JPS63190777A - 高耐熱軽量焼成治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はセラミックス、ガラス、各種金属酸化物等の焼
成において、特に、１６００°Ｃ以Ｆの超高温Ｆて、炉
の内張、種板、およびトレイ等と１７て使用することの
できる高−熱軽ｔ：焼成治具に関するものである。

［従来の技術］ 無機質繊維を主体とする成形体は、軽量（多孔質）で耐
熱Ｉｙｉ撃性に優れているという特徴から種々の［業分
野て利用されている。特に最近になって、前記無機？ｊ
ｍ維に無機物質を複合させることにより、従来より高密
度て高強度の成形体か得られるようになり、たとえば、
コンデンサー、センサー、ＩＣ基板等の電子機能部品焼
成用の内張、種板、浅い鉢（以下トレイという）等に使
用されている。

［発ＩＪＩか解決しようとする問題点］ｌ二記した如く
、無！ｊ１質繊維を主体とする成形体は、各種形状に成
形さＣ１種々のｍ４に使用されている。従来の製造方が
、は、前記無機質繊維と無機物￥ｉ笠の添加剤を多〜１
の水中に゛Ｃ分散混合後、凝集させてから成形用型に真
空吸引成形させる方法か汎用されていた。この方法では
、無機繊維を核とした無機バインダー集合体が多数形成
されるから、無機バインターの効果は、無機ｍｔｍ間の
接合点に集中し、焼成後の成形体は、ｍ雑器か焼結した
構造を有する・乙のとなった。したかって、特に１６０
０°Ｃ付近の温度で長時間連続使用する場合や、この温
度ての加熱−冷却サイクルを繰返し行なう場合には、前
記繊維のＪａ　１点を中心とした焼結が進行し、結束と
して繊維の破壊が生じ著しい体間収縮か現われるという
問題点があった。そこで、たとえばプラク、アルミナ成
形体のような機能部品を焼成するための治具としては、
高純度のＡｎ、０３を含有した３〜４　ｇ　／　ｃ　ｒ
ｎ’のアルミナれんかが利用されていた。しかしながら
、このアルミナれんがは重いため、それ自体を加熱昇温
させるのに多量の、！８隣が必要であり、また、装置構
造も複雑で高荷重に耐え得るものでなければならず、取
り扱いも困難であった。

本発明は、これらの問題点を解決し１６００℃付近の超
高温で収縮がなく長時間の使用に耐える軽量焼Ｅ＆拍具
を提供し、前記４１１脂部品焼成川治具の省エネルギー
および作業性の改善に寄り゛・することを目的とする。

［問題点を解決するためのｒ段］ すなわち、本発明は、融点１８００°Ｃ以にの無機質繊
維と前記繊維の前駆体溶液とからなり、その化学組成か
へ交２０　：ｌ　７０〜９９　ｉ１’（に％、Ｓ；０２
Ｘ〜３０東帽％である組成物１００重を部に対して、３
０・〜２５０屯￥部の水と　必要に応じて有機成形助剤
を固形分て０．５−２５重１ｌｌ一部とを添加して常温
で混練し、脱気後多孔性の成形用型に前記況練物を入れ
て常温でプレスし乾繰、焼成して得られる成形体てあっ
て、前記無機質ｍ維からなる骨格間の空間を、前記前駆
体溶液の焼成により析出する微細粒子−が占有した構造
を有し、かさ密度か０．３〜０．７ｇ７’ｃｍ’であり
、１６００°Ｃ焼成後の線収縮率か３％以下であること
を特徴とする高耐熱軽量焼成治具に関するものである。

