉱物
材料を準備すること、即ちコンディショニングすること
である、その結果、粉砕又は磨砕工程後に得られる顔料
用材料の懸濁液が適当な顔料粒度と経時的に安定な低粘
度とをもつ。
また、粗鉱物材料をコンディショニングする本発明の予
処理剤は、単独で使用されたときはすぐれた粉砕剤では
ないと考えられる。該予処理剤で予処理され、該予処理
材料単独の存在下に水性媒体中で粉砕処理された粗鉱物
材料の懸濁液は、該予処理剤を多量に使用したとき番４
も懸濁液が十分に粉砕されないか又は場合によっては全
く粉砕されない、従って粘度特性及び寸法特性もよくな
い。
即ち、粉砕又は磨砕工程に先行する粗鉱物材料のコンデ
ィショニング工程で作用する本発明の予処理剤は当業界
で公知の粉砕剤と十分に協力するものである０両者の共
存によって相乗効果が生じ、乾燥物質が高度に、濃縮さ
れ安定な低粘度をもち用途に適したサイズの顔料粒子を
含む精砕顔料用懸濁液が得られる。
従って、本発明の予処理剤が粉砕剤でないこと、粉砕又
は磨砕工程で従来の粉砕剤と併用すると粉砕又は磨砕処
理中にその機能を完全に発揮するという意外な事実が判
明した。
本発明の予処理剤は、前記のごとく、少なくとも１種類
のエチレン系不飽和カルボン酸モノマー（ｍｏｎｏｍａ
ｒｅ　６Ｌｈｙｌｅｉｎｉｑｕｅ　ｃａｒｂｏｘｙ１６
）の酸ポリマー及び／又はコポリマーから成る。
本発明の範囲内で使用されるモノマーの非限定例は、ア
クリル酸及び／又はメタクリル酸、イタコン酸、クロト
ン酸、フマル酸、無水マレイン酸、又はイソクロトン酸
、アコニチン酸、メサコン酸、シナピン酸、ウンデシレ
ン酸、アンゲリカ酸、ヒドロキシアクリル酸、アクロレ
イン、アクリルアミド及びその誘導体、アクリロニトリ
ル、アクリル酸及びメタクリル酸のエステル、特にジメ
チルアミノエチルメタクリレート、イミダゾール、ビニ
ルピロリドン、とトルカ１０ラクタム、エチレン、プロ
ピレン、イソブチレン、ジイソブチレン、酢酸ビニル、
スチレン及びその誘導体、α−メチルスチレン、メチル
ビニルケトン、塩化ビニル、ヒドロキシルモノマー、特
にエチレングリコールアクリレート及びエチレングリコ
ールメタクリレート、プロピレングリコールアクリレー
ト、プロピレングリコールメタクリレート及びそれらの
リン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩又は硝酸塩誘導体であ
る。
これらの酸ポリマー及び／又はコポリマーを得るために
は、適当な開始剤と調節剤との存在下に水、アルコール
、水アルコール、芳香族又は脂肪族媒体中で前記エチレ
ン系不飽和カルボン酸モノマーの少なくとも１つを公知
プロセスで重合及び／又は共重合させる。
従って、重合媒体は、水、メタノール、エタノール、プ
ロパツール、イソプロパツール、ブタノール、又はジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒド
ロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル
、酢酸ブチル、ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、トルエ
ン、キシレン、メルカプトエタノール、ｔｅｒｔ−ヨー
ドデシルメルカプタン４チオグリコール酸及びそのエス
テル、ｎ−ドデシルメルカプタン、酢酸、酒石酸、乳酸
、クエン酸、グルコン酸、グルコヘプトン酸、２−メル
カプトプロピオン酸、チオジェタノール、ハロゲン化溶
媒、たとえば四塩化炭素、クロロホルム、メチレンクロ
リド、メチルクロリド、モノプロピレングリコールエス
テル、ジエチレングリコールエステルである。
本発明の予処理剤として使用され得るポリマー及び／又
はコポリマーは一般に、分子量１０００〜８０００、好
ましくは３０００〜６０００のものから選択される。
重合が終了すると、ポリマー及び／又はコポリマーを水
溶液として回収しこの形態で使用し得る。
極めて有利な実施態様によれば、水溶液中の本発明のポ
リマー及び／又はコポリマーを一価官能基及び／又は多
価官能基をもつ中和剤で部分中和してもよい。
この場合、中和剤は好ましくは、アルカリ金属、特にナ
トリウム及びカリウム、及び／又はアルカリ土類金属、
特にカルシウム及びマグネシウムのカチオンの水酸化物
から選択される。
本発明のポリマー及び／又はコポリマーの活性部位を部
分中和する場合、中和率は好ましくは０．４０以下、よ
り好ましくは０．２０以下である。
実際には、重合及び／又は共重合後の酸ポリマー及び／
又はコポリマーを含有する液相は、後で精砕される粗鉱
物材料の予処理剤として、液相の形態で使用されてもよ
い、また、液相を任意の公知手段で処理して酸ポリマー
及び／又はコポリマーを前記液相から微粉の形態で単離
し、この微粉形態で予処理剤として使用してもよい。
本発明の予処理剤は以下の段階を含む方法によって使用
され得る。
（ａ）予処理剤を使用し粗鉱物材料を攪拌下にほぼ乾式
含浸させる。
（ｂ）（ａ）の含浸媒体に粗鉱物材料の乾燥状態重量の
２５重量％以下の少量の水を導入する。
（ｅ）粘性ペースト状及び／又は顆粒状になるまで含浸
媒体を混合する。
（ｃｌ）段階（ｅ）で得られた媒体をｐＨ約９になるま
で水酸化物水溶液で処理する。
（ｅ）流動性水性懸濁液を回収する。
本発明の予処理剤は、コンディショニングすべき粗鉱物
材料の乾燥重量に対して活性物質０．０５〜１．０重量
％の割合で導入して（ａ）の状態とする。
段階（ｅ）後に回収された懸濁液は一般に、乾燥物質濃
度７５重量％以上であり、好ましくは７５〜８５重量％
である。
段階（ｅ）で回収され、る流動性水性懸濁液の濃度を乾
燥物質７５〜８５重量％の範囲に調整するために、段階
（ｂ）で適量の水を導入するのが好ましい。
粗鉱物材料を本発明の予処理剤でコンディショニングし
段階（ｅ）で得られた流動性水性懸濁液を公知種類の粉
砕剤の存在下に公知手段によって水相中で粉砕又は磨砕
処理する。
膨潤クレーを含有する粗材料を磨砕又は粉砕以前にコン
ディショニングするための本発明の予処理剤は、例えば
カルシウムの炭酸塩、水酸化物、硫酸塩、及びケイ酸塩
、二酸化チタン、タルク、カオリン、セラミックスリッ
プ、湿式冶金によって回収できる金属元素を含有する粘
度質鉱物のごとき種々の材料に適用される。
本発明の別の特徴は、代表的及び非限定的な実施例に関
する以下の記載によってより十分に理解されよう。
Ｋ１匠 夾１１０− 従来技術を示すこの実施例では、顔料懸濁液中で精砕す
るように粉砕処理される粗鉱物材料の懸濁液を調製する
。
このために、Ｏｒｇｏｎカルサイト鉱床（フランス）か
ら採取した０、０７重量％の膨潤クレーを含有する炭酸
カルシウムを用いた幾つかの試験とＯｍｅｙチョーク鉱
床（フランス）から採取した１、１重量％の膨潤クレー
を含有する炭酸カルシウムを用いたいくつかの試験とを
実施した。
第１グループの試験（テスト１〜５）では、フランス特
許第２４８８８１４号に記載の平均分子量４０００のポ
リアクリル酸ナトリウムの存在下に炭酸カルシウムの懸
濁液を調製し粉砕した。
第２グループの試験（テストロ〜１１）では、平均分子
量４０００のポリアクリル酸ナトリウムとポリアクリル
酸カルシウム（Ｎａ０．７：ＣａＯ，３＞の共存下に炭
酸カルシウム懸濁液を調製した。
得られた結果を比剪できるように、これらの試験には同
じ実験条件を用い同じ装置で粉砕を行った。
各試験毎に、前記鉱床の１つから得られた粒度４３μ未
満の炭酸カルシウムの水性懸濁液を調製した。
水性懸濁液は、総量に対する重量％で示すと以下の表に
示す種々の濃度の乾燥物質を含んでいた。
粉砕剤は、粉砕すべき炭酸カルシウムの総量に対する重
量％で示すと以下の表に示した量で懸濁液に導入された