［発明の作用］ 本発明の基本作用は以下の如くである。

（１）　　融点が１８００°Ｃ以りの無機質繊維を使用
することにより、１６００℃付近ての繊維間の焼結を防
１１−あるいは抑制する。

（２）　前駆体溶液を焼成して得られる高純度で微細な
粉末を利用することにより、常温ての強度と超高温ドて
の低収縮率（低焼結性）を発現させる。

（３）ｒｔｉｉ記％Ｊａ、質繊維と前駆体溶液とを混線
。

脱気後常温でプレスすることにより、ｖ４誰からなる骨
格間の空間を前駆体溶液から析出した粒子で占有し、超
高温ドての熱輻射を低減させ、また。

無機バインクーの効果なｉａ誰の接合点に集中させない
で分散させることにより繊維間の焼結を抑ル１する。

すなわち、本発明は、無機質繊維と微粒子状物質とを混
合して成形するという全く新規なプロセスか実現されて
始めて可能となるものである。

たとえは、耐熱性無機質繊維をギ体とする成形体にアル
ミナゾルを含有したものは従来から良くしられ゛（いる
か、アルミナゾルの効果かマイグレーションにより前記
成形体の表面に限られてしまい、使用中に変形か生じる
問題点かあり、また、特開昭６１−１６３１７３　”Ｊ
公報に開示されである様な成形助剤として固体ワックス
を使い、加ｆ！Ｓ記練成形によりｒＭ熱性無機質繊維成
形体を得る方法は、混錬に必゛桿な粘性をワウクスにて
補償させることか困難てあり、充分に繊維の分散してい
ない４Ｉ４造を有した成形体しか得られないこと。

さらに、脱ロウ費用か高く成形体か高価となる等の問題
があった。

すなわち、繊維状物と微粒子とをうまく混合して成形体
を得る方法はこれまてにはほとんど考えられていなかっ
た。

木光榎１の高耐熱軽を一焼成治旦は１種々の形状物を容
易に量産化てきるプレス法にて成形される。

このプレス法は従来の方法とは蹟なる全く新規な方法で
あって、基本的には次の４つの項目から成るしのである
つ 第一・は、無機￥１ｊｕｌｉ雄を前駆体溶液中に分散さ
せることである。繊維状物を短く切断せずにうまく解繊
させるには、高粘性の物質を繊維間に存在させ、そのせ
んｌｔＩ′ｉ応力を利用するのが有効であるか、前記前
駆体溶液のみてこの粘性か補償されない場合には、有機
成形助剤を添加し°Ｃ粘性を発揮させる。従って、混練
物そのものは多情の水分を含んた柔軟性のある原料とな
り、通常スプレードライヤーで成形されるプレス用原料
、すなわち顆粒状原料とは全く異なったものとなる。そ
の結果、圧力をあまり加えずに均一な成形体を得ること
がてきるようになる。具体的には、Ａ見２０゜成分か７
０〜９９重縫％、５ｉｎ２成分か１〜３０＠、Ｎ％とな
るように融点１８００°Ｃ以ヒの無機質繊維と、この繊
維の前駆体溶液とを混合し、前記組に＆物１００市部部
に対して、３０〜２５０％　４１ｊ一部の水と、必要に
応じて有機成形助剤を固形分て０．５〜２５１に？一部
とを添加して混練するのか良い。ここで、Ａ交２０３成
分か７０毛ら１％未満ては１６００°Ｃ付近の温度で焼
結を起こすため、著しい収縮か現われて不適であり、９
９屯ｔ％を越えると実質り有効とならず好ましくない。

同様に、ＳｉＯ２成分は１〜３０重六％が好適である。

前記無機質繊維は、結晶質アルミナ繊維、結晶質ムライ
トｉａ維とから選ばれる１種又は２種以しであることが
好ましい。さらに、前記前駆体溶液は、塩）＾性塩化ア
ルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、塩基性乳酸アル
ミニウムＴの水溶液およびアルミナゾル、ムライトゾル
とから選ばれる１種又は２種以【−であることか好まし
い。ヒ記配合！ｌＩＡ鞠ｉｏｏ重硬部に対して、３０〜
２５０重φ部の木と、必要に応じて有機成形助剤を固形
分で０．５〜２５刊Ｘ直部とを添加して成形用原料かで
きる。

水か３０　ｔｌ　Ｆａ部未満てはＭＡｍか充分解繊され
ず毛Ｅ状の繊維か残り、２５０％７ａ部を越えると混練
物がやわらかくなって成形後の保形性かなくなり好まし
くない。また、前記有機成形助剤は、メチルセルロース
、カルボキシメチルセルロース、および、酢酸ビニル、
ポリアクリル樹脂、水分散型ワックスエマルジョンの中
から選ばれるいずれｈ）１種又は２種以上であることか
良い。この成形助剤の配合量か０．５重陽部未満では、
成形体の乾燥強度が得られず、２５１Ｑ部を越えるとコ
スト高となって好適ではない。上記配合組成物は。

市販の混線機で混練されるが、繊維を短く切断せずに分
散させるには、食品用によく使用されている万能ミキサ
て混線するのが最適である。ボールミルやニーダ−では
繊維か折れてしまって成形体密度か七ってしまい有効で
はない。