。
上記のごとく調製された懸濁液を、固定シリンダと回転
インペラとを備え、直径０．５−輪〜２．０−一のコラ
ンダムビーズから成る粉砕媒体を収容したＤｙｎｏ−Ｍ
ｉｌｌ粉砕装置に導入した。
粉砕媒体の総体積は１２００ｃｍ３であり重量は２９０
ｈであった。
粉砕チャンバの容積は２５００ｃ＋＊’であった。粉砕
装置の周速度は１０輸／秒であった。
炭酸カルシウ′ム懸濁液を１８１／時の割合で再循環さ
せた。
Ｄｙｎｏ−Ｍｉｌｌ粉砕装置の出口に３００μメツシユ
の分離装置を配備し粉砕後の懸濁液と粉砕媒体とを分離
した。
各粉砕試験中の温度を６５℃に維持した。
前記実験条件下で粉砕が可能な場合は粉砕時間は５〜７
０分間の範囲で選択した。
粉砕終了後に、顔料懸濁液の粘度をＢ型（ブルックフィ
ールド）粘度計で温度２０℃及び回転速度１００回転／
分で測定した。２４時間静置後、簡単に攪拌して各懸濁
液の濃度を再度測定した。
同様に粉砕終了後、Ｍｉｃｒｏｓ＋ｅｒｉｔｉｃｓ　５
０００ｍｏｄｅｌＳｅｄｉｇｒａｐｈによって粒度を測
定した。
テスト１〜５に関する全ての実験結果を表Ｉにまとめ、
テストロ〜１１に関する全ての実験結果を表■にまとめ
る。
表Ｉ及び■によれば、濃度７６重量％以上であり、５５
％以上の粒子が１μ未満という粒度をもち、懸濁液が扱
い易い十分な低粘度をもつく粉砕直後に２０００ｃｐ以
下）という条件をすべて満足させる炭酸カルシウム懸濁
液を従来技術によって得ることはできないことが判明し
た。
え１１Ｌ 本発明を示すこの実施例は、実施例１と同じタイプの炭
酸カルシウムを本発明によって予処理した後に粉砕処理
して得られる結果を示す。
このために、いくつかの試験を行った。大部分の試験で
は１．１重量％の膨潤クレーを含有するＯｍｅｙ鉱床（
フランス）の「チョーク」を使用しな。
テスト１２では、（Ｏｒｇｏｎ鉱床から得られた）カル
サイトを本発明のポリアクリル酸予処理剤で予処理した
。該ポリアクリル酸の特性値を表■の列１２に示す。
テスト１３ではＯｍｅｙチョークをテスト１２と同じ予
処理剤で予処理した。
テスト１４及び１５では、テスト１３と同じチョークを
、テスト１２及び１３と同じポリアクリル酸予処理剤の
カルボキシル基の２０％を水酸化ナトリウムで予め中和
するカベテスト１４）又は水酸化カリウムで完全に中和
したくテスト１５）もので予処理した。
得られた結果が比較できるように、これらの種々のテス
トを（各段階毎に特定された）同じ条件下及び同じ装置
で行なった。
第１段階、所謂予処理段階では、粗鉱物材料（粒度５〜
４３μの炭酸カルシウム）を、常時攪拌下に維持された
ミキサーに導入した０次に粉砕すべき懸濁液中で所望濃
度になるために必要な量の水で予め希釈した本発明の予
処理剤（ポリアクリル酸）を添加した。
粗鉱物材料と予処理剤とから成る混合物が均質になるた
めに十分な時間維持し、アルカリ性中和剤を混合物の９
８が９〜１０になるまで導入した。
中和の進行に伴って混合物はペースト状態から極めて流
動性の状態に移行した。
第２段階では、本発明で予処理した各水性懸濁液を、得
られた結果が比較できるように実施例１と同種同量の粉
砕媒体を含む実施例１と同じ粉砕装置に入れ、実施例１
と同じ実験条件で処理した。
予処理及び粉砕処理を順次行なった各水性懸濁液は８０
重量％の鉱物材料濃度を有していた。
粉砕すべき鉱物材料の重量に対する重量（乾燥／乾燥）
％で示した表■に記載の量で従来技術の粉砕剤を導入し
、混合物を粉砕した。
本発明に従って予処理し次に粉砕した懸濁液で得られた
全ての結果を表■にまとめた。
表■と実施例１の表との比較によって、粉砕すべき鉱物
材料を本発明の予処理剤で予処理すると粉砕処理後の懸
濁液の濃度が顕著に増加する（８０重量％）ことが判明
した。
また、表■によれば、各懸濁液の鉱物材料の濃度が増加
するにもかかわらず、これら材料の粒度は予定の用途、
即ち顔料用として適当な粒度に維持される。
最後に表■はまた、鉱物材料が高濃度であるにもかかわ
らず、鉱物材料を本発明で予処理した後゛に粉砕処理し
た懸濁液は、扱い易い十分な低粘度をもつことを示す、
予処理せずに粉砕された懸濁液は極めて高い粘度をもつ
ので所望の用途に使用できない。
本発明を示すこの実施例では、実施例１と同種の炭酸カ
ルシウムを選択範囲から選択された分子量をもつ本発明
の予処理剤で予処理する。
このために、１．１重量％の膨潤クレーを含有するＯｍ
ｅｙ鉱床（フランス）の「チョーク」を使用していくつ
かの試験を実施した。
テスト１６では平均分子量１０００のポリアクリル酸を
用いてチョークを予処理する。
テスト１７では平均分子量８０００のポリアクリル酸を
用いてチョークを予処理する。
テスト１８では分子量の選択範囲の上限に対応する分子
量ｚｏｏｏｏのポリアクリル酸を用いてチョークを予処
理する。
テスト１９ではアクリル酸（４５％）とメタクリル酸（
４０％）とイタコン酸く１５％）とのコポリマーから成
る本発明の予処理剤を用いてチョークを予処理する。
テスト２０では平均分子１６０００のポリアクリル酸か
ら成る本発明の予処理剤を用いてチョークを予処理する
。
これらの種々の試験を実施例２と同じ条件及び同じ装置
で行なった。
第１段階、所謂予処理段階で、粗鉱物材料（粒度５〜４
３μの炭酸カルシウム）を常時攪拌下に維持されたミキ
サーに導入した。
次に本発明の予処理剤を、粉砕すべき懸濁液中で所望濃
度になるように希釈された水溶液の形態で添加した。
粗鉱物材料と予処理剤とから成る混合物が均質になるの
に十分な時間維持後に、混合物のｐＨが９〜１０の値に
なる量のアルカリ性中和剤を導入した。
中和の進行に伴って、混合物はペースト状態から極めて
流動性の状態に移行した。
第２段階では、本発明で予処理した各水性懸濁液を、得
られた結果を比較できるように実施例１と同種同量の粉
砕媒体を含む実施例１と同じ粉砕装置にいれ実施例１と
同じ実験条件で処理した。
予処理及び粉砕処理を順次行なった各水性懸濁液は８０
重量％の鉱物、材料濃度を有していた。
粉砕すべき鉱物材料の重量に対する重量％（乾燥／乾燥
）で示す表■の量で従来技術の粉砕剤を粉砕すべき懸濁
液に導入した。
本発明で予処理し次に粉砕した懸濁液で得られた全ての
結果を以下の表■にまとめる。
表■は実施例２の結論を確認し、特許請求の範囲に記載
の本発明の予処理剤の分子量の範囲が適。
当であることを証明する。
実際、分子量８０００以上では、予めコンディショニン
グされた粗鉱−材料の水性懸濁液の粉砕が不可能になる
ので予処理剤の効率が低下する。
また、分子量１０００未満では、予処理剤の効率が極め
て低い。
え１１先 この実施例は、乾燥物質濃度８０．５％の粉砕された顔
料用粗鉱物材料を本発明予処理剤でコンディショニング
する半工業的応用例である。
このために第１図に示すように、粉砕装置１（ＦＯＲＰ
ＬＥＸモデル）と、攪拌手段を備えた剥脱槽２と、攪拌
下に維持されたバッファ槽３と、マイクロエレメント粉
砕装置４と、分離ゾーン５とを含むパイロット装置を使
用した。
１．１重量％の膨潤２レーと自然に含まれた２２重量％
の水とを含有するチョーク鉱床（Ｏｍｅｙフランス）か
ら採取された鉱物材料を、３００ｋｇ／時の割合でバイ
ブロから粉砕装置１に連続的に導入した。
粉砕装置１は回転装置７を備えており、また、４３μ未
満の粒度の材料を選択し得る（図示しない）格子を出口
に備える。
粉砕装置ｌ内で粉砕中に、ポンプ９を備えた回路８から
本発明の予処理剤を３５重量％の水溶液の形態で導入し
た０、鉱物中に含まれる含水量がコンディショニング処
理に必要な量より少ないとき、該処理に必要な量の水を
回路１０とポンプ１１とを介して粉砕装置１に導入する
ことが可能である。
使用した予処理剤は、テスト１２及び１３で使用した平