第二は、前記混練物を脱気することである。特に繊維を
含有する原料のため脱気していないと湛雑器のつながり
のない部分にクラックか生しやすくなり、成形体の品質
の低ドにつながって好ましくない。脱気はハツチ式の真
空容器の中て可能であるか、生産性の点から真空排気系
な設けたスクリューの中で良く脱気される。

第三は、前記脱気物を多孔性の成形用型に入れて常温に
てプレスすることである。前記脱気物は水分を多品に含
むものて粘着性か高く、一般の金型ては全く離型が出来
ない。金型表面を凹凸にすることで少し離型はできるよ
うになるか、耐久性かなく使用できない。水分の多い原
料の成形はろくろ成形や泥しよう鋳込み等が汎用されて
いるか、比重の大きく異なる材料を含んだ原料の成形や
１円形とならない物の成形には使用できない、しかし、
泥しよう鋳込にｆｆ′Ｉいられる石膏型は水分の多い原
料の成形には適した材料であるうたたし１石膏型は吠木
−乾燥を繰返すと、良＜フ１３れたりして耐久性が非常
に小さかった。本発明者等は＃型か良く行なわれ、耐久
性の高い成形用型について研究したところ、連続気孔を
持つ材質が本発明の混練原料には最も適していることを
新規に知見した。具体的には、ａｍ質材料の絡みで連続
気孔を形成させ、有機樹脂や無機質粉末を充填させ成形
用型に必要な強度と弾性を発揮させるものである。Ｌ記
多孔性の成形用型による成形は、混練脱気原料が適度な
粘性を有しているため良く伸び、常温でプレスすること
ができ、コストダウンに大きく寄与できるものである。

第四は、前記プレス成形体を乾燥後８００〜１７００″
Ｃの温度範囲で焼成することである。焼成の目的は、有
機樹脂の焼却と成形体強度の向ヒである。すなわち、前
記無機質繊維間に充填された微粒子を焼結せしめ、高強
度の構造物を得ることかできる。充填物の微粒子は、均
一に分散されているので、前記焼結によるバインダー効
果が均一に発揮され、ｌＯ〜１３０にｇ　／　ｃ　ｍ’
の強度か得られ一般の％機織ＭＩｆ＆形体に対して優れ
た強度を右することかできる。

以Ｈのプレス成形法による成形体は、繊維間の空隙を微
粒子か平常に多く占有しているため、軽′ｌＱＸて１６
００°Ｃ以１−の超高温ドにおいても充分な耐性を示す
ことがてき、プラグ、アルミナ成形体を始めとする電子
部品等の焼成治具として使用することかできる。この成
形体の密度は、０．３〜０．７ｇ／ｃｒｎ’であること
か好ましく、０．３ｇ／　ｃ　ｍ’以下だと強度不足と
なり、０．７ｇ／’ａｍ’を越えると重陽か増加し好ま
しくない。

本発明の晶耐熱軽針焼成治具は、１６００°Ｃ焼に＆、
後の線収縮率か３％以ドとなるため、焼成時の一１法変
化か小さくなり、耐熱衝撃性も良好な特性を示すもので
ある。

以下、本発明の実施例について比較例と合せて説明する
。

（実施例］ 実施例１ Ａ文２０ｆｆ８０屯融部、Ｓｉ０．２０屯♀：部の結晶
質ムライト繊１３００ｇと、シリカゾル（Ｓｉ０２２０
重：、）部）１５０ｇと、塩基性塩化フルミニラム水溶
液（Ａ見。０３２３．４％）２２５ｇと、有機成形助剤
（ワックスエルマジョン）４５０ｇとを添加して１０分
間刀能吏キサにて混錬した。混練物を脱気後、樹脂性の
吸引型に入れ２０にｇ　ｆ　／　ｃ　ｍ″の圧力てプレ
スしてｌ　５０ｘ１５０ｘ１６繊維の成形品を製造した
。乾燥後、１６００°Ｃて３時間焼成し本発明の治具と
した。