均分子量４０００のポリアクリル酸であった。
予処理剤を均質に含浸した粗鉱−材料は７８重量％の濃
度をもつ極めて粘稠性のペーストの形態であり、手段１
２を介して粉砕装置１から剥脱槽２に案内された。
槽２に導入された粗鉱物材料に剥脱作用を与え、同時に
槽２のｐｎが約９．５に維持されるようにポンプ１４を
備えた回路１３から中和剤を導入する。中和剤は、（濃
度５０重量％）の水酸化ナトリウム溶液から成る。　　
・ ここで極めて流動性の粗鉱物材料懸濁液が形成され、こ
れは回路１５からポンプ１６を介してバッファ槽３に容
易に案内された。バッファ槽３は攪拌器を備え、パイプ
１７及びポンプ１８によってマイクロエレメント粉砕装
置４に定流量で供給する。
同時に、テストロ〜１１に使用した粉砕剤水溶液をバイ
ブ１９とポンプ２０とから導入した。
ＳＵＳＭＥＹＥＲマイクロエレメント粉砕装置４は、（
図示しない）冷却手段と接線周速度１０陶／秒の回転イ
ンペラ装置とを備えた高さ２１８０ｍ−及び直径３２０
ｍｍの円筒状外側ケーシングから成る。
粉砕装置のマイクロエレメントは、直径１．０〜１．６
ａｅｅで総重量２９０ｋｇΩシランダムビーズである。
粉砕すべき懸濁液の供給量は２５０Ｕ時であった。
消費電流量は三相３８０ボルト下で８６アンペアであっ
た。
粉砕装置４の入口の懸濁液の温度は１６±１℃であり出
口の温度は１００℃であった。
マイクロエレメント粉砕装置の出口２１に分離ゾーン５
を設けた０分離ゾーン５は顔料懸濁液とマイクロエレメ
ントとを分離して夫々出口２２．２３から排出する。
各々が異なる処理方法に対応する３つの試験（テスト２
１，２２．２３）を実施した。
テスト２１では、予処理剤（平均分子量４０００のポリ
アクリル酸）を用いてチョーク（Ｃ１ｓｅｐフランス）
をコンディショニングし、次にアルカリ性中和剤（水酸
化ナトリウム）でｐＨ９，７になるまで中和した。
この中和によって流動性懸濁液が得られた。
常用の粉砕剤を添加しないで流動性懸濁液を粉砕した。
テスト２２では、テスト２１と同じ予処理剤をより少量
使用して同じＯｍｅｙチョークをコンディショニングし
、中和して得られた流動性懸濁液をテストロ〜１１で使
用した粉砕剤の存在下に粉砕した。
テスト２３では、同じＯｍｅｙチョークを実施例２１と
同じ手順でコンディショニングしたが、粉砕処理中にテ
スト２２と同じ粉砕剤を同じ量だけ導入した。
処理特性値及び得られた結果を以下の表■にまとめる。
表■の結果より、本発明の予処理剤による粗ミ物材料の
コンディショニングが必要なこと、及てコンディショニ
ング後の懸濁液の粉砕処理に従ンの粉砕剤の導入が必要
なことが判明する。
これにより、８０重量％を上回り特に有利なレーロジー
特性をもつ精砕された顔料用懸濁液が得！れる。
従来技術と比較するために、本発明の予処理ｉでコンデ
ィショニングしない同じＯｍｅｙチョーク同じ装置及び
同じ粉砕処理手順で処理した（テスト２４〜２７）。
これらの各試験の処理特性値及び得られた結−を以下の
表■にまとめる。
表Ｖの結果と従来技術に関する表■の結果とを比較する
と、膨潤クレーを不純物として含有する粗鉱物材料を精
砕して有利なレオロジー特性をもつ高濃度の精砕された
顔料用水性懸濁液を得るためには、粗鉱物材料を本発明
の予処理剤でコンデ・ショニングすることが絶対に必要
であることが判明する。
本発明の予処理剤によるコンディショニング以外には、
７６％を上回る濃度をもつ有効な顔料用懸濁液を製造す
ることはできない。
本発明の予処理剤を使用して紙のコーティング用の水性
顔料懸濁液を調製したときに得られた結果を従来技術と
の比較によって示すために、乾燥重量部で −顔料物質ＣａＣ０ａ　　　　　　　　　　　　　１０
０−結合剤ＢＡＳＦ社の市販製品＾ＣＲＯＮＡＬ　５３
６０　Ｄ　　１０．５−力ルボキシメチルセルロース（
Ｃ，Ｍ、Ｃ，）　　　０．５を含有する同じ配合組成の
２穫類のコーティング組成物を使用した。
これらの２種類のコーティング組成物は、テスト２２（
本発明）及びテスト２４（従来技術）で得られた顔料懸
濁液である。
民ｌ 濃度（重量２）本発明組成　従来組成 テスト２２懸濁液　　８０．５　　　１２４．２テスト
２４懸濁液　　７５．０　　　　　　　　　１３３．３
結合剤　　　　　　５Ｇ、０　　　２１．０　　　　２
１．ＯＣＭＣ１００，００，５０，５ 合計　　　　　　　　　　　　１４５．７　　　１５４
．８乾燥抽出物　　　　　　　　　　７８．１　　　　
７１．７これらの２種類のコーティング組成物のレオロ
ジーをブルックフィールド、モジュール５の粘度計で測
定し以下の結果を得た。
本発明組成　　　従来組成 １０ｒｐｍ　　　　　１４．４００　　　　　１５．２
００１００ｒｐｍ　　　　　２，６４０　　　　　２．
４８０推進ブレードをもつ塗布ステーションを備えた幅
２５０ＩＩＩＩｌのＤＩＸＯＮパイロットコーティング
装置で上記２種類の配合組成物をコーティングした。
赤外線乾燥装置及びタンジェンシャル空気乾燥装置（＾
１ｒｒＦｏｉｌ　ｄｅＢＡｃＨＯＦＥＮ　ｅｔ　ＭＥＹ
ＥＲ）を順次用いて乾燥した。
片面に塗布層１５±１ｇ／ｅ＋”をもつコート紙を得る
ために以下の速度で乾燥した。
一本発明では１２０ｍ／ｗｉｎ −従来技術では８５−／論ｉｎ このようにして、本発明によれば、カレンダリング以前
に従来技術の配合組成物を使用したよりもむらのない光
沢のある表面をもつコート紙シートが得られた。
本発明の多数の変更及び変形が可能であることは前記の
記載から明らかであろう、従って、記載の実施態様以外
の実施態様が特許請求の範囲に包含されることも理解、
されよう。
【図面の簡単な説明】
４酋は本発明の予処理及び粉砕処理を行なう半工業用装
置を示す。 １・・・・・・粉砕装置、２・・・・・・剥脱槽、３・
・・・・・ノ＜・ソファ槽、４・・・・・・マイクロエ
レメント粉砕装置、５・・・・・・分離ゾーン。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）磨砕又は粉砕によって水性媒体中で粗鉱物材料を
    精砕する前に、該材料中に存在する膨潤クレーの粘度上
    昇効果を除去すべく該材料をコンディショニングするた
    めに使用される粗鉱物材料の予処理剤であって、経時的
    に安定で低粘度の７５重量％以上の濃度の精粋顔料用懸
    濁液を製造するために前記予処理剤が１種類以上のエチ
    レン系不飽和カルボン酸モノマーを含む酸ポリマー及び
    ／又はコポリマーから形成されることを特徴とする予処
    理剤。
  2. （２）前記予処理剤が、アクリル酸及び／又はメタクリ
    ル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、無水マレイ
    ン酸又はイソクロトン酸、アコニチン酸、メサコン酸、
    シナピン酸、ウンデシレン酸、アンゲリカ酸、ヒドロキ
    シアクリル酸から成るグループから選択された１種類以
    上のエチレン系不飽和カルボン酸モノマーの重合又は共
    重合によって得られることを特徴とする特許請求の範囲
    第１項に記載の粗鉱物材料の予処理剤。
  3. （３）前記予処理剤が、アクロレイン、アクリルアミド
    及びその誘導体、アクリロニトリル、アクリル酸及びメ
    タクリル酸のエステル、特にメタクリル酸ジメチルアミ
    ノエチル、イミダゾール、ビニルピロリドン、ビニルカ
    プロラクタム、エチレン、プロピレン、イソブチレン、
    ジイソブチレン、酢酸ビニル、スチレン及びその誘導体
    、α−メチルスチレン、メチルビニルケトン、塩化ビニ
    ル、ヒドロキシルモノマー、特にエチレングリコール及