実施例２ ＡｆＬ２０．９５屯♀部、５ｉＯ２５東早部の結晶質ア
ルミナ繊維３００　ｇと、シリカゾル（Ｓｉ０２２０重
壁部）３００ｇと地裁性１ｕ化アルミニウム水溶液（Ａ
交ｚｏ：＋）１２０ｇと、有機成形助剤（ワックスエマ
ルジョン）４００ｇとを添加してｌＯ分間ｙ５能ミキサ
にて混練した。混練物を脱気後１石膏型に入れ２５　Ｋ
　ｇ　ｆ　／　ｃ　ｒｎ’の圧力てプレスして、１５０
ｘ１５０ｘ１６繊維の成形品を製造した。乾燥後、１２
００’ｃて１時間焼成し、本発明の治具とした。

ル」（例」。

Ａ交、０．８０玉植部、５ｉＯ３２０屯ら１部の納品質
ムライト繊１Ｉ１１３００　ｇと、平均粒子径５７部ｍ
の珪石３０ｇと、平均粒子径４．５１Ｌｍのアルミナ粉
末５３ｇと、木２９０ｇ、および有ａ１ｔｉ、形助剤（
ワックスエマルジョン）４５０ｇとを添加して１０分間
万ず七ミキサにて混練した６混練物を脱気後、石膏型に
入れて２０　Ｋ　ｇ　ｆ　／　ｃ　ｒｒｒ’の圧力てプ
レスして１５０Ｘ１５０Ｘ１６繊維の成形Ｗを製造した
。乾燥後１６００℃て３時間焼成し比較例とした。

第１表は本発明の実施例および比較例の成形体の密度、
強度ならびに１６００°Ｃで２４時間焼成した場合の線
収縮率を示したものである。この表から、本発明によれ
ば、特に１６００℃付近の超高温下で収縮の少ない軽着
焼Ｊ＆治具が製造できる。

（以下余白） 第１表 本線収縮率は１６００℃２４時間焼成後のイ１を示す［
発明の効果］ 以りのように未発ＩＩによれば以下の如き効果か現われ
る。

ＣＤ　　＋ｔｆｌ高温Ｆで耐久性のある焼成治具かでき
、プラグ、アルミナ基板Ｔの焼成に利用できる。

ｔ２）　　焼成治具のｒ、　、Ｔ；：化が１現てき省エ
ネルギーか実現できろ。

（３）焼成治具のライフが延長され消耗品コストを低減
できる。

このように、本発明は前記の数々の効果を有するもので
あるから、この産業界において極めて有用なものである
。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）融点１８００℃以上の無機質繊維と前記繊維の前
   駆体溶液とからなり、その化学組成がＡｌ＿２Ｏ＿３７
   ０〜９９重量％、ＳｉＯ＿２１〜３０重量％である組成
   物１００重量部に対して、３０〜２５０重量部の水と、
   必要に応じて有機成形助剤を固形分で０．５〜２５重量
   部とを添加して常温で混練し、脱気後多孔性の成形用型
   に前記混練物を入れて常温でプレスし乾燥、焼成して得
   られる成形体であって、前記無機質繊維からなる骨格間
   の空間を、前記前駆体溶液の焼成により析出する微細粒
   子が占有した構造を有し、かさ密度が０．３〜０．７ｇ
   ／ｃｍ＾３であり、１６００℃焼成後の線収縮率が３％
   以下であることを特徴とする高耐熱軽量焼成治具。
2. （２）前記無機質繊維は、結晶質アルミナ繊維、結晶質
   ムライト繊維、ジルコニア繊維とから選ばれるいずれか
   １種又は２種以上であることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項記載の高耐熱軽量焼成治具。
3. （３）前記前駆体溶液は、塩基性塩化アルミニウム、塩
   基性乳酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、塩基
   性塩化ジルコニウム、塩基性酢酸ジルコニウム、ムライ
   トゾル、アルミナゾルとから選ばれるいずれか１種又は
   ２種以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載又は第２項記載の高耐熱軽量焼成治具。
4. （４）前記有機成形助剤は、メチルセルロース、カルボ
   キシメチルセルロース、および酢酸ビニル、ポリアクリ
   ル樹脂、水分散型ワックスエマルジョンの中から選ばれ
   るいずれか１種又は２種以上であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の高耐熱
   軽量焼成治具。
5. （５）前記混練は万能ミキサを用いて行なわれることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれかに
   記載の高耐熱軽量焼成治具。
6. （６）前記焼成は８００〜１７００℃の温度で行なわれ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項〜第５項のい
   ずれかに記載の高耐熱軽量焼成治具。