    びプロピレングリコールのアクリレート及びメタクリレ
    ート、及び、そのリン酸、硫酸、スルホン酸又は硝酸誘
    導体から成るグループから選択された１種類以上のモノ
    マーと、１種類以上のエチレン系不飽和カルボン酸モノ
    マーとの共重合によって得られることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項又は第２項に記載の粗鉱物材料の予処
    理剤。
  4. （４）分子量１０００〜８０００の範囲のポリマー及び
    ／又はコポリマーから選択されることを特徴とする特許
    請求の範囲第１項から第３項のいずれかに記載の粗鉱物
    材料の予処理剤。
  5. （５）好ましくは分子量３０００〜６０００の範囲のポ
    リマー及び／又はコポリマーから選択されることを特徴
    とする特許請求の範囲第４項に記載の粗鉱物材料の予処
    理剤。
  6. （６）中和剤によって部分中和された酸ポリマー及び／
    又はコポリマーから形成されることを特徴とする請求の
    範囲第１項から第５項のいずれかに記載の粗鉱物材料の
    予処理剤。
  7. （７）中和率が０．４以下、好ましくは０．２以下であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第６項に記載の粗鉱
    物材料の予処理剤。
  8. （８）中和剤が、好ましくはアルカリカチオン及び／又
    はアルカリ土類カチオン又は同様のカチオンから選択さ
    れたカチオン、好ましくはナトリウム、カリウム、カル
    シウム又はマグネシウムであることを特徴とする特許請
    求の範囲第６項に記載の粗鉱物材料の予処理剤。
  9. （９）コンディショニングすべき鉱物材料の乾燥重量に
    対して０．０５〜１．０重量％の割合の活性物質を使用
    することを特徴とする特許請求の範囲第１項から第８項
    のいずれかに記載の粗鉱物材料の予処理剤。
  10. （１０）（ａ）粗鉱物材料に前記予処理剤を攪拌下にほ
    ぼ乾式で含浸させ、 （ｂ）乾燥状態の粗鉱物材料の重量に対して２５重量％
    以下に相当する少量の水を段階（ａ）の含浸材料に任意
    に添加し、 （ｃ）粘性ペースト状及び／又は顆粒状になるまで前記
    含浸材料を混合し、 （ｄ）段階（ｃ）で得られた材料を水酸化物水溶液でｐ
    Ｈ約９になるまで処理し、 （ｅ）流動性水性懸濁液を回収する段階を含むことを特
    徴とする特許請求の範囲第１項から第９項のいずれかに
    記載の予処理剤の使用方法。
  11. （１１）段階（ｅ）で得られた流動性水性懸濁液が乾燥
    濃度で７５重量％以上、好ましくは約７５〜８５重量％
    の前記鉱物材料を含有することを特徴とする特許請求の
    範囲第１０項に記載の予処理剤の使用方法。
  12. （１２）段階（ｅ）で得られた流動性水性懸濁液を公知
    種類の粉砕剤の存在下に粉砕又は磨砕することを特徴と
    する特許請求の範囲第１０項又は第１１項に記載の予処
    理剤の使用方法。
  13. （１３）紙のコーティングのための特許請求の範囲第１
    ０項から第１２項のいずれかに記載の方法の段階（ｅ）
    で得られた流動性水性懸濁液の使用。
  14. （１４）カルシウムの炭酸塩、水酸化物、硫酸塩及びケ
    イ酸塩、二酸化チタン、タルク、カオリン、セラミック
    スリップ、湿式冶金によって有効利用できる金属元素を
    含む粘度質鉱物から成るグループから選択される粗鉱物
    材料への特許請求の範囲第１項から第１２項のいずれか
    に記載の予処理剤又は方法の使用。
